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Dokumentenidentifikation DE69810777T2 23.10.2003
EP-Veröffentlichungsnummer 1001904
Titel KAPPE FÜR CHEMIEPRODUKTE ENTHALTENDE BEHÄLTER
Anmelder Mettler-Toledo Myriad Ltd., Melbourn, Poyston, Herts, GB
Erfinder KING, St. John, Toby, Trumpington, Cambridge CB2 2HT, GB;
CASSELLS, Maclaren, John, Huntingdon, Cambridgeshire PE17 2BN, GB;
GRAY, Henry, Richard, Cambridge CB2 5JZ, GB;
CRISP, Malcolm, Paul, Peterborough PE8 6QB, GB
Vertreter Meissner, Bolte & Partner, 80538 München
DE-Aktenzeichen 69810777
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, FI, FR, GB, LI, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 07.08.1998
EP-Aktenzeichen 989376918
WO-Anmeldetag 07.08.1998
PCT-Aktenzeichen PCT/GB98/02386
WO-Veröffentlichungsnummer 0099007616
WO-Veröffentlichungsdatum 18.02.1999
EP-Offenlegungsdatum 24.05.2000
EP date of grant 15.01.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 23.10.2003
IPC-Hauptklasse B65D 47/26
IPC-Nebenklasse B65D 51/16   G01N 1/00   B01J 3/03   

Beschreibung[de]

Diese Erfindung bezieht sich auf Kappen für den Gebrauch zusammen mit chemischen Aufbewahrungsgefäßen, wie sie in chemischen Synthesen und in chemischen Experimenten gebraucht werden. Bei der Durchführung chemischer Experimente und während der Synthese chemischer Produkte besteht häufig die Notwendigkeit, Chemikalien in Gefäßen so zu halten, dass sie nicht in Kontakt mit atmosphärischen Gasen oder anderen Substanzen kommen, mit denen sie reagieren könnten. Natürlich ist der Zugriff auf die Inhalte solcher Gefäße notwendig, und die meisten Gefäße sind mit einer einfachen, abnehmbaren Kappe mit Schraubgewinde ausgestattet, gelegentlich ist eine Gummidichtung inbegriffen. Eine solche Kappe bildet eine luftdichte Versiegelung zum Schutz der Inhalte des Gefäßes, aber der Zugriff zu den Inhalten ist nur durch die Entfernung der Kappe mit der Hand möglich.

Andere Kappen sind mit einem Septum ausgestattet, die mit einer Nadel durchlöchert werden kann, um Zugriff auf die Inhalte des Gefäßes zu bekommen.

Diese Kappen-Art ist durchaus gut einsetzbar, jedoch sind mit ihr auch eine Reihe von Problemen verbunden. Erstens kann das Septum keine ausreichende Dichtigkeit mehr bewahren, nachdem es mehrfach durchstochen wurde, weil das Material des Septums sich deformiert und rissig wird. Zweitens ist es auch bei einem Septum mit einer bereits ausgeschnittenen Zugriffsöffnung schwierig, Nadeln mit großem Durchmesser anzuwenden, was für den Umgang mit viskosen Substanzen erforderlich sein kann, sofern nicht eine relativ große Zugriffsöffnung vorbereitet ist. Eine große Zugriffsöffnung zur Verfügung zu stellen, steht jedoch im Widerspruch zu der Anforderung einer ausreichenden Dichtigkeit über einen hinreichenden Zeitraum, da das Septum sich während des Gebrauchs wegen der Kräfte deformiert, die auf das Septum wirken, während Probenentnahme-/Substanzzuführungs-Geräte eingeführt und entnommen werden. Ein weiteres Problem ist, dass solche Kappen nicht geeignet sind für die Handhabung von Substanzen, die zu einer Gasentwicklung innerhalb des Gefäßes führen können, was zu der Möglichkeit führt, dass das Gefäß und/oder die Kappe explodieren oder auslaufen und gefährliche Substanzen innerhalb eines Arbeitsbereiches versprühen.

Eine andere Lösung des Problems der Handhabung von gefährlichen und reaktionsbereiten Substanzen besteht darin, den gesamten Bereich, in dem Experimente durchzuführen sind, mit einem reaktionsträgen Gas auszufüllen. Es ist jedoch leicht einzusehen, dass solch eine Anordnung sehr teuer ist und eine aufwendige Ausrüstung mit hohen Betriebskosten erfordert.

