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Dokumentenidentifikation DE69624953T2 18.09.2003
EP-Veröffentlichungsnummer 0720844
Titel Kosmetika in Stiftform und Verfahren zu deren Herstellung
Anmelder Mitsubishi Pencil K.K., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Ami, Kazuhiro, Fujioka-shi, Gunma, JP
Vertreter Vossius & Partner, 81675 München
DE-Aktenzeichen 69624953
Vertragsstaaten DE, FR, IT
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 08.01.1996
EP-Aktenzeichen 961001666
EP-Offenlegungsdatum 10.07.1996
EP date of grant 27.11.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 18.09.2003
IPC-Hauptklasse A61K 7/032

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft Kosmetika in fester Stiftform, wie zum Beispiel einen Augenbrauenstift und Eyeliner, die pulverig sind (leicht pulverig werden), und die ausgezeichnet in der Verwendbarkeit sind und einen ausreichend guten Farbton haben, und ein Verfahren zu deren Herstellung.

Herkömmliche Kosmetika in fester Stiftform werden durch Kneten eines Farbmittels und eines Füllstoffs mit Wachsen, wie zum Beispiel Öl und Fett, Wachs, Fettsäure und Kohlenwasserstoff als Bindemittel und Formen des Gemischs zu einem Stift erhalten. Da sie ölig sind, wenn sie auf die Haut aufgetragen werden, und die Wachse bei hohen Temperaturen weich werden, fühlt es sich nicht nur ungewöhnlich an, wenn sie auf die Haut aufgetragen werden, sondern es ist auch schwierig, die Form der Kosmetika in Stiftform beizubehalten. Da ferner die Kosmetika in Stiftform sehr dazu neigen, beim Gebrauch zu brechen, führt das Erhöhen der Mengen der Wachse, um eine ausreichend hohe Bruchfestigkeit zu erhalten, zum Härten der Kosmetika in Stiftform und dazu, dass diese nicht mehr an der Haut haften und nicht mehr weich sind.

Da somit die Kosmetika in fester Stiftform, bei denen Wachse als ein Bindemittel verwendet werden, eine den Wachsen eigene Öligkeit aufweisen, kann ein pulveriges Gefühl (ein trockenes und weiches Gefühl wie Puder) beim Gebrauch nicht erhalten werden, und es war schwierig, eine ausreichend hohe Bruchfestigkeit bei einem gleichzeitig guten Auftragungsgefühl auf der Haut zu erhalten.

Demnach wird nach Kosmetika in Stiftform mit einem pulverigen Gefühl beim Gebrauch, ohne dass Wachse verwendet werden, geforscht. Vorgeschlagen werden diejenigen, die wasserlösliche haftende Pasten, wie zum Beispiel CMC (Carboxymethylcellulose) als Bindemittel verwenden (japanische offengelegte Patentanmeldung Nr. Sho 59-44305) und diejenigen, die Gips als Bindemittel verwenden (japanische offengelegte Patentanmeldung Nr. Sho 59-93014).

Da jedoch die Bindemittel in den Kosmetika in Stiftform, in denen diese Bindemittel verwendet werden, extrem gehärtet werden, ist ein Auftragungsgefühl auf der Haut sehr steif. Ferner macht der Einsatz dieser Bindemittel bei dünnen Artikeln, wie zum Beispiel Augenbrauenstift und Eyeliner, diese sehr brüchig, und das Erhöhen der Menge des Bindemittels, um eine ausreichend hohe Bruchfestigkeit zu erhalten, macht es gänzlich unmöglich, sie auf die Haut aufzutragen.

Daher ist es bei Kosmetika in Stiftform, in denen Wachse als ein Bindemittel durch wasserlösliche haftende Pasten, wie zum Beispiel CMC oder Gips, ersetzt werden, um ein pulveriges Gefühl beim Gebrauch zu erhalten, schwierig, eine ausreichend hohe Bruchfestigkeit bei einem gleichzeitigen guten Auftragungsgefühl zu erhalten. Ferner wird auch nach Kosmetika in Stiftform geforscht, die eine ausreichend hohe Bruchfestigkeit bei einem gleichzeitigen guten Auftragungsgefühl haben, ohne dass Wachse verwendet werden, und vorgeschlagen werden diejenigen, in denen als Bindemittel Ton verwendet und der Ton gesintert wird (japanische offengelegte Patentanmeldung Nr. Sho 61-176513), und diejenigen, in denen ein Poren bildendes Material verwendet wird, um einen poröseren gesinterten Stoff herzustellen (japanische offengelegte Patentanmeldung Nr. Sho 61-197507). Die in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. Sho 61-176513 offenbarte Erfindung stellt Kosmetika in Stiftform zur Verfügung, bei denen ein in Pulverform dispergiertes anorganisches Pigment in einen gesinterten Stoff aus Ton mit einem porösen Skelett eingebracht wird, das durch eine Sinterbehandlung gebildet wird. Gemäß den Beschreibungen der obigen Veröffentlichung bedeutet der Begriff "porös" "je größer die Porosität ist, desto eher besteht die Neigung, dass das Empfinden und die Auftragbarkeit beim Gebrauch besser werden, und je kleiner und feiner die Porosität ist, desto eher besteht die Neigung, dass sich die Festigkeit erhöht". Schließlich ist durch die obige Veröffentlichung ein gesinterter Stoff offenbart, der eine Porosität in einem Niveau von 50 bis 90% aufweist.

