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Dokumentenidentifikation DE69711049T2 24.10.2002
EP-Veröffentlichungsnummer 0912351
Titel STARRES FENSTER FÜR VAKUUMANWENDUNGEN
Anmelder The Regents of the University of California, Oakland, Calif., US;
American International Technologies, Inc., Torrance, Calif., US
Erfinder MEYER, A., Glenn, Danville, US;
CIARLO, R., Dino, Livermore, US;
MYERS, R., Booth, Livermore, US;
CHEN, Hao-Lin, Lafayette, US;
WAKALOPULOS, George, Pacific Palisades, US
Vertreter derzeit kein Vertreter bestellt
DE-Aktenzeichen 69711049
Vertragsstaaten CH, DE, DK, FR, GB, LI, NL, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 18.07.1997
EP-Aktenzeichen 979360948
WO-Anmeldetag 18.07.1997
PCT-Aktenzeichen PCT/US97/12507
WO-Veröffentlichungsnummer 0009803353
WO-Veröffentlichungsdatum 29.01.1998
EP-Offenlegungsdatum 06.05.1999
EP date of grant 13.03.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 24.10.2002
IPC-Hauptklasse B44C 1/22
IPC-Nebenklasse H01J 5/18   H01J 33/04   

Beschreibung[de]
HINTERGRUND DER ERFINDUNG Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft die Fertigung von starren, dünnen Fenstern für Vakuumanwendungen, wie beispielsweise Elektronenstrahlsysteme oder Röntgendetektoren. Speziell werden die Fenster unter Anwendung photolithographischer und nass-chemischer Ätzmethoden hergestellt.

Beschreibung des einschlägigen Standes der Technik

Dünnfilmfenster werden bei Anwendungen verwendet, bei denen die Trennung einer Vakuumumgebung von einer anderen Umgebung erforderlich ist, wie beispielsweise die Außenatmosphäre, Gasumgebung oder eine Flüssigkeit. Diese Vakuumanwendungen schließen Elektronenstrahlsysteme und Ionenstrahlsysteme, Röntgenröhren, Röntgendetektoren und Kammern ein, in denen andere elektromagnetische Strahlung oder geladene oder neutrale Partikel übertragen werden. Die Fenster müssen in der Lage sein, der Druckdifferenz und möglicherweise einer Hochtemperaturumgebung zu widerstehen, während der Strahl von Partikeln oder die Strahlung, die durch das Fenster hindurch gehen, nicht wesentlich aufgehalten werden.

Eine wichtige Anwendung von Dünnfilmfenstern erfolgt bei Elektronenstrahlen, die in der Technik für das schnelle Härten von Druckfarben und Lacken, für die Oberflächenbehandlung von Papiererzeugnissen und für die Erzeugung organischer Lösemittelabfälle angewendet werden. Die Elektronenstrahlröhren, die bei diesen Anwendungen im typischen Fall eingesetzt werden, verfügen über Elektronenfenster, die aus 15 Mikrometer dicker Titan-Folie gefertigt sind.

Das Elektronenfenster muss ausreichend dünn sein, um den Elektronen das Passieren durch sie hindurch zu ermöglichen, muss Gas undurchlässig sein und über eine ausreichende Festigkeit verfügen, um einem Abfall des Atmosphärendruckes stand zu halten. Diese Strahlsysteme werden im typischen Fall im Bereich von 150 bis 175 kV betrieben.

Jüngere Fortschritte bei dem Aufbau von Elektronenstrahlsystemen ermöglichen den Betrieb der Elektronenstrahlsysteme bei sehr viel geringeren Spannungen. Diese verbesserten Elektronenstrahlsysteme erfordern kein Pumpen und sind so ausgelegt, dass sie wirksam einen Elektronenstrahl in Luft bei Spannungen unterhalb von 100 kV und bis herab zu 25 kV erzeugen. Ein integraler Bestandteil dieses Elektronenstrahlsystems ist das dünne, mehrere Mikrometer dicke Fenster, das dem Atmosphärendruck (1 atm) standhält und den Elektronen, die von der Elektronenstrahlquelle erzeugt werden, die Passage aus der evakuierten Seite nach Außen ermöglicht. Das Fenster muss in der Lage sein, Elektronenstromdichten von mehreren Milliampere pro Quadratzentimeter in die Luft mit 90% Wirkungsgrad bei 50 kV für Tausende von Betriebsstunden zu übertragen. Darüber hinaus muss das Fenster den Vorgang eines Hochtemperaturklebens zur Anbringung an die Elektronenstrahlröhre überstehen.

Ein Verfahren zur Herstellung eines Elektronenstrahl-Fensters wurde in der am 28. August 1984 an Neukermans erteilten US-P-4 468 282 diskutiert. Die elektronendurchlässigen Fenster werden hergestellt, indem eine einlagige Schicht von inertem, hochfestem Material mit geringer Kernladungszahl auf einem Substrat abgeschieden wird. Das Fenstermuster wird photolithographisch festgelegt und das Substrat weggeätzt, um die Fensterstruktur zurückzulassen. Bei Neukermans wird ein einfaches Fenster mit einlagiger Schicht erzeugt, das gegenüber Bruch im Verlaufe der Herstellung und des Klebeprozesses anfällig ist. Aus der US-A-4 608 326 ist eine Schichtstruktur zur Verwendung in einem Vakuumfenster bekannt, bei der eine amorphe Zwischenschicht, wie beispielsweise Siliciumdioxid, auf einem Silicium-Substrat aufgewachsen wird, das ein Medium für einen Abbau mechanischer Spannungen bereitstellt sowie Oberflächeneigenschaften, die die nachfolgenden Prozessschichten verstärken und verbessern, indem die epitaxiale Beschaffenheit dieser später abgeschiedenen Schichten unterbrochen wird. Von der WO-A- 96/21238 ist eine Vorrichtung einer Elektronenstrahl-Vakuumröhre bekannt, die eine einkristalline, elektronendurchlässige, gasdurchlässige Membran enthält. In einer Ausführungsform als Doppelmembran ist eine Kühlflüssigkeit so einbezogen, dass sie in enger Beabstandung an beiden Membranen vorbeiströmt.

Es ist ein verbesserter Fensteraufbau und Fensterzusammensetzung entwickelt worden, mit denen die Haltbarkeit des Fensters wesentlich erhöht wird und die Verwendung der Fenster in einer großen Vielzahl von Umgebungen ermöglicht wird, einschließlich solcher, die sehr korrosiv sind. Mit der vorliegenden Erfindung wird ein mikrobearbeitetes Zweifachmaterial-Fenster mit einer starren Trägerrahmenkonstruktion hergestellt, das eine beeindruckende Leistung des Elektronenstrahlsystems und verbesserte Haltbarkeit des Fensters während der Arbeiten bei der Fensterverklebung demonstriert hat.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen dünner, robuster Fenster, die als Vakuum-Sicherheitsfenster verwendet werden. Diese Fenster können bei Anwendungen eingesetzt werden, wie beispielsweise Elektronenstrahlsystemen, Niederspannungs-Elektronenstrahlsystemen, Ionenstrahlsystemen, Röntgenröhren, Röntgendetektoren oder in Kammern zum Übertragen anderer elektromagnetischer Strahlung oder geladener oder neutraler Teilchen. Der Fensteraufbau und die Zusammensetzung gewähren eine überlegene Stabilität der Konstruktion, mit der die Fertigungsleistung und die Betriebsdauer der Fenster dramatisch verbessert werden. Die Fenster werden im typischen Fall aus einem Einkristall aus Silicium mit zwei oder mehreren dünnen Schichten hergestellt, bei denen die eine Schicht eine Ätz-Stopschicht ist und die andere Schicht als eine schützende und verfestigende Sperrschicht dient. Die Fenster werden durch anisotropes Präzisions-Nassätzen von einkristallinem Silicium gefertigt.

