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Dokumentenidentifikation DE19962616A1 28.06.2001
Titel Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas
Anmelder BASF AG, 67063 Ludwigshafen, DE
Erfinder Block, Ulrich, Dr., 67159 Friedelsheim, DE;
Seubert, Rolf, Dr., 67227 Frankenthal, DE;
Ulrich, Bernhard, Dr., 67278 Bockenheim, DE;
Wunschmann, Helmut, 68782 Brühl, DE
Vertreter Kinzebach, W., Dipl.-Chem. Dr.phil., Pat.-Anw., 67059 Ludwigshafen
DE-Anmeldedatum 23.12.1999
DE-Aktenzeichen 19962616
Offenlegungstag 28.06.2001
Veröffentlichungstag im Patentblatt 28.06.2001
IPC-Hauptklasse C07B 61/00
IPC-Nebenklasse B01F 5/02   
Zusammenfassung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas für katalytische Gasphasenreaktionen, insbesondere einem homogenen Gemisch aus dampfförmigem o-Xylol und/oder Naphthalin und Luft, zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid. Dabei zerstäubt man den flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoff zu Tropfen mit einem Durchmesser von weniger als 1 mm und düst ihn in einen über den Siedepunkt des aromatischen Kohlenwasserstoffs vorgewärmten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom (12) ein. Erfindungsgemäß zerstäubt man den flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoff mittels Düsen (15) zur Bildung eines Hohlkegels (16), vorzugsweise mittels Dralldüsen. Vorteilhaft wird das o-Xylol-Luft-Gemisch in einem Raum erzeugt, der von über den Siedepunkt des Kohlenwasserstoffs beheizten Seitenwänden (18) begrenzt ist.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas für katalytische Gasphasenreaktionen, insbesondere einem homogenen Gemisch aus dampfförmigem o-Xylol und/oder Naphthalin und Luft zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid.

Phthalsäureanhydrid (PSA) ist ein wichtiges Zwischenprodukt zur Herstellung von synthetischen Harzen, Phthalatweichmachern, Phthalocyaninfarbstoffen und weiteren Feinchemikalien. PSA wird heutzutage vorwiegend aus o-Xylol hergestellt und zwar überwiegend durch Gasphasenoxidation von o-Xylol mit Luft als Oxidans.

Anlagen zur Durchführung eines solchen PSA-Herstellungsverfahrens bestehen im wesentlichen aus den Funktionseinheiten für die Herstellung der o-Xyloldampf-Luftmischung, dem Reaktor für die Umsetzung der o-Xyloldampf-Luftmischung und einer Einrichtung zur PSA-Abscheidung und Aufarbeitung.

Die Umsetzung durch katalytische Gasphasenoxidation erfolgt meist an V2O5-haltigen Katalysatoren. Dazu wird o-Xylol verdampft, mit einem Überschuß an Luft gemischt und bei 340°C bis 440°C über den Katalysator in den Rohren eines Rohrbündelreaktors geleitet. Der Katalysator besteht beispielsweise aus einem Gemisch von V2O5 und TiO2 mit Promotoren auf keramischen Körpern, wie z. B. Porzellan- oder SiC-Kugeln oder -Ringen von beispielsweise 6 × 6 mm Abmessung. Große Reaktoren haben 10.000 bis 40.000 Rohre im Rohrbündel. Üblicherweise wird das o-Xylol mit einer Selektivität von 78% bis 80% zu PSA oxidiert. Diese Oxidation selbst ist mit -1.110 kJ/Mol stark exotherm.

Bei der Verfahrensführung müssen dabei u. a. die folgenden kritischen Punkte beachtet werden: Zum einen befindet sich die Mischung von o-Xylol mit Luft (Sauerstoffüberschuß) im Explosionsbereich (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Band A 20, Seite 85), des weiteren muß die große Zahl von 10.000-40.000 Rohren mit einer im gesamten Querschnitt gleichen und zeitlich konstanten Gasmischung angeströmt werden, damit die Reaktion in allen Rohren gleich schnell und nicht etwa in einigen besonders schnell oder besonders langsam abläuft. Außerdem kann die stark negative Reaktionsenthalpie dazu führen, daß der Katalysator bei Abweichungen von den eingestellten Bedingungen in einzelnen Rohren sintert, schmilzt oder inaktiv wird. Dies ist mit beträchtlichen Risiken für die Anlage verbunden.

