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Dokumentenidentifikation DE10106253C2 18.09.2003
Titel Verfahren zur Qualitätsuntersuchung von Milch
Anmelder Lehnsdorf, Oliver, 59929 Brilon, DE
Erfinder Lehnsdorf, Oliver, 59929 Brilon, DE
DE-Anmeldedatum 10.02.2001
DE-Aktenzeichen 10106253
Offenlegungstag 22.08.2002
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 18.09.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 18.09.2003
IPC-Hauptklasse G01N 30/90
IPC-Nebenklasse G01N 33/04   

Beschreibung[de]
Gliederung
  • 1. 1 Bisher bekannte Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch/Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen und ihre Vorteile und Nachteile
  • 2. 2 Der "Claudia-Test": Ein Verfahren zur Qualitätsuntersuchung der Eiweißzusammensetzung von Milch
    • 1. 2.1 Die drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes"
      • 1. 2.1.1 Der "Claudia-Test sine solutio"
      • 2. 2.1.1.1 Benötigte Geräte/Materialien und Chemikalien beim "Claudia-Test sine solutio"
      • 3. 2.1.1.2 Experimentelle Vorgehensweise und experimentelle Beobachtungen beim "Claudia- Test sine solutio"
      • 4. 2.1.1.3 Durchführung des "Claudia-Testes sine solutio" während des 72-Stundenexperiments mit H-Milch
      • 5. 2.1.1.4 Mögliche Alternativen zur Verwendung von Riboflavin beim "Claudia-Test sine solutio"
      • 6. 2.1.2 Der "Claudia-Test solutio"
      • 7. 2.1.2.1 Benötigte Geräte/Materialien und Chemikalien beim "Claudia-Test solutio"
      • 8. 2.1.2.2 Experimentelle Vorgehensweise und experimentelle Beobachtungen beim "Claudia- Test solutio"
      • 9. 2.1.2.3 Durchführung des "Claudia-Testes solutio" während des 72-Stundenexperiments mit H-Milch
      • 10. 2.1.2.4 Mögliche Alternativen zur Verwendung von Kaliumchromat beim "Claudia-Test solutio"
      • 11. 2.1.2.5 Vergleich des "Claudia-Testes solutio" mit dem "Claudia-Test sine solutio"
      • 12. 2.1.3 Der "Claudia-Test solutio striga"
      • 13. 2.1.3.1 Benötigte Geräte/Materialien und Chemikalien beim "Claudia-Test solutio striga"
      • 14. 2.1.3.2 Experimentelle Vorgehensweise und experimentelle Beobachtungen beim "Claudia- Test solutio striga"
      • 15. 2.1.3.3 Durchführung des "Claudia-Testes solutio striga" während des 72- Stundenexperiments mit H-Milch
      • 16. 2.1.3.4 Vergleich des "Claudia-Testes solutio striga" mit dem "Claudia-Test solutio"
    • 2. 2.2 Experimentelle Fundierung des "Claudia-Testes"
      • 1. 2.2.1 Vergleich der Ergebnisse des "Claudia-Testes" mit Analysen von drei H-Milchproben mit einer unterschiedlichen Qualität
      • 2. 2.2.2 Durchführung des "Claudia-Testes" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung
      • 3. 2.2.2.1 Der "Claudia-Test sine solutio" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung
      • 4. 2.2.2.2 Der "Claudia-Test solutio" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung
      • 5. 2.2.2.3 Der "Claudia-Test solutio striga" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung
      • 6. 2.2.2.4 Bewertung der Experimentalergebnisse mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes"
    • 3. 2.3 Theoretische Betrachtung des "Claudia-Testes"
      • 1. 2.3.1 Die dem "Claudia-Test" zugrundeliegenden Grundprinzipien
      • 2. 2.3.2 Theoretische Betrachtung des "Claudia-Testes sine solutio"
      • 3. 2.3.3 Theoretische Betrachtung des "Claudia-Testes solutio"
      • 4. 2.3.4 Theoretische Betrachtung des "Claudia-Testes solutio striga"
  • 3. 3 Vorteile des "Claudia-Testes" im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch/Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen
  • 4. 4 Gewerbliche Anwendung und Weiterentwicklung des "Claudia-Testes"
  • 5. 5 Literaturverzeichnis
  • 6. 6 Danksagungen
1 Bisher bekannte Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch/Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen und ihre Vorteile und Nachteile

Auf dem Gebiet der Milchuntersuchung gibt es eine Vielzahl von unterschiedlichen chemischen, physikalischen und mikrobiologischen Verfahren, die jeweils dadurch gekennzeichnet sind, daß sie bestimmte Substanzen in der Milch nachweisen.1

Beispielsweise werden in der Druckschrift DE 195 16 615 A1 und in der Druckschrift DE 44 05 893 A1 Verfahren zur Qualitätsuntersuchung von Milch beschrieben.

In dem vom Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) herausgegeben Methodenbuch (Band VI) sind die wichtigsten chemischen, physikalischen und mikrobiologischen Untersuchungsverfahren für Milch, Milchprodukte und Molkereihilfsstoffe zusammengestellt.2 Da das von mir neu entwickelte und in dieser Arbeit dargestellte Verfahren die Qualität der Eiweißzusammensetzung der Milch feststellt, was ich in dieser Arbeit im Einzelnen noch näher ausführen werde, werde ich im Folgenden nur auf bisher bekannte Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch, Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen eingehen.

Zu diesem Zweck sind in der folgenden Tabelle die im Methodenbuch (Band VI) dargestellten Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch, Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen und die jeweils dabei nachgewiesenen Substanzen aufgelistet.











Die bei diesen Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch, Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen angewendeten experimentellen Vorgehensweisen sind sehr vielfältig. So gibt es spektroskopische und chromatographische Verfahren, Fällungsverfahren, Farbstoffbindungsverfahren, Farbreaktionsverfahren und Titrationsverfahren und einige weitere Verfahren.

Zudem sind die unterschiedlichen Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch jeweils dadurch gekennzeichnet, daß sie unterschiedliche Substanzen nachweisen. Dabei gibt es neben den Verfahren, die jeweils den prozentualen Gehalt von bestimmten Substanzgruppen feststellen, auch Verfahren, die spezifisch den quantitativen Anteil von bestimmten Einzelsubstanzen ermitteln.

Obwohl es eine Vielzahl von unterschiedlichen Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch, Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen gibt und obwohl diese Verfahren unterschiedliche experimentelle Vorgehensweisen haben und auch unterschiedliche Substanzen nachweisen, ist es festzustellen, daß diese Verfahren zwei Nachteile haben. Zum Einen sind diese Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß zu ihrer Durchführung jeweils sehr viele Geräte/Materialien und Chemikalien benötigt werden. Zum Anderen ist es festzustellen, daß diese Verfahren jeweils bei der experimentellen Vorgehensweise einen großen arbeitstechnischen Aufwand nötig haben.

2 Der "Claudia-Test": Ein Verfahren zur Qualitätsuntersuchung der Eiweißzusammensetzung von Milch

Auf dem Hintergrund der Vorteile und der Nachteile der bisher bekannten Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch, Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen habe ich ein Verfahren zur Qualitätsuntersuchung der Eiweißzusammensetzung von Milch ("Claudia-Test") entwickelt. Dieses Verfahren kann mit drei ähnlichen Durchführungsarten experimentell ausgeführt werden.