Obwohl man Septen für viele Zwecke der chemischen Synthese erfolgreich nutzen kann, ist ihr Einsatz begrenzt auf die weniger aggressiven Bereiche chemischer Reaktionen. Es besteht ein zunehmender Bedarf daran, übliche chemische Synthesen zu automatisieren, insbesondere für die Synthese von Wirkstoffen zur Entdeckung von Kombinations-Präparaten. In vielen Fällen greifen Reagenzien, wie sie in klassischen chemischen Synthesen gebraucht werden, Elastomer-Septen schnell an. In der Praxis sind deshalb alle preisgünstigen, kommerziell erhältlichen Elastomere für den Gebrauch als Septen im Bereich aggressiver chemischer Reaktionen unbrauchbar. Es gibt Elastomere mit sehr guter chemischer Beständigkeit, zum Beispiel die Perfluoroelastomere Chemraz® und Kalrez®, allerdings haben diese physikalische Eigenschaften, die für den Einsatz als Septen nicht ideal geeignet sind, und sie sind außerordentlich teuer in Bezug auf die übliche Verwendung in einem Einweg- Gegenstand. Kurzzeitiger Schutz gegen chemischen Angriff kann durch Beschichtung der innenliegenden Seite der Septen mit einem dünnen Film aus PTFE erhalten werden. Allerdings ist diese Vorgehensweise nicht völlig zufriedenstellend, weil der PTFE-Film nach wiederholtem Durchstechen mit einer Nadel sich nicht selbst heilt, sodass auf diese Weise chemische Angriffe auf die Septen ermöglicht werden. Darüber hinaus hat der PTFE-Film eine geringere Nachgiebigkeit als die Septen und kann auf diese Weise die Dichtungseffektivität reduzieren. Ein bekanntes, automatisiertes Synthese-System benutzt zwei Septen mit einem Leerraum zwischen ihnen, um das Problem des Lufteintritts durch durchstochene Septen zu umgehen. Der Raum zwischen den Septen wird beständig mit reaktionsträgem Gas befüllt, so dass ein Überdruck aufrecht erhalten wird, und keine Luft durch das äußere Septum, und demzufolge das innere Septum, eintreten kann. Dieses System betrifft nur eines der oben erwähnten Probleme durchstochener Septen, das des Lufteintritts. Es hat den Hauptnachteil, dass es während des Gebrauchs eine beständige Zufuhr teuren, reaktionsträgen Gases benötigt, und um dieses praktikabel zu machen, müssen die Gefäße in gemeinsamen Sammelanordnungs-Blöcken gruppiert werden.

Es ist darüber hinaus offensichtlich, dass Happen mit eingebauten Einweg-Septen weitere Nachteile für die automatisierte Hochdurchsatz-/Hochleistungs-Synthese aufweisen. Reaktionsgefäße mit komplexer Funktionalität sind teuer, und es ist deshalb nötig, sie wiederzuverwenden. Die Septen oder Kappen auf den Gefäßen müssen zwischen Synthesen ausgetauscht werden, und dies erhöht die Komplexität des Systems und führt zu reduziertem Durchsatz. Darüber hinaus sind Septen nicht für einen großen Temperaturbereich geeignet. Sie können bei niedrigen Temperaturen an Elastizität verlieren und spröde werden (es ist üblich, exoterme Reaktionen auf -70ºCelsius zu kühlen) und sie können hohen Temperaturen (bis zu 200ºCelsius) u. U. nicht widerstehen, wie sie notwendig sind für Reaktionen in einem Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt, wie zum Beispiel Dimethylsulfoxid.

Es ist häufig wünschenswert, ungehinderten Zugriff zu einem Gefäß zu gewinnen, um Flüssigkeiten, feste Stoffe oder magnetische Rührstäbe etc. einbringen oder entfernen zu können. Es ist ferner wünschenswert, die Möglichkeit zu haben, ein weiteres Gerät, zum Beispiel einen Kondensator, mit einem Gefäß zu verbinden.

Bei der Durchführung von chemischen Synthesen in einem geschlossenen Gefäß ist es häufig wünschenswert, eine Vorrichtung zum Einbringen von Gas in das Gefäß hinein zu haben, um Gas-Umrührung zu bewerkstelligen oder um das Gas als einen Reaktionspartner zu nutzen. Dies wiederum erfordert, dass das Gefäß auch eine Vorrichtung zum Entlüften überschüssigen Gases aufweisen muss. Dies ist auch eine wichtige Sicherheitsüberlegung für den Fall der Gasentwicklung bei der Reaktion oder eines unfallhaften Aufkochens der Gefäßinhalte. Es ist ferner wünschenswert, die präzise Steuerung von Druck und Bewegungszustand des Gases innerhalb des Gefäßes vorzusehen, so dass Gas benutzt werden kann, um Fluid-Transfers und andere präzise, Fluid-Prozesse innerhalb eines geeignet ausgelegten Gefäßes durchführen zu können. Herkömmliche Verschlüsse für kleine Gefäße, die geeignet sind für automatisierte Hochdurchsatz-/Mehrgefäß-Synthetisierer erfüllen einige oder alle dieser Anforderungen nicht. Einfache Septum-Verschlüsse lassen unter Umständen den Aufbau hoher Drücke innerhalb der Gefäße zu, bis hin zu potentiell gefährlichen Werten. Solche Septen können durch durchgestochene Löcher, die mit einer Nadel gemacht werden, entlüften. Diese Öffnungen sind im Allgemeinen unzureichend für den Umgang mit plötzlichem Ausgasen bei einer Reaktion, und man sich nicht darauf verlassen, dass sie das Entlüften ermöglichen, wenn das erforderlich ist, weil Septen so ausgelegt sind, dass sie sich selbst abdichten, wenigstens während der ersten paar Benutzungen. Die Eigenschaften eines Elastomer-Septums können außerdem während des Gebrauchs variieren. Zum Beispiel erweichen hohe Temperaturen und/oder Aufquellen mit einem Lösungsmittel den Gummi, so dass es ihm dadurch ermöglicht wird, bei niedrigeren Drücken zu entlüften. Variationen in den Entlüftungs-Eigenschaften eines Gefäßes können es schwierig machen, einige Parameter im Gefässinneren, wie etwa den Flüssigkeitsstand, Fluid-Prozesse oder die Gas-Umrührungsrate, zu steuern. Einige automatisierte Synthetisierer setzen eine Anordnung mit zwei Nadeln ein dergestalt, dass die zweite Nadel Gas einbringen oder entlüften kann, während die erste Nadel eine Flüssigkeit entfernt oder hinzufügt. Dieser Ansatz erlaubt bis zu einem gewissen Grade die Steuerung des Drucks während der kurzen Zeitspanne, in der die Nadeln auf das Gefäß zugreifen, aber er erlaubt keine Steuerung des Druckaufbaus während der Zeit, in der die Reaktion abläuft, wobei diese mit Abstand den größten Anteil an der Verfahrenszeit hat.

