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Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Substanzen - Dokument DE69714912T2
 
PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE69714912T2 20.03.2003
EP-Veröffentlichungsnummer 0811815
Titel Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Substanzen
Anmelder The Boc Group, Inc., Murray Hill, N.J., US
Erfinder Whitlock, Walter Hugh, Chapel Hill, North Carolina 27516, US
Vertreter Fleuchaus & Gallo, 86152 Augsburg
DE-Aktenzeichen 69714912
Vertragsstaaten BE, DE, FR, GB, IT, NL, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 05.06.1997
EP-Aktenzeichen 973038714
EP-Offenlegungsdatum 10.12.1997
EP date of grant 28.08.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 20.03.2003
IPC-Hauptklasse F25J 3/02
IPC-Nebenklasse F25J 3/08   F25J 3/04   B01D 3/14   B01D 3/32   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zum Reinigen einer gasförmigen oder dampfförmigen Substanz, wobei die Substanz in einer ersten und einer zweiten Destillationssäule rektifiziert wird, um schwere und leichte Verunreinigungen aus der Substanz abzuscheiden.

Zahlreiche verschiedene Arten von industriellen Prozessen erfordern Substanzen mit ultrahoher Reinheit bzw. mit einem Verunreinigungsgehalt von weniger als etwa 5 Teilen pro Million. Diese Notwendigkeit ist nirgendwo akuter als in der Elektronikindustrie, in welcher gereinigte Prozessströme wie beispielsweise Ätzsubstanzen zur Herstellung von Halbleitern erforderlich sind. Verunreinigungen wie beispielsweise Feuchtigkeit und Kohlenwasserstoffe können eine Produktionscharge zerstören und dadurch zu schweren finanziellen Verlusten führen.

Es ist bekannt, Substanzen durch Destillation zu reinigen, so daß eine gereinigte Substanz erzeugt wird, die arm an leichten und schweren Verunreinigungen ist. In diesem Zusammenhang sind leichte und schwere Verunreinigungen solche Verunreinigungen, die entweder mehr oder weniger flüchtig als die zu reinigende Substanz sind. Ein Beispiel einer zur Reinigung von Monosilan angewendeten Destillation findet sich in der US-A-5 499 506. Gemäß diesem Patent wird ein Monosilan-Speisegas in einem Bodenkondensator/Rückverdampfer, der sich im Bodenbereich einer Destillationssäule findet, verflüssigt, um das Speisematerial teilweise zu verflüssigen. Diese Teilverflüssigung dient dazu, die schweren Verunreinigungen wie beispielsweise Dichlorsilan und Trichlorsilan aus dem Speisematerial abzutrennen. Wasserstoff, Monosilan und Monochlorsilan, die nicht verflüssigt werden, werden zwischen zwei Massentransferabschnitten der Rektifiziersäule eingeleitet, um ein Kopfprodukt zu erzeugen. Ein im Kopfbereich der Destillationssäule angeordneter Kopfkondensator/Rückverdampfer kondensiert das Kopfprodukt, um Rückfluß für die Destillationssäule bereitzustellen und dadurch ein Säulenbodenprodukt zu erzeugen, das vom Bodenkondensator/Rückverdampfer rückverdampft wird. Das Kopfprodukt wird dann in eine zweite Säule zur weiteren Rektifizierung eingeleitet. Diese weitere Rektifizierung trennt Monosilan von den leichteren Verunreinigungen wie beispielsweise Wasserstoff, um ein gereinigtes flüssiges Monosilan mit einem Verunreinigungsgehalt von etwa 100 Teilen pro Million zu erzeugen.