Durch Inhomogenitäten in der Beaufschlagung werden außerdem die Reaktionsbedingungen in den Rohren unterschiedlich. Dadurch entstehen in erhöhtem Maße Nebenprodukte, die die Ausbeuten verringern und die in späteren Reinigungsstufen vom PSA abgetrennt und entsorgt werden müssen.

Aus der DE-AS 17 93 453 ist ein Verfahren zur Herstellung eines homogenen Gemisches aus dampfförmigen o-Xylol und Luft für die katalytische Oxidation zu Phthalsäureanhydrid bekannt. Bei dem bekannten Verfahren wird ein o-Xylolstrom zu Tropfen mit einem Durchmesser von unter 1 mm, beispielsgemäß in einer Größe von überwiegend unter 0,3 mm verstäubt und in einen über den Siedepunkt von o-Xylol vorgewärmten Luftstrom eingeleitet. Dieser Luftstrom ist turbulent; es wird eine Reynoldszahl über 200.000 empfohlen. Die Verweilzeit von der o-Xyloleindüsung bis zum Reaktor muß mindestens 0,2 Sekunden betragen, um ein homogenes Gasgemisch und damit eine gleichmäßige Beaufschlagung aller Rohre zu erhalten.

Trotz dieser Verbesserung, die das Verfahren gemäß DE-A 17 93 453 darstellt, können - besonders bei Schwankungen der Betriebsbedingungen - Veränderungen der Tropfengröße und Störungen der Verdampfung stattfinden. Unterschiedliche Ursachen können hierfür in Frage kommen:

Die Rohstoffe können mehr oder weniger verunreinigt sein. Die Luft kann unter anderem NOx, H2S, Schwefeloxide wie SO2, NH3 und deren Salze, z. B. mit CO2, enthalten, was zu Verengungen einer oder mehrerer Düsen führen kann. Auch Korrosionspartikel können die Tropfengröße und Form des zerstäubten o-Xylolstrahls verändern. Ähnliche Auswirkungen entstehen durch Erosion der Düsen im Langzeitbetrieb. Des weiteren kann das o-Xylol auch m- und p-Xylol, Toluol, Ethylbenzol, Isopropylbenzol, Nonan sowie geringe Mengen an Styrol enthalten. Derartige Verbindungen können die Oberflächenspannung des o-Xylols beeinflussen. Es können Tropfen entstehen, die weiter fliegen als die vorstehend genannten Tropfen mit einer Größe von beispielsweise überwiegend unter 0,3 mm. Diese können die Wand des Reaktionsrohres benetzen und dort einen Flüssigkeitsfilm bilden. Als weitere Schwierigkeit kommt noch hinzu, daß es in der Praxis nicht möglich ist, die Düsen, die zur Zerstäubung des o-Xylolstroms dienen, so zu installieren, daß keine Tropfen des zerstäubten o-Xylolstroms mit der Wand des Führungsrohres in Kontakt kommen.

Auch kann es bei dem Verfahren gemäß DE-A 17 93 453 zu unbeabsichtigten, negativ wirkenden Veränderungen der eingestellten Parameter wie Druck und Temperatur und der Luftmenge kommen. Des weiteren können in den Ausgangsstoffen Luft und o-Xylol enthaltene Beimengungen eingetragen werden und die Tropfen des zerstäubten o-Xylolstroms können die Rohrwand berühren. Insofern ist das vorstehend genannte Verfahren nach wie vor verbesserungsbedürftig.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff, wie o-Xylol und/oder Naphthalin, und einem Sauerstoff enthaltenden Gas, insbesondere Luft, für katalytische Gasphasenreaktionen zur Verfügung zu stellen. Insbesondere sollen die oben beschriebenen Nachteile vermieden oder zumindest minimiert werden.

