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Dokumentenidentifikation DE69607661T2 02.08.2001
EP-Veröffentlichungsnummer 0723282
Titel Laserunterstützte Partikelanalyse
Anmelder AT & T Corp., New York, N.Y., US
Erfinder Reents Jr., William D., Middlesex, New Jersey 08846, US
Vertreter derzeit kein Vertreter bestellt
DE-Aktenzeichen 69607661
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 16.01.1996
EP-Aktenzeichen 963003041
EP-Offenlegungsdatum 24.07.1996
EP date of grant 12.04.2000
Veröffentlichungstag im Patentblatt 02.08.2001
IPC-Hauptklasse H01J 49/16
IPC-Nebenklasse G01N 15/10   

Beschreibung[de]
Erfindungsgebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft die laserunterstützte Teilchenanalyse und laserunterstützte Spektrometriesysteme zum Analysieren von mit Teilchen beladenen Gasströmen.

Die Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe, wobei die Probenteilchen einen Durchmesser im Bereich von 0,001-1 um (Mikrometer) aufweisen.

Stand der Technik

In einer Vielfalt von Herstellungs- und Umweltzusammenhängen ist die Teilchenerfassung und -analyse wünschenswert. So ist beispielsweise in Reinräumen, die für die Herstellung von integrierten Schaltungen verwendet werden, wegen der geringen Abmessungen der produzierten Bauelemente eine hochpräzise Teilchenerfassung erforderlich. Signifikante Ausfallraten bei integrierten Schaltungen hängen mit der Anwesenheit von Teilchen zusammen, die größer sind als ein Zehntel der Linienbreite der Bauelemente. In der Regel liegen umso mehr Teilchen vor, je kleiner die Teilchen sind. Bei abnehmenden Linienbreiten innerhalb des Submikrometerbereichs wird das Entfernen von Teilchen deshalb immer schwieriger und teurer. Die Kontrolle einer Teilchenquelle ist infolgedessen üblicherweise kostengünstiger als das Entfernen von Teilchen, nachdem sie sich von ihrer Quelle gelöst haben. Durch Echtzeit- Teilchenanalyse können Teilchenquellen identifiziert und kontrolliert werden.

Die Teilchenerfassung und -analyse in Reinräumen und Gasverteilungssystemen geschieht in der Regel durch auch als Online bekanntes Echtzeit-Zählen von freischwebenden Teilchen mit nachfolgender Offline- Analyse von abgeschiedenen, Teilchen durch Mikroskop- oder Laserscantechniken. Die erste Technik liefert die schnelle Reaktion, die erforderlich ist, um Ereignisse zu überwachen, die Teilchen erzeugen, während letztere Technik Informationen über Größe und Elementarzusammensetzung liefert. Das Teilchenzählen wird üblicherweise unter Verwendung von standardmäßigen lichtstreuenden Teilchenzählern durchgeführt. Diese Einrichtungen können aber nur Teilchen in der Größenordnung von 50 Nanometern oder darüber erfassen und liefern keine Information über die Zusammensetzung. Die Offline- Analyse liefert zwar Informationen über die Zusammensetzung der Teilchen, sie ist aber auch durch die Teilchengrößen beschränkt, die sie erfassen kann, und kann nicht zeitlich mit Ereignissen korreliert werden, die Teilchen erzeugen.

Die Massenspektrometrie ist eine analytische Technik, die für die präzise Bestimmung von Molekulargewichten, die Identifizierung von chemischen Strukturen, die Bestimmung von Mischungszusammensetzungen und die quantitative Elementaranalyse verwendet wird. Die Molekülstruktur wird in der Regel aus dem Fragmentierungsmuster von Ionen bestimmt, die bei Ionisierung des Moleküls gebildet werden. Der Elementargehalt von Molekülen wird aus unter Verwendung von Massenspektrometern erhaltenen Massenwerten bestimmt. Da Massenspektrometer in der Regel in Vakuum arbeiten, erfordert die Teilchenanalyse jedoch üblicherweise, daß vor der Ionisierung in dem Spektrometer fast der ganze Teilchenträger von dem Teilchenmaterial getrennt wird. Durch diese Anforderung steigt die Komplexität der Teilchenerfassung für in Flüssigkeiten und Gasen suspendierte Teilchen.