Die Destillation nach der US-A-5 499 506 erfordert zwei Kondensator/Rückverdampfer zum Erzeugen der Rückverdampfung, was die Durchführung dieser Technik mit einem höheren Maß an Komplexität und Kosten belasten. Beispielsweise erzeugen die in diesem Patent verwendeten Kondensator/Rückverdampfer eine große Menge Monosilan innerhalb des Destillationssäulensystems. Des weiteren muß der Betriebsdruck der Säule ausreichend hoch sein, um die Kondensation gegen die Rückverdampfung zu bewirken. Das Kondensator/Rückverdampfersystem erfordert außerdem eine komplizierte und automatisierte Steuerung des Destillationsprozesses. Ein zusätzliches Problem bei dem Verfahren und ähnlichen Systemen liegt darin, daß die Einrichtung und die Steuerung für die Produktion von Monosilan optimiert werden müssen. Folglich sind gesonderte Säulenauslegungen und/ oder Systeme für die Reinigung von anderen Substanzen als Monosilan erforderlich.

Wie noch erörtert werden wird, beinhaltet die vorliegende Erfindung ein Destillationsverfahren und eine Destillationseinrichtung, die in der Lage sind, gereinigte Substanzen mit einem Verunreinigungsgehalt von weniger als 5 Teilen pro Million nach Volumen zu erhalten, die hinsichtlich Ausführung und Steuerung viel einfacher sind als Verfahren und Einrichtungen nach dem Stand der Technik. Des weiteren können das Verfahren und die Einrichtung nach der Erfindung schnell zum Reinigen einer Vielfalt von Substanzen umkonfiguriert werden.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Reinigen einer gasförmigen oder dampfförmigen Substanz, die schwere und leichte Verunreinigungen enthält, nach dem Patentanspruch 1 vorgesehen.

Die Erfindung beinhaltet außerdem eine Einrichtung zum Reinigen einer gasförmigen oder dampfförmigen Substanz, die schwere und leichte Verunreinigungen enthält, nach dem Patentanspruch 7.

Die doppelte Rektifizierung der dampfförmigen Substanz gemäß der vorliegenden Erfindung ermöglicht das Erreichen ultrahoher Reinheit. Dies resultiert in einem Destillationssäulensystem, das von einfacherer Konstruktion und Steuerung als vergleichbare Systeme nach dem Stand der Technik ist. Es kann eine einfachere Verbindung zwischen den Säulen eingesetzt werden. Da keine gleichzeitige Kondensation und Rückverdampfung von Prozeßmedien erfolgt, ermöglichen das Destillationssäulensystem und das Verfahren nach der Erfindung Betriebsdrücke, die niedriger als diejenigen beim Stand der Technik sind. Darüberhinaus ermöglicht die Verwendung eines ein austauschbares Wärmetauschmedium benutzenden Rückverdampfers das Reinigen verschiedener Substanzen durch Verwendung derselben Einrichtung.

Das Verfahren und die Einrichtung nach der Erfindung werden nunmehr beispielshalber unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben, in welchen zeigt:

Fig. 1 ein schematisches Strömungsdiagram einer Einrichtung zur Ausführung eines Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung, und

Fig. 2 einen schematischen teilweisen Schnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 2

Gemäß Fig. 1 ist eine Einrichtung 1 zum Reinigen einer Substanz mit schweren und leichten Verunreinigungen dargestellt. Leichte Verunreinigungen sind Verunreinigungen, die stärker flüchtig als die zu reinigende Substanz sind. Schwere Verunreinigungen sind Verunreinigungen, die weniger flüchtig als die zu reinigende Substanz sind. Beispielsweise umfassen, wenn Silan eine in der Einrichtung 1 zu reinigende Substanz ist, die leichten Verunreinigungen Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan. Die schweren Verunreinigungen umfassen dann Kohlendioxid, Chlorsilane, andere Hydride von Silizium, Siloxane, Ethan, Ethylen, Propylen und Feuchtigkeit. Wenn die in der Einrichtung 1 zu reinigende Substanz aus Wasserstoffpromid besteht, wären die leichten Verunreinigungen Stickstoff, Luft, Chlorwasserstoff, Wasserstoff und Kohlendioxid. Schwere Verunreinigungen wären dann Chlor, Feuchtigkeit, Brom und ein flüchtiges Metallbromid außer Bromverbindungen umfassen. Anzumerken ist, daß die Einrichtung 1 zum Reinigen einer gasförmigen oder dampfförmigen Substanz benutzt werden kann, die Silan, Kohlendioxid, Stickstoff, Wasserstoff, Methan, Monochlorsilan, Dichlorsilan, Trichlorsilan, Ethan, Propan, Bromwasserstoff, Chlorwasserstoff oder Bortrichlorid umfasst.