Die Fenster werden typischerweise aus einem doppelseitig polierten (100)-orientierten, einkristallinen Siliciumwafer aufgebaut. Der Wafer wird vorzugsweise entweder mit Hilfe eines Hochtemperatur-Diffusionsprozesses dotiert oder mit einer Beschichtung aus dotiertem, epitaxialen, spannungskompensiertem Silicium zur Erzeugung einer Ätz-Stopschicht überzogen. Die Wafer werden sodann mit einer spannungsarmen Sperrschicht überzogen, wie beispielsweise Siliciumnitrid. Dieser Wafer wird (beidseitig) zuerst mit einem Photoresist-Haftungsverbesserer und danach mit einem Positiv-Photoresist beschichtet, der weich ausgeheizt wird. Die Rückseite des Wafers ist mit Muster versehen, und der Wafer ist so orientiert, dass die Fenster parallel zur kristallographischen Orientierung des Siliciums sind. Das Siliciumnitrid wird in den Bereichen geätzt, wo der Photoresist fehlt, wonach der Photoresist entfernt wird. Der Wafer wird einem nassen, anisotropen Silicium-Ätzen unter Verwendung einer Lösung von 44% Kaliumhydroxid mit Isopropanol unterzogen. Die Silicium-Ätzung stoppt effektiv an der ersten dotierten Schicht.

In der bevorzugten Ausführungsform sind die Fenster aus zwei Materialschichten auf einem (100)-Siliciumwafer aufgebaut: Die obere Schicht weist etwa 2.500 - 3.000 Å ((1 Å = 10&supmin;¹&sup0; m)) dickes spannungsarmes Siliciumnitrid aus der Niederdruck-Gasphasenabscheidung (LPCVD) auf und die untere Schicht weist etwa 0,5-3 Mikrometer mit Bor oder Phosphor dotiertes, Germanium-spannungskompensiertes epitaxiales Silicium auf Die Wafer werden mit Muster versehen und geätzt, um parallele, konische Silicium-Trägerrippen einzubeziehen, die im regelmäßigen Abstand über die Breite der Fenster verlaufen. Die Fenster werden mit Hilfe eines Silicium-Trägerrahmens weiter gestützt.

Bei Fenstern für Elektronenstrahlsysteme vermittelt die dotierte Siliciumschicht Festigkeit und einen elektrischen Leitungsweg, um den Elektronenaufbau auf dem Fenster abzuleiten. Bei Exponierung an ionisierten Gasteilchen während des Strahlbetriebes gewährt die spannungsarme LPCVD-Siliciumnitrid-Schicht eine chemisch beständige Sperre für diese Ionen und erhöht darüber hinaus die mechanische Festigkeit des Fensters. Die Siliciumnitrid- Schicht wirkt außerdem als eine Maske oder eine schützende Sperrschicht während des Silicium-Ätzprozesses.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Es zeigen:

Fig. 1A - 1H den erfindungsgemäßen Fertigungsprozess für das Fenster;

Fig. 2 eine Siliciumwafer-Ladeanordnung für das Dotieren mit Feststoffquelle;

Fig. 3 eine schematische Darstellung der (100)-Silicium-Ätzgeometrie;

Fig. 4A anisotrop geätzte U-Rillen-Siliciumstrukturen mit geraden Fenster-Trägerrippen;

Fig. 4B anisotrop geätzte V-Rillen-Siliciumstrukturen mit konischen Fenster-Trägerrippen;

Fig. 5A eine Draufsicht auf eine mit Rippen versehene Fensterkonstruktion nach der vorliegenden Erfindung;

Fig. 5B eine Ansicht einer mit Rippen versehenen Fensterkonstruktion nach der vorliegenden Erfindung im Querschnitt.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Dünnfilm-Fenstern für Vakuumanwendungen, wie beispielsweise Elektronenstrahlsysteme. Die Fenster sind aus einem Siliciumwafer gefertigt, der mindestens zwei Schichten aufweist: eine Schicht wirkt als eine Ätz-Stopschicht und eine andere Schicht wirkt als eine schützende Sperrschicht, die die mechanische Festigkeit des Fensters erhöht. Die Mehrfachmaterial-Fenster werden unter Anwendung von Methoden des nassen anisotropen Ätzens geätzt und schließen parallel zur Breite der Fenster verlaufende Trägerrippen ein, die deren Lebensdauer und Haltbarkeit erhöhen.

Substratmaterial

Das typische Substratmaterial zur Herstellung von Fenstern nach der vorliegenden Erfindung ist Silicium von Halbleiterqualität. Kommerziell sind zwei grundlegende Halbleiterqualitäten für Silicium verfügbar: Höchstqualität und Prüfqualität. Siliciumwafer in Höchstqualität werden zur Herstellung von Halbleiterbauelementen verwendet und sind für die Vakuum-Sicherheitsfenster der vorliegenden Erfindung geeignet. Material mit Prüfqualität wird im typischen Fall für Untersuchungen der Prozess-Charakterisierung verwendet und nicht für die Herstellung eigentlicher Halbleiterbauelemente und sollte nicht für die Fertigung von Fenstern verwendet werden. Die Sauerstoffeinschlüsse und Versetzungen, die in Silicium mit Prüfqualität angetroffen werden, können in Silicium-Membranen während des Ätzprozesses Nadelporösität erzeugen. Zusätzlich kann eine übermäßige Wafer-Konizität oder Biegung ein ungleichmäßiges Ätzen bewirken. Bei dem erfindungsgemäßen Fensteraufbau werden doppelseitig polierte, (100)-orientierte, einkristalline Siliciumwafer verwendet. Einige Fenster für Elektronenstrahlsysteme sind aus (110)-Siliciumwafern hergestellt worden, die es möglich machen, dass dünne 100 Mikrometer breite, gerade Wandrippen in das Silicium für den strukturellen Halt geätzt werden. Die (110)-Wafer sind jedoch am kostspieligsten und nicht ohne weiteres verfügbar wie (100)-Wafer, so dass (100)-orientiertes Silicium bevorzugt ist.

Bei allen Schritten für den Prozess der Fensterfertigung sind saubere Siliciumwafer-Oberflächen entscheidend. Staub, organische und anorganische Oberflächenverunreinigung können die Produktausbeuten und das Leistungsvermögen drastisch verringern. Die vorherrschenden Verfahren zur Siliciumwafer-Reinigung in der fortgeschrittenen Halbleiter-Fertigung wurden von den RCA Laboratories entwickelt. Diese Reinigungsprozesse (bezeichnet als Nass- Reinigungsprozesse vom RCA-Typ) entfernen Staub, organische, metallische und anorganische Verunreinigungen von den Oberflächen der Siliciumwafer. In der RCA-Reinigung werden zwei Schritte angewendet, die als "Standard Clean 1" (SC-1) und als "Standard Clean 2" (5C-2) bezeichnet werden.

In dem SC-1-Schritt wird eine Lösung von deionisiertem Wasser (H&sub2;O), Wasserstoffperoxid 30% (H&sub2;O&sub2;) und Ammoniumhydroxid (NH&sub4;OH) in einem Volumenverhältnis von 5 : 1 : 1 bei 75ºC für 10 Minuten, gefolgt von einer Spülung mit deionisiertem Wasser eingesetzt. Dieser Schritt entfernt Staub, organische Verunreinigungen und die folgenden Metallverunreinigungen: Gruppe IB, Gruppe IIB, Au, Ag, Cu, Ni, Cd, Co und Cr. Während des Reinigungsprozesses sollte eine Lösungstemperatur von 75ºC ± 5ºC aufrecht erhalten werden. Da die SC-1-Lösung die natürliche Oxidschicht auf der Silicium-Oberfläche sowohl auflöst als auch nachwachsen lässt, werden die Partikel mühelos abgetragen und entfernt.

