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Dokumentenidentifikation DE69611448T2 21.06.2001
EP-Veröffentlichungsnummer 0833560
Titel EINHEITLICHE MISCHUNGEN VON PESTIZIDGRANULATEN
Anmelder E.I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, Del., US
Erfinder BROWN, Alexander, Philip, Wilmington, US;
PUGH, Marshall, Luann, Wilmington, US
Vertreter derzeit kein Vertreter bestellt
DE-Aktenzeichen 69611448
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IT, LI, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 19.06.1996
EP-Aktenzeichen 969233451
WO-Anmeldetag 19.06.1996
PCT-Aktenzeichen US9610581
WO-Veröffentlichungsnummer 9700608
WO-Veröffentlichungsdatum 09.01.1997
EP-Offenlegungsdatum 08.04.1998
EP date of grant 03.01.2001
Veröffentlichungstag im Patentblatt 21.06.2001
IPC-Hauptklasse A01N 25/12
IPC-Nebenklasse A01N 25/14   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Patentanmeldung ist eine Teilfortführungsanmeldung mit dem Aktenzeichen 08/494641, angemeldet am 23. Juni, 1995.

Die vorliegende Patentanmeldung betrifft Gemische von Pestizid-Granalien mit verschiedenen zylindrischen Formen, die sich nicht entmischen.

Pestizid-Granalien, bei denen es sich um wasserdispergierbare Granalien handelt, zerfallen im Spritztankwasser unter Bildung einer feinen Dispersion von Primärpartikeln, die durch Spritzen auf Kulturen aufgebracht werden können. Pestizid-Granalien können auch vollständig wasserlöslich sein. Pestizid-Granalien lassen sich auch trocken aufbringen.

In der Landwirtschaft wird oftmals mehr als ein Pestizid benötigt, um eine spezielle Kultur zu behandeln. In einem solchen Fall können Granalien hergestellt werden, die eine Kombination von Pestiziden enthalten, oder es können alternativ separate Granalien für jedes Pestizid hergestellt werden. Beim Spritzen von Kulturen wird angestrebt, eine. Kombination von Granalien in einem Durchgang gleichzeitig aufzubringen, anstatt separate Durchgänge mit dem jeweiligen Pestizid über dem Acker auszuführen.

Bei Verwendung von zwei oder mehreren wasserdispergierbaren Granulaten wird jedes Granulat in den gleichen Spritzbehälter gegeben, wonach sie zerfallen und in Wasser homogen werden, das auf die Kultur gespritzt werden kann. Allerdings ist die Zugabe einzelner Pestizide in den Spritzbehälter nicht ganz zufriedenstellend, da das Abmessen separater Produkte mühevoll ist und das erhöhte Risiko einer Fehlmessung besteht. Bevorzugt wird ein einzelnes Produkt, das alle erforderlichen Pestizide enthält.

Pestizid-Mischprodukte, bei denen jedes Granulat mehr als ein Pestizid enthält, sind kommerziell verfügbar. Allerdings werden die Pestizide für die verschiedenen Märkte in unterschiedlichen Konzentrationen und Anteilen benötigt. Dieses vermehrt die Zahl der Produkte und führt zu komplizierten Herstellungs- und Lagerungsaufgaben. Es wäre von Vorteil, Pestizid-Granalien mit einem einzigen Wirkstoff zu erzeugen, die mit einem anderen Pestizid-Granulat unter Bildung einer Mischung von Granalien in dem angestrebten Verhältnis als eine mechanische Mischung vor dem Zusatz zum Spritzbehälter vereinigt werden könnten.

Mechanische Mischungen von individuellen Granalien mit falsch angepaßter Größe stellen ein Risiko der Entmischung und somit der Fehlaufbringung dar, wenn sie aufgetrennt ausgebracht werden. Eine der Lösungen des Problems der Entmischung im Zusammenhang mit wasserdispergierbaren Granalien besteht darin, die Mischung als ein "Unit-Pack" zu verpacken, wo der gesamte Inhalt im Spritzbehälter eingesetzt wird. Ein Beispiel für ein Unit-Pack ist ein wasserlöslicher Beutel, der einfach in den mit Wasser gefüllten Behälter geworfen wird, wonach sich der Beutel auflöst und die Inhaltsstoffe freisetzt. Ein anderes Beispiel für ein Unit-Pack ist eine Flasche, die lediglich eine Dosis enthält.