Das heißt, während ein gesinterter Stoff aus Ton eine ausreichend hohe Bruchfestigkeit aufweist, ist er hart und kann daher schwer auf die Haut aufgebracht werden. Wenn man ihn jedoch zu einem porösen gesinterten Stoff macht, schafft man eine Kosmetik in Stiftform, die eine ausreichend hohe Bruchfestigkeit bei einem gleichzeitig guten Auftragungsgefühl hat.

Die in den Ansprüchen der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. Sho 61-176513 offenbarte Erfindung, die oben beschrieben ist, kann nicht den gewünschten Farbton und die Qualität schaffen, die die Kosmetika in Stiftform haben müssen.

Die Kontrolle der Porosität ist unerlässlich, um ein gutes Auftragungsgefühl bei einer gleichzeitig ausreichend hohen Bruchfestigkeit zu haben, aber es ist sehr schwierig, einen gesinterten Stoff zu erhalten, der eine solche bevorzugte Porosität in einem Niveau von 50 bis 90% aufweist, wie in der obigen Veröffentlichung beschrieben, indem nur die Temperaturen bei der Sinterbehandlung und der verwendete Anteil des Tons und des pulverigen Pigments geändert werden, wie in der obigen Veröffentlichung beschrieben. Um die Porosität in einem solchen Bereich zu erhalten, sind Mittel notwendig, durch die ein Exzipient und eine Formhilfe von verschiedenen Harzen, die zum Formen zugegeben wurden, entfernt werden, indem sie in einer Oxidationsatmosphäre bei der Sinterbehandlung verbrannt werden, oder Poren gebildet werden, indem sie durch Depolymerisation in einer inerten Atmosphäre entfernt werden, wie in den Beispielen der obige Veröffentlichung beschrieben, oder Mittel, durch die Poren bewusst gebildet werden, indem das Poren bildende Mittel verwendet wird, das in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. Sho 61-197507 offenbart ist.

In dem Verfahren zum Entfernen verschiedener Harze, die zum Formen zugegeben wurden, durch ihr Verbrennen in einer Oxidationsatmosphäre bei der Sinterbehandlung werden jedoch auch gefärbte Pigmente bei der Sinterbehandlung oxidiert, und wenn daher gefärbte Pigmente verwendet werden, die zur Oxidation fähig sind, wie zum Beispiel schwarze Pigmente einschließlich schwarzes Eisenoxid, Russschwarz und Titanschwarz, werden diese entfärbt oder verblassen. Demnach kann ein gewünschter Farbton nicht entwickelt werden.

In dem Verfahren zur Entfernung von verschiedenen Harzen durch Depolymerisierung in einer inerten Atmosphäre werden die Harze praktisch zu Karbiden und verbleiben in Kosmetika in Stiftform. Demnach ist es sehr schwierig, diese völlig zu entfernen. Daraus ergibt sich, dass die Kosmetika in Stiftform schwärzlich werden und daher kann ein gewünschter Farbton nicht entwickelt werden. Sogar wenn Harze, die relativ wenig Karbide hinterlassen, wie zum Beispiel Polymethylmethacrylat, verwendet werden, verbleiben die Karbide, wenn auch nur in geringem Maße, in den Kosmetika in Stiftform, und folglich muss ein Verfahren zum Verbrennen der Harze in einer Oxidationsatmosphäre verwendet werden, um sie völlig zu entfernen. Außerdem verhindern diese Karbide nicht nur die Entwicklung eines gewünschten Farbtons, sondern bilden auch verschiedene primäre Stoffe. Bei der Depolymerisation von Polymethylmethacrylat haben die resultierenden Monomere ferner eine hohe Toxizität, was ein ernstes Problem bei der Sicherheit von Kosmetika darstellt.

In einem Verfahren, in dem Poren gebildet werden, indem ein Poren bildendes Mittel verwendet und dieses nach der Sinterbehandlung durch chemische Behandlung entfernt wird, wie in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. Sho 61-197507 offenbart, gibt es keine Probleme mit verbleibenden Karbiden, wie oben beschrieben. Es ist jedoch sehr schwierig, das Poren bildende Mittel durch eine chemische Behandlung aus Kosmetika in Stiftform zu entfernen. In der Tat wird, wenn das Poren bildende Mittel durch ein solches Verfahren entfernt wird, ein Verfahren verwendet, bei dem das Poren bildende Mittel aus Kosmetika in Stiftform eluiert wird, verwendet. Demnach werden die Formen der Kosmetika in Stiftform gebrochen und es ist nahezu unmöglich, das Poren bildende Mittel völlig zu entfernen und dabei die Formen beizubehalten.

Da das Poren bildende Mittel dazu führt, dass es als eine Verunreinigung in den Kosmetika in Stiftform verbleibt, werden nicht nur unzureichend Poren gebildet, sondern es stellt sich auch ein Problem der Qualität in Bezug auf die Sicherheit als Kosmetika dar.

Die in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. Sho 52-97399, der japanischen Patentveröffentlichung Nr. Sho 53-13491 und der japanischen Patentveröffentlichung Nr. Sho 57-50741 beschriebenen Verfahren sind als Verfahren vorgeschlagen, um den gesinterten Stoff eines anorganischen Pigments mit einem ausreichend guten Farbton zu erhalten. Jedoch gelten all diese Verfahren für Pigmente oder feine Partikel und nicht für Kosmetika in Stiftform. Mit anderen Worten ist es, während feine Partikel, die für Kosmetika verwendet werden, mit einem ausreichend guten Farbton erhalten werden können, wenn diese Verfahren verwendet werden, unmöglich, feine Partikel zu Stiften zu formen und deren Form zu halten, und daher können überhaupt keine Kosmetika in solider Stiftform erhalten werden.

Das in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. Sho 61-225107 beschriebene Verfahren wird als ein Verfahren zum Erhalten von Kosmetika in fester Stiftform mit verschiedenen Farbtönen vorgeschlagen. Dieses Verfahren bewirkt jedoch eine Farbänderung durch Wärmebehandlung, und wenn daher zwei oder mehr Arten von Farbmitteln zur gleichen Zeit enthalten sind, bewirken die jeweiligen Farbmittel unabhängig charakteristische Farbänderungen, wenn sich zum Beispiel eine braune Farbe mit schwarzem Eisenoxid und rotem Eisenoxid entwickeln soll, entfärbt die Wärmebehandlung unabhängig schwarzes Eisenoxid und rotes Eisenoxid und die gewünschte braune Farbe kann nicht entwickelt werden. Kurz gesagt begrenzt das Verfahren, bei dem Farben durch Wärmebehandlung verändert werden, die resultierenden Farbtöne und macht es sehr schwer, verschiedene Farbtöne zu erhalten, die für Kosmetika in Stiftform notwendig sind.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine feste Kosmetik zur Verfügung zu stellen, bei der eine ausreichend hohe Festigkeit, ein pulveriges Auftragungsgefühl auf der Haut und ein gewünschter Farbton gleichzeitig durch Kneten von Ton in einer solch kleinen Menge wie 1 bis 10 Gew.-%, wie zum Beispiel Bentonit, einem anorganischen Streckmittel für Pigmente, wie zum Beispiel Kaolin, und einem anorganischen Farbpigment, von denen jedes beim Sintern überhaupt kein Karbid hinterlässt, mit Wasser und Sintern des Gemischs erhalten werden.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kosmetik in Stiftform, die durch Kneten einer Zusammensetzung, umfassend ein anorganisches Pulver, das 1 bis 10 Gew.-% von mindestens einem Ton, ausgewählt aus Bentonit, Smektit, Montmorillonit, Bederit, Nontronit, Hektorit und Saponit, ein anorganisches Streckmittel für Pigmente und ein anorganisches Farbpigment als wesentliche Komponenten enthält und das beim Sintern bei 300 bis 1000ºC keine Karbide hinterlässt, und Wasser, Formen der gekneteten Zusammensetzung zu einem Stift, Trocknen der resultierenden geformten Zusammensetzung und Aussetzen dieser einer Wärmebehandlung bei Temperaturen im Bereich von 300 bis 1000ºC in einer inerten Umgebung, wobei bei der Wärmebehandlung keine Wachse als Bindemittel vorliegen, erhältlich ist, und ein Verfahren zu dessen Herstellung.