2.1 Die drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" 2.1.1. Der "Claudia-Test sine solutio"25 2.1.1.1 Benötigte Geräte/Materialien und Chemikalien beim "Claudia-Test sine solutio"

1-ml-Meßspritze der Firma ERSTA, 100-ml-Becherglas, Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie, die mit 0,2 mm Kieselgel beschichtet ist, der Firma MERCK, Spatel, kleines Probenglas (Höhe: 4 cm, Kreisdurchmesser: 1,8 cm), Riboflavin, Wasser und H-Milch.26

2.1.1.2 Experimentelle Vorgehensweise und experimentelle Beobachtungen beim "Claudia- Test sine solutio"

Man gibt zunächst in ein 100-ml-Becherglas 0,10 g Riboflavin und 100 ml Wasser. Diese Mischung wird gut durchmischt. 1,5 ml von dieser Mischung wird dann zusammen mit 0,1 ml H-Milch in ein kleines Probenglas gegeben und ebenfalls gut durchmischt. Abschließend wird 1,0 ml von dieser Mischung mittels einer 1-ml-Meßspritze auf eine mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie gleichmäßig und schnell aufgetragen, so daß eine große kreisrunde Fläche der Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie mit der Mischung versehen ist. Nach circa einer Stunde hat sich die Flüssigkeit vollständig verflüchtigt. Man kann einen Ring erkennen, der aufgrund der orangen Färbung des Riboflavins orange gefärbt ist.

Bei frischer H-Milch ist die dabei entstandene Ringdicke sehr gering. Je geringer die Qualität der H-Milch ist, d. h. je älter die H-Milch ist, je größer ist die beim "Claudia-Test sine solutio" entstandene Ringdicke.

2.1.1.3 Durchführung des "Claudia-Testes sine solutio" während des 72-Stunden- Experiments mit H-Milch

Um das Verhältnis von der Qualität der jeweiligen H-Milch und von der bei der jeweiligen H- Milch beim "Claudia-Test sine solutio" jeweils entstandenen Ringdicke systematisch feststellen zu können, habe ich ein 72-Stunden-Experiment mit H-Milch durchgeführt. Ich habe dabei frische H-Milch in ein Glasgefäß getan. Dieses habe ich in einem geschlossenen hellen Raum bei Zimmertemperatur (Circa 20 Grad Celsius) stehengelassen. Fast jede zweite Stunde habe ich bei der H-Milch sowohl den Ph-Wert mit Hilfe des digitalen Ph-Meters E 632 der Firma METROHM ermittelt als auch alle drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" experimentell ausgeführt.

In der folgenden Tabelle sind die wichtigsten Experimentalgebnisse des "Claudia-Testes sine solutio" in Relation zu den jeweiligen Ph-Werten aufgelistet.27







Bei diesen Experimentalergebnissen zeigt sich, daß jeweils eine geringere Qualität der H- Milch eine größere mittlere Ringdicke beim "Claudia-Test sine solutio" und einen niedrigeren Ph-Wert zur Folge hat.29

2.1.1.4 Mögliche Alternativen zur Verwendung von Riboflavin beim "Claudia-Test sine solutio"

Man kann beim "Claudia-Test sine solutio" statt Riboflavin auch eine andere in Wasser schlecht lösliche Substanz verwenden. So kann man den "Claudia-Test sine solutio" z. B. auch mit Eisen(III)oxid30 oder z. B. auch mit Manganoxid31 durchführen. Auch mit diesen und mit ähnlichen Substanzen bildet sich beim "Claudia-Test sine solutio" bei frischer H- Milch eine geringe Ringdicke, die bei H-Milch mit einer geringeren Qualität entsprechend größer ist. Ich habe dennoch Riboflavin für die Durchführung des "Claudia-Testes sine solutio" verwendet, weil Riboflavin eine natürliche und dadurch umweltfreundliche Substanz ist, die zudem günstig zu erwerben ist.

2.1.2 Der "Claudia-Test solutio"32 2.1.2.1 Benötigte Geräte/Materialien und Chemikalien beim "Claudia-Test solutio"

1-ml-Meßspritze der Firma ERSTA, 10-ml-Becherglas, Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie, die mit 0,2 mm Kieselgel beschichtet ist, der Firma MERCK, Spatel, Kaliumchromat, Wasser und H-Milch.

2.1.2.2 Experimentelle Vorgehensweise und experimentelle Beobachtungen beim "Claudia- Test solutio"

Man gibt zunächst in ein 10-ml-Becherglas 0,25 g Kaliumchromat und 5 ml Wasser. Diese Lösung wird solange durchmischt, bis sich das Kaliumchromat vollständig im Wasser gelöst hat. 0,05 ml von dieser gelben Kaliumchromatlösung wird dann mittels einer 1-ml-Meßspritze auf eine mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie gleichmäßig und schnell aufgetragen, so daß ein gelber Kreis entsteht. Diesen läßt man solange trocknen, bis sich das Wasser vollständig verflüchtigt hat, was circa eine Stunde dauert. Erst dann gibt man mittels der 1-ml-Meßspritze gleichmäßig und schnell 1,0 ml H- Milch zu dem getrockneten gelben Kreis auf der mit 0,2 mm Kieselgel beschichteten Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie hinzu, wobei als Auftragspunkt der Kreismittelpunkt des getrockneten gelben Kreises gewählt werden muß. Nach der Zugabe von H-Milch wird der Kreis nicht nur grünlich sondern nimmt auch an Größe zu.

Bei frischer H-Milch ist dabei die Vergrößerung des Kreises am geringsten. Je geringer die Qualität der H-Milch ist, je größer ist der beim "Claudia-Test solutio" neu entstandene Kreis.

2.1.2.3 Durchführung des "Claudia-Testes solutio" während des 72-Stunden-Experiments mit H-Milch

Im Zusammenhang mit dem bereits in 2.1.1.3 erwähnten 72-Stunden-Experiment mit H-Milch habe ich parallel zum "Claudia-Test sine solutio" auch den "Claudia-Test solutio" durchgeführt.

In der folgenden Tabelle sind die wichtigsten Experimentalergebnisse des "Claudia-Testes solutio" in Relation zu den jeweiligen Ph-Werten aufgelistet.33



Bei diesen Experimentalergebnissen zeigt sich, daß jeweils eine geringere Qualität der H- Milch einen größeren mittleren neuen Kreisdurchmesser beim "Claudia-Test solutio" und einen niedrigeren Ph-Wert zur Folge hat.35

2.1.2.4 Mögliche Alternativen zur Verwendung von Kaliumchromat beim "Claudia-Test solutio"

Man kann beim "Claudia-Test solutio" statt Kaliumchromat auch eine andere wasserlösliche farbige Substanz verwenden. Ich habe daher Kaliumchromat beim "Claudia-Test solutio" als Substanz gewählt, weil Kaliumchromat sehr gut wasserlöslich ist und zudem auch günstig zu erwerben ist.

2.1.2.5 Vergleich des "Claudia-Testes solutio" mit dem "Claudia-Test sine solutio"

Der "Claudia-Test solutio" hat gegenüber dem "Claudia-Test sine solutio" den Vorteil, daß beim "Claudia-Test solutio" bei der eigentlichen Qualitätsuntersuchung der H-Milch nur noch H-Milch dazugegeben werden muß, weil die Präparierung der mit 0,2 mm Kieselgel beschichteten Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie mit der Kaliumchromatlösung zeitlich unabhängig davon viel früher erfolgen kann. Im Unterschied dazu muß beim "Claudia- Test sine solutio" die Vermischung der H-Milch mit der Riboflavin-Wasser-Mischung noch direkt vor dem Auftragen auf die mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie erfolgen.

Weiterhin hat der "Claudia-Test sine solutio" gegenüber dem "Claudia-Test solutio" den Nachteil, daß beim "Claudia-Test sine solutio" die Mischung von Wasser und von dem in Wasser schlecht löslichen Riboflavin erst gut durchmischt werden muß, um experimentell sinnvoll verwendet werden zu können, während beim "Claudia-Test solutio" ein zusätzliches Durchmischen der Lösung von Wasser und von dem in Wasser gut löslichen Kaliumchromat nicht mehr nötig ist.

2.1.3. Der "Claudia-Test solutio striga"36 2.1.3.1 Benötigte Geräte/Materialien und Chemikalien beim "Claudia-Test solutio striga"

1-ml-Meßspritze der Firma ERSTA, 10-ml-Becherglas, Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie, die mit 0,2 mm Kieselgel beschichtet ist, der Firma MERCK, zwei kleine Probengläser (Höhe: 4,0 cm; Kreisdurchmesser: 1,8 cm), Spatel, Schere, Kaliumchromat, Wasser und H-Milch.

