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Dokumentenidentifikation DE10024490C2 08.05.2002
Titel Vertikale Rotationsscheibe für die dynamische Alterungsprüfung von Kautschuk und Elastomeren
Anmelder Nonnenmacher, Klaus, Dipl.-Ing., 72070 Tübingen, DE
Erfinder Nonnenmacher, Klaus, Dipl.-Ing., 72070 Tübingen, DE
Vertreter Wüstefeld, R., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., Pat.-Anw., 72108 Rottenburg
DE-Anmeldedatum 20.05.2000
DE-Aktenzeichen 10024490
Offenlegungstag 17.01.2002
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 08.05.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 08.05.2002
IPC-Hauptklasse G01N 17/00
IPC-Nebenklasse G01N 3/04   G01M 19/00   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft die dynamische Alterungsprüfung von Kautschuk und Elastomeren und bezieht sich insbesondere auf eine hierfür verwendete Einspannvorrichtung, eine diese Einspannvorrichtung aufweisende Prüfkammer und ein mittels dieser Prüfkammer durchgeführtes Verfahren.

Insbesondere beim Einsatz von Kautschuk oder Elastomeren in Bereichen, die verstärkt natürlichen Witterungsbedingungen ausgesetzt sind, wie z. B. bei Automobilen oder Arbeitsmaschinen, wird eine besondere Witterungsbeständigkeit, vor allem gegen Ozon, verlangt. Daher werden in der chemischen Industrie verstärkt Materialzusammensetzungen von Werkstoffen erforscht, die zumindest über einen größeren Zeitraum der üblichen Nutzungsdauer beständig sind gegen Ozon, und die vorzugsweise nur ein langsames Alterungsverhalten zeigen.

Um das Alterungsverhalten solcher Kautschuk- oder Elastomermaterialien verläßlich überprüfen zu können, wurden Prüfverfahren entwickelt, die in entsprechenden DIN- oder ISO-Normen festgelegt worden sind. Grundlage aller dieser Prüf verfahren ist die Tatsache, daß Kautschuk oder Elastomere unter Ozoneinwirkung zu Rißbildung neigen. Dabei werden die aus dem Kautschuk oder den Elastomeren erhaltenen Prüfkörper in Form von streifen-, hantel- oder scheibenförmigen Probekörpern und in gedehntem Zustand einer definierten Ozonkonzentration ausgesetzt, da sich durch die Dehnung der Probekörper die Rißbildung beschleunigt.

Im Stand der Technik sind die verschiedenen Arten der Probennahme und die Halterung der Probekörper in den entsprechenden Einspannvorrichtungen bekannt. So werden z. B. für streifenförmige Probekörper Schraubklemmen vorgesehen, um die Probekörper befestigen und anschließend dehnen zu können.

Die Beurteilung des Alterungsverhaltens der zu prüfenden Kautschuke und Elastomeren erfolgt nach einer bekannten Methode visuell anhand des Rißbildes. Grundsätzlich beginnt die Rißbildung mit kurzen und schmalen Rissen, und die Beurteilung, ob bereits eine Rißbildung stattgefunden hat oder nicht, ist sehr subjektiv geprägt. Das Toleranzband der Rißerkennung ist sehr breit. Beträgt z. B. die Beanspruchungsdauer durch Dehnung bis zum Rißbeginn 8 Stunden, so kann das Toleranzband 16 Stunden breit sein.

Ein verläßlicheres Kriterium zur Beurteilung der Beanspruchungsdauer ergibt sich durch die Aufnahme eines Histogramms. Hierfür wird der Verlauf von Rißlänge bzw. Rißfläche in Abhängigkeit von der Beanspruchungsdauer durch Bildauswertungskameras registriert. Eine Kamera kann Risse ab einer Breite von etwa 20 µm bzw. ab einer Länge von etwa 200 µm erkennen. Da sich mit der Beanspruchungsdauer kleine Risse zu großen Rissen vereinigen, nimmt die Rißlänge bzw. die Rißfläche nach anfänglich flachem Verlauf der Kurve des Histogramms ab einer bestimmten Beanspruchungsdauer sprunghaft oder überproportional zu, bis es zum Durchriß des Probekörpers kommt. Die Genauigkeit und die Reproduzierbarkeit eines solchen Histogramms sind bedeutend höher als die visuelle Ermittlung der kritischen Dehnung. Grenzen sind dieser Aufzeichnungsmethode jedoch dann gesetzt, wenn mehrere Probekörper in der Prüfkammer untersucht werden sollen, weil die Kamera dann hin- und hergeschoben werden muß, und die Bilder dadurch leicht verwackeln.

