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Dokumentenidentifikation DE69901863T2 10.10.2002
EP-Veröffentlichungsnummer 0952174
Titel Co-Agglomeration eines Vinylaromaten/Diolefincopolymeren mit Schwefel für Polymer/Asphalt-Zusammensetzungen
Anmelder BASF Corp., Mount Olive, N.J., US
Erfinder Takamura, Koichi, Charlotte, North Carolina 28277, US;
Velasco, Paul, Charlotte, North Carolina 28269, US;
Blanpain, Peter, Charlotte, North Carolina 28210, US;
Cheng, John, Charlotte, North Carolina 28210, US;
Plaumann, Heinz, Charlotte, North Carolina 28277, US;
Liu, Richard, Houston, Texas 77058, US;
Millican, Wayne, Charlotte, North Carolina 28273, US;
Baughman, Barry, Matthews, North Carolina 28104, US
Vertreter derzeit kein Vertreter bestellt
DE-Aktenzeichen 69901863
Vertragsstaaten DE, ES, NL
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 30.03.1999
EP-Aktenzeichen 991065087
EP-Offenlegungsdatum 27.10.1999
EP date of grant 19.06.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 10.10.2002
IPC-Hauptklasse C08J 3/21
IPC-Nebenklasse C08J 3/22   C08K 3/06   C08L 95/00   C08L 53/00   C08L 53/02   C08J 3/215   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft die Coagglomeration von statistischen Polymeren von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen mit Schwefel. Das Coagglomerat ist lagerstabil und unter verschiedenen Mischbedingungen leicht mit Asphalt mischbar. Außerdem zeichnen sich mit den mit Schwefel coagglomerierten Polymeren hergestellte Polymer- Asphalt-Mischungen durch eine verbesserte Lagerstabilität gegenüber Phasentrennung aus.

Die Schwefelvulkanisation von Styrol-Butadien-Styrol- Blockcopolymeren und Styrol/Butadien-Kautschuk (SBR) zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Polymer-Asphalt-Mischungen ist dem Fachmann bekannt. Im einzelnen wird in der US-PS 3,803,066 ein modifiziertes Bitumen beschrieben, das durch Einmischen eines Pulvers oder Latex eines (natürlichen oder synthetischen) Kautschuks in das Bitumen bei 125-160º und Zusatz von Schwefel und einem Vulkanisationsbeschleuniger (z. B. organisches Peroxid) zu dieser Mischung in einem Schwefel/Kautschuk-Verhältnis von 0,3 bis 0,9 hergestellt wird. Das modifizierte Bitumen ist homogen und bei niedrigen Temperaturen duktil. In der US-PS 3,634,293 werden Zusammensetzungen beschrieben, die Bitumen, Olefinpolymere (z. B. Ethylenacrylat), eine Base (z. B. ein Metallsalz eines Oxids, Hydroxids, Sulfids, Carbonats oder Silicats) und Schwefel enthalten. Dabei kann man dem Bitumen das Polymer und im Anschluß daran den Schwefel zusetzen, aber auch alle Bestandteile gleichzeitig zusammengeben. Die Zusammensetzung soll homogen und elastisch sein. In der US-PS 3,992,340 werden vulkanisierte Formmassen beschrieben, die Bitumen und Olefinpolymere sowie Schwefel enthalten. Es wurden verschiedene Reihenfolgen für die Zugabe von Bestandteilen beschrieben, u. a. (i) Bitumen plus Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger, welche dann dem Olefinpolymer (z. B. Stryol/Butadien- Polymer) zugesetzt werden, (ii) gleichzeitiges Mischen von Bitumen, Olefinpolymer und Schwefel und Härtung durch einen Vulkanisationsbeschleuniger, (iii) gleichzeitiges Mischen von Bitumen, Olefinpolymer, Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger und (iv) Herstellung einer homogenen Mischung aus Olefinpolymer, Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger und anschließendes Vermischen der homogenen Mischung mit Bitumen.

In der US-PS 4,130,516 wird der Zusatz von 3 bis 7% Schwefel zu Asphalt zwecks Erhöhung der Duktilität beschrieben. Zur weiteren Erhöhung der Duktilität wird eine geringe Menge (0,5 bis 1,5%) SOLPRENE® 1206 (ein lineares statistisches Styrol/Butadien-Copolymer) zugesetzt.

In der US-PS 4,412,019 wird die Verwendung eines hydrierten Styrol/Butadien-Kautschuks (z. B. Solprene 512, bei dem es sich um ein mit epoxidiertem Sojabohnenöl gekuppeltes, weitgehend lineares Butadien/Styrol-Blockcopolymer handelt) mit Schwefel zur Verbesserung der Temperaturstabilität von Asphalt beschrieben. Man verwendet den hydrierten Styrol/Butadien-Kautschuk in einer Menge von 5 bis 20% und den Schwefel in einer Menge von 1 bis 40% im Asphalt. Das Polymer hat ein Molekulargewicht von 70.000.

In den US-Patentschriften 4,145,322, 5,314,935 und 5,371,121 werden Bitumen/Polymer-Zusammensetzungen beschrieben, wobei Bitumen und Di- oder Triblockcopolymere miteinander vermischt und dann mit Schwefel bzw. Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger versetzt werden.

In der US-PS 4,242,246 wird ein Verfahren zur Herstellung von bituminösen Zusammensetzungen beschrieben, bei dem man eine Styrol/Butadien- Blockcopolymere und Schwefel in einem Erdöl- Lösungsmittel enthaltende Mutterlösung verwendet. Bei den Polymeren handelt es sich um Blockcopolymere aus Styrol und Butadien mit einem Molekulargewicht von 30.000 bis 300.000, vorzugsweise zwischen 70.000 und 200.000. Das Styrol/Butadien-Blockcopolymer wird mit Schwefel (2 bis 6 Gew.-%, bezogen auf das Polymer) in einem Erdöl-Lösungsmittel vorgemischt. Die Mischung aus Styrol/Butadien-Blockpolymer, Schwefel und Lösungsmittel wird dem Asphalt zugemischt.