In vielen Mehrgefäß-Synthetisierern sind die Reaktionsbehälter in Blöcken oder Sammelanordnungen zusammen gruppiert. Dies wird häufig getan, um Schwierigkeiten zu überwinden, die mit der Verschlusstechnik zusammenhängen. Zum Beispiel werden in dem oben erwähnten System nach dem Stand der Technik Gefäße zusammen in einer einzigen Sammelanordnung gruppiert, weil die dort benutzte Septum-Anordnung für ihre Funktion auf eine beständige Versorgung mit reaktionsträgem Gas angewiesen ist. Die Gasversorgung kann zeitweise von der Sammelanordnung entfernt werden, damit sie an einen neuen Ort bewegt werden kann, aber sie kann nicht für längere Zeiträume unterbrochen bleiben. Einfache Verschlüsse, bestehend aus einer Kappe mit einer Schraubverbindung für die Anordnung in Säulen, werden in säulenartigen Synthetisierern benutzt. Während des Gebrauchs sind die Gefäße dauerhaft an ein gemeinsames Netz von Reagenz- und Versorgungs- Schläuchen angeschlossen. Ein solches System hat 24 dauerhaft angeschlossene Rektionsgefäße. Die Nachteile des Ansatzes mit gruppierten Gefäßen oder Sammelanordnungen sind, dass es schwierig ist, solch einen Ansatz in einem modularen System zu benutzen, in welchem man u. U. die Anforderung haben kann, Gefäße von einem System (zum Beispiel Zuführung einer Reagenz) zu einem anderen (zum Beispiel Reaktionsdurchführung oder Auswertung) zu bewegen, weil viele semipermanente Verbindungen zu unterbrechen und dann neu anzuschliessen sind. Es ist außerdem nicht möglich, jedes Gefäß durch unabhängige Prozesse zu führen. Zum Beispiel werden sich alle Gefäße in einer Sammelanordnung oder einem Block ein gemeinsames Reaktionsprofil teilen, und dies ist unter Umständen nicht ideal geeignet für jede Synthesereaktion in dem Block. Es ist außerdem wünschenswert, die Möglichkeit zu haben, Reagenzien oder eine feste Phase (Granulat) innerhalb jedes Reaktionsgefäßes zu wiegen. Das Gewicht und die Größe von Block- oder Sammelanordnungssystemen macht dieses schwierig und in einigen Fällen unmöglich. Offensichtlich würde ein Verschlusssystem, dass es erlauben würde, jedes Gefäß als eine völlig unabhängige Einheit zu behandeln, diese Schwierigkeiten überwinden.

US-A-4190173 offenbart eine Kappe für eine Getränkedose, wobei die Kappe einen drehbaren Verschlussdeckel aufweist.

Die vorliegende Erfindung zielt darauf, Lösungen für die obigen Probleme bereitzustellen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist für ein chemisches Aufbewahrungs- oder Reaktionsgefäß eine Kappe vorhanden, wobei die Kappe umfasst:

Eine Grundplatte zur Befestigung der Kappe auf dem Gefäß im Gebrauch, wobei die Grundplatte mindestens einen Einlass zur Ermöglichung eines Zugriffs zum Inneren des Gefäßes hat; und

eine Deckplatte, die im Gebrauch an der Grundplatte angebracht ist und einen entsprechenden Einlass für jeden Einlass der Grundplatte hat, wobei die Deckplatte so angebracht ist, dass sie zwischen zwei Positionen bewegbar ist, von denen in der einen der mindestens eine Einlass der Grundplatte in Ausrichtung mit dem entsprechenden Einlass der Deckplatte steht, um einen Zugriff zum Inneren des Gefäßes zu ermöglichen, und von denen in der anderen eine gasdichte Versiegelung des Gefäßes bewirkt ist, dadurch gekennzeichnet, dass

die Kappe zwei Einlässe hat und die Kappe derart angeordnet ist, dass einer der Einlässe bei Bewegung der Deckplatte bezüglich der Grundplatte vor dem anderen geöffnet wird.

Ein Druckentlastungsventil kann vorgesehen sein, welches eine Belüftung des Gefäßes erlaubt, wenn die Deckplatte in ihrer Gasdichtigkeits-Position ist.

Die Deckplatte kann so angeordnet sein, dass sie zwischen der Zugriffs- und der Abdichtposition drehbar ist. In solch einer Anordnung kann die Deckplatte mittels eines zentralen Drehstiftes an der Grundplatte angebracht sein. Das Druckentlastungsventil kann durch ein Vorspannmittel realisiert sein, welches die Deckplatte und die Grundplatte zusammendrückt, und gegen welches der Gasdruck innerhalb des Gefäßes wirken kann, um die Deckplatte und die Grundplatte auseinander zu drücken um das Entweichen von Gas aus dem Gefäß zu ermöglichen. In solch einer Anordnung kann die Deckplatte so angeordnet werden, dass sie sich neigt, wenn sie aus ihrer Position der Berührung herausgedrückt wird, was es einer bestimmten Öffnung erlaubt, vor jeder anderen Öffnung zu entlüften.