Bei dem SC-2-Schritt wird eine Mischung von deionisiertem Wasser (H&sub2;O), Wasserstoffperoxid 30% (H&sub2;O&sub2;) und Salzsäure 38% (HCl) in einem Volumenverhältnis von 6 : 1 : 1 verwendet. Die Lösungstemperatur wird bei 75ºC gehalten. Die Wafer werden in die SC-2-Lösung bei 75ºC ± 5ºC eingetaucht gefolgt von einer Spülung mit deionisiertem Wasser. Mit der SC-2-Lösung werden sowohl Spurenmetalle (Al, Fe, Mg, Zn) als auch Alkali-Ionen entfernt. Da die Salzsäure in der SC-2-Lösung das Silicium weder ätzt noch oxidiert, ist dieser Prozess gegenüber Prozess-Schwankungen toleranter als der SC-1- Prozess.

Erzeugung der Ätz-Stopschicht

Nachdem das Silicium-Substrat gereinigt worden ist, werden die Fenster unter Anwendung des in Fig. 1A - H gezeigten Verfahrens erzeugt. Fig. 1A zeigt den ersten Schritt, bei dem eine "Ätz-Stop"-Schicht 10 in den Siliciumwafer 12 eingearbeitet wird. Diese Schicht 10 stoppt effektiv den Ätzprozess, während der Wafer 12 später zur Erzeugung der Fenster geätzt wird. Die Schicht 10 kann dotiertes Silicium aufweisen oder ein leitfähiges Carbid, Nitrid oder Borid. Beispiele schließen ein: B&sub4;C, HfC, NbC, TiC, ZrC, AIN, HfN, NbN, Nb&sub2;N, TiN, TaN, Ta&sub2;N, ZrN, HfB&sub2;, NbB&sub2;, TaB&sub2;, TiB&sub2; und ZrB&sub2;. In der bevorzugten Ausführungsform wird die Ätz-Stopschicht 10 aus dotiertem Silicium oder dotiertem Siliciumcarbid mit einer Dicke im Bereich von etwa 0,5 bis 3 Mikrometer erzeugt.

Dotiertes Silicium ist vorteilhaft, da das anisotrope Ätzmittel, das zur Herstellung der Fenster verwendet wird, gegenüber hohen Konzentrationen bestimmter Dotierungsmittel in dem Silicium-Substrat empfindlich ist, so dass der Ätzprozess an dieser hochdotierten Silicium-Schicht effektiv gestoppt wird. Diese Dotierungsmittel, entweder "p-Typ" oder "n-Typ", werden dem Silicium während des Kristallwachstums zugesetzt, um den Widerstands- und Leitfähigkeits-Typ zu verändern. Bor ist das am häufigsten verwendete Dotierungsmittel vom p-Typ. Dotierungsmittel vom n-Typ schließen Phosphor, Antimon und Arsen ein, wobei Phosphor der häufigste ist. Bei Bor nimmt speziell die Silicium- Ätzrate in den < 100> -Richtungen in alkalischen, anisotropen Silicium-Ätzmitteln bei Bor-Konzentrationen im Bereich von 2 · 10¹&sup9; Atome/cm³ im Silicium rasch ab. Bei Bor-Konzentrationen im Bereich von 1 · 10²&sup0; Atome/cm³ wird die Ätzrate um einen Faktor von 100 verringert und gewährt einen wirksamen Ätz-Stop im Ätzprozess.

Der Einbau von Präzisionskonzentrationen von Bor in Silicium ist in der Halbleiterindustrie ein gut etablierter Prozess. Normalerweise wird das Dotieren von Silicium mit Bor entweder mit Hilfe von Diffusionsprozessen oder mit Hilfe von Ionen-Implantationsprozessen ausgeführt. Da der Ionen-Implantationsprozess sowohl kostspielig ist als auch eine starke Kristallgitterschädigung bei hohen Bor-Konzentrationen hervorruft, die für den Ätzstop-Prozess erforderlich sind, ist bei dieser Anwendung der Diffusionsprozess das am häufigsten angewendete Verfahren.

Der Diffusionsprozess umfasst das Erhitzen der Siliciumwafer in einem widerstandsbeheizten Quarzrohrofen bei Temperaturen im Bereich von 800º bis 1.150ºC und das Exponieren der Wafer an einer Dotierungsquelle. Die Dotierungsdichte ist temperaturabhängig und wird durch die Festkörperlöslichkeit des Dotierungsmittels in Silicium bestimmt. Beispielsweise beträgt die Festkörperlöslichkeit von Bor in Silicium 5 · 10¹&sup9; Atome/cm³ bei 800ºC und 2 · 10²&sup0; Atome/cm³ bei 1.150ºC. Die Diffusionstiefe wird über die Zeit gesteuert.

Die häufigsten Bor-Dotierungsmittel sind Diboran-Gas (B&sub2;H&sub6;), festes Bornitrid (BN) und flüssiges Bortribromid (BBrs). Das für die Prozesse der Bor- Diffusion überwiegend verwendete Dotierungsmittel ist Bornitrid wegen seiner hohen Dotierungsgleichförmigkeit, leichten Anwendung und Ungiftigkeit. Sowohl Diboran als auch Bortribromid sind stark giftige, korrosive Dotierungssysteme. Bei allen Bor-Dotierungssystemen wird der Dotierungsprozess im typischen Fall unter oxidierenden Bedingungen betrieben, was zu einer Abscheidung von Boroxid (B&sub2;O&sub3;)-Glas auf der Oberfläche des Siliciums führt. Die am häufigsten verwendete Maske zur Steuerung der Diffusionsstellen auf der Oberfläche des Siliciumwafers ist Siliciumdioxid (SiO&sub2;). Für eine Dicke von einem Mikrometer thermisch gewachsener Siliciumdioxid-Filme ist die Maskierung eines 10 Stunden langen Bor-Diffusionsprozesses bei 1.100ºC erforderlich.

Fig. 2 zeigt eine Wafer-Ladeanordnung für Bornitrid-Dotierungsquellen. Die zu dotierenden Siliciumwafer 14 werden Rücken an Rücken in ein Quarz- Diffusionsschiffchen 16 gesetzt, so dass die zu dotierenden Oberflächen der Siliciumwafer einem Wafer 18 der Bornitrid-Quelle gegenüberstehen. Diese enge Beabstandung der Ladeanordnung der Dotierungsmittel-Wafer 18 zu den Siliciumwafern 14 ermöglicht einen gleichförmigen Transport der Dotierungsspezies zur Oberfläche der Siliciumwafer 14. In Tabelle I ist ein für die Herstellung von 1,5 Mikrometer dicken Silicium-Fenstern typischer Bor-Diffusionsprozess beschrieben.

Tabelle 1

Vor dem Diffusionsprozess werden die Siliciumwafer unter Anwendung der RCA SC-1 und SC-2-Schritte gereinigt. Danach wird eine Siliciumdioxid- Schicht (1 um dick) auf die Wafer aufgewachsen, um eine Diffusionssperre für die Bor-Diffusion auf der Rückseite (geätzte Seite) des Wafers bereitzustellen. Das 1 um dicke, thermisch gewachsene Oxid wird erzeugt, indem die Siliciumwafer in einem widerstandsbeheiztem Quarzröhrenofen bis 1.100ºC in einer feuchten Sauerstoffumgebung für 125 Minuten erhitzt werden. Das Sauerstoff/Stickstoff-Prozessgas wird durch Wasser mit 95ºC geperlt, um die feuchte Sauerstoffumgebung bereitzustellen.

Sobald die Oxidschicht aufgewachsen ist, wird danach ein Photoresist auf die Rückseite des Wafers aufgetragen und hart ausgeheizt. Die Wafer werden sodann in eine Lösung von 10 : 1 deionisiertem Wasser zu gepufferter Fluorwasserstoffsäure getaucht, um das Oxid von der Vorderseite (die zu dotierende Seite) des Wafers zu entfernen. Der Photoresist schützt das Oxid auf der Rückseite des Wafers gegen die Fluorwasserstoffsäure. Der Photoresist wird sodann heruntergelöst und die Wafer in das Quarz-Diffusionsschiffchen entsprechend der Darstellung in Fig. 2 geladen. Nach Beendigung des Diffusionsprozesses werden die Wafer entnommen und in eine Lösung von 10 : 1 deionisiertem Wasser zu gepufferter Fluorwasserstoffsäure gesetzt, um das Boraxid-Glas und die Siliciumoxid-maskierende Oxidschicht auf der Rückseite der Wafer zu entfernen.

