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Dokumentenidentifikation DE10038047A1 28.02.2002
Titel Verfahren zum Prüfen des Frost-Tau-Widerstands und/oder des Frost-Tausalz-Widerstands eines Festkörpers
Anmelder Setzer, Max, Prof. Dr.rer.nat. Dr.-Ing.habil., 45134 Essen, DE
Erfinder Setzer, Max, Prof. Dr.rer.nat. Dr.-Ing.habil., 45134 Essen, DE
Vertreter Zenz, Helber, Hosbach & Partner, 45128 Essen
DE-Anmeldedatum 02.08.2000
DE-Aktenzeichen 10038047
Offenlegungstag 28.02.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 28.02.2002
IPC-Hauptklasse G01N 17/00
IPC-Nebenklasse G01N 33/38   
Zusammenfassung Bei dem Verfahren zum Prüfen des Frost-Tau-Widerstands oder des Frost-Tausalz-Widerstands von Festkörpern wird der zu prüfende Festkörper zunächst konditioniert und danach einer zyklischen Frost-Tau-Belastung ausgesetzt. Danach wird der Feuchtegehalt und/oder die Feuchtegehaltänderung des zu prüfenden Festkörpers als Funktion der Frost-Tau-Wechselbelastung bestimmt. Die Bestimmung der Feuchteaufnahme ergänzt die bekannten Prüfverfahren und stellt eindeutig reproduzierbare Ergebnisse sowohl hinsichtlich der Dichtigkeit des Materials als auch der Größe des Porenraums im Festkörper zur Verfügung.

Beschreibung[de]

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Prüfen des Frost-Tau-Widerstands und/oder des Frost-Tausalz-Widerstands eines Festkörpers, wobei ein zu prüfender Festkörper auf die nachfolgende Frost-Tau Belastung konditioniert wird und der konditionierte Festkörper einer zyklischen Frost- Tau-Belastung ausgesetzt wird. Derartige Verfahren sind bekannt aus der DE 39 28 130 C2 und der DE 196 26 111 C1 des Anmelders.

Im Bauwesen sind Werkstoffe, Festkörper oder Bauteile häufiger besonderen Umweltbelastungen ausgesetzt. Typische Umweltbelastungen sind Frost-Tau Wechsel ohne oder mit Taumitteleinflüssen. Im ersten Fall benötigen die umweltbelasteten Festkörper einen erhöhten Frost-Tau-Widerstand, im zweiten Fall einen erhöhten Frost-Tausalz-Widerstand.

Die Widerstandsprüfung poröser Festkörper umfaßte bisher zwei Verfahrensschritte:

  • 1. die Simulation des der Umweltbelastung entsprechenden äußeren Angriffs;
  • 2. Messung bzw. Bestimmung der Schädigung des Festkörpers als Folge dieses äußeren Angriffs.

Bei der Bestimmung der Schädigung lassen sich zwei Schädigungsarten unterscheiden:

  • a) die äußere Schädigung; sie wird über die Abwitterung bestimmt. Ein Beispiel ist in DE 39 28 130 C2 beschrieben und wird in der Literatur als CDF-Test (Capillary Suction of Deicing Chemicals und Freeze Thaw Test) definiert; und
  • b) die innere Schädigung; sie äußert sich in verschiedenen physikalischen Materialeigenschaften, wie Abnahme der Festigkeit bzw. des E-Moduls oder der Längenänderung und ähnlichen physikalischen Größen. Die innere Schädigung kann mit dem Verfahren gemäß DE 196 26 111 C1 bzw. durch den darauf aufbauenden CIF-Test bestimmt werden.

Die vorliegende Erfindung soll bekannte Verfahren der eingangs genannten Art ergänzen und erweitern und im Zuge der Frost-Tau-Widerstands- bzw. Frost-Tausalz-Widerstandsprüfung zusätzliche Erkenntnisse über wesentliche Werkstoffeigenschaften vermitteln.

