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Dokumentenidentifikation DE10335156A1 11.03.2004
Titel Ionenmobilitätsspektrometer mit verbesserter Auflösung
Anmelder General Electric Co., Schenectady, N.Y., US
Erfinder Jenkins, Anthony, North Reading, Mass., US;
McGann, William J., Raynham, Mass., US
Vertreter Müller-Boré & Partner, Patentanwälte, European Patent Attorneys, 81671 München
DE-Anmeldedatum 31.07.2003
DE-Aktenzeichen 10335156
Offenlegungstag 11.03.2004
Veröffentlichungstag im Patentblatt 11.03.2004
IPC-Hauptklasse G01N 27/62
Zusammenfassung Es wird eine Vorrichtung zum Detektieren zur Verfügung gestellt, ob Substanzen von Interesse in einer Luftprobe vorhanden sind. Die Vorrichtung beinhaltet einen Detektor, wie beispielsweise ein Ioneneinfang-Mobilitätsspektrometer. Der Detektor wird bei einer hohen Driftspannung betrieben und wird dann auf eine niedrige Driftspannung umgeschaltet. Es werden Spektren bei der hohen und niedrigen Feldstärke gesammelt und mit Standardspektren bei diesen Stärken verglichen, um zu bestimmen, ob Materialien von Interesse vorhanden sind.

Beschreibung[de]

Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der provisorischen US-Patentanmeldung Nr. 60/400.192, hinterlegt am 31. Juli 2002.

Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf Ionen-Mobilitätsspektrometer, welche verwendet werden können, um das Vorhandensein von kleinen bzw. geringsten Mengen von Substanzen von Interesse bzw. interessierenden Substanzen zu detektieren bzw. festzustellen.

Beschreibung des Standes der Technik

Frühere Ionenmobilitätsspektrometer und Ioneneinfang-Mobilitätsspektrometer sind fähig, in einzigartiger Weise etwa 100 Peaks bzw. Spitzen in dem Driftspektrum zu identifizieren. Für viele Anwendungen einer Detektion von Spuren von Drogen und eines Sprengstoffs stellt dies eine ausreichende bzw. zufriedenstellende Auflösung dar, um die Zielmaterialien zu identifizieren, während sehr geringe falsche positive Antworten erhalten werden. Dieses Leistungsniveau wird vor allem durch die Verwendung von Dotierungsmitteln erzielt, um viele unerwünschte Ionengattungen von harmlosen Materialien zu eliminieren, wodurch einfachere Spektren mit weniger "Peaks" bzw. "Spitzen" erzeugt werden. Ein Beispiel einer effektiven Verwendung von Dotierungsmitteln bzw. -stoffen ist im US-Patent Nr. 5.491.337 geoffenbart.

Jüngere Verbesserungen wurden entwickelt, in welchen sowohl positive als auch negative Ionenspektren von derselben Probe erzeugt werden. Derartige Verbesserungen sind in der US-Patentanmeldung Nr. 10/103.601 geoffenbart. Dies erlaubt eine verbesserte Auflösung für Materialien, welche sowohl negative als auch positive Ionenspektren erzeugen. Es erlaubt auch, daß sowohl Drogen als auch Sprengstoff in derselben Probe detektiert bzw. festgestellt werden.

Noch eine weitere Verbesserung erlaubt, daß die Reaktionsgeschwindigkeitschemie der Ionentransferreaktionen vor einem Driften von Ionen durch die Driftröhre gemessen wird, wie dies in der US-Patentanmeldung Nr. 09/910.197 geoffenbart ist. Die stellt eine erhöhte Detektionsfähigkeit und Auflösung durch ein Aufzeichnen des Ionenspektrums oder Plasmagramms zu ausgewählten Zeitintervallen nach einem Einspritzen einer Ladung in die Reaktionskammer des Spektrometers zur Verfügung.

Die obigen Methoden und Verbesserungen haben eine sehr gute bzw. exzellente Detektion und Identifikation der meisten Drogen und Sprengstoffe erlaubt. Einige Ionengattungen verbleiben jedoch schwierig getrennt zu identifizieren.

Die Dotierungsmittel, welche dem Trägerstrom zugeführt werden, welcher in den Detektor eintritt, fangen die Ladung von den Materialien mit geringerer Ladungsaffinität. Es besteht daher auch eine Notwendigkeit, einen weiten Bereich von Materialien zu detektieren und zu identifizieren, welche normalerweise nicht ionisiert werden.

