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Dokumentenidentifikation DE10163303A1 24.07.2003
Titel Verfahren zur Verbesserung der Farbzahl von Celluloseestern
Anmelder Rhodia Acetow GmbH, 79108 Freiburg, DE
Erfinder Steinmeier, Hans, Dr., 79331 Teningen, DE
Vertreter Meissner, Bolte & Partner, 81679 München
DE-Anmeldedatum 21.12.2001
DE-Aktenzeichen 10163303
Offenlegungstag 24.07.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 24.07.2003
IPC-Hauptklasse C08B 3/22
Zusammenfassung Beschrieben wird ein Verfahren zur Verbesserung der Farbzahl von Celluloseestern, insbesondere aus Celluloseacetat, wobei ein delignifizierter Eukalyptus-Zellstoff zur Entfernung von Farbstoffen und/oder farbgebenden Substanzen einer Vorbehandlung unterzogen und der erhaltene prozeßmodifizierte Eukalyptus-Zellstoff in üblicher Weise zu Celluloseestern umgesetzt wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein delignifizierter Eukalyptus-Zellstoff eines Cellulosegehalts von mehr als etwa 80 Gew.-% sowie eines Pentosangehalts von mehr als etwa 1 Gew.-% mit einem Lösungsmittel, das oligomere Pentosane löst und den Zellstoff des delignifizierten Eukalyptus-Zellstoffs nicht löst, insbesondere bei einer Temperatur bis zu etwa 200°C und einem Druck bis zu etwa 30 bar, extrahiert wird. Es führt in wirtschaftlicher Weise und technisch einfach zu einer Verbesserung der Farbzahl der Celluloseester bzw. der daraus hergestellten Fasern und Filamente.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Farbzahl von Celluloseestern, insbesondere aus Celluloseacetat, wobei ein delignifizierter Eukalyptus-Zellstoff zur Entfernung von Farbstoffen und/oder farbgebenden Substanzen einer Vorbehandlung unterzogen und der erhaltene prozeßmodifizierte Eukalyptus-Zellstoff in üblicher Weise zu Celluloseestern umgesetzt wird.

Die Erfindung geht von dem Problem aus, daß angelieferte Platten von delignifizierten Eukalyptus-Zellstoffen bei der Weiterverarbeitung zu Celluloseestern, insbesondere zu Celluloseacetat, Farbprobleme aufwerfen können. Diese treten insbesondere dann in Erscheinung, wenn die Celluloseester zu Fasern oder Filamenten verarbeitet werden, die in Filtermaterialien von Zigaretten herangezogen werden. Es ist bereits bekannt, Zellstoff mit Essigsäure zu aktivieren, um eine anschließende Acetylierung zu begünstigen. Hierbei werden jedoch die Farbstoffe bzw. farbgebenden Stoffe nicht entfernt. Sie verbleiben im System und führen später, beispielsweise in den Celluloseester-Fasern, zu einer unerwünscht hohen Farbzahl. Die EP 0 503 304 A1 beschreibt ein Verfahren zur Behandlung cellulosehaltiger Rohstoffe mit einer Aufschlußlösung aus konzentrierter wäßriger Essigsäure unter erhöhter Temperatur und einem erhöhten Druck. Hierbei soll der cellulosehaltige Rohstoff zunächst delignifiziert werden. Dieses Verfahren unterliegt relativ starken Einschränkungen. So muß die eingesetzte wäßrige Essigsäure einen Wassergehalt zwischen 5 und 50 Gew.-% aufweisen, die Temperatur zwischen 140 und 230°C und der Druck zwischen 3 und 30 bar liegen. Zwingend ist eine Bleichung mit Ozon vorgesehen. Hiermit werden auch Farbstoffe und farbgebende Komponenten gebleicht. Sie führen bei der Veresterung und Verarbeitung zu Fasern oder Filamenten weiterhin zu den angesprochenen Farbproblemen. Zwischen der Farbzahl des jeweiligen Celluloseesters und des zu Fasern oder Filamenten versponnenen Materials besteht ein korrelierender Zusammenhang.