Die Deckplatte kann so angeordnet werden, dass sie zwischen der Zugriffsposition und einer vorläufigen Abdichtposition drehbar ist, bevor sie in abdichtenden Eingriff mit der Grundplatte bewegt wird.

Die Deckplatte kann so ausgeführt sein, dass sie während des Gebrauchs eine Öffnung aufweist, die eine dauernde Verbindung des Gefäßes zu einer externen Einheit, also zum Beispiel einem Kondensator oder Sensor, erlaubt, sogar dann, wenn die Deckplatte sich in der Abdichtposition befindet.

Das Druckentlastungsventil kann durch ein separates Ventil realisiert sein, welches in der Deckplatte angeordnet ist.

Die Deckplatte kann ein Gaseinlassventil enthalten, welches über der Öffnung positioniert ist, die mindestens in der Grundplatte vorhanden ist, wenn die Deckplatte sich in ihrer Gasdichtigkeitsposition befindet. Das Gaseinlassventil ist so ausgeführt, dass während des Gebrauchs Gas in das Gefäß eingebracht werden kann, ohne dass die Kappe sich in ihrer Gefäßzugriffsposition befindet. Alternativ können feste Gas-Einlässe und -Auslässe vorhanden sein.

Abdichtelemente können zwischen der Grundplatte und Deckplatte vorgesehen sein, um eine ausreichende Gasabdichtung zu gewährleisten.

Die Kappe kann zwei Öffnungen haben, von der jede während des Gebrauchs mit einem Einlass eines U-förmigen Reaktionsgefäßes verbunden ist.

Wenn zwei oder mehr Öffnungen in der Kappe realisiert sind, können die Oberflächen der Deckplatte und Grundplatte und/oder die Querschnitts-Grösse und -Form der Öffnungen so gewählt werden, dass sich während des Öffnungsvorganges der Kappe eine der Öffnungen vor den anderen zu öffnen beginnt, was es ihr erlaubt, einen Druckunterschied gegenüber den anderen zu vermeiden. Solch eine Anordnung steuert den Fluss jeglicher Flüssigkeit in einem Gefäß, an welches die Kappe angeschlossen ist, was die Entfernung der Flüssigkeit stark vereinfacht. In solch einer Anordnung kann entweder die Berührungsfläche der Deckplatte oder die Berührungsfläche der Grundplatte eine Aussparung aufweisen, wobei die Aussparung Abdichtkräfte von dem entsprechenden O-Ring zur entsprechenden Zeit während des Öffnungsprozesses abhält.

Fig. 1, 1a, 1b und Fig. 2 zeigen in Explosionsdarstellung und Gesamtansicht eine Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 3 zeigt eine Einzelteildarstellung einer zweiten Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 4A bis 4C zeigen Draufsicht und seitliche Querschnittsdarstellung der Ausführungsform der Fig. 3;

Fig. 5A, 5B und Fig. 6 zeigen Draufsicht, Seitenansicht, seitliche Querschnittsdarstellung und Explosions-Querschnittsdarstellung einer dritten Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 7 zeigt im Querschnitt eine Seitenansicht einer vierten Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 8 zeigt im Querschnitt eine Seitenansicht der dritten Ausführungsform der Erfindung während des Gebrauchs; und

Fig. 9 und 10 zeigen seitliche Querschnittsdarstellungen und eine schematische Seitenansicht einer sechsten Ausführungsform der Erfindung.

Eine Deckplatte 1 verfügt über zwei Hauptöffnungen, 2a, 3a, und eine kleinere Öffnung 4. Die Deckplatte ist an einer Grundplatte 5 mit einem Stift 6 angebracht, der durch das zentrale Loch in der Deckplatte und eine Vorspannfeder 7 verläuft und durch eine Vierteldrehung im Schlitz 8 in der Grundplatte 5 befestigt wird. Zwei optionale Perfluoroelastomer-O-Ringe 9 (bestehend aus Chemraz®) sind in den Öffnungen 2b und 3b eingelegt, werden während des Gebrauchs durch die Halterungen 17 getragen und bilden eine Dichtung zwischen der Deckplatte und dem Gefäß. Die Vorspannfeder 7 unterhält eine konstante Kraftwirkung auf die abdichtenden O-Ringe. Ein Gaseinlassventil 10 ist in der Deckplatte realisiert. Dieses besteht aus einem Ventil 10a, einer Vorspannfeder 10b und Perfluoroelastomer-O- Ring 11, wobei der Einlass 4 das Ventilgehäuse bildet. Dieses ist so ausgeführt, dass nach unten gerichteter Druck auf das Ventil 10, entweder durch mechanische Vorrichtungen oder Gasunterdruck, den O-Ring 11 absetzt, wodurch Gas durch den Einlass 4 einströmen kann.

Eine Klemmplatte 12 und zwei Schrauben 13 befestigen das Gefäß 14 an der Grundplatte. Die Deckplatte ist so ausgeführt, dass sie, relativ zur Grundplatte, um 90º drehbar ist, um die Öffnungen 2b und 3b freizugeben oder zu bedecken. In der geschlossenen Position ist das Gaseinlassventil 10 über der Öffnung 3b positioniert. Eine Kerbe 15 passt mit einem entsprechenden Vorsprung 16 an der Deckplatte 1 zusammen, um die Deckplatte 1 auf dieser Seite am Abheben zu hindern. Ist die Kappe während des Gebrauchs geschlossen, wird Überdruck innerhalb des Gefäßes darauf gerichtet sein, die ganze Kappe gegen die Spannungskraft der Feder 7 aufzudrücken. Die Anordnung der Merkmale 15 und 16 hindert die Deckplatte 1 daran, sich auf der Einlassseite (Öffnung 3b) abzuheben, aber ermöglicht der Deckplatte 1 das Abheben über Öffnung 2b, so dass auf diese Weise Überdruck abgeführt wird.