Die vorliegende Erfindung stellt weitere Erhöhungen bzw. Verbesserungen in der Auflösung (Fähigkeit, die Differenz zwischen zwei ähnlichen Ionen zu unterscheiden bzw. zu bestimmen) und einen Anstieg in dem Bereich von Material zur Verfügung, welche einzigartig bzw. allein identifiziert werden können.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung, welche das Design bzw. die Konstruktion eines Ionenmobilitätsspektrometers (IMS) oder eines Ioneneinfang-Mobilitätsspektrometers (ITMS) modifiziert, um eine verbesserte Auflösung zwischen zusammenfallenden oder nahe beabstandeten Peaks bzw. Spitzen in dem Mobilitätsspektrum zur Verfügung zu stellen. Beispielsweise sind die Peaks von Tetrahydrocannabinol (aktiver Inhaltsstoff in Marihuana) und Heroin nahe benachbart. Diese zwei Ionen können normalerweise mit einiger Sorgfalt getrennt werden, um alle Bedingungen konstant zu halten, wobei jedoch manchmal das Heroin andere Opiate, wie beispielsweise Papavaren enthält, welches die Trennung sehr bzw. extrem schwierig macht.

Die Flugzeit eines spezifischen Ions wird durch die Länge der Driftröhre, die elektrische Feldstärke entlang der Driftröhre und die Masse und Form des Ions entschieden. Der Formfaktor ist schwierig vorherzusagen, wobei jedoch allgemein ein eher kugelförmiges Ion normalerweise eine kürzere Zeit als ein Ion derselben Masse beanspruchen wird, welches länglicher ist. Wenn die Feldstärke erhöht wird, weisen Ionen, welche ein Dipolmoment zeigen, eine größere Tendenz auf, sich mit dem Feld auszurichten. Dies bedeutet, daß sie weniger in einem hohen Feld als in einem niedrigen Feld "taumeln". Derart können die Form und der Polaritätsfaktor bewirken, daß zwei Ionen, welche identische Driftzeiten bei einer Feldstärke aufweisen, unterschiedliche Driftzeiten bei einer verschiedenen bzw. unterschiedlichen Feldstärke aufweisen. Dieser Parameter wurde in Ionenmobilitätsdetektoren mit asymmetrischem Feldeffekt verwendet, um eine Detektionsfähigkeit zur Verfügung zu stellen. Die Leistung derartiger Detektoren war schlechter gegenüber traditionellen Ionenmobilitätsdetektoren, da nur eine Ionengattung zu einer Zeit gemessen werden kann, und ein Abtasten bzw. Scannen durch den Bereich von verschiedenen Mobilitäten bzw. Beweglichkeiten relativ langsam ist.

Die vorliegende Erfindung nützt die Leistung des IMS und ITMS mit dem zusätzlichen Vorteil des Ionenmobilitätsspektrometers mit asymmetrischem Feldeffekt. Nachdem eine Substanz detektiert bzw. festgestellt und versuchsweise identifiziert ist, wird die Feldstärke elektrisch reduziert, indem die zu den das Feld definierenden Elektroden zugeführte Spannung in der Driftröhre reduziert wird. Dies reduziert die Beweglichkeit von allen Ionen, wobei jedoch nicht alle in Abhängigkeit von bzw. proportional zu der ursprünglichen Driftzeit bei einer hohen Feldstärke geändert werden. Die Verschiebung des Peaks bzw. der Spitze zwischen den zwei Ionenspektren wird gemessen und mit Standardverschiebungen verglichen, welche in einer Bibliothek oder einem Speicher enthalten bzw. aufgenommen sind, um die Identität des Materials zu bestätigen. Wenn keine Übereinstimmung erhalten wird, dann ist die Substanz nicht bekannt und wird nicht identifiziert. Derart werden falsche Alarme für nicht bekannte Materialien eliminiert.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

1 ist eine schematische Illustration einer Schaltung eines hohen Felds/niedrigen Felds, welches an ein Ionenmobilitätsspektrometer in Übereinstimmung mit der Erfindung angelegt wird.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform

Eine Ausführungsform des Designs bzw. der Konstruktion ist in 1 gezeigt. Der Ionenmobilitätsdetektor 1 kann einer von vorher bekannten Detektoren, IMS oder ITMS sein. Darüber hinaus arbeitet die Konstruktion mit umschaltbaren, positiven und negativen Detektionssystemen, wie dies in der US-Patentanmeldung Nr. 10/103.601 beschrieben ist. Weiters ist die Konstruktion für einen Betrieb mit dem Hochfrequenzplasma-Entladungsdetektor geeignet, welcher in der US-Patentanmeldung Nr. 09/910.197 geeignet ist. Die ein Feld definierenden Elektroden 2, welche ein kontinuierliches elektrisches Feld entlang der Driftröhre erzeugen, sind mit einem Leiternetzwerk von Widerständen 3 verbunden, welche wiederum mit einer Quelle einer hohen Spannung bzw. Hochspannung 4 verbunden sind. Die Hochspannungsquelle 4 wird typischerweise zwischen 1000 und 1500 Volt gehalten. Die Probe wird in die Reaktionskammer 5 des Detektors eingebracht, wo Moleküle von Interesse bzw. interessierende Moleküle ionisiert werden. Die Ionen werden entlang der Driftröhre in Intervallen von etwa 20 ms ausgestoßen, wo sie sich unter dem Einfluß des hohen Felds bewegen und an der Kollektorelektrode 7 gesammelt werden. In einem bestehenden Design gelangen die meisten der Ionen von Interesse zu der Sammel- bzw. Kollektorelektrode innerhalb von 10 ms. In der vorliegenden Ausführungsform kann das hohe Feld abwechselnd durch eine Betätigung des Schalters 8 umgeschaltet werden, um eine niedrige Feldstärke entlang der Driftröhre zur Verfügung zu stellen. Diese niedrige Feldstärke ist vorzugsweise die Hälfte oder weniger als die Hälfte der hohen Feldstärke. Spektren werden abwechselnd bei hoher und niedriger Feldstärke gesammelt und werden mit Standardspektren aus einer Bibliothek oder einem Speicher verglichen, um zu bestimmen, ob Materialien von Interesse vorhanden sind.

In einer anderen Ausführungsform des Designs wird der Detektor kontinuierlich bei einer hohen Feldstärke betrieben. Wenn eine Substanz von Interesse durch die normalen Mittel bzw. Einrichtungen detektiert wird, kann ein bestätigendes Plasmagramm durch ein Umschalten auf ein niedriges Feld erhalten werden. Auf diese Weise werden zwei orthogonale Messungen sowohl der Ionenmobilität bzw. -beweglichkeit als auch der Ionenform durchgeführt. Dies führt wiederum zu einer größeren Auflösung und geringeren falschen Alarmen.

Diese neue Ausführungsform erlaubt, daß der Detektor ohne Dotierungsmittel betrieben wird, welche dem Trägerstrom zugesetzt werden. Normalerweise würde ein Betrieb ohne Dotierungsmittel erlauben, daß viele nicht erwünschte Substanzen analysiert werden, wodurch sehr hohe Raten eines falschen Alarms erzeugt werden. Mit der zusätzlichen Eigenschaft der Messung der "Ionenform" können falsche Alarme auf akzeptablen bzw. annehmbaren Niveaus ohne Dotierungsmittel gehalten werden. Dies ist insbesondere nützlich für die Hochfrequenz-Plasmaentladungs-Ionisierungstechnik, da viel höhere Beladungsdichten in die Reaktionskammer eingespitzt werden können, welches eine höhere Wahrscheinlichkeit einer Ionisierung für Moleküle einer geringen Ladungsaffinität zur Verfügung gestellt. Mit früheren Ausführungsformen erfordern hohe Beladungsdichten höhere Dotierungsmittelkonzentrationen, um niedrige Raten eines falschen Alarm beizubehalten.

Wenn mit der Hochfrequenz-Plasmaionisation und Chemie ohne Dotierungsmittel gekoppelt, erlaubt dieses neue Betätigungs- bzw. Betriebsverfahren, daß viel mehr Substanzen mit sehr hoher Empfindlichkeit detektiert bzw. festgestellt werden können. Dies stellt eine Fähigkeit eines Detektierens bzw. Feststellens eines viel größeren Bereichs von Materialien, wie beispielsweise Gerüchen eines menschlichen Körpers zur Verfügung, welche für eine Diagnose von Krankheiten verwendet werden können. Darüber hinaus können auch einige von Plastiksprengstoffen, welche einen sehr geringen Dampfdruck von dem aktiven explosiven Bestand aufweisen, nun durch die Dampfemission aus dem Weichmacher detektiert werden. Es ist auch gut bekannt, daß Hunde nicht den aktiven explosiven Bestandteil von Plastiksprengstoff detektieren, sondern bei einer Detektion auf Lösungsmittel und Dämpfe von den Weichmachern abhängig bzw. angewiesen sind. Dieses neue Verfahren kann daher verwendet werden, um mehr bedrohliche Materialien durch Dampfemissionen zu detektieren, welche nicht durch frühere Ionenmobilitätsdetektoren detektiert bzw. festgestellt werden.


