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Dokumentenidentifikation DE10036012A1 28.02.2002
Titel Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Halbzeugen aus Metallen und Legierungen
Anmelder GWP Gesellschaft für Werkstoffprüfung mbH, 85604 Zorneding, DE
Erfinder Nickl, Julins J., 85604 Zorneding, DE;
Nickl, Julins A., 85665 Moosach, DE
DE-Anmeldedatum 25.07.2000
DE-Aktenzeichen 10036012
Offenlegungstag 28.02.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 28.02.2002
IPC-Hauptklasse C22B 9/16
IPC-Nebenklasse B22D 19/00   
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von metallischen Halbzeugen wie Stangen und Drähten beschrieben, wobei die Halbzeuge aus einer lokalen Schmelze mit konstantem Volumen erstarrend herangezogen werden und durch Zufuhr von neuem Material das Volumen der Schmelze konstant gehalten wird.

Beschreibung[de]

Halbzeuge aus reinen Metallen oder Legierungen, wie Stangen, Drähte oder Bänder werden nach dem Stand der Technik durch sukzessive Reduzierung des Querschnitts des massiven Ausgangsmaterials hergestellt. Das Ausgangsmaterial wird durch Schmieden, Pressen, Ziehen und/oder Dehnen auf den Endquerschnitt des fertigen Halbzeugs gebracht. Häufig ist es notwendig zwischen den einzelnen Arbeitsstufen eine Zwischenglühung vorzunehmen, um Verhärtungen durch die Umformung abzubauen.

Die bekannten Verfahren sind abgestimmt auf relativ große Schmelzchargen, die im Bereich von einer Tonne und mehr liegen. Die Herstellung von kleinen Schmelzchargen mit einem Volumen von 0,1 bis 1 kg ist in speziellen Schmelzöfen mit Schmelztiegeln aus Grafit oder Keramik möglich, wird aber aus wirtschaftlichen Gründen nicht praktiziert. Bei einem kleinen Schmelzvolumen ist die Kontamination durch die Tiegelwand größer als bei großen Schmelzchargen, da das Verhältnis Schmelzoberfläche zu Schmelzvolumen mit abnehmendem Schmelzvolumen ansteigt.

Die o. g. Schwierigkeiten hat man versucht durch sogenannte Kalt- Wand-Tiegel zu umgehen, bei denen relativ kleine Schmelzvolmen mittelfs Hochfrequenzheizung in der Schwebe gehalten werden (vergl. DE 38 19 153 C2, DE 38 19 154 C1, DE 40 22 561 C1; Laboratory Methods, Vol. LXVII Nr. 404 Juni 1963, S. 301 ff. "High Temperaure Melting without Contamination in Cold Crucibles"). Die bekannten Verfahren beschreiben jedoch nicht das kontinuierliche Herstellen von Halbzeugen aus der Schmelze und liefern letztlich nur einen erstarrten Metall-Regulus. Bei dem sogenannten tiegelfreien Zonenschmelzen von Silicium und anderen Halbleitern wird eine Schmelzzone duch einen stabförmigen und senkrechtstehenden Körper gezogen. Dabei wird jedoch keine Halbzeugherstellung verdern die Hochreinigung der Halbleiter.

Demgegenüber wird vorgeschlagen, metallische Halbzeuge wie Stangen oder Drähte dadurch herzustellen, daß vorgeformte Metalle oder Legierungen (Schmelzgut) lokal aufgeschmolzen und aus der Schmelze kontinuierlich die Halbzeuge wie Stangen oder Drähte erstarrend herausgezogen, und das Volumen der Schmelze durch kontinuierliches Zuführen von neuem Material konstant gehalten wird.

Als Schmelztiegel wird ein wassergekühltes Kupferboot benutzt oder das völlig tiegelfreie Schmelzen eingesetzt.