Während des Diffusionsprozesses ist die Bor-Konzentration auf der Oberfläche des Siliciums größer als die Feststoff-Löslichkeitsgrenze, was zu einer Bildung einer Siliciumborid-Schicht oder Si-B-Phase führt. Diese Schicht fängt Kristallfehler (durch Sauerstoff erzeugte Stapelfehler) an der Grenzfläche Silicium/Si-B ein und hat eine starke Getter-Wirkung zur Folge. Diese Barreiche Schicht wird von der Fluorwasserstoffsäure nicht entfernt und muss zuerst oxidiert werden, bevor sie mit der Fluorwasserstoffsäure entfernt werden kann. Damit wird eine Niedertemperaturoxidation (LTO) auf den Wafern ausgeführt, um die Si-B-Phase zu oxidieren. Der für diesen Diffusionsprozess verwendete LTO-Prozess umfasst eine 30-minütige Oxidation in trockenem Sauerstoff bei 750ºC. Danach wird das Oxid in einer 10 : 1 Lösung von deionisiertem Wasser zu gepufferter Fluorwasserstoffsäure abgelöst. Die Wafer sind dann für den nächsten Prozessschritt bereit (Abscheidung der Sperrschicht).

Als eine Alternative zur Diffusion kann die Ätzstop-Schicht aus Bordotierten, epitaxial gewachsenen Silicium-Filmen erzeugt werden. Die epitaxiale Abscheidung ist ein Einkristallwachstumsprozess und bedeutet das Wachstum einer einkristallinen Schicht auf einem Substrat, wo die Kristallstruktur der abgeschiedenen Schicht eine Weiterführung des darunter liegenden einkristallinen Substrates ist. Die epitaxiale Silicium-Abscheidung wird mit Hilfe eines Prozesses der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) ausgeführt, der das Exponieren der Wafer an Siliciumtetrachlorid (SiCl4) und Wasserstoff (H&sub2;) in einem Reaktionsapparat bei 1.150º bis 1.300ºC umfasst. Das Dotieren wird in situ durch Einführen eines Dotierungsgases während des Abscheidungsprozesses vorgenommen.

Die Substitution der kleineren Bor-Atome gegen größere Silicium-Atome in Bor dotierten Silicium-Schichten erzeugt in Folge der Schrumpfung des Silicium-Kristallgitters Spannung. Mit zunehmender Dicke der mit Bor hochdotierten Schicht nimmt die Grenzflächenspannung zwischen dem dotierten und dem nicht dotierten Bereich zu. Wenn die kritische Grenzflächenspannung erreicht ist, werden durch plastische Verformung des Kristallgitters Kristallfehler (Versetzungen) erzeugt.

Die Grenzflächenspannung in stark mit Bor dotierten Silicium-Schichten kann durch die Einführung von Verunreinigungsatomen mit größeren Atomradien in das Bor dotierte Siliciumgitter herabgesetzt werden. Dieses wird durch gleichzeitiges Dotieren ("Co-Dotieren") von Silicium mit Bor und Elementen ähnlich dem Zinn oder Phosphor und Zinn erreicht. Die Spannungskompensation von Bor dotierten epitaxialen Silicium-Schichten, die mit Germanium codotiert sind, ist untersucht worden und führt zu einem Bereich einer zulässigen Spannung für versetzungsfreie Epitaxieschichten einer Dicke von etwa 2 bis 4 Mikrometer.

Hoch qualitative, Bor dotierte, Germanium-spannungskompensierte, epitaxiale Siliciumschichten können mit einem bei 1.200ºC betriebenen System zur chemischen Gasphasenabscheidung bei Atmosphärendruck erzeugt werden. Es werden Siliciumtetrachlorid (SiCl4), Diboran (B&sub2;H&sub6;) und Germaniumtetrahydrid (GeH&sub4;) in den Reaktionsapparat unter Verwendung eines Wasserstoff- Trägergases eingeführt. Die Dicke des epitaxialen Silicium wird über die Regelung der Zeit gesteuert, die die Wafer in dem Reaktionsapparat verbleiben. Durch Variieren der GeH&sub4;-Flussrate lässt sich die Schichtspannung von Zug bis Druck einstellen. Hervorragende Ergebnisse sind von epitaxialen Silicium- Schichten erhalten worden, die bis zu einer Zugspannung von -50 MPa (5 · 10&sup8; dyn/cm²) spannungskompensiert wurden.

Abscheidung der Sperrschicht

Nachdem die Ätzstop-Schicht hergestellt worden ist, wird in das Silicium- Substrat 12 auf der Oberseite der Ätzstop-Schicht 10 entsprechend der Darstellung in Fig. 1B eine schützende Sperrschicht 20 eingebaut. Die Sperrschicht 20 kann Boride, Carbide, Nitride oder Oxide aufweisen, wie beispielsweise B&sub4;C, HfC, NbC, dotiertes SiC, TiC, ZrC, Si&sub3;N&sub4;, AIN, HfN, NbN, Nb&sub2;N, TiN, TaN, Ta&sub2;N, ZrN, HfB&sub2;, TaB&sub2;, TiB&sub2;, ZrB&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2; und Ta&sub2;O&sub5;. Eine dritte Schicht dieser Boride, Carbide, Nitride oder Oxide kann auf der Oberseite der Sperrschicht 20 zum zusätzlichen chemischen Schutz unter erschwerten Bedingungen erzeugt werden. Das bevorzugte Material für die Grenzschicht 20 ist speziell bei Anwendungen als Fenster für ein Elektronenstrahlsystem Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;).

Siliciumnitrid verfügt über eine vorteilhafte Kombination von Eigenschaften: Strahlungshärte, thermische und chemische Beständigkeit gegenüber alkalischen Ätzlösungen bei hoher Temperatur (KOH), hohe mechanische Festigkeit (3.200 MPa), hoher Elastizitätsmodul (385 GPa) und Hochtemperatur-Oxidationsbeständigkeit (um das 100fache beständiger als Si). Die chemische Niederdruck-Gasphasenabscheidung (LPCVD) von spannungsarmen Siliciumnitrid-Schichten gewährt den erforderlichen Schutz während der Operationen des Silicium-Ätzens und vermittelt eine verbesserte mechanische Festigkeit und einen erhöhten Oxidationswiderstand während des Betriebes des Elektronenstrahlsystems.

Eine Siliciumnitrid-Schicht kann abgeschieden werden, indem Dichlorsilan (SiCl&sub2;H&sub2;) und Ammoniak (NH&sub3;) bei vermindertem Druck (300 mTorr) ((1 mTorr = 133,3 MPa, d. Übers.)) bei 800ºC umgesetzt werden. Die chemische Reaktion lautet:

3SiCl&sub2;H&sub2; + 4NH&sub3; -> Si&sub3;N&sub4; + 6HCl + 6H&sub2;

Die Dicke des Siliciumnitrids ist direkt proportional zur Abscheidungsdauer, Temperatur und Gesamtdruck. Darüber hinaus wird die Abscheidungsgeschwindigkeit durch Zunahme des Partialdruckes von Dichlorsilan erhöht und mit abnehmendem Verhältnis von Ammoniak zu Dichlorsilan verringert.

Siliciumnitrid-Schichten (stöchiometrisch Si&sub3;N&sub4;), die auf Silicium abgeschieden werden, haben im typischen Fall eine Zugspannung im Bereich von -1.000 MPa (1 · 10¹&sup0; dyn/cm²). Durch Erhöhung des Verhältnisses von Silicium zu Stickstoff durch geringfügiges Erhöhen des Verhältnisses von Dichlorsilan: Ammoniak kann die Schichtspannung verringert werden. Spannungsarme Schichten haben eine Zugspannung im Bereich von -50 bis -500 MPa (5 · 10&sup8; - 5 · 10&sup9; dyn/cm²).