Ein Speisestrom 10 aus einer gasförmigen Substanz, die sowohl leichte als auch schwere Verunreinigungen enthält, wird in einem Wärmetauscher 12 auf eine für seine Rektifizierung geeignete Temperatur abgekühlt. Der Wärmetauscher 12 benutzt ein Kühlmittel, das so ausgewählt ist, daß es die notwendige Kühlung zum ausreichenden Abkühlen des Speisestroms 10 erbringt. Im Falle von Bromwasserstoff, Bortrichlorid oder Wolframhexafluorid kann ein solches Kühlmittel flüssiges Kohlendioxid sein.

Der Speisestrom 10 wird, nachdem er abgekühlt worden ist, in die erste Destillationssäule 14 zugeführt. Die Destillationssäule 14 weist Rektifizier- und Abstreifabschnitte 16 und 18 auf, die mit einer geschütteten (zufälligen) Packung gefüllt sind. Die geschüttete Packung des Rektifizierabschnitts 16 ist auf einem Traggitter 20 abgestützt. Die geschüttete Packung innerhalb des Abstreifabschnitts 18 ist auf einem Traggitter 22 abgestützt.

Die erste Destillationssäule 14 ist mit einem Kopfkondensator 24 ausgestattet, der aus einem äußeren Abschnitt 26 besteht, der mit einem flüssigen Kohlendioxid-Kühlmittel durch eine Speiseleitung 28 gespeist wird. Der äußere Abschnitt 26 umschließt einen inneren Abschnitt 30, in welchem aufsteigender Dampf teilweise kondensiert wird, um die erste Destillationssäule 14 mit Rückfluß zu versorgen. Das resultierende verdampfte Kohlendioxid wird durch eine Austragleitung 29 ausgetragen.

Die zu reinigende Substanz wird also in der ersten Destillationssäule 14 rektifiziert, um ein erstes Kopfprodukt (Kopffraktion) innerhalb des inneren Abschnitts 30 des Wärmetauschers 24 zu erzeugen. Das erste Kopfprodukt ist an leichten Verunreinigungen konzentriert. Überschüssige leichte Verunreinigungen, die nicht für den Rückfluß der ersten Destillationssäule 14 benötigt werden, werden über eine Abführleitung 32, die mit dem oberen Ende des Wärmetauschers 24 verbunden ist, abgeführt. Die Rektifizierung erzeugt außerdem ein Säulenbodenprodukt (Bodenfraktion) in einem Bodenbereich 34 der ersten Destillationssäule 14. Das Säulenbodenprodukt ist arm an den leichten Verunreinigungen und sammelt sich in einem nach unten abgewinkelten Rohrabschnitt 36 mit einem Prallblech 38. Das in der ersten Destillationssäule 14 erzeugte Säulenbodenprodukt überströmt das Prallblech 38 und wird daher in eine zweite Destillationssäule 40 zugeführt, die einen oberen Rektifizierabschnitt 42 und einen unteren Abstreifabschnitt 44 aufweist. Eine geschüt tete Packung im oberen Rektifizierabschnitt 42 wird durch ein Traggitter 46 abgestützt. Eine geschüttete Packung im unteren Abstreifabschnitt 44 wird durch ein unteren Traggitter 48 abgestützt.