Die Erfindung löst die vorstehend genannten Probleme dadurch, daß bei einem gattungsgemäßen Verfahren die Zerstäubung des flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffs durch Verwendung einer Düse zur Bildung eines Zerstäubungshohlkegels, vorzugsweise einer Dralldüse, erfolgt. Der Zerstäubungshohlkegel kann anfangs ein zusammenhängender Film aus dem flüssigen Kohlenwasserstoff sein, der bei größerem Abstand von der Dralldüse in kleine Fetzen zerreißt, die sich durch Grenzflächenkräfte zu einzelnen Tropfen mit einem Durchmesser von weniger als 1 mm zusammenziehen.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff, wie o-Xylol und/oder Naphthalin und einem Sauerstoff enthaltenden Gas, wie Luft, für katalytische Gasphasenreaktionen, wobei man den flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoff zu Tropfen mit einem Durchmesser von weniger als 1 mm zerstäubt und in einen über den Siedepunkt des aromatischen Kohlenwasserstoffs vorgewärmten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom eindüst, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man den flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoff mittels Düsen zur Ausbildung eines Hohlkegels, vorzugsweise mittels Dralldüsen, zerstäubt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Erzeugung eines sehr homogenen, strähnenfreien Gemischs aus gasförmigem Sauerstoff, vorzugsweise in Luft oder einem anderen Sauerstoff enthaltenden Gas, und einem Kohlenwasserstoffdampf.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt verwendet bei der Herstellung von Carbonsäuren oder Carbonsäureanhydriden durch katalytische Gasphasenoxidation von aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Xylolen, insbesondere o-Xylol und/oder Naphthalin, in Festbettreaktoren. Beispielhaft sei hier die Herstellung von Phthalsäureanhydrid (PSA) genannt.

Im folgenden wird, rein exemplarisch, auf die besonders bevorzugte Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Herstellung von PSA durch katalytische Gasphasenoxidation Bezug genommen. Dabei ist der aromatische Kohlenwasserstoff o-Xylol und das sauerstoffhaltige Gas Luft.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren weist der Zerstäubungshohlkegel bevorzugt einen Öffnungswinkel von 30° bis 70° auf. Besonders bevorzugt besitzt der Zerstäubungshohlkegel einen Öffnungswinkel von ungefähr 60°.

Die Achse des Zerstäubungshohlkegels liegt in der Strömungsrichtung des sauerstoffhaltigen Gases, also etwa der Luft, kann aber um bis zu 30° von dieser abweichen. Dies bedeutet, daß die Mittelachse des 2erstäubungshohlkegels des Kohlenwasserstoffstroms in einem Winkel von -30° bis +30° zur Mittelachse des vorgewärmten Gasstroms steht. Man erreicht dadurch, daß weniger Tropfen des Hohlkegels die Wand berühren. Eine weitere Maßnahme dazu kann insbesondere sein, einen bestimmten Abstand, etwa ein Drittel des Rohrradius von der Wand einzuhalten. Man verwendet vorzugsweise mehrere Düsen, etwa 2 bis 6, bevorzugt 4 bis 6 in etwa gleichen Abständen.

Erfindungsgemäß werden vorzugsweise sog. Dralldüsen zum Zerstäuben des flüssigen Kohlenwasserstoffs verwendet. Diese auch als Hohlkegeldüsen bezeichneten Dralldüsen weisen vorzugsweise vor der Austrittsöffnung einen Leitkörper mit schrägen Anströmflächen auf, die der zu zerstäubenden Flüssigkeit einen Drall oder eine Rotation um die Strömungsachse verleihen. Derartige Dralldüsen sind für andere Verwendungszwecke, wie schnelle Impulsübertragung bei Wasserstrahlpumpen, Einspritzkondensatoren etc. bekannt (vgl. Grassmann "Physikalische Grundlagen der Verfahrenstechnik", Verlag Sauerländer (1970), Seite 355 und 805). Obwohl die Verwendung von Hohlkegeldüsen im erfindungsgemäßen Verfahren besonders bevorzugt ist, können in anderen Ausführungsformen der Erfindung auch Vollkegeldüsen oder Schlitzdüsen verwendet werden. Auch die Verwendung von Zweistoffdüsen, welche etwa mit dem zu versprühenden o-Xylol und dem Treibmittel Luft beschickt werden können, ist möglich.