Ein weiteres kritisches Kriterium bei der Durchführung der Alterungsprüfung ist die Verteilung des Ozons in der Prüfkammer. Ozon neigt zur Agglomerisation, so daß geeignete Maßnahmen getroffen werden müssen, um das zugeführte Ozon gleichmäßig zu verteilen. Grundsätzlich nicht verhindert werden kann die Behinderung des Stromes der ozonhaltigen Luft durch die Einspannvorrichtungen selbst. Dadurch kann es zu unterschiedlichen Probenbelastungen und damit zu verfälschten Prüfungsergebnissen kommen.

US-4,911,017 A offenbart eine Vorrichtung zur Rißwachstumsprüfung von Kautschuk und Elastomeren mit einer Einspannvorrichtung, die eine feststehende und eine beweglich gelagerte Montagestange aufweist. Eine Mehrzahl von zu testenden, einen Schnitt aufweisenden Probestreifen werden jeweils in Längsrichtung mit ihrem einen Ende an der feststehenden und mit ihrem anderen Ende an der beweglich gelagerten Montagestange befestigt und aufgereiht. Die beweglich gelagerte Montagestange wirkt mit einem drehend bewegten Nocken zusammen und bewirkt dadurch, daß jeder der einzelnen Probestreifen abwechselnd gedehnt und wieder entlastet wird, wobei die Nockenhöhe die Dehnung der Probestreifen bestimmt. Eine geeignete Meßvorrichtung mißt das Ausmaß der Probendehnung. Eine Kamera, z. B. eine Videokamera, zeichnet das Verhalten der Probestreifen im Bereich um den Schnitt auf.

In JP 04-10 91 42 A wird eine Ozon-Prüfkammer beschrieben, die zur Alterungsprüfung von Gummi dient, welches in Form von Probestücken während einer definierten Zeitspanne der Ozonatmosphäre ausgesetzt wird. Die Prüfkammer weist ein Sichtfenster auf, über das die Alterung der Gummiprobe mittels einer Videokamera beobachtet und ausgewertet wird.

Davon ausgehend lag der vorliegenden Erfindung daher die Aufgabe zugrunde, eine Einspannvorrichtung für die dynamische Alterungsprüfung von Kautschuk und Elastomeren, eine diese Einspannvorrichtung aufweisende Prüfkammer und ein Prüfverfahren bereitzustellen, wodurch eine im wesentlichen gleichmäßige Ozonbelastung der Probekörper erreicht und ein schnelles, bevorzugt automatisches Untersuchen einer Vielzahl elastomerer Probekörper zur gleichen Zeit mit möglichst eindeutiger Rißerkennung gewährleistet wird.

Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Einspannvorrichtung, die eine drehbar gelagerte erste Scheibe aufweist, auf welcher eine Mehrzahl elastomerer Probekörper radial befestigt ist, und die mit einer Nocken aufweisenden, in etwa parallel zu der ersten Scheibe angeordneten zweiten Scheibe zusammenwirkt, so daß die Nockenhöhe jeweils die Dehnung des Probekörpers bestimmt.