2.1.3.2 Experimentelle Vorgehensweise und experimentelle Beobachtungen beim "Claudia- Test solutio striga"

Man gibt zunächst in ein 10-ml-Becherglas 0,25 g Kaliumchromat und 5 ml Wasser. Diese Lösung wird solange durchmischt, bis sich das Kaliumchromat vollständig im Wasser gelöst hat. Von dieser gelben Kaliumchromatlösung gibt man mittels einer 1-ml-Meßspritze 0,1 ml in ein kleines Probenglas. Man nimmt eine mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie und schneidet aus dieser ein Teil (Stäbchen) heraus, das eine Größe von circa 6 cm × 1 cm hat. Dieses Stäbchen taucht man kurz in das kleine Probenglas ein, in dem sich 0,1 ml von der gelben Kaliumchromatlösung befinden, bis das Stäbchen die gelbe Kaliumchromatlösung bis zu einer Endhöhe von circa 0,50 cm aufgesogen hat. Dieses Stäbchen läßt man solange trocknen, bis sich die Flüssigkeit vollständig verflüchtigt hat, was circa eine Stunde dauert. In ein anderes kleines Probenglas gibt man mittels der 1-ml-Meßspritze 0,2 ml von der H-Milch und taucht dann das mit der gelben Kaliumchromatlösung versehene und getrocknete Stäbchen ein. Im weiteren Verlauf des Experiments wird die H-Milch durch das Stäbchen stetig aufgesogen, wodurch das sich auf dem Stäbchen befindende Kaliumchromat teilweise gelöst wird, eine grüne Färbung annimmt und auf dem Stäbchen weiter nach oben läuft. Nach circa einer Stunde ist dann der Endzustand erreicht.

Bei frischer H-Milch läuft das Kaliumchromat auf dem Stäbchen nur sehr wenig nach oben weiter. Je geringer die Qualität der H-Milch ist, je stärker läuft beim "Claudia-Test solutio striga" dann jeweils das Kaliumchromat auf dem Stäbchen nach oben weiter.

2.1.3.3 Durchführung des "Claudia-Testes solutio striga" während des 72-Stunden- Experiments mit H-Milch

Bei dem bereits in 2.1.1.3 und 2.1.2.3 erwähnten 72-Stunden-Experiment mit H-Milch habe ich parallel zum "Claudia-Test sine solutio" und zum "Claudia-Test solutio" auch den "Claudia-Test solutio striga" durchgeführt.

In der folgenden Tabelle sind die wichtigsten Experimentalergebnisse des "Claudia-Testes solutio striga" in Relation zu den jeweiligen Ph-Werten aufgelistet.37



Bei diesen Experimentalergebnissen zeigt sich, daß jeweils eine geringere Qualität der H- Milch eine größere mittlere neue Anstiegshöhe des Kaliumchromats beim "Claudia-Test solutio striga" und einen niedrigeren Ph-Wert zur Folge hat.39

2.1.3.4 Vergleich des "Claudia-Testes solutio striga" mit dem "Claudia-Test solutio"

Auch wenn der "Claudia-Test solutio striga" und der "Claudia-Test solutio" auf den ersten Blick unterschiedlich erscheinen, so sind diese beiden Durchführungsarten des "Claudia- Testes" in Wirklichkeit nahezu äquivalent. Die experimentelle Vorgehensweise ist bei diesen beiden Durchführungsarten des "Claudia-Testes" nahezu identisch. Bei diesen beiden Durchführungsarten des "Claudia-Testes" wird auf eine mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie eine Kaliumchromatlösung aufgetragen. Zudem wird die bei diesen beiden Durchführungsarten des "Claudia-Testes" auf die mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie aufgetragene H-Milch als Lösungsmittel und als Laufmittel verwendet.

In bezug auf die experimentelle Vorgehensweise hat der "Claudia-Test solutio" allerdings gegenüber dem "Claudia-Test solutio striga" den Vorteil, daß zur Präparierung der mit 0,2 mm Kieselgel beschichteten Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie mit der Kaliumchromatlösung beim "Claudia-Test solutio" weniger Geräte benötigt werden als beim "Claudia-Test solutio striga".

Der "Claudia-Test solutio striga" hat aber gegenüber dem "Claudia-Test solutio" den Vorteil, daß beim "Claudia-Test solutio striga" weniger von der mit 0,2 mm Kieselgel beschichteten Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie benötigt wird als beim "Claudia-Test solutio".

2.2 Experimentelle Fundierung des "Claudia-Testes" 2.2.1 Vergleich der Ergebnisse des "Claudia-Testes" mit Analysen von drei H-Milchproben mit einer unterschiedlichen Qualität

Die Qualität von Milch nimmt mit der Zeit stetig ab, was dadurch begründet ist, daß bei der Milch mit der Zeit stoffliche Veränderungen zu verzeichnen sind, die durch Bakterien hervorgerufen werden.40

Diese besitzen das Vermögen, "aus dem Milchzucker statt Milchsäure oder auch neben solcher andere Produkte zu erzeugen (Buttersäure, Essigsäure [. . .]), schleimige Substanzen zu bilden, durch welche die Milch zähflüssig wird [. . .], die Eiweißstoffe der Milch abzubauen [. . .], Stoffe zu erzeugen, welche eine verseifende Wirkung auf das Fett ausüben [. . .], das Fett anzugreifen, bzw. Glyzerin und freie Fettsäuren aufzuspalten [. . .] Farbstoffe zu bilden [. . .]".41 Die Eiweißstoffe der Milch liegen anfangs in hochmolekularen kolloiden Systemen vor. Beim schrittweisen Abbau der Eiweißstoffe der Milch entstehen zunächst. Proteosen oder Albumosen, dann Peptone, dann Tri- bzw. Dipeptide, dann Aminosäuren, dann Harnstoff, Kreatin, Krealinin, Allatoin und andere Abbauprodukte der Aminosäuren und schließlich Ammoniak.42

Um diese stofflichen Veränderungen bei Milch nachvollziehen zu können und sie vor allem auch in Beziehung zu den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" bringen zu können, habe ich vom Milchuntersuchungslabor der Humana-Milchunion in Herford drei H-Milch- Proben mit einer unterschiedlichen Qualität analysieren lassen43 und zum Vergleich parallel dazu jeweils die drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" durchgeführt.44

In der folgenden Tabelle sind die wichtigsten Untersuchungsergebnisse und Experimentalergebnisse aufgelistet.45







Man kann bei den Untersuchungsergebnissen und bei den Experimentalergebnissen feststellen, daß in bezug auf fast alle dabei betrachteten Komponenten (Prozentualer Anteil vom Fett, prozentualer Anteil der Trockenmasse, prozentualer Anteil vom Eiweiß, Ergebnisse der drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes") bei den drei H-Milchproben mit einer unterschiedlichen Qualität jeweils ein stetiger Anstieg der jeweiligen Werte zu verzeichnen ist. Eine Ausnahme bildet hierbei nur der Ph-Wert, der zunächst leicht ansteigt und dann aber stark abfällt.

Bei den Untersuchungsergebnissen der drei H-Milchproben mit einer unterschiedlichen Qualität ist in bezug auf den prozentualen Fettanteil und auf den prozentualen Anteil der Trockenmasse ein größerer Anstieg der Werte von der frischen H-Milch zu der 47 Stunden alten H-Milch als von der 47 Stunden alten H-Milch zu der 71,5 Stunden alten H-Milch zu verzeichnen. Bezüglich des prozentualen Eiweißanteiles ist allerdings der Anstieg der Werte von der 47 Stunden alten H-Milch zu der 71,5 Stunden alten H-Milch größer als von der frischen H-Milch zu der 47 Stunden alten H-Milch. Letzteres gilt auch in bezug auf die Werte bei den Experimentalergebnissen der drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes". Bei diesen ist auch der Anstieg der Werte von der 47 Stunden alten H-Milch zu der 71,5 Stunden alten H-Milch größer als von der frischen H-Milch zu der 47 Stunden alten H-Milch.