Obgleich das Unit-Pack eine der Methoden ist, die Probleme im Zusammenhang mit Granulat- Mischungen anzugehen, fehlt einer solchen Verpackung die Flexibilität der Dosierung, da die gesamten Inhaltsstoffe der Verpackung auf einem Mal geleert werden müssen.

Die meisten der gegenwärtig hergestellten Granalien sind "isodimensional", was bedeutet, dass sie näherungsweise kugelförmig sind und nach Granulierungsverfahren hergestellt werden, wie beispielsweise Fließbett, Teller, Scheibe, Hochscherung, Sprühtrocknung u. ä., aber auch durch Pastenextrusion, wo das Extrudat eine Nachbehandlung erhält, um ihm eine isodimensionale Form zu vermitteln (z. B. WO 89/00079). Nach diesen Verfahren erzeugte Granalien neigen zu einer hohen Variabilität der Granalien- Korngrößenverteilung, lassen sich jedoch durch Sieben klassifizieren. Um die Produktivität zu maximieren, ist der Korngrößenbereich des Produkts so breit wie möglich, wobei Granalien außerhalb der angestrebten Korngrößenverteilung des Produkts rückgeführt oder aufgearbeitet werden können. Selbst mit der gleichen Prozessausstattung kommt es vor, dass es von Charge zu Charge und von Produkt zu Produkt Schwankungen der Korngrößenverteilung von Granalien gibt.

In der FR-P-2704387 ist vorgeschlagen worden, dass, um eine sich nicht entmischende Mischung von Granalien zu erhalten, das Verhältnis der mittleren Durchmesser von zwei Kategorien von Granalien 10 oder weniger betragen muss. Die normale Korngrößenverteilung des Produkts der offenbarten Granulierungsverfahren liegen normalerweise in diesem Bereich. Um jedoch das bevorzugte Verhältnis von 2 oder weniger zu erreichen, ist eine umfassende Trennung der Granalien nach der Herstellung erforderlich. Die Daten zeigen, dass eine signifikante Uneinheitlichkeit aus der Korngrößenentmischung selbst dann resultieren kann, wenn das Durchmesserverhältnis 2 oder weniger beträgt. Eine normale Korngrößenverteilung des Produkts wäre vorteilhaft für eine Zumischung zu nicht entmischenden Mischungen ohne weitere Korngrößentrennung geeignet.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft Mischungen von Pestizid-Granalien die beim Lagern, Handhaben und Ausbringen homogen bleiben. Es ist festgestellt worden, dass homogene Gemische von Granalien resultieren, wenn unterschiedliche Granalien mit im wesentlichen ähnlicher Größe und Gestalt gemischt werden. Derartige Mischungen, die homogen bleiben, machen es möglich, die Inhalte geteilt auszubringen und eine reproduzierbare Zusammensetzung zu gewähren.

Die Granalien der vorliegenden Erfindung verfügen über eine ähnliche Größe und sind durch eine weitgehend zylindrische Gestalt gekennzeichnet. Was im wesentlichen unter zylindrische verstanden wird, ist stabähnlich oder röhrenförmig, wobei die Querschnittsform kreisrund sein kann, oktagonal, rechteckig oder jede beliebige andere vorstellbare Gestalt, und wobei die Oberfläche in Längsrichtung spiralenförmig, gekrümmt oder gerade ist. Die longitudinale Länge der weitgehend zylindrischen Granalien der Erfindung beträgt nicht mehr als das 8-fache (achtfach) des Durchmessers (Querschnittsbreite an seiner breitesten Stelle) und vorzugsweise das 1- bis 4-fache des Durchmessers, wobei die mittlere Länge das 1,5- bis 4- fache des Durchmessers beträgt.

Die Durchmesser der zylindrischen Granalien in Zumischung verfügen über einen siginifikanten Einfluss auf Granalien-Enimischung und Einheitlichkeit. Die Verfahren zur Herstellung der zylindrischen Granalien durch Extrusion bieten vorteilhaft einen hohen Grad an Kontrolle des Durchmessers und erlauben damit im normalen Ablauf der Produktion die Anpassung der Durchmesser der zylindrischen Granalien. Es besteht keine Notwendigkeit für eine umfassende Korngrößentrennung nach der Herstellung.