Wenn man zum Erzeugen des erfindungsgemäßen Zerstäubungshohlkegels eine Drall- oder Hohlkegeldüse verwendet, so wird diese bevorzugt mit einem Vordruck von 2 bis 20 bar betrieben, damit sichergestellt ist, daß ein Zerstäubungshohlkegel mit dem erfindungsgemäß bevorzugten Öffnungswinkel von 30° bis 70° entsteht.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der flüssige Kohlenwasserstoffstrom zu Tropfen mit einem Durchmesser von kleiner als 1 mm, bevorzugt kleiner als 0,8 mm zerstäubt. Besonders bevorzugt wird der Flüssigkeitsstrom zu Tropfen von 0,02 bis 0,2 mm zerstäubt.

Die zur Bildung des Zerstäubungshohlkegels mit einem Öffnungswinkel von 30° bis 70° verwendeten Dralldüsen werden vorteilhaft innerhalb eines von dem Sauerstoffgas durchströmten Rohres kranzförmig auf einem Rohr mit Zuleitung für die zu zerstäubende Flüssigkeit angeordnet. Man kann aber auch das ringförmige Zuleitungsrohr für die Flüssigkeit um das Sauerstoffleitungsrohr anordnen und die Düsen von außen in das Sauerstoffleitungsrohr hineinführen. In diesem Fall sind die Düsenaustrittsöffnungen in Richtung der Gasströmung gerichtet. Wie vorstehend bereits gesagt, kann jedoch die Achse des Hohlkegels um bis zu 30° von der Strömungsrichtung des Gases abweichen. Dadurch kann erreicht werden, daß weniger Tropfen des Hohlkegels die Wand berühren.

Für die Zwecke des erfindungsgemäßen Verfahrens sind insbesondere Axial-Hohlkegeldüsen des Typs KS 1 (Firma Lechler, Metzingen, Deutschland) geeignet. Derartige Düsen ermöglichen die Erzeugung eines Hohlkegels mit dem bevorzugten Kegelwinkel von 60°. Der Hohlkegeldurchmesser beträgt dann in einer Entfernung von 250 mm von der Austrittsöffnung ca. 200 mm. Erfindungsgemäß bilden sich kleine Tropfen mit einem Durchmesser von kleiner als 1 mm, bevorzugt kleiner als 0,8 mm, besonders bevorzugt 0,02 bis 0,2 mm. Letztere verdampfen sehr schnell und sind bereits in einer Entfernung von 200 bis 500 mm von der Düsenaustrittsöffnung vollständig verdampft. Tropfen von 0,8 bis 1 mm können aber bis zur völligen Verdampfung 50 bis 100 cm weit fliegen und dabei die Wand berühren und benetzen.

Wegen dieser Benetzungsmöglichkeit ist gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, das Gemisch, beispielsweise das o-Xylol-Luft-Gemisch, in einem Raum zu erzeugen, der von über den Siedepunkt des Kohlenwasserstoffs beheizten Seitenwänden begrenzt ist. Vorteilhaft werden die Seitenwände des Raums von einem beheizten Rohr, etwa einem Doppelmantelrohr, insbesondere einem Thermoblechrohr gebildet (derartige Thermoblechrohre werden in Deutschland beispielsweise von den Firmen BUCO, Geesthacht oder DEG, Gelsenkirchen hergestellt). Kohlenwasserstofftröpfchen, die auf das beheizte Rohr treffen, können sich nicht als flüssiger Film ablagern, sondern werden sofort verdampft. Dadurch entsteht schließlich das gewünschte Gemisch aus Kohlenwasserstoffdampf und beispielsweise Luft.

Der Rohrspalt des Doppelmantelrohres kann mit Hochdruckdampf beheizt werden, vorzugsweise mit Wasserdampf von ca. 20 bar mit einer Temperatur von 214°C. Die vorstehend genannten Thermoblechrohre können einen besonders engen Rohrspalt aufweisen. Thermoblechrohre sind relativ einfach aufgebaut und dadurch kostengünstiger. Durch ein intensive Beheizung können bei Thermoblechrohren kalte Stelle ausgeschlossen werden.

Zu einer vollständigen Homogenisierung wird die Dampf-Luftmischung anschließend gemäß einer weiteren vorteilhaften Verfahrensvariante durch eine Mischeinrichtung, wie z. B. statische Mischer, geleitet. Derartige Mischer.

