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Dokumentenidentifikation DE10207282A1 11.09.2003
Titel Indirekte Messung des Oberflächenkontaktwinkels von Flüssigkeiten
Anmelder Infineon Technologies AG, 81669 München, DE
Erfinder Gruber, Klaus, 8010 Graz, AT;
Morguet, Peter, Dr., 81829 München, DE
Vertreter Epping, Hermann & Fischer GbR, 80339 München
DE-Anmeldedatum 21.02.2002
DE-Aktenzeichen 10207282
Offenlegungstag 11.09.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 11.09.2003
IPC-Hauptklasse G01N 13/02
IPC-Nebenklasse G01N 21/00   
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung eines Kontaktwinkels zwischen einer festen ebenen Oberfläche und einem Flüssigkeitstropfen. Der Kontaktwinkel wird dbei indirekt über den geometrischen Zusammenhang zwischen einer Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens und einem Volumen des Flüssigkeitstropfens bestimmt.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung des Kontaktwinkels zwischen einer festen ebenen Oberfläche und eines Flüssigkeitstropfens.

Der Kontaktwinkel zwischen einer Oberfläche und eines Flüssigkeitstropfens ist ein Maß für das Benetzungsverhalten der Oberfläche gegenüber Flüssigkeiten. Dieses Benetzungsverhalten ist wiederum ein Maß dafür, wie schnell eine Oberfläche verschmutzt, beziehungsweise wie einfach es ist diese Oberfläche wieder zu reinigen. Zur Messung des Kontaktwinkels werden üblicherweise eigens dafür entwickelte Kontaktwinkelmeßgeräte herangezogen. Hersteller dieser Meßgeräte sind zum Beispiel die Firma "OEG" oder "Krüss". Diese Meßgeräte bedienen sich einer konventionellen und direkten Meßmethode, die darauf beruht, daß ein Flüssigkeitstropfen auf die zu untersuchende feste und ebene Oberfläche aufgebracht wird. Der Flüssigkeitstropfen wird von einer Seite beleuchtet und von der gegenüberliegenden Seite mit einem Mikroskop oder einer Kamera beobachtet. Die eigentliche Messung erfolgt dann auf zwei verschiedene Arten:

  • 1. Im Strahlengang des Mikroskops wird ein mechanisches Winkelmeßgerät an das Kreissegment des Flüssigkeitstropfens im Schnittpunkt mit der Oberfläche tangential angelegt, der Winkel an einer Skala abgelesen.
  • 2. Das Bild der Kamera wird mit einem Programm ausgewertet. Dabei versucht das Programm das Bild des Tropfens mit einem Kreissegment zu beschreiben, das Kreissegment bildet mit der waagrechten Auflageoberfläche einen Schnittpunkt. In diesem Schnittpunkt wird durch das Programm eine Tangente an das Kreissegment angelegt und der Winkel zwischen der Tangente und der waagrechten Auflageoberfläche gemessen.

Diese beiden Meßmethoden verbindet, den Kontaktwinkel direkt zu messen. Die dazu verwendeten Geräte müssen deshalb von hochpräziser Ausführung sein. Dies macht die Geräte teuer. Hinzu kommt, daß diese Messungen sehr zeitraubend sind und auch vom Anwender hohe Präzision verlangen. Bei ungeübten Benutzern kann dies zu Messfehlern führen. Die halbautomatische Messung mit Hilfe der Kamera hat darüber hinaus einen weiteren Nachteil der sich durch Reflexionen auf der Kontaktoberfläche ergibt. Durch Reflexionen läßt sich die Software der Messanordnung täuschen, so daß auch bei diesem Verfahren ein hoher manueller Anteil enthalten ist.

Des weiteren ist der Kontaktwinkel eines Flüssigkeitstropfens stark von der Form des Tropfens, bzw der Form der Auflagefläche (6) des Tropfens abhängig. Bei elliptischen Tropfenformen ist das Ergebnis der Messung des Kontaktwinkels deshalb von der Beobachtungsrichtung abhängig. Um den wahren Kontaktwinkel zu ermitteln müßte ein Mittelwert aus n-Messungen gebildet werden. Die angesprochenen Meßgeräte und Verfahren, berücksichtigen jedoch nur einen Kontaktwinkel einer zufälligen Richtung.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren vorzuschlagen, das den Kontaktwinkel indirekt über einfach zu ermittelnde Parameter bestimmt und dabei die systematischen Messunsicherheiten der konventionellen Verfahren vermeidet.