Der Reinheitsgrad des jeweils erhaltenen Celluloseesters, insbesondere des Celluloseacetats, spielt bei speziellen Anwendungsgebieten von Cellulose-Derivaten, z. B. Filter-Tow, Textilien oder plastischen Massen, eine große Rolle. Eine Aussage über den Reinheitsgrad macht hierbei die bereits angesprochene Farbzahl. Um die Anforderung einer niedrigen Farbzahl in Celluloseacetat erfüllen zu können, sind hohe Weißgrade des verwendeten Zellstoffs die Voraussetzung. Prozeß- und rohstoffbedingt wird diese Anforderung, insbesondere bei der Verwendung von Eukalyptusholz zur Zellstoffherstellung, derzeitig nicht immer erreicht. Die farbgebenden Komponenten, wie Pentosane, Harze, Wachse und andere sehr schwer zu identifizierende, resonanzfähige organische Substanzen, verbleiben im Zellstoff und können unter Acetylierungsbedingungen zu einer deutlichen Gelbfärbung im Celluloseacetat führen. Im Celluloseacetat-Prozeß sind derartige farbgebende Komponenten nur bedingt durch z. B. Kaliumpermagnat oder Wasserstoffperoxid bleichbar. Die Verwendung von Eukalyptus-Zellstoffen kann daher zu einer erhöhten Gelbfärbung im Endprodukt bzw. zu einer schlechten Farbzahl führen. Die Farbzahl erhält man bei einer Extinktion einer 2 gew.-%igen Celluloseesterlösung, insbesondere Celluloseacetatlösung, in Ameisensäure, gemessen in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 10 mm bei 420 nm und multipliziert mit der Zahl 1000 (Farbzahl = Extinktion (420 nm) × 1000). Sie ist insbesondere bei Celluloseacetat ein sehr guter Indikator für den Weißgrad des entsprechenden Endproduktes, z. B. eines Filter Tows.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, dass eingangs bezeichnete Verfahren so weiterzubilden, daß sowohl der erhaltene Celluloseester als auch die daraus erhaltenen Fasern oder Filamente eine wünschenswerte Verbesserung der Farbzahl zeigen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß bei dem eingangs bezeichneten Verfahren ein delignifizierter Eukalyptus-Zellstoff eines Cellulosegehalts von mehr als etwa 80 Gew.-% sowie eines Pentosangehalts von mehr als etwa 1 Gew.-% mit einem Lösungsmittel, das oligomere Pentosane löst und den Zellstoff des delignifizierten Eukalyptus-Zellstoffs nicht löst, insbesondere bei einer Temperatur bis zu etwa 200°C und einem Druck bis zu etwa 30 bar, extrahiert wird.

Ausgangsmaterial des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ein delignifizierter Eukalyptus- Zellstoff. Die Delignifizierung von Hölzern ist Stand der Technik. Dabei kann beispielsweise das vorstehend im Zusammenhang mit der EP 0 503 304 A1 beschriebene Verfahren herangezogen werden. Für die Zwecke der Erfindung kommt der schnell nachwachsende Zellstoff aus dem Rohstoff Eukalyptus-Holz in Frage, der diesbezüglich gegenüber anderen Zellstoffen, wie Nadel- und Laubholz-Zellstoffe, einen Vorteil zeigt. Er muß hinlänglich delignifiziert worden sein.

Der delignifizierte Zellstoff, in Form eines gepreßten Materials angeliefert, wird zunächst zweckmäßigerweise, gegebenenfalls mit einem geringen Zusatz üblicher Additive, beispielsweise Schwefelsäure, in marktüblichen Apparaten aufgefasert und vorzugsweise eine gewisse Zeit bei Raumtemperatur bis zu erhöhter Temperatur (bis zu 140°C) gehalten. Dabei tritt der angestrebte Erfolg insbesondere dann ein, wenn ein delignifizierter Eukalyptus- Zellstoff eines Cellulosegehalts von mehr als etwa 80 Gew.-%, insbesondere mehr als etwa 88 Gew.-%, eingesetzt wird. Auch kann der Pentosangehalt über etwa 1 Gew.-%, insbesondere zwischen etwa 1,5 und 3 Gew.-%, liegen. Liegt der Pentosangehalt unter 1 Gew.-%, dann ist im allgemeinen bereits per se eine zufriedenstellende Farbzahl in den späteren Celluloseestern bzw. Fasern und Filamenten, daraus hergestellt, gegeben. Als bevorzugter Pentosangehalt kann der Bereich von etwa 1,5 bis 3 Gew.-% angegeben werden. Würde der Wert von 3 Gew.-% überschritten, dann können neben einer deutlichen Verfärbung auch andere störende Effekte bei der Verarbeitung zu Celluloseestern auftreten, wie z. B. niedrige Filtrationswerte oder erhöhte Trübungen in den Reaktionslösungen.

Für den Fall, daß der delignifizierte Eukalyptus-Zellstoff einen sehr hohen und nachteiligen Feuchtigkeitsgehalt aufweist, beispielsweise in einer Größenordnung von etwa 7 bis etwa 12 Gew.-%, ist es im allgemeinen vorteilhaft, dieses Ausgangsmaterial einer Vortrocknung zu unterwerfen. In Einzelfällen kann es auch nützlich sein, eine Entgasung vor der Extraktion durchzuführen. Diese kann beispielsweise durch eine übliche Essigsäure- Bedampfung erfolgen.

Bei der Wahl des Extraktionsmittels hat der Fachmann nur zu bedenken, daß das hierbei herangezogene Lösungsmittel einerseits die oligomeren Pentosanen lösen muß, nämlich insbesondere Xylan, während es den Zellstoff des delignifizierten Eukalyptus-Zellstoffs nicht oder nur unwesentlich lösen darf. Dem Fachmann ist es leicht möglich, geeignete Lösungsmittel zu finden, die diese Rahmenbedingungen erfüllen. Dabei kann es sich beispielsweise handeln um Aceton, insbesondere aber um Carbonsäuren, vorzugsweise C1-C4- aliphatische Monocarbonsäuren oder Mischungen hiervon. Von besonderem Vorteil ist der Einsatz stark konzentrierter wäßriger Essigsäure, insbesondere eines Gehalts von etwa 80 bis 99 Gew.-% Essigsäure.

Werden die oben bezeichneten Lösungsmittel eingesetzt, dann werden nicht nur die oligomeren Pentosane extrahiert, was ein Hauptziel der Erfindung ist, sondern auch alle weiteren störenden bzw. farbgebenden Substanzen, einschließlich Hemicellulosen, Wachsen und Harzen.

Die weiteren Verfahrensbedingungen, wie Temperatur, Druck und Verfahrensdauer, sind nicht kritisch. Es wird bevorzugt, daß die Temperatur bei der Extraktion unter Normaldruck zwischen etwa 15 und 30°C und die Dauer der Extraktion zwischen etwa 5 Minuten und 2 Stunden, insbesondere zwischen etwa 10 und 60 Minuten, liegt.

Auch die Art der Extraktion ist für die Erfindung nicht kritisch. So wird der delignifizierte Eukalyptus-Zellstoff in einem üblichen Extraktor extrahiert, wobei es von Vorteil ist, daß die Extraktion im kontinuierlichen Gegenstrom geführt wird. Hierbei kann im einzelnen wie folgt vorgegangen werden: Der Zellstoff wird z. B. in einem Flottenverhältnis von etwa 1 : 20 mit Essigsäure in einem Rührkessel aufgefasert, anschliessend mit einer Presse auf einen Restgehalt von etwa 50 Gew.-% Essigsäure abgepresst und auf ein für Essigsäure permeables Föderband aufgebracht. Je nach Länge des Förderbandes läßt sich eine gewünschte Anzahl von Extraktionsstufen im Gegenstromprinzip realisieren. In einer beliebigen Extraktionstufe kann eine anorganische Säure, z. B. Schwefelsäure, zugegeben werden. Die Extraktionsstufen können aber z. B. auch mittels Schneckenpressen, kontinuierlich, diskontinuierlich oder quasi kontinuierlich realisiert werden.

Die Extraktion wird zweckmäßigerweise so lange durchgeführt, bis die Pentosane bzw. die störenden farbgebenden Substanzen, insbesondere auch harzartige Verbindungen, soweit entfernt worden sind, daß der letztlich durch die Acetylierung erhaltenen Celluloseester eine Farbzahl von höchstens etwa 18, insbesondere höchstens etwa 15, aufweist.

Zentraler Punkt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, die Pentosane und farbgebenden Verbindungen zu entfernen. Dabei wird der Fachmann die Extraktion vorzugsweise so steuern, daß neben den jeweiligen Pentosanen insbesondere harzartige Begleitstoffe weitgehend extrahiert werden. Um dies zu begünstigen, wird es zweckmäßigerweise vorgesehen, daß dem Extraktionsmedium am Ende der Extraktion eine starke anorganische Säure, insbesondere Schwefelsäure, zugegeben wird. Vorzugsweise folgt dann eine weitergehende Extraktion während etwa 5 bis 15 Minuten. Die Menge an Schwefelsäure, bezogen auf den delignifizierten Eukalyptus-Zellstoff (Trockenmasse), beträgt etwa 1 Gew.-Teil Schwefelsäure bzw. stark anorganische Säure auf etwa 10 bis 200 Gew.-Teile delignifizierten Eukalyptus-Zellstoff (Trockensubstanz).

