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Dokumentenidentifikation DE69903645T2 13.03.2003
EP-Veröffentlichungsnummer 1103579
Titel Verfahren zur Extraktion von Lycopin
Anmelder Société des Produits Nestlé S.A., Vevey, CH
Erfinder Bortlik, Karlheinz, 1073 Savigny, CH;
Mortezavi, Laure, 1009 Prilly, CH;
Saucy, Françoise, 1807 Blonay, CH
Vertreter Andrae Flach Haug, 81541 München
DE-Aktenzeichen 69903645
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 23.11.1999
EP-Aktenzeichen 991233271
EP-Offenlegungsdatum 30.05.2001
EP date of grant 23.10.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 13.03.2003
IPC-Hauptklasse C09B 61/00
IPC-Nebenklasse A23L 1/275   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Lycopin.

Lycopin, das zur Familie der Carotinoide gehört, ist ein wichtiger natürlicher Lebensmittelfarbstoff im Rotbereich. Lycopin kommt in der Natur in einer Vielzahl von Früchten vor, insbesondere in Tomaten und Wassermelonen. Es ist möglich, dieses Färbemittel mittels unterschiedlicher Extraktionsverfahren zu extrahieren. Das US Patent 4,781,936 betrifft beispielsweise ein Verfahren zur Isolierung einer gelben färbenden Komponente aus Tomatenschalen, bei dem man Tomatenschalen einem nicht-toxischen polaren Extraktionslösemittel aussetzt, wobei das Lösemittel Ethanol, niedrige Alkohole, Ether, Ketone und Aldehyde sind. Die reine Lycopinverbindung weist eine starke rote Farbe auf, während das nach dem obigen Verfahren erhaltene Produkt die Herstellung einer Endverbindung mit einer stärker gelben Farbe ermöglicht. Der Grund für diesen Unterschied liegt darin, daß es gemäß diesem Verfahren nicht möglich ist, eine wirklich reine Lycopinverbindung zu erhalten, sondern eher eine Mischung von unterschiedlichen Carotinoiden, die in dem Ausgangs-Rohmaterial vorhanden sind. Die europäische Patentanmeldung EP 0 818 225 A betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines reinen Lycopins oder von lipophilen Extrakten, die dieses enthalten, aus Tomaten. Dieses Verfahren umfaßt die Extraktion mit aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen oder nicht wassermischbaren Lösungsmitteln in der Gegenwart von Phospholipiden als Tensid und Stabilisierungsmitteln.

Es ist das Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu entwickeln, gemäß dem es möglich ist, überwiegend die Extraktion von Lycopin zu erhalten, bei einer hohen Extraktionsausbeute dieses Lycopins.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Lycopin aus einem Produkt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus Tomate, Tomatentrester, roter Grapefrucht, Wassermelone, Guave und Papaya, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

- Entfernen der Verunreinigungen sowie von Wasser aus dem Produkt, indem man das Produkt wenigstens einem Waschen mit siedendem Ethanol unterzieht, wobei das Ethanol einen Wassergehalt von 20 bis 30% aufweist,

- Extrahieren des gereinigten Produkts dadurch, daß man das Produkt wenigstens einer Extraktion mit siedendem Ethanol mit einem Alkoholgehalt von wenigstens 92% unterzieht,

- Gewinnen der Ethanollösung und Abkühlen der genannten Lösung auf eine Temperatur von etwa Raumtemperatur, um Lycopinkristalle zu erhalten, und

- Filtrieren der genannten Lösung, um die Lycopinkristalle zu gewinnen.

Das gemäß der vorliegenden Erfindung zu extrahierende Grundprodukt ist stärker bevorzugt Tomate oder Tomatentrester. Unter Tomatentrester wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein industrielles Abfallmaterial aus der Herstellung von Tomatenpaste verstanden. Dieser Tomatentrester enthält die Schalen und die Samen. Die Tomate kann irgendein Typ von Tomate sein, der in der Welt erhältlich ist.

