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Dokumentenidentifikation DE10054758A1 08.05.2002
Titel Verfahren zum Herstellen von synthetischen Fäden aus Polymermischungen
Anmelder Zimmer AG, 60388 Frankfurt, DE
Erfinder Wandel, Dietmar, 63456 Hanau, DE;
Klein, Alexander, 55218 Ingelheim, DE
DE-Anmeldedatum 04.11.2000
DE-Aktenzeichen 10054758
Offenlegungstag 08.05.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 08.05.2002
IPC-Hauptklasse D01F 6/90
IPC-Nebenklasse D01F 1/02   D01D 5/088   D01D 5/28   
Zusammenfassung Die synthetischen Fäden werden aus einer Polymermischung, bestehend aus Polyamid als Basispolymer und mindestens einem Additivpolymer, hergestellt, wobei man die Polymermischung als Polymerschmelze mit Spritzgeschwindigkeiten (s) im Bereich von 18 bis 160 m/min durch Düsenöffnungen drückt. Die so gebildeten Filamente werden gekühlt, zu Fäden zusammengefasst, abgezogen und unter Bildung mindestens einer Fadenspule aufgewickelt. Der Gehalt an Additivpolymer in der Polymermischung beträgt minimal M Gew.-% und maximal 2,5 Gew.-%, wobei sich M aus 0,001 · v - 0,4 ergibt, dabei ist v die Abzugsgeschwindigkeit des Fadens, wobei v im Bereich von 4500 bis 8000 m/min liegt. Das Additivpolymer ist amorph und in der Polymerschmelze praktisch unlöslich. Im aufgewickelten Faden liegt das Additivpolymer im Basispolymer in einer Fibrillenstruktur vor, das Verhältnis s : v liegt im Bereich von 1 : 50 bis 1 : 250. Vorzugsweise hat die Fadenspule nach dem Aufwickeln ein Gewicht des aufgewickelten Fadens von mindestens 4 kg.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von synthetischen Fäden aus einer Polymermischung, die aus einem Basispolymer und mindestens einem Additivpolymer besteht, wobei man die Polymermischung als Polymerschmelze mit Spritzgeschwindigkeiten (s) im Bereich von 18 bis 160 m/min durch Düsenöffnungen drückt und die so gebildeten Filamente kühlt, zu Fäden zusammenfasst, die Fäden abzieht und unter Bildung mindestens einer Fadenspule aufwickelt.

Die Verarbeitung von Polymermischungen zum Erzeugen von synthetischen Fäden ist bekannt und z. B. in EP-A-0860524, DE-A-197 47 867 und DE-A-100 22 889 beschrieben. Daraus ist bekannt, dass man die Reißdehnung des aufgewickelten Fadens durch Additivpolymere verändern kann. Beim Spinnen, Abziehen, optionalen Verstecken und Aufwickeln eines Polyamidfadens besteht das Problem, dass sich die mikroskopische Struktur des Fadens nach dem Aufwickeln verändert. Bei hohen Wickelgeschwindigkeiten neigt der Faden dazu, auf der Spule zu schrumpfen, d. h. sich zu verkürzen. Daraus resultiert eine Zerstörung der Fadenspule, so dass die Weiterverarbeitung nicht möglich ist.

Ohne zusätzliche thermische Behandlung können z. B. Polyamid-6-Fäden typischerweise nur mit Geschwindigkeiten zwischen 4000 und 5200 m/min und Reißdehnungen von unter 70% zu stabilen Fadenspulen mit gutem Spulenaufbau aufgewickelt werden. Das Aufwickeln von Polyamidfäden mit Geschwindigkeiten > 5000 m/min erfordert zusätzliche apparative Maßnahmen zum Eintragen von Wärme, um einen guten stabilen Spulenaufbau zu erhalten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren so durchzuführen, dass die Relaxationsprozesse im Inneren des Fadens günstig beeinflusst werden, so dass die Fäden ein gutes Aufwickelverhalten zeigen. Gleichzeitig sollen die erzeugten Fäden für die Weiterverarbeitbarkeit gut geeignet sein.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass das Basispolymer Polyamid (PA) ist, dass der Gehalt an Additivpolymer in der Polymermischung minimal M Gew.-% und maximal 2,5 Gew.-% beträgt, wobei sich M aus 10-4.v - 0,4 ergibt, dabei ist v die Abzugsgeschwindigkeit des Fadens, wobei v im Bereich von 4500 bis 8000 m/min liegt, dass das Additivpolymer amorph und in der Polymerschmelze praktisch unlöslich ist, wobei das Additivpolymer im aufgewickelten Faden im Basispolymer in einer Fibrillenstruktur vorliegt und dass das Verhältnis s : v im Bereich von 1 : 50 bis 1 : 250 liegt. Die Abzugsgeschwindigkeit ist die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Galette; bei galettenlosem Spinnen ist die Abzugsgeschwindigkeit durch die Umfangsgeschwindigkeit der Treiberwalze des Wicklers gegeben.