Diese Anordnung zum differenzierten Entlüften ist bedeutsam beim Gebrauch der Kappe zum Steuern von Fluid-Prozessen.

Die Öffnungen 2a, 3a und 4 auf der Deckplatte 1 verfügen alle über Abschrägungen, um es zu ermöglichen, zeitweilige, gasdichte Verbindungen zu ihnen herzustellen. Zwei flache Bereiche an der Grundplatte 5 ermöglichen es, die Kappen fest und präzise in einem Unterstützungs-Gestell zu positionieren. Entsprechende, flache Bereiche an der Deckplatte 1 sind vorhanden, um es zu ermöglichen, die Deckplatte 1 zu fassen und zu drehen. Diese Merkmale sind in einem voll automatisierten System hilfreich für die Ausrichtung und den Betrieb der Kappe und des angeschlossenen Gefäßes.

In der Fig. 1a ist eine Aussparung 50 gezeigt, die in der berührenden Oberfläche der Deckplatte 1 ausgebildet ist. Diese Aussparung stellt sicher, dass die Abdichtkraft, die auf den zu der Öffnung 2b korrespondierenden O-Ring wirkt, reduziert ist, so dass Druckentlastung möglich ist, wenn die Kappe in eine geöffnete Position gedreht wird. Das bedeutet, dass ein beliebiger Druck, der in der Kammer eines Gefäßes 14 aufgebaut wird, welches mit der Öffnung 2b verbunden ist, vor demjenigen in einem beliebigen Gefäß, welches mit der Öffnung 3b verbunden ist, reduziert werden wird, was die Steuerung der Fluid-Bewegung während des Gebrauches ermöglicht.

In der Fig. 1b sind erhabene Elemente 51 gezeigt, die auf der Oberfläche der Grundplatte 5 vorhanden sind. Diese verspannen die Deckplatte 1, so dass ihre berührende Oberfläche nicht mit derjenigen der Grundplatte 5 parallel ist. Eine solche Anordnung stellt sicher, dass Gas aus einer beliebigen Kammer, die an die Öffnung 2b angeschlossen ist, ausströmt, bevor es aus der Öffnung 3b ausströmt, sofern der Druckabbau-Mechanismus während des Gebrauchs angewendet wird, was wiederum der Steuerung der Fluid-Bewegung dient. Es ist offensichtlich, dass diese Merkmale nicht unbedingt notwendig sind, und/oder dass sie nicht notwendigerweise in Kombination miteinander benutzt werden müssen. Damit etwa die Deckplatte 1 kippen kann, ist die Öffnung, in der der Stift 6 angeordnet ist, geringfügig größer als der Stift 6. Bezogen auf die Anordnungen, wie sie in den Fig. 1a und 1b gezeigt sind, kann es sein, dass, bevorzugt, um den Einsatz dieser Merkmale zu vermeiden, stattdessen O-Ringe mit anderen Eigenschaften, oder versetzte Öffnungen, oder Öffnungen mit anderen Größen oder eine Kombination von diesen Möglichkeiten eingesetzt werden.

Alle Komponenten in Kontakt mit dem Gasraum des Reaktionsgefäßes 14 können aus extrem reaktionsträgen Materialien hergestellt werden. Die Komponenten 1, 5, 10 und 12 können aus 25% glasgefülltem PTFE und hochgradig chemisch widerstandsfähigen Alternativen (z. B. Halar, reinem PTFE und kohlenstoffgefülltem PTFE) hergestellt werden. Das Gefäß 14 kann aus Glas hergestellt werden, und die O-Ringe 9 aus Chemraz® oder Kalrez®. Hochpreisige Hochleistungsmaterialien können aufgrund der Erfindung ökonomisch genutzt werden, weil die Kappe über viele Zyklen wiederverwendet werden kann.

Fig. 3 zeigt die Kappe angeschlossen an ein U-Rohr-Reaktionsgefäß 14. Es ist offensichtlich, dass die Kappe an andere Gefäss-Typen angeschlossen werden kann. Jede Kammer des U-Rohres hat ihre eigene Öffnung in der Kappe. Das U-Rohr besteht aus zwei Kammern (Neben- und Hauptkammer), die durch einen kapillaren Abschnitt verbunden sind. Die Hauptkammer ist versehen mit einem Gitter, um feststoffliche Partikel zurückzuhalten. Solange die Kappe in der geöffneten Position ist, können feste Stoffe und Flüssigkeiten entweder durch eine oder beide Kammern eingebracht oder entfernt werden. Ein Gas-Versorgungs-System kann zeitweilig an irgendeine Öffnung vermittels des Anschlusses in der Deckplatte angeschlossen werden. Gasdichte Versiegelung, um Einbringung von Gas in das Gefäß 14 zu ermöglichen, wird durch Herunterdrücken des Gasanschlusses sichergestellt, um sowohl eine feste Abdichtung zwischen dem Gasanschluss und der Deckplatte 1 zu erzielen, als auch um die Spannungskraft auf die O-Ringe 9 zu erhöhen, um die Abdichtung zwischen der Deckplatte 1 und dem Gefäß 14 zu verbessern. Dieser zeitweilige, gasdichte Anschluss erlaubt die präzise Steuerung von Fluid-Prozessen innerhalb des Gefäßes. Zum Beispiel kann Gas in die Hauptkammer eingebracht werden, um Flüssigkeit von der Hauptkammer behutsam in die Nebenkammer zu treiben. Wenn die Gaszufuhr ausgeschaltet wird, aber die Abdichtung aufrecht erhalten wird, hindert der in der Hauptkammer verbleibende Druck die Flüssigkeit am Zurückfließen in die Hauptkammer. Dies erlaubt die Einbringung einer Pipette in die Nebenkammer, um einige oder die gesamte Flüssigkeit zu entnehmen. Jegliche zurückbleibende Flüssigkeit kann in die Hauptkammer zurückgedrückt werden, indem der Gas-Einbringungs-Anschluss an die Öffnung der Nebenkammer umgesetzt wird.