Das Verfahren wird anhand der Herstellung von Stäben einer Legierung aus Niob und Zirkon (NbZr30) erläutert, s. Abb. 1. Als Ausgansprodukte werden im Hochvakuum entgaste Pulver-Presslinge eingesetzt, die 70% Niobpulver und 30% Zirkoniumumpulver in homogener Mischung enthalten. Die Pulverpresslinge besitzen einen Durchmesser von 12 mm und eine Länge von 80 mm. Zwei Presslinge 1 und 2 werden in ein waagerechtliegendes und wassergekühltes Kupferboot 3 mit einer Länge von 20 cm und einem Innendurchmesser von 15 mm so eingelegt, daß sich die Stirnflächen der Presslinge berühren (Stoßstelle 6). Das Kupferboot befindet sich in einem Quarzglasrohres 4 mit einem Innendurchmesser von ca. 22 mm und einer Länge von ca. 1000 mm. An der Stoßstelle der beiden Presslinge liegt außen um das Quarzglasrohr eine zweiwindige HF- Spule 5 (Hochfrequenzspule), die von eiem Hochfrequenzgenarator mit 300 KHz gespeist wird. Das Quarzohr wird mit Argon (≥ 5.0) als Oxidationsschutz mit 2 bis 3 L/min durchströmt. Mittels Hochfrequenz werden die beiden Presslinge an der Stoßstelle auf eine Länge von ca. 2 cm völlig aufgeschmolzen (lokale Schmelze 6) und anschließend der rechte Pressling 2 kontinuierlich nach rechts abgezogen, wobei die Abzugsgeschwindigkeit so geregelt wird, dass der neue, erstarrende Stab 7 einen Durchmesser von ca. 10 mm besitzt. Gleichzeitig wird der linke Pressling 1 und neue Presslinge kontinuierlich nachgeschoben, um das Volumen der Schmelze an der Stoss-Stelle 6 konstant zu halten. Auf diese Weise wird ein porenfreier, völlig durchgeschmolzener und homogen legierter Stab aus den reaktiven Elementen Niob und Zirkon mit der Zusammensetzung NbZr30 und einer Länge von ca. 50 cm hergestellt, der an keiner Stelle durch Kupfer kontaminiert ist.

Das kontinuierliche Schmelzverfahren mit kaltem Tiegel erlaubt folgende verfahrenstechnische Anpassungen an die Ausgangsstoffe:

  • 1. Das Ausgangsmaterial sind lose aneinanderliegende oder verdrillte Drähte, deren Summenzusammensetzung dem gewünschten Endprodukt entspricht. Die Drähte können aus reinen Metallen und/oder Legierungen bestehen.

