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Dokumentenidentifikation DE69530265T2 22.01.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0000716879
Titel Vorrichtung zum Mischen von flüssigen Chemikalien mit flüssigen Verdünnungsmitteln
Anmelder The Boc Group, Inc., Murray Hill, N.J., US
Erfinder O'Dougherty, Kevin T., Minneapolis, Minnesota 55418, US;
Sandquist, Alden W., Watertown, Minnesota 55388, US
Vertreter Fleuchaus & Gallo, 86152 Augsburg
DE-Aktenzeichen 69530265
Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 13.12.1995
EP-Aktenzeichen 954028072
EP-Offenlegungsdatum 19.06.1996
EP date of grant 09.04.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.01.2004
IPC-Hauptklasse B01F 5/10
IPC-Nebenklasse B01F 15/04   

Beschreibung[de]

Diese Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Mischen flüssiger Chemikalien mit einer Verdünnungsflüssigkeit wie beispielsweise Wasser, und das Herstellen einer vorgegeben Mischung zwischen der flüssigen Chemikalie und der Verdünnungsflüssigkeit.

Hintergrund der Erfindung

Flüssige Chemikalien und Wasser werden in vorgegebenen Konzentrationen bisher unter Verwendung von Sensoren sowohl der Bauart, die tatsächlich mit der Flüssigkeit in Berührung stehen, also auch anderen Sensoren elektrodenloser Bauart gemischt, die in der Strömungsleitung oder im Behälter platziert sind, worin sich die gemischte Flüssigkeit befindet.

Die Verwendung gemischter Flüssigkeit wird in industriellen Anwendungen extrem wichtig, beispielsweise bei der Verarbeitung von Halbleiterplättchen, wo exakt die korrekte Mischung von Chemikalie und Verdünnungsflüssigkeit erreicht werden muß. Ein Plättchenverarbeitungswerkzeug, das die gemischte Flüssigkeit verwendet, kann eine beträchtliche Menge Ausschuß an Halbleiterplättchen verursachen, wenn die gemischte Flüssigkeit nicht die korrekte Konzentration der Chemikalie aufweist, und dementsprechend ist es wünschenswert, daß die Genauigkeit der Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit extrem genau ist.

Geregelte Misch- und Verschnittsysteme sind aus der Vergangenheit bekannt, bei welchen Sensoren einer elektrodenlosen Bauart in manchen Fällen in einem Speicher- und Mischtank platziert und in manchen Fällen in einem Strömungskanal platziert sind, durch welchen die gemischte Flüssigkeit zirkuliert wird. In manchen Fällen sind solche Sensoren der elektrodenlosen Bauart in Reihe miteinander entlang des Strömungskanals platziert worden, der die gemischte Flüssigkeit führt, um zu versuchen, die gewünschte Genauigkeit der Messung der Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit zu erhalten; jedoch erzeugen solche in Reihe entlang des Strömungskanals platzierten Sensoren der elektrodenlosen Bauart eine solche Turbulenz in der strömenden gemischten Flüssigkeit, daß dies in einer Messung der Leitfähigkeit resultiert und deshalb die Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit weniger als die gewünschte Genauigkeit aufweist.

Des weiteren ist bisher die konzentrierte flüssige Chemikalie in solcher Weise durch eine Leitung zum Mischen mit der Verdünnungsflüssigkeit gepumpt und vorgetrieben worden, daß genaue Mengen des Chemikalienkonzentrats nicht genau abgegeben werden können.

Die DE-A-22 38 520 beschreibt die Zufuhr von Wasser und Konzentrat aus getrennten Leitungen in einen Mischtank/Behälter mit Sensoren zur Überwachung der Zusammensetzung, die in einer Leitung parallel mit der Flüssigkeit in dem Tank/Behälter vorhanden ist. Jedoch findet sich darin keine Offenbarung der Verwendung einer geschlossenen Schleife.

Zusammenfassung der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Einrichtung zum Mischen präziser Mengen einer konzentrierten flüssigen Chemikalie mit einer Verdünnungsflüssigkeit, wie beispielsweise deionisiertem Wasser in einer Anordnung, wobei eine gemischte Flüssigkeit, einschließlich eines vorgegebenen Anteils an Chemikalienkonzentrat, zu einer entfernten Verwendungsstelle zugeführt werden kann.

Ein Merkmal der Erfindung ist ein großer Speicher- und Mischbehälter oder Fass, worin eine vorgegebene Menge von Verdünnungsflüssigkeit bzw. Wasser platziert wird. Ein Strömungskanal wird in einer geschlossenen Schleife angeordnet, um Flüssigkeit aus dem Behälter anzusaugen und die Flüssigkeit in den Behälter zurückzuführen. Eine Einfachpumpe ist in den Strömungskanal geschaltet, um Flüssigkeit aus dem Behälter anzusaugen und die Flüssigkeit durch die Schleife zu zirkulieren. Eine Quelle einer flüssigen Chemikalie wird an der Saugseite der Pumpe mit dem Kanal durch ein Chemikalienzugabeventil verbunden, welches eine kontinuierliche Flüssigkeitsströmung in dem Strömungskanal und durch die geschlossene Schleife ermöglicht, und das zyklisch geöffnet und geschlossen werden kann, um die Chemikalienquelle mit dem Strömungskanal zu verbinden, um zu bewirken, daß die Pumpe die Chemikalie in den Strömungskanal zusammen mit der strömenden Verdünnungsflüssigkeit ansaugt und damit vermischt, um die gewünschte gemischte Flüssigkeit zu erzeugen. Die Strömung der gemischten Verdünnungsflüssigkeit und der Chemikalie bzw. der gemischten Flüssigkeit erfolgt kontinuierlich durch die geschlossene Schleife, und die Vermischung setzt sich in dem Strömungskanal und im Mischbehälter fort.