Da bei den drei H-Milchproben mit einer unterschiedlichen Qualität der jeweilige prozentuale Eiweißanteil somit in ähnlicher Weise parallel zu den jeweiligen Werten bei den Experimentalergebnissen der drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" ausfiel, stellte ich die Theorie auf, daß die drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" in paralleler Weise die Unterschiede der Eiweißzusammensetzungen von Milchproben mit einer unterschiedlichen Qualität feststellen.

2.2.2 Durchführung des "Claudia-Testes" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung

Um diese Theorie zu bekräftigen, habe ich mit zwei in der Milch vorkommenden Eiweißstoffen Einzelexperimente durchgeführt. So habe ich die in der Milch vorkommenden Eiweißstoffe Albumin und Kasein49 (in Form von Natriumkaseinat) in einem bestimmten Verhältnis in Wasser gelöst und mit dieser Albumin-Natriumkaseinat-Lösung die drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" experimentell ausgeführt.

2.2.2.1 Der "Claudia-Test sine solutio" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung50

Die beim "Claudia-Test sine solutio" verwendete Albumin Natriumkaseinat-Lösung setzte sich folgendermaßen zusammen: 0,50 g Albumin wurde mit 0,25 g Natriumkaseinat in 2 ml Wasser gelöst. Ich habe von dieser Albumin-Natriumkaseinat-Lösung dann 0,1 ml mit 1,5 ml von der Riboflavin-Wasser-Mischung gemischt, bevor ich von dieser neuen Mischung dann 1,0 ml auf die mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie aufgetragen habe. Die dabei entstandene Ringdicke war nahezu identisch mit der Ringdicke, die beim "Claudia-Test sine solutio" mit frischer H-Milch entsteht.

Ich habe danach auch einen Versuch durchgeführt, bei dem statt 0,1 ml 1,5 ml von der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung mit 1,5 ml von der Riboflavin-Wasser-Mischung gemischt wurde, bevor ich von dieser neuen Mischung dann 1,0 ml auf die mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie aufgetragen habe. Die dabei entstandene Ringdicke war im Vergleich zu der Ringdicke, die bei dem vorangegangen Experiment entstanden war, deutlich größer.

Zum Vergleich habe ich den "Claudia-Test sine solutio" dann statt mit der Albumin- Natriumkaseinat-Lösung auch mit Wasser durchgeführt. Dabei habe ich 0,1 ml Wasser mit 1,5 ml von der Riboflavin-Wasser-Mischung gemischt, bevor ich von dieser neuen Mischung dann 1,0 ml auf die mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie aufgetragen habe. Dabei entstand ein sehr dünner Ring.

Die wichtigsten Ergebnisse der geschilderten Experimente sind in der folgenden Tabelle aufgelistet.51



2.2.2.2 Der "Claudia-Test solutio" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung53

Parallel zu den Experimenten mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung beim "Claudia-Test sine solutio" habe ich beim "Claudia-Test solutio" zunächst dieselbe Zusammensetzung der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung verwendet (0,50 g Albumin + 0,25 g Natriumkaseinat + 2 ml Wasser). Nach dem Auftragen von 1,0 ml von der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung mit dieser Zusammensetzung auf den getrockneten gelben Kaliumchromatkreis, der sich auf der mit 0,2 mm Kieselgel beschichteten Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie befand, gab es beim Kaliumchromatkreis keine Veränderungen. Dieser hatte wie zuvor einen mittleren Kreisdurchmesser von 3,45 cm.54

Als ich die Zusammensetzung der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung veränderte (0,50 g Albumin + 0,25 g Natriumkaseinat + 5 ml Wasser), gab es beim "Claudia-Test solutio" ein Experimentalergebnis mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung mit dieser Zusammensetzung, das dem Experimentalergebnis mit frischer H-Milch beim "Claudia-Test solutio" sehr ähnlich war.

Zum Vergleich habe ich den "Claudia-Test solutio" dann statt mit 1,0 ml von der Albumin- Natriumkaseinat-Lösung auch mit 1,0 ml Wasser durchgeführt. Es entstand ein deutlich größerer mittlerer neuer Kreisdurchmesser als bei dem vorangegangenen Experiment.

Die wichtigsten Experimentalergebnisse der beiden zuletzt geschilderten Experimente sind in der folgenden Tabelle aufgelistet.55



2.2.2.3 Der "Claudia-Test solutio striga" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung57

Parallel zu den Experimenten mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung beim "Claudia-Test sine solutio" und zu dem Anfangsexperiment mit der Albumin Natriumkaseinat-Lösung beim "Claudia-Test solutio" habe ich beim "Claudia-Test solutio striga" zunächst dieselbe Zusammensetzung der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung verwendet (0,50 g Albumin + 0,25 g Natriumkaseinat + 2 ml Wasser). Nach der Zugabe von 0,2 ml von der Albumin- Natriumkaseinat-Lösung mit dieser Zusammensetzung in ein kleines Probenglas und dem sich daran anschließenden Eintauchen des mit der Kaliumchromatlösung versehenen und danach getrockneten Stäbchens, gab es in bezug auf die Kaliumchromatanstiegshöhe beim Stäbchen keine Veränderung. Diese betrug wie zuvor 0,45 cm.58

Als ich die Zusammensetzung der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung veränderte (0,50 g Albumin + 0,25 g Natriumkaseinat + 5 ml Wasser), gab es beim "Claudia-Test solutio striga" ein Experimentalergebnis mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung mit dieser Zusammensetzung, das dem Experimentalergebnis mit frischer H-Milch beim "Claudia-Test solutio striga" sehr ähnlich war.

Zum Vergleich habe ich den "Claudia-Test solutio striga" dann statt mit 0,2 ml von der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung auch mit 0,2 ml Wasser durchgeführt. Dabei gab es eine deutlich größere mittlere neue Anstiegshöhe vom Kaliumchromat als bei dem vorangegangen Experiment. Die wichtigsten Ergebnisse der beiden zuletzt geschilderten Experimente sind in der folgenden Tabelle aufgelistet.59



2.2.2.4 Bewertung der Experimentalergebnisse mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes"

Bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" gab es mit der Albumin- Natriumkaseinat-Lösung mit einer bestimmten Zusammensetzung ähnliche Ergebnisse wie mit der frischen H-Milch. Auch wenn diese Ähnlichkeit der Ergebnisse beim "Claudia-Test solutio" und beim "Claudia-Test solutio striga" durch eine andere Zusammensetzung der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung bedingt war als beim "Claudia-Test sine solutio", so zeigt dies zwar, daß die bei der frischen H-Milch vorliegende Eiweißzusammensetzung in ihrer Komplexität nicht durch die Albumin-Natriumkaseinat-Lösung mit einer bestimmten Zusammensetzung nachgeahmt werden kann, aber dies bedeutet nicht, daß durch diese Experimente mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung nicht eine grundlegende Erkenntnis nachgewiesen worden ist. Und zwar ist dies die Erkenntnis, daß die Experimentalergebnisse mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung bzw. mit der H-Milch bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" jeweils parallel zu der Eiweißzusammensetzung der jeweiligen Albumin-Natriumkaseinat-Lösung bzw. der jeweiligen H-Milch ausfallen.

Diese Erkenntnis wird auch durch die Experimentalergebnisse mit Wasser bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" bestätigt. Diese Experimentalergebnisse sind im Vergleich zu den Experimentalergebnissen mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung bzw. mit der H-Milch bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" durch deutlich höhere Endwerte gekennzeichnet. Dies ist dadurch bedingt, daß im Unterschied zu der Albumin- Natriumkaseinat-Lösung bzw. der H-Milch im Wasser keine Eiweißstoffe zu finden sind, wodurch die mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung bzw. mit der H-Milch bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" entstandenen spezifischen Experimentalergebnisse mit Wasser nicht zustandekommen können.