Die genauen Bedingungen für den Reaktionsapparat, die zur Erzeugung von hochqualitativen, spannungsarmen Siliciumnitrid-Schichten erforderlich sind, werden empirisch bestimmt. Die Schichtspannung kann von Durchlauf zu Durchlauf bei Anwendung identischer Prozessbedingungen stark variieren. Für die Beeinflussung der Schichtspannung bekannte Faktoren schließen Aufbau des Reaktionsapparates ein, Position des Schiffchens, Waferbeschickung, Rohrreinigung und Aufbau und Beschaffenheit der Vakuumpumpe.

Spannungsarme Siliciumnitrid-Schichten werden im typischen Fall in einem Röhrenofen zur chemischen Niederdruck-Dampfphasenabscheidung (LPCVD) abgeschieden. Für optimale Beschichtungen müssen die Wafer vor der Nitrid-Abscheidung sauber sein, trocken und staubfrei. Die Standard-RCA- Reinigungsprozeduren, wie sie bereits ausgeführt wurden, liefern zufriedenstellende Reinigungsergebnisse. Oberflächenpartikel, die auf den Wafern nach dem Reinigungsprozess gefunden werden, werden mit Hilfe einer Abblaspistole mit filtrierten Hochdruck-Stickstoff entfernt. Die sauberen Wafer werden sodann in ein Quarzschiffchen umgesetzt und in den Ofen geladen.

Eine 2.500 - 3.000 A dicke Beschichtung von spannungsarmen (-100 bis -300 MPa) Siliciumnitrid kann nach der in Tabelle II beschriebenen Prozedur abgeschieden werden. Nach Beendigung des Abscheidungsdurchlaufes werden sowohl Schichtdicke als auch Schichtspannung gemessen. Sobald die Schichtdicke oder -spannung außerhalb der Vorschrift sind, kann die Nitridschicht in konzentrierter Fluorwasserstoffsäure abgelöst werden, RCA-gereinigt werden und erneut abgeschieden werden.

Tabelle II

Da die Siliciumnitrid-Schicht später in dem Fenster-Fertigungsprozess einer heißen Silicium-Ätzlösung von Kaliumhydroxid ausgesetzt ist, liefern jegliche Nadelstichporen oder Silicium-Partikel in der abgeschiedenen Schicht Wege für das Ätzmittel in das Silicium-Substrat. Die Siliciumnitrid-Schicht lässt sich leicht auf Nadelstichporen und Partikel unter Anwendung einer einfachen Ätz/Blasen-Nachweismethode prüfen. Da diese Methode eine qualitative Zerstörungsprüfung ist, werden lediglich Test-Wafer bewertet.

Die Prüfung umfasst das Eintauchen des beschichteten Wafers in eine heiße Silicium-Ätzlösung und die Untersuchung etwaiger Oberflächenblasenbildung, die kennzeichnend für ein Silicium-Ätzen entweder in Folge von Nadelporen oder Silicium-Partikeln in der Schicht ist. Nach der Ätzprüfung wird der Wafer entnommen, in deionisiertem Wasser gespült und unter dem Lichtmikroskop mit reflektiertem Licht auf Zeichen des Silicium-Ätzens untersucht. Es zeigen sich pyramidenförmige Ätzgrübchen, sobald Nadelporen in der Schicht vorhanden sind. Sofern die Charge ausgesondert wird, wird die abgeschiedene Siliciumnitrid-Schicht abgelöst und die Wafer erneut gereinigt.

Photolithographie

Nachdem die Ätzstop-Schichten und schützenden Sperrschichten in das Silicium-Substrat eingebaut worden sind, wird der Wafer für die photolithographische Bearbeitung vorbereitet. Die Photolithographie ist ein Prozess der Übertragung eines Bildes von einem Muster (Maske) auf den Wafer unter Verwendung von lichtempfindlichem Material (Photoresist). Der Photolithographie-Prozess, der bei der Fensterfertigung zur Anwendung gelangt, umfasst eine Oberflächenvorbereitung, Photoresistaufbringung, weiches Ausheizen, UV- Exponierung, Entwickeln, hartes Ausheizen, Nitridätzen und Photoresistablösen. Die strukturellen und chemischen Eigenschaften des Photoresists verändern sich bei Lichtexponierung. In der Halbleiterbearbeitung werden zwei Grundtypen von Photoresist angewendet, negativ und positiv. Bei der Fensterfertigung wird im typischen Fall ein positiver Photoresist verwendet (z. B. AZ1518 von Hoechst, AZ Photoresist Products, Somerville, NJ, der in Bezug auf die h-Linie (λ = 405 nm) einer Quecksilberdampflampe empfindlich ist).

Photoresist wird als schützende Sperre zum Maskieren der Siliciumnitrid- Schicht gegenüber reaktives Ionen-Ätzen (CFJO2) verwendet, um die Fensteröffnungen in dem Siliciumnitrid zu Ätzen. Sobald das Siliciumnitrid selektiv geätzt worden ist, wird der Photoresist entfernt, und die Wafer sind für das Silicium-Volumenätzen bereit. Da das CVD-Siliciumnitrid in der zum Ätzen von Silicium verwendeten heißen KOH-Lösung unlöslich ist, wird sie zum Schützen oder Maskieren des Siliciums gegenüber dem Silicium-Ätzmittel KOH verwendet.

Oberflächenvorbereitung

Um zu gewährleisten, dass sowohl eine gute Bedeckung als auch Haftung des Photoresists erfolgt, wird die Wafer-Oberfläche vorbereitet, um eine saubere, partikelfreie und trockene Oberfläche bereitzustellen. Das Vorhandensein von Staub und organischer Verunreinigung auf der Oberfläche eines Wafers kann zur Nadelporenbildung in dem Photoresist und zum Abheben des Photoresists führen. Die RCA-Reinigungsprozedur wird im typischen Fall zur Entfernung von Staub, metallischen und organischen Verunreinigungen von Wafern angewendet. Wenn die Wafer nach dem Schritt der Sperrschichtabscheidung in geeigneten Wafer-Aufbewahrungskästen unter Cleanroom-Bedingungen gehandhabt und aufbewahrt werden, kann die RCA- Reinigungsprozedur weggelassen werden. Staubverunreinigung, die häufig beim Entnehmen der Wafer aus dem CVD-Nitridofen auftreten, kann in der Regel mit Hilfe einer Abblaspistole mit gefiltertem Hochdruck-Stickstoff entfernt werden.

Vor der Aufbringung des Photoresists werden die Wafer bei 120ºC für eine Stunde dehydratisiert, um Oberflächenwasser zu entfernen. Es sollten Teflon- oder geeignete Hochtemperaturpolymer- oder Quarzwafer-Träger verwendet werden. Der Schritt des Trocknens ist erforderlich, um eine gute Photoresisthaftung zu gewährleisten. Zusätzlich wird ein Haftungsförderer oder eine Grundierung, HMDS (Hexamethyldisilizan) verwendet, um eine gute Haftung des Photoresists an der Siliciumnitrid-Beschichtung zu unterstützen. Das HMDS wird auf Wafer durch Transport der heißen Wafer direkt von dem Dehydratisierungsofen in einem geschlossenen Becherglas aufgebracht, das mehrere Milliliter HMDS enthält. Das HMDS wird sodann über Dampfphasentransport auf die Oberfläche der Wafer gebracht. Nach der Exponierung in dem HMDS enthaltenden Becherglas werden die Wafer sofort entnommen und auf Raumtemperatur vor der Aufbringung des Photoresist abkühlen gelassen. Die HMDS- Aufbringungsdauer muss genau überwacht werden, da eine Blasenbildung des Photoresists resultieren kann, wenn die HMDS-Beschichtung zu dick ist.