Das Additivpolymer ist bei der Verarbeitungstemperatur des Basismaterials thermoplastisch verarbeitbar und seine Glasumwandlungstemperatur beträgt 90 bis 170°C und zumeist 100 bis 140°C. Die Glasumwandlungstemperatur bestimmt man in bekannter Weise durch die Differential-Scanning-Calorimetrie (beschrieben: z. B. in WO 99/07927). Das zugesetzte Additivpolymer ist mit dem Basispolymer nicht kompatibel, d. h. es ist im Basispolymer praktisch nicht löslich, so dass sich zwei mikroskopisch unterscheidbare Phasen im verfestigten Faden ausbilden.

Vorzugsweise beträgt das Verhältnis der Schmelzeviskosität des Additivpolymers zur Schmelzeviskosität des Basispolymers 1,2 : 1 bis 12 : 1. Die Schmelzeviskosität wird in bekannter Weise mittels Oszillations-Rheometer bei einer Oszillationsfrequenz von 2,4 Hz und einer Temperatur, die gleich der Schmelztemperatur des Basispolymers plus 48°C ist, gemessen, Einzelheiten finden sich in WO 99/07927. Die Schmelzeviskosität des Additivpolymers ist stets höher als die des Basispolymers.

Bevorzugt liegt das Verhältnis der Schmelzeviskositäten von Additivpolymer und Basispolymer im Bereich von 2 : 1 bis 9 : 1. Damit erzeugt man eine enge Teilchengrößenverteilung der Einschlüsse des Additivpolymers in der Mischung unmittelbar nach dem Austritt aus der Spinndüse. Die Einschlüsse haben Zigarrenform mit ihrer Längsachse parallel zur Filamentachse. Versuche ergaben einen mittleren Teilchendurchmesser des Additivpolymers, gemessen parallel zum Filamentquerschnitt, unmittelbar nach Austritt aus der Spinndüse von größtenteils maximal 0,3 µm, wobei weniger als 1% der in der Mischung enthaltenen Einschlüsse einen Teilchenmesser von mehr als 1,0 µm aufwiesen. Das Basispolymer war in diesem Fall Polyamid-6.

Bedingt durch die im Vergleich zum Basispolymer (PA) hohe Fließaktivierungsenergie des Additivpolymers erhöht sich das Viskositätsverhältnis nach Austritt der Polymermischung aus den Spinndüsen und dem Verziehen weiter, so dass im aufgewickelten Faden aus den zigarrenförmigen Einschlüssen die erwünschten Fibrillen des Additivpolymers geworden sind. Diese Fibrillenstruktur ist zur Aufnahme eines Teils der Spinnspannung und zur Stabilisierung der Fadenstruktur geeignet, womit das Relaxationsverhalten in der gewünschten Weise beeinflusst wird. So erreicht man, dass die Fäden zu Fadenspulen mit gutem, stabilem Spulenaufbau aufgewickelt werden, die sich gut weiterverarbeiten lassen. Dadurch wird es überhaupt erst möglich, große Fadenspulen mit einem Fadengewicht von mindestens 4 kg störungsfrei herzustellen und dies ist eine Grundvoraussetzung für eine produktiv arbeitende Spinnanlage.