Eine Echtzeit- oder Online-Teilchenanalyse für in Gasen suspendierte Teilchen wird normalerweise erreicht, indem Teilchen durch eine differentiell gepumpte Düse abgetastet werden und man den Teilchenstrahl auf eine erhitzte Oberfläche auftreffen läßt. Auf diese Weise werden auftreffende Teilchen ionisiert und analysiert. Diese Oberflächenionisierungstechnik führt jedoch dazu, daß Ionen sowohl von dem Teilchenstrahl als auch von der erhitzten Oberfläche erzeugt werden, was die Bestimmung der Zusammensetzung und Größe der relevanten Teilchen erschwert. Außerdem bilden nicht alle Elemente der Teilchenprobe Ionen, was zu einer Diskriminierung gegen bestimmte Elemente führt, in der Regel diejenigen Elemente mit hohen Elektronegativitäten und hohen Ionisierungspotentialen.

Eine universellere Erfassung kann durch Elektronenstoßionisierung von neutralen Spezies erreicht werden, die durch die Kollision eines Teilchenstrahls mit einer erhitzten Oberfläche ausgeworfen werden. Dieses Verfahren führt jedoch zu ausgedehnter Fragmentierung und resultiert in niedrigeren Ionisierungserträgen als die Oberflächenionisierung. Zur Teilchenanalyse können auch abtastende Massenanalysatoren, wie beispielsweise die Vierpol- oder Magnetsektoranalysatoren, verwendet werden. Wegen der vorübergehenden Natur des in diesen Einrichtungen produzierten Signals ist es schwierig bzw. unmöglich, ein vollständiges Massenspektrum zu erhalten. Diese Analysatoren zeigen infolgedessen eine schlechte Empfindlichkeit, und es ist schwer, mit ihnen Mehrkomponentenbestimmungen durchzuführen.

Viele der mit den obigen Techniken verbundenen Schwierigkeiten können durch die Verwendung eines in dem am 17. Januar 1995 erteilten US-Patent US-A-5, 382,794 gelehrten laserinduzierten Massenspektrometriesystems reduziert oder eliminiert werden. In dem Patent wird ein beispielhaftes laserinduziertes Massenspektrometriesystem beschrieben, bei dem Teilchen in eine evakuierbare Kammer durch eine Einlaßeinrichtung, wie beispielsweise eine Kapillare, eintreten. Ein Laser, beispielsweise ein gepulster Laser, wird so positioniert, daß der Laserstrahl den Teilchenstrom schneidet. Während die Teilchen den Weg des Laserstrahls durchlaufen, werden sie fragmentiert und ionisiert. Ein Detektor, beispielsweise ein Flugzeitmassenspektrometer, erfaßt die ionisierte Spezies. Massenspektren werden produziert, wobei sie in der Regel mit einem Oszilloskop aufgezeichnet werden, und mit einem Mikroprozessor analysiert. Die Massenspektreninformationen gestatten eine Echtzeitanalyse der Teilchengröße und -zusammensetzung.

Das in dem Patent beschriebene laserunterstützte Spektrometriesystem liefert zwar eine nützliche Echtzeitteilchenanalyse, doch besteht weiterhin ein Bedarf daran, für ständig kleinere Teilchen eine Auswertung von Zusammensetzung und Größe bereitzustellen. In der Technik besteht außerdem ein Bedarf an Erfassung und Analyse eines größeren Prozentsatzes des Teilchengehalts einer Probe, um eine präzise Charakterisierung sicherzustellen. Schließlich besteht in der Technik ein Bedarf an Teilchenanalysesystemen und -techniken, die nicht gegen Elemente mit hoher Elektronegativität und hohem Ionisierungspotential diskriminieren.

DE-A-29 42 388 offenbart Hochdruckgase in Kombination mit kurzen Kapillarröhrchen bzw. Öffnungen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung wie in Anspruch 1 definiert oder ein Verfahren wie in Anspruch 10 definiert bereitgestellt.