Vorzugsweise werden als Probekörper streifenförmige Proben verwendet. Durch das Zusammenwirken der drehbar gelagerten ersten Scheibe mit der feststehenden, Nocken aufweisenden zweiten Scheibe durchlaufen die Proben nacheinander Bereiche maximaler Dehnung, wenn sie die maximale Nockenhöhe erreicht haben, bis hin zum ungedehnten Zustand im Tal zwischen zwei benachbarten Nockenhöhen. Dies hat zum einen den Vorteil eines geringeren Kraft- und damit Energieaufwands des die drehbar gelagerte erste Scheibe antreibenden Motors, der für die Dehnung einer Vielzahl von Proben elastomeren Materials aufgewandt werden muß, da nicht jeder der Probekörper gleichzeitig die maximale Dehnung erreicht. Vielmehr befinden sich die verschiedenen Probekörper in Zuständen unterschiedlicher bis hin zu gar keiner Dehnung. Die Anzahl der in dem Zustand einer maximalen Dehnung befindlichen Probekörper entspricht der Anzahl der Nocken der zweiten Scheibe.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Einspannvorrichtung ist darin zu sehen, daß die Probekörper beim Durchlaufen der Nocken durch das Rotieren der ersten Scheibe an unterschiedlichen Positionen in der Prüfkammer gedehnt werden bzw. ihre maximale Dehnung erreichen. Dadurch wird der Einfluß unterschiedlicher Ozonkonzentrationen innerhalb der Prüfkammer in günstiger Weise minimiert oder ganz ausgeglichen.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einspannvorrichtung weist die zweite Scheibe drei Nocken auf. Es sind jedoch auch Nockenscheiben mit einer anderen Anzahl von Nocken möglich und einsetzbar.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist die erste Scheibe stirnseitig und umfangsverteilt Positionssensoren auf. Der Vorteil dieser Maßnahme kommt dann zum Tragen, wenn die erfindungsgemäße Einspannvorrichtung in einer Prüfkammer verwendet wird, die mit einer Kamera zur Aufnahme eines Histogramms zusammenwirkt, und die Datenerfassung gleichzeitig computergesteuert vorgenommen wird. Dann dienen die Positionssensoren dazu, die von jedem Probekörper erhaltenen Daten der entsprechenden Probe zuordnen zu können.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird auch gelöst durch eine Prüfkammer mit einem Sichtfenster und zumindest einer Austrittsöffnung für das Ozon, die die zuvor erläuterte Einspannvorrichtung aufweist, wobei diese Einspannvorrichtung vertikal in der Prüfkammer angeordnet ist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist die Einspannvorrichtung in der erfindungsgemäßen Prüfkammer in der Weise angeordnet, daß die darauf befestigten Probekörper in Richtung auf das Sichtfenster weisen. Außerdem ist die zumindest eine Austrittsöffnung für das Ozon in der Weise angeordnet, daß die Einspannvorrichtung vertikal und im Bereich der Probekörper umströmt wird. Auch durch diese Maßnahme wird erreicht, daß die Probekörper während ihres Umlaufs auf der ersten Scheibe möglichst gleichmäßig von dem Ozon umströmt werden.

Um eine ordnungsgemäße Alterungsprüfung sicherstellen zu können und den entsprechenden DIN-Normen zu genügen, ist gemäß einer weiteren Ausführungsform vorgesehen, daß die Prüfkammer aus korrosionsbeständigem Stahl besteht. Außerdem kann vorgesehen sein, daß die Prüfkammer mit einer außerhalb derselben befestigten Kamera zusammenwirkt. Dabei ist die Kamera fest justiert und ausgerichtet auf die Beobachtung der Dehnzone des eingespannten Probekörpers. D. h., daß die einzelnen, auf der Scheibe angeordneten Probekörper nacheinander in einem Zustand maximaler Dehnung die fest eingerichtete Kamera passieren und ihr Zustand festgehalten werden kann, ohne verwackelte Bilder befürchten zu müssen.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird ebenfalls gelöst durch ein Verfahren, das in der zuvor beschriebenen Prüfkammer durchgeführt wird, bei dem die Einspannvorrichtung mit vorherbestimmter Geschwindigkeit in der Prüfkammer rotiert und vertikal und im Bereich der Probekörper von Ozon umströmt wird, wobei die Probekörper mit einer ebenfalls vorherbestimmten Nockenhöhe abwechselnd gedehnt und wieder entlastet werden.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform dieses erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Probekörper jeweils im Zustand maximaler Dehnung photographiert.

Um die Auflösung bei der Bilderfassung durch die mit der Prüfkammer zusammenwirkende Kamera noch zu erhöhen, z. B. um feine Risse rechtzeitig erkennen zu können, kann vorgesehen sein, daß die Einspannvorrichtung für die Zeitdauer des Photographierens nicht rotiert.

Im folgenden soll die Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert werden.

Es zeigen:

Fig. 1: ein schematisches Blockdiagramm einer automatisch arbeitenden Anlage zur dynamischen Alterungsprüfung von Elastomeren mit einer Prüfkammer zur Aufnahme der erfindungsgemäßen Einspannvorrichtung,

Fig. 2: einen unvollständig dargestellten Schnitt durch die erfindungsgemäße Einspannvorrichtung, der das Zusammenwirken der ersten und zweiten Scheibe bei eingespanntem Probekörper veranschaulicht,

Fig. 3: eine schematische Aufsicht auf die Nocken aufweisende zweite Scheibe der Einspannvorrichtung zur Veranschaulichung der Führungsnut, und

Fig. 4: typische Histogrammverläufe verschiedener elastomerer Werkstoffe.