Allgemein kann man sagen, dass die dem Basispolymer zuzusetzende Menge an Additivpolymer relativ niedrig gehalten werden kann, um gute Festigkeiten und günstige Weiterverarbeitungseigenschaften des Fadens zu erzielen. Bevorzugt werden dem Basispolymer 0,1 bis 1,5 Gew.-% des Additivpolymers zugegeben. Für viele Anwendungen stellen sich die gewünschten Verbesserungen im Faden bereits bei Zugabe von weniger als 1 Gew.-% Additivpolymer ein.

Als Additivpolymer mit den oben genannten Eigenschaften kommen z. B. Homopolymere der Stoffgruppen Polymethylmethacrylat und dessen Derivate sowie Polystyrol und dessen Derivate in Betracht. Das Additivpolymer kann auch ein Polymer aus einer Monomereinheit





sein, dabei sind R1 und R2 Substituenten bestehend aus den optionalen Atomen C, H, O, S, P und Halogenatomen, wobei die Summe der Molekulargewichte von R1 und R2 mindestens 40 beträgt. Ferner kann das Additivpolymer wie folgt zusammengesetzt sein:

Ferner können die Additivpolymere Copolymere sein und aus folgenden Monomereinheiten aufgebaut sein:

  • a) Styrol oder C1-3-alkylsubstituierte Styrole,
  • b) Acrylsäure oder Methacrylsäure oder
  • c) Cyclohexylmaleinimid
  • d) Das Additivpolymer kann folgende Monomereinheiten enthalten:

    A = Styrol oder C1-3-alkylsubstituierte Styrole,

    B = eines oder mehrere Monomere der Formel I, II oder III





    wobei R1, R2 und R3 jeweils ein H-Atom oder ein C1-15- Alkylrest oder ein C5-12- Cycloalkylrest oder ein C6-14-Arylrest ist, und wobei das Copolymer aus 15 bis 95 Gew.-% A und 2 bis 80 Gew.-% B besteht, dabei ist A+B = 100 Gew.-%, vorzugsweise ist A = 70 bis 85 Gew.-%, B = 30 bis 15 Gew.-% und A+B = 100 Gew.-%.
  • e) Das Additivpolymer kann ferner aus folgenden Monomereinheiten gebildet sein:

    C = Acrylsäure, Methacrylsäure oder CH2 = CR-COOR', wobei R ein H-Atom oder eine CH3-Gruppe und R' ein C1-15-Alkylrest oder ein C5-12-Cycloalkylrest oder ein C6-14-Arylrest ist,

    D = Styrol oder C1-3-alkylsubstituierte Styrole,

    E = eines oder mehrere Monomere der Formel I, II oder III





    wobei R1, R2 und R3 jeweils ein H-Atom oder ein C1-15-Alkylrest oder ein C5-12- Cycloalkylrest oder ein C6-14-Arylrest sind,

    F = eines oder mehrere ethylenisch ungesättigte, mit C und/oder mit D und/oder E copolymerisierbare Monomere aus der Gruppe, welche aus α-Methylstyrol, Vinylacetat, Acrylsäureestern, Methacrylsäureestern, die von C verschieden sind, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, halogensubstituierten Styrolen, Vinylethern, Isopropenylethern und Dienen besteht, wobei das Additivpolymer aus 30 bis 99 Gew.-% (vorzugsweise 60 bis 94 Gew.-%) C, 0 bis 50 Gew.-% (vorzugsweise 0 bis 20 Gew.-%) D, > 0 bis 50 Gew.-% (vorzugsweise 6 bis 30 Gew.-%) E und 0 bis 50 Gew.-% (vorzugsweise 0 bis 20 Gew.-%) F besteht und wobei die Summe C+D+E+F = 100 Gew.-% ergibt.
  • f) Das Additivpolymer kann auch aus folgenden Monomereinheiten gebildet sein:

    G = Acrylsäure, Methacrylsäure oder CH2 = CR - COOR', wobei R ein H-Atom oder eine CH3-Gruppe und R' ein C1-15-Alkylrest oder ein C5-12-Cycloalkylrest oder ein C6-14-Arylrest ist,

    H = Styrol oder C1-3-alkylsubstituierte Styrole, wobei das polymere Additiv aus 60 bis 98 Gew.-% G (bevorzugt 90 bis 98 Gew.-% G) und 2 bis 40 Gew.-% H (bevorzugt 10 bis 20 Gew.-% H) besteht (Summe = 100 Gew.-%).

Als Basispolymere werden hier nur beispielsweise genannt:

Polyamid-6 und Polyamid-66, Nylon 6, Nylon 66 und deren Copolymere. Als Basispolymere eignen sich vor allem solche, die einen Schmelzpunkt von 200 bis 265°C aufweisen und vorzugsweise mindestens 80 Gew.-% an Polyamid-Einheiten enthalten. Die relative Lösungsviskosität für Fäden für textile Anwendungen liegt zweckmäßigerweise im Bereich von 2,2 bis 3,0.

Die zu verspinnende Mischung aus Basispolymer und Additivpolymer kann auch noch Zusatzstoffe, z. B. Farbstoffe, Mattierungsmittel, Stabilisatoren, Antistatika, Gleitmittel, Verzweigungsmittel, UV- oder IR-Absorber, welche selbst wieder Polymere sein können, enthalten. Die Vermischung des Additivpolymers mit dem Basispolymer kann in bekannter Weise erfolgen, z. B. wie in DE-A-100 22 889 beschrieben.

Zum Erzeugen der synthetischen Fäden wird die Polymermischung mittels einer üblichen Spinneinrichtung versponnen. Hierbei presst man die geschmolzene Polymermischung zunächst durch die Bohrungen einer Düsenplatte und erzeugt zahlreiche Filamente. Der Durchmesser der Düsenbohrungen wird so gewählt, dass das Verhältnis der Austrittsgeschwindigkeit der Schmelzemischung aus der Bohrung (Spritzgeschwindigkeit s) zur Abzugsgeschwindigkeit (v) des Fadens 1 : 50 bis 1 : 250 und bevorzugt 1 : 80 bis 1 : 160 beträgt.

Nach dem Auspressen aus den Düsenbohrungen werden die Filamente mittels Luft unter ihre Erstarrungstemperatur abgekühlt, dann gebündelt, mit Präparation versehen, zu Fäden zusammengefasst, abgezogen und optional verwirbelt.

Das Abziehen kann bei der Herstellung von POY-Fäden mit mindestens einer angetriebenen Galette oder aber galettenlos durchgeführt werden. Galettenlos kann auch bei der Herstellung von verstreckten, glatten Fäden (HOY) gearbeitet werden, oder aber man erreicht die Verstreckung in einem Galettensystem.

Man kann so einen POY-Faden ("partly oriented yarn") mit einer Reißdehnung von mindestens 50% erzeugen, welcher ohne Verstreckung aufgewickelt wird. Dabei beträgt die Aufwickelgeschwindigkeit das 1,0- bis 0,95-fache der Abzugsgeschwindigkeit. Wenn man einen versteckten glatten Faden mit einer Reißdehnung von weniger als 50% erzeugt, beträgt die Aufwickelgeschwindigkeit zweckmäßigerweise das 1,0- bis 1,5-fache der Abzugsgeschwindigkeit. In beiden Anwendungsfällen beträgt die spezifische Aufwickelspannung 0,04 bis 0,2 g/dtex, gemessen unmittelbar vor dem Wickler.

Durch Verwenden das Additivpolymers neben dem PA-Basispolymer sorgt man insbesondere dafür, dass die relative Dehnungszunahme D im aufgewickelten Faden mindestens 1,02 beträgt, dabei ist D = a/b mit a = Reißdehnung des aus der Polymermischung bestehenden Fadens, und b = Reißdehnung des Fadens, der nur aus dem Basispolymer besteht. Bei den Messungen sind hierbei natürlich gleiche Prozessbedingungen insbesondere auch bezüglich Abzugs- und Aufwickelgeschwindigkeit und Temperatur einzuhalten.

Die nachfolgend beschriebenen Beispiele 1, 2, 9 und 10 sind Vergleichsbeispiele; bei den anderen Beispielen wird erfindungsgemäß gearbeitet. In allen Beispielen wird das gleiche Polyamid als Basispolymer verwendet.