    Die Ausgangsdrähte können mit einer dünnen Schicht umhüllt sein, um niedere Legierungskonzentrationen einzustellen. Unter niederen Konzentrationen ist der Bereich von ≤ 0,1% zu verstehen, insbes. im ppm-Bereich. Die Beschichtung kann im Mikrometer-Bereich liegen und durch Aufdampfen oder durch galvanische Abscheidung erzeugt worden sein. So können z. B. definierte Mengen Bor in die Schmelze eingebracht werden, wenn oberflächlich borierte Drähte aus reinem Eisen oder Stahl als Ausgangmaterial benutzt werden. Aber auch Beschichtungen mit Kohlenstoff, Silicium, Beryllium, Blei, Zinn, Lanthaniden oder Verbindungen wie Siliciden, Nitriden z. B. Titannitrid sind zum Feinlegieren geeignet. Insgesamt können alle Stoffe zum Feinlegieren eingesetzt werden, die sich auf den Ausgangstoffen als dünne, festhaftende und/oder eindiffundierte Schicht oder Schichabfolgen aufbringen lassen, die beim Aufschmelzen nicht abdampfen.
  • 2. Als Ausgangsmaterial können Metallrohre verwendet werden, die mit Metallpulvern gefüllt sind. Auch V- oder U-förmige Rinnen aus Metallen oder Legierungen, die mit Metallpulvern gefüllt sind, könnenn als Ausgangskörper benutzt werden. In diesem Fall werden die Rinnen und das Metallpulver aufgeschmolzen und das legierte und erstarrende Halbzeug aus der Schmelze gezogen.
  • 3. Der Metallschmelze kann kontinuierlich von oben her durch einen Einfüllstutzen, der zwischen den HF-Windungen liegt und mit dem Quarzrohr fest verbunden ist, ein Gemisch aus Metallkörnern oder - Körner aus reinen Metallen zugeführt und der Endstab seitlich abgezogen werden. Vorteilhafter ist es das Kupferboot und die HF-Spule in einem kreuz-förmigen Edelstahl-Rohr mit einem Durchmesser von ca. 80 mm zu installieren und durch den nach oben zeigenden mittleren Stutzen die metallischen Ausgangsstoffe in die Schmelze einzubringen. Eine derartige Vorrichtung erlaubt auch den kontinuierlichen Schmelzprozess im Hochvakuum oder im Schutzgas durchzuführen. In einem der seitlichen Stutzen wird die Vorrichtung zum Zuführen der Ausgangskörper, z. B. Sinterpresslinge oder Drähte bzw. Stangen untergebracht. Im anderen Stutzen wird die Abziehvorrichtung für den erschmolzenen Stab oder Draht installiert. Zur visuellen Beobachtung des kontinuierlichen Schmelzvorgangs kann ein seitlich angeordneter Stutzen mit Fenster angebracht werden über den via Video-Überwachung der kontinuierliche Schmelzprozess geregelt wird.
  • 4. Das Aufschmelzen des Ausgangsstabes oder der Ausgangsdrähte kann auch mittels Elektronenstrahl im Vakuum erfolgen. Dabei trifft der Elektronenstrahl seitlich auf die Stirnfläche der senkrecht stehenden und rotierenden Ausgangskörper und erzeugt eine Schmelzkuppe; das Halbzeug (Stab oder Draht) wird aus der Schmelzkuppe kontinuierlich nach oben weggezogen. Diese Arbeitsweise erlaubt auch den Einsatz von Hochfrequenzspulen wie Abb. 2 zeigt. Auf der Strinfläche der Ausgangsmaterialien 10 wird mittels einer Hochfrequenzspule 9 als Heizvorrichtung eine Schmelzkuppe 8 erzeugt. Aus der Schmelzkuppe wird dann der legierte Stab oder Draht 7 nach oben weggezogen. Um ein konstantes Schmelzvolumen aufrechtzuerhalten wird das Ausgangsmaterial von unten nachgeschoben. Um die Legierungsbildung zu beschleunigen, ist es von Vorteil, das Ausgangsmaterial 10 und das legierte Halbzeug 7 gegensinnig mit 30 bis 60 Umdrehungen/Minute um die Längsachse zu drehen. Auch diese Verfahrens-Variante lässt sich im Vakuum oder Schutzgas durchführen und ist völlig tiegelfrei. Es ist vor allem für hochreaktive Metalle wie Tantal, Chrom und Niob und deren Legierungen geeignet
  • 5. Das Verfahren eignet sich auch zum kontinuierlichen Erschmelzen von heterogenen Systemen aus Metall und Nichtmetallen. Dazu werden den Metallpuver-Presslingen die entsprechenden Nichtmetallkörper als Pulver beigemeischt, z. B. Oxide wir Zirkonoxid, Diamantpulver oder Siliciumkarbid.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur kontinuerlichen Herstellung von Halbzeugen wie Stangen und Drähten aus Metallen und Legierungen aus der Schmelze dadurch gekennzeichnet, daß einer Metall-Schmelze ohne Veränderung ihres Volumens vorgeformtes und/oder gekörntes metallisches Ausgangsmaterial zu- und erstarrendes Halbzeug abgeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Metallhalbzeuge wie Drähte und/oder Stangen benutzt werden, die lose oder verdrillt sind.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsprodukt Pulver-Presslinge aus Metall oder Metall-Legierungen und Pulverpresslinge aus Metall oder Metall-Legierungen und Nichtmetallischen Pulvern eingesetzt werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3 dadurch gekennzeichnet, daß zum Feinlegieren im Bereich ≤ 0,1 m% als Ausgangsmaterial bzw. Schmelzgut Drähte und Stangen benutzt werden, die oberflächlich mit Metallen oder Nichtmetallen beschichtet sind.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschmelzen und Aufrechterhalten eines bestimmten Schmelzvolumens in einem wassergekühlten Metallboot bzw. wassergekühlten Metallgefäß mittels HF oder Elektronenstrahl erfolgt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzprozess bzw. die Herstellung der Endprodukte via Schmelze in Schutzgas oder Vakuum erfolgt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß auf den senkrechtstehenden Ausgangsmaterialien mittels einer Hochfrequenzspule eine Schmelzkuppe erzeugt wird und das legierte Halbzeug nach oben abgezogen wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet, daß das senkrechtstehende Ausgangsmaterial und das legierte Halbzeug gegensinnig um die Längsrichtung gedreht werden.






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