In der US-PS 4,554,313 wird ein Verfahren zur Herstellung von Bitumen-Polymer-Zusammensetzungen beschrieben, bei dem man organische Schwefelverbindungen, wie z. B. Di-tert.-dodecyl- oder Dinonylpentasulfid, einsetzt. Bei den Polymeren handelt es sich um statistisch oder blockartig aufgebaute Copolymere von Styrol und Butadien mit einem Molekulargewicht von 30.000 bis 300.000, vorzugsweise zwischen 70.000 und 200.000. Die Schwefelverbindung und das Copolymer werden in einem Kohlenwasserstofföl gelöst und dann dem Asphalt zugesetzt.

In der US-PS 4,576,648 werden kationische Emulsionen von bituminösen Bindemitteln vom Bitumen-Typ beschrieben, die unter Verwendung des in der US-PS 4,554,313 beschriebenen modifizierten Asphalts hergestellte kationische Asphaltemulsionen umfassen.

In der US-PS 5,672,642 wird ein Verfahren zur Herstellung von lagerstabilen Asphalt/Polymer- Mischungen beschrieben, die durch Inberührungbringen von elementarem Schwefel mit Asphalt unter Bildung einer Mischung hergestellt werden. Die Mischung aus elementarem Schwefel und Asphalt wird dem Polymer zugesetzt. Bevorzugte Polymere sind Dien-Blockcopolymere, wie z. B. Styrol-Butadien-Styrol und Styrol- Isopren-Styrol.

Außerdem ist Styrol/Butadien-Kautschuklatex mit Schwefel und/oder Vulkanisationsbeschleuniger im Handel unter der Bezeichnung BUTONAL NX 1106x und ULTRAPAVE® 5061 erhältlich. Der Schwefel und der Vulkanisationsbeschleuniger wurden einfach dem Latex beigefügt.

Eigene Untersuchungen haben ergeben, daß eine wäßrige Sschwefeldispersion, gegebenenfalls mit Vulkanisationsbeschleuniger, zur Herstellung des feststoffreichen, mit Schwefel coagglomerierten SBR-Latex mit dem SBR- Grundlatex coagglomeriert werden kann. Überraschenderweise ist der mit Schwefel coagglomerierte SBR-Latex leichter mit dem Asphalt mischbar und führt zu einer Verringerung oder sogar vollständigen Eliminierung der Abscheidung der polymerreichen Schicht während der Lagerung bei erhöhter Temperatur (z. B. 160ºC bis 180ºC über einen Zeitraum von 2 bis 3 Tagen). Ferner kann es in dem Fall, daß Abscheidung auftritt, unter leichtem Rühren leicht wieder eingemischt werden. Somit behält die mit dem mit Schwefel coagglomerierten SBR-Latex hergestellte Polymer-Asphalt-Mischung ihre Homogenität. Des weiteren sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Erdöl-Lösungsmittel und weniger Schwefel erforderlich.

Schließlich kann das Agglomerat aus SBR-Latexpolymer und Schwefel aufgrund seiner Lagerstabilität leicht am Einsatzort mit dem Asphalt vermischt werden, wodurch die mit polymermodifizierten Asphalten assoziierten Verträglichkeitsprobleme verringert werden.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist unter "statistisches Copolymer" ein Polymer zu verstehen, in dem die monomeren Aufbaueinheiten des Polymers statistisch angeordnet sind.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist unter "Blockcopolymer" ein Polymer zu verstehen, in dem die monomeren Aufbaueinheiten des Polymers in Blöcken angeordnet sind, z. B. [Styrol-Butadien-Styrol]- [Styrol-Butadien-Styrol].

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind unter "Agglomeration" und "Coagglomeration" Verfahren zu verstehen, die einen Latex mit breiter Teilchengrößenverteilung liefern, was zur Erzielung einer bei diesem hohen Gesamtfeststoffgehalt ausreichend niedrigen Viskosität unbedingt erforderlich ist. Nähere Einzelheiten zu den verschiedenen Agglomerationsverfahren finden sich in E. W. Madge, "Latex Foam Rubber, Chapter 14, Methods of Manufacture of General Purpose Synthetic Latex For Foam Rubber Production", MacLaren & Sons Ltd., London 1962.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind unter "Latexform" stabile Polymeremulsionen zu verstehen.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind unter "mPas" Millipascalsekunden zu verstehen. Der Begriff wird zur Angabe der Viskosität verwendet.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können die Begriffe "Asphalt" und "Bitumen" untereinander austauschbar verwendet werden.

Alle Gewichte sind in Gew.-% angegeben, sofern nicht anders vermerkt.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Coagglomeraten aus statistischen Latexpolymeren von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel, bei dem man:

(a) das statistische Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und eine wäßrige Schwefeldispersion vermischt und

(b) die in Schritt (a) gebildete Mischung aus dem statistischen Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel agglomeriert, wobei man ein Coagglomerat in Latexform erhält.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Verbesserung der Homogenität von Mischungen aus statistischen Latexpolymeren von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;- Diolefinen und Asphalt, bei dem man:

(a) das statistische Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und eine wäßrige Schwefeldispersion vermischt;

(b) die in Schritt (a) gebildete Mischung aus dem statistischen Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel agglomeriert, wobei man ein Coagglomerat in Latexform erhält; und

(c) das in Schritt (b) gebildete Coagglomerat bei einer Temperatur zwischen 100ºC und 160ºC mit dem Asphalt vermischt.

Des weiteren kann der eine Komponente des Latexpolymers bildende vinylsubstituierte Aromat, z. B. das Styrol, verringert oder weggelassen werden. So kann man das Homopolymer von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen, beispielsweise Polybutadien, ohne das Polymer von vinylsubstuierten Aromaten (z. B. Styrol) mit dem Schwefel coagglomerieren. Der eine Komponente des mit der Schwefeldispersion zur Bildung eines Coagglomerats vermischten Latexpolymers bildende vinylsubstituierte Aromat (z. B. Styrol) kann in einer Menge von 0-35% vorliegen.