Anspruch[de]
  1. Vorrichtung zum Detektieren, ob eine Substanz von Interesse in einer Luftprobe vorhanden ist, umfassend:

    einen Einlaß zum Liefern der Luftprobe;

    einen Ionenmobilitätsdetektor (1) in Verbindung mit dem Einlaß und abwechselnd bei hohen und niedrigen Driftspannungsniveaus betreibbar, um zu detektieren, ob die Substanz von Interesse vorhanden ist;

    wenigstens eine Quelle (4) einer Hochspannung zum Anlegen einer hohen Driftspannung an den Detektor (1); und

    eine Regel- bzw. Steuereinrichtung (8), welche mit dem Detektor und der Quelle (4) der hohen Spannung in Verbindung steht, um wahlweise die Spannung an den Detektor (1) auf eine niedrige Driftspannung zu reduzieren.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, worin die Regel- bzw. Steuereinrichtung (8) betätigbar ist, um zwischen einer Zufuhr einer hohen Driftspannung und einer niedrigen Driftspannung für jede durch den Einlaß zugeführte Luftprobe umzuschalten.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, worin die Regel- bzw. Steuereinrichtung (8) betätigbar ist, um von der hohen Driftspannung auf die niedrige Driftspannung nur dann umzuschalten, wenn der Detektor (1) das Vorhandensein der Substanz von Interesse während eines Betriebs bei der hohen Driftspannung detektiert bzw. feststellt.
  4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin die Regel- bzw. Steuereinrichtung einen Schalter (8) für ein selektives Anordnen von wenigstens einem Widerstand (3) in Verbindung mit dem Detektor (1) umfaßt, um die Spannung auf die niedrige Driftspannung zu reduzieren.
  5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin der Ionenmobilitätsdetektor (1) ein Ioneneinfang-Mobilitätsspektrometer ist.
  6. Vorrichtung zum Detektieren, ob Substanzen von Interesse in einer Vielzahl von Luftproben vorhanden sind, worin die Vorrichtung umfaßt;

    einen Einlaß zum Aufnehmen von einer der Luftproben;

    eine Reaktionskammer (5), welche mit dem Einlaß in Verbindung steht und zum Ionisieren von Molekülen in der Reaktionskammer (5) operativ ist;

    eine Driftröhre in Verbindung mit der Reaktionskammer (5);

    eine Kollektorelektrode (7) in der Driftröhre an einer von der Reaktionskammer (5) beabstandeten Stelle;

    wenigstens eine ein Feld definierende Elektrode (2) in dem Driftrohr zwischen der Reaktionskammer (5) und der Kollektorelektrode (7);

    wenigstens eine Quelle (4) einer Spannung zum Anlegen einer Driftspannung über die ein Feld definierende Elektrode; und

    eine Regel- bzw. Steuereinrichtung (8) zum wahlweisen Umschalten zwischen einer hohen Driftspannung und einer niedrigen Driftspannung für ein Wechseln zwischen einer hohen Feldstärke und einer niedrigen Feldstärke in der Driftröhre.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, worin die hohe Driftspannung zwischen etwa 1.000 Volt und 1.500 Volt liegt.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, weiters umfassend einen Prozessor, welcher mit der Kollektorelektrode (7) in Verbindung steht, wobei der Prozessor eine Speichervorrichtung zum Speichern von Daten, welche für Substanzen von Interesse in der hohen Feldstärke anzeigend sind, und einen Komparator zum Vergleichen von Daten von Ionen, welche an der Kollektorelektrode (7) ankommen, wenn die Spannungsquelle bei der hohen Driftspannung betrieben wird, mit bekannten Daten für die Substanzen von Interesse aufweist.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8, worin die Speichervorrichtung des Prozessors weiters Daten speichert, welche für Substanzen von Interesse in der niedrigen Feldstärke anzeigend sind, und der Komparator weiters für ein Vergleichen von Daten von Ionen, welche an der Kollektorelektrode (7) ankommen, wenn die Spannungsquelle bei der niedrigen Driftspannung betrieben wird, mit bekannten Daten für die Substanzen von Interesse dient.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, worin die Regel- bzw. Steuereinrichtung (8) