PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE69612853T2 18.10.2001
EP-Veröffentlichungsnummer 0842319
Titel UV-ABSORBIERENDE ZUSAMMENSETZUNGEN
Anmelder Clariant Finance (BVI) Ltd., Road Town, Tortola, VG
Erfinder BEST, Michael, Charlotte, US;
MURAT, Jean-Luc, F-68170 Rixheim, FR;
PALACIN, Francis, F-68400 Riedisheim, FR
Vertreter Spott & Weinmiller, 80336 München
DE-Aktenzeichen 69612853
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, IT, LI, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 11.07.1996
EP-Aktenzeichen 969257294
WO-Anmeldetag 11.07.1996
PCT-Aktenzeichen EP9603050
WO-Veröffentlichungsnummer 9703242
WO-Veröffentlichungsdatum 30.01.1997
EP-Offenlegungsdatum 20.05.1998
EP date of grant 16.05.2001
Veröffentlichungstag im Patentblatt 18.10.2001
IPC-Hauptklasse D06P 1/642
IPC-Nebenklasse D06P 1/56   D06P 1/613   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen von in Wasser unlöslichen oder sehr schwer löslichen U. V.-Absorbern, welche bei Lagerung sowohl unter kalten als auch warmen Lagerungsbedingungen stabil sind.

Das GB-Patent Nr. 2,187,746 beschreibt Zusammensetzungen, welche für die Zugabe von U. V.-Absorbern aus der Benztriazol Reihe zu einem Substrat in Form einer wässrigen Dispersion geeignet sind.

Auch das EP-A-0354174 beschreibt wässrige Dispersionen von U. V.-Absorbern aus der Benztriazol-Reihe mit anionischen als auch nicht-ionischen Dispersionsmitteln, doch enthalten die in den Beispielen beschriebenen Zusammensetzungen immer Montmorillonit als Verdickungsmittel.

Gemäss der vorliegenden Erfindung wurden nunmehr verbesserte Zusammensetzungen dieses Typus gefunden, welche überraschenderweise im Vergleich zu denjenigen des GB- Patentes 2,187,746 eine verbesserte Stabilität und Leistung aufweisen. Die Zusammensetzung gemäss der vorliegenden Erfindung ist eine 4-teilige Zusammensetzung, welche aus einer Mischung eines schwer löslichen U. V.-Absorbers, Wasser, eines Dispersionsmittels und eines Tensids besteht, während diejenige des GB-Patentes 2,187,746 eine 3-teilige Zusammensetzung, ist, welche aus dem U. V.-Absorber, Wasser und einem Dispersionsmittel besteht. Das GB-Patent 2,187,746 beschreibt ebenfalls die fakultative Anwesenheit von nicht-ionischen Tensiden, welche Additionsverbindungen von C&sub1;&submin;&sub1;&sub2; Alkylphenolen und Alkylenoxiden sind. Ein bevorzugtes Tensid ist die Additionsverbindung eines 01.12 Alkylphenols (vorzugsweise Nonylphenol) mit einem C&sub2;&submin;&sub3; Alkylenoxid.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung (A), welche, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält:

a) 20 bis 45% eines unlöslichen oder schwer löslichen UV-Absorbers aus der 2-(2- Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol Reihe, welcher eine durchschnittliche Teilchengrösse von weniger als 5 um besitzt;

b) 7 bis 25% eines Dispersionsmittels, welches ein Kondensationsprodukt eines sulfonierten Tolylethers und Formaldehyd ist;

c) 0,5 bis 10% eines nicht-ionischen Tensids, welches ein Additionsprodukt von Ethylenoxid oder Propylenoxid oder von sowohl Ethylenoxid als auch Propylenoxid und einer Mischung von Fettalkoholen, Fettsäuren, Fettsäureamiden oder Fettsäureestern mit 7 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 14 bis 18 Kohlenstoffatomen oder entweder Tristyrylphenol oder Distyrylphenol ist;

d) und Wasser.

Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft eine Zusammensetzung (B), welche, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält:

a) 20 bis 45% eines unlöslichen oder schwer löslichen UV-Absorbers aus der 2-(2'- Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol Reihe, welcher eine durchschnittliche Teilchengrösse von weniger als 5 um besitzt;

b) 7 bis 20% eines Dispersionsmittels, welches ein Kondensationsprodukt eines sulfonierten Tolylethers und Formaldehyd ist;

c) 1 bis 6% eines nicht-ionischen Tensids, welches ein Additionsprodukt von Ethylenoxid oder Propylenoxid oder sowohl von Ethylenoxid als auch von Propylenoxid und Tristyrylphenol ist;

d) und Wasser.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft eine Zusammensetzung (C), welche, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält:

a) 20 bis 45% eines unlöslichen oder schwer löslichen UV-Absorbers aus der 2-(2'- Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol Reihe, welcher eine durchschnittliche Teilchengrösse von weniger als 5 um besitzt;

b) 7 bis 25% eines Dispersionsmittels, welches ein Kondensationsprodukt eines sulfonierten Tolylethers und Formaldehyd ist;

c) 0,5 bis 10% eines nicht-ionischen Tensids, welches ein Additionsprodukt von 1 Mol Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 10-50 Molen Ethylenoxid oder Propylenoxid oder einem Total von 10-50 Molen Ethylenoxid und Propylenoxid ist;

d) und Wasser.

Zusammensetzungen gemäss der vorliegenden Erfindung können, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, einen oder mehrere zusätzliche Bestandteile enthalten, welche ausgewählt sind aus der Gruppe von:

e) bis zu 1,6% eines Lösungshilfsmittels;

f) 0,1 bis 0,2% eines Puffers;

g) 0,1 bis 0,3% eines fäulnisverhütenden Mittels;

h) 0,1 bis 1,0% eines Antischaummittels.

Bevorzugte Dispersionsmittel sind die im Handel erhältlichen (beispielsweise BAYKANOL SL), wie sie im U. S.-Patent 4,386,037, insbesondere im Beispiel 15, beschrieben werden Die Offenbarung des U. S.-Patentes 4,386,037 wird durch den Verweis darauf hier mitumfasst. Die bevorzugte Menge Formaldehyd, welche pro Mol sulfoniertem Tolylether verwendet wird, beträgt von 0,2 bis 3,0 Mole.

Bevorzugte U. V.-Absorber aus der 2-(2'-Hydroxy-phenyl)-benztriazol-Reihe sind diejenigen, welche im Japanischen Kokai 56-31084 und dem Schweizerischen Patent 494,060 beschrieben werden. Der japanische Kokai und das Schweizerische Patent sind durch den Verweis darauf hier mitumfasst.

Der Durchmesser des U. V.-Absorbers, welcher in einer Zusammensetzung, gemäss der Erfindung verwendet wird, beträgt im Allgemeinen weniger als 5 um. Zweckmässigerweise besitzen die Teilchen einen Durchmesser im Bereich von 0,1 bis 3 um. Vorzugsweise beträgt der mittlere Durchmesser des U. V.-Absorbers weniger als 1 um. Die mittlere Teilchengrösse kann gemessen werden indem man eine Probe in ein Mikroskop gibt in das eine Skala eingeblendet wurde.

In der Zusammensetzung (B) ist das nicht-ionische Tensid vorzugsweise ein Additionsprodukt von Tristyrylphenol und 10-50 Molen Ethylenoxid oder ein Additionsprodukt von Tristyrylphenol und Ethylenoxid/Propylenoxid. Am bevorzugtesten ist ein Additionsprodukt von Tristyrylphenol und 16 Molen Ethylenoxid, das im Handel als SOPROPHOR BSU (Rhone Poulenc) erhältlich ist.

In der Zusammensetzung (C) ist das nicht-ionische Tensid vorzugsweise ein Additionsprodukt von 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 10-50 Molen Ethylenoxid. Am bevorzugtesten ist ein Additionsprodukt von 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 25-40 Molen Ethylenoxid. Es können verschiedene Klassen von primären Alkoholen verwendet werden, beispielsweise

60% C&sub1;&sub4;/40% C&sub1;&sub5; (Dobanol 45, Shell)

25-35% C&sub1;&sub6;/60-67% C&sub1;&sub8; (Orkus)

20-33% C&sub1;&sub6;/60-80% C&sub1;&sub8; (Laurex CS)

Der Anteil des anwesenden ungesättigten Alkohols (beispielsweise Oleylalkohol) kann bis zu 25% betragen, es ist jedoch nicht verbindlich vorgeschrieben, dass solch ein Alkohol anwesend sein muss. Es können kleine Mengen von Fraktionen von C≤&sub1;&sub9; und C≥&sub1;&sub9; anwesend sein, aber diese Mengen werden jeweils weniger als 5% betragen.

Bevorzugte Lösungshilfsmittel sind Additionsprodukte von Poly-C&sub1;&sub4;-alkylenglykolen (vorzugsweise Polypropylen- oder Polyethylenglykol) mit Propylenoxid und/oder Ethylenoxid. Noch bevorzugter sind die Lösungshilfsmittel Additionsprodukte von Polypropylenglykol und Propylenoxid und Ethylenoxid, am bevorzugtesten diejenigen deren Polyoxypropylen Teil ein Molekulargewicht von 1500 bis 2500 besitzt und 40 bis 60% Polyoxyethylen Einheiten umfasst, insbesondere bevorzugt sind Lösungshilfsmittel vom "Pluronic" Typus.