Für die Weiterreaktion zu den Estern hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß der prozeßmodifizierte Eukalyptus-Zellstoff während etwa 5 bis 45 Minuten, insbesondere etwa 10 bis 30 Minuten, bei einer Temperatur von etwa 25 bis 50°C, insbesondere etwa 30 bis 35°C, in einem Temperiergerät behandelt wird. Das Temperiergerät kann dabei folgende Konstruktion aufweisen: Ein Rührkessel, der beispielsweise mit einem Doppelmantel versehen ist, um mittels einer Wärmeüberträgerflüssigkeit den Kesselinhalt auf die gewünschte Temperatur zu erhitzen. Alternativ lässt sich auch ein isolierter Rührkessel einsetzen, wenn vor Befüllen das Extraktionsmittel auf die gewünschte Temperatur erhitzt wird, beispielsweise mit einem Wärmetauscher.

Besonderes Verfahrensziel ist es, daß der prozeßmodifizierte Eukalyptus-Zellstoff in einen Celluloseester, insbesondere Celluloseacetat, überführt wird. Im letzteren Fall ist es von besonderem Vorteil, wenn die Acetylierung mit Essigsäureanhydrid erfolgt. Es handelt sich hier um ein übliches Verfahren, bei dem vorzugsweise der vorbehandelte, essigsäurefeuchte Zellstoff, sofern nicht schon im Extraktionsmittel vorhanden, mit einem Katalysator, z. B. Schwefelsäure, und dann mit Essigsäureanhydrid zunächst zu Cellulosetriacetat umgesetzt wird. Anschliessend erfolgt nach Einstellung eines verfahrensabhängigen Wassergehalts die gesteuerte Hydrolyse zu Cellulosacetat. Die Acetylzahl kann über die Hydrolysebedingungen eingestellt werden.

Das Verfahrenserzeugnis in Form eines Celluloseesters, insbesondere in Form von Celluloseacetat, läßt sich in üblicher Weise zu Formlingen weiterverarbeiten, insbesondere zu Fasern und Filamenten, die in Filter-Tow für Filterzigaretten eingesetzt werden. Dabei wird beispielsweise so vorgegangen, daß das Celluloseacetat verfahrensabhängig in einer gewissen Menge Aceton gelöst und nach anschliessender Filtration in einem Trockenspinnverfahren versponnen wird.

Nach Abschluß der Extraktion wird überschüssiges Extraktionsmittel abgetrennt, z. B. mit Pressen und/oder im Gegenstrom mit reinem Extraktionsmittel ausgetauscht. Ein bilanzmäßiger Überschuß des mit den eluierten Komponenten beladenen Extraktionsmittels wird in einem separaten Prozeß aufgearbeitet. Hierbei kommen bekannte Verfahren, wie z. B. Totalhydrolyse, Membranverfahren, Destillation, Chromatographie oder eine Kombination daraus, zur Anwendung. Die gereinigten Extraktionsmittel werden vorzugsweise wieder in den Prozeß zurückgeführt.

Die Vorteile, die mit der vorliegenden Erfindung verbunden sind, sind wie folgt darzustellen: Das erfindungsgemäße Verfahren ist zunächst wirtschaftlich und führt zu keiner Umweltbelastung. Durch eine einfache Extraktion von delignifizierten Eukalyptus-Zellstoffen mit beispielsweise Essigsäure wird der Gehalt an farbgebenden Komponenten deutlich reduziert. Dabei stören Wassergehalte in der Essigsäure von bis zu 20% nicht, sondern führen sogar noch zu einer Begünstigung. Somit können Gelbfärbungen von Celluloseacetat signifikant reduziert werden, wenn der prozeßmodifizierte delignifizierte Eukalyptus- Zellstoff vor der Acetylierung der erfindungsgemäßen Extraktion, insbesondere Essigsäure-Extraktion, unterzogen und dann der acylierte bzw. acetylierte Zellstoff anschließend mittels üblicher Technik (Pressen) auf Feststoffgehalte von etwa 50% reduziert wird. Die zur Extraktion herangezogenen Lösungsmittel, insbesondere Essigsäure, und die abgepreßten Lösungsmittel, insbesondere Carbonsäure, können nach einer Reinigungsstufe (beispielsweise Destillation) dem Extraktionsprozeß wieder zugeführt werden. Bei der Acetylierung kann im Falle des Extraktionsmittels Essigsäure dieselbe im Zellstoff verbleiben, da sie bei einer Acetylierung Bestandteil des üblichen Reaktionsmediums ist. Andere Extraktionsmittel haben gegenüber Essigsäure hier den Nachteil, daß sie vor der Acetylierung weitgehend entfernt werden müssen, was einen Kostenaufwand bedeutet.