2.3 Theoretische Betrachtung des "Claudia-Testes"

Auf dem Hintergrund der Erkenntnis, daß die Experimentalergebnisse mit der H-Milch bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" jeweils in paralleler Weise die Eiweißzusammensetzung der jeweiligen H-Milch nachweisen, läßt sich theoretisch nachvollziehen, was bei den einzelnen Durchführungsarten des "Claudia-Testes" geschieht.

2.3.1 Die dem "Claudia-Test" zugrundeliegenden Grundprinzipien

Es ist festzustellen, daß unterschiedliche H-Milchproben mit einer unterschiedlichen Qualität unterschiedliche Eiweißzusammensetzungen haben und daß diese unterschiedlichen Eiweißzusammensetzungen jeweils in paralleler Weise bei allen drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" unterschiedliche experimentelle Endergebnisse zur Folge haben. Begründet ist dies durch die Tatsache, daß unterschiedliche Eiweißzusammensetzungen von H- Milchproben mit einer unterschiedlichen Qualität unterschiedlich reagieren, wenn man sie auf eine mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie aufträgt. Während die Eiweiße der frischen H-Milch kaum vom sauren Kieselgel (Ungefährer Ph-Wert auf der Oberfläche des Kieselgels: 2) denaturiert werden und dadurch die Poren auf der Oberfläche des Kieselgels kaum verkleben, werden die Eiweiße der H-Milch mit einer geringen Qualität viel stärker vom Kieselgel denaturiert und verkleben dadurch auch die Poren auf der Oberfläche des Kieselgels viel stärker. Da das Verkleben der Poren auf der Oberfläche des Kieselgels eine geringere Sogwirkung des Kieselgels zur Folge hat, ist die Sogwirkung des Kieselgels bei der H-Milch mit einer geringen Qualität deutlich geringer als bei der frischen H-Milch.

Während des Experiments geschieht dieses Verkleben der Poren auf der Oberfläche des Kieselgels in einem zunehmenden Maße, wodurch die Sogwirkung des Kieselgels permanent geringer wird und die Flüssigkeit der H-Milch immer langsamer nach außen abläuft. Da beim Experiment mit der frischen H-Milch das Verkleben der Eiweiße auf der Oberfläche des Kieselgels kaum stattfindet, ist die Sogwirkung des Kieselgels über die gesamte Dauer des Experiments sehr hoch, wodurch die Flüssigkeit der frischen H-Milch insgesamt sehr schnell nach außen abläuft. Da beim Experiment mit der H-Milch mit einer geringen Qualität das Verkleben der Eiweiße auf der Oberfläche des Kieselgels sehr stark ausgeprägt ist, ist die Sogwirkung des Kieselgels über die gesamte Dauer des Experiments sehr gering und wird während des Experiments permanent geringer, wodurch die Flüssigkeit der H-Milch mit einer geringen Qualität insgesamt sehr langsam und während des Experiments immer langsamer nach außen abläuft.

Diese unterschiedlich starke Sogwirkung des Kieselgels beim "Claudia-Test" mit frischer H- Milch im Vergleich zum "Claudia-Test" mit der H-Milch mit einer geringen Qualität hat zur Folge, daß das Riboflavin bzw. das Kaliumchromat von einer unterschiedlich starken Sogwirkung des Kieselgels erfaßt wird und dadurch unterschiedlich weit fortgetrieben wird. Dies führt dazu, daß beim "Claudia-Test" dadurch bei der H-Milch mit einer geringen Qualität im Vergleich zu der frischen H-Milch jeweils ein anderer experimenteller Endzustand entsteht. Je geringer die Qualität der jeweiligen H-Milch ist, je deutlicherer unterscheidet sich jeweils beim "Claudia-Test" der jeweilige experimentelle Endzustand von dem experimentellen Endzustand bei der frischen H-Milch. Diese Grundprinzipien des "Claudia-Testes" werde ich im Folgenden bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" näher ausführen.

2.3.2 Theoretische Betrachtung des "Claudia-Testes sine solutio"

Beim "Claudia-Test sine solutio" wird auf eine mit Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie eine H-Milch-Riboflavin-Wasser-Mischung mittels einer Meßspritze schnell und gleichmäßig aufgetragen, wodurch ein Flüssigkeitskreis entsteht. Dieser Flüssigkeitskreis ist dadurch gekennzeichnet, daß die festen Bestandteile der H-Milch und auch die ungelösten orangen Riboflavinteile im Inneren des Flüssigkeitskreises verbleiben, während die Flüssigkeit, die sich im Inneren des Flüssigkeitskreises befindet, stetig am äußeren Rand des Flüssigkeitskreises nach außen abgesogen wird.61

Da bei frischer H-Milch die Sogwirkung des Kieselgels sehr stark ausgeprägt ist, wird die Flüssigkeit der frischen H-Milch sehr schnell nach außen abgesogen, wodurch auch die ungelösten orangen Riboflavinteile sehr stark nach außen gezogen werden. Die Folge davon ist, daß sich die ungelösten orangen Riboflavinteile im äußeren Bereich des Kreises anlagern, wodurch ein dünner oranger Riboflavinring entsteht.

Im Unterschied dazu ist bei H-Milch mit einer geringen Qualität die Sogwirkung des Kieselgels sehr schwach ausgeprägt. Die Folge davon ist, daß die Flüssigkeit, die sich im Inneren des Flüssigkeitskreises befindet, nur sehr langsam nach außen abgesogen wird. Dadurch werden auch die ungelösten orangen Riboflavinteile, die sich im Inneren des Flüssigkeitskreises befinden, nur sehr schwach nach außen gezogen, wodurch sich die ungelösten orangen Riboflavinteile nicht nur im äußeren Bereich des Kreises sondern zudem auch im mittleren und inneren Bereich des Kreises anlagern. Die Folge davon ist, daß ein dicker oranger Riboflavinring entsteht.62

Je geringer die Qualität der H-Milch ist, je geringer ist die beim "Claudia-Test sine solutio" bei der jeweiligen H-Milch vorhandene Sogwirkung des Kieselgels und je dicker ist der bei der jeweiligen H-Milch dann entstandene Ring.

2.3.3 Theoretische Betrachtung des "Claudia-Testes solutio"

Beim "Claudia-Test solutio" wird zunächst eine Kaliumchromat-Wasser-Lösung mittels einer Meßspritze auf eine mit Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie aufgetragen. Ein gelber Kaliumchromatkreis entsteht. Wenn sich die Flüssigkeit des gelben Kaliumchromatkreises vollständig verflüchtigt hat, wird mittels der Meßspritze auf den gelben Kaliumchromatkreis gleichmäßig und schnell H-Milch aufgetragen. Ein zweiter Kreis mit H- Milch entsteht, wobei dieser H-Milch-Kreis kleiner als der gelbe Kaliumchromatkreis ist und sich im Inneren des gelben Kaliumchromatkreises befindet. Aus diesem H-Milch-Kreis wird dann die Flüssigkeit der H-Milch stetig nach außen abgesogen.63

Bei frischer H-Milch ist die Sogwirkung des Kieselgels sehr stark ausgeprägt. Dadurch wird die Flüsssigkeit der frischen H-Milch sehr schnell nach außen abgesogen. Aufgrund dieser Schnelligkeit löst die Flüssigkeit der frischen H-Milch auf ihrem Weg nach außen nur wenig Kaliumchromat vom Kaliumchromatkreis und zieht dadurch auch nur wenig Kaliumchromat nach außen mit. Die Folge davon ist, daß sich dann nur wenig Kaliumchromat außerhalb vom ursprünglichen Kaliumchromatkreis anlagert und daß diese Anlagerung in der Nähe des ursprünglichen Kaliumchromatkreises geschieht. Der dabei neu entstandene Kaliumchromatkreis ist dadurch nur wenig größer als der ursprüngliche Kaliumchromatkreis. Die Farbe des neuen Kaliumchromatkreises ist bedingt durch die H-Milch nicht mehr gelb sondern grün.