Es ist gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wichtig, ein vorausgehendes Waschen des zu extrahierenden Produkts durchzuführen. Der Grund besteht darin, die stärker polaren Verbindungen wie Xanthophylle, die polaren Carotinoide sowie im Falle der Extraktion von Tomatentrester die Pestizide zu entfernen, die in dem Schalenbrei vorhanden sind. Dieses Waschen wird mit Etchanol durchgeführt, bei der Siedetemperatur des Ethanols. Eine weitere wichtige Bedingung ist, einen Wassergehalt des Ethanols einzuhalten, der zwischen 20 und 30%, vorzugsweise um etwa 28% liegt, um jede Möglichkeit einer Auflösung des Lycopins zu vermeiden. Die Dauer des genannten Waschens liegt normalerweise zwischen 15 und 40 Minuten, stärker bevorzugt bei etwa 30 Minuten. Alle Prozentangaben in der vorliegenden Beschreibung erfolgen in Gewicht. Das Waschen wird mit einem Überschuß an siedendem Ethanol durchgeführt: das Verhältnis von Ethanol/zu extrahierendes Produkt liegt normalerweise bei etwa 15 : 1.

Es ist möglich, eine einzige Waschung des Produkts durchzuführen. Das Waschen kann auch in zwei Stufen durchgeführt werden, wobei die Waschungen erfolgen, um einen Wassergehalt zwischen 20 und 30% zu haben. Für die Waschungen beträgt der Wassergehalt vorzugsweise etwa 28%. Die Dauer der zweiten Waschungen ist gleich wie die der ersten, auch bei der gleichen Temperatur.

Auf dieser Stufe ist es möglich, mit der echten Extraktion auf der Basis des gereinigten Produkts zu beginnen. Die Ethanolphase des Waschens kann für eine Wiederverwendung destilliert werden, beispielsweise für die Extraktionsstufe. Die Bedingungen, um eine wirksame Extraktion des Produkts zu erhalten, bestehen darin, mit einem Ethanol mit einem Alkoholgehalt von wenigstens 92% zu arbeiten, besonders bevorzugt von 92 bis 96%, sowie bei der Siedetemperatur dieses Ethanols. Während eine ausreichend hohe Temperatur leicht zu erreichen ist, weist das Ethanol, das durch Destillation der während der zwei Reinigungsstufen erhaltenen Filtrate erzeugt wird, eine zu niedrige Konzentration auf. Es ist eine Einrichtung zur Rektifizierung erforderlich, um das adäquate Ethanol zu erzeugen. Demgemäß wird vorzugsweise bei dem Lycopin-Extraktionsverfahren kommerzielles Ethanol verwendet. Die Extraktionstemperatur liegt normalerweise zwischen 70 und 75ºC, und die Zeitdauer liegt bei einem Alkoholgehalt von 94% zwischen 2 und 10 Minuten.

Eine Einschrittextraktion kann ausreichen. Um die Ausbeute der Extraktion zu erhöhen, kann eine zweite Extraktion mit dem Ethanol der ersten Stufe durchgeführt werden. Die unterschiedlichen Bedingungen von Dauer, Temperatur und Wassergehalt des verwendeten Ethanols sind die gleichen wie im Falle der ersten Extraktionsstufe. Am Ende der Extraktion wird das verbrauchte Produkt verworfen, und man läßt die Ethanollösung entweder von selbst abkühlen, oder kühlt sie mit irgendeinem Kühlmedium, so daß sie eine Temperatur zwischen 4ºC und Raumtemperatur erreicht. Man beläßt die Lösung über Nacht, d. h. für 2 bis 12 Stunden, so daß Lycopinkristalle erscheinen. Diese Kristalle werden dann von dem kalten Ethanol durch Filtration oder auf irgendeine andere Weise isoliert. Die Kristalle haben eine tief rote Farbe, was klar bedeutet, daß die Hauptverbindung Lycopin ist.