Das Gerät zur Messung der Chemikalienkonzentration wird in dem Strömungskanal zwischen dem Mischbehälter und dem Chemikalienzugabeventil gehalten, und die gemischte Flüssigkeit aus dem vermischten Chemikalienkonzentrat und der Verdünnungsflüssigkeit strömt kontinuierlich durch das Konzentrationsmessgerät, das die Chemikalienkonzentration kontinuierlich überwacht.

Ein Merkmal der Erfindung ist das Chemikalienkonzentrationsgerät, das ein Paar Konzentrationssensoren in parallelen Teilen des Strömungskanals aufweist, zwischen denen die zirkulierende Strömung der gemischten Flüssigkeit aufgeteilt wird. Die Konzentrationssensoren messen die Leitfähigkeit der gemischten Flüssigkeit und erzeugen eine Konzentrationsanzeige hieraus. Die beiden Konzentrationsanzeigen, die sehr eng beieinander gleich sein können innerhalb eines sehr kleinen Fehlerbereichs, werden zuerst verglichen, um anzuzeigen, daß beide Konzentrationssensoren gleichförmig funktionieren. Falls die Konzentrationsanzeigen aus den beiden Sensoren außerhalb eines vorgegebenen Bereichs variieren, wird das gesamte Mischsystem gestoppt, so dass eine Bestimmung hinsichtlich der Art des im System vorhandenen Problems erfolgen kann. Andererseits, wenn die Konzentrationsanzeigen gleich sind oder innerhalb eines sehr engen Bereichs liegen, wird das Zugabeventil zyklisch bestätigt, um die Chemikalienströmungsleitung in jedem Zyklus kurzzeitig zu öffnen, um Chemikalienkonzentrat in die gemischte Flüssigkeit zuzugeben, um die Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit zu erhöhen. Wenn die Anzeigen des Chemikalienkonzentrats in der gemischten Flüssigkeit zunehmen, um eine höhere Konzentration der Chemikalie in der gemischten Flüssigkeit anzuzeigen, wird die Zeitdauer, während welcher das Chemikalienzugabeventil in seinem Betriebszyklus offen bleibt, verringert, so daß die Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit sich allmählich der gewünschten Chemikalienkonzentration annähert und diese letztlich erreicht.

Ein weiteres Merkmal ist die Montage jedes der Sensoren, d. h. Spulen, in einen Kunststoffmantel eingebettet in einem Kunststoffgehäuse. Sowohl der Kunststoffmantel für die Spulen als auch das Kunststoffgehäuse sind aus einem Kunststoff hergestellt, der für die schädlichen Einwirkungen hochgradig korrosiver Flüssigkeiten beständig ist, und diese Kunststoffteile haben glatte Oberflächen, auf welchen Blasen sich sammeln können. Die Gehäuse sind mit Strömungseinlässen am Boden und Strömungsauslässen an der Oberseite ausgebildet, was eine Aufwärtsströmung der gemischten Flüssigkeit durch das Gehäuse und an den Konzentrationssensoren vorbei erfordert, wodurch irgendeine Ansammlung von Blasen minimiert wird, die in der strömenden gemischten Flüssigkeit auf irgendeiner der Oberflächen des Gehäuses oder des Kunststoffmantels existieren können, in welchem die Sensorspulen eingebettet sind. Solche Blasen, die bei bisherigen chemischen Mischeinrichtungen erfahrungsgemäß die gemessene Leitfähigkeit der gemischten Flüssigkeit wegen der Blasen verringern, obwohl einige von ihnen mikroskopisch klein sind, leiten Elektrizität nicht und dementsprechend ist die Messung der chemischen Konzentration in der gemischten Flüssigkeit ungenau.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

1 zeigt eine schematische Darstellung der Mischeinrichtung zum Zugeben eines zu vermischenden Chemikalienkonzentrats in eine Verdünnungsflüssigkeit wie beispielsweise deionisiertes Wasser.

2 zeigt eine Ansicht, die zur Klarheit der Einzelheiten aufgebrochen ist, und zeigt eine der Messgeräte für die chemische Konzentration.

3 zeigt eine schematische Zeichnung, die das Chemikalienzugabeventil darstellt.

4 zeigt eine schematische Zeichnung, die wichtige Aspekte des Regelsystems darstellt.

Die 5 bis 8 sind Leitfähigkeitskurven, welche die Relation zwischen Leitfähigkeit einer gemischten Flüssigkeit und dem Prozentsatz eines Chemikalienkonzentrats darin für Fluorwasserstoffsäure (5), Essigsäure (6), Salpetersäure (7) und Phosphorsäure (8) zeigt.

Detaillierte Beschreibung

Einige der in der Halbleiterindustrie zur Verarbeitung von Halbleiterplättchen benutze Chemikalienkonzentrate sind in der unten stehenden Tafel 1 identifiziert, wie auch die Mischung der Chemikalie in Wasser darstellt, wie die Chemikalie oftmals zur Verwendung zugeführt wird.

Tafel 1

Zu den in Tafel 1 aufgelisteten Konzentraten wird häufig deionisiertes Wasser in den verschiedenen Verhältnissen von 10 Teilen deionisiertes Wasser zu einem Teil des Chemikalienkonzentrats bis zu 100 Teilen deionisiertes Wasser zu einem Teil des Chemikalienkonzentrats zugegeben. Beispielsweise wird Fluorwasserstoffsäure regelmäßig in einer 49- prozentigen Lösung zugeführt, und diese wird zu einer Lösung von 4,9% HF mit 95,1% Wasser verdünnt, und kann noch wesentlich mehr verdünnt werden, bis auf 0,49% Chemikalienkonzentrat in 99,51% Wasser.