Vorzugsweise ist der Puffer entweder Natriumhydroxid oder Phosporsäure, abhängig von der Azidität der Bestandteile.

Bevorzugte fäulnisverhütende Mittel sind Fungizide, beispielsweise GivGard, ein im Handel erhältliches Produkt.

Bevorzugte Antischaummittel sind Zusammensetzungen auf Basis von Silikonöl oder Alkylendiamiden (z. B. der Stearinsäure), welche vorzugsweise in Mengen von 0,5 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, hinzugefügt werden.

Eine bevorzugte Zusammensetzung (B) gemäss der Erfindung ist die Zusammensetzung (B&sub1;), welche, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung, enthält:

a) 20 bis 35% 2-(2'-Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol;

b) 10 bis 20% eines Dispersionsmittels, welches ein Kondensationsprodukt von Ditolylethersulfonat und Formaldehyd ist;

c) 2 bis 6% eines Tensids, welches ein Additionsprodukt von 1 Mol Tristyrylphenol und 16 Molen Ethylenoxid ist;

e) bis zu 1,6% eines Lösungshilfsmittels, welches ein Polymeradditionsprodukt von Polypropylenglykol, Propylenoxid und Ethylenoxid ist, wobei der entsprechende Polyoxypropylen Teil ein Molekulargewicht von 1700 bis 2300 besitzt; und 40 bis 60% Polyoxyethylen Einheiten im Polymer enthalten sind;

d) und Wasser.

Eine andere bevorzugte Zusammensetzung (B) gemäss der Erfindung ist die Zusammensetzung (B2), welche enthält:

a) 35 bis 45% 2-(2'-Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol;

b) 10 bis 14% eines Dispersionsmittels, welches ein Kondensationsprodukt von Ditolylethersulfonat und Formaldehyd ist;

c) 2 bis 6% eines Tensids, welches ein Additionsprodukt von 1 Mol Tristyrylphenol und 16 Molen Ethylenoxid ist;

e) bis zu 1,6% eines Lösungshilfsmittels, welches ein Polymeradditionsprodukt von Polypropylenglykol, Propylenoxid und Ethylenoxid ist, wobei der entsprechende Polyoxypropylen Teil ein Molekulargewicht von 1700 bis 2300 besitzt; und 40 bis 60% Polyoxyethylen Einheiten im Polymer enthalten sind;

d) und Wasser.

Eine bevorzugte Zusammensetzung (C) gemäss der Erfindung ist die Zusammensetzung (C&sub1;), welche, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält:

a) 20 bis 35% 2-(2'-Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol;

b) 10 bis 25% eines Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfonat und Formaldehyd;

c) 1 bis 5% des Additionsproduktes von 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 16-18 Kohlenstoffatomen und 40 Molen Ethylenoxid;

e) bis zu 1,6% eines Lösungshilfsmittels, welches ein Polymeradditionsprodukt von Polypropylenglykol, Propylenoxid und Ethylenoxid ist, wobei der zugehörige Polyoxypropylen Teil ein Molekulargewicht von 1700 bis 2300 besitzt; und 40 bis 60% Polyoxyethylen Einheiten im Polymer enthalten sind;

d) und Wasser.

Eine andere bevorzugte Zusammensetzung (C) gemäss der Erfindung ist die Zusammensetzung (C&sub2;), welche, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält:

a) 35 bis 45% 2-(2'-Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol;

b) 10 bis 14% eines Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfonat und Formaldehyd;

c) 1 bis 5% eines Additionsproduktes von 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 16-18 Kohlenstoffatomen und 40 Molen Ethylenoxid;

e) bis zu 1,6% eines Additionsproduktes von Polypropylenglykol, Propylenoxid und Ethylenoxid, wobei der zugehörige Polyoxypropylen Teil ein Molekulargewicht von 1700 bis 2300 besitzt; und 40 bis 60% Polyoxyethylen Einheiten im Polymer enthalten sind

d) und Wasser.

Vorzugsweise beträgt der pH-Wert einer Zusammensetzung gemäss der Erfindung zwischen 4,5 und 5,8, bevorzugter 5,0 bis 5,5.

Zusammensetzungen gemäss der Erfindung sind zur Verwendung in Färbe-, Appretier- oder Druckverfahren geeignet, vorzugsweise in einer Konzentration von 0,5 bis 6,0%, bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Substrats. Die Konzentration der Zusammensetzung hängt von den einzelnen Bestandteilen des im Färbe-, Appretier- oder Druckverfahren verwendeten Farbstoffes und des gewünschten Farbtons ab.

Zusammensetzungen gemäss der Erfindung besitzen eine ausgezeichnete Lagerungsstabilität, sowohl bei Lagerung in der Kälte als auch bei Lagerung in der Wärme und besitzen ausgezeichnete Scherstabilität unter Färbebedingungen. Die Stabilität bei Lagerung in der Kälte kann beim Einfrieren einer Zusammensetzung gemäss der vorliegenden Erfindung und anschliessendem Auftauenlassen der gefrorenen Zusammensetzung beobachtet werden. Die Zusammensetzung gemäss der vorliegenden Erfindung zeigt während des Auftauens keine Phasentrennung.

In einem Aspekt der vorliegenden Erfindung werden die Zusammensetzungen zu der jeweiligen Färbe-, Appretier- oder Druck Komposition hinzugefügt und die so erhaltenen Färbebad, Appretierflüssigkeit oder Druckpaste werden in einem üblichen Färbe-, Appretier- oder Druckverfahren verwendet.

Zusammensetzungen gemäss der Erfindung sind ebenfalls als Zusammensetzungen für die Nachbehandlung zur Anwendung in Appretier-, Druck- oder Erschöpfungsverfahren als 0,5 bis 6,0%ige Dispersion in Wasser geeignet (die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht des gefärbten Substrats). Dementsprechend werden in einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung die Zusammensetzungen gemäss der Erfindung dem Substrat hinzugefügt, nachdem das Färben, Appretieren oder Bedrucken gemäss üblichem Verfahren stattgefunden hat, solch eine Behandlung wird als Nachbehandlung bezeichnet.

Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Färben, Appretieren oder Bedrucken eines Substrats, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man dem Substrat 0,1 bis 5% eines Farbstoffes (vorzugsweise eines dispergierten Farbstoffes) und 0,5 bis 6% einer Zusammensetzung gemäss der Erfindung (die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht des gefärbten Substrats) vorzugsweise in einem wässrigen Medium in einem Flüssigkeit zu Textilerzeugnis Verhältnis von 10 : 1 bis 60 : 1 hinzufügt.

Substrate, welche mit dispergierten Farbstoffen und einer, einen U. V. Absorber enthaltenden, Zusammensetzung gefärbt sind, die Zusammensetzung ist diejenige gemäss der vorliegenden Erfindung, zeigen ausgezeichnete Lichtechtheits-Eigenschaften.

Die Erfindung wird nun durch die nachfolgenden Beispiele erläutert, worin alle Teil- und Prozentangaben, Gewichtsangaben sind und alle Temperaturen in ºC angegeben sind.

BEISPIELE DER ZUSAMMENSETZUNGEN (B) BEISPIEL 1

Die nachfolgenden Bestandteile werden in einem Gefäss zusammengemischt:

25,00 Teile 2-(2'-Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol;

14,00 Teile eines im Handel erhältlichen Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfonat und Formaldehyd (Baykanol SL);

1,20 Teile von im Handel erhältlichen Pluronic P75 (von BASF/Wyandotte Corp.) [das Additionsprodukt von Propylenglykol und Propylenoxid, gefolgt von einer weiteren Umsetzung mit Ethylenoxid; der Polyoxypropylen Teil des Produktes besitzt ein Molekulargewicht von 2050 (annähernd) und das Polymer ca. 50% Polyoxyethylen Einheiten];

4,00 Teile eines im Handel erhältlichen Produktes aus 1 Mol Tristyrylphenol + 16 Molen Ethylenoxid (Soprophor BSU);

1,00 Teil eines im Handel erhältlichen Netzmittels (Sandozin NITfl);

0,20 Teile eines im Handel erhältlichen Konservierungsmittels (GivGard);

0,05 Teile NaOH; und

54,55 Teile Wasser.

Die Mischung wird anschliessend in einer Kugelmühle mit Silikoquarzit Kugeln gemahlen bis die mittlere Grösse der Teilchen des U. V.-Absorbers weniger als 1 um beträgt. Dieses erfolgt nach ungefähr 30 Minuten. Die resultierende Dispersion wird von den Silikoquarzit Kugeln abfiltriert. Das resultierende Konzentrat zeigt eine gute Dispersionsstabilität.

BEISPIEL 2

Das Beispiel 1 wird unter Verwendung folgender Bestandteile wiederholt:

40,00 Teile 2-(2'-Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol;

10,14 Teile eines im Handel erhältlichen Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfonat und Formaldehyd;

1,16 Teile von im Handel erhältlichen Pluronic P75

4,00 Teile eines im Handel erhältlichen Produktes aus 1 Mol Tristyrylphenol + 16 Molen Ethylenoxid (Soprophor BSU);

1,01 Teile eines im Handel erhältlichen Netzmittels (Sandozin NIT fl);

0,28 Teile eines im Handel erhältlichen Konservierungsmittels (GivGard);

0,07 Teile NaOH; und

43,34 Teile Wasser.

BEISPIEL 3

Das Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man die Zugabe des im Handel erhältlichen Pluronic P 75 weglässt und 55,75 Teile Wasser anstelle von 54,55 Teilen des Beispiels 1 verwendet.

BEISPIEL 4

Das Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man die Zugabe des im Handel erhältlichen Pluronic P 75 weglässt, 2 Teile des im Handel erhältlichen Produktes von 1 Mol Tristyrylphenol + 16 Molen Ethylenoxid (anstelle von 4 Teilen des Beispiels 1) und 57,75 Teile Wasser verwendet.

BEISPIEL 5

Das Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man sowohl die Zugabe des im Handel erhältlichen Pluronic P 75 als auch des Netzmittels (Sandozin NIT fl) weglässt; und 56,75 Teile Wasser verwendet.

BEISPIEL 6

Das Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man sowohl die Zugabe des im Handel erhältlichen Pluronic P 75 als auch des Netzmittels (Sandozin NIT fl) weglässt; 2 Teile (anstelle von 4 Teilen) des im Handel erhältlichen Produktes von 1 Mol Tristyrylphenol + 16 Molen Ethylenoxid und 58,75 Teile Wasser verwendet.

BEISPIEL 7 (VERGLEICHSBEISPIEL 1)

Das Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man die Zugabe des im Handel erhältlichen Pluronic P 75, des Netzmittels (Sandozin NIT fl) und des im Handel erhältlichen Produktes von 1 Mol Tristyrylphenol + 16 Molen Ethylenoxid weglässt und 60,75 Teile Wasser verwendet.

BEISPIEL 8 (VERGLEICHSBEISPIEL 2)

Das Beispiel 1 wird unter Verwendung der nachfolgenden Bestandteile wiederholt:

25,00 Teile 2-(2'-Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol;

8,00 Teile des im Handel erhältlichen Produktes von 1 Mol Tristyrylphenol + 16 Molen Ethylenoxid (Soprophor BSU), welches die geringste Menge ist, die notwendig ist, um einen mittleren Teilchendurchmesser von 1 um zu erhalten,

0,28 Teile eines im Handel erhältlichen Konservierungsmittels (GivGard);

0,07 Teile NaOH; und

66,65 Teile Wasser.

BEISPIEL 9 (VERGLEICHSBEISPIEL 3)

Das Beispiel 8 wird wiederholt, wobei man 12 Teile des im Handel erhältlichen Produktes von 1 Mol Tristyrylphenol + 16 Molen Ethylenoxid und 62,65 Teile Wasser verwendet in einem Versuch die Scherstabilität der Dispersion des Beispiels 8 weiter zu verbessern.

BEISPIEL 10 (ANWENDUNGSBEISPIEL)

Es wird ein Farbbad unter Verwendung folgender Bestandteile hergestellt:

0,75% C. I. Dispersions Rot 74

0,75% der Dispersion des Beispiels 1; und

98,50% Wasser

Der pH-Wert wird durch Zugabe von Ammoniumsulfat/Ameisensäure in einem Verhältnis von 10 : 1 auf 5,0 eingestellt. Das oben beschriebene Farbbad (1000 Teile) wird in einem Färbeautoklaven auf 60ºC erwärmt und 100 Teile eines Polyester Gewebes (dessen Qualität demjenigen zur Verwendung bei der Automobil Polsterung entspricht) werden hierzu zugefügt, der Autoklav wird geschlossen und das Umwälzbad auf 135ºC erhitzt. Die Färbung wird während 20 Minuten bei 135ºC durchgeführt, worauf das Bad auf 80ºC abgekühlt und das gefärbte Substrat aus dem Bad entfernt wird. Dieses wird danach gewaschen, reduktiv gereinigt, neuerdings gewaschen und getrocknet. Die Lichtechtheit des gefärbten Gewebes ist wesentlich besser als von demjenigen, das ohne Anwesenheit des Benztriazols gefärbt wurde. Anstelle der Verwendung von 0,75% der Dispersion des Beispiels 1 kann das Anwendungsbeispiel 10 unter Verwendung von 0,75% der Dispersion einer der Zusammensetzungen der obigen Beispiele 2 bis 6 wiederholt werden.

ANWENDUNGSBEISPIELE (BEISPIELE 11-18)

Unter Verwendung eines feinen Polyestergarns (Dtex 167f) und einer Präzisions- Wickelwalze (Dichte ca. 0,4) wird eine kleine Kreuzspule mit einem Gewicht von 4 g hergestellt. Diese Spule wird mit einer der unten angegebenen Farbstoffkombinationen in einem Umlauf-Färbeapparat (z. B. Colorstar von Zeltex AG, CH) gefärbt. Der Druckunterschied und die Strömungsgeschwindigkeit werden vom Färbeapparat angezeigt.

Es wird ein Textilerzeugnis zu Flüssigkeit Verhältnis von 1 : 10 mit Wasser von 11ºd (Deutsche Härte) verwendet. Jede der Farbstoff Zusammensetzungen der Beispiele 11 bis 18 enthält:

0,19% C. I. Dispersions Gelb 86

0,185% C. I. Dispersions Gelb 42

0,122% C. I. Dispersions Rot 91

0,05% C. I. Dispersions Blau 56

0,44% C. I. Dispersions Blau 77

und zusätzlich enthält jede dieser Zusammensetzungen 3,5% einer der Dispersionen der obigen Beispiele 1-9; wie in der unten befindlichen Tabelle 1 angegeben wird. Die Farbstoff Zusammensetzung wird über die Spule geschüttet und anschliessend ein statischer Druck von 2 Bar angelegt. Bei Beginn der Färbung wird eine Strömungsgeschwindigkeit von 0,6 Ltr./Min. angelegt. Unter diesen Bedingungen entsteht zu Beginn ein Druckunterschied (intern/extern) von ca. 0,05-0,1 Bar. Die Färbeflüssigkeit wird mit einer Geschwindigkeit von 2º/Min. auf 130º erhitzt und nach einem 30 Minuten dauernden Färbevorgang wird mit einer Geschwindigkeitsrate von 50/Min. auf 80º abgekühlt. Während des gesamten Färbevorganges werden die Strömungsgeschwindigkeit, der Druckunterschied und die Temperatur mittels eines dreikanaligen Registriergerätes registriert. Die Dispersionen gemäss der vorliegenden Erfindung werden nach den folgenden Parametern beurteilt.

- maximaler Druckunterschied (intern/extern)(AP) bar

- minimale Strömungsgeschwindigkeit (F, I/Min.)

- Farbstufe (intern/extern) (E)

- Anwesenheit von Sedimenten innerhalb der Spule (A)

Die Resultate können der folgenden Tabelle 1 entnommen werden:

TABELLE 1

Der Tabelle kann entnommen werden, dass falls sowohl ein Dispersionsmittel in Form eines sulfonierten Tolylether/Formaldehyd Kondensats als auch ein im Handel erhältliches Tensid, bestehend aus 1 Mol Tristyrylphenol und 16 Molen Ethylenoxid, in der Zusammensetzung anwesend sind, eine erhebliche Verbesserung im Vergleich zu Zusammensetzungen erzielt wird, welche nur einen dieser beiden Bestandteile enthalten. Dieses kann beispielsweise bei Vergleich der Anwendungsbeispiele 14 und 16 gesehen werden. Dementsprechend sind im Anwendungsbeispiel 14 sowohl das sulfonierte Tolylether/Formaldehyd Kondensat als auch das Tensid anwesend, während im Anwendungsbeispiel 16 kein Tensid vorhanden ist Der maximale Druckunterschied zwischen dem Inneren und dem Äusseren der Spule ist wesentlich grösser im Fall des Beispiels 16 als im Fall des Beispiels 14. Solche grossen Unterschiede im inneren/äusseren Druck im Fall des Anwendungsbeispiels 16 werden der Instabilität der den U. V.-Absorber enthaltenden Dispersion zugeschrieben, welche sich auf der inneren Oberfläche der Spule zu Ablagerungen zusammenballt oder diese bildet, und so zu einer Erhöhung des inneren/äusseren Druckunterschiedes führt. Bei Vergleich der anderen gemessenen Parameter kann man die klare Überlegenheit der im Anwendungsbeispiel 14 verwendeten Dispersion über diejenige des Anwendungsbeispiels 16 erkennen. Ein ähnlicher Vergleich zwischen den Resultaten des Anwendungsbeispiels 17 (welches kein Kondensat aus sulfoniertem Tolylether/Formaldehyd und die geringste Menge des Tensids, um einen mittleren Teilchendurchmesser von 1 um zu erhalten, enthält) und denjenigen des Anwendungsbeispiels 14 oder des Anwendungsbeispiels 15 zeigt wieder, dass eine Zusammensetzung gemäss der vorliegenden Erfindung, worin sowohl ein Dispersionsmittel als auch ein Tensid anwesend sind überlegene Charakteristika über eine vergleichbare Zusammensetzung, welche kein Dispersionsmittel enthält, aufweist.

BEISPIELE DER ZUSAMMENSETZUNG (C) BEISPIEL 19

Die folgenden Bestandteile werden in einem Gefäss zusammengemischt:

25,00 Teile 2-(2'-Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol;

18,00 Teile eines im Handel erhältlichen Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfonat und Formaldehyd (Baykanol SL);

1,20 Teile von im Handel erhältlichen Pluronic P75

1,5 Teile eines im Handel erhältlichen Additionsproduktes aus 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 40 Molen Ethylenoxid;

1,00 Teil eines im Handel erhältlichen Netzmittels (Sandozin NIT fl);

0,20 Teile eines im Handel erhältlichen Konservierungsmittels (GivGard);

0,05 Teile NaOH; und

53,05 Teile Wasser.