Die im folgenden beschriebene erfindungsgemäße Einspannvorrichtung, die diese aufweisende Prüfkammer und die in der Prüfkammer untersuchten Probekörper, einschließlich der Bedingungen für die ozonhaltige Luft in der Prüfkammer, entsprechen - auch wenn im folgenden nicht immer näher erläutert - den vorgegebenen Bedingungen gemäß der DIN-Norm 53 509, Teil 1, von Mai 1990 und der internationalen Norm ISO 1431/1 von Juni 1989 und 1431/2 von August 1982, auf die hier ausdrücklich verwiesen wird.

In Fig. 1 ist der grundsätzliche Aufbau einer automatisch arbeitenden Anlage zur dynamischen Alterungsprüfung von Kautschuk und Elastomeren schematisch dargestellt. Dabei wird über Leitung A Frischluft zugeführt, die zunächst über einen Aktivkohlefilter 1, einen Staubfilter 3, ein Gebläse 5 und eine Trocknungskolonne 7 geleitet wird. Mit 9 ist ein Ozongenerator bezeichnet. Ein Durchflußmesser 11 und Ventile 13, 13' sorgen für eine kontrollierte Zuführung des Ozons zu der Prüfkammer 15. Eine Heizvorrichtung 17 und eine Vorrichtung zur Steuerung der Luftfeuchtigkeit 19 dienen zur Einstellung der Luftbedingungen, die gemäß den DIN- bzw. ISO-Normen gefordert sind, wobei ein Temperatursensor 21 und ein Feuchtigkeitssensor 23 die Luftbedingungen in der Prüfkammer 15 ständig kontrollieren.

Das Ozon dringt über eine ein Lochmuster aufweisende Verteilerplatte 25, unterstützt von einem Gebläse 27 und wahlweise einem weiteren Gebläse 27' in die Prüfkammer ein und wird anschließend über ein Ventil mit Absaughaube 29 wieder abgeführt. Insbesondere zur vollautomatischen Alterungsprüfung von Elastomeren schließt sich an diese Ausrüstung der Anlage noch ein Analysengerät 31, ein Druckmesser 33 und ein Durchflußmesser 35 an. Mit der Bezugszahl 37 ist eine Pumpe für das Ozon vorgesehen.

Mit B ist eine Leitung angedeutet, mit welcher Umluft wieder in den Bereich der Leitung A geführt werden kann, wenn die Prüfkammer 15 nicht nur mit Frischluft, sondern mit Umluft und einem Frischluftanteil betrieben werden soll. Das entsprechende Mischungsverhältnis ist durch die entsprechende DIN-Norm 53 509 vorgeschrieben, auf die hier nochmals verwiesen werden soll.

Als ozonerzeugende Quellen können grundsätzlich UV-Lampen oder Entladungsröhren, in denen eine stille elektrische Entladung abläuft, verwendet werden.

Fig. 2 zeigt einen Detailausschnitt der in der Prüfkammer 15 angeordneten, erfindungsgemäßen Einspannvorrichtung, der das Zusammenwirken der drehbar gelagerten ersten Scheibe 39 mit der Nocken aufweisenden, parallel zu der ersten Scheibe 39 angeordneten zweiten Scheibe 41 zum Dehnen des Probekörpers 43 verdeutlicht. Wie aus Fig. 2 zu ersehen, wird ein mit der Bezugszahl 45 bezeichneter innerer Schlitten über ein Pleuel 47, das in eine dafür vorgesehene Nut 49 der feststehenden Nockenscheibe 41 eingreift, bewegt. Die drehbar gelagerte erste Scheibe 39 wird über einen nicht näher dargestellten Motor C angetrieben. Ausserdem kann vorgesehen sein, daß die Dehnung am äußeren Halteschlitten 51 über eine ebenfalls nicht näher dargestellte Inbus-Schraube eingestellt werden kann.

Jeder Probekörper 43 ist auf der ersten Scheibe 39 radial in der Weise eingespannt, daß das eine seiner Enden in Längsrichtung am äußeren Umfang der ersten Scheibe 39 über den Halteschlitten 51 fest verschraubt ist, während das andere Ende in Längsrichtung vom Schlitten 45 gehalten wird, der über den in der Führungsnut 49 umlaufenden Pleuel 47 ortsvariabel gestaltet ist. Der elastomere Probekörper 43 wird so von dem Halteschlitten 51 und dem Schlitten 45 gehalten, daß seine freie Einspannlänge in ungedehntem Zustand mindestens 40 mm bzw. 50 mm beträgt, wie von der DIN-Norm 53 509 gefordert.