Im Unterschied dazu ist die Sogwirkung des Kieselgels bei H-Milch mit einer geringen Qualität sehr schwach ausgeprägt. Dies hat zur Folge, daß die Flüssigkeit der H-Milch mit einer geringen Qualität nur sehr langsam nach außen abgesogen wird. Aufgrund dieser Langsamkeit löst die Flüssigkeit der H-Milch mit einer geringen Qualität auf ihrem Weg nach außen viel Kaliumchromat vom Kaliumchromatkreis und zieht dadurch auch viel Kaliumchromat nach außen mit, das sich nicht nur in der Nähe von dem ursprünglichen Kaliumchromatkreis sondern auch in einer größeren Entfernung von dem ursprünglichen Kaliumchromatkreis anlagert. Der dabei neu entstandene grüne Kaliumchromatkreis ist dadurch viel größer als der ursprüngliche Kaliumchromatkreis.64

Je geringer die Qualität der jeweiligen H-Milch ist, je geringer ist die beim "Claudia-Test solutio" bei der jeweiligen H-Milch vorhandene Sogwirkung des Kieselgels und je größer ist der bei der jeweiligen H-Milch dann neu entstandene grüne Kaliumchromatkreis.

2.3.4 Theoretische Betrachtung des "Claudia-Testes solutio striga"65

Beim "Claudia-Test solutio striga" wird zunächst ein Teil von einer mit Kieselgel beschichteten Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie (Stäbchen) kurz in eine Kaliumchromat-Wasser-Lösung eingetaucht, wodurch auf dem Stäbchen eine gelbe Kaliumchromatfläche entsteht. Danach wird dieses Stäbchen getrocknet. Nach dem Trocknen wird dieses Stäbchen in ein kleines Probenglas gegeben, in dem sich eine H-Milchprobe befindet.66

Bei frischer H-Milch ist die Sogwirkung des Kieselgels sehr stark ausgeprägt, wodurch die Flüssigkeit der frischen H-Milch auf dem Stäbchen sehr schnell nach oben gezogen wird. Aufgrund dieser Schnelligkeit löst die Flüssigkeit der frischen H-Milch auf ihrem Weg nach oben nur wenig Kaliumchromat von der Kaliumchromatfläche und zieht dadurch auch nur wenig Kaliumchromat nach oben mit. Die Folge davon ist, daß sich dann nur wenig Kaliumchromat oberhalb von der ursprünglichen Kaliumchromatendlinie anlagen und daß diese Anlagerung in der Nähe von der ursprünglichen Kaliumchromatendlinie geschieht. Die dabei neu entstandene Kaliumchromatfläche ist nur wenig größer als die ursprüngliche Kaliumchromatfläche. Die Farbe der neuen Kaliumchromatfläche ist bedingt durch die H- Milch nicht mehr gelb sondern grün.

Im Unterschied dazu ist die Sogwirkung des Kieselgels bei H-Milch mit einer geringen Qualität sehr schwach ausgeprägt. Dies hat zur Folge, daß die Flüssigkeit der H-Milch mit einer geringen Qualität nur sehr langsam auf dem Stäbchen nach oben gezogen wird. Aufgrund dieser Langsamkeit löst die Flüssigkeit der H-Milch mit einer geringen Qualität auf ihrem Weg nach oben sehr viel Kaliumchromat von der Kaliumchromatfläche und zieht dadurch auch viel Kaliumchromat nach oben mit. Die Folge davon ist, daß sich dann viel Kaliumchromat oberhalb von der ursprünglichen Kaliumchromatendlinie anlagen und daß diese Anlagerung nicht nur in der Nähe von der ursprünglichen Kaliumchromatendlinie sondern auch in einer größeren Entfernung von der ursprünglichen Kaliumchromatendlinie geschieht. Die dabei neu entstandene grüne Kaliumchromatfläche ist viel größer als die ursprüngliche Kaliumchromatfläche.67

Je geringer die Qualität der H-Milch ist, je geringer ist die beim "Claudia-Test solutio striga" bei der jeweiligen H-Milch vorhandene Sogwirkung des Kieselgels und je größer ist die bei der jeweiligen H-Milch dann neu entstandene grüne Kaliumchromatfläche.

3 Vorteile des "Claudia-Testes" im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch/Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen

Der "Claudia-Test" hat im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch, Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen zwei Vorteile. So ist der "Claudia-Test" mit seinen drei Durchführungsarten im Unterschied zu den bisher bekannten Verfahren zur Untersuchung der Eiweißverbindungen von Milch, Milchprodukten und Molkereihilfsstoffen ohne einen großen materiellen und arbeitstechnischen Aufwand durchführbar.

Der "Claudia-Test" ist ohne einen großen materiellen Aufwand durchführbar, weil neben einer mit 0,2 mm Kieselgel beschichteten Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie und Riboflavin bzw. Kaliumchromat und Wasser nur ein Spatel, eine 1-ml-Meßspritze, zwei kleine Probengläser (Höhe: 4 cm, Kreisdurchmesser: 1,8 cm), eine Schere und ein 100 ml- Becherglas bzw. 10-ml-Becherglas benötigt werden.

Der "Claudia-Test" ist zudem ohne einen großen arbeitstechnischen Aufwand durchführbar, weil er bei seinen drei Durchführungsarten neben dem Durmischen der benötigten Substanzen (Riboflavin bzw. Kaliumchromat, Wasser und Milch) nur das Auftragen der benötigten Substanzen auf eine mit 0,2 mm Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie als Voraussetzung hat.

4 Gewerbliche Anwendung und Weiterentwicklung des "Claudia-Testes"

Der "Claudia-Test" ist mit seinen drei Durchführungsarten ein neues Verfahren zur Qualitätsuntersuchung der Eiweißzusammensetzung von Milch.

Dieses Verfahren ist primär dazu geeignet, von Milchuntersuchungslabors und von Lebensmitteluntersuchungslabors angewendet zu werden.

Zudem ist es meiner Ansicht nach möglich, dieses Verfahren dementsprechend weiterzuentwickeln, daß es z. B auch Landwirte direkt für die Qualitätsuntersuchung der Eiweißzusammensetzung ihrer Milch verwenden können. Dabei ist es meiner Ansicht nach vor allem der "Claudia-Test solutio striga", der nach einer Weiterentwicklung dafür geeignet wäre, daß ihn z. B. auch Landwirte durchführen können, um die Qualität der Eiweißzusammensetzung ihrer Milch zu ermitteln. 5 Literaturverzeichnis68 Brubacher, Georg/Ghisla, Sandro/Isler, Otto/Kräutler, Bernhard (Hrsg.): Vitamine. Band II. Georg-Thieme-Verlag: Stuttgart/New York, 1988.

Roeder, Georg: Grundzüge der Milchwirtschaft und des Molkereiwesens. Verlag Paul Parey: Heidelberg, 1954.

Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (Hrsg.): Handbuch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch). Methodenbuch. Band VI. Chemische, physikalische und mikrobiologische Untersuchungsverfahren für Milch, Milchprodukte und Molkereihilfsstoffe. 4. Auflage. VDLUFA-Verlag: Darmstadt, 1985.

Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (Hrsg.): Handbuch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch). Methodenbuch. Band VI. Chemische, physikalische und mikrobiologische Untersuchungsverfahren für Milch, Milchprodukte und Molkereihilfsstoffe. 1. Ergänzungslieferung. VDLUFA-Verlag: Darmstadt, 1988.

Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (Hrsg.): Handbuch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch). Methodenbuch. Band VI. Chemische, physikalische und mikrobiologische Untersuchungsverfahren für Milch, Milchprodukte und Molkereihilfsstoffe. 2. Ergänzungslieferung. VDLUFA-Verlag Darmstadt, 1993.

Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (Hrsg.): Handbuch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch). Methodenbuch. Band VI. Chemische, physikalische und mikrobiologische Untersuchungsverfahren für Milch, Milchprodukte und Molkereihilfsstoffe. 3. Ergänzungslieferung. VDLUFA-Verlag: Darmstadt, 1995.

Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (Hrsg.): Handbuch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch). Methodenbuch. Band VI. Chemische, physikalische und mikrobiologische Untersuchungsverfahren für Milch, Milchprodukte und Molkereihilfsstoffe. 4. Ergänzungslieferung. VDLUFA Verlag: Darmstadt, 1996.

Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (Hrsg.): Handbuch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch). Methodenbuch. Band VI. Chemische, physikalische und mikrobiologische Untersuchungsverfahren für Milch, Milchprodukte und Molkereihilfsstoffe. 5. Ergänzungslieferung. VDLUFA-Verlag: Darmstadt, 2000.

6 Danksagungen

An dieser Stelle möchte ich mich ganz herzlich bei Frau Bohnwagner und Frau Müller und Herrn Dr. Buck von der PTA-Ausbildungsstätte Nürnberg für die freundliche Beratung und die kostenlose Bereitstellung des digitalen Ph-Meters Metrohm E 632 bedanken.

Ich möchte mich zudem bei Herrn Kientzler vom Milchuntersuchungslabor der Humana- Milchunion in Herford für die Ermöglichung von drei kostenlosen Milchanalysen ganz herzlich bedanken.

Weiterhin bedanke ich mich ganz herzlich beim Team der Mohren-Apotheke in Erlangen, die mich in kompetenter Weise beraten haben und mir schnell Chemikalien und Materialien besorgt haben. Fußnoten 1 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 5. Ergänzungslieferung; Inhalt C + M.

2 Diese Zusammenstellung ist nicht vollständig, was aufgrund der Vielzahl von unterschiedlichen Untersuchungsverfahren für Milch, Milchprodukte und Molkereihilfsstoffe nicht möglich ist.

3 Eine ausführliche Darstellung der einzelnen Verfahren findet sich jeweils bei den Ausführungen in der Literatur, die in den Fußnoten zu den einzelnen Verfahren angegeben ist.

4 Vgl. Methodenbuch. Band VI; C 30.2.

5 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 1. Ergänzungslieferung; C 30.1/2.2.

6 Vgl. Methodenbuch. Band VI; C 30.3.

7 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 2. Ergänzungslieferung; C 30.5.

8 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 1. Ergänzungslieferung; C 30.1/3.5.

9 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 1. Ergänzungslieferung; C 30.1/3.6.

10 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 1. Ergänzungslieferung; C 30.7.

11 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 1. Ergänzungslieferung; C 30.1/3.1.

12 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 1. Ergänzungslieferung; C 30.1/3.2.

13 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 2. Ergänzungslieferung; C 30.6.3.

14 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 2. Ergänzungslieferung; C 30.5.

15 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 2. Ergänzungslieferung; C 30.6.2.

16 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 4. Ergänzungslieferung; C 30.6.4.

17 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 2. Ergänzungslieferung; C 30.6.2.

18 Vgl. Methodenbuch. Band VI; C 30.4.

19 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 5. Ergänzungslieferung; C 30.8.

20 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 1. Ergänzungslieferung; C 30.1/3.3.

21 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 1. Ergänzungslieferung; C 30.1/3.7.

22 Vgl. ebd.

23 Vgl. ebd.

24 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 3. Ergänzungslieferung; C 30.6.1.

25 Übersetzung aus dem Lateinischen: "Sine solutio" = "Ohne Löslichkeit".

26 Ich habe bei allen drei Durchfilhrungsarten des "Claudia-Testes" durchgängig H-Milch verwendet, weil die stofflichen Veränderungen bei H-Milch eine längere Zeitspanne benötigen als bei anderen Milcharten und von daher bei H-Milch besser zu verfolgen sind als bei anderen Milcharten. Dabei habe ich die ultrahocherhitzte und homogenisierte H-Vollmilch der Firma ALMSANA mit 3,5% Fett als Standard-H-Milch verwendet. Der "Claudia-Test" funktioniert nicht nur bei H-Milch sondern auch bei anderen Milcharten, wobei aufgrund der im Vergleich zu H-Milch jeweils andersartigen stofflichen Zusammensetzung der jeweiligen Milchart das Mischungsverhältnis von der jeweiligen Milchart und von den beim "Claudia-Test" verwendeten Substanzen jeweils in einer anderen Art und Weise zu deutlicheren Ergebnissen führt.

27 Eine ausführlichere Auflistung der Experimentalergebnisse findet sich in der Anlage 1. In der Anlage 2 finden sich Ablichtungen von den jeweiligen Ringen, die sich jeweils beim "Claudia-Test sine solutio" während des 72-Stundenexperiments gebildet haben. Die Hunderstel der bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes" jeweils ermittelten Werte habe ich durchgängig in der 5er-Skala festgehalten. Zudem habe ich bei der Mittelwertbildung jeweils aufgerundet.

28 Mittelwert von der Summe der minimalen und der maximalen Ringdicke.

29 Dies zeigt sich bei den Experimentalergebnissen nicht durchgängig in einer stetigen Art und Weise, was dadurch bedingt ist, daß bei den Experimenten unterschiedliche Fehlerquellen auftreten können, die durch meine relativ laienhafte Ausrüstung zustandekommen.

30 Vgl. dazu: Anlage 3.

31 Vgl. dazu: Anlage 4.

32 Übersetzung aus dem Lateinischen: "Solutio" = "Löslichkeit"

33 Eine ausführlichere Auflistung der Experimentalergebnisse findet sich in der Anlage 5. In der Anlage 6 finden sich Ablichtungen von den jeweiligen Kreisen, die sich jeweils beim "Claudia-Test solutio" während des 72-Stunden-Experiments gebildet haben.

34 Mittelwert von der Summe des minimalen und des maximalen Endkreisdurchmessers minus dem Anfangskreisdurchmesser.

35 Dies zeigt sich bei den Experimentalergebnissen nicht durchgängig in einer stetigen Art und Weise, was dadurch bedingt ist, daß bei den Experimenten unterschiedliche Fehlerquellen auftreten können, die durch meine relativ laienhafte Ausrüstung zustandekommen.

36 Übersetzung aus dem Lateinischen: "Solutio striga" = "Löslichkeit Stab".

37 Eine ausführlichere Auflistung der Experimentalergebnisse findet sich in der Anlage 7. In der Anlage 8 finden sich Ablichtungen von den Kaliumchromatendanstiegshöhen, die sich bei den Stäbchen beim "Claudia-Test solutio striga" während des 72-Stunden-Experiments gebildet haben.

38 Mittelwert von der Summe der minimalen und der maximalen Endanstiegshöhe des Kaliumchromats minus der Anfangsanstiegshöhe des Kaliumchromats.

39 Dies zeigt sich bei den Experimentalergebnissen nicht durchgängig in einer stetigen Art und Weise, was dadurch bedingt ist, daß bei den Experimenten unterschiedliche Fehlerquellen auftreten können, die durch meine relativ laienhafte Ausrüstung zustandekommen.

40 Vgl. Roeder, Georg: Grundzüge der Milchwirtschaft und des Molkereiwesens; 298.

41 A. a. O.; 298 f.

42 Vgl. Vitamine. Band II; 187.

43 Um drei H-Milchproben mit einer unterschiedlichen Qualität untersuchen lassen zu können, habe ich jeweils eine frische H-Milch verwendet und diese jeweils eine bestimmte Zeit lang in einem offenen Glasgefäß in einem geschlossenen hellen Raum bei Zimmertemperatur (circa 20 Grad Celsius) stehengelassen.

44 In Bezug auf die verwendeten Geräte/Materialien, Chemikalien und die experimentelle Vorgehensweise bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes": Siehe 2.1.1.1-2.1.1.2 bzw. 2.1.2.1-2.1.2.2 bzw. 2.1.3.1-2.1.3.2.