Die zweite Rektifiziersäule 40 ist mit einem Kopfkondensator 50 gleicher Konstruktion wie der Kopfkondensator 24 ausgestattet. Der Kopfkondensator 50 hat einen äußeren Abschnitt 52, in welchen flüssiges Kohlendioxid durch eine Speiseleitung 54 zugeführt wird. Das in der Destillationssäule 14 erzeugte Kopfprodukt wird durch die Verwendung des flüssigen Kohlendioxid-Kühlmittels im Kopfkondensator kondensiert, um die Säule 40 mit Rückfluß zu versorgen. Dies bewirkt, daß das flüssige Kohlendioxid verdampft, und der Dampf wird durch eine Austragleitung 56 ausgetragen.

Die zweite Destillationssäule 40 dient zum Rektifizieren der in der ersten Destillationssäule 14 erzeugten Bodenprodukte. Diese Rektifizierung erzeugt ein zweites Säulenbodenprodukt in einem Bodenbereich 58 der zweiten Säule, das an den schweren Verunreinigungen konzentriert ist. Das Kopfprodukt, das in den zweiten Kopfkondensator 52 gelangt, ist sowohl an schweren als auch an leichten Verunreinigungen arm und bildet daher das gereinigte Produkt, das mittels einer Austragleitung 60 abgeführt wird.

Um Aufsieden (Dampf) für die zweite Destillationssäule 40 und letztlich die erste Destillationssäule 14 bereitzustellen, ist ein Rückverdampfer 62 mit einem Behälter 64 vorgesehen, durch welchen der Bodenbereich 58 der zweiten Destillationssäule vorspringt. Der Behälter enthält ein Wärmetauschmedium, das von einem elektrischen Heizelement 66 beheizt wird. Das Wärmeübertragungsmedium tritt durch einen Einlaß 68 in den Behälter 64 ein und wird durch eine mit einem Ventil 72 versehene Austragleitung 70 ausgetragen. Das Wärmeübertragungsmedium ist ein solches mit einer Kondensationstemperatur oberhalb der Blasenbildungstemperatur des zweiten Säulenbodenprodukts, das in der zweiten Destillationssäule 40 erzeugt wird. Dies bewirkt, daß das zweite Säulenbodenprodukt im Bodenbereich 58 der zweiten Destillationssäule 40 in indirektem Wärmeaustausch mit der Kondensation des Wärmetauschmediums aufsiedet. Um eine Anhäufung der schweren Komponenten, die in der zu reinigenden Substanz enthalten sind, zu verhindern, ist der Bodenbereich 58 der Destillationssäule 40 mit einer Abführleitung 74 versehen, um das Abführen an gesamter Flüssigkeit zu ermöglichen.

Das Wärmetauschmedium ist entsprechend der zu reinigenden Substanz ausgewählt. Im Fall von Silan kann Xenon verwendet werden. R22 kann für Bromwasserstoff und R 124 für Bortrichlorid oder Wolframhexafluorrid verwendet werden. Gewünschtenfalls kann die dargestellte Einrichtung zum Reinigen von mehr als einer Substanz benutzt werden. Beispielsweise kann zuerst Silan und dann Bortrichlorid verarbeitet werden. Die Säulen werden mit Stickstoff gespült, nachdem die erste Reinigung durchgeführt worden ist. Das Wärmetauschmedium wird einfach durch das für Bortrichlorid geeignete ausgetauscht. Vor dem Destillieren wird das Bortrichlorid auf etwa 50ºC aufgeheizt, um es zu verdampfen, und dann auf 30ºC abgekühlt, und bei dieser Temperatur tritt es dann in die Säule 14 ein. Des weiteren wird das Kühlmittel für den Wärmetauscher 12 und die Kopfkondensatoren 24 und 50 von Stickstoff bei der Reinigung von Silan gegen Kohlendioxid für Bortrichlorid ausgetauscht. Die bei der Einrichtung 1 verwendeten Materialien müssen mit der zu reinigenden Substanz kompatibel sein. Wenn beispielsweise korrodierende Substanzen wie beispielsweise Bortrichlorid gereinigt werden, sollte die Einrichtung 1 aus Nickel oder einem anderen korrosionsbeständigen Metall bzw. einer solchen Metalllegierung konstruiert sein. Falls nicht korrodierende Substanzen wie beispielsweise Silan gereinigt werden, ist das bevorzugte Material rostfreier Stahl.