Es lassen sich damit Container von Mischungen der zylindrischen Granalien der vorliegenden Erfindung aus zwei oder mehreren verschiedenen Pestizid-Granulaten herstellen und zu einer nicht entmischenden Zusammensetzung bereitstellen. Die Granalien können wasserdispergierbar, wasserlöslich und/oder nichtdispergierbar sein. Dementsprechend wurde eine homogene Mischung von festen Granalien entdeckt, die Granalien mit zylindrischer Gestalt aufweist und die einen Durchmesser haben, der von der einen Gruppe der Mischung zur anderen Gruppe bei longitudinalen Längen von nicht mehr als das achtfache (8-fache) des Durchmessers um nicht mehr als 30% differiert, wobei die mittlere Länge das 1,5- bis 4,0-fache des Durchmessers beträgt.

Die vorliegende Erfindung ist somit auf Mischungen von Pestizid-Granalien gerichtet, die zylindrisch geformte Granalien aufweisen, wobei die eine Gruppe der Mischung ein Pestizid oder einen Pestizid-Gehalt mit einer longitudinalen Länge von nicht mehr als das achtfache (8-fache) des Durchmessers aufweist, wobei die mittlere Länge das 1,5- bis 4,0-fache des Durchmessers beträgt, sowie eine oder mehrere andere Gruppen mit einem anderen Pestizid oder einen Pestizid-Gehalt mit einer longitudinalen Länge von nicht mehr als das achtfache (8-fache) des Durchmessers aufweist, wobei die mittlere Länge das 1,5- bis 4,0-fache des Durchmessers beträgt und der Durchmesser jeder Gruppe von dem einer anderen Gruppe um nicht mehr als 30% differiert.

EINZELHEITEN DER ERFINDUNG

Nach der vorliegenden Erfindung können die Pestizid-Granalien der Erfindung ein Gemisch von mindestens zwei Gruppen von Granalien aufweisen, die im Durchmesser von Null bis 30% differieren und die erforderliche longitudinale Länge aufweisen. Eine Gruppe von Granalien kann Pestizid enthalten und die andere(n) Gruppe(n) von Granalien können entweder kein Pestizid enthalten oder ein anderes Pestizid sowie zusätzlich beispielsweise Adjuvans/Adjuvantien. Pestizide beziehen sich auf landwirtschaftliche Wirkstoffe, wie beispielsweise Herbizide, Fungizide, Bakterizide, Isektizide, Insekten-Antifraßstoffe, Akarizide, Mitizide, Nematozide und Pflanzenwachstumsregler.

Ferner wird nach der vorliegenden Erfindung eine Mischung der Granalien der Erfindung gewährt, die in einer anderen Verpackung als der "Unit Package" containerisiert und flexibel in zwei oder mehreren einheitlichen Portionen dosiert werden kann. Der "Container" bezieht sich auf den Behälter, in welchem das Granulat dem Verbraucher bereitgestellt wird und schließt die für diese Zwecke typischerweise verwendeten Behälter ein, wie beispielsweise Flaschen, Beutel u. dgl.. Allerdings könnte die Granulat- Mischung der vorliegenden Erfindung, obgleich nicht erforderlich, auch in Einheitsdosierungen verpackt sein. Unter Einheitsdosierung wird eine Menge der erfindungsgemäß Mischung verstanden, die einem Wasserspritztank zugesetzt werden soll. Die Verpackung könnte im Fall der Einheitsdosierungen eine wasserlösliches Polymer sein. Das wasserlösliche Polymer kann ausgewählt werden aus: Polyethylenoxid, Methylcellulose und Polyvinylalkohol, wobei Polyvinylalkohol das am meisten bevorzugte Polymer ist. Unter einheitlichen Portionen wird verstanden, dass die Mischung in dem Pestizid-Assay nicht über einen Bereich hinaus schwankt, der für die Aufsichtsbehörden akzeptabel ist, die landwirtschaftliche Zusammensetzungen sorgfältig überwachen. Es ist wichtig zu erkennen, dass die Schwankungsbreite bei einer Messung einer physikalischen Mischung von Granalien umgekehrt proportional zu der Größe der genommenen Proben ist. Allerdings kann die akzeptable Schwankungsbreite in einer Probenzusammensetzung je nach der absoluten Zusammensetzung bis zu 10 bis 15% betragen. In der Regel wird das Pestizid-Assay jeder Portion der erfindungsgemäßen Mischung innerhalb von ±5% und vorzugsweise ±3% der angegebenen Zusammensetzung des Produkts liegen.