Das erfindungsgemäß Extraktionsverfahren gestattet es, eine Ausbeute von mehr als der Hälfte der Ausgangsmenge an Lycopin zu erreichen. Wenn man das spezifische Beispiel von Tomatentrester betrachtet, variiert die Konzentration des Lycopin von 28 ug bis 1700 ug Lycopin/g Trockenmaterial.

Die erhaltenen Lycopinkristalle sind dann gebrauchsfertig. Diese Verbindung ist ein multifunktioneller natürlicher Lebensmittelbestandteil. Erstens ist sie ein Färbemittel für Drinks, Teigwaren, Eiskreme und Cerealien. Zweitens ist sie ein wirksames Antioxidans. Schließlich ist Lycopin biologisch aktiv, indem es einen Beitrag zum antioxidativen Abwehrsystem des Organismus leistet. Sie ist auch verantwortlich für eine Verminderung des Krebsrisikos und kardiovaskulärer Erkrankungen. Lycopin kann allein oder in Mischungen mit Beta-Carotin, Alpha-Tocopherol oder Flavonoiden verwendet werden.

Die folgende Beschreibung erfolgt nun unter Bezug auf das Beispiel.

Beispiel

300 kg eines Tomatenschalenbreis wurden in einen Extraktor gegeben und mit 413 kg 94% Ethanol vermischt. Das in dem Tomatenschalenbrei vorhandene Wasser liefert ein Etchanol mit etwa 72% Ethanol. Die Mischung wurde 15 Minuten unter Rühren am Rückfluß bei 74ºC gekocht und bei 70ºC filtriert. Das abgesetzte Produkt wurde mit 130 kg entmineralisiertem Wasser und 316 kg 94% Ethanol vermischt und 15 Minuten unter Rühren am Rückfluß bei 74ºC gekocht. Die Mischung wurde bei 70ºC filtriert.

Der gereinigte Schalenbrei wurde 30 Minuten extrahiert, und zwar nacheinander mit 220 kg, 220 kg und abschließend 250 kg 94% Ethanol unter Rühren am Rückfluß bei 72ºC und filtriert. Die drei Filtrate wurden in einen Verdampfer gepumpt, bei 70ºC gut vermischt und schließlich in einen separaten Tank überführt. Man überließ den Tank über Nacht bei etwa 10ºC der Lycopinkristallisation. Bei 10ºC wurde Lycopin mit einem Seitz-Filter abfiltriert. Es wurden etwa 22,2 g Lycopin gewonnen.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Extraktion von Lycopin aus einem Produkt der Gruppe, die besteht aus Tomate, Tomatentrester, roter Grapefruit, Wassermelone, Guave und Papaya, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

- Entfernen der Verunreinigungen sowie von Wasser aus dem Produkt, indem man das Produkt wenigstens einem Waschen mit siedendem Ethanol unterzieht, wobei das Ethanol einen Wassergehalt von 20 bis 30% aufweist,

- Extrahieren des gereinigten Produkts dadurch, daß man das Produkt wenigstens einer Extraktion mit siedendem Ethanol mit einem Alkoholgehalt von wenigstens 92% unterzieht,

- Gewinnen der Ethanollösung und Abkühlen der genannten Lösung auf eine Temperatur von etwa Raumtemperatur, um Lycopinkristalle zu erhalten, und

- Filtrieren der genannten Lösung, um die Lycopinkristalle zu gewinnen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Entfernung der Verunreinigungen für 5 bis 40 min durchgeführt wird.

3. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 oder 2, bei dem zur Entfernung der Verunreinigungen das Verhältnis Ethanol/Produkt etwa 15 : 1 beträgt.

4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das Entfernen der Verunreinigungen mit zwei Ethanolbehandlungen durchgeführt wird.

5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Extraktion des gereinigten Produkts innerhalb von 2 bis 10 min mit Ethanol mit einem Alkoholgehalt von 94% durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem zwei Extraktionen mit Ethanol durchgeführt werden.

7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem die Gewinnung der Lycopinkristalle bei einer Temperatur zwischen 4ºC und Raumtemperatur während 2 bis 12 h durchgeführt wird.







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