Das erfindungsgemäße Verfahren macht sich vorteilhaft den geometrischen Zusammenhang zwischen einem bekannten Volumen eines Flüssigkeitstropfens, der Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens und dem Kontaktwinkel zu Nutze. Dabei wird ein Flüssigkeitstropfen mit definiertem Volumen, auf die zu überprüfende Oberfläche aufgebracht. Somit kann das Volumen als bekannt angenommen und zur weiteren Berechnung des Kontaktwinkels herangezogen werden.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bisherigen Verfahren lassen sich wie folgt zusammenfassen:

  • 1. Der Aufbau der Meßanordnung ist preisgünstig, da der äußerst teuere und präzise mechanische Aufbau entfällt.
  • 2. Die Messung kann unmittelbar nach der Aufbringung des Tropfens mit Bildauswertungsmethoden automatisch erfolgen.
  • 3. Die Messungen können sehr schnell und effizient durchgeführt werden, auch kann die Messung über mehrere gleichgroße Tropfen an verschiedenen Stellen der Oberfläche gemittelt werden. Mit einem entsprechenden Auswerteprogramm kann dabei der Kontaktwinkel für jeden einzelnen Tropfen ermittelt und über die Menge der Tropfen ein Mittelwert für den Kontaktwinkel bestimmt werden. Damit erhöht sich die Genauigkeit der Messung ohne grossen zeitlichen Mehraufwand.
  • 4. Auflageflächen, die von einer Kreisfläche verschieden sind, werden bei der Messung einer Kreisfläche angenähert. Damit ergibt sich automatisch ein mittlerer Kontaktwinkel über alle Beobachtungsrichtungen.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den untergeordneten Patentansprüchen angegeben.

Im weiteren ist die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen und anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 den mathematischen Zusammenhang zwischen dem Kontaktwinkel φ (1), dem Tropfenvolumen V, und dem Kreisradius r der Auflagefläche (6).

Fig. 2 Formel für den Kontaktwinkel φ (1)

Fig. 3 Formel zur Berechnung des Kreisradius r der Auflagefläche (6) bei bildgebenden Sensoren mit der Auflösung a und einer Anzahl bedeckter Bildpunkte N.

Fig. 4 Die Definition des Kontaktwinkels.

Fig. 5 Kennlinienverläufe für verschiedene Tropfenvolumina.

Fig. 6 Ein Sensorbild von vier Meßtropfen.

Ein Beispiel für bildgebende Sensoren, deren Benetzungsverhalten gegenüber Flüssigkeiten von Bedeutung ist sind Fingerabdrucksensoren. Diese setzen meist voraus, daß der abzubildende Finger direkten Kontakt mit der Sensoroberfläche hat. Daher läßt sich prinzipiell nicht verhindern, daß die Sensoroberfläche allmählich durch den regulären Gebrauch durch ein vom Finger abgesondertes Gemisch, aus Schweiß und weiteren Substanzen, verschmutzt. Diese Verschmutzung beeinträchtigt die Qualität des vom Sensor abgebildeten Fingerabdrucks. Ziel ist es daher, die Verschmutzungstendenz der Sensoroberflächen zu minimieren und die Reinigung der Sensoroberflächen zu vereinfachen. Die Qualität dieser Eigenschaft hängt unmittelbar von dem Benetzungsverhalten der Oberfläche gegenüber Flüssigkeiten ab. Dieses Benetzungsverhalten wird durch einen Kontaktwinkel zwischen einem Flüssigkeitstropfen und einer ebenen festen Oberfläche beschrieben. Der Kontaktwinkel ist in Fig. 4 definiert. Dabei ruht ein Flüssigkeitstropfen 2 auf einer Kontaktoberfläche 3 des Sensors 4. Die Form des Flüssigkeitstropfens stellt dabei idealer Weise einen Kugelabschnitt dar. An den Schnittpunkten des Kugelabschnitts mit der Kontaktoberfläche 3 wird eine Tangente 5 an den Flüssigkeitstropfen angelegt. Der Winkel zwischen Auflagefläche 6 und Tangente 5 ist der Kontaktwinkel 1.

Der Berechnung des Kontaktwinkels liegt die Annahme zugrunde, daß sich der Tropfen mit einem Kugelabschnitt beschreiben läßt. Damit gilt zwischen dem Kontaktwinkel φ 1, dem Tropfenvolumen V und dem Kreisradius r der Auflagefläche 6 der folgende in Fig. 1 beschriebene mathematische Zusammenhang.