Beispiel 1

Auf etwa 0,07% Restfeuchte getrocknetes Polyamid-6 mit einer relativen Viskosität (RV) von 2,44, einer Schmelztemperatur von 222°C und einer Schmelzeviskosität von 80 Pas (gemessen bei 2,4 Hz und 270°C) wurde mittels eines Extruders aufgeschmolzen und bei einer Schmelzetemperatur von 270°C entlang einer Einspeise- und Mischeinrichtung einem Spinnpaket, welches auf eine Temperatur von 270°C aufgeheizt wurde, zugeführt und dort extrudiert. Die Dosier- und Mischeinrichtung sowie das Spinnsystem sind in WO 99/07927 beschrieben. Das Spinndüsenpaket enthielt, in Schmelzeflussrichtung betrachtet, definierte Scher- und Filtrationsmittel folgenden Aufbaus: Stahlsandvolumen einer Körnung 250 bis 350 µm und einer Höhe von 30 mm, Gewebefilter mit Feinstfilter 20 µm, Stützplatte, zweites Gewebefilter mit 40 µm, Spinndüsenplatte mit 24 Bohrungen, Bohrungsdurchmesser 0,25 mm, Bohrungslänge 0,5 mm und einem Plattendurchmesser von 65 mm.

Die extrudierten Filamente wurden mittels einer konventionellen Querstromanblasung abgekühlt, wobei die Luftgeschwindigkeit 0,35 m/s betrug. In einem Abstand von 1800 mm zur Düsenoberfläche wurden die Fäden mit einem Öler gebündelt und mit einer Präparationsöl-Wasser-Emulsion versehen, wobei die aufgebrachte Präparationsmenge etwa 0,4 Gew.-% betrug. Das Fadenbündel wurde mittels zweier S-förmig umschlungener Galetten abgezogen und mit einem Wickelaggregat der Barmag AG, Remscheid/DE, Typ SW7, auf Hülsen zu Fadenspulen aufgewickelt. Die Abzugsgeschwindigkeit, definiert durch die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Galette, wurde gemäß Tabelle 1 eingestellt und die Wicklergeschwindigkeit wurde etwa 1% geringer als die Abzugsgeschwindigkeit eingestellt, derart, dass die Fadenzugkraft vor dem Wickelaggregat 8 g betrug. Für die unterschiedlichen Spinngeschwindigkeiten wurde der Polymerdurchsatz durch die Spinndüse so eingestellt, dass der Titer des aufgewickelten Fadens etwa 102 dtex betrug. Bei dem gewählten Düsenbohrungsdurchmesser ergibt sich eine Spritzgeschwindigkeit von 39,6 m/min und ein Verzugsverhältnis s : v = 1 : 139. Zunächst wurde mit einer Spulzeit von nur 10 min eine kurze Fadenspule hergestellt und die textilen Kenndaten des ersponnenen Fadens wie in Tabelle 1 angegeben ermittelt.

Beispiel 1 zeigt, dass es aufgrund der Relaxations- und Schrumpfprozesse ohne Zugabe eines geeigneten polymeren Additivs nicht möglich war, ein PA6-Garn bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 5500 m/min über eine großtechnisch relevante Zeit zu einer Fadenspule aufzuwickeln. Ein Versuch, den Faden über eine Spulzeit von 60 min zu einer Fadenspule von 3,3 kg Fadengewicht aufzuwickeln, scheiterte: Es zeigte sich, dass die Schrumpfkräfte derart groß waren, dass die Fadenspule nicht mehr vom Wickeldorn zu entfernen war. Tabelle 1



Beispiel 2

In diesem Vergleichsbeispiel wurde ein PMMA (Polymethylmethacrylat; Handelstyp Plexiglas 7N der Röhm GmbH, Darmstadt (DE) dem Basispolyamid aus Beispiel 1 in einer Konzentration von 0,05 Gew.-% zugesetzt. Die Schmelzeviskosität von Plexiglas 7 N betrug 330 Pas (2,4 Hz; 270°C), womit das Verhältnis aus Additiv- und Polyamidschmelzeviskosität (Viskositätsverhältnis) 4,1 : 1 beträgt. Die Fließaktivierungsenergie des PMMA beträgt 140 kJ/mol und die Glasübergangstemperatur wurde zu 111°C bestimmt.

Das auf eine Restfeuchte von weniger als 0,1% getrocknete Additivpolymer wurde mittels eines Extruders aufgeschmolzen und mit einer Zahnraddosierpumpe der Einspeiseeinrichtung zugeführt und dort durch eine Injektionsdüse in den Schmelzestrom der Polyamidkomponente eingespeist. Durch die nachfolgend angeordnete Mischstrecke, bestehend aus 15 statischen Mischern vom Typ SMX mit der Nennweite DN15 der Sulzer AG, Zürich/CH, wurde die Additivschmelze mit der Polyamidschmelze vermischt und bei einer Temperatur von 270°C bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 5500 m/min unter ansonsten gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 versponnen, wobei die in Tabelle 1 wiedergegebenen Kenndaten bei einem Titer von etwa 102 dtex über eine Spulzeit von 10 min erzielt wurden. Die zugegebene Additivmenge war zu gering, um eine signifikante Steigerung der Reißdehnung gegenüber dem bei 5500 m/min produzierten unmodifizierten Basispolymer aus Vergleichsbeispiel 1 zu erreichen. Auch ließen sich die Fäden wiederum nicht zu Fadenspulen mit großtechnisch relevantem Gewicht der Fadenspule aufwickeln; nach einer Spulzeit von 60 min trat wieder ein Festschrumpfen der Fadenspule auf dem Spuldorn ein.

Beispiel 3 und 4

Bei erfindungsgemäßer Arbeitsweise wurde das PMMA aus Beispiel 2 dem Basispolyamid aus Beispiel 1 in einer Konzentration von 0,3 bzw. 0,6 Gew.-% zugesetzt. Die Polymermischungen wurden unter ansonsten gleichen Bedingungen wie im Beispiel 2 versponnen, wobei die in Tabelle 1 angegebenen textilen Kenndaten erreicht wurden.

Für beide Zugabemengen Wurde eine signifikante Erhöhung der Produktivität gegenüber den unter gleichen Bedingungen ohne Additivzugabe produzierten Fadenspulen erzielt, wobei sich alle aufgespulten Fäden (POY) durch ein gutes Weiterverarbeitungsverhalten auszeichneten. Überraschender Weise ließen sich für beide Zugabemengen die Fäden ohne Einschränkung über großtechnisch relevante Spulzeiten von etwa 180 min zu stabilen Fadenspulen von 10 kg Spulfadengewicht aufwickeln, die problemlos vom Spuldorn entfernt werden konnten. Die tatsächlich gegenüber dem herkömmlichen Verfahren erzielte Produktivitätssteigerung ergibt sich nicht allein aus der relativen Reißdehnungserhöhung (relative Erhöhung des Verstreckungsverhältnisses in dem textilen Folgeprozess) gegenüber dem bei gleicher Geschwindigkeit gesponnen reinen Polyamid, sondern es wird ein bislang nicht zugänglicher Bereich der Produktionsgeschwindigkeit erschlossen. Das bei 5500 m/min Abzugsgeschwindigkeit und 0,6 Gew.-% Additivzugabe produzierte Garn aus Beispiel 4 hat eine etwa gleiche Reißdehnung wie ein konventionell ohne Additivpolymer bei 4500 m/min gesponnenes Garn. Damit wird mit der Arbeitsweise des Beispiels 4 gegenüber dem herkömmlichen Verfahren eine Produktivitätssteigerung von etwa 22% erzielt.

Beispiel 5

Es wurde ein Polystyrol (PS) (Handelstyp Vertyron 136 der Hüls AG, Marl/DE) dem Basispolyamid aus Beispiel 1 in einer Konzentration von 0,75 Gew.-% zugesetzt. Die Schmelzeviskosität des PS betrug 280 Pas (2,4 Hz; 270°C), d. h. das Viskositätsverhältnis betrug 3,5 : 1. Die Fließaktivierungsenergie des PS betrug 106 kJ/mol und die Glasübergangstemperatur 106°C. Die Polymermischung wurde unter ansonsten gleichen Bedingungen wie im Beispiel 2 versponnen, wobei die in Tabelle 1 angegebenen textilen Kenndaten erreicht wurden. Die Fadenspule konnte wiederum problemlos nach einer Spulzeit von etwa 180 mit einem Fadengewicht von 10 kg vom Wickeldorn abgenommen und als POY weiterverarbeitet werden.