Kaolin ist als das anorganische Streckmittel für Pigmente am stärksten bevorzugt, und zusätzlich dazu wird zumindest eines ausgewählt aus Kalziumcarbonat, Glimmer, Bornitrid, kugelförmiges Siliziumdioxid und Talk verwendet.

Als das anorganische Farbpigment wird zumindest eines ausgewählt aus Titanoxid, schwarzem Eisenoxid, Russschwarz, Chromoxid, Ultramann und rotem Eisenoxid verwendet.

Das Sintern durch Wärmebehandlung wird in einer inerten Umgebung bei Temperaturen in einem Bereich von 300 bis 1000ºC, vorzugsweise 400 bis 800ºC und stärker bevorzugt 500 bis 700ºC durchgeführt.

Durch das Sintern mittels Wärmebehandlung gebildete Poren liegen in einem Anteil von 5 bis 45%, vorzugsweise 15 bis 30% vor.

Die durch das Sintern mittels Wärmebehandlung gebildeten Poren werden vorzugsweise mit mindestens einem Öl und Fett oder Wachs, ausgewählt aus Silikonöl, Naturöl und -fett und Kohlenwasserstoffen imprägniert.

Die vorliegende Erfindung wurde basierend auf der Feststellung erreicht, dass die obigen Probleme gelöst werden können, indem keine Wachse als Bindemittel, sondern eine kleine Menge an spezifischem Ton, wie zum Beispiel Bentonit, als Bindemittel, ein anorganisches Streckmittel für Pigmente und ein anorganisches Farbpigment verwendet werden, von denen keines beim Sintern Karbid hinterlässt, und indem die beim Sintern gebildeten Poren mit Silikonöl, Öl und Fett oder dergleichen imprägniert werden.

In der vorliegenden Erfindung werden 1 bis 10 Gew.-% von mindestens einem Ton ausgewählt aus Bentonit, Smektit, Montmorillonit, Bederit, Nontronit, Hektorit und Saponit, ein anorganisches Streckmittel für Pigmente und ein anorganisches Farbpigment als wesentliche Komponenten vermischt. All diese anorganischen Pulver sind anorganische Pulver, die in einem Sinterprozess bei Temperaturen in einem Bereich von 300 bis 1000ºC überhaupt keine Karbide hinterlassen.

Diese anorganischen Pulver werden gemischt und Wasser wird zugegeben, um die Zusammensetzung zu kneten. Dann wird die geknetete Zusammensetzung zu einem Stift geformt und getrocknet. Dieser getrocknete Stift wird einer Wärmebehandlung in einer inerten Atmosphäre bei Temperaturen in einem Bereich von 300 bis 1000ºC, vorzugsweise 400 bis 800ºC und stärker bevorzugt 500 bis 700ºC, unterworfen und gesintert. In diesem Fall kann die Porosität 5 bis 45%, vorzugsweise 15 bis 30%, betragen.

Die in diesem gesinterten Stift gebildeten Poren können mit mindestens einem Öl und Fett oder Wachs, ausgewählt aus Silikonöl, Naturöl und -fett und Kohlenwasserstoff imprägniert werden, was in Bezug auf das Auftragungsgefühl auf der Haut eher bevorzugt wird.

In der vorliegenden Erfindung werden 1 bis 10 Gew.-% von mindestens einem Ton ausgewählt aus Bentonit, Smektit, Montmorillonit, Bederit, Nontronit, Hektorit und Saponit als der Ton verwendet.

Natürlich hinterlassen sie beim Sintern bei 300 bis 1000ºC keinerlei Karbide.

Kaolin, Kalziumcarbonat, Glimmer, Bornitrid, kugelförmiges Siliziumdioxid und Talk können als das anorganische Streckmittel für Pigmente angegeben werden. Natürlich hinterlassen auch sie beim Sintern bei 300 bis 1000ºC keinerlei Karbide.

Titanoxid, schwarzes Eisenoxid, Russschwarz, Chromoxid, Ultramann und rotes Eisenoxid können als das anorganische Farbpigment angegeben werden. Auch diese verursachen keine Farbänderung und erzeugen keine Karbide beim Sintern bei 300 bis 1000ºC, wenn das Sintern in einer inerten Atmosphäre durchgeführt wird. Das Sintern wird vorzugsweise bei 700ºC oder weniger durchgeführt, um eine Änderung der Farbe des Pigments zu vermeiden.