In ähnlicher Weise kann TMAH auf 2,38 Gewichtsprozent Konzentrat in 97,62% Wasser und in anderen Fällen noch weiter verdünnt werden.

Die Genauigkeit der Aufrechterhaltung der gewählten Mischung von Chemikalienkonzentrat in der Verdünnungsflüssigkeit bzw. Wasser ist extrem wichtig. Die vorliegende Einrichtung hält die Konzentration des Chemikalienkonzentrats in der gemischten Flüssigkeit auf dem Mittelwert innerhalb einer unteren Drei-Sigma-Grenze unterhalb des Mittelwerts bzw. einer oberen Drei-Sigma-Grenze oberhalb des Mittelwerts. Beispielsweise ist bei einer Konzentration von 4,9% HF nach Gewicht in der gemischten Flüssigkeit mit deionisierten Wasser eine obere Drei-Sigma-Grenze 4,9% x (1,005) bzw. 4,9245, was die obere Drei-Sigma-Grenze ist 4,9% x (1–0,005) bzw. 4,8755, was die untere Drei-Sigma-Gewichtsprozentgrenze darstellt. Weitere der in Tafel 1 identifizierten Chemikalien werden in gleicher Weise ebenfalls gemischt, ebenso die zusätzliche Chemikalien vergleichbarer Konzentrationen.

Die Mischeinrichtung ist in 1 schematisch dargestellt, wobei ein Misch- und Speichertank 10, vorzugsweise aus einem für die schädlichen Wirkungen korrosiver Chemikalien beständigen Kunststoff wie beispielsweise Teflon, PFA (Perfluoralkoxy) oder PVDF, einen verschlossenen und abgedichteten Deckel 11 aufweist und mit einer Zufurleitung 12 zur Zufur von deionisiertem Wasser in den Tank verbunden ist. Ein Ventil 13 in der Zufuhrleitung 12 steuert die Strömung der Verdünnungsflüssigkeit in den Tank. Das Ventil 13 wird durch das in Zusammenhang mit 4 weiter beschriebene Regelsystem 14 betätigt.

Prozessstickstoff wird durch eine Zufuhrleitung 15 in das obere Ende des Tanks 10 durch einen Regler 16 und einen Filter 17 zugeführt. Eine Ablassleitung 18 mit einer Öffnung 18.1 ist angrenzend an den Tank 10 mit der Leitung 15 verbunden, wodurch verhindert wird, daß der Gasdruck in dem Tank übermäßig wird. Der Tank 10 kann eine Größe im Bereich von etwa 113, 6 Liter (30 Gallonen) haben.

Ein Strömungskanal 19, der gegen die schädlichen Wirkungen korrosiver Chemikalien beständig ist, weist einen flüssigkeitsaufnehmenden Endteil 19.1 auf, der mit dem Behälter 10 verbunden ist und abwärts in die darin enthaltene Flüssigkeit hineinragt, und der Kanal 19 weist auch einen Austragendteil 19.2 auf, der Flüssigkeit aus dem Kanal 19 in den Behälter 10 zurückführt.

Eine Pumpe 20 ist in den Strömungskanal 19 eingebaut und saugt die Flüssigkeit, d. h. gemischte Flüssigkeit L, aus dem Tank 10 an und zirkuliert die gemischte Flüssigkeit durch den Strömungskanal 19 und zurück in den Behälter 10. Die Kombination des Strömungskanals 19 und des Behälters 10 bildet eine geschlossene Schleife, wie durch die Bezugszahl 21 allgemein angedeutet ist, durch welche die gemischte Flüssigkeit kontinuierlich strömt.

Eine Quelle einer flüssigen Chemikalie ist allgemein durch die Bezugszahl 22 angedeutet und umfasst einen Chemikalienzufuhrbehälter 23 und eine Chemikalienströmungsleitung 24. Der Behälter 23 kann ein 208,2 Liter (55 Gallonen) fassender oder ähnlicher Tank sein, in welchem die flüssige Chemikalie C von deren Originalhersteller angeliefert wird. Der Behälter 23 kann mittels einer geeigneten Kupplung 25 an die Strömungsleitung 24 angeschlossen und von dieser abgetrennt werden, so daß ein Teil 24.1 der Strömungsleitung in den unteren Teil des Behälters C hineinragt, aus welchem das flüssige Chemikalienkonzentrat C abgezogen werden kann.

Ein zweiter Zufuhrbehälter 23.1 kann mittels eines Ventils 24.2 und einer Kupplung 25.1 mit der Chemikalienströmungsleitung 24 verbunden werden. Ein zweites Ein-Aus-Ventil 24.3 wird mit der Strömungsleitung 24 neben der Kupplung 25 verbunden, wenn der zweite Behälter benutzt wird. Der Betrieb der Ventile kann automatisch beim Umschalten zwischen den Behältern erfolgen.

In der Strömungsleitung 24 kann eine Drosselöffnung 26 vorgesehen sein, um die Strömung der flüssigen Chemikalie hierdurch zu steuern. Zwei weitere Drosselöffnungen 27 und 28 sind zur engen Regulierung des Strömungsdurchsatzes durch die Strömungsleitung 24 vorgesehen. Die Drosselöffnung 28 befindet sich in einer Nebenschlussleitung 29, die ebenfalls ein Ventil 30 enthält, um die Strömung durch die Drosselöffnung 27 zu umgehen und zu ergänzen. Wenn das Ventil 30 geöffnet ist, kann die Strömung der Chemikalie durch die Strömungsleitung 24 durch einen Faktor 10 (oder irgendeinen anderen Faktor je nach der spezifischen Auslegung der Einrichtung) gesteigert werden, so daß ein verschiedener Bereich der Chemikalienkonzentration zu der Verdünnungsflüssigkeit, zu welcher das Chemikalienkonzentrat zugegeben wird, hinzugefügt werden kann.