Beispiel 6 bis 8

In diesen Anwendungen der Erfindung wurde ein Polymaleinimid (PMI) (Laborprodukt der Röhm GmbH, Darmstadt/DE), d. h., ein Additivpolymer vom Typ e) dem Basispolyamid aus Beispiel 1 in den in Tabelle 1 angegebenen Konzentrationen zugesetzt. Das PMI war ein Copolymer mit 8,8 Gew.-% Styrol, 86,2 Gew.-% Methylmethacrylat und 5 Gew.-% N-Cycloehxylmaleinimid mit einer Schmelzeviskosität von 600 Pas (2,4 Hz; 270°C) Viskositätsverhältnis 7,5 : 1, einer Fließaktivierungsenergie von 120 kl/mol und Glasübergangstemperatur von 121°C. Die Polymermischungen wurden bei Abzugsgeschwindigkeiten von 5500 m/min (Beispiele 6 und 7) bzw. 6000 m/min (Beispiel 8) versponnen, wobei die in Tabelle 1 angegebenen textilen Kenndaten erreicht wurden. Bei 6000 m/min Geschwindigkeit betrug die Spritzgeschwindigkeit 41,45 m/min und der Verzug 1 : 145. Beispiele 6 und 7 zeigen, dass das PMI, welches ein besonders günstiges Viskositätsverhältnis aufweist, eine besonders hohe spezifische Wirksamkeit hat und schon bei vergleichsweise geringer Zugabe eine hohe Reißdehnungszunahme und ein gutes Spulverhalten aufweist. Die Fadenspule konnte wiederum problemlos nach einer Spulzeit von 180 min mit einem Fadengewicht von 10 kg vom Wickeldorn abgenommen werden und mit guten Weiterverarbeitungseigenschaften als POY verarbeitet werden. Im Beispiel 8 wurde über eine Spulzeit von 90 min eine Fadenspule von 5,4 kg Fadengewicht produziert, die sich problemlos vom Wickeldorn entfernen ließ.

Beispiel 9 und 10

Für diese Vergleichsbeispiele wurden im Abzugssystem des Beispiels 1 zwei als Duo angeordnete Galettenpaare anstelle der beiden in S-Schlag angeordneten Galetten verwendet. Der gebündelte Faden wurde dabei in 6-facher Umschlingung durch das erste Abzugs-Galettenpaar (Duo 1) mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 4500 m/min abgezogen und mittels eines zweiten, 10-fach umschlungenen Galettenpaares (Duo 2), welches auf eine Temperatur von 180°C aufgeheizt war, mit zwei unterschiedlichen Verstreckverhältnissen verstreckt und schließlich aufgewickelt. Die Abzugsgeschwindigkeit und Geschwindigkeit des zweiten Duos sind in Tabelle 2 zusammen mit den Kenndaten der Fäden angegeben. Die Aufwickelgeschwindigkeit wurde etwa 1% geringer als die Geschwindigkeit des zweiten Duos eingestellt, so dass die Fadenspannung vor dem Wickler 7 g betrug. Der Polymerdurchsatz wurde jeweils so eingestellt, dass der aufgewickelte Faden einen Titer von 77 dtex hatte. Die Spritzgeschwindigkeit lag zwischen 30-33 m/min, der Verzug zwischen 1 : 143 und 1 : 153. Nach dem zweiten Galettenduo wurden Garnfehler (Kapillarbrüche) am laufenden Faden mittels eines Sensors mit Kamera aufgenommen und durch visuelle Analyse der Bilder ermittelt. Nach einer Spulzeit von 80 min konnten bei beiden Abzugsgeschwindigkeiten die Fadenspulen nicht mehr vom Wickeldorn abgezogen werden. Weiter wiesen die Fäden ohne Zusatz von Additivpolymer Fehler auf, welche eine Weiterverarbeitung ausschließen.