Gewünschtenfalls kann bei dem Beispiel des Reinigens von Bortrichlorid dieses auf 50ºC erwärmt und dann mit dieser Temperatur direkt in die erste Destillationssäule 14 eingeleitet werden. Ein solcher Dampf kühlt dann kurz nach dem Eintritt auf die Säulenbetriebstemperatur von 30ºC ab. Das gesamte Destillationssäulensystem ist typischerweise von solchem kleinen Maßstab, daß überhitzter Eintritt des Speisematerials, obwohl vielleicht thermodynamisch ineffizient, nicht zu einer unannehmbaren Erhöhung der Betriebskosten führt. Jedoch kann die Wärmebelastung der Kopfkondensatoren zunehmen und es kann, beispielsweise im Falle von Stickstoff, ein Punkt erreicht werden, wo die Destillation nicht mehr kosteneffektiv wäre und eine Vorkühlung wünschenswert wäre. Bei anderen Beispielen könnte alternativ ein flüssiges Speisematerial oder ein unterkühltes flüssiges Speisematerial verwendet werden, wenn kein Bedürfnis für den Wärmetauscher 12 bestünde.

Der aufsteigende Dampfstrom, der durch das Aufsieden erzeugt wird, das durch das Beheizen des Bodenbereichs 58 der Destillationssäule 40 bewirkt wird, bildet eine aufsteigende Dampfphase innerhalb der Säule 40, die aufgrund der Packungselemente mit der absteigenden Flüssigkeitsphase in Berührung kommt, die durch Kondensation des Kopfprodukts mittels des zweiten Kopfkondensators 50 gebildet wird. Der Dampf steigt auf und wird durch Hindurchtreten über der Prallplatte 38 des abwärts abgewinkelten Rohrs 36 zur ersten Destillationssäule 14 weitergetragen. Der Dampf erzeugt dadurch ein Aufsieden und bewirkt eine aufsteigende Dampfphase in der ersten Destillationssäule 14. Diese aufsteigende Dampfphase tritt in Berührung mit der absteigenden Flüssigkeitsphase, die durch Kondensation des Kopfprodukts mittels des ersten Kopfkondensators 24 erzeugt wird.

Das abwärts abgewinkelte Rohr 36 stellt lediglich eine bevorzugte Maßnahme der Verbindung der ersten und der zweiten Destillationssäule 14 und 40 dar. Es ist selbst regulierend und bedarf keiner extensiven Steuerung. Diese Art der Verbindung zwischen Destillationssäulen hat auch einen breiteren Anwendungsbereich als in der dargestellten Ausführungsform.

Beispielshalber kann die Einrichtung so aufgebaut sein, daß die ersten Destillationssäule 14 einen oberen Rektifizierabschnitt von etwa 0,30 m (12 Zoll) und einen unteren Abstreifabschnitt von etwa 2,44 m (96 Zoll) hat. Der oberen Rektifizierabschnitt kann aus einem Rohr von 0,013 m (1/2 Zoll) konstruiert sein. Der untere Abstreifabschnitt ist aus einem Rohr mit 0,025 m (1 Zoll) konstruiert. Der obere Rektifizierabschnitt 42 der zweiten Rektifiziersäule 40 kann aus einem Rohr von 0,013 m (1/2 Zoll) (Größe 14) konstruiert sein. Der untere Abstreifabschnitt 44 der zweiten Destillationssäule 40 kann aus einem Rohr der Größe 40 mit einer Länge von 12 Zoll konstruiert sein. Alle diese Abschnitte können mit einer geschütteten Mellapak-Packung Typ B gefüllt sein. Ein Silanstrom mit einer Größenordnung von 4 Standardlitern pro Minute kann in die erste Destillationssäule 14 bei einer Temperatur von etwa 10ºC eingeleitet werden. Eine Rückgewinnung von 20% kann bei einer Verminderung des Verunreinigungspegels auf 5 Teile pro Billion erreicht werden.