Photoresist-Auftrag

Gleichförmig dünne Schichten von Photoresist werden durch Aufschleudern aufgetragen, wobei die Schichtdicke über die Schleuderdrehzahl kontrolliert wird. Das Aufschleudern umfasst das Einsetzen eines Wafers in das Spannfutter des Schleuderbeschichters und danach das Auftragen von Photoresist auf die Mitte des Wafers und Ausbreitenlassen zu einer Lache, die zu 2/3 den Wafer bedeckt. Der Wafer wird sodann geschleudert, so dass eine gleichförmige Beschichtung von Photoresist den gesamten Wafer bedecken sollte, andernfalls muss der Photoresist abgelöst und erneut aufgetragen werden. Der Prozess erfordert eine Aufbringung auf beiden Seiten des Wafers, um die Siliciumnitrid-Beschichtung vor der Nitrid-Ätzung zu schützen. Dieses wird durch Aufschleudern und weiches Ausheizen des Photoresists auf der einen Seite und anschließendes Wiederholen des Prozesses auf der anderen Seite erreicht. Auf die Handhabung der Wafer ist besonderes Augenmerk zu richten, da Kratzer des Photoresists oder der Nitridbeschichtung zu fehlerhaften Teilen führen.

Sobald die Wafer mit Photoresist beschichtet sind, werden sie getrocknet oder bei 90ºC für 30 Minuten weich ausgeheizt, um die Entfernung des Lösemittels von dem Photoresist zu beschleunigen und die Haftung des Photoresists an dem Wafer zu fördern. Die Temperatur des weichen Ausheizens muss unterhalb von 90ºC gehalten werden, andernfalls kann die Empfindlichkeit des Photoresists beeinträchtigt werden. Die photoaktive Komponente kann sich bei Temperaturen oberhalb von 100ºC thermisch zersetzen.

Bei der Fensterfertigung können kommerzielle Kontakt- und Abstands- Justierungen verwendet werden. Die Photomaske wird in eine Einspannvorrichtung gesetzt, die sich über einem Wafer-Chuck befindet. Die Photomaske ist das für die Bildübertragung in dem Photolithographieprozess verwendete Muster. Der Wafer wird mit der Grundebene des Wafers parallel zur Justierebene auf die Photomaske geladen und ausgerichtet. In dieser Orientierung befinden sich die Fenster parallel zu der kristallographischen (110)-Orientierung des Siliciums.

Fig. 1C zeigt die Photoresist-Schicht 22, die auf beiden Seiten des Wafers 12 und der Photomaske 24 auf der gegenüberliegenden Seite zur Ätzstop-Schicht 10 aufgetragen ist. Der Wafer 12 und die Photomaske 24 werden sodann in eine enge Beabstandung oder in einen direkten Kontakt vor der Exponierung an ultraviolettem (UV) Licht 26 gebracht. Quecksilberdampfhochdrucklampen liefern die UV-Strahlung, die danach auf die h-Linie (λ = 405 nm) gefiltert wird, die zur Exponierung des gewünschten Bereichs 28 des Photoresists verwendet wird.

Einer der Hauptnachteile beim Kontaktbelichten besteht darin, dass der mechanische Kontakt der Photomaske und des Wafers den Photoresist und/oder die Photomaske beschädigen kann, was zu hohen Fehlerdichten führt. Dieses Problem tritt noch stärker auf, wenn eine Staubverunreinigung vorhanden ist. Daher wird beim Belichtungsdurchlauf empfohlen, die Photomaske regelmäßig zu untersuchen und von Partikeln und Photoresistrückstand zu säubern. Unter Verwendung von Abstandregulierungen, die die Photomaske und den Wafer in engen Kontakt bringen (innerhalb von 10 Mikrometer), werden die Fehlerdichten stark verringert.

Aufbau der Photomaske

Die Photomaske ist aus Präzisionsglas mit der gemusterten Chromschicht aufgebaut, die zum Absperren oder Abdecken des UV-Lichts verwendet wird. Da beim bevorzugten Fensteraufbau (100)-Silicium verwendet wird und ein anisotroper Silicium-Ätzprozess zur Anwendung gelangt, müssen die Abmessungen zur Kompensation des 54,74º-Ätzwinkels und auf ein Unterschneiden der Nitrid-Maske während des Silicium-Ätzens justiert werden. Der Betrag des Unterschneidens hängt von der Ätzkonzentration, der Temperatur der Ätzlösung und der Ätzdauer ab. Bei der bevorzugten Lösung mit 44% KOH (nachfolgend diskutiert) bei 65ºC ist das Siliciumnitrid ungefähr 10 Mikrometer nach 37 Stunden Ätzen (die für das Ätzen von 510 Mikrometer Si erforderliche Zeit) unterschnitten.

Die Ätz-Geometrie führt parallel zu den (110)-Kristallebenen ausgerichtetes (100)-Silicium ist in Fig. 3 gezeigt. WO ist die Abmessung der Maskenöffnung, Wb ist die Basisabmessung, Wf ist die fertige Öffnung (unterschnitten) und d ist die Ätztiefe. Für die Parameter des bevorzugten Fensteraufbaus werden die Abmessungen der Photomaske (WO) mit Hilfe der einfachen Geometrie berechnet: Wo = Wb + 2(d/tan54,74º) - 20 um (Betrag des Unterschneidens).

Entwickeln des Photoresists

Nachdem der Photoresist 22 exponiert wurde, werden die exponierten Bereiche 28 entwickelt, um die in Fig. 1 D dargestellte Sperrschicht 20 zu ergeben. Bei Positiv-Resist werden die exponierten (nicht polymerisierten) Bereiche durch eine Lösung entfernte, die Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) enthält. Das Verfahren umfasst das Eintauchen der exponierten Wafer in ein Becherglas, das AZ-Entwickler 1 : 1 verdünnt mit deionisiertem Wasser enthält, und zwar bei Raumtemperatur unter Rühren für 1 Minute. Die Wafer werden sodann in deionisiertem Wasser für 3 Minuten gespült und luftgetrocknet. Die Wafer werden danach unter einem Lichtmikroskop im reflektierenden Licht auf Fehler untersucht. Die exponierten Bereiche sollten vollständig frei von Photoresist sein, andernfalls sollte die Exponierungszeit erhöht werden. Ausgesonderte Wafer werden zur erneuten Verarbeitung aufbewahrt.

Eine zweite Wärmebehandlung des Photoresists wird für 30 Minuten bei 110ºC ausgeführt, um eine bessere Haftung zu fördern und Wasser und flüchtige organische Bestandteile abzutreiben, die die Nitrid-Ätzung stören können. Der Photoresist kann weich werden und fließen, was zu einem Verlust der Dimensionskontrolle führt, wenn die Temperatur die vom Hersteller empfohlene Temperatur des harten Ausheizens überschreitet. Bei AZ1518-Photoresist sollte die Temperatur des harten Ausheizens 120ºC nicht überschreiten.

Ätzen der Sperrschicht

Die exponierte Sperrschicht, im typischen Fall Siliciumnitrid, wird geätzt, um das Silicium-Substrat 12 entsprechend der Darstellung in Fig. 1E freizulegen. Üblicherweise werden zum Ätzen einer Siliciumnitrid-Schicht zwei Methoden angewendet: heißes (180ºC) Ätzen mit Phosphorsäure und reaktives Ionenätzen (RIE). Obgleich der Phosphorsäure-Ätzprozess ein weniger kostenaufwendiger Prozess ist, erfordert er jedoch zusätzliche Prozessschritte. Der RIE-Prozess wird bevorzugt, da er weniger Prozessschritte umfasst und es möglich macht, dass der Photoresist während des Ätzens als eine Maske verwendet werden kann.