Das in Schritt (b) hergestellte Coagglomerat aus Latexpolymer und Schwefel läßt sich leicht mit dem Asphalt mischen und verringert oder verhindert die Bildung der polymerreichen Schicht auf der Oberfläche der Asphalt-Polymer-Mischung während der Lagerung bei erhöhter Temperatur (160ºC bis 180ºC) über einen längeren Zeitraum (2 bis 3 Tage).

Ferner kann die polymerreiche Schicht, sofern sie sich bildet, unter leichtem Rühren leicht wieder eingemischt werden, so daß die in Schritt (c) mit dem Latex- Schwefel-Coagglomerat hergestellte Polymer-Asphalt- Mischung mit oder ohne niedrigscherendes Mischen während der Lagerung homogen gemischt bleibt.

Die Coagglomeration der Schwefeldispersion und des statistischen Latexpolymers von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen ist der springende Punkt der Erfindung. Die Coagglomeration kann auf verschiedenen Wegen durchgeführt werden, ohne daß daraus eine Festlegung abzuleiten wäre.

Die Schwefeldispersion wird in einer Menge von 0,5-10%, besonders bevorzugt 1-6% und ganz besonders bevorzugt 2-3%, mit dem statistischen Polymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;- Diolefinen vermischt. Nach dem Vermischen mit dem statistischen Polymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen beginnt das Coagglomerationsverfahren.

Einige Coagglomerationsverfahren, wie Gefrierverfahren, Druckverfahren und chemische Coagglomerationsverfahren, sind bereits kommerziell zur Anwendung gekommen. Eine nähere Beschreibung dieser Coagglomerationsverfahren findet sich in E. W. Madge, "Latex Foam Rubber, Chapter 14, Methods of Manufacture of General Purpose Synthetic Latex For Foam Rubber Production", MacLaren & Sons Ltd., London, 1962. Im Grunde genommen wird feststoffreicher SBR-Latex durch das Coagglomerationsverfahren mit anschließender Wasserentfernung hergestellt, was die Latexdispersion mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 68-72% ergibt. Das Agglomerationsverfahren ergibt eine Latexdispersion mit sehr breiter Teilchengrößenverteilung von unter 100 nm bis über einige Mikrometer Durchmesser.

Das Coagglomerat liegt in anionischer Form vor. Es kann durch Zusatz von kationischen Tensiden, u. a. Redicote® E-5, Redicote® E-11, Redicote® E-53, Redicote® E-606 und Redicote® 5127 (patentgeschützte kationische Amine) von Akzo Nobel, in die kationische Form überführt werden. Als kationische Tenside kommen ferner Adogen® 477HG (Talgpentamethylpropandiammoniumchlorid von Witco), Indulin® W-1, Indulin® W-5, Indulin® SBT und Indulin® MQK (von Westvaco) in Betracht. Andere für die Ausübung der vorliegenden Erfindung geeignete kationische Tenside werden in US-PS 4,576,648, Spalte 3, Zeile 57, bis Spalte 4, Zeile 28, US-PS 5,374,672, Spalte 7, Zeile 43, bis Spalte 8, Zeile 36, und US-PS 5,382,612, Spalte 8, Zeile 62, bis Spalte 9, Zeile 53, worauf hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird, beschrieben.

Das Coagglomerat aus statistischem Polymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;- Diolefinen und Schwefel wird im Asphalt in Mengen von 1-10%, vorzugsweise 2-5%, eingesetzt. Der Schwefelendgehalt im Asphalt beträgt 0,005-1,0%.

Das zur Verwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeignete statistische Polymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen

Das zur Verwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeignete statistische Polymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen enthält etwa 65 bis 100 Gew.-% mindestens eines konjugierten C&sub4;-C&sub6;- Diolefins und etwa 0-35 Gew.-% eines vinylsubstituierten Aromaten. Als statistisches Polymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;- Diolefinen ist Styrol/Butadien-Kautschuklatex (SBR) bevorzugt. Bevorzugter Styrol/Butadien-Kautschuklatex ist von BASF unter der Bezeichnung BUTOFAN® NS 103 erhältlich.

Der zur Verwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeignete Asphalt

Der zur Verwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeignete Asphalt wird in der US-PS 5,672,642, Spalte 1, Zeilen 60-67, und Spalte 2, Zeilen 1-25, worauf hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird, beschrieben.

Der zur Verwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeignete Schwefel

Zur Verwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeigneter Schwefel wird in US-PS 5,618,862, Spalte 3, Zeilen 53 bis 57, US-PS 5, 382, 612, Spalte 5, Zeile 54-59, US-PS 5,314,935, Spalte 5, Zeile 66, bis Spalte 6, Zeile 2, US-PS 4,412,019, Spalte 2, Zeile 51-56, und US-PS 4,242,246, Spalte 2, Zeile 65, bis Spalte 3, Zeile 4, worauf hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird, beschrieben.

Bevorzugt ist elementarer Schwefel in Form einer Dispersion. Ganz besonders bevorzugt ist BOSTEX® 410 (68% elementarer Schwefel in Form einer Dispersion) von Akron Dispersions. Die Schwefeldispersion wird mit dem statistischen Polymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen in Mengen von 0,5-10%, besonders bevorzugt 1-6% und ganz besonders bevorzugt 1-3% vermischt. Nach dem Vermischen mit dem statistischen Polymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen beginnt das Coagglomerationsverfahren.