Der Erfindung liegen die folgenden Überlegungen zugrunde:

Die Werkstoffe des Bauwesens, insbesondere die keramisch-mineralischen Werkstoffe, wie Betone, Ziegel, Naturstein o. dgl., sind porös. Beim Widerstand gegen Frost-Tau- Angriff spielen der Sättigungsgrad und die Porengrößenverteilung die entscheidende Rolle. Es ist bekannt, dass in den sogenannten Gelporen, die durch einen Durchmesser unter etwa 100 Nm charakterisiert sind, der Gefrierpunkt durch Oberflächenkräfte abgesenkt wird und zwar umso mehr, je kleiner die Pore wird. Diese Gefrierpunktsabsenkung kann bis zu -60°C reichen. Bei entsprechender Porengrößenverteilung verbleiben daher selbst unter -20°C noch erhebliche Mengen an ungefrorenem Wasser in diesem Gelporenbereich. In gröberen sogenannten Kapillarporen - "gröber" beginnt hier bereits bei 0,1 µm - gefriert das Wasser dagegen nach rein makroskopischen Gesetzen, d. h. wenn Unterkühlungserscheinungen vermieden werden, in der Nähe von 0°C. Aus diesem Grund sind in porösen Werkstoffen einem weiten Bereich drei Phasen eines Stoffes gleichzeitig zugeordnet, nämlich Wasser, Wasserdampf und Eis. Unter makroskopischen Bedingungen ist dies nur am Tripelpunkt des Wassers (bei reinem Wasser bekanntlich bei T = 273,16 K und p = 610,6 Pa) möglich. Damit das Dreiphasen-Gleichgewicht in einem porösen System thermodynamisch stabil ist, muss im ungefrorenen Wasser ein Unterdruck aufgebaut werden, der mit jedem Kelvin unter dem Gefrierpunkt um 1,22 MPa zunimmt, wie der Anmelder gezeigt hat. Aufgrund der sehr großen Kräfte wird die Gelmatrix mit dem ungefrorenen Wasser komprimiert. Das entsprechende Überschusswasser wandert zum existierenden Eis. Beim Auftauen kehrt sich dieser Vorgang um. Nachdem aber unterhalb des makroskopischen Schmelzpunkts das makroskopische Eis immer noch existiert, kann zum Druckausgleich nur entweder Luft oder Wasser von äußeren Quellen aufgenommen werden, um den Volumenzuwachs zu kompensieren. Diesen Vorgang hat der Anmelder als Mikroeislinsenpumpe bezeichnet. Er wirkt in Frost-Tau-Versuchen verstärkt durch das Hereinwandern der Frost- bzw. Taufront über den Probekörper oder Festkörper oder das Bauteil.

Ein zyklischer Frost-Tau-Wechsel, wie er für praktisch alle Prüfverfahren charakteristisch ist, simuliert also nicht, wie bisher in der Literatur postuliert, einen Ermüdungsbruch, sondern ist die Voraussetzung dafür, dass die Mikroeislinsenpumpe eine Wassermenge in den Probekörper hineinsaugt, die weit über den Sättigungsgrad hinausgeht. Wenn ein kritischer Sättigungsgrad auf diese Weise erreicht ist, dann genügen wenige Frost-Tau-Zyklen, um den Werkstoff nachhaltig zu schädigen.

Diese Modellvorstellung wird durch die Erfindung auf bekannte Prüfverfahren mit zyklischen Frost-Tau-Belastungen angewandt.

Ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Art, ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtegehalt und/oder die Feuchtegehaltänderung des zu prüfenden Festkörpers als Funktion der Frost-Tau-Wechselbelastung bestimmt wird. Die Bestimmung der Feuchteaufnahme ergänzt die bekannten Prüfverfahren der eingangs genannten Art und stellt eindeutig reproduzierbare Ergebnisse sowohl hinsichtlich der Dichtigkeit des Materials, der Saugkraft der Mikroeislinsenpumpe als auch der Größe des Porenraums zur Verfügung.

In Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß der Feuchtegehalt um diejenige Masse korrigiert wird, die im Zuge der Frost-Tau-Wechselbelastung abgewittert ist. Durch einfache gravimetrische Messungen an Probeköpern und Erfassung der Massenzunahme nach Korrektur durch die abgwitterte Masse (äußere Schädigung) kann daher die Feuchteaufnahme genau bestimmt werden. Mehrere Messungen mit der wiederholten Frost-Tau-Belastung ermöglichen auch die Bestimmung der Geschwindigkeit der Feuchteaufnahme und damit Aussagen über die Dichtigkeit des Materials und die Saugkraft der Mikroeislinsen.

Vorzugsweise wird der ermittelte Feuchtegehalt zur aufgetretenen Schädigung des Festkörpers korreliert.

Bei der Prüfung nach dem oben erläuterten CIF-Verfahren wird der ermittelte Feuchtegehalt vorzugsweise zur inneren Schädigung des Festkörpers korreliert.

Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Schädigungskurve aufgenommen und ein Knickpunkt der Schädigungskurve in Abhängigkeit von der Dauer der Frost-Tau-Belastung ermittelt wird und daß der Knickpunkt als Maß für den technologisch freien Porenraum des Festkörpers verwendet wird.

Weitere Einzelheiten und vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung von Auführungsbeispielen anhand der beigefügten Zeichnungen.

In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 ein Beispiel für den apparativen Aufbau und den grundsätzlichen Ablauf eines Beispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 2a die Änderung des relativen dynamischen E-Moduls entsprechend der inneren Schädigung, d. h. CIF-Test als Funktion der Prüfzeit (nur für die Frost-Tau-Belastung);

Fig. 2b die Feuchteaufnahme ebenfalls über die Prüfzeit;

Fig. 2c die Änderung des dynamischen E-Moduls als Funktion der Feuchteaufnahme sowie das Diagramm gemäß Fig. 2b mit vertauschten Koordinaten.

Fig. 1 veranschaulicht den Ablauf eines Beispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens im Zuge der Prüfung des Frost- Tau-Widerstands bzw. des Frost-Tausalz-Widerstands von Festkörpern. Bei der Verfahrensführung gemäß Fig. 1 wird von dem bekannten CDF-Verfahren (DE 39 28 130 C2) bzw. CIF-Verfahren (DE 196 26 111 C1) ausgegangen; die ergänzenden Verfahrensschritte (N1, N2) sind aber in gleicher Weise auch auf andere bekannte Prüfverfahren übertragbar.

In Fig. 1A ist die Vorbehandlung des Probekörpers veranschaulicht. Nach Trocknung bei 20°C und 60% r. F, gelangt die Prüflösung bei 20°C isotherm durch kapillares Saugen in den Probekörper. In dieser Verfahrensstufe kann die Aufnahme der Prüflösung bzw. der Feuchtegehalt bereits ermittelt werden - fakultativ und zusätzlich zur eigentlichen Frost-Tau- Widerstandsmessung.

Im Verfahrensabschnitt gemäß Fig. 1B wird der Probekörper einer zyklischen Frost-Tau-Belastung ausgesetzt (Kühlung von +20°C auf -20°C mit -10 K/h; Halten der Temperatur bei -20°C über drei Stunden; Heizen auf +20°C mit 10 K/h; Halten bei +20°C über eine Stunde).

In der Phase gemäß Fig. 1C wird nach vorgegebenen Frost-Tau-Belastungswechseln (Fig. 1B) die Abwitterung bestimmt. Dazu werden zunächst lose anhaftende Teile im Ultraschallbad gelöst. Das abgewitterte Material wird abfiltriert, getrocknet und gewogen.

Alternativ wird im CIF-Test (Fig. 1D) die innere Schädigung des Prüfkörpers durch die Ultraschalllaufzeit (oder durch Messung der Längenänderung oder durch Messung der Eigenfrequenz oder ein anderes Verfahren) bestimmt. Außer der Ultraschalllaufzeit wird die Änderung des dynamischen E-Moduls berechnet und als Schadenskriterium benutzt. In diesem Vorgang gelöste Teile werden aufgefangen und der nächsten Messung zugeordnet.