Die Sintertemperatur liegt in einem Bereich von 300 bis 1000ºC, vorzugsweise 400 bis 800ºC, und stärker bevorzugt 500 bis 700ºC.

In der Kosmetik in Stiftform der vorliegenden Erfindung werden nach dem Formen und Sintern 5 bis 45% Poren gebildet. Weniger als 5% Poren härten die Kosmetik in Stiftform und das pulverige und gute Auftragungsgefühl können nicht erhalten werden. Mehr als 45% Poren senken die Biegefestigkeit wegen dem Gehalt an Ton von 1 bis 10 Gew.-%. Die Porosität liegt vorzugsweise in einem Bereich von 15 bis 30%.

Bei der Kosmetik in Stiftform der vorliegenden Erfindung werden überhaupt keine Wachse als Bindemittel verwendet, und die Poren können mit Öl und Fett und Wachsen, wie zum Beispiel Silikonöl, verschiedenen Ölen und Fetten und Kohlenwasserstoffen imprägniert werden, was in Bezug auf das Auftragungsgefühl auf der Haut eher bevorzugt wird.

In der Kosmetik in Stiftform der vorliegenden Erfindung werden überhaupt keine Wachse, die beim Auftragen auf die Haut ölig sind und bei erhöhten Temperaturen weich werden, als Bindemittel verwendet. Während spezifischer Ton in einer so geringen Menge wie 1 bis 10 Gew.-% verwendet wird, und dadurch die Neigung besteht, dass die Biegefestigkeit verringert wird, werden überhaupt keine Harze verwendet, die durch Oxidation entfernt oder beim Sintern depolymerisiert werden, das heißt, Bindemittel, die normalerweise zum Erhöhen der Porosität auf 50 bis 90% verwendet werden und nach dem Sintern Karbide hinterlassen, werden überhaupt nicht verwendet, und statt dessen wird die Porosität auf 5 bis 45% gesenkt, um die Biegefestigkeit zu sichern, wodurch eine Änderung des Farbtons verhindert wird, und die Kosmetik in Stiftform mit einer hohen Sicherheit und einem pulverigen und guten Auftragungsgefühl wird erhalten.

Wie oben beschrieben, können die nach dem Sintern gebildeten Poren mit einer geringen Menge an Öl und Fett oder Wachs imprägniert werden, um das Auftragungsgefühl zu verbessern.

BEISPIELE

Die vorliegende Erfindung wird nun im Folgenden konkreter anhand von Beispielen erläutert.

In den Beispielen bedeutet der Begriff "Teile" Gewichtsteile.

Beispiel 1

Bentonit 8 Teile

Kaolin 50 Teile

Bornitrid 12 Teile

Titanoxid 30 Teile

Die oben beschriebenen Vermischungsmaterialien wurden gleichmäßig mit einem Mischer vermischt und gereinigtes Wasser, 20 Teile, wurde zugegeben. Nach dem Kneten der obigen Materialien mit einem Walzwerk wurde die geknetete Zusammensetzung zu einem Stift mit einem Durchmesser von 2,2 mm mit einer Strangpressmaschine geformt, und der Stift wurde bei 150ºC 2 Stunden lang getrocknet, um Wasser völlig zu entfernen. Der getrocknete Stift wurde in ein Gefäß aus Keramik gegeben und die Atmosphäre in dem Gefäß wurde völlig durch Stickstoffgas ersetzt. Dieser wurde bei 650ºC für eine Stunde in einer inerten Atmosphäre in einem Elektroofen gehalten, um ihn einer Wärmebehandlung auszusetzen.

Nach dem Abkühlen wurde der weiße Stift, der ein pulveriges und gutes Auftragungsgefühl, wenn er auf die Haut aufgetragen wurde, ergab, erhalten.

Der Stift wurde in ein Silikonöl getaucht und nach einem einstündigen Stehenlassen herausgenommen, um überschüssiges Silikonöl mit einer Trennschleuder zu entfernen.

Dieser wurde auf eine Länge von 40 mm geschnitten. Der Stift hatte eine Porosität von 25%, bevor er mit Silikonöl imprägniert wurde.

Anmerkung: Die Porosität wurde durch ein Austauschverfahren (20ºC) gemessen. Das heißt, die Porosität wird durch die folgende Gleichung ausgedrückt:

Porosität = 100 · (W' - W)/ρV (%)

wobei V das Volumen des Stifts ist; W dessen Gewicht ist; W' das Gewicht des Stifts nach der Imprägnierung mit Wasser ist; und ρ die Dichte von Wasser ist.