Ätzen mit Phosphorsäure

Da Photoresist in heißer (180ºC) Phosphorsäure leicht entfernt wird, wird ein hartes Maskierungsmaterial, das der korrosiven Ätzlösung widersteht, benötigt, um die Siliciumnitrid-Schicht mit Muster zu versehen oder selektiv zu Ätzen. Als das harte Maskenmaterial wird normalerweise Siliciumdioxid verwendet. Die Siliciumdioxid-Schicht wird auf die Oberseite der Siliciumnitrid-Schicht aufgetragen und danach mit Photoresist unter Anwendung der gleichen Photolithographie-Schritte mit Mustern versehen, wie sie vorstehend ausgeführt wurden. Das Siliciumdioxid wird sodann selektiv in gepufferter Fluorwasserstoffsäure (BHF) geätzt. Gepufferte Fluorwasserstoffsäure enthält Fluorwasserstoffsäure (HF) und Ammoniumfluorid (NH&sub4;F) als Puffer und wird verwendet, um ein Abheben des Photoresists während des Ätzens zu vermeiden. Die Wafer werden sodann in heißer (180ºC) Phosphorsäurelösung (85 Gew.-% Phosphorsäure) geätzt. Die Siliciumdioxidmaske wird danach in HF entfernt. Die abdeckende Siliciumdioxid-Schicht muss frei sein von Nadelporen und Mikrorissen, da andernfalls Säure in die abgedeckten Bereiche einsickern und diese Ätzen kann.

Reaktives Ionen-Ätzen (RIE)

Alternativ kann die Siliciumnitrid-Schicht mit Hilfe des reaktiven Ionen- Ätzen unter Verwendung einer Mischung von Freon-14 (CF&sub4;) und Sauerstoff (O&sub2;) geätzt werden. Eine gute Gleichförmigkeit des Ätzens und gute Produktausbeuten liefern Parallelplattenreaktoren. Da in den Parallelplattenreaktoren lediglich die Oberseite des Wafers dem Plasma ausgesetzt ist, ist die Rückseite des Wafers vor dem Plasma geschützt, wodurch die Möglichkeit der Bildung von Nadelporen auf der Fensterseite des Wafers verringert wird. Bei den Barrel- Reaktoren wird andererseits der gesamte Wafer dem reaktiven Plasma ausgesetzt, wodurch die Möglichkeit der Nadelporenbildung auf der Fensterseite des Wafers erhöht wird. Wenn ein Barrel-Reaktor zum Ätzen von Nitrid verwendet wird, sind besondere Maßnahmen erforderlich, um zu gewährleisten, dass der Photoresist auf der Rückseite des Wafers (Fensterseite) frei ist von Nadelporen.

Ablösen des Photoresists

Nachdem die Sperrschicht 20 geätzt ist, wird der Photoresist abgelöst und ein teilweise beschichtetes Silicium-Substrat 12 entsprechend der Darstellung in Fig. 1F zurückgelassen. Wenn das reaktive Ionen-Ätzen zum Ätzen einer Siliciumnitrid-Schicht zur Anwendung gelangt, wird der Photoresist typischerweise unter Verwendung einer erhitzten Lösung Monoethanolamin (R- 10, KTI positiv-Photoresistablöser) entfernt. Der R-10-Photoresistablöser ist ein hervorragender Ersatz für Aceton, das häufig zum Ablösen von Photoresist verwendet wird. Der Vorgang des Ablösens umfasst das Eintauchen der Wafer in erhitze R-10-Lösung (60º±5ºC) unter Rühren für 5 Minuten, gefolgt von einem 10 minütigen Spülen mit deionisiertem Wasser. Es müssen besondere Vorkehrungen getroffen werden, um zu gewährleisten, dass die R-10-Lösung nicht mit Wasser kontaminiert wird. Sofern in der R-10-Lösung Wasser vorhanden ist, resultiert ein Ätzen von Silicium, so dass die Wafer und die Kassette vor dem Ablösen von Photoresist trocken sein müssen.

Nass-chemisches anisotropes Ätzen von Silicium

Das nass-chemische, anisotrope Silicium-Ätzen wird zum Abschluss der Fertigung der Fenster eingesetzt. Diese Prozess hängt von der Abhängigkeit der Ätzgeschwindigkeit der anisotropen Ätzmittel von den kristallographischen Richtungen ab. Häufige anisotrope Ätzmittel für Silicium, die in den Prozessen der Silicium-Mikrobearbeitung eingesetzt werden, sind Kaliumhydroxid/Wasser (KOH/H&sub2;O)-Lösungen und Ethylendiamin/Wasser/Pyrocatechin (EDP). Diese Ätzmittel zeigen eine sehr geringe Ätzgeschwindigkeit der (111)-Ebenen im Vergleich zu den (100)- und (110)-Ebenen. In KOH-Lösungen beträgt das Verhältnis der Silicium-Ätzgeschwindigkeit der (110):(100):(111)-Ebenen beispielsweise 50 : 30 : 1 bei 100ºC und 160 : 100 : 1 bei 25ºC. Da der Ätzprozess an den kristallographischen (111)-Ebenen des Siliciums anhält oder abbricht, wird die Fertigung von Präzisionsmikrobauteilen mit Hilfe der Präzisionswaferausrichtung spezieller Kristallorientierungen erreicht.

Fig. 1G zeigt ein geätztes Silicium-Substrat 12 mit einem 2-fach Materialfenster 30. Durch geeignete Ausrichtung eines (110)- oder (100)-Siliciumwafers und der Ätzmaske lassen sich gradwandige U-Rillen oder V-Rillen entsprechend der Darstellung in Fig. 4A bzw. 4B erzeugen. Fig. 4A zeigt einen Querschnitt eines vertikal-anisotrop geätzten (110)-Silicium-Substrats 32, das parallel zur < 110> -Richtung geätzt wurde. Das Fenster 34 wird durch gerade Trägerrippen 36 verstärkt. Das verbleiben des Sperrschichtmaterials 38 auf der Rückseite des Silicium-Substrats 32 kann einen weiteren strukturellen Halt bieten, oder diese Schicht wird geätzt und das in Fig. 1H gezeigte Fenster zurückgelassen. Fig. 4B zeigt ein anisotrop geätztes (100)-Silicium-Substrat 40, das parallel zu der < 110> -Richtung geätzt ist. Das Fenster 42 ist in diesem Fall mit Hilfe von konischen Trägerrippen 44 verstärkt.

Ein effektives, nicht toxisches anisotropes Silicium-Ätzmittel ist eine Lösung von 44% Kaliumhydroxid/deionisiertem Wasser mit Zusatz von Isopropanol, die effektiv bei hohen Bor- und Phosphor-dotierten Schichten stoppt. Bei Ätzlösungen auf KOH-Basis, in denen die Konzentration bis unterhalb von 30% KOH abfällt, besteht eine Neigung zur Bildung von Abscheidungen ("Ätzhügel" oder "Pyramiden") auf der Oberfläche des geätzten (100)-Wafers. Eine signifikante Abnahme der Ätzhügel-Dichten auf der Oberfläche geätzter Siliciumfenster resultiert aus der Verwendung von 44% KOH.

Zum Ätzen von Silicium wird die Ätzlösung im typischen Fall bis 65ºC erhitzt. Die Ätzlösung wird hergestellt, indem 1.000 Gramm chemisch reines KOH (88%) zu 1.000 ml deionisiertem Wasser in einem Becherglas gemischt werden. Die Ätzlösung wird erhitzt, indem das Becherglas in ein Temperatur geregeltes Wasserbad gesetzt wird. Die Ätzzeit, die benötigt wird, um 3 Mikrometer Siliciumfenster aus 510 Mikrometer dicken Siliciumwafern zu erzeugen, beträgt im typischen Fall 33 Stunden. Die Beendigung des Ätzens ist visuell wahrnehmbar, wenn die Bildung von Wasserstoffbläschen aufhört, die durch das Ätzen des Siliciums erzeugt werden. Die geätzten Fenster werden sodann behutsam in deionisiertem Wasser gespült und luftgetrocknet.