Ein Chemikalienzugabeventil 31 verbindet die Chemikalienströmungsleitung 24 direkt mit dem Strömungskanal 19, durch welchen die gemischte Flüssigkeit zirkuliert. Das Zugabeventil 31 einer manchmal als Probenventil bekannten Bauart, das in 3 schematisch dargestellt ist, ermöglicht die Zugabe des flüssigen Chemikalienkonzentrats direkt aus der Strömungsleitung 24 in den Kanalteil 19.3 des Ventils 31, der einen unbehinderten Durchgangsteil des Strömungskanals 19 bildet. Der Kanalteil 19.3 des Zugabeventils 31 verläuft entlang einer Wand 31.1, welche den Kanalteil 19.3 von der Einlasskammer 31.2 trennt, mit welcher die Strömungsleitung 24 verbunden ist. Eine Membran 32 stützt sich abwärts auf der Wand 31 an, um die Einlasskammer 31.2 von dem Kanalteil 19.3 zu trennen, und verhindert, daß flüssiges Chemikalienkonzentrat aus der Strömungsleitung 24 in die gemischte Flüssigkeit in dem Kanalteil 19.3 zugegeben wird. Ein Betätigungsorgan, nämlich ein Luftkolben 33, ist durch den Betätigungsschaft 34 mit der Membran 32 verbunden, um die Membran von der Wand 31.1 abzuheben und eine Strömung des flüssigen Chemikalienkonzentrats in die gemischte Flüssigkeit in dem Kanalteil 19.3 und den Strömungskanal 19 und das Vermischen damit zu ermöglichen. Eine Feder 19 führt die Membran auf die Wand 31.1 zum Schließen des Zugabeventils zurück, wenn der Luftdruck auf den Kolben 33 gelöst wird. Das Zugabeventil 31 ist im wesentlichen identisch mit dem im US-Patent 4 977 929 dargestellten und beschriebenen Ventil, modifiziert durch den Betrieb durch einen luftbetätigten Kolben. Dementsprechend gibt es keine Toträume zwischen der Strömungsleitung 24 und dem Strömungskanal 19, wo stehende Mengen flüssigen Chemikalienkonzentrats in unkontrolliertem Zustand existieren können.

Es ist wichtig, daß das Zugabeventil 31 in dem Strömungskanal 19 zwischen der Saugseite 20.1 der Pumpe 20 und der Misch- und Speicherkammer bzw. dem Tank 10 angeordnet ist. Die Pumpe hat außerdem eine Druckseite 20.2.

Eine Chemikalienkonzentrations-Meßeinrichtung 36 ist im Strömungskanal 19 zwischen dem Zugabeventil 31 und dem Mischtank 10 angeordnet. Die Messeinrichtung 36 weist zwei Strömungskanalteile 19.4 und 19.5 auf, die auch Teile des Strömungskanals 19 umfaßt und die gesamte strömende gemischte Flüssigkeit führt, die in dem Strömungskanal 19 und längs der geschlossenen Schleife 21 zirkuliert.

Die Chemikalienkonzentrations-Meßeinrichtung 36 weist auch zwei Konzentrationssensoren oder Fühler 37, 38 auf, die in 1 schematisch und in 2 mehr im einzelnen dargestellt sind, und die in den beiden Strömungskanalteilen 19.4 bzw. 19.5 angeordnet sind. Die beiden Sensoren 37, 38 sind identisch miteinander, und dementsprechend ergibt das Verständnis eines der Sensoren, wie in 2 dargestellt, ein Verständnis beider Sensoren 37, 38.

Die Sensoren 37, 38 sind innerhalb von Strömungsgehäusen 39 bzw. 39a montiert und eingeschlossen, die in Formteile der Strömungskanalteile 19.4 bzw. 19.5 eingeschaltet sind. Die Strömungsgehäuse 39, 39a sind miteinander identisch, und ein Verständnis von einem reicht für ein Verständnis beider aus, und das Strömungsgehäuse 39 ist in 2 dargestellt.

Das Strömungsgehäuse 19 ist aus Kunststoff gebildet, der gegen die schädlichen Wirkungen korrosiver Chemikalien beständig ist, und ist vorzugsweise aus Teflon, PFA (Perfluoralkoxy) oder PVDF geformt. Das Gehäuse 39 hat eine etwa zylindrische Außenwand 40 und konische Stirnwände 41, die ein Fitting 42 zur Verbindung mit den angrenzenden Strömungskanalteilen 19.4 bilden. Die Natur des Kunststoffs in dem Gehäuse 39 und insbesondere in dessen zylindrischer Wand 40 schafft glatte Innenwandflächen 40.1, auf welchen Blasen sich sammeln können, aber die laminar kontinuierlich strömende gemischte Flüssigkeit, die sich durch das offene Innere 39.1 des Gehäuses nach oben bewegt, wie durch den Pfeil a angedeutet ist, minimiert oder verhindert ein Ansammeln von Blasen auf diesen Flächen.

Das Strömungsgehäuse 39 weist eine T-Öffnung 39 auf, in welcher ein Montagestopfen 44 befestigt ist, beispielsweise durch Schweißen, um den Schaftteil 45 des Konzentrationssensors 37 zu führen, der im Gehäuse eingeschlossen ist.