Beispiel 2

Saponit 4 Teile

Kaolin 26 Teile

Kalziumcarbonat 25 Teile

Glimmer 25 Teile

Schwarzes Eisenoxid 10 Teile

Titanoxid 10 Teile

Gereinigtes Wasser 50 Teile

Die oben beschriebenen Vermischungsmaterialien wurden verwendet. Ein dunkelgrauer Stift mit einer Porosität von 20% wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 erhalten.

Beispiel 3

Saponit 5 Teile

Kaolin 45 Teile

Bornitrid 20 Teile

Russschwarz 10 Teile

Rotes Eisenoxid 20 Teile

Gereinigtes Wasser 40 Teile

Die oben beschriebenen Vermischungsmaterialien wurden verwendet. Ein brauner Stift mit einer Porosität von 18% wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 erhalten.

Beispiel 4

Montmorillonit 2 Teile

Kaolin 47 Teile

Kugelförmiges Siliziumdioxid 20 Teile

Chromoxid 10 Teile

Titanoxid 20 Teile

Gereinigtes Wasser 40 Teile

Die oben beschriebenen Vermischungsmaterialien wurden verwendet. Ein hellgrüner Stift mit einer Porosität von 22% wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 erhalten.

Beispiel 5

Bentonit 6 Teile

Kaolin 54 Teile

Talk 20 Teile

Ultramann 20 Teile

Gereinigtes Wasser 40 Teile

Die oben beschriebenen Vermischungsmaterialien wurden verwendet. Ein blauer Stift mit einer Porosität von 23% wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 erhalten.

Vergleichsbeispiel 1 - Beispiel mit herkömmlichem Kern, umfassend in erster Linie

Wachs

Bienenwachs 20 Teile

Ozokelit 10 Teile

mikrokristallines Wachs 10 Teile

Carnaubawachs 8 Teile

Vaseline 7 Teile

Lanolin 5 Teile

Dickflüssiges Paraffin 7 Teile

Isopropylmyristat 4 Teile

Die oben beschriebenen Vermischungsmaterialien wurden gelöst und 10 Teile schwarzes Eisenoxid und 19 Teile rotes Eisenoxid wurden diesen zugegeben.

Nach dem Rühren und Dispergieren wurde das Gemisch mit einem Mischer geknetet und auf Raumtemperatur abgekühlt. Dann wurde das geknetete Gemisch mit einer Strangpressmaschine zu einem braunen Stift mit einem Durchmesser von 2,2 mm geformt und der Stift wurde in eine Länge von 40 mm geschnitten, wodurch ein Stift erhalten wurde.

Vergleichsbeispiel 2 - Beispiel eines Stifts mit mehr als 10 Gew.-% Bentonit

Bentonit 20 Teile

Kaolin 50 Teile

Russschwarz 10 Teile

Rotes Eisenoxid 20 Teile

Die oben beschriebenen Vermischungsmaterialien wurden verwendet. Ein brauner Stift wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 erhalten.

Vergleichsbeispiel 3 - Beispiel unter Verwendung von Polymethylmethacrylat der japanischen Patentanmeldung Nr. Sho 61-176513

Bentonit 20 Teile

Titanoxid 60 Teile

Polymethylmethacrylat 30 Teile

Dioctylphthalat 30 Teile

Methylethylketon 100 Teile

Nach dem Kneten der oben beschriebenen Vermischungsmaterialien mit einem Mischer und einem Walzwerk wurde die geknetete Zusammensetzung auf 250ºC erwärmt, um ausreichend Methylethylketon und Dioctylphthalat zu entfernen, und dann wurde sie mit einer Strangpressmaschine unter Erwärmung auf 230ºC zu einem Stift mit einem Durchmesser von 2,2 mm geformt. Die Temperatur wurde allmählich auf 300ºC erhöht und dann wurde der Stift für eine Stunde auf einer Höchsttemperatur von 800ºC in einer nicht oxidierenden Atmosphäre in einem Elektroofen gehalten, um ihn einer Wärmebehandlung auszusetzen.

Der nach dem Abkühlen erhaltene Artikel war ein hellgrauer Stift.

Dieser Stift wurde in Silikonöl getaucht und nach einem einstündigen Stehenlassen herausgenommen, um überschüssiges Silikonöl mit einer Trennschleuder zu entfernen.

Dieser wurde auf eine Länge von 40 mm geschnitten.