Innerhalb dieser bekannten Verfahrensführung zur Frost- Taumittel-Prüfung ist der erfindungsgemäße Verfahrensschritt eingebunden, wie in dem Umrandungsquadrat der Fig. 1 schematisch dargestellt ist. In diesem zusätzlichen Verfahrensschritt wird die Massenänderung als Folge der Aufnahme von Prüflösung während der Frost-Tau-Wechselbelastung ermittelt (N1 in Fig. 1). Die Massenänderung wird noch um die abgewitterte Masse korrigiert. Die Messung der inneren Schädigung wird daher bei dem beschriebenen Beispiel der Erfindung mit der Messung der Abwitterung kombiniert, um als zusätzlichen Messwert die korrigierte Massenänderung zu ermitteln.

In Fig. 2 sind charakteristische Verläufe für eine Auswertung im kombinierten CDF-/CIF-Test dargestellt. Bei CDF- /CIF-Tests erfolgt vor dem Frost-Tau-Wechsel eine Trocknung der Probekörper bei 20°C und 60% relativer Luftfeuchtigkeit (r. L.) und einer Wiederbefeuchtung durch isothermes kapillares Saugen über sieben Tage (Fig. 1A). Diese Periode ist auf der Zeitachse als negativer Wert dargestellt. Der Wert Null entspricht daher dem Start der Frost-Tau-Wechselbelastung, die mit zwei Zyklen pro Tag bei dem hier beschriebenen Verfahren erfolgt.

Fig. 2a zeigt bei diesem Verfahren die Änderung des dynamischen E-Moduls entsprechend der inneren Schädigung, aufgenommen durch den CIF-Test als Funktion der Prüfzeit (nur für die Frost-Tau-Belastung).

Fig. 2b zeigt die Feuchteaufnahme ebenfalls über die Prüfzeit. Es ist deutlich zu erkennen, daß als Folge der Frost-Tau-Wechselbelastung eine erhebliche zusätzliche Feuchteaufnahme stattfindet.

Aus den Daten gemäß Fig. 2a und 2b kann auch die Änderung des dynamischen E-Moduls als Funktion der Feuchteaufnahme aufgetragen werden. Dies zeigt Fig. 2c. Die Feuchteaufnahme ist auf der Abszisse und die Änderung des E-Moduls auf der Ordinate aufgetragen. Gleichzeitig wurde die Kurve gemäß Fig. 2b als Vergleichskurve in Fig. 2c aufgenommen, jedoch mit vertauschten Koordinaten, wobei die Feuchteaufnahme entlang der Abszisse und die Zeit entlang der Ordinate aufgetragen ist. Wie aus Fig. 2c deutlich zu erkennen ist, fällt der dynamische E-Modul ab einem bestimmten Feuchtegehalt rasch ab. Dies bedeutet, daß ab dem zugehörigen Knickpunkt des Feuchtegehalts ein rascher Schädigungsfortschritt eintritt. Bis zu diesem Feuchtegehalt wirkt lediglich die Mikroeislinsenpumpe und sättigt den Festkörper (z. B. aus Beton) ohne nennenswerte Schädigung. Das Diagramm gemäß Fig. 2c gibt Aufschluß über folgende physikalische Größen:

  • 1. Die Geschwindigkeit, mit der Feuchte aufgenommen wird (diese Geschwindigkeit charakterisiert die Dichtigkeit des Materials und die Saugkraft der Mikroeislinsenpumpe).
  • 2. Der Feuchtegehalt, bei dem eine Schädigung des Prüfkörpers einsetzt (dies charakterisiert den Porenraum, der selbst nach einem isothermen kapillaren Saugen noch mit Luft gefüllt ist und als Ausweichraum für die Eisbildung dienen kann).