Der Konzentrationssensor bzw. Fühler 37 weist einen Fühlerkopf 46 auf dem inneren Ende des Schafts 45 auf, und der Kopf 46 hat eine Ringform, die eine mittige Öffnung 47 definiert, die annähernd auf der Mittellinie 48 des Gehäuses gelegen ist, die auch mit den Strömungskanalteilen 19.4 an den entgegengesetzten Enden des Strömungsgehäuses 39 fluchtet. Dementsprechend strömt die gemischte Flüssigkeit, die das Gehäuse 39 ausfüllt, während sie durch das Gehäuse strömt, auch durch die mittige Öffnung 47 des Fühlerkopfs 46.

Der Kopfteil 46 und der Schaft 45 des Sensors 37 sind einstückig miteinander ausgebildet und aus einem Kunststoff geformt, der gegen die schädliche Wirkungen korrosiver Chemikalien beständig ist, beispielsweise aus Teflon, PFA (Perfluoralkoxy) oder PVDF, und die Kopf- und Schaftteile 46, 45 des Sensors bilden einen Kunststoffmantel für Drahtspulen 49, 50, die in dem Kunststoff des Kopfs 46 eingebettet sind und die mittige Öffnung 47 des Kopfs umschließen. Der Kunststoff, aus welchem der Kopf 46 und der Schaft 45 gebildet sind, bildet ebenfalls glatte Außenflächen 45a, 46a des Schafts bzw. des Kopfs und um die mittige Öffnung 47 des Kopfs, und die glatte Aufwärtsströmung der gemischten Flüssigkeit verhindert oder minimiert die Möglichkeit des Ansammelns von Blasen an diesen Flächen.

Die Spule 49 wird durch ein Signal aus dem Oszillator (siehe 4) erregt, um ein Induktionsfeld um die Spulen zu erzeugen. Als Resultat des Induktionsfelds, das durch die Wechselstromspule 49 erzeugt wird, stellt sich ein Strom in der Flüssigkeit L ein, dessen Größe direkt von der Leitfähigkeit und der Konzentration des Chemikalienkonzentrats in der gemischten Flüssigkeit L abhängt, und als Resultat wird ein Strom bzw. ein Ansprechsignal in der anderen Spule 50 erzeugt, welches das Ausgangssignal des Sensors 37 bildet.

Der Sensor 37 (und auch 38) weist außerdem einen Temperatursensor 51 zum Erzeugen eines elektrischen Ausgangssignals auf, das nützlich zum Analysieren des Ausgangssignals der Spulen 49, 50 und zum Erzeugen einer Korrektur für Temperaturänderungen ist.

Der Strömungskanal 19 kann auch einen Pumpschwingungsunterdrücker 52 an der Druckseite 20.2 der Pumpe aufweisen. Der Strömungskanal 19 weist auch eine Anzahl von Ein-Aus-Ventilen auf, die gegen die schädlichen Wirkungen korrosiver Chemikalien beständig sind und aufgebaut sein können, wie im US-Patent 5 002 086 dargestellt und beschrieben ist. Solche Ein-Aus-Ventile sind sämtlich luftbetätigt. Ein Ein-Aus-Ventil 53 ist zwischen der Chemikalienkonzentrations-Messeinrichtung 36 und dem flüssigkeitsaufnehmenden Endteil 19.1 des Strömungskanals angeordnet, ein Ein-Aus-Ventil 54 und ein Ein-Aus-Ventil 55 sind beide in Reihe miteinander zwischen der Druckseite 20.2 der Pumpe und dem Austragendteil 19.2 des Strömungskanals 19 angeordnet.

Eine Austragleitung bzw. ein Rohr 56 für gemischte Flüssigkeit ist zwischen den Ein-Aus-Ventilen 54, 55 mit dem Strömungskanal 19 verbunden, und die Austragleitung 56 enthält ebenfalls ein Ein-Aus-Steuerventil 57.

Eine Filterleitung 58 ist in die Strömungsleitung zwischen dem Pumpschwingungsunterdrücker 52 und dem Ventil 54 verbunden, und die Filterleitung ist außerdem mit der Austragleitung bzw. dem Rohr 56 neben dem Ventil 57 verbunden. Die Filterleitung 58 enthält ein Filter 59, und die Filterleitung 58 weist außerdem zwei Ein-Aus-Steuerventile 60, 61 auf beiden Seiten des Filters 59 auf.

Eine Ablauf- und Probensammelleitung 62 ist mit der Filterleitung 58 zwischen dem Ventil 61 und dem Ventil 57 der Austragleitung 56 verbunden. Die Ablauf- und Probenleitung 62 weist darin ein Ein-Aus-Ventil 63 und außerdem ein Zweiwegeventil 64 auf. Das Ventil 64 weist eine Einlassöffnung 64.1, eine Ablauföffnung 64.2 zum Austragen von Flüssigkeit in die Ablaufleitung 65, und eine Probenöffnung 64.3 auf, die mit einer Probenleitung 66 verbunden ist, die Flüssigkeit in eine Probenflasche 67 und in eine Ablaufleitung 68 zuführt. Das Probenventil 64 weist außerdem ein Ventilelement 69 auf, das die Öffnung 64.1 alternativ mit der Probenöffnung 64.3 (dargestellt) oder mit der Ablauföffnung 64.2 verbindet. Dementsprechend kann die Leitung 62 alternativ mit der Probenleitung 66 oder der Ablaufleitung 65 verbunden werden.