Anspruch[de]

1. Verfahren zum Reinigen einer gasförmigen oder dampfförmigen Substanz, die schwere und leichte Verunreinigungen enthält, das umfasst:

Rektifizieren der genannten Substanz in einer ersten Destillationssäule mit einem Rektifiziersabschnitt und einem Abstreifabschnitt zum Erzeugen einer ersten flüssigen Bodenfraktion der genannten Substanz, die arm an den genannten leichten Verunreinigungen ist, und einer ersten dampfförmigen Kopffraktion, die an den genannten leichten Verunreinigungen konzentriert ist,

Austragen überschüssiger leichter Verunreinigungen aus dem Kopf der ersten Destillationssäule,

Einleiten eines flüssigen Stroms der genannten ersten Bodenfraktion in eine zweite Destillationssäule und Rektifizieren des genannten flüssigen Stroms darin zum Erzeugen einer zweiten flüssigen Bodenfraktion, die an den genannten schweren Verunreinigungen konzentriert ist, und einer zweiten dampfförmigen Kopffraktion der genannten Substanz, die sowohl an den schweren als auch den leichten Verunreinigungen arm ist,

Austragen von Flüssigkeit aus der zweiten Bodenfraktion zur Verhinderung einer Anhäufung schwerer Verunreinigungen,

Sieden der genannten zweiten flüssigen Fraktion innerhalb der zweiten Destillationssäule, um dadurch eine aufsteigende Dampfphase in der zweiten Destillationssäule zu erzeugen,

Abziehen eines Stroms des aufsteigenden Dampfs aus der zweiten Destillationssäule und Einleiten des genannten Dampfstroms in die erste Destillationssäule und dadurch Erzeugen eines absteigenden Dampfs in dieser, und

Abziehen der genannten gereinigten Substanz als Produktstrom aus dem Turmkopfbe reich der zweiten Destillationssäule, der aus der genannten zweiten dampfförmigen Kopffraktion besteht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die genannte Substanz Kohlendioxid, Stickstoff, Wasserstoff, Methan, Silan, Dichlorsilan, Trichlorsilan, Äthan, Propan, Chlorwasserstoff, Bromwasserstoff oder Bortrichlorid ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei ein Wärmeaustauschmedium mit einer Kondensationstemperatur oberhalb der Dampfblasenbildungstemperatur der genannten zweiten flüssigen Bodenfraktion verdampft wird und Wärme indirekt zwischen der zweiten flüssigen Bodenfraktion und dem Wärmeaustauschmedium ausgetauscht wird, so daß das Wärmeaustauschmedium kondensiert.

4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Strom des aufsteigenden Dampfs aus der zweiten Destillationssäule an einer Stelle abgezogen wird, die am Eintritt des genannten flüssigen Stroms in diese gelegen ist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der Dampfstrom in den Bodenbereich der ersten Destillationssäule eingeleitet wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die genannte Substanz vorgekühlt wird, um sie auf eine für ihre Rektifizierung geeignete Temperatur zu bringen.