Es gibt zahlreiche Verfahren zur Bestimmung des Frost- Tausalz-Widerstandes. Neben den oben genannten Prüfverfahren sind dies die ASTM C 666, die ASTM C 672, die Ö-Norm 3302, das schwedische Slap-Test-Verfahren und das Würfeleintauch- Verfahren. Die Feuchteaufnahme wird bei keinem der bisher bekannten Verfahren bestimmt oder berücksichtigt. Völlig neu sind die Erfassung des in der Darstellung gemäß Fig. 2 charakteristischen Knickpunktes der Feuchteaufnahme und dessen Verwendung als Kriterium für die Beurteilung der Schädigung des Prüfkörpers.

Die Korrelation aus der Feuchteaufnahme und der Schädigung durch zyklische Frost-Tau-Belastungen ist von erheblicher Bedeutung, insbesondere bei folgenden Fällen:

  • 1. Lebensdauerprognose von Bauteilen bei unterschiedlichen baupraktischen Belastungen aus Frost-Tau-Angriff, Frost-Tausalz-Angriff und anstehender Feuchtebelastung. Auf diese Weise können praktische Fälle differenziert werden. So ist beispielsweise eine Fahrbahndecke oder eine Brückenkappe durch Frost-Tausalz-Angriff anders belastet als ein Brückenpfeiler im Sprühnebel einer Fahrbahn. Ähnliche Beispiele lassen sich für die Wasser-Wechselzonen an Schleusenbauwerken oder Kläranlagen finden.
  • 2. Zur Optimierung moderner Betonmischungen und/oder Werkstoffstrukturen anderer poröser Werkstoffe mit technologischen Methoden. So wird derzeit das Gelporengefüge durch die Zementchemie, der Gehalt an Kapillarporen zwischen 0,1 µm und ca. 1 mm durch den Wasser-Zement-Wert und der Gehalt an luftgefüllten Poren durch die Verdichtungsart und chemische Zusatzmittel und Zusatzstoffe bestimmt. Mit der Entwicklung neuer Zusatzstoffe und Zusatzmittel wird sich das Porengefüge verändern, ebenso wie beim Einsatz von rezyklierten Werkstoffen. Damit wird das Spektrum der Variationsmöglichkeiten in der modernen Technologie erheblich erweitert.

Durch die Erfindung werden neue Wege zur Prüfung von Festkörpern, insbesondere Beton-Festkörpern bei Frost-Tau- Wechselbelastungen aufgezeigt, die insbesondere Rückschlüsse auf die Porengröße und Porenverteilung sowie die innere Schädigung des Prüfkörpers zulassen. Dies ermöglicht auch eine verbesserte und einsatzbezogene Auswahl von Zusatzstoffen und damit eine zuverlässigere Herstellung des Festkörpers bereits vor der Duchführung des beschriebenen Verfahrens zum Prüfen des Frost-Tau-Widerstands bzw. Frost-Tausalz-Widerstands von Festkörpern.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zum Prüfen des Frost-Tau-Widerstands und/oder des Frost-Tausalz-Widerstands von Festkörpern, wobei
    1. a) der zu prüfende Festkörper konditioniert wird; und
    2. b) der konditionierte Festkörper einer zyklischen Frost- Tau-Belastung ausgesetzt wird,
    dadurch gekennzeichnet daß der Feuchtegehalt und/oder die Feuchtegehaltänderung des Festkörpers als Funktion der Frost-Tau-Wechselbelastung bestimmt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtegehalt des Festkörpers um diejenige Masse korrigiert wird, die im Zuge der Frost-Tau-Wechselbelastung abgewittert ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der ermittelte Feuchtegehalt zur aufgetretenen Schädigung des Festkörpers korreliert wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ermittelte Feuchtegehalt zur inneren Schädigung des Festkörpers korreliert wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtegehalt des Festkörpers zu dessen Abwitterung korreliert wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der Feuchteaufnahme des Festkörpers bestimmt wird und als Maß für die Dichte des Gefüges des Festkörpers verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schädigungskurve aufgenommen und ein Knickpunkt der Schädigungskurve in Abhängigkeit von der Dauer der Frost-Tau-Belastung ermittelt wird und daß der Knickpunkt als Maß für den technologisch freien Porenraum des Festkörpers verwendet wird.






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