Besonders überraschend ist folgender Sachverhalt: Im Falle der Herstellung von Fasern oder Filamenten aus Celluloseacetat aus einer Acetonlösung nach einem Trockenspinnverfahren können im Endprodukt nachteilige farbgebende Substanzen, unter anderem auch Pentosane, weiterhin in Erscheinung treten. Wenn jedoch die erfindungsgemäße Extraktion vorgeschaltet wird, wie beispielsweise mit Essigsäure als Extraktionsmittel, dann treten diese Erscheinungen überraschenderweise nicht mehr auf. Vielmehr erfüllt das erhaltene Erzeugnis die Anforderungen bezüglich einer niedrigen Farbzahl. Ferner wurde festgestellt, daß bereits durch eine einfache Extraktion von delignifiziertem Eukalyptus-Zellstoff mit Essigsäure die farbgebenden Komponenten reduziert werden können. Dabei stören Wassergehalte in der Essigsäure bis zu 20% nicht. Je nach Reinheitsgrad des verwendeten delignifizierten Eukalyptus-Zellstoffs werden bis zu 1 Gew.-% von tief dunkelbraunen Substanzen, und im Einzelfall sogar mehr, entfernt.

Die Erfindung soll nachfolgend anhand von Beispielen noch näher erläutert werden:

Beispiele

Herangezogen wurden in vier Beispielen jeweils 10 g lufttrockener delignifizierter Eukalyptus-Zellstoff. Es wurden die nachfolgend beschriebenen Proben A, B, C und D verarbeitet, bewertet bzw. verglichen.

A: manuell aufgefasert ohne weitere Behandlung acetyliert,

B: in 500 ml Essigsäure bei Raumtemperatur 120 Minuten erfindungsgemäß extrahiert und anschließend abfiltriert,

C: in 500 ml Essigsäure bei 50°C 120 Minuten erfindungsgemäß extrahiert und anschließend abfiltriert,

D: in 500 ml Essigsäure bei 100°C 120 Minuten erfindungsgemäß extrahiert und anschließend abfiltriert.

Der erhaltene prozeßmodifizierte Eukalyptus-Zellstoff wurde wie folgt einer Aktivierung unterworfen:

Der extrahierte Eukalyptus-Zellstoff wurde in eine 250 ml-Schraubflasche eingewogen. Diese wurde auf 100 ml Eisessig aufgefüllt. Die Flasche wurde geschlossen und in einen Überkopfmischer eingespannt. Die Flasche ließ man 3 Tage bei etwa 20 Upm über Kopf rotieren. Am vierten Tag wurden 50 ml Eisessig und 0,3 ml konzentrierte Schwefelsäure zugegeben. Es wurde noch einmal 2 Stunden über Kopf zur Aktivierung rotiert.

Der Aktivierung folgte eine Acetylierung. Dabei wurde der prozeßmodifizierte Eukalyptus-Zellstoff in ein auf 35°C beheiztes Temperiergefäß überführt. Die Temperierung erfolgte 15 Minuten lang. Dann wurde mit Zugabe von 50 ml Essigsäureanhydrid die Acetylierung und gleichzeitig der Rührer gestartet. Während der Acetylierung wurde die Viskosität der Reaktionsmischung kontrolliert. Die Reaktionsmischung wurde mit Hilfe eines Peleusballes und eines Glasrohres (Innendurchmesser 5 mm) bis über eine Markierung (20 cm bis Rohrende) gezogen. Dann wurde der Peleusball abgenommen und die Reaktionsmischung aus dem senkrecht gehaltenen Glasrohr laufen gelassen. Dabei wurde die Zeit gestoppt, die die Reaktionsmischung benötigt, um von der Markierung ab ganz auszulaufen. Wenn die dafür benötigte Zeit nur noch 30 Sekunden betrug, wurde die Acetylierung durch Zugabe von 15 ml 60%iger Essigsäure unterbrochen und damit gleichzeitig die Hydrolyse eingeleitet. Die Lösung wird noch etwa 4-5 Stunden bei 70°C gerührt und, nach Erreichen der Acetylzahl von etwa 55,0% das Celluloseacetat in Wasser gefällt und getrocknet. Es kann in üblicher Weise zu Fasern oder Filamenten verarbeitet und diese im Filter-Tow für Zigarettenfilter herangezogen werden.