Bevorzugt werden statische Mischer eingesetzt. Dabei handelt es sich um im durchströmten Rohr angebrachte Leitbleche, die den zu durchmischenden Strom mehrfach teilen und wieder zusammen führen, wodurch die vollständige Homogenisierung erfolgt. Derartige statische Mischer werden beispielsweise von der Fa. Sulzer, Winterthur, Schweiz, hergestellt. Statische Mischer werden auch in den deutschen Patentanmeldungen DE 25 25 020 A1, DE 196 223 051 A1 und DE 196 23 105 A1 beschrieben.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas mit Gaskanälen für einen vorgewärmten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom, einer in die Gaskanäle mündenden Zerstäubungseinrichtung für einen Strom eines flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffs, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Zerstäubungseinrichtung Dralldüsen aufweist, und daß die Gaskanäle zumindest stromabwärts von den Dralldüsen Wände aufweisen, die wenigstens bis auf die Siedetemperatur des Kohlenwasserstoffs beheizbar sind.

Bevorzugt umfassen die Gaskanäle ein beheizbares Rohr, insbesondere ein Doppelmantelrohr oder ein Rohr aus Thermoblech. Besonders bevorzugt ist stromabwärts von den Dralldüsen ein statischer Mischer in den Gaskanälen angeordnet.

Die Temperatur an der heißen Rohrwand wird so eingestellt, daß 5 bis 50 Gew.-% des flüssigen Kohlenwasserstoffs, insbesondere 5 bis 40 Gew.-%, besonders bevorzugt 5 bis 30 Gew.-% auf die Rohrwand treffen und dort verdampft werden können, wobei der genaue Anteil von den Verunreinigungen der Rohstoffe, von der Hohlkegelform und Düsenveränderung (Erosion) während des Betriebs abhängt.

An die vorstehend genannte Funktionseinheit können sich weitere Funktionseinheiten etwa zur Herstellung von PSA anschließen, z. B. der Reaktor zur Umsetzung des o-Xylols zu PSA, und die Vorrichtung zur PSA-Abscheidung und PSA-Reingewinnung, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind.

Die Erfindung wird im folgenden anhand einer in der beigefügten Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsform und durch ein Anwendungsbeispiel näher erläutert.

In der Figur der Zeichnung ist eine Vorrichtung 10 zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus dampfförmigem o-Xylol und/oder Naphthalin und Luft dargestellt. Die Vorrichtung weist Gaskanäle 11 auf, welche einen vorgewärmten Luftstrom (in der Figur durch Pfeil 12 symbolisiert) heranführen. Die Gaskanäle 11 sind im dargestellten Beispiel als Rohr ausgebildet. In dem Rohr 11 ist eine Zerstäubungseinrichtung 13 vorgesehen, die aus Zufuhrleitungen 14 für flüssiges o-Xylol und aus am Ende der Leitungen angeordneten Dralldüsen 15 bestehen. Die Zufuhrleitungen 14 werden von einem das Rohr 11 konzentrisch umgebenden (nicht dargestellten) Versorgungsrohr gespeist. Die Dralldüsen 15 erzeugen einen Hohlkegel 16 aus flüssigem o-Xylol, der in feinste Tropfen mit einem mittleren Durchmesser zwischen 0,02 und 0,2 mm zerfällt. Die feinen Tropfen verdampfen in dem vorgewärmten Luftstrom sehr schnell, so daß ein homogenes Gemisch aus Luft und o-Xyloldampf entsteht. Zur weiteren Verbesserung der Homogenität ist in dem Rohr 11 ein statischer Mischer 17 angeordnet, durch den das Dampf/Luft-Gemisch geleitet wird. Stromabwärts von den Dralldüsen 15 ist das Rohr 11 als beheizbares Doppelmantelrohr 18 ausgebildet. Das Rohr wird mit Wasserdampf auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes von o-Xylol erhitzt. Tröpfchen aus zerstäubtem o-Xylol, die auf die Rohrwand treffen, werden somit dort sofort verdampft und lagern sich nicht als Flüssigkeitsfilm ab. Bei 19 mündet das Rohr 11 in einen Rohrbündelreaktor, in welchem Phthalsäureanhydrid durch katalytische Gasphasenoxidation des o-Xylols hergestellt wird.