Quellen für die Assay-Schwankungsbreite schließen die Unsicherheit der Assay-Methode selbst ein. Bei Granulat-Mischungen erhöht sich die Assay-Schwankungsbreite, wenn Granalien mit einer breiten Korngrößenverteilung über die Grenzen der vorliegenden Erfindung hinaus vorliegen.

Zylindrische Granalien sind das Ergebnis aus Granulierungsverfahren, wie beispielsweise Extrusion und Pelletisierung. Diese Verfahren liefern Granalien, die in bezug auf Größe und Gestalt sehr gleichbleibend sind. Bei der konventionellen Pastenextrusion wird der Durchmesser kontrolliert (durch die Wahl des Werkzeuges), wobei die longitudinalen Längen jedoch durch Auftrennen der extrudierten Stränge in einem Trocknungsschritt oder einem Schritt nach dem Trocknen festgelegt werden. Bei anderen Verfahren der Pelletisierung und Extrusion lassen sich sowohl Durchmesser als auch Länge präzis kontrollieren. Mit den Verfahren der Pelletisierung und Extrusion können zylindrische Granalien erzeugt werden, die von Charge zu Charge und sogar von Produkt zu Produkt im Bezug auf sehr gleichbleibend sind.

Wegen ihrer Gestalt lassen sich zylindrische Granalien nicht ohne weiteres durch herkömmliches Sieben klassieren. In der Regel kann der Extrusionsprozess zum Formen zylindrisch geformter Granalien der Erfindung jedoch weitgehend gleichförmige longitudinale Längen erzeugen. In der Regel enthalten massegemittelte Längen mit dem 1,5- bis 4-fachen des Durchmessers Längen, die bis zum 8-fachen des Durchmessers schwanken können.

Es ist festgestellt worden, dass der Durchmesser der zylindrischen Granalien einen Einfluss auf die Homogenität des Gemisches ausübt. Der mittlere Durchmesser der größten Granalien in der Mischung ist um nicht mehr als das 30-fache größer als der mittlere Durchmesser der kleinsten Granalien in der Mischung. Mehr bevorzugt ist der mittlere Durchmesser der Granalien mit dem größten Durchmesser in der Mischung nicht mehr als um 20% größer als der mittlere Durchmesser der Granalien mit dem kleinsten Durchmesser in der Mischung. Am meisten bevorzugt differieren die mittleren Durchmesser aller zylindrischen Granalien um Null bis 10%. Der absolute Durchmesser der zylindrischen Granalien kann jeder geeignete Durchmesser sein, obgleich der Durchmesser in der Regel im Bereich von 0,4 bis 10 mm liegt und typischer im Bereich von 0,8 bis 2 mm liegt.

Darüber hinaus können Unterschiede in der Länge ebenfalls die Homogenität der zylindrischen Granalien beeinflussen. Die Länge der zylindrischen Pestizid-Granalien der vorliegenden Erfindung beträgt das 1- bis 8-fache des Durchmessers. Vorzugsweise beträgt die Länge der Granalien das 1- bis 4-fache des Durchmessers.

Obgleich sich die vorangegangene Diskussion auf wasserdispergierbare Granalien konzentriert hat, wird davon ausgegangen, dass das Vorgenannte bei nichtdispergierbaren Granalien gilt.