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe bereit, so daß ein hoher Anteil der Probenteilchen ohne Diskriminierung gegen Elemente mit hoher Elektronegativität und hohem Ionisierungspotential analysiert wird. Die abhängigen Ansprüche beschreiben besondere Ausführungsformen der Erfindung. Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt die Erfindung eine Vorrichtung zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe mit Teilchendurchmessern in einem Bereich von 0,001-10 um (Mikrometern). Die Vorrichtung umfaßt eine evakuierbare Kammer, die mit einem Kammereingang ausgestattet ist, durch den ein mit Teilchen beladener Gasstrom eintritt. Eine Einlaßeinrichtung, wie beispielsweise ein Kapillar, steht mit dem Kammereingang in Verbindung, um den mit Teilchen beladenen Gasstrom zu der evakuierbaren Kammer zuzuführen. Ein Laser ist so positioniert, daß er einen fokussierten Laserstrahl erzeugt, der den mit Teilchen beladenen Gasstrom an einer ungefähr 0,05-1,0 mm von dem Kammereingang entfernten Position kreuzt. Die Leistungsdichte des Laserstrahls reicht aus, um in dem mit Teilchen beladenen Gasstrom mitgerissene Teilchen zu fragmentieren und zu ionisieren. Ein Detektor ist so positioniert, daß er von dem Laser erzeugte ionisierte Spezies erfaßt.

Bei einem Ausführungsbeispiel sind die Abmessungen der Kapillare so gewählt, daß die Gasströmung unter ungefähr 2 Millilitern/Sekunde beträgt, und der Laserstrahl weist eine hohe Leistungsdichte auf, in der Regel über 10¹¹ W/cm². Diese Bedingungen helfen, eine präzise Erfassung eines großen Prozentsatzes der in einem Gasstrom mitgerissenen Teilchen, in der Regel in der Größenordnung 1 von 100 Teilchen sicherzustellen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt schematisch einen Laserteilchenanalysator in Teilquerschnitt gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Fig. 2 zeigt schematisch die Teilchendispersion von einem mit Teilchen beladenen Gasstrom, der aus einer Kapillare austritt.

Ausführliche Beschreibung

Nunmehr unter Bezugnahme auf die Zeichnungen im einzelnen, in denen gleiche Bezugszahlen in der Ansicht die gleichen oder ähnliche Elemente bezeichnen, zeigt Fig. 1 einen Teilchenanalysator 20 gemäß der vorliegenden Erfindung. Die Vorrichtung 20 enthält eine Einlaßeinrichtung 30, durch die Teilchen in eine differentiell gepumpte Kammer 60 eintreten. Die Kammer 60 wird im allgemeinen durch ein Vakuumpumpsystem 70 bei einem Druck von mindestens ungefähr 133,3 · 10&supmin;³ Pa (10&supmin;³ Torr) gehalten. Das Pumpsystem 70 ist von einer beliebigen Einrichtung ausgewählt, die in der Lage ist, Vakuum in dem gewünschten Bereich aufrechtzuerhalten, einschließlich zum Beispiel mechanische Pumpen, Diffusionspumpen, Kryopumpen, Turbomolekularpumpen und Kombinationen aus diesen.

Die Einlaßeinrichtung 30 enthält eine Kapillare 50, die aus Materialien hergestellt ist, die eine glatte Innenfläche liefern, wie beispielsweise Quarzglas.

Der Innendurchmesser der Einlaßeinrichtung 30 ist in der Regel in der Größenordnung von 0,20 bis 0,53 mm bei einer Länge von ungefähr 0,1 bis 10 Meter zur Teilchenanalyse im Submikrometerbereich. Die Verwendung einer Einlaßkapillare mit diesen Abmessungen hilft, den mit Teilchen beladenen Gasstrom zu kollimieren und eliminiert vorteilhaft die Notwendigkeit, entlang dem Weg der Kapillare mechanisch zu pumpen. Durch die geringe Kapillargröße wird außerdem die Geschwindigkeit des mit Teilchen beladenen Gasstroms stark reduziert. Infolge der langsameren Geschwindigkeit des Gasstroms besteht eine höhere Wahrscheinlichkeit, daß ein gegebenes Teilchen während eines Laserimpulses in einem Laserfleck vorliegt, was dazu führt, daß ein höherer Prozentsatz an Teilchen analysiert wird. Das Volumen des mit Teilchen beladenen Gasstroms liegt in der Regel unter ungefähr 2 Millilitern/Sekunde. Durch die reduzierte Geschwindigkeit des Gasstroms wird auch die Gasbelastung des Pumpsystems für die Kammer 60 reduziert, was die Verwendung von kleineren Pumpsystemen oder das Verwenden des Pumpsystems 70 für mehrere Pumpfunktionen gestattet.