Die Mischung wird anschliessend, wie im Beispiel 1 beschrieben, in einer Kugelmühle gemahlen. Das resultierende Konzentrat ist als Dispersion während 2 Tagen bei einer Temperatur von ca. 50ºC stabil.

BEISPIEL 20

Das Beispiel 19 wird wiederholt unter Verwendung von:

40,00 Teilen 2-(2'-Hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol;

10,14 Teilen eines im Handel erhältlichen Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfonat und Formaldehyd;

1,16 Teilen von im Handel erhältlichen Pluronic P75

2,4 Teilen eines im Handel erhältlichen Produktes aus 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 40 Molen Ethylenoxid;

1,01 Teilen eines im Handel erhältlichen Netzmittels (Sandozin NIT fl);

0,28 Teilen eines im Handel erhältlichen Konservierungsmittels (GivGard);

0,07 Teilen NaOH; und

44,94 Teilen Wasser.

BEISPIEL 21

Das Beispiel 19 wird wiederholt, wobei man die Zugabe des im Handel erhältlichen Additionsproduktes von 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 40 Molen Ethylenoxid weglässt und 54,55 Teile Wasser verwendet.

BEISPIEL 22

Das Beispiel 20 wird wiederholt, wobei man die Zugabe des im Handel erhältlichen Additionsproduktes von 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 40 Molen Ethylenoxid weglässt und 47,34 Teile Wasser verwendet.

ANWENDUNGSBEISPIELE (BEISPIELE 23-28)

Es wird ein Farbbad unter Verwendung folgender Bestandteile hergestellt:

0,75% C. I. Dispersions Rot 74

0,75% der Dispersion des Beispiels 19

98,5% Wasser

Der pH-Wert wird durch Zugabe von Ammoniumsulfat/Ameisensäure in einem Verhältnis von 10 : 1 auf 5,0 eingestellt. Das Farbbad wird anschliessend, wie im obigen Beispiel 10 beschrieben, erwärmt und der Färbevorgang gemäss Beispiel 10 durchgeführt. Die Lichtechtheit des gefärbten Gewebes ist wesentlich besser als bei einer Färbung ohne die Anwesenheit von Benztriazol. Statt 0,75% der Dispersion des Beispiels 19 kann das Beispiel 23 unter Verwendung von 0,50% der Dispersion des Beispiels 20 wiederholt werden.

BEISPIEL 24

Unter Verwendung eines feinen Polyestergarns (Dtex 167fl) wird eine kleine Kreuzspule mit einem Gewicht von 40 g, wie im obigen Beispiel 11 beschrieben, hergestellt. Die Spule wird entsprechend den Färbebedingungen des Beispiels 11 gefärbt. Es wird ein Textilerzeugnis zu Flüssigkeit Verhältnis von 1 : 10 mit Wasser von 11º d (Deutsche Härte) verwendet. Jede der Farbstoff Kombinationen umfasst:

0,19% C. I. Dispersions Gelb 86

0,185% C. I. Dispersions Gelb 42

0,122% C. I. Dispersions Rot 91

0,49% C. I. Dispersions Blau 77 und

3,5% der Dispersion des Beispiels 19.

Die Dispersionen werden wie in den obigen Beispielen 11-18 beurteilt.

ANWENDUNGSBEISPIEL 25

Das Anwendungsbeispiel 24 wird wiederholt unter Verwendung von 2,18% der Dispersion des Beispiels 21 anstelle von 3,5% der Dispersion des Beispiels 19.

ANWENDUNGSBEISPIEL 26

Das Anwendungsbeispiel 24 wird wiederholt unter Verwendung von 2,18% der Dispersion des Beispiels 20 anstelle von 3,5% der Dispersion des Beispiels 19.

ANWENDUNGSBEISPIEL 27

Das Anwendungsbeispiel 24 wird wiederholt unter Verwendung von 2,18% der Dispersion des Beispiels 22 anstelle von 3,5% der Dispersion des Beispiels 19. Die in den Anwendungsbeispielen 24-27 erhaltenen Resultate können der folgenden Tabelle 2 entnommen werden.

TABELLE 2

Wie der Tabelle entnommen werden kann bewirkt die Anwesenheit eines sulfonierten Tolylether/Formaldehyd Kondensats und eines im Handel erhältlichen Produktes, bestehend aus einem Additionsprodukt von 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 40 Molen Ethylenoxid (Anwendungsbeispiele 24 und 26), eine wesentliche Verbesserung im Vergleich zu Dispersionen, welche nur das sulfonierte Tolylether/Formaldehyd Kondensat (Anwendungsbeispiele 25 und 27) enthalten, welches kein Additionsprodukt ist.