Befindet sich die Kappe in der geschlossenen Position, sind die Inhalte vor Lufteintritt geschützt. Gas kann periodisch durch das Einlassventil 10 eingebracht werden, um verschiedene Funktionen durchzuführen, ohne die Notwendigkeit, das Gefäß zu öffnen.

Zum Beispiel kann ein reaktionsträges Gas dazu benutzt werden, die Inhalte der Hauptkammer umzuwälzen, oder ein reaktionsbereites Gas, wie etwa Wasserstoff oder Kohlenstoffmonoxid, kann auf diesem Weg ergänzt werden. Wenn ein Gefäß 14, welches Flüssigkeit enthält, gekühlt wird, fällt der Dampfdruck der Flüssigkeit ab. In diesem Falle kann periodisch Gas in das Gefäß eingebracht werden, um einen gegenüber der Umgebung erhöhten Druck aufrecht zu erhalten.

In vielen Fällen ist es von Bedeutung sicherzustellen, dass die gesamte Reagenz- Lösung in Kontakt mit einer festen Phase bleibt. Das Gaseinlassventil hält einen Restdruck in der Nebenkammer aufrecht, so dass auf diese Weise der größte Teil oder die Gesamtheit der Flüssigkeit oberhalb des Gitters in der Hauptkammer gehalten wird.

Die vorliegende Erfindung erlaubt außerdem die Feinsteuerung der Gefäßbelüftung. Wenn die Reagenz-Lösung in dem Gefäß 14 ausgast, ist es von Bedeutung, dass ein Druckgleichgewicht aufrecht erhalten wird, um sicherzustellen, dass die Reagenz- Lösung in der Hauptkammer verbleibt, in Kontakt mit der festen Phase. Dadurch das es möglich ist, dass die Deckplatte 1 sich auf der Seite der Hauptkammer abhebt und entlüftet, aber sich nicht auf der Seite der Nebenkammer abheben kann, wird eine Druckdifferenz aufrecht erhalten, wobei der Nebenkammer-Druck stets höher ist als derjenige in der Hauptkammer. Feinsteuerung des Belüftungsdruckes ist ebenso notwendig, um die Abdichtkraft und den Gasdruck des Gas-Einspeise- Anschlusses zu minimieren. Es ist offensichtlich, dass, wenn der Gas-Einspeise- Anschluss mit der Öffnung 4 dicht schließt, nur indem eine Dichtung gegen die Schrägung der Öffnung gedrückt wird (ein einfaches, und deshalb empfehlenswertes System für eine automatisierte Maschine), dann muss die Kraft, die auf die Anschluss/Öffnungs-Verbindung auszuüben ist, ausreichend sein, um die Gas- Anschluss-Dichtung in ausreichender Weise zusammenzudrücken, um eine Abdichtung gegenüber dem Gas-Versorgungs-Druck zu haben. Gute Steuerung des Belüftungsdruckes ermöglicht einen Gas-Versorgungs-Druck, der etwas höher als der Belüftungsdruck ist, so dass auf diese Weise die Kraft auf den Anschluss reduziert ist. Das Einlassventil 9 wird durch einen Stift an dem Gasanschluss geöffnet, sodass keine Notwendigkeit besteht, Gas mit höherem Druck zu benutzen.

Ein weiterer Vorteil guter Belüftungs-Drucksteuerung mit geringer Hysterese, die durch die Erfindung zur Verfügung gestellt wird, ist, dass Belüftungsdrücke niedrig genug für leichte Gaseinbringung gehalten werden können, aber hoch genug, um übermäßigen Lösungsmittel-Verlust beim Heizen zu verhindern. Konventionelle Septumkappen weisen diese Feinsteuerung nicht auf, insbesondere nicht über einen großen Temperaturbereich, sodass sie in automatisierten Systemen weniger betriebssicher sind.