Um die durch die Kapillare 50 eingeschossenen Teilchen zu ionisieren, wird ein Laser 10 so positioniert, daß der fokussierte Laserstrahl durch eine Öffnung in der Kammer 60 geht und den mit Teilchen beladenen Gasstrom neben dem Kammereingang 62 kreuzt. Der Rand des Strahlflecks ist in der Größenordnung von 0,05-1,0 mm von dem Kammereingang entfernt positioniert. Bei einem Ausführungsbeispiel ist die Strahlkante 0,1 mm von dem Kammereingang entfernt positioniert. Wie in Fig. 2 gezeigt, beginnt unmittelbar bei Eintritt in die Kammer 90 die Streuung des mit Teilchen beladenen Gasstroms 90. Als Ergebnis dieser Streuung ist der gegenüberliegende Winkel der Streuung umso kleiner, je weiter weg von dem Kammereingang 62 der Laserstrahl 12 den mit Teilchen beladenen Gasstrom 90 kreuzt. Außerdem werden kleinere Teilchen von dem sich ausdehnenden Gas leichter auf einen größeren Radius getragen, während größere Teilchen, z. B. Teilchen, die größer als ein Mikrometer sind, in der Mitte des Teilchenstroms konzentriert werden. Als Ergebnis wird durch das Positionieren des Brennpunkts des Laserstrahls jenseits des Kammereingangs stärker gegen eine Analyse von kleineren Teilchen diskriminiert. Folglich wird bei einer Laser-Gasstrom-Kreuzung in irgendeiner nennenswerten Entfernung jenseits des Kammereingangs 62 ein kleinerer Prozentsatz der Gesamtzahl an Teilchen ionisiert und analysiert. Für die beschriebene Konfiguration des Analysators von Fig. 1 wird von jeweils 100 Teilchen ungefähr 1 analysiert.

Bei einer Ausführungsform wird die gewünschte räumliche Beziehung zwischen Kapillare 50, Kammereingang 62 und Laserstrahl 12 durch die Verwendung eines nicht gezeigten x-y-z-Präzisionsmanipulators geschaffen. Es wird betont, daß die Verwendung eines x-y-z- Manipulators beispielhaft ist. Jede verstellbare oder feste Anordnung, die die richtige räumliche Beziehung zwischen diesen Komponenten sicherstellt, kann mit den Teilchenanalysatoren der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Die Kapillare 50 ist innerhalb des Manipulators positioniert und auf die gewünschte Entfernung von dem Laserstrahl eingestellt.

Die Schwingungen der Kapillare werden durch einen nicht gezeigten äußeren festen Arm gedämpft, so daß die Position der Kapillare bezüglich des Laserstrahls trotz Schwingungen beibehalten werden kann. Das Schwingungsdämpfungselement ist ein fester Arm, der sich in einer der senkrechten Richtungen erstreckt.

Der Laser 10 wird unter gepulsten Lasern mit einer kurzen Impulsbreite, einer hohen Spitzenleistung, einer mäßigen Fleckgröße und einer hohen Wiederholungsrate gewählt. Für die in Fig. 1 gezeigte Ausführungsform weist der Laser 10 eine Impulsfrequenz im Bereich von 10 Hz bis 10 kHz auf, wobei eine Frequenz zwischen 1 und 10 kHz beispielhaft ist. Die Laserleistung beträgt mindestens ungefähr 0,5 mJ bei einer Leistungsdichte in der Größenordnung von mindestens 1,0 · 10¹¹ W/cm², wobei Leistungsdichten von über 1, 0 · 10¹² W/cm² und insbesondere über 1, 0 · 10¹³ W/cm² beispielhaft sind. Die Laserfleckgrößen werden durch die gewählte Laserleistung und Leistungsdichte bestimmt. Die Laserfleckgrößen liegen in der Regel im Bereich zwischen 0,001 und 20 mm².