Anspruch[de]

1. Eine Zusammensetzung, welche bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält:

a) 20 bis 45% des unlöslichen oder schwer löslichen UV-Absorbers 2-(2'-Hydroxy- 3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol, welcher eine durchschnittliche Teilchengrösse von weniger als 5 um besitzt;

b) 7 bis 25% eines Dispersionsmittels, welches ein Kondensationsprodukt eines sulfonierten Tolylethers und Formaldehyd ist;

c) 0,5 bis 10% eines nicht-ionischen Tensids, welches ein Additionsprodukt von Ethylenoxid oder Propylenoxid oder von sowohl Ethylenoxid als auch Propylenoxid und einer Mischung von Fettalkoholen, Fettsäuren, Fettsäureamiden oder Fettsäureestern mit 7 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 14 bis 18 Kohlenstoffatomen oder entweder Tristyrylphenol oder Distyrylphenol ist;

d) und Wasser.

2. Eine Zusammensetzung wie im Patentanspruch 1 beansprucht, welche enthält:

a) 20 bis 45% des unlöslichen oder schwer löslichen UV-Absorbers 2-(2'-Hydroxy- 3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol, welcher eine durchschnittliche Teilchengrösse von weniger als 5 um besitzt;

b) 7 bis 20% eines Dispersionsmittels, welches ein Kondensationsprodukt eines sulfonierten Tolylethers und Formaldehyd ist;

c) 1 bis 6% eines nicht-ionischen Tensids, welches ein Additionsprodukt von Ethylenoxid oder Propylenoxid oder sowohl von Ethylenoxid als auch von Propylenoxid und Tristyrylphenol ist;

d) und Wasser.

3. Eine Zusammensetzung wie im Patentanspruch 1 beansprucht, welche enthält:

a) 20 bis 45% des unlöslichen oder schwer löslichen UV-Absorbers 2-(2'-Hydroxy- 3'-tert.butyl-5'-methyl-phenyl)-5-chlor-benztriazol, welcher eine durchschnittliche Teilchengrösse von weniger als 5 um besitzt;

b) 7 bis 25% eines Dispersionsmittels, welches ein Kondensationsprodukt eines sulfonierten Tolylethers und Formaldehyd ist;

c) 0,5 bis 10% eines nicht-ionischen Tensids, welches ein Additionsprodukt von 1 Mol Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 10-50 Molen Ethylenoxid oder Propylenoxid oder total 10-50 Molen Ethylenoxid und Propylenoxid ist;

d) und Wasser.

4. Eine Zusammensetzung wie im Patentanspruch 3 beansprucht, worin das nichtionische Tensid ein Additionsprodukt von 1 Mol einer Mischung von Fettalkoholen mit 14-18 Kohlenstoffatomen und 10-50 Molen Ethylenoxid ist.

5. Eine Zusammensetzung wie in einem der Patentansprüche 1 bis 4 beansprucht, enthaltend einen oder mehrere der folgenden Bestandteile:

e) bis zu 1,6% eines Lösungshilfsmittels

f) 0,1 bis 0,2% eines Puffers

g) 0,1 bis 0,3% eines fäulnisverhütenden Mittels

h) 0,1 bis 1,0% eines Antischaummittels

6. Eine Zusammensetzung wie in einem der Patentansprüche 1 bis 5 beansprucht, worin der mittlere Durchmesser des U. V.-Absorbers weniger als 1 um beträgt.

7. Ein Verfahren zum Färben, Appretieren oder Bedrucken eines Substrats, welches das Anbringen von

0,1 bis 5% eines Farbstoffes und

0,5 bis 6% einer Zusammensetzung gemäss einem der Patentansprüche 1 bis 6

auf das Substrat umfasst, wobei die Prozentanteile auf das Gewicht des zu färbenden, zu appretierenden oder zu bedruckenden Substrats bezogen sind.

8. Ein Verfahren zur Behandlung eines Substrats, welches gemäss üblichem Färbe-, Appretier- oder Druckverfahren gefärbt, appretiert oder bedruckt wurde, wobei nachfolgend auf dieses Färbe-, Appretier- oder Druckverfahren das Substrat mit einer, in einem der Patentansprüche 1 bis 6 beanspruchten, Zusammensetzung behandelt wird.

9. Verwendung einer, in einem der Patentansprüche 1 bis 6 beanspruchten, Zusammensetzung zum Färben, Appretieren oder Bedrucken eines Substrats oder zur Behandlung eines Substrats, welches unter Verwendung von üblichen Färbe-, Appretier- oder Druckverfahren gefärbt, appretiert oder bedruckt wurde.







IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com