Ein Gefäß, welches mit der Erfindung ausgestattet ist, kann als eine vollkommen unabhängige Einheit behandelt werden. Die Inhalte des Gefäßes werden bewahrt, und sind vor Kontamination durch Luft geschützt, ohne die Notwendigkeit des Anschlusses an irgendein anderes System. Das bedeutet, dass sie nach Belieben zwischen Systemen bewegt werden können, entweder einzeln oder in Tabletts. Zum Beispiel kann für jedes Gefäss einzeln die Reaktion gesteuert werden, um den bestimmten chemischen Reaktionen Vorgängen in diesem Gefäß Rechnung zu tragen. Die Anordnungen aus Gefäß und Kappe sind leicht und klein genug, um auf einer Analysewaage gewogen zu werden, so dass manuelles oder automatisches Wiegen von Flüssigkeiten und Pulvern innerhalb der Gefäße durch einen offenen Einlass möglich ist, oder die gravimetrische Analyse der Produkte. Die Flexibilität der Erfindung sieht die Möglichkeit vor, dass Gefäße individuell behandelt werden, wenn das notwendig ist, und dass sie in größeren Mengen zusammen gruppiert werden. Dieses macht die Vorteile von sowohl paralleler als auch serieller Bearbeitung für den Benutzer verfügbar.

Die Erfindung erlaubt es weiterhin, dass Vorrichtungen semi-permanent an das Gefäß angeschlossen sind. Befindet sich zum Beispiel die Kappe in der geöffneten Position, kann ein Kondensator 30 (Fig. 9) mit einem am Boden befindlichem B10- Glas-Konus durch die Öffnung 2 heruntergelassen werden, um mit dem B10-Sockel in dem Gefäß zusammenzutreffen. Der Kondensator 30 oder eine andere Vorrichtung kann sodann mit dem Gefäß 14 und der Kappe als einer Einheit herumgetragen werden.

Wie in Fig. 10 erkennbar, kann die Öffnung 2 der Deckplatte 1 vergrößert werden, so dass das Gefäß 14 abgedichtet werden kann, ohne dass der Kondensator 30 entfernt werden muss.

Fig. 3 zeigt eine zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Solche Komponenten, die zu Komponenten in der ersten Ausführungsform korrespondieren, sind identisch nummeriert.

In diesem Beispiel ist die Grundplatte 5 an ein Gefäss mit einer Klemmplatte A12, gespaltenen Hülsen 40 und Schrauben 13 angeschlossen. Alternativ könnte die Klemm-Anordnung aus Fig. 1 eingesetzt werden. Die Deckplatte 1 ruht auf der Grundplatte 5 und kann sich um 90º drehen, um die zwei Öffnungen 2b, 3b und die Grundplatte 5 mit den zwei Öffnungen 2b, 3b in der Deckplatte 1 auszurichten. Die Drehung ist durch das Vorhandensein eines Stehbolzens 41 in der Grundplatte 5 und ein entsprechendes Gegenlager 42 begrenzt, das in der Deckplatte 1 ausgebildet ist. Eine äußere Abdeckung 43 hält einen Betätigungsring 44 oben auf der Deckplatte 1 in Position. Der Betätigungsring 44 wirkt mittels zweier Anschlagkanten 45 mit einer Drehwindung 46 zusammen, der in der Deckplatte 1 ausgebildet ist. Die Abdeckung 43 hält die Anordnung in Position. Die Kappe wird durch Drehung des Betätigungsringes 44 geschlossen, wobei die Anschlagkanten 45 mit der Drehwindung 46 zusammen wirken und die Deckplatte 1 drehen. Sobald das Gegenlager 42 den Bolzen 41 berührt, wird eine weitere Drehung der Deckplatte 1 verhindert. Weitere Drehung des Betätigungsringes 45 lässt die Anschlagskanten 45 entlang der Drehwindung 46 gleiten, welche in der Dicke variiert. Dieses zwingt die Deckplatte 1 in die Berührung mit der oberen Oberfläche der Grundplatte 5 und der O-Ringe 9. Ein Anschlag am Ende der Drehwindung 46 verhindert eine Drehung über 180º hinaus. Ein weiterer Stift 47 ist für den Eingriff in ein Tablett vorgesehen, innerhalb dessen die Kappe platziert werden kann, um eine Drehung der Grundplatte 5 und des Gefäßes zu verhindern, wenn die Kappe geöffnet wird. Die Drehung dieser zweiten Ausführungsform zwischen der geöffneten, geschlossenen und Abdicht-Position ist in den Fig. 4A bis 4C gezeigt.

Diese Ausführungsform weist Vorteile in Situationen auf, in denen es angebracht ist, die Kompression der O-Ringe 9 zu reduzieren, bevor die Deckplatte 1 über ihnen gedreht wird. Zum Beispiel können die O-Ringe 9 ihre Nachgiebigkeit bei niedrigen Temperaturen verlieren und sich nicht mehr elastisch verformen. Weiterhin kann diese Kappe unter Umständen dazu eingesetzt werden, um ein Hochdruck- Gefäß 14 abzudichten, wobei die erforderliche, auf die O-Ringe 9 wirkende Kompression zu groß sein wird, als das die Deckplatte 1 auf ihnen gedreht werden kann, ohne sie zu verziehen oder herauszureißen. Diese Anordnung erlaubt es daher, die Deckplatte 1 vor der Kompression der O-Ringe 9 zu drehen.

Die Fig. 5A und 5B zeigen eine dritte Ausführungsform der Erfindung, in der wiederum Komponenten, die zu solchen in der ersten Ausführungsform korrespondieren, identisch nummeriert sind. In dieser Ausführungsform ist ein Abgasventil 50 realisiert, so dass ein übermäßiger Druckaufbau innerhalb des Gefäßes 14 abgeführt werden kann. Dieses Abgasventil 50 wird durch eine Feder 51 in abdichtenden Eingriff mit dem O-Ring 9 gezwungen, wenn die Kappe in Abdicht-Position (Fig. 5A) ist. Übermäßiger Druck innerhalb des Gefäßes 14 veranlasst das Ventil 50 sich gegen die Kraft der Feder 51 aufwärts zu bewegen, was das Ausströmen von Gas durch die Öffnung 52 ermöglicht. Dieses ist in Fig. 8 gezeigt. Fig. 5B zeigt, dass die Kappe in ihrer geöffneten Position, wie in der anderen Ausführungsform, den Zugriff zu dem Gefäß 14 erlaubt. Fig. 6 zeigt eine Einzelteildarstellung dieser Ausführungsform.