Insgesamt sind bei der hier exemplarisch erläuterten Prüfanlage sechzehn Probekörper 43 in der geschilderten Weise umfangsverteilt radial angeordnet.

Die Dehnung des elastomeren Probekörpers 43 wird über die Nockenscheibe 41 gesteuert. Fig. 3 zeigt die sich für die Nut 49 ergebende Umlaufbahn, durch die das abwechselnde Dehnen und Entspannen des Probekörpers 43 bewirkt wird. In diesem Ausführungsbeispiel besteht die Nockenscheibe 41, wie in Fig. 3 dargestellt, aus drei Nocken D, mit einer Nockenhöhe, die mit h bezeichnet ist.

Vorzugsweise weist die erste Scheibe 39 umfangsverteilt in definierten Abständen eine Skalierung auf, die eine genaue Bestimmung der Dehnung des Probekörpers 43 ermöglicht.

In Fig. 4 ist exemplarisch ein Histogramm dargestellt, daß sich bei der Verwendung der Prüfkammer 15 mit der erfindungsgemäßen Einspannvorrichtung 39 zusammen mit einer in den Figuren nicht näher dargestellten, außerhalb der Prüfkammer 15 befestigten Kamera ergibt. Die Auswertung der Daten erfolgte Computerunterstützt, wobei die Zuordnung des Probekörpers über Positionssensoren erfolgte, die umfangsverteilt stirnseitig an der ersten Scheibe 39 angebracht waren. Dies ist in den Figur nicht näher dargestellt.

In Fig. 4 ist mit I die sich für Naturkautschuk ergebende Kurve, mit II eine für Silicon signifikante Kurve und mit III ein für Kautschuk, dem ein Antioxidationsmittel zugesetzt wurde, gemessener Kurvenverlauf angegeben. Die auf der x- Achse aufgetragene Zeit entspricht der Beanspruchungszeit des Probekörpers in Stunden.


Anspruch[de]
  1. 1. Einspannvorrichtung für die dynamische Alterungsprüfung von Kautschuk und Elastomeren, die eine drehbar gelagerte erste Scheibe (39) aufweist, auf welcher eine Mehrzahl elastomerer Probekörper (43) radial befestigt ist, und die mit einer Nocken (D) aufweisenden, parallel zu der ersten Scheibe (39) angeordneten zweiten Scheibe (41) zusammenwirkt, so daß die Nockenhöhe (h) jeweils die Dehnung des Probekörpers (43) bestimmt.
  2. 2. Einspannvorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine drei Nocken (D) aufweisende zweite Scheibe (41).
  3. 3. Einspannvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Scheibe (39) stirnseitig und umfangsverteilt Positionssensoren aufweist.
  4. 4. Prüfkammer für die dynamische Alterungsprüfung von Kautschuk und Elastomeren mittels Ozon mit einem Sichtfenster und zumindest einer Austrittsöffnung (25) für das Ozon, die eine Einspannvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 aufweist, wobei diese Einspannvorrichtung vertikal in der Prüfkammer (15) angeordnet ist.
  5. 5. Prüfkammer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspannvorrichtung in der Weise angeordnet ist, daß die darauf befestigten Probekörper (43) in Richtung auf das Sichtfenster weisen.
  6. 6. Prüfkammer nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zumindest eine Austrittsöffnung (25) für das Ozon in der Weise angeordnet ist, daß die Einspannvorrichtung vertikal und im Bereich der Probekörper (43) umströmt ist.
  7. 7. Prüfkammer nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwände der Prüfkammer (15) aus korrosionsbeständigem Stahl bestehen.
  8. 8. Prüfkammer nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einer außerhalb der Kammer (15) befestigten Kamera zusammenwirkt.
  9. 9. Verfahren zur dynamischen Alterungsprüfung von Kautschuk und Elastomeren mittels Ozon in einer Prüfkammer (15) gemäß einem der Ansprüche 4 bis 8, bei dem die Einspannvorrichtung mit vorherbestimmter Geschwindigkeit in der Prüfkammer (15) rotiert und vertikal und im Bereich der Probekörper (43) von Ozon umströmt wird, wobei die Probekörper (43) im Umfang der vorherbestimmten Nockenhöhe (h) abwechselnd gedehnt und wieder entlastet werden.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9 in einer Prüfkammer nach Anspruch 8, bei dem die Probekörper (43) jeweils im Zustand maximaler Dehnung photographiert werden.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die Einspannvorrichtung für die Zeitdauer des Photographierens nicht rotiert.






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