Vergleichsbeispiel 4 - Beispiel unter Verwendung eines Poren bildenden Materials der japanischen Patentanmeldung Nr. Sho 61-197507

Bentonit 20 Teile

Rotes Eisenoxid 20 Teile

Schwarzes Eisenoxid 10 Teile

Russschwarz 30 Teile

Polymethylmethacrylat 30 Teile

Dioctylphthalat 30 Teile

Methylethylketon 100 Teile

Die oben beschriebenen Vermischungsmaterialien wurden verwendet, um einen braunen Stift auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 3 zu erhalten, mit der Ausnahme, dass die Wärmebehandlung von bis zu 80000 in einer oxidierenden Atmosphäre an Stelle einer nicht oxidierenden Atmosphäre durchgeführt wurde.

Die in den Beispielen 1 bis 5 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 4 erhaltenen Stifte wurden auf ihre Biegefestigkeit, das Auftragungsgefühl auf der Haut und eine Farbänderung durch die folgenden Bewertungsverfahren bewertet.

Biegefestigkeit:

Eine Last wurde an den Mittelteil eines Stifts mit einem Durchmesser d (mm), der an zwei Stützpunkten getragen wurde (Abstand zwischen den Stützpunkten: 22 mm), bei einer Rate von 10 mm pro Minute bei 30ºC angelegt, und die Biegefestigkeit wurde aus der Last P (gf) berechnet, durch die der Stift gebrochen wurde, und zwar durch die folgende Gleichung, wobei die Formen eines Endes, durch das die Last angelegt wird, und der Enden der beiden Stützpunkte Halbkreise mit einem Radius (R) von etwa 0,2 mm sind:

Biegefestigkeit = 8 · P · 22/πd³ (gf/mm²)

Auftragungsgefühl auf der Haut:

In Bezug auf das Auftragungsgefühl, das erhalten wurde, wenn Kosmetika in Stiftform auf die Haut aufgetragen wurden, wurde von 20 weiblichen Teilnehmerinnen eine Bewertung in vier Graden gemäß den folgenden Kriterien durchgeführt, und der Durchschnitt der erhaltenen Werte wurde ermittelt:

: gut, o: etwas gut, : zu hart, und : zu weich.

Änderung der Farbtöne

In Bezug auf die Änderung der Farbtöne, die durch die Wärmebehandlung verursacht wurde, wurde eine Bewertung in drei Graden bezüglich einer Änderung der jeweiligen Farbtöne durchgeführt, wobei die Kosmetika in Stiftform vor und nach der Wärmebehandlung auf die Haut aufgetragen wurden:

o: keine Änderung beobachtet, Δ: Änderung des Farbtons beobachtet, und x: Farbton änderte sich völlig.

[Tabelle 1]

Wie aus den Ergebnissen, die in Tabelle 1 gezeigt sind, ersichtlich ist, ist, während alle in den Beispielen erhaltenen Stifte in Bezug auf das Auftragungsgefühl auf die Haut und die Änderung eines Farbtons gut sind, die Biegefestigkeit in Vergleichbeispiel 1 nur halb so hoch oder weniger im Vergleich zu denjenigen der Beispiele, und das Auftragungsgefühl auf der Haut ist zu weich.

Der in Vergleichsbeispiel 2 erhaltene Stift ist zu hart und konnte daher nicht auf die Haut aufgebracht werden.

In Vergleichsbeispiel 3 verbleibt Karbid und daher wurde der Farbton dunkler.

In Vergleichsbeispiel 4 wurde der Farbstoff oxidiert und daher hat sich der Farbton völlig verändert.

Somit haben die Kosmetika in Stiftform der vorliegenden Erfindung die ausgezeichnete Form erhaltende Eigenschaft und können die ausreichend guten Farbtöne ausdrücken. Sie haben ein pulveriges Gefühl bei der Verwendung und sind gute Kosmetika in fester Stiftform.

Bindemittel, die beim Sintern Karbide hinterlassen, werden in der vorliegenden Erfindung überhaupt nicht verwendet, und Ton, wie zum Beispiel Bentonit, wird in einer so geringen Menge wie 1 bis 10 Gew.-% verwendet. Demnach wurde die Porosität auf 5 bis 45% gesenkt, wodurch die Kosmetika in fester Stiftform, die gleichzeitig ausreichend hohe Festigkeiten, pulverige Auftragungsgefühle auf der Haut und gewünschte Farbtöne erreicht haben, erhalten werden konnten.