Zur Verwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeignete Vulkanisationsbeschleuniger

Vulkanisationsbeschleuniger sind fakultativ. Werden sie jedoch verwendet, so sind geeignete Vulkanisationsbeschleuniger der US-PS 5,618,862, Spalte 3, Zeile 34-52, und Spalte 3, Zeile 58, bis Spalte 5, Zeile 28, US-PS 5,684,091, Spalte 1, Zeile 61, bis Spalte 4, Zeile 36, US-PS 5,382,612, Spalte 5, Zeile 32, bis Spalte 8, Zeile 33, und US-PS 5,314,935, Spalte 5, Zeile 47, bis Spalte 8, Zeile 40, worauf hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird, zu entnehmen.

Ferner kann man dem "THE VANDERBILT RUBBER HANDBOOK", Verlag R. T. Vanderbilt Company, Inc., Norwalk, CT, USA, 13. Auflage (1990), auf den Seiten 12-16 eine allgemeine Beschreibung der Schwefelvulkanisation und auf den Seiten 296-330 geeignete Vulkanisationsbeschleuniger entnehmen.

Zwei bevorzugte Vulkanisationsbeschleuniger sind BOSTEX® 533B (50% aktive Dispersion von 2-Mercaptobenzothiazol) und Bostex® 224 (50% aktive Dispersion von Dipentylmethylenthiuramsulfid).

Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne deren Schutzbereich einzuschränken. Alle Teileangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht anders vermerkt.

BEISPIEL 1

Als SBR-Grundlatex für diesen Versuch diente BUTOFAN® NS103 (25% Styrol und 75% Butadien mit Zusatz von Kaliumoleat als Tensid). Es hat eine Viskosität von ungefähr 500 mPas bei einem Gesamtfeststoffgehalt von 48%. Als Schwefeldispersion wurde BOSTEX® 410 (68% Schwefel in Form einer Dispersion von der Firma Akron Dispersion) verwendet. In einem Kunststoffbehälter wurden 3 kg BUTOFAN® NS103 vorgelegt, und es wurde eine gewünschte Menge BOSTEX® 410 dispergiert, was die Latexdispersion mit 1, 2, 3 und 6% aktivem Schwefel in dem SBR-Latexpolymer ergab. Diese Latexproben wurden dann in einer Tiefkühltruhe 24 Stunden bei -20ºC gefrieragglomeriert. Die gefrorenen Latexproben wurden 4 bis 6 Stunden bei Umgebungstemperatur aufgetaut, bis sie wieder latexartig wurden. Die erhaltenen Latexproben besaßen eine sehr geringe Viskosität von weniger als 20 mPas, was anzeigte, daß sie erfolgreich agglomeriert sind. Diese Latexproben wurden zur Erhöhung des Gesamtfeststoffgehalts auf 55-65% durch Vakuumdestillation bei 60ºC aufkonzentriert. Die Viskosität dieser aufkonzentrierten, mit Schwefel coagglomerierten Latexproben betrug in der Regel 200 bis 300 mPas bei einem Gesamtfeststoffgehalt von 55%.

Diese Coagglomerate aus Schwefel und SBR-Latex wurden dann heiß mit dem CENEX®-AC-20-Asphalt vermischt. 291 g des Asphalts wurden auf etwa 100ºC erhitzt und unter Rühren mit dem Coagglomerat aus Schwefel und SBR-Latex versetzt, so daß in der Polymer-Asphalt-Mischung 3% SBR-Polymer vorlagen. Nach dem Einmischen des SBR-Latex wurde die Temperatur zur Verdampfung von Wasser unter kontinuierlichem Rühren langsam auf 160ºC erhöht und noch 2 Stunden gerührt, was eine homogene Latexpolymer- Asphalt-Mischung ergab. Als Referenz für den SBR-Latex ohne Schwefel diente BUTONAL® NS175 (z. B. Styrol/-Butadien-Kautschuklatex). So wurden fünf polymermodifizierte Asphaltproben hergestellt, die alle 3% Polymer im Asphalt bei 0, 1, 2, 3 bzw. 6% Schwefel im SBR-Latexpolymer enthielten. Ein kleiner Teil (50 bis 75 g) der erhaltenen Proben wurde in einen 3-oz- Penetrationsbecher überführt und 24 Stunden in einen auf 160ºC temperierten Ofen gestellt. Die Proben wurden visuell auf Verträglichkeit geprüft. Die Ergebnisse der Prüfung der Polymer-Asphalt-Mischung auf Lagerstabilität sind in Tabelle 1 zusammengestellt.

Tabelle 1 Stabilität der Polymer-Asphalt-Mischung bei der Lagerung bei 160ºC

Ja - lagerstabil

Ja/Nein - lagerstabil, aber schwer zu verarbeiten.

Für die Probe mit BUTONAL® NS175 (0% Schwefel) ist als Ergebnis für die Verträglichkeitsprüfung "Nein" angegeben. Das bedeutet, daß die Probe eine abgeschiedene polymerreiche Schicht an der Asphaltoberfläche aufwies. Beim Einmischen dieser polymerreichen Schicht mit einem Holzspatel blieb fast das gesamte Latexpolymer daran haften. Dies führte zu nahezu polymerfreiem Asphalt.

Bei Polymer-Asphalt-Mischungsproben mit 2% oder mehr mit dem Latexpolymer coagglomeriertem Schwefel war keine Abscheidung einer polymerreichen Schicht zu beobachten. Ferner wurde beim Mischen mit dem Spatel kein Anhaften des Polymers beobachtet. In einigen Fällen bildete sich an der Oberfläche etwas Haut, die jedoch mit einem Spatel leicht wieder eingemischt werden konnte. Bei diesen Proben blieb somit die Polymer-Asphalt-Mischung mit oder ohne sanftes Mischen während der Lagerung homogen gemischt.

Die mit 1% Schwefel im SBR-Polymer hergestellte Polymer-Asphalt-Mischung wurde homogen, bei der Lagerung bei 160ºC über einen Zeitraum von 24 Stunden aber sehr viskos und gelartig. Beim Mischen haftete die gesamte Polymer-Asphalt-Mischung am Spatel (in Tabelle 1 als "Ja/Nein" definiert).