4 zeigt den allgemeinen Betrieb der Chemikalienkonzentrations-Messeinrichtung 36. Ein Mikroprozessor 71 und zugehörige Schaltkreise sind den beiden Chemikalienkonzentrationssensoren 37, 38 der Konzentrationsmesseinrichtung 36 zugeordnet. Ein dem Mikroprozessor 71 zugeordneter Ostilator 72 führt Wechselstromsignale zur Spule 49 in beiden Sensoren 37, 38 zu, und die Ausgangssignale bzw. Anzeigen werden dann in der anderen Spule 50 in den Sensoren 37, 38 erzeugt. Die Ausgangssignale von den Spulen 50 in den Sensoren 37, 38 werden zur Verstärkern 37a und 38a des Regelkreises, und diese verstärkten Signale werden dann bei 37b, 38b in Digitalform umgewandelt. Diese digitalisierten Ausgangssignale werden dann bei 37c, 38c verglichen mit Information in einer Tabelle 73 und bei 73a temperaturkompensiert.

Das Ausgangssignal aus den Vergleichen 37c, 38c wird dann in Form von Werten der chemischen Konzentration in der gemischten Flüssigkeit anstatt der Leitfähigkeit definiert, und die Ausgangssignale von den beiden Sensoren 37, 38 werden dann zum Regelcomputer 14 und spezifisch in den Vergleicher 74 übertragen, worin die Signale miteinander zum Zwecke der Abweichungsanalyse verglichen werden. IN den meisten Fällen sind die verglichenen Signale identisch oder nahezu identisch innerhalb einer schmalen Bandbreite, und es wird ein Signal zum Chemikalienzugabeventil-Zyklusregler 75 zur Veränderung der Zeitdauer gerichtet, während welcher das Chemikalienzugabeventil in jedem Zyklus seines Betriebs geöffnet ist. Elektromagnetische Luftventile 76 werden durch den Zugabeventil-Zyklusregler betätigt, um gleichzeitig das luftbetätigte Zugabeventil 31 zu betätigen. Dementsprechend, wenn die von der Chemikalienkonzentrations-Messeinrichtung 36 gemessene Chemikalienkonzentration eine erhöhte Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit L ergibt, wird die Länge der Zeit abgekürzt, welche das Zugabeventil 31 in jedem Zyklus seines Betriebs geöffnet ist. Dadurch wird die gewünschte Mischung der Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit fortschreitend und sanft ohne Überschießen des Einstellpunkts erreicht. Das Regelgerät 14 sorgt auch für die Chemikalienauswahl bei 77 und die Gemischauswahl dieser Chemikalie bei 78, um dementsprechend die richtige Wertetabelle bei 79 auszuwählen.

Wenn beim Vergleicher 74 festgestellt wird, daß eine übermäßige Abweichung zwischen den Chemikalienkonzentrationssignalen besteht, die von den Sensoren 37 und 38 empfangen werden, schaltet die Pumpensteuerung 80 sofort die Pumpe 20 ab, so daß das System zur Suche des existierenden Fehlers analysiert werden kann.

Mit Bezug auf die in den 5 bis 8 dargestellten Kurven erkennt man, daß diese Kurven empirisch aus Laboruntersuchungen erzeugt sind, die durchgeführt wurden, und sie zeigen für verschiedene Säuren bzw. Chemikalien eine genaue Anzeige des Prozentsatzes des Chemikalienkonzentrats in einer gemischten Flüssigkeit, d. h. Säure in Wasser, in Relation zur Leitfähigkeit, die durch die Leitfähigkeitssensoren bzw. Fühler 37, 38 gemessen wird. Obwohl die Kurven in den 5 bis 8 einen extrem weiten Bereich der Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit zeigen, brauchen nur Teile dieser Kurven in die Wertetabellen des Mikroprozessors einprogrammiert werden, um bei der Chemikalienkonzentrations-Messeinrichtung 36 der Mischeinrichtung zu funktionieren.

Bei der in 1 dargestellten Mischeinrichtung erkennt man, daß die Mischeinrichtung, d. h. die Konzentrationssensoren 36, das Zugabeventil und die Pumpe, entfernt vom Chemikalienzufuhrbehälter 23 und auch entfernt von der Verwendungsstelle angeordnet sein können, wo die gemischte Flüssigkeit letztlich durch das Austragrohr bzw. die Leitung 56 zugeführt wird.

Die im Strömungskanal und durch die geschlossene Schleife 21 zirkulierende gemischte Flüssigkeit wird kontinuierlich durch die Chemikalienkonzentrations-Messeinrichtung 36 während der gesamten Chemikalienzugabe und während der fortschreitenden Steigerung der Chemikalienkonzentration zum Erreichen der gewünschten Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit L überwacht. Die Überwachung der Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit geht während dem Austrag der Flüssigkeit und nach dem Schließen des Ventils 55 weiter, so daß die zu den Werkzeugen bzw. Verarbeitungsstationen aus der Austragleitung 56 ausgestoßende Flüssigkeit hinsichtlich ihrer Konzentration, wie gewünscht, weiter bekannt ist. Der Betrieb der beiden Konzentrationssensoren bzw. Fühlern 37, 38 wird fortschreitend miteinander verglichen, und jede Schwankung ihrer Ausgangssignale bewirkt sofort die Abschaltung des Systems, bis das System analysiert werden kann, um den Grund für die Abweichung der Sensorausgangssignale zu bestimmen. Die Sensoren sind parallel miteinander in dem kontinuierlich durchströmten Kanal 19 angeordnet, und die Ausgangssignale von den Sensoren sollten identisch miteinander sein. Darüber hinaus, wenn einer der Sensoren 37, 38 ausfallen sollte, würde das System automatisch zur Analyse abschalten.