Die Verwendung von hohen Laserleistungsdichten stellt die Fähigkeit sicher, den mit Teilchen beladenen Gasstrom vollständig zu charakterisieren. Hohe Laserleistungsdichten stellen eine Ionisierung von Elementen mit hohem Ionisierungspotential sicher. Außerdem lassen sich kleinere Teilchen, die schwieriger zu ionisieren sind, da sie Wärme wirksamer übertragen als größere Teilchen, bei den in der vorliegenden Erfindung verwendeten höheren Laserleistungsdichten leichter ionisieren. Zu den im Handel erhältlichen annehmbaren Lasern zählt der Excimerlaser Modell EMG 202 von Lambda Physik und ein Neodym-YAG-Laser DCR II von Spectra Physics.

Bei der Einleitung des mit Teilchen beladenen Gasstroms 90 in die Kapillare 50 wird der Laser 10 eingeschaltet und ständig gezündet. Während der mit Teilchen beladene Gasstrom in die Kammer 60 eintritt, durchquert er den Laserstrahl. Der Laserstrahl fragmentiert ein Teilchen und ionisiert die Fragmente, wodurch ein Plasma gebildet wird. Für die hohen Leistungsdichten der vorliegenden Erfindung liefern die Teilchenfragmente positive Ionen.

Ein Flugzeitmassenspektrometer (TOF/MS)120, insbesondere ein Flugzeitmassenspektrometer mit einem Reflektron, erhält die durch von dem Laser 10 ionisierten Teilchen erzeugten Massenspektren. In Fig. 1 ist zwar ein Flugzeitmassenspektrometer gezeigt, doch versteht es sich, daß dieses Spektrometer beispielhaft ist. Es kann eine Vielfalt von Massenspektrometern bei der Teilchenanalyse der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, einschließlich beispielsweise Vierpol-, Magnetsektor- und Vierpol-Ionenfallen-Spektrometer und Penning-Ionenfallenspektrometer wie beispielsweise FTICR-Spektrometer. Das Flugzeitmassenspektrometer 120 ist ein positives Flugzeitmassenspektrometer. Das Pumpsystem steht mit dem Spektrometer in Verbindung, um einen Druck von unter ungefähr 133,3 · 10&supmin;&sup9; Pa (10&supmin;&sup9; Torr) beizubehalten. Als Option ist das Pumpensystem 130 mit dem Pumpensystem 70 durch ein Mehrportsystem kombiniert, wodurch die Anzahl der Pumpelemente und somit die Gesamtgröße und die Gesamtkosten des Systems reduziert werden.

Wegen der in der vorliegenden Erfindung eingesetzten hohen Laserleistungsdichten sind die ionisierten Teilchenfragmente in dem Plasma positive Spezies. Das Spektrometer zählt jeden Fragmentierungsvorfall und mißt die Massen und Ausbeuten der positiven Ionen, die produziert werden, wenn das Teilchen den Laserstrahl berührt. Die Masse der Ionen korreliert mit der Ausbreitungszeit, die erforderlich ist, damit das ionisierte Teilchenfragment das Massenspektrometer kontaktiert. Als Spektrometer 12 kann ein Doppel- Flugzeitmassenspektrometer von Jordan Associates eingesetzt werden. Als Option ist gegenüber dem Spektrometer 120 ein nicht gezeigtes positiv geladenes Gitter positioniert, um die positiv geladenen Ionen zu dem Spektrometer zu beschleunigen.

Die Informationen von dem Spektrometer werden zu dem Aufzeichnungsteil 200 übertragen. Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt das Aufzeichnungsteil 200 einen Einschwingschreiber 160, wie beispielsweise ein digitales Oszilloskop, der die Massenspektren aufzeichnet. Ein Prozessor 220, wie beispielsweise ein Computer, analysiert die von dem Oszilloskop 160 erhaltenen Informationen und gibt sie wieder. Als Option ist der Prozesser selbst in dem Schreiber 160 enthalten. Es versteht sich, daß das Aufzeichnungsteil 200 beispielhaft ist, und daß als Element 200 jede Einrichtung, die in der Lage ist, Informationen von dem Spektrometer 120 aufzuzeichnen, wiederzugeben oder auf andere Weise zu verarbeiten, eingesetzt werden kann.