Der Radius r ergibt sich aus der Auflagefläche des Tropfens die ebenfalls der Annahme folgend, daß der Tropfen einen Kugelabschnitt darstellt, einer Kreisfläche angenähert wird. Aus Fig. 1 ergibt sich für den Kontaktwinkel φ 1, der in Fig. 2 beschriebene Zusammenhang.

Eine erweiternde vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, daß die Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens auf der zu messenden Oberfläche durch einen bildgebenden Sensor ermittelt wird. Idealerweise stellt die Sensoroberfläche dabei die zu messende Oberfläche dar. Damit läßt sich der Radius r der Auflagefläche automatisch über einen Zusammenhang der ermittelten Anzahl N der Bildpunkte, die die Auflagefläche des Tropfens bedeckt und die Auflösung des bildgebenden Sensors ermitteln. Dabei ist die Auflösung a die Zahl der Bildpunkte pro Längeneinheit. Dieser Zusammenhang wird in Fig. 3 dargestellt.

Fig. 3 nähert eine beliebige Auflagefläche einem flächengleichem Kreis an. Dies führt in vorteilhafter Weise dazu, daß sich für ellipsoide Tropfen ein mittlerer Kontaktwinkel 1 über die gesamte Auflagefläche 6 ergibt. Messungen aus n-Richtungen müssen demzufolge bei Tropfenformen deren Auflagefläche von der Kreisform abweicht nicht erfolgen und die Ergebnisse müssen auch nicht über die gesamten Messungen gemittelt werden. Es genügt hier, die einmalige Messung der Auflagefläche.

Zur Bestimmung des Kontaktwinkels 1 werden auf die Sensoroberfläche mit einer Mikropipette Tropfen einer definierten Größe beziehungsweise eines definierten Volumens aufgebracht. Unter Zuhilfenahme eines Bildauswertungsprogramms und des in Fig. 2 beschriebenen Zusammenhangs erfolgt automatisch die Bestimmung des mittleren Kontaktwinkels. Dabei werden nacheinander folgende Schritte durchlaufen:

  • 1. Über ein Grauwerthistogramm eines Meßbildes wird automatisch eine Trennung zwischen der Auflagefläche 6 und dem Bildhintergrund vollzogen.
  • 2. Zusammenhängende Tropfenbereiche im Bild werden bestimmt und durchnumeriert. Zu kleine Bereiche werden dabei verworfen.
  • 3. Die Auflagefläche 6, der Tropfen und der dazugehörige Radius r wird über die Formel aus Fig. 3 bestimmt und damit der mittlere Kontaktwinkel jedes einzelnen aller Tropfen ermittelt. Fig. 6 zeigt ein Sensorbild am Beispiel von vier Tropfen mit gleichem Volumen.

Die graphische Darstellung von φ (r) aus Fig. 2 mit verschiedenen Tropfenvolumina V in Fig. 5, zeigt einen eindeutigen Zusammenhang zwischen Kontaktwinkel (1) und dem Radius der kreisförmigen Auflagefläche (6). Es ist die Funktion des Kontaktwinkels φ (1) in Abhängigkeit das Radius R für 4 verschiedene Tropfenvolumina dargestellt. Es ergibt sich in jedem Fall ein streng monoton fallender Kurvenverlauf. Das heißt, der Kontaktwinkel ist eindeutig mit dem Radius des Kreises der Auflagefläche verknüpft.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch die Größe der Meßtropfen begrenzt. Werden die Meßtropfen zu groß, so können sie in ihrer Form und Ausdehnung nicht mehr Kugeln angenähert werden. Werden sie zu klein nimmt die Meßungenauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgrund der Auflösung des bildgebenden Sensors zu. Für das beschriebene Anwendungsbeispiel ist die ideale Tropfengröße 3 bis 5 µl.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Ermittlung von Kontaktwinkeln zwischen einer festen ebenen Oberfläche und eines auf dieser Oberfläche liegenden Flüssigkeitstropfens, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ausdehnung einer Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens bei einem bekanntem Volumen zur Ermittlung des Kontaktwinkels herangezogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausdehnung der Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens mit bildgebenden Sensoren ermittelt wird.
  3. 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens durch einen flächengleichen Kreis dargestellt wird.
  4. 4. Verfahren nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausdehnung der Auflagefläche durch eine Anzahl von Bildpunkten bei einer definierten Auflösung des bildgebenden Sensors gegeben ist.






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