Die dynamisch-mechanischen Eigenschaften der 24 Stunden bei 160ºC gelagerten SBR-Polymer-Asphalt-Mischung erfolgte auf einem mechanischen Spektrometer RHEOMETRIC® RDA 700 unter Verwendung von parallelen Platten mit einem Durchmesser von 2,5 cm. Nach Einbringen von 3 g der Probe zwischen die Platten wurden Speichermodul G' und Verlustmodul G" bei 10 Hz in einem Temperaturbereich zwischen 25 und 85ºC bestimmt. Der komplexe Modul G* und der Phasenwinkel L wurden aus G' und G" als Funktion der Temperatur berechnet. G*/sin(L) bei 64ºC, die Temperatur, bei der G*/sin(L) = 1 kPa, und tan(L) bei 64ºC und 80ºC wurden graphisch bestimmt und in Tabelle 2 aufgeführt und mit den Werten für Cenex®-AC-20-Asphalt ohne Polymer verglichen. Da das Polymer mit 0% Schwefel nicht lagerstabil war, wurde die frisch hergestellte Probe (ohne 24 Stunden Lagerung bei 160ºC) für die Prüfung verwendet.

Tabelle 2

Dynamisch-mechanische Eigenschaften der 24 Stunden bei 160ºC gelagerten Mischung aus Schwefel-Polymer- Coagglomeraten und Asphalt. Alle Mischungen enthalten 3% Polymer mit Ausnahme der mit "Kein Polymer" bezeichneten Mischung.

*Frisch hergestellte Probe.

Aus den in den Tabellen 1 und 2 angegebenen Ergebnissen geht hervor, daß das Schwefel-Polymer-Coagglomerat die Lagerstabilität der Polymer-Asphalt-Mischung verbessert, ohne die mechanischen Eigenschaften zu beeinträchtigen.

G' ist der Speichermodul, G" der Verlustmodul und G* der komplexe Modul. Hier werden G' und G" zur Berechnung von G* und tan(L), dem Phasenwinkel, verwendet. Auf der Grundlage dieser Größen wurde der Wert von G*/sin(L) berechnet. Je höher dieser Wert ist, desto viskoser und elastischer ist der Asphalt bzw. die polymodifizierten Asphalte. Gemäß der Definition des Strategic Highway Research Program (SHRP) sind der Asphalt bzw. die polymodifizierten Asphalte viskoelastisch genug, um den durch Verkehrsbelastung erzeugten Spannungen zu widerstehen, wenn G*/sin(L) > 1 kPa, so daß die Temperatur, bei der G*/sin(L) = 1 kPa, die höchste Temperatur ist, die der Belag aushalten kann.

Siehe Donald W. Christensen, Jr. und David A. Anderson, "Interpretation of Dynamic Mechanical Test Data for Paving Grade Asphalt Cements", Asphalt Paving Technology, Band 61, S. 67-116 (1992), und SHRP-A-369 "Binder Charaterization and Evaluation Volume 3: Physical Characterization", Strategic Highway Research Program (SHRP), National Research Council, Washington, DC, USA, 1994.

Im Gegensatz dazu sind die Latexpolymer-Asphalt- Mischungen ohne den Schwefel-Latexpolymer- Coagglomerationsschritt instabil. So handelt es sich beispielsweise bei BUTONAL® NS175 um druckagglomeriertes BUTOFAN® NS103 mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 71% und einer Viskosität von etwa 2 mPas. Eine gewünschte Menge der Schwefeldispersion (Bostex® 410) wurde lediglich in BUTONAL NS175 eingemischt, was die Latexproben mit 1, 2, 3 und 6% Schwefel in dem Polymer ergab. Die Polymer-Asphalt-Mischungen wurden analog Beispiel 1 mit diesen Latexproben hergestellt und auf Lagerstabilität geprüft. Alle diese Polymer-Asphalt- Mischungen waren lagerinstabil; jede bildete zwei separate Schichten aus, wobei die obere Schicht polymerreich und die untere Schicht asphaltreich war. Beim Mischen haftete der größte Teil des Polymers am Spatel. Die Probe der mit 6% eingemischtem Schwefel hergestellten Mischung bildete auf der Oberfläche eine harte Haut aus. Die Haut konnte mit dem Spatel nicht eingemischt werden.

BEISPIEL 2

Unter Verwendung der in Beispiel 1 besprochenen Probe des Coagglomerats aus 3% Schwefel und Latex wurden Cenex®-AC-20-Asphaltproben mit 2, 3, 4 und 6% SBR- Polymer hergestellt. Selbst bei einer Polymerbeladung von 6% war die Viskosität der Polymer-Asphalt-Mischung für das Mischen bei einer Temperatur zwischen 100 und 160ºC ausreichend niedrig. Dies stand im Gegensatz zu dem BUTONAL® NS 175 (0% Schwefel), wo die Viskosität der Polymer-Asphalt-Mischung bei einer Polymerbeladung von 4% zu hoch wird und die polymerreiche Phase beim Mischen an der Welle hochkletterte. Somit war es unmöglich, die Polymer-Asphalt-Mischung mit obigen 4% BUTONAL® NS175 (0% Schwefel) herzustellen.

Wie die Prüfung der Lagerstabilität dieser mit Coagglomerat aus 3% Schwefel und Latex hergestellten Polymer-Asphalt-Mischungen analog Beispiel 1 ergab, waren sie alle über 24, 48 und 72 Stunden Lagerung bei 160ºC stabil. Das Schwefel-Latex-Coagglomerat verringert die Viskosität der Polymer-Asphalt-Mischung bei hoher Polymerbeladung und verbessert so die Verarbeitbarkeit der Mischungszubereitung.

Die dynamisch-mechanischen Eigenschaften der 24 Stunden bei 160ºC gelagerten Polymer-Asphalt-Mischung wurden analog Beispiel 1 geprüft und sind in Tabelle 3 aufgeführt. Bei über 4% Polymer in der Mischung ist ein steiler Anstieg der viskoelastischen Eigenschaften der Polymer-Asphalt-Mischung zu sehen.

Tabelle 3 Dynamisch-mechanische Eigenschaften der Mischung aus Schwefel-Polymer-Coagglomeraten und Asphalt

BEISPIEL 3

BUTOFAN® NS103 wurde bei 24 mP bis 27 mP und 26 bis 28ºC mit 2% Schwefel im Latexpolymer druckagglomeriert und auf einen Feststoffgehalt von 70% aufkonzentriert. Hierbei wurde ein Druckagglomerator von APV Gaulin® Homogenizer (Wilmington, MA, USA) verwendet. Die Latexviskosität betrug 1,5 mPas bei einem Gesamtfeststoffgehalt von 70%, was auf erfolgreiche Coagglomeration schließen ließ. Dieses Druckcoagglomerat aus Schwefel und Latexpolymer wurde analog Beispiel 1 heiß in den Cenex-AC-20-Asphalt eingemischt. Der Polymergehalt dieser Polymer-Asphalt- Mischung betrug wiederum 3%. Die Polymer-Asphalt- Mischung war über einen Zeitraum von 24, 48 und 72 Stunden bei 160ºC lagerstabil. Bei der dynamisch- mechanischen Vermessung der 24 Stunden bei 160ºC gelagerten Probe wurden folgende Ergebnisse erhalten: 3,0 kPa bei 64ºC, G*/sin(L) = 1 kPa bei 76ºC und tan(L) = 4,5 bzw. 4,8 bei 64ºC bzw. 80ºC.

BEISPIEL 4

Außerdem wurde auch noch ein Coagglomerat aus Schwefel und SBR-Latex mit Vulkanisationsbeschleuniger geprüft. BUTOFAN® NS103 wurde mit 1, 2, 3 und 6% Schwefeldispersion (BOSTEX® 410) und zwischen 0,025 und 0,25% Bostex® 224 oder Bostex® 533B gefrieragglomeriert (bei Bostex® 533B handelt es sich um 50% aktive wäßrige Dispersion von 2-Mercaptobenzothiazol und bei Bostex® 224 um 50% aktive wäßrige Dispersion von Dipentylmethylenthiuramsulfid von Akron Dispersion). Wie aus Tabelle 4 ersichtlich ist, kann das Coagglomerat aus Schwefel, Vulkanisationsbeschleuniger und Latex hergestellt werden, wenn der Beschleunigergehalt im Latexpolymer unter einem bestimmten kritischen Wert liegt.

Tabelle 4 Dispersionsstabilität von Coagglomeraten aus Schwefel, Vulkanisationsbeschleuniger und Latexpolymer

Diese Coagglomerate aus Schwefel, Vulkanisationsbeschleuniger und Latex wurden analog Beispiel 1 heiß mit Cenex®-AC-20-Asphalt vermischt. Zwei Proben mit 0,025% und 0,05% Bostex® 533B, bezogen auf das Latexpolymer, wurden geprüft. Beide Proben enthielten außerdem auch noch 3% Schwefel, bezogen auf den Latex, und waren über einen Zeitraum von 24, 48 und 72 Stunden bei 160ºC lagerstabil. Die dynamisch-mechanischen Eigenschaften dieser 24 Stunden bei 160ºC gelagerten Polymer-Asphalt-Mischungen wurden analog Beispiel 1 geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt.

Tabelle 5 Dynamisch-mechanische Eigenschaften der Mischung aus Schwefel-Polymer-Coagglomerat und Asphalt mit dem Vulkanisationsbeschleuniger

BEISPIEL 5

Es wurden vier Latexproben hergestellt. BUTOFAN® NS103 wurde mit 6% Schwefeldispersion (Bostex® 410) gefriercoagglomeriert (Latex A). Dabei wurde wie bei der Gefrieragglomeration in Beispiel 1 verfahren. Bei Latex B handelt es sich um Latex A, das nach der Agglomeration mit 0,15% BOSTEX® 533B versetzt wurde. Bei Latex C handelt es sich um BUTONAL® NS175 mit nachträglichem Zusatz von 6% Schwefel und 0,15% Bostex® 533B zum Polymer. Bei Latex D handelt es sich um BUTONAL® NS175 mit nachträglichem Zusatz von 0,15% BOSTEX® 224 zum Polymer. Diese Latexproben wurden analog Beispiel 1 heiß mit Cenex®-AC-20-Asphalt vermischt und auf ihre Lagerstabilität geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 aufgeführt. Tabelle 6

Lagerstabilität von Polymer-Asphalt-Mischung bei 160ºC

Der nachträgliche Zusatz von 6% Schwefeldispersion (BOSTEX® 410) und 0,15% Vulkanisationsbeschleuniger (BOSTEX® 533B) zum Latexpolymer ergab eine gewisse Verbesserung der Lagerstabilität, jedoch zeigten nur Proben von mit Schwefel coagglomerierten Latices eine Lagerstabilität von mehr als 24 Stunden. Die Ergebnisse für die dynamisch-mechanischen Eigenschaften der Polymer-Asphalt-Mischung mit Latex A und Latex B waren mit denen für das Coagglomerat mit 6% Schwefel gemäß Tabelle 2 identisch.

BEISPIEL 6

Das Schwefel-Latex-Coagglomerat kann zur Herstellung des kationischen Latex für die kationische Asphaltemulsion verwendet werden. Latex A und Latex B wurden mittels Vakuumdestillation auf einen Gesamtfeststoffgehalt von nahezu 65% aufkonzentriert. Unter Verwendung von 4% Redicote E-11 (50% aktives kationisches Tensid von Akzo Nobel) als kationischem Tensid und HCl wurden die kationischen Latices Latex A- Cat und Latex B-Cat hergestellt. Die Latexproben wurden analog Beispiel 1 heiß mit Cenex®-AC-20-Asphalt vermischt, was die Polymer-Asphalt-Mischung mit 3% Latexpolymer ergab. Dann wurden die physikalischen Eigenschaften der Polymer-Asphalt-Mischungen bestimmt. Außerdem wurde BUTONAL® NX1118X (kationischer Latex von BASF mit nachträglichem Zusatz von Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger) als Referenz verwendet.