Die Vorrichtung und die Verfahren der vorliegenden Erfindung sind in der Lage, sehr kleine Teilchen zu erfassen, wie beispielsweise solche mit einem Durchmesser von weniger als ungefähr 0,03 um (Mikrometer). Diese sehr kleinen Teilchen produzieren eine kleine Anzahl von Ionen. Diese kleine Anzahl führt zu einer niedrigen Ionendichte, was die Ionenstreuung während ihrer Flugzeit reduziert. Eine reduzierte Ionenstreuung trägt erheblich zu einer Reduzierung der Massenauflösung des Flugzeitmassenspektrometers bei. Die Massenauflösung steht zu der Breite der Ankunftzeit von Ionen mit der gleichen Masse in Beziehung. Auch müssen die Teilchenfragmentierungs- und -ionisierungszeit kurz sein; hohe Laserleistungsdichten erleichtern die Teilchenfragmentierung und -ionisierung in Zeiträumen, die kleiner sind als die Laserzeitbreite.

Ionen von diesen sehr kleinen Teilchen produzieren Impulsbreiten von unter 2 Nanosekunden. Für das oben beschriebene System wird eine ultrahohe Massenauflösung von über 30.000 bei einer Ionenmasse von 180 erreicht. Derartige Auflösungen werden gegenwärtig nur durch massive, teure Massenspektrometer auf Magnetbasis erhalten. Die Fähigkeit, diese Auflösungen mit Flugzeitmassenspektrometern zu erreichen, stellt im Vergleich zu Systemen nach dem Stand der Technik eine erhebliche Kosten- und Größenreduzierung dar.

Durch die laserunterstützten Teilchenanalysatoren der vorliegenden Erfindung werden die auftreffenden Teilchen aufgrund der hohen Laserleistungsdichte vorteilhafterweise im wesentlichen vollständig fragmentiert und ionisiert. Durch niedrige Leistungsdichten werden hingegen Fragmente nicht vollständig ionisiert, so daß keine vollständigen Teilcheninformationen erhalten werden. Durch vollständiges Fragmentieren und Ionisieren eines auftreffenden Teilchens liefern die ionisierten Fragmente eine präzise Darstellung des Mutterteilchens. Ionenmessungen liefern infolgedessen die Menge an bestimmten Elementen in dem Teilchen, und aus den Ionenintensitäten kann die Masse des in dem Teilchen vorliegenden Materials direkt bestimmt werden. Andere Teilchentechniken bestimmen in der Regel einen Teilchendurchmesser und setzen eine ideale Kugelform voraus. Die Masse wird unter Verwendung einer geschätzten Dichte von der vorausgesetzten Form abgeleitet. Diese Annäherung ist insbesondere für unregelmäßig geformte Teilchen und solche Teilchen, die porös sind, schlecht.

Die vorliegende Erfindung gestattet eine Echtzeiterfassung und -analyse von Teilchen. Die Echtzeitanalyse eignet sich besonders zur Auswertung von Teilchen, deren Existenz vorübergehend ist. Beispielsweise erzeugen mechanische Einrichtungen, wenn sie bewegt werden, nur für einen kurzen Zeitraum einen Teilchenschauer. Der Gastransport durch eine Leitung kann bewirken, daß insbesondere bei Druckänderungen Teilchen von Innenflächen abgelöst werden. Die Auswertung der Zusammensetzung dieser Teilchen, insbesondere von denjenigen, deren Durchmesser kleiner als 0,1 Mikrometer ist, wird durch die Vorrichtung und die Techniken der vorliegenden Erfindung ermöglicht. Die vorliegende Erfindung eignet sich außerdem zur Analyse des Teilchengehalts von flüssigen Proben.

Die obige Erfindung ist zwar hinsichtlich der Ausführungsbeispiele beschrieben worden, doch ist es ganz offensichtlich, daß zahlreiche Modifikationen und Änderungen durchgeführt werden können. Dementsprechend werden Modifikationen, wie beispielsweise solche, die oben angedeutet sind, als innerhalb des Schutzbereichs der Ansprüche liegend angesehen.