Beispiele geeigneter Pestizide schließen die folgenden ein, ohne auf diese beschränkt zu sein: Herbizide, wie beispielsweise Acifluorfen, Asulam, Atrazin, Azafenidin, Bensulfüron-methyl, Bentazon, Bromacil, Bromoxynil, Hydroxybenzonitril, Chloramben, Chlorimuron-ethyl, Chloroxuron, Chlorsulfuron, Chlortoluron, Cyanazin, Dazomet, Desmediphan, Dicamba, Dichlorbenil, Dichlorprop, Diphenamid, Dipropetryn, Diuron, Thiameturon, Fenac, Fenuron, Fluometuron, Fluridon, Fomesafen, Glyphosat, Hexazinon, Imazamethabenz, Imazaquin, linazethapyr, Ioxynil, Isoproturon, Isouron, Isoxaben, Karbutilat, Lenacil, MCPA, MCPB, Mefenacet, Mefluidid, Methabenzthiauron, Methazol, Metribuzin, Metsulfuronmethyl, Monuron, Naptalain, Neburon, Nitralin, Norflurazon, Oryzalin, Perfluidon, Phenmedipham, Picloram, Prometryn, Pronamid, Propanil, Propazin, Pyrazon, Rimsulfuron, Siduron, Simazin, Sulfentrazon, Natrium-2-chloro-6-(4.6-dimethoxy pyrimidin-2-ylthio)benzoat, Sulfometuron-methyl, Tebuthiuron, Terbacil, Terbuthylazin, Terbutryn, Thifensultüron-methyl, Triclopyr, 2,4-D, 2,4-DB, Triasulfuron, Tribenuron-methyl, Triflusulfuron-methyl, Primisulfuron, Pyrazosulfrron-ethyl, Nicosulfuron, Ethametsuifluron-methyl, 2-[2,4-Dichlor-5-[(2-propinyl)oxy]phenyl-5,6,7,8-tetrahydro-1,2,4-triazolo-[4,3- a]-pyridin-3-(H)-on, Methyl-2-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-6- (trifluoromethyl)-3-pyridincarboxylat-Na-Salz, N-[(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-yl)aminocarbonyl]-1- methyl-4-(2-methyl-2H-tetrazol-5-yl)-1H-pyrazol-5-sulfonamid und N-[(4,6-dimethoxypyrimidin-2- yl)aminocarbonyl]-1-methyl-4-ethoxycarbonyl-5-pyrazolesulfonamid; Fungizide, wie beispielsweise Carbendazim, Thiuram, Dodin, Chloroneb, Capran, Famoxadon, Folpet, Thiophanatemethyl, Thiabendazol, Chlorothalonil, Dichloran, Captafol, Iprodion, Vinclozolin, Kasugamycin, Triadimenol, Flutriafol, Flusilazol, Hexaconazol und Fenarimol; Bakterizide, wie beispielsweise Oxytetracyclin-dihydrat; Acaricide, wie beispielsweise Hexathizox, Oxythioquinox, Dienochlor und Cyhexatin; und Insektizide, wie beispielsweise Carbofuran, Carbaryl, Methyl-7-clilor-2,5-dihydro-2-[[methoxycarbonyl)4- (trifluoromethoxy)phenylamino)carbonyl)inden-(1,2-E)(1,3,4)oxadiazin-4A-carboxylat-thiodicarb, Deltamethrin und Tetrachlorvinphos.

Besonders bevorzugt sind die Sulfonylharnstoff-Herbizide, worunter die Einbeziehung der gesamten Klasse der Herbizide zu verstehen ist, die die folgenden sowie alle eng verwandte chemische Funktionalitäten enthalten:

Nach der vorliegenden Erfindung wird eine Mischung von Pestizid-Granalien gewährt, die gleichförmig dosiert werden können und dadurch eine leichte Zubereitung eines breiten Bereichs von Mischverhältnissen ermöglichen, um den verschiedenen Märkten zu genügen und so viele. Herstellungs- und Bevorratungsprobleme zu lösen. Außerdem kann die normale Produktgrößenverteilung von Granalien "in der hergestellten Form" angewendet werden ohne das Erfordernis einer stofflichen Korngrößentrennung nach der Herstellung.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung veranschaulichen, jedoch nicht beschränken.