Fensteraufbau

Fig. 5A und 5B zeigen eine Draufsicht bzw. einen Querschnitt des bevorzugten Fensteraufbaus der vorliegenden Erfindung. Die Fenster verfügen über einen rechtwinkligen Silicium-Rahmen 50 (im typischen Fall etwa 510 um Dicke) mit seitlich konisch zulaufenden Trägerrippen 52, die das Dünnfilmfenster 54 halten. Das Fenster 54 wird im typischen Fall aus einer Ätzstop- Schicht 56 aus Bor-dotiertem Silicium und einer Sperrschicht 58 aus Siliciumnitrid hergestellt. Der rechtwinklige Trägerrahmen 50 liefert den konstruktiven Halt für das Fenster 54 und vermittelt eine Klebefläche für die Aufbringung auf das Ende einer Elektronenstrahlröhre. Die konischen Trägerrippen 52 verbessern den konstruktiven Halt des Fensters 54 und liefern eine erhöhte Seitenversteifung des Trägerrahmens 50. Es ist eine merkliche Verbesserung der Lebensdauer des Fensters infolge dieses neuen Aufbaus festgestellt worden und speziell bei Fenstern, die auch einen Klebeprozess bei hoher Temperatur zur Aufbringung auf eine Elektronenröhre überstehen müssen.

Die Bor dotierte Siliciumschicht 56 hat im typischen Fall eine Dicke im · Bereich von 0,5 bis 3 um. Die Hauptaufgabe dieser elektrisch leitfähigen Schicht besteht darin, den Aufbau der Elektronenladung auf dem Fenster abzuleiten, wobei diese Schicht dem Fenster jedoch auch zusätzliche Festigkeit vermittelt. Diese Schicht wird vorzugsweise entweder aus Bor-dotiertem Silicium oder Bor-dotiertem, Germanium-spannungskompensiertem, epitaxialen Silicium gefertigt. Die Spannung der dotierten Epitaxieschicht kann von Zug auf Druck durch Zusatz von Germanium während des Wachstumsprozesses eingestellt werden. Hervorragende Ergebnisse werden von 3 um dicken, epitaxialen Siliciumschichten erhalten, die bis zu einer Zugspannung von -50 MPa (5 · 10&sup8; dyn/cm²) spannungskompensiert sind.

Die Siliciumnitrid-Schicht 58 hat vorzugsweise eine Dicke von etwa 3.000 A und ist aus spannungsarmem Siliciumnitrid (-300 MPa oder 3 · 10&sup9; dyn/cm²) aufgebaut. Die Siliciumnitrid-Schicht vermittelt dem Fenster Festigkeit und chemische Beständigkeit. Bei der Aufbringung auf eine Elektronenstrahlröhren- Gruppe sind die Silicium-Schichtseite und die konischen Trägerrippen der Elektronenquelle (evakuierte Seite) zugewandt.

In einer veranschaulichenden Ausführungsform beträgt die Fenstergesamtgröße 2,0 mm · 25,0 mm, die sich aus sechs 2,0 mm · 3,75 mm Öffnungen zusammensetzt. Die Öffnungen sind durch 5 konische Rippen getrennt, die an der Rippenoberseite eine Abmessung von 0,5 mm · 2,0 mm haben. Die Abmessungen des Silicium-Trägerrahmens betragen 32,00 mm · 9,50 mm. Obgleich Fig. 5A die Anordnung lediglich einer Reihe von Öffnungen zeigt, sind im typischen Fall auf einem einzelnen Siliciumwafer zusätzliche Reihen angeordnet.


Anspruch[de]

1. Verfahren zum Herstellen eines dünnen Fensters für Vakuumanwendungen, welches Verfahren umfasst:

Auswählen eines Silicium aufweisenden Substrats;

Erzeugen einer Ätz-Stopschicht auf der einen Seite des Substrats;

Erzeugen einer schützenden Sperrschicht auf der Ätz-Stopschicht;

Entfernen von Teilen des Silicium-Substrats derart, dass ein die Ätz- Stopschicht und die schützende Sperrschicht aufweisendes Fenster erzeugt wird, sowie derart, dass eine Vielzahl von Trägerrippen, die Silicium aufweisen, im Kontakt mit der Ätz-Stopschicht erzeugt wird, die über die Breite des Fensters verlaufen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die Ätz-Stopschicht ein Material aufweist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus dotiertem Silicium und leitfähigen Carbiden, Nitriden und Boriden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, bei welchem die Ätz-Stopschicht ein Material aufweist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus: B&sub4;C, HfC, NbC, TiC, ZrC, SiC, AIN, HfN, NbN, Nb&sub2;N, TiN, TaN, Ta&sub2;N, ZrN, HfB&sub2;, NbB&sub2;, TaB&sub2;, TiB&sub2; und ZrB&sub2;.

4. Verfahren nach Anspruch 2, bei welchem die Ätz-Stopschicht ein Material aufweist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus dotiertem Silicium und dotiertem Siliciumcarbid.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem mindestens eines der Dotierungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Bor, Phosphor, Antimon und Arsen.

6. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem die Ätz-Stopschicht mindestens zwei Dotierungsmittel aufweist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Bor, Phosphor, Antimon, Arsen, Zinn und Germanium.

7. Verfahren nach Anspruch 2, bei welchem die Ätz-Stopschicht ein Material aufweist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Bor-dotiertem Silicium und Bor-dotiertem, Germanium-spannungskompensiertem, epitaxialem Silicium.

6. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Erzeugen der Ätz-Stopschicht mit Hilfe eines Diffusionsprozesses.

9. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Erzeugen der Ätz-Stopschicht mit Hilfe eines epitaktischen Abscheidungsverfahrens.

10. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die schützende Sperrschicht ein Material aufweist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus: Boriden, Carbiden, Nitriden und Oxiden.

11. Verfahren nach Anspruch 10, bei welchem die schützende Sperrschicht ein Material aufweist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus: B&sub4;C, HfC, NbC, dotiertes SiC, TiC, ZrC, Si&sub3;N&sub4;, AIN, HfN, NbN, Nb&sub2;N, TiN, TaN, Ta&sub2;N, ZrN, HfB&sub2;, NbB&sub2;, TaB&sub2;, TiB&sub2;, ZrB&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2; und Ta&sub2;O&sub5;.

12. Verfahren nach Anspruch 10, bei welchem die schützende Sperrschicht Siliciumnitrid aufweist.

13. Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem die schützende Sperrschicht eine spannungsarme Siliciumnitrid-Schicht mit einer Zugspannung von etwa -50 bis -500 MPa (5 · 10&sup8; bis 5 · 10&sup9; dyn/cm²) aufweist.

14. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Erzeugen einer dritten Schicht auf der schützenden Sperrschicht, wobei die dritte Schicht ein Material aufweist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Carbiden, Nitriden, Boriden und Oxiden.

15. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Entfernen von Teilen des Silicium-Substrats mit Hilfe eines photolithographischen Prozesses ausgeführt wird, gefolgt von einem nasschemischen anisotropen Ätzen.

16. Verfahren nach Anspruch 15, bei welchem das nasschemische Ätzen unter Verwendung einer Lösung von Kaliumhydroxid und deionisiertem Wasser mit Isopropanol ausgeführt wird.

17. Dünnes Fenster für Vakuumanwendungen, aufweisend:

eine erste, als ein Ätzstop beim Ätzen von Silicium wirksame Schicht, aufweisend ein Material, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus dotiertem Silicium und leitfähigen Carbiden, Nitriden und Boriden;

eine auf der ersten Schicht erzeugte schützende Sperrschicht, aufweisend ein Material, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Boriden, Carbiden, Nitriden und Oxiden, wobei die erste Schicht und die Sperrschicht ein Fenster bilden; und

eine Vielzahl von Trägerrippen, die Silicium aufweisen und in Kontakt mit der ersten Schicht gebildet werden und über die Breite des Fensters verlaufen.

18. Fenster nach Anspruch 17, ferner aufweisend einen Silicium- Trägerrahmen, der mit den Trägerrippen verbunden ist.

19. Fenster nach Anspruch 17, bei welchem die Rippen konisch sind.

20. Fenster nach Anspruch 17, bei welchem die Rippen senkrecht zu der ersten Schicht verlaufen.







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