Fig. 7 zeigt eine vierte Ausführungsform der Erfindung, wobei ein alternatives Gas-Eintritts-Ventil 10 und Gasdruck-Entlastungsventil 50 eingesetzt werden, wobei Schirmventile eingesetzt werden. Abgesehen von diesem Merkmal ist diese Ausführungsform gleichartig konstruiert wie diejenige, die in Fig. 3 gezeigt ist.

Fig. 8 zeigt, wie eine Gasdüse 60 eingesetzt werden kann, um das Gas-Einlass- Ventil 10 zu öffnen, um Gas durch das Gefäß 14 zu sprudeln, wobei das Druckentlastungsventil 50 überschüssiges Gas im Rahmen der Ausführungsform der Fig. 5A und 5B abführt.


Anspruch[de]

1. Kappe für ein chemisches Aufbewahrungs- oder Reaktionsgefäß (14), wobei die Kappe aufweist:

eine Grundplatte (5) zur Befestigung der Kappe auf dem Gefäß im Gebrauch, wobei die Grundplatte mindestens einen Einlaß (26, 36) zur Ermöglichung eins Zugriffs zum Inneren des Gefäßes hat, und

eine Deckplatte (1), die im Gebrauch an der Grundplatte angebracht ist und einen entsprechenden Einlaß (2a, 3a) für jeden Einlaß der Grundplatte hat, wobei die Deckplatte so angebracht ist, daß sie zwischen zwei Positionen bewegbar ist, von denen in der einen der mindestens eine Einlaß der Grundplatte in Ausrichtung mit dem entsprechenden Einlaß der Deckplatte steht, um einen Zugriff zum Inneren des Gefäßes zu ermöglichen, und von denen in der anderen eine gasdichte Versiegelung des Gefäßes bewirkt ist, dadurch gekennzeichnet, daß

die Kappe zwei Einlässe (2a, 2b, 3a, 3b) hat und die Kappe derart angeordnet ist, daß einer der Einlässe (2a, 2b) bei Bewegung der Deckplatte (I) bezüglich der Grundplatte (2) vor dem anderen geöffnet wird.

2. Kappe nach Anspruch 1, die weiter ein Druckentlastungsventil (50) hat, welches eine Belüftung des Gefässes (14) erlaubt, wenn die Deckplatte (1) in ihrer Gasdichtigkeits- Position ist.

3. Kappe nach Anspruch 1, wobei die Deckplatte (1) so angeordnet ist, daß sie zwischen der Zugriffs- und der Abdichtposition drehbar ist.

4. Kappe nach Anspruch 3, wobei die Deckplatte (1) mittels eines zentralen Drehstiftes (6) an die Grundplatte (6) angebracht ist.

5. Kappe nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Deckplatte (1) so angeordnet ist, daß sie zwischen der Zugriffsposition und einer dazwischen liegenden Gefäßverschlußposition drehbar ist, bevor sie in den dichtenden Eingriff mit der Grundplatte (5) bewegt wird.

6. Kappe nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Deckplatte (1) so ausgebildet ist, daß sie Mittel aufweist, welche im Gebrauch eine dauerhafte Verbindung des Gefäßes (14) mit einer externen Einrichtung auch dann erlauben, wenn die Deckplatte sich in der abdichtenden Position befindet.

7. Kappe nach einem der Ansprüche 2 bis 6, wobei das Druckentlastungsventil (50) durch ein in der Deckplatte (1) angeordnetes separates Ventil (50) gebildet ist.

8. Kappe nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der jeder der Einlässe (2a, 2b, 3a, 3b) im Gebrauch mit einem entsprechenden Einlaß eines U-förmigen Reaktionsgefäßes (14) verbunden ist.

9. Kappe nach einem der Ansprüche 2 bis 6, wobei das Druckentlastungsventil (50) durch Vorspannmittel realisiert ist, welche die Deckplatte (1) in abdichtenden Eingriff mit der Grundplatte (5) drücken und welche es ermöglichen, daß die Deckplatte unter Gasdruck von der Grundplatte abgehoben wird.

10. Kappe nach einem der Ansprüche 2 bis 9, wobei das Druckentlastungsventil (50) derart ausgebildet ist, daß es eine Belüftung eines Einlasses vor einer Belüftung ihres anderen Einlasses erlaubt.

11. Kappe nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Deckplatte (1) ein Gaseinlaßventil (10) enthält, welches über einem Einlaß der Grundplatte (5) positioniert ist, wenn die Deckplatte sich in ihrer Gasdichtigkeits-Position befindet, wobei das Gaseinlaßventil derart ausgebildet ist, daß Gas im Gebrauch in das Gefäß (14) eingeleitet werden kann, ohne daß die Kappe in ihrer Gefäßzugriffs-Position ist.

12. Kappe nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei Abdichtelemente (9) zwischen der Grundplatte (5) und der Deckplatte (1) zur Gewährleistung einer angemessenen Gasabdichtung vorgesehen sind.







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