BEISPIEL 1 Einfluss des Durchmessers der zylindrischen Granalien auf die Entmischung

Es wurden zwei 50/50-Gemische von zylindrischen Granalien A und B hergestellt, wobei die Durchmesser der Granalien variiert wurden. Die Granalien wurden mit Hilfe der Pasvenextnision unter Verwendung eines Tisch-Extruders mit obenliegender Trommel hergestellt und das resultierende Exirudat in einem Wirbelschichttrockner getrocknet. Die Bewegung der Granalien in dem Trockner liefert den Mechanismus für das Extrudat, zu kleineren Längen zerkleinert zu werden, wobei die mittlere Länge der Granalien das 2- bis 3-fache des Durchmessers oder der Querschnittbreite betrug. In jedem Versuch wurden 50 g Granalien mit einem Gehalt von etwa 50% Pestizid mit 50 g Placebo-Granalien gemischt, die kein Pestizid enthielten. Die Mischung wurde in eine Polyethylen-Flasche gegeben, die solange umgekehrt wurde, bis sie dem Augenschein nach einheitlich war, und wurde danach auf einer mechanischen Schüttelvorrichtung für 15 Minuten geschüttelt. Die Mischung wurde sodann kontinuierlich zu zehn Teilmengen von jeweils 10 Gramm vergossen. Jede Teilmenge wurde durch Mahlen zu einem Pulver homogenisiert und nach HPLC-Standardmethoden auf Pestizid assayiert. Die Ergebnisse sind nachfolgend unter Verwendung der relativen Standardabweichung (die "relative Standardabweichung" ist die Standardabweichung, dividiert durch Prozent Pestizid und multipliziert mit 100) als ein Mittel zusammengestellt, um die Streuung unserer Daten mit dem zu vergleichen, was von seiten der Aufsichtsbehörden akzeptiert werden würde (in der Regel 3 bis 5%).

BEISPIEL 2 Einfluss der Länge zylindrischer Granalien auf die Entmischung

Bei diesem Beispiel waren wirksame Pestizid-Granalien in diskreten Längen nicht ohne weiteres verfügbar, so dass statt dessen zylindrische Kunststoffperlen in verschiedenen Farben wie folgt verwendet wurden:

Es wurden Perlen des gleichen Durchmessers und unterschiedlicher Längen in Chargen zu 200 Gramm gemischt, in Flaschen gefüllt und wie in Beispiel 1 geschüttelt und sodann in fünf Teilmengen von 40 Gramm ausgegossen. Jede Teilmenge wurde "assayiert", indem die Perlen von Hand nach Farbe getrennt wurden und das Gesamtgewicht jeder Farbe gemessen wurde. Die Ergebnisse waren folgende:

Die relativen Längen schwankten von 1 : 1 bei den Silber+Gold-Perlen bis zu 2 : 1 bei den Pink+Schwarz-Perlen. Es lag eine gute Gleichförmigkeit der Kunststoffperlen vor.

VERGLEICHSBEISPIEL A Veranschaulichung einer Mischung von isodimensionalen Granalien

Es wurden zwei 50/50-Mischungen von isdimensionalen Granalien A und B hergestellt, bei denen der relative mittlere Durchmesser (Maschenweite) jeder Reihe von Granalien variiert wurde. In jede Fall wurden 50 g Wirkstoff-Granalien, die etwa 50% Pestizid enthielten, mit 50 g Placebo-Granalien gemischt, die kein Pestizid enthielten. Die Mischung wurde in eine Polyethylen-Flasche gegeben, die solange umgekehrt wurde, bis sie dem Augenschein nach einheitlich war, wonach sie auf einer mechanischen Schüttelvorrichtung für 15 Minuten geschüttelt wurde. Die Mischung wurde sodann kontinuierlich zu zehn Teilmengen von jeweils 10 Gramm vergossen. Jede Teilmenge wurde durch Mahlen zu einem Pulver homogenisiert und nach HPLC-Standardmethoden auf Pestizid assayiert. Die Ergebnisse sind nachfolgend zusammengestellt.

Die Granalien in diesem Beispiel waren im Wirbelbett granuliert. Wie ersichtlich, ist es sehr schwierig, diese Granalien in einer Mischung so anzupassen, dass sie sich gleichförmig dosieren lassen. Die 14160-Maschenweite ist ein typischer Produktschnitt für kommerzielle Pestizidgranalien.