In dieser Mischeinrichtung wird der entgültige Anteil der Chemikalienkonzentration in der Verdünnungsflüssigkeit gemessen, unabhängig von der anfänglichen Konzentration der Chemikalie, die zu der Verdünnungsflüssigkeit zugegeben wird. Wie in Tafel 1 dargestellt ist, werden die Chemikalien bzw. Chemikalienkonzentrationen entsprechend mit Wasser in verschiedenen Anteilen gemischt, wie sie von ihrem Originalhersteller kommen, und durch Verwendung der vorliegenden Mischeinrichtung ist die exakte Konzentration der zugegebenen Originalchemikalie nicht von primärer Bedeutung.

Man erkennt auch, daß eine Einfachpumpe die Zirkulation der gemischten Flüssigkeit fortsetzt, während Chemikalienkonzentrat zugegeben wird, und bis der Pegel der Chemikalienkonzentration in der gemischten Flüssigkeit die gewünschte Konzentration erreicht. Die Einfachpumpe saugt flüssige Chemikalie aus dem Zufuhrbehälter 23 an. Dieselbe Pumpe P fördert die gemischte Flüssigkeit aus der Mischeinrichtung und zur Verwendungsstelle durch die Austragleitung 56, insbesondere nachdem das Ventil 55 geschlossen worden ist. Während die gemischte Flüssigkeit zur Verwendungsstelle ausgetragen wird, geht die Überwachung durch die Chemikalienkonzentrations-Messeinrichtung 36 weiter. Die Einfachpumpe 20 fördert die Flüssigkeit zur Verwendungsstelle durch die Austragleitung 56, und saugt auch die Chemikalie aus dem Tank 10 an.

Während die Chemikalienkonzentrations-Messeinrichtung weiter arbeitet erfolgt die Strömung der gemischten Flüssigkeit in Aufwärtsrichtung durch die Gehäuse 39, 39a und um die beiden Sensoren 37, 38 herum, und die Strömung durch die Gehäuse und um die Sensoren ist laminar und ohne wesentliche Turbulenz. Wegen der laminaren Aufwärtsströmung der gemischten Flüssigkeit durch die Gehäuse 39, 39a und durch und um die Köpfe 46 ist es unwahrscheinlich, daß Blasen, welche die Leitfähigkeitsmessung der Flüssigkeit verändern könnten, an irgendwelchen Oberflächen der Gehäuse 39, 39a oder der Sensoren 46 anhaften, und daher wird die Messung der Leitfähigkeit und der Konzentration der Chemikalie in der gemischten Flüssigkeit nicht beeinträchtigt.

Die Chemikalienkonzentrations-Messeinrichtung kann auch eingesetzt werden, nachdem die Zufuhr gemischter Flüssigkeit L teilweise verbraucht oder aus dem Tank 10 abgelassen worden ist, und wenn die Mischeinrichtung zur Verwendung mit anderen Chemikalien gereinigt wird. Die zirkulierende Flüssigkeit in der geschlossenen Schleife 21 wird kontinuierlich überwacht, insbesondere während irgendwelche zuvor gemischte Flüssigkeit durch die Ablaufleitung 62 abgelassen wird, und wenn die Messung des in der geschlossenen Schleife 21 zirkulierenden deionisierten Wassers ergibt, daß es frei von Chemikalien ist, kann eine neue Charge des Chemikalienkonzentrats zu der zirkulierten Flüssigkeit zugegeben werden. Wenn der Vorrat gemischter Flüssigkeit nur ergänzt wird, kann ein Quantum deinoisiertes Wasser zugegebenen werden und dann kann die Chemikalienkonzentration, wie oben beschrieben, gesteigert werden.