Tabelle 7 Physikalische Eigenschaften von mit kationischem Latex hergestellter Polymer-Asphalt-Mischung

Die Bestimmung der elastischen Rückfederung und die Kraft-Duktilitätsprüfung wurden mit der Form gemäß American Society of Testing and Measurements (ASTM) D113 durchgeführt, und der Erweichungspunkt wurde auf der Basis von ASTM D36 bestimmt.

BEISPIEL 7

Acht Asphaltproben von der Materials Reference Library (MRL) wurden für die Lagerstabilität des Schwefel- Latex-Coagglomerats verwendet. Diese Asphaltproben sind AAA-1, AAB-1, AAC-1, AAD-1, AAF-1, AAG-1, AAK-1 und AAM-1 und werden häufig als Kernasphalte des Strategic Highway Research Program (SHRP) bezeichnet. BUTONAL® NS175 und einige Proben der Schwefel-Latex- Coagglomerate wurden analog Beispiel 1 heiß mit diesen MRL-Asphalten vermischt. Alle erhaltenen Polymer- Asphalt-Mischungen enthalten 3% Polymer. Die Ergebnisse der analog Beispiel 1 durchgeführten Prüfung dieser Mischungen auf ihre Lagerstabilität sind in Tabelle 8 zusammengestellt.

Siehe Donald W. Christensen, Jr. und David A. Anderson, "Interpretation of Dynamic Mechanical Test Data for Paving Grade Asphalt cements", Asphalt Paving Technology, Band 61, S. 67-116 (1992), und SHRP-A-369 "Binder Charaterization and Evaluation Volume 3: Physical Characterization", Strategic Highway Research Program, National Research Council, Washington, DC, USA, 1994.

Tabelle 8 demonstriert den Vorteil der Lagerstabilität bei Verwendung von Schwefel-Latex-Coagglomeraten. Mit AAA-1-, AAB-1-, AAD-1- und AAK-1-Asphalten sind nur Schwefel-Latex-Coagglomerate (Druck- oder Gefriercoagglomeration) bei 160ºC mehr als 24 Stunden lagerstabil. Alle Polymer-Asphalt-Mischungen mit AAC-1, AAF-1, AAG-1 und AAM-1 waren mit oder ohne Schwefel- Coagglomeration (BUTONAL® NS175) lagerstabil. Die Schwefel-Polymer-Coagglomerate verändern die Lagerstabilität der Polymer-Asphalt-Mischungen mit AAC- 1, AAF-1, AAG-1 und AAM-1 nicht.

Tabelle 8 Lagerstabilität von Polymer-Asphalt-Mischung mit 8 MRL- Asphalten bei 160ºC

*1 Wie in Beispiel 1 definiert.

*2 Anwesenheit von sehr dünner Haut (weniger als 1 mm) auf der Asphaltoberfläche, die beim Mischen redispergiert wurde.

*3 Wie *2, aber die Haut war hart und konnte beim Mischen nicht redispergiert werden.

Die Ergebnisse der Bestimmung der dynamisch- mechanischen Eigenschaften der 24 Stunden bei 160ºC gelagerten Polymer-Asphalt-Mischung sind in Tabelle 9 aufgeführt. Die Schwefel-Latex-Coagglomerate liefern die gleiche oder eine stärkere Verbesserung der viskoelastischen Eigenschaften der Polymer-Asphalt- Mischungen wie bei einer frisch hergestellten Probe der Mischung mit BUTONAL® NS175. Somit kann die Schlußfolgerung gezogen werden, daß das Schwefel-Latex- Coagglomerat die Lagerstabilität der Polymer-Asphalt- Mischung verbessert, ohne die viskoelastischen Eigenschaften zu beeinträchtigen.

Tabelle 9

Dynamisch-mechanische Eigenschaften der 24 Stunden bei 160ºC gelagerten Mischung aus Schwefel-Polymer- Coagglomeraten und Asphalt. Alle Mischungen enthalten 3% Polymer mit Ausnahme der mit "Kein Polymer" bezeichneten Mischung.

MRL-Asphalt AAA-1

*Frisch hergestellte Probe

MRL-Asphalt AAB-1

*Frisch hergestellte Probe

MRL-Asphalt AAC-1

*Frisch hergestellte Probe

MRL-Asphalt AAF-1

*Frisch hergestellte Probe

MRL-Asphalt AAG-1

*Frisch hergestellte Probe

MRL-Asphalt AAK-1

*Frisch hergestellte Probe

MRL-Asphalt AAM-1

*Frisch hergestellte Probe

BEISPIEL 8

Ein bei niedriger Temperatur polymerisierter Polybutadienlatex wurde analog GR-S (Government Rubber - Styrol) 1500, aber ohne das Styrol hergestellt. Siehe R. W. Brown, C. V. Bawn, E. B. Hansen und L. H. Howland, Sodium Formaldehyde Sulfoxilate in GR-S Polymerization, Ind. Eng. Chem. 46, 1073-1080 (1954). Als Seife wurde in der GR-S-1500-Rezeptur anstelle von DRESINATE® 214 (CAS-Nr. 61790-50-9, Kaliumsalz einer Kolophoniumsäure, von Hercules, Inc., Wilmington, Delaware, USA) Kaliumoleat verwendet. Nach Abziehen von nicht umgesetztem Monomer unter Vakuum wurde der Latex mit 3,0 Gew.-% Schwefel, bezogen auf das Polymer, gefriercoagglomeriert.