7. Gerät zum Reinigen einer gasförmigen oder dampfförmigen Substanz, die schwere und leichte Verunreinigungen enthält, mit:

einer ersten Destillationssäule (14) mit einem Rektifizierabschnitt (16) und einem Abstreifabschnitt (18) zum Rektifizieren der genannten Substanz zum Erzeugen einer ersten flüssigen Bodenfraktion der genannten Substanz, die arm an den genannten leichten Verunreinigungen ist, und einer ersten dampfförmigen Kopffraktion, die an den leichten Verunreinigungen konzentriert ist,

einer zweiten Destillationssäule (40) zum Rektifizieren eines aus der ersten flüssigen Bodenfraktion bestehenden flüssigen Stroms, um eine zweite flüssige Bodenfraktion zu erzeugen, die an den genannten schweren Verunreinigungen konzentriert ist, und eine zweite dampfförmige Kopffraktion der genannten Substanz zu erzeugen, die sowohl an schweren als auch an leichten Verunreinigungen arm ist,

Mitteln (36) zum Einleiten des ersten flüssigen Bodenstroms in die zweite Destillationssäule (40),

einem Rückverdampfer (62) zum Sieden der genannten zweiten flüssigen Bodenfraktion und dadurch zum Auslösen der Bildung einer aufsteigenden Dampfphase in der zweiten Destillationssäule (40),

Mitteln (36) zum Abziehen eines Dampfstroms aus der zweiten Destillationssäule (40) und zum Einleiten des Dampfstroms in die erste Destillationssäule (14) und dadurch zum Bereitstellen eines aufsteigenden Dampfs in dieser,

einem Kondensator (24) am Kopf der ersten Destillationssäule (14) zum Kondensieren der ersten dampfförmigen Kopffraktion,

einer Rohrleitung (32), die mit dem oberen Ende des Kondensators (24) verbunden ist, um überschüssige leichte Verunreinigungen auszutragen,

einer Austragsleitung (74) zum Austragen von Flüssigkeit aus der zweiten flüssigen Bodenfraktion am Bodenbereich (58) der zweiten Destillationssäule (40), um so eine Anhäufung der schweren Komponenten zu verhindern, und

Mitteln zum Abziehen der genannten gereinigten Substanz als Produktstrom aus dem Turmkopf der zweiten Destillationssäule (40), der aus der zweiten dampfförmigen Kopffraktion besteht.

8. Einrichtung nach Anspruch 7, wobei der Rückverdampfer (62) aufweist:

Verdampfungsmittel (66) zum Verdampfen eines Wärmeaustauschmediums, das eine Kondensationstemperatur oberhalb der Dampfblasenbildungstemperatur der zweiten flüssigen Bodenfraktion hat, und

indirekte Wärmeaustauschmittel (64) für den indirekten Wärmeaustausch zwischen der zweiten flüssigen Bodenfraktion und dem Wärmeaustauschmedium, so daß das Wärmeaustauschmedium kondensiert und die zweite flüssige Bodenfraktion siedet.

9. Einrichtung nach Anspruch 8, wobei:

die genannten indirekten Wärmeaustauschmittel (64) einen Behälter (64) aufweisen, der das Wärmeaustauschmedium enthält,

die zweite Destillationssäule (40) einen Bodenbereich (58) aufweist, der in dem Behälter (64) hineinragt, und

die Verdampfungsmittel (66) ein elektrisches Heizelement (66) aufweisen, das in dem Behälter (64) angeordnet ist.

10. Einrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei ein Rohr abwärts von der ersten Destillationssäule (14) zur zweiten Destillationssäule (40) geneigt verläuft und sowohl die Mittel (36) zum Einleiten des genannten flüssigen Stroms in die zweite Destillationssäule (40) als auch die Mittel (36) zum Abziehen eines Dampfstroms aus der zweiten Destillationssäule (40) und zum Einleiten des Dämpfstroms in die erste Destillationssäule (14) bildet, wobei das Rohr (36) so bemessen ist, daß im Betrieb der genannte Dampfstrom und der genannte flüssige Strom aneinander vorbei in Gegenstromrichtungen in diesem Rohr fließen.

11. Einrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, die weiter Vorkühlmittel (12) zum Abkühlen der genannten Substanz auf eine für ihre Rektifizierung geeignete Temperatur aufweist.







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