Anspruch[de]
  1. Einrichtung zum Erzeugen einer gemischten Flüssigkeit, die eine vorgegebene Konzentration einer flüssigen Chemikalie in einer Verdünnungsflüssigkeit aufweist, mit: einem Speicher- und Mischbehälter (10), in welchen ein Quantum der Verdünnungsflüssigkeit eingebracht wird, einem Strömungskanal (19), der einen flüssigkeitsaufnehmenden Endteil (19.1), der mit dem genannten Mischbehälter verbunden ist, um von dort Flüssigkeit aufzunehmen, und einen Austragendteil (19.2) aufweist, der Flüssigkeit in den Behälter austrägt, wobei der Behälter (10) und der Strömungskanal (19) eine geschlossene Schleife (21) bilden, durch welche Flüssigkeit zirkuliert, einer Umwälzpumpe (20) im Strömungskanal (19), die Flüssigkeit aus dem Mischbehälter (10) ansaugt und kontinuierlich Flüssigkeit durch den Strömungskanal (19) und durch die geschlossene Schleife (21) zirkuliert und dadurch kontinuierlich die strömende Flüssigkeit mischt, wobei die Pumpe (20) eine Saugseite (20.1) und eine Druckseite (20.2) aufweist, einer Quelle einer flüssigen Chemikalie (22) zum Mischen mit der Verdünnungsflüssigkeit, die eine Chemikalienströmungsleitung (24) aufweist, durch welche die flüssige Chemikalie strömt, einem Chemikalienzugabeventil (31), das mit dem Strömungskanal (19) verbunden ist und kontinuierlich Flüssigkeit durch das Zugabeventil (31) und entlang des Strömungskanals (19) und die geschlossene Schleife (21) zum kontinuierlichen Mischen der strömenden Flüssigkeit strömen lässt, wobei das Chemikalienzugabeventil (31) außerdem mit der Chemikalienströmungsleitung (24) verbunden und abwechselnd im Sinne eines Öffnens und Schließens zwischen der Chemikalienströmungsleitung (24) und dem Strömungskanal (19) betätigbar ist und dadurch flüssige Chemikalie durch die Pumpe (20) in den Strömungskanal (19) ansaugen und kontinuierlich mit der darin befindlichen Flüssigkeit vermischen lässt und eine gemischte Flüssigkeit in dem Strömungskanal (19) entstehen lässt, wenn das Ventil (31) geöffnet worden ist, einer Chemikalienkonzentrationsmesseinrichtung (369 mit einem Paar von Strömungskanalteilen (19.4, 19.5), die zueinander parallel geschaltet sind, und einem Paar von Chemikalienkonzentrationsfühlern (37, 38), die jeweils in einem entsprechenden Strömungskanalabschnitt (19.4, 19.5) angeordnet sind, und die außerdem Mittel zum Vergleichen der Ausgangssignale der Fühler (37, 38) auf Gleichförmigkeit für eine kontinuierliche Überwachung der Konzentration der strömenden gemischten Flüssigkeit in dem Strömungskanal(19) aufweist, einem Austragsrohr (56) für gemischte Flüssigkeit, das mit dem Strömungskanal (19) zwischen der Druckseite (20.2) der Pumpe (20) und dem Austragendteil (19.2) des Strömungskanals (19) verbunden ist, wobei das Austragsrohr (56) außerdem ein Steuerventil (57) enthält, um die Austragsströmung der gemischten Flüssigkeit aus der geschlossenen Schleife (21) zu regulieren, dadurch gekennzeichnet, dass das Chemikalienzugabeventil (31) stromauf der Saugseite (20.1) der Pumpe (20) und stromab des Mischbehälters (10) in den Strömungskanal (19) geschaltet ist, die Chemikalienkonzentrationsmesseinrichtung (36) im Strömungskanal (19) stromauf des Chemikalienzugabeventils (31) und stromab des Mischbehälters (10) positioniert ist, und die Konzentrationsmesseinrichtung (36) die Strömung gemischter Flüssigkeit führt und Mittel zur Steuerung des Betriebs des Chemikalienzugabeventils (31) in Abhängigkeit von der in der gemischten Flüssigkeit erfassten chemischen Konzentration aufweist, um die Strömung der flüssigen Chemikalie in den Strömungskanal (19) zu verringern, wenn die chemische Konzentration in der gemischten Flüssigkeit im Strömungskanal (19) fortschreitend zunimmt, und dann die Strömung der flüssigen Chemikalie in den Strömungskanal (19) zu stoppen, wenn die gemischte Flüssigkeit eine vorgegebene Konzentration erreicht.
  2. Einrichtung nach Anspruch 1, wobei jeder der genannten parallelen Strömungskanalteile (19.4, 19.5) ein Durchflusskunststoffgehäuse (39, 39a) aufweist, in welchem einer der Chemikalienkonzentrationsfühler (37, 38) montiert ist, jeder der Fühler (37, 38) signalführende Spulen (49, 50) aufweist, die in eine Kunststofffolie eingebettet sind, wobei der Kunststoff des Gehäuses und der Folie gegen schädliche Einwirkung korrosiver Chemikalien resistent ist, die Spulen (49, 50) miteinander durch die durch das Gehäuse (39, 39a) und um die eingebetteten Spulen strömende gemischte Flüssigkeit kerngekoppelt sind und ein Ausgangssignal erzeugen, das die Konzentration der Chemikalien in der strömenden gemischten Flüssigkeit entsprechend dem Maß der Kopplung erzeugen, die durch die Flüssigkeit zwischen den Spulen bewirkt wird.
  3. Einrichtung nach Anspruch 2, wobei das Gehäuse (39, 39a) einen Einlaß und einen Auslaß für die strömende Flüssigkeit aufweist, wobei der Einlaß unterhalb der eingebetteten Spulen (49, 50) und der Auslaß oberhalb der eingebetteten Spulen (49, 50) angeordnet ist, wodurch die laminare Strömung der gemischten Flüssigkeit in Aufwärtsrichtung erfolgt, um das Ansammeln von Blasen aus der Flüssigkeit auf den glatten Flächen des Gehäuses und des die Spulen einbettenden Kunststoffs zu minimieren.
  4. Einrichtung nach Anspruch 1, wobei die Mittel zum Vergleichen der Ausgangssignale der Fühler auf Gleichförmigkeit ein Steuersignal erzeugen, wenn die Gleichförmigkeit der Ausgangssignale fehlt, und das Stoppen des Betriebs der Pumpe (20) bewirken, um eine weitere Strömung der gemischten Chemikalien durch die geschlossene Schleife (21) oder nach außen durch das Austragsrohr (56) zu verhindern.
  5. Einrichtung nach Anspruch 3, wobei das Gehäuse (39, 39a) in jedem der parallelen Strömungskanalteile (19,4, 19,5) den Einlaß und den Auslaß miteinander fluchtend angeordnet aufweist, das Gehäuse (39, 39a) eine etwa zylindrische Wand (40) aufweist, die zwischen dem Einlaß und dem Auslaß angeordnet ist, der Chemikalienkonzentrationsfühler (37, 38) in dem Gehäuse (39, 39a) fluchtend mit dem Einlaß und dem Auslaß angeordnet ist, und der Fühler (38, 39) eine Ringform hat, die eine mittige Öffnung (47) bildet, durch welche gemischte Flüssigkeit strömen kann, wobei die Fühleröffnung (47) ebenfalls fluchtend zwischen dem Einlaß und dem Auslaß angeordnet ist.
  6. Einrichtung nach Anspruch 1, wobei die Umwälzpumpe (20) und die Saugseite (20.1) derselben einen Sog durch das Chemikalenzugabeventil (31) und die Chemikalienströmungsleitung (24) und in einen mit der Chemikalienströmungsleitung (24) verbundenen Behälter (23, 23.1) für die flüssige Chemikalie erzeugen.
Es folgen 5 Blatt Zeichnungen






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