Tabelle 10 Lagerstabilität der Polymer-Asphalt- Mischungen bei der Lagerung bei 160ºC

Die Polymer-Asphalt-Mischung mit 3,0 Gew.-% Latexpolymer im Asphalt wurde hergestellt und analog Beispiel 1 auf Lagerstabilität geprüft. Es wurde Ergon®-AC-20-Asphalt (Ergon Corp., Jackson, MS, USA) verwendet. Es wurden zwei Arten von Mischungen hergestellt, Polybutadien und Polybutadien/Styrol. PolyBd steht für den Polybutadienlatex und PolyBd-S für das Coagglomerat aus Schwefel und Polybutadienlatex mit 3 Gew.-% Schwefelzusatz zum Polymer. Das Schwefel- Polybutadien-Coagglomerat wurde wie für die Coagglomerate aus Schwefel und SBR-Latex in Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Die PolyBd-Mischung ist nicht lagerstabil, und es bildete sich innerhalb von 24 Stunden Lagerung eine polymerreiche Schicht auf der Oberfläche. Siehe Tabelle 10. Im Gegensatz dazu ist die andere Mischung, PolyBd-S, lagerstabil.

Die Ergebnisse der Prüfung der dynamisch-mechanischen Eigenschaften der Polymer-Asphalt-Mischung sind in Tabelle 11 aufgeführt. Wiederum lieferte das Schwefel- Latex-Coagglomerat gleiche oder bessere viskoelastische Eigenschaften der Polymer-Asphalt-Mischung wie bei einer frisch hergestellten Probe der Mischung mit dem gleichen Polymer ohne Schwefel-Coagglomeration. Somit ist die Schlußfolgerung zu ziehen, daß diese Schwefel- Coagglomeration auch auf den Polybutadienlatex angewandt werden kann, um dessen Verträglichkeit mit dem Asphalt zu verbessern.

Tabelle 11 Dynamisch-mechanische Eigenschaften der Mischungen aus Schwefel-Polymer-Coagglomerat und Asphalt mit 3 Gew.-% Polymer.

*24 Stunden und 48 Stunden bei 160ºC gelagert


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Herstellung von Coagglomeraten aus Latexpolymeren von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel oder Coagglomeraten aus statistischen Latexpolymeren von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel, bei dem man:

(a) das Latexpolymer von konjugierten C&sub4;-C&sub6;- Diolefinen bzw. das statistische Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und eine wäßrige Schwefeldispersion vermischt und

(b) die in Schritt (a) gebildete Mischung aus dem Latexpolymer von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen bzw. dem statistischen Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel agglomeriert, wobei man ein Coagglomerat in Latexform erhält.

2. Verfahren zur Verbesserung der Homogenität von Mischungen aus Coagglomeraten aus Latexpolymeren von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel oder Mischungen aus statistischen Latexpolymeren von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Asphalt, bei dem man:

(a) das Latexpolymer von konjugierten C&sub4;-C&sub6;- Diolefinen bzw. das statistische Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und eine wäßrige Schwefeldispersion vermischt;

(b) die in Schritt (a) gebildete Mischung aus dem Latexpolymer von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen bzw. dem statistischen Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel agglomeriert, wobei man ein Coagglomerat in Latexform erhält; und

(c) das in Schritt (b) gebildete Coagglomerat bei einer Temperatur zwischen 100ºC und 160ºC mit dem Asphalt vermischt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man als statistisches Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen Styrol- Butadien-Styrol-Kautschuklatex einsetzt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem man als statistisches Latexpolymer von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen Styrol- Butadien-Styrol-Kautschuklatex einsetzt.

5. Verfahren zur Herstellung von Coagglomeraten aus Latexpolymeren von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel oder Coagglomeraten aus statistischen Latexpolymeren von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel, bei dem man:

(a) Styrol/Butadien-Latexpolymer und 2 bis 3% einer wäßrigen Schwefeldispersion vermischt und

(b) die in Schritt (a) gebildete Mischung aus dem Styrol/Butadien-Latexpolymer und Schwefel agglomeriert, wobei man ein Coagglomerat in Latexform erhält.

6. Verfahren zur Verbesserung der Homogenität von Mischungen aus statistischen Latexpolymeren von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Asphalt, bei dem man:

(a) Styrol/Butadien-Latexpolymer und 2 bis 3% einer wäßrigen Schwefeldispersion vermischt;

(b) die in Schritt (a) gebildete Mischung aus dem Styrol/Butadien-Latexpolymer und Schwefel agglomeriert, wobei man ein Coagglomerat in Latexform erhält; und

(c) das in Schritt (b) gebildete Coagglomerat bei einer Temperatur zwischen 100ºC und 160ºC mit Asphalt vermischt.

7. Verfahren zur Verbesserung der Homogenität von Mischungen aus Styrol/Butadien-Latexpolymer und Asphalt, bei dem man:

(a) Styrol/Butadien-Latexpolymer und 2 bis 3% einer wäßrigen Schwefeldispersion vermischt;

(b) die in Schritt (a) gebildete Mischung aus dem Styrol/Butadien-Latexpolymer und Schwefel agglomeriert, wobei man ein Coagglomerat in Latexform erhält; und

(c) das in Schritt (b) gebildete Coagglomerat bei einer Temperatur zwischen 100ºC und 160ºC mit Asphalt vermischt und bei dem ferner der Schwefel-Endgehalt im Asphalt 0,005-1,0% beträgt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Coagglomerate aus Latexpolymeren von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel oder Coagglomerate aus statistischen Latexpolymeren von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel im wesentlichen aus 65-100 Gew.-% mindestens eines Polymers von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und 0-35 Gew.-% eines statistisch eingebauten vinylsubstituierten Aromaten bestehen.

8. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Coagglomerate aus Latexpolymeren von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel oder Coagglomerate aus statistischen Latexpolymeren von vinylsubstituierten Aromaten und konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und Schwefel im wesentlichen aus 65-100 Gew.-% mindestens eines Polymers von konjugierten C&sub4;-C&sub6;-Diolefinen und 0-35 Gew.-% eines statistisch eingebauten vinylsubstituierten Aromaten bestehen.







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