Beispiel

Die Vorrichtung zur o-Xylolverdampfung bei einer Anlage zur PSA- Herstellung bestand aus einem senkrechten Thermoblechrohr von 1200 mm Durchmesser. Durch dieses wurde die Oxidationsluft, die mit einer Vorwärmvorrichtung auf 200°C vorgewärmt war, zum Reaktor geleitet. Der Druck betrug ungefähr 1,5 bar absolut. Die Luft wurde mit o-Xylol mit einer Beladung von 100 g je Nm3 beaufschlagt. Die Luft wurde ohne besondere Reinigung, lediglich über einen Luftfilter aus der Umgebung angesaugt. Das Thermoblechrohr war mit 20 bar-Dampf auf 214°C beheizt. Das o-Xylol wurde über 6 Dralldüsen, die auf einem Kranz von 600 mm Durchmesser angebracht waren und deren Achse senkrecht nach oben wies, eingedüst. Es handelte es sich dabei um Axial-Hohlkegeldüsen (KS 1 vom Typ 216.324 aus Stahl, Firma Lechler). Der Vordruck betrug 8 bar. Im Abstand von 4,5 m hinter den Düsen waren im waagerecht verlaufenden Rohrstück statische Mischer angebracht.

Mit diesem Dralldüsen-Heißwand-Mischer-System wurde eine homogene, strähnenfreie o-Xyloldampf-Luft-Mischung erzeugt, deren Homogenität auch durch schwankende Betriebsparameter nicht gestört wurde. Dies wurde an der langzeitkonstanten PSA-Ausbringung festgestellt. Ferner wurden keine die Anlagensicherheit beeinträchtigende, durch Gemischinhomogenitäten verursachte Zündungen innerhalb der Produktionsanlage beobachtet. Schäden oder Notabschaltungen durch hohe Temperaturen in einzelnen Reaktorbereichen oder in Reaktorrohren wurden nicht beobachtet. Zwischen den jährlichen wartungsbedingten Routineabschaltungen lag die Anlagenverfügbarkeit bei über 99%.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas für katalytische Gasphasenreaktionen, wobei man den flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoff zu Tropfen mit einem Durchmesser von weniger als 1 mm zerstäubt und in einen über den Siedepunkt des aromatischen Kohlenwasserstoffs vorgewärmten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom eindüst, dadurch gekennzeichnet, daß man den flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoff mittels Düsen zur Bildung eines Hohlkegels, vorzugsweise Dralldüsen, zerstäubt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäubungshohlkegel einen Öffnungswinkel von 30° bis 70° besitzt.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittelachse des Zerstäubungshohlkegels in einem Winkel von -30° bis +30° zur Mittelachse des vorgewärmten Gasstroms steht.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch in einem Raum erzeugt, der von über den Siedepunkt des Kohlenwasserstoffs beheizten Seitenwänden begrenzt ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Seitenwände des Raums von einem beheizten Rohr, insbesondere einem Thermoblechrohr gebildet werden.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß an den beheizten Seitenwänden 5 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 40 Gew.-%, besonders bevorzugt 5 bis 30 Gew.-% des zerstäubten Kohlenwasserstoffs verdampft werden.
  7. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch nach dem Verdampfen des aromatischen Kohlenwasserstoffs durch einen statischen Mischer leitet.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Verwendung bei der Phthalsäureanhydridsynthese, wobei der aromatische Kohlenwasserstoff o-Xylol und/oder Naphthalin ist und das Sauerstoff enthaltende Gas Luft ist.
  9. 9. Vorrichtung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas mit

    Gaskanälen (11) für einen vorgewärmten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom (12),

    einer in die Gaskanäle (11) mündenden Zerstäubungseinrichtung (13) für einen Strom eines flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffs,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die Zerstäubungseinrichtung (13) Dralldüsen (15) aufweist,

    und daß die Gaskanäle (11) zumindest stromabwärts von den Dralldüsen (15) Wände (18) aufweisen, die wenigstens bis auf die Siedetemperatur des Kohlenwasserstoffs beheizbar sind.
  10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Gaskanäle (11) ein beheizbares Rohr, insbesondere ein Doppelmantelrohr oder ein Rohr aus Thermoblech umfassen.
  11. 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß stromabwärts von den Dralldüsen ein statischer Mischer in den Gaskanälen angeordnet ist.






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