Anspruch[de]

1. Kosmetik in Stiftform, erhältlich durch Kneten einer Zusammensetzung, umfassend ein anorganisches Pulver, das 1 bis 10 Gew.-% von mindestens einem Ton, ausgewählt aus Bentonit, Smektit, Montmorillonit, Bederit, Nontronit, Hektorit und Saponit, ein anorganisches Streckmittel für Pigmente und ein anorganisches Farbpigment als wesentliche Komponenten enthält und beim Sintern bei 300 bis 1.000ºC keine Karbide hinterläßt, und Wasser, Formen der gekneteten Zusammensetzung zu einem Stift, Trocknen der resultierenden geformten Zusammensetzung und Aussetzen dieser einer Wärmebehandlung bei Temperaturen in einem Bereich von 300 bis 1000ºC in einer inerten Umgebung, wobei während der Wärmebehandlung keine Wachse als Bindemittel vorliegen.

2. Kosmetik in Stiftform, wie in Anspruch 1 beschrieben, wobei das anorganische Streckmittel für Pigmente zumindest eines ausgewählt aus Kaolin, Kalziumcarbonat, Glimmer, Bornitrid, kugelförmigem Siliziumdioxid und Talk ist.

3. Kosmetik in Stiftform, wie in Anspruch 1 oder 2 beschrieben, wobei das anorganische Farbpigment zumindest eines, ausgewählt aus Titanoxid, schwarzem Eisenoxid, Russschwarz, Chromoxid, Ultramann und rotem Eisenoxid ist.

4. Kosmetik in Stiftform, wie in einem der Ansprüche 1 bis 3 beschrieben, wobei durch das Sintern unter Wärmebehandlung gebildete Poren mit mindestens einem Öl und Fett oder Wachs, ausgewählt aus Silikonöl, Naturöl und fett und Kohlenwasserstoffen imprägniert werden.

5. Kosmetik in Stiftform, wie in einem der Ansprüche 1 bis 4 beschrieben, wobei die durch das Sintern unter Wärmebehandlung gebildete Porosität 5 bis 45% beträgt.

6. Verfahren zur Herstellung einer Kosmetik in Stiftform, umfassend:

gleichmäßiges Mischen eines anorganischen Pulvers, enthaltend als wesentliche Komponenten 1 bis 10 Gew.-% von mindestens einem Ton ausgewählt aus Bentonit, Smektit, Montmorillonit, Bederit, Nontronit, Hektorit und Saponit, ein anorganisches Streckmittel für Pigmente und ein anorganisches Farbpigment, wobei beim Sintern bei Temperaturen von 300 bis 1000ºC keine Karbide hinterlassen werden,

Zugabe von gereinigtem Wasser zu dem anorganischen Pulver und Kneten desselben,

dann Formen der gekneteten Zusammensetzung mit einer Strangpressmaschine zu einem Stift,

Trocknen des Stifts, um Wasser völlig zu entfernen, und

Aussetzen des getrockneten Stifts in einer inerten Gasatmosphäre einer Wärmebehandlung bei Temperaturen in einem Bereich von 300 bis 1000ºC, um ihn zu sintern, wobei während der Wärmebehandlung keine Wachse als Bindemittel vorliegen.

7. Verfahren zur Herstellung einer Kosmetik in Stiftform, wie in Anspruch 6 beschrieben, wobei die Kosmetik in Stiftform, die Poren aufweist, die durch das Sintern mittels Wärmebehandlung gebildet wurden, in mindestens ein Öl und Fett oder Wachs, ausgewählt aus Silikonöl, flüssigem Öl und Fetten und geschmolzenen Wachsen getaucht wird, und nach Stehenlassen für eine festgesetzte Zeit herausgenommen wird, um das überschüssige Öl mit einer Trennschleuder zu entfernen.

8. Verfahren zur Herstellung einer Kosmetik in Stiftform, wie in Anspruch 6 oder 7 beschrieben, wobei das anorganische Streckmittel für Pigmente zumindest eines ist, ausgewählt aus Kaolin, Kalziumcarbonat, Glimmer, Bornitrid, kugelförmigem Siliziumdioxid und Talk.

9. Verfahren zur Herstellung einer Kosmetik in Stiftform, wie in einem der Ansprüche 6 bis 8 beschrieben, wobei das anorganische Farbpigment zumindest eines ausgewählt aus Titanoxid, schwarzem Eisenoxid, Russschwarz, Chromoxid, Ultramann und rotem Eisenoxid ist.

10. Verfahren zur Herstellung einer Kosmetik in Stiftform, wie in einem der Ansprüche 6 bis 9 beschrieben, wobei die durch das Sintern mittels Wärmebehandlung gebildete Porosität 15 bis 30% beträgt.







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