Die Farbzahlbestimmung wurde wie folgt durchgeführt:

2 g trockenes Celluloseacetat wurden in 100 ml Ameisensäure gelöst. Anschließend wurde die Lösung 10 Minuten lang bei 3000 UpM zentrifugiert und dekantiert. Die Extinktion der Lösung wurde in einem Photometer bei 420 nm gemessen. Die Farbzahl ist die Extinktion multipliziert mit der Zahl 1000. Ergebnisse Probe Farbzahl A 32 B 18 C 15 D 18

Der Vergleich zeigt, daß die erfindungsgemäß behandelten delignifizierten Eukalyptus- Zellstoffe zu einer merklich verbesserten Farbzahl führen, d. h., die des unbehandelten Produktes beträgt 32, während die erfindungsgemäß behandelten Produkte zu Farbzahlen von 18, 15 und 18 führen. Die Farbzahl von 18 und weniger erfüllt in hohem Maße die Anforderung des Weiterverarbeiters, insbesondere im Falle der Weiterverarbeitung zu Filter Tow.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Verbesserung der Farbzahl von Celluloseestern, insbesondere aus Celluloseacetat, wobei ein delignifizierter Eukalyptus-Zellstoff zur Entfernung von Farbstoffen und/oder farbgebenden Substanzen einer Vorbehandlung unterzogen und der erhaltene prozeßmodifizierte Eukalyptus-Zellstoff in üblicher Weise zu Celluloseestern umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein delignifizierter Eukalyptus-Zellstoff eines Cellulosegehalts von mehr als etwa 80 Gew.-% sowie eines Pentosangehalts von mehr als etwa 1 Gew.-% mit einem Lösungsmittel, das oligomere Pentosane löst und den Zellstoff des delignifizierten Eukalyptus-Zellstoffs nicht löst, insbesondere bei einer Temperatur bis zu etwa 200°C und einem Druck bis zu etwa 30 bar, extrahiert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein delignifizierter Eukalyptus-Zellstoff eines Pentosangehalts von etwa 1, 5 bis 3 Gew.-% und/oder eines Cellulosegehalts von mehr als etwa 88 Gew.-% extrahiert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Carbonsäure, insbesondere einer C1-C4-aliphatischen Monocarbonsäure oder einer Mischung von diesen, extrahiert wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit stark konzentrierter wäßriger Essigsäure, insbesondere eines Gehaltes von etwa 80 bis 99 Gew.-% Essigsäure, extrahiert wird.
  5. 5. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Temperatur von etwa 15 bis 30°C extrahiert wird.
  6. 6. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Druck von etwa 1 bar extrahiert wird.
  7. 7. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß während etwa 5 Minuten bis 2 Stunden, insbesondere während etwa 10 bis 15 Minuten, extrahiert wird.
  8. 8. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion im kontinuierlichen Gegenstrom geführt wird.
  9. 9. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der delignifizierte Eukalyptus-Zellstoff einer Vortrocknung unterworfen wird.
  10. 10. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der delignifizierte Eukalyptus-Zellstoff vor der Extraktion zur Entgasung einer Essigsäure-Bedampfung unterworfen wird.
  11. 11. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Extraktionsmedium am Ende der Extraktion eine starke anorganische Säure, insbesondere Schwefelsäure, zugegeben und weiter etwa 5 bis 15 Minuten extrahiert wird.
  12. 12. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der prozeßmodifizierte Eukalyptus-Zellstoff während etwa 5 bis 45 Minuten bei einer Temperatur von etwa 25 bis 50°C in einem Temperiergerät behandelt wird.
  13. 13. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion so gesteuert wird, daß neben dem Pentosan insbesondere harzartige Begleitstoffe weitgehend entfernt werden.
  14. 14. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der prozeßmodifizierte Eukalyptus-Zellstoff in Celluloseacetat überführt wird, wobei die Acetylierung mit Essigsäureanhydrid erfolgt.
  15. 15. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß so lange extrahiert wird, bis der erhaltene Celluloseester eine Farbzahl von höchstens etwa 18, insbesondere höchstens etwa 15, aufweist.
  16. 17. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der erhaltene Celluloseester, insbesondere Celluloseacetat, in üblicher Weise zu Fasern oder Filamenten weiterverarbeitet wird.






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