45 Eine ausführlichere Auflistung der Untersuchungsergebnisse und der Experimentalergebnisse findet sich in der Anlage 9. In der Anlage 10 finden sich Ablichtungen von den experimentellen Endzuständen bei den drei Durchführungsarten des "Claudia-Testes".

46 Mittelwert von der Summe der minimalen und der maximalen Ringdicke.

47 Mittelwert von der Summe des minimalen und des maximalen Endkreisdurchmessers minus dem Anfangskreisdurchmesser.

48 Mittelwert von der Summe der minimalen und der maximalen Endanstiegshöhe des Kaliumchromats minus der Anfangsanstiegshöhe des Kaliumchromats.

49 Vgl. Methodenbuch. Band VI. 1. Ergänzungslieferung; C 30.1/1.

50 Die verwendeten Geräte/Materialien, Chemikalien und die experimentelle Vorgehensweise beim "Claudia- Test sine solutio" mit der Albumin Natriumkaseinat-Lösung entsprachen fast vollständig der in 2.1.1.1- 2.1.1.2 ausgeführten Darstellung. Im Unterschied dazu wurde nur statt H-Milch die Albumin- Natriumkaseinat-Lösung verwendet.

51 Eine ausführlichere Auflistung der Experimentalergebnisse findet sich in der Anlage 11. In der Anlage 12 finden sich Ablichtungen von den jeweiligen Ringen, die sich jeweils beim "Claudia-Test sine solutio" bei den einzelnen Experimenten gebildet haben.

52 Mittelwert von der Summe der minimalen und der maximalen Ringdicke.

53 Die verwendeten Geräte/Materialien, Chemikalien und die experimentelle Vorgehensweise beim "Claudia- Test solutio" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung entsprachen fast vollständig der in 2.1.2.1-2.1.2.2 ausgeführten Darstellung. Im Unterschied dazu wurde nur statt H-Milch die Albumin-Natriumkaseinat- Lösung verwendet.

54 der Anlage 13 findet sich eine Ablichtung von dem bei diesem Experiment entstandenen Kreis.

55 Eine ausführlichere Auflistung der Experimentalergebnisse findet sich in der Anlage 14. In den Anlage 13 finden sich Ablichtungen von den beiden Kreisen, die sich beim "Claudia-Test solutio" bei den beiden Experimenten gebildet haben.

56 Mittelwert von der Summe des minimalen und des maximalen Endkreisdurchmessers minus dem Anfangskreisdurchmesser.

57 Die verwendeten Geräte/Materialien, Chemikalien und die experimentelle Vorgehensweise beim "Claudia- Test solutio striga" mit der Albumin-Natriumkaseinat-Lösung entsprachen fast vollständig der in 2.1.3.1-2.1.3.2 ausgeführten Darstellung. Im Unterschied dazu wurde nur statt H-Milch die Albumin- Natriumkaseinat-Lösung verwendet.

58 In der Anlage 15 findet sich eine Ablichtung von der Kaliumchromatendanstiegshöhe bei dem Stäbchen, das bei diesem Experiment verwendet wurde.

59 Eine ausführlichere Auflistung der Experimentalergebnisse findet sich in der Anlage 16. In der Anlage 15 finden sich Ablichtungen von den Kaliumchromatendanstiegshöhen bei den beiden Stäbchen, die bei diesen beiden Experimenten verwendet wurden.

60 Mittelwert von der Summe der minimalen und der maximalen Endanstiegshöhe des Kaliumchromats minus der Anfangsanstiegshöhe des Kaliumchromats.

61 Eine genauere Beschreibung der beim "Claudia-Test sine solutio" angewendeten experimentellen Vorgehensweise findet sich in 2.1.1.2.

62 In der Anlage 17 finden sich mehrere Graphiken, die den Verlauf des "Claudia-Testes sine solutio" mit frischer H-Milch und mit H-Milch mit einer geringen Qualität veranschaulichen.

63 Eine genauere Beschreibung der beim "Claudia-Test solutio" angewendeten experimentellen Vorgehensweise findet sich in 2.1.2.2.

64 In der Anlage 18 finden sich mehrere Graphiken, die den Verlauf des "Claudia-Testes solutio" mit frischer H-Milch und mit H-Milch mit einer geringen Qualität veranschaulichen.

65 Wie ich bereits in 2.1.3.4 ausgeführt habe, ist der "Claudia-Test solutio striga" in bezug auf die verwendeten Geräte/Materialien, Chemikalien und die experimentelle Vorgehensweise dem "Claudia-Test solutio" nahezu äquivalent. Von daher ist auch die theoretische Betrachtung des "Claudia-Testes solutio striga" der theoretischen Betrachtung des "Claudia-Testes solutio" nahezu äquivalent.

66 Eine genauere Beschreibung der beim "Claudia-Test solutio striga" angewendeten experimentellen Vorgehensweise findet sich in 2.1.3.2.

67 In der Anlage 19 finden sich mehrere Graphiken, die den Verlauf des "Claudia-Testes solutio striga" mit frischer H-Milch und mit H-Milch mit einer geringen Qualität veranschaulichen.

68 Die fett gedruckten Angaben finden sich auch so in den jeweiligen Fußnoten.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Qualitätsuntersuchung von Milch mit folgenden Schritten:
    1. - Herstellen einer Mischung aus Wasser, einer in Wasser schwer löslichen farbigen Substanz und einer Milchprobe,
    2. - Auftragen der Mischung auf eine Dünnschichtchromatographiefolie,
    3. - Bestimmen des Durchmessers eines sich nach dem Auftragen der Mischung auf der Dünnschichtchromatographiefolie bildenden Farbringes.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung Riboflavin als schwer lösliche, farbige Substanz enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Dünnschichtchromatographiefolie eine Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie eingesetzt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, daß eine mit Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie eingesetzt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Auftragen der Mischung mittels einer Meßspritze vorgenommen wird.
  6. 6. Verfahren zur Qualitätsuntersuchung von Milch mit folgenden Schritten:
    1. - Herstellen einer Lösung von Wasser und einer in Wasser leicht löslichen farbigen Substanz,
    2. - Auftragen der Lösung auf eine Dünnschichtchromatographiefolie,
    3. - Nach dem vollständigen Verflüchtigen des Wassers Auftragen einer Milchprobe auf den getrockneten farbigen Kreis,
    4. - Bestimmen des Durchmessers des sich nach dem Auftragen der Milchprobe auf dem getrockneten farbigen Kreis auf der Dünnschichtchromatographiefolie bildenden Farbkreises.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als in Wasser leicht lösliche farbige Substanz Kaliumchromat verwendet wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Dünnschichtchromatographiefolie eine Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie eingesetzt wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie eingesetzt wird.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6-9, dadurch gekennzeichnet, daß das Auftragen der Lösung und der Milchprobe mittels einer Meßspritze vorgenommen wird.
  11. 11. Verfahren zur Qualitätsuntersuchung von Milch mit folgenden Schritten:
    1. - Herstellen einer Lösung von Wasser und einer in Wasser leicht löslichen farbigen Substanz
    2. - Aufgesogenwerden eines Teils der Lösung von einer Dünnschichtchromatographiefolie
    3. - Nach dem vollständigen Verflüchtigen des Wassers Aufgesogenwerden einer Milchprobe von der mit einer getrockneten farbigen Fläche versehenen Dünnschichtchromatographiefolie
    4. - Bestimmen der Größe der sich nach dem Aufgesogenwerden einer Milchprobe von der mit einer getrockneten farbigen Fläche versehenen Dünnschichtchromatographiefolie bildenden farbigen Fläche.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als in Wasser leicht lösliche farbige Substanz Kaliumchromat verwendet wird.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Dünnschichtchromatographiefolie eine Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie verwendet wird.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 13 dadurch gekennzeichnet, daß eine mit Kieselgel beschichtete Dünnschichtchromatographiealuminiumfolie eingesetzt wird.






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