Allerdings kann die Verteilung der Granaliengröße innerhalb dieses Bereichs von Produkt zu Produkt und von Charge zu Charge schwanken. So kann es selbst bei Mischungen von Granalien, die die gleiche Nenn- Korngrößenverteilung haben, wie beispielsweise in Mischung B, eine erhebliche Ungleichförmigkeit in der Dosierung geben. Die Maschenweitenaufteilung bei der Verteilung des 14/60 Maschenprodukts ist wie folgt:

Die Verteilung der Korngrößen innerhalb des Maschenweitenbereichs von 14/60 spiegelt die Verteilung "in der hergestellten Form" wieder. Die Verteilung wurde nicht vorsätzlich verfälscht: Andere Granulierungsverfahren zur Herstellung von isodimensionalen Granalien liefern ähnlich breite Bereiche der Korngrößenverteilung, die auch in der Korngrößenverteilung innerhalb des Produktgrößenbereichs von Charge zu Charge und von Produkt zu Produkt schwanken.

VERGLEICHSBEISPIEL B Einfluss des zylindrischen Durchmessers der Granalien auf die Entmischung

Es wurde ein 50/50-Gemisch von zylindrischen Granalien hergestellt, bei dem der relative Durchmesser der Granalien variiert wurde.

Die Granalien wurden mit Hilfe der Pastenextrusion unter Verwendung eines Tisch-Extniders mit obenliegender Trommel hergestellt und das resultierende Extrudat in einem Wirbelschichttrockner getrocknet. Die Bewegung der Granalien in dem Trockner liefert den Mechanismus für das Extrudat, zu kleineren Längen zerkleinert zu werden, wobei die mittlere Länge der Granalien das 2- bis 3-fache des Durchmessers oder der Querschnittbreite betrug. In diesem Versuch wurden 50 g Granalien mit einem Gehalt von etwa 50% Pestizid mit 50 g Placebo-Granalien gemischt, die kein Pestizid enthielten. Die Mischung wurde in eine Polyethylen-Flasche gegeben, die solange umgekehrt wurde, bis sie dem Augenschein nach einheitlich war, wonach sie auf einer mechanischen Schüttelvorrichtung für 15 Minuten geschüttelt wurde. Die Mischung wurde sodann kontinuierlich zu zehn Teilmengen von jeweils 10 Gramm vergossen. Jede Teilmenge wurde durch Mahlen zu einem Pulver homogenisiert und nach HPLC- Standardmethoden auf Pestizid assayiert. Die Ergebnisse sind nachfolgend zusammengestellt.


Anspruch[de]

1. Stoffmischung aus festen Granalien, die beim Lagern, Handhaben und Ausbringen homogen bleiben, aufweisend zwei oder mehrere Gruppen von Granalien mit im wesentlichen zylindrischer Form, die derart über weitgehend einheitliche Durchmesser vertilgen, daß der mittlere Durchmesser der größten Granalien um nicht mehr als 30% größer ist als der mittlere Durchmesser der kleinsten Granalien der Mischung, wobei die longitudinale Länge jeder Gruppe das I- bis 8-fache des Durchmessers der Granalien und die mittlere Länge das 1,5- bis 4-fache des Durchmessers der Granalien beträgt.

2. Mischung nach Anspruch 1, bei der die longitudinale Länge jeder Gruppe das 1,5- bis 4-fache des Durchmessers der Granalien beträgt

3. Mischung nach Anspruch 1, bei der der Durchmesser der Granalien von einer Gruppe gegenüber jeder anderen in der Mischung um nicht mehr als 20% differiert.

4. Mischung nach Anspruch 1, bei der der Durchmesser der Granalien von einer Gruppe gegenüber jeder anderen in der Mischung um nicht mehr als 10% differiert.

5. Mischung nach Anspruch 2, bei der der Durchmesser der Granalien von einer Gruppe gegenüber jeder anderen in der Mischung um nicht mehr als 20% differiert.

6. Mischung nach Anspruch 2, bei der der Durchmesser der Granalien von einer Gruppe gegenüber jeder anderen in der Mischung um nicht mehr als 10% differiert.

7. Mischung nach einem der vorgenannten Ansprüche, containerisiert in einer beliebigen geeigneten in einheitsdosierter Verpackung.

8. Mischung nach Anspruch 7, bei der die Verpackung ein wasserlösliches Polymer ist.

9. Mischung nach Anspruch 8, bei der das wasserlösliche Polymer ausgewählt ist aus Polyethylenoxid, Methylcellulose und Polyvinylalkohol.

10. Mischung nach Anspruch 9, bei der das wasserlösliche Polymer Polyvinylalkohol ist.







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