Beispiel 11 bis 13

Es wurde das PMMA aus Beispiel 2 dem Basispolyamid mittels der dort beschriebenen Dosier- und Mischeinrichtung zugesetzt. Die Additivkonzentrationen, Abzugsgeschwindigkeiten und die Geschwindigkeit des zweiten Galettenduos sind in Tabelle 2 zusammen mit den Kenndaten der Fäden angegeben. Der Polymerdurchsatz wurde wiederum jeweils so eingestellt, dass der aufgewickelte Faden einen Titer von 77 dtex hatte. Bei einer Fadenspannung vor dem Wickler von 7 g wurden Fadenspulen über eine Spulzeit von 100 min mit einem Fadengewicht von jeweils mehr als 4 kg auf der Spule hergestellt. Überraschenderweise konnten alle erfindungsgemäß produzierten Spulen problemlos vom Wickeldorn abgezogen werden. Darüber hinaus wurden über die Messlänge keine Garnfehler gemessen, so dass sich die Fäden hervorragend weiterverarbeiten lassen. Tabelle 2




Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zum Herstellen von synthetischen Fäden aus einer Polymermischung, die aus einem Basispolymer und mindestens einem Additivpolymer besteht, wobei man die Polymermischung als Polymerschmelze mit Spritzgeschwindigkeiten (s) im Bereich von 18 bis 160 m/min durch Düsenöffnungen drückt und die so gebildeten Filamente kühlt, zu Fäden zusammenfasst, die Fäden abzieht und unter Bildung mindestens einer Fadenspule aufwickelt, dadurch gekennzeichnet, dass das Basispolymer Polyamid (PA) ist, dass der Gehalt an Additivpolymer in der Polymermischung minimal M Gew.-% und maximal 2,5 Gew.-% beträgt, wobei sich M aus 0,0001.v - 0,4 ergibt, dabei ist v die Abzugsgeschwindigkeit des Fadens, wobei v im Bereich von 4500 bis 8000 m/min liegt, dass das Addivpolymer amorph und in der Polymerschmelze praktisch unlöslich ist, wobei das Additivpolymer im aufgewickelten Faden im Basispolymer in einer Fibrillenstruktur vorliegt und dass das Verhältnis s : v im Bereich von 1 : 50 bis 1 : 250 liegt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Aufwickelspannung, gemessen unmittelbar vor dem Wickler, 0,04 bis 0,2 g/dtex beträgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Fadenspule nach dem Aufwickeln ein Gewicht des aufgewickelten Fadens von mindestens 4 kg aufweist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass die relative Dehnungszunahme (D) im aufgewickelten Faden mindestens 1,02 beträgt, dabei ist D = a/b

    mit a = Reißdehnung des aus der Polymermischung bestehenden Fadens und b = Reißdehnung des Fadens, der nur aus dem Basispolymer besteht.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Schmelzeviskositäten des Additivpolymers und des Basispolymers 1,2 : 1 bis 12 : 1 beträgt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass das Additivpolymer ein Additionspolymerisationsprodukt aus mindestens einem ethylenisch ungesättigten Monomer ist.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Additivpolymer ein Polymer aus folgender Monomereinheit ist:





    wobei R1 und R2 Substituenten bestehend aus den optionalen Atomen C, H, O, S, P und Halogenatomen sind und die Summe der Molekulargewichte von R1 und R2 mindestens 40 beträgt.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Additivpolymer ein Polystyrol ist.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Additivpolymer ein Polymethylmethacrylat ist.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass das Additivpolymer ein Copolymer ist, welches mindestens eines der Monomere Acrylsäure, Methacrylsäure oder CH2 = CR - COOR' enthält, wobei R ein H-Atom oder CH3 ist und R' ein C1-15-Alkylrest oder ein C5-12-Cycloalkylrest oder ein C6-14-Arylrest ist.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass ein POY-Faden mit einer Reißdehnung von mindestens 50% erzeugt wird, welcher ohne Verstreckung aufgewickelt wird, wobei die Aufwickelgeschwindigkeit das 1,0- bis 0,95-fache der Abzugsgeschwindigkeit ist.
  12. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass ein verstreckter, glatter Faden mit einer Reißdehnung von weniger als 50% erzeugt wird, wobei die Aufwickelgeschwindigkeit das 1,0- bis 1,5-fache der Abzugsgeschwindigkeit beträgt.






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