Anspruch[de]

1. Vorrichtung (20) zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe, wobei die Probenteilchen einen Durchmesser in einem Bereich von 0,001-10 um (Mikrometer) aufweisen, wobei die Vorrichtung (20) folgendes umfaßt:

eine evakuierbare Kammer (60), die einen Kammereingang (62) aufweist, durch den ein mit Teilchen beladener Gasstrom (90) eintritt;

eine mit dem Kammereingang in Verbindung stehende Einlaßeinrichtung (30) zum Zuführen des mit Teilchen beladenen Gasstroms zu der evakuierbaren Kammer (60) mit einer Geschwindigkeit von unter etwa 64 m/s,

einen Laser (10), der so positioniert ist, daß er einen fokussierten Laserstrahl (12) erzeugt, der den mit Teilchen beladenen Gasstrom (90) an einer ungefähr 0,05 bis 1 mm von dem Kammereingang (62) entfernten Position kreuzt, wobei die Leistungsdichte des Laserstrahls (12) ausreicht, um in dem mit Teilchen beladenen Gasstrom (90) mitgerissene Teilchen zu fragmentieren und zu ionisieren; und

einen Detektor (120), der so positioniert ist, daß er von dem Laser (10) erzeugte ionisierte Spezies erfaßt.

2. Vorrichtung (20) zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 1, bei der die Einlaßeinrichtung (30) eine Kapillare (50) mit einem kleinen Durchmesser ist.

3. Vorrichtung (20) zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 2, bei der die Kapillare (50) mit einem kleinen Durchmesser einen Durchmesser von ungefähr 0,20-0,53 mm und eine Länge in der Größenordnung von 0,1-10 Meter aufweist.

4. Vorrichtung (20) zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 1, weiterhin mit einem die Kapillare (50) stützenden x-y-z-Präzisionsmanipulator zum Beibehalten des fokussierten Laserstrahls (12) an einer ungefähr 0,1 mm von dem Kammereingang (62) entfernten Position.

5. Vorrichtung (20) zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 1, bei der der Laser (10) eine Leistungsdichte von mindestens 10¹¹ W/cm² aufweist.

6. Vorrichtung (20) zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 1, bei der der Laser (10) eine Leistungsdichte von mindestens 10¹² W/cm² aufweist.

7. Vorrichtung (20) zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 1, bei der der Laser (10) eine Leistungsdichte von mindestens 10¹³ W/cm² aufweist.

8. Vorrichtung (20) zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 1, bei der der Detektor (12) ein Massenspektrometer umfaßt.

9. Vorrichtung (20) zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 1, bei der das Massenspektrometer ein Flugzeitspektrometer umfaßt.

10. Verfahren zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe, wobei die Probenteilchen einen Durchmesser in einem Bereich von 0,001-10 um (Mikrometer) aufweisen, wobei das Verfahren folgendes umfaßt:

Zuführen eines mit Teilchen beladenen Gasstroms (90) durch eine Einlaßeinrichtung (30) mit einer Geschwindigkeit von unter etwa 64 m/s in eine evakuierbare Kammer (60) durch einen Kammereingang (62);

Fokussieren eines Lasers (10) mit hoher Leistungsdichte, damit er einen fokussierten Laserstrahl (12) erzeugt, der den mit Teilchen beladenen Gasstrom (90) an einer ungefähr 0,05 bis 1 mm von dem Kammereingang (62) entfernten Position kreuzt, wobei die Leistungsdichte des Laserstrahls (12) ausreicht, um in dem mit Teilchen beladenen Gasstrom (90) mitgerissene Teilchen zu fragmentieren und zu ionisieren;

Fragmentieren und Ionisieren von in dem mit Teilchen beladenen Gasstrom (90) mitgerissenen Teilchen; und

Erfassen von ionisierten Spezies, die durch Wechselwirkung des Lasers (10) mit dem mit Teilchen beladenen Gasstrom (90) erzeugt werden.

11. Verfahren zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 10, wobei das Erfassen unter Verwendung eines Flugzeitspektrometers (120) erfolgt.

12 Verfahren zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 10, wobei die Einlaßeinrichtung eine Kapillare (50) umfaßt.

13. Verfahren zum Analysieren des Teilchengehalts einer Probe nach Anspruch 10, wobei der Laser (10) eine Leistungsdichte von mindestens 10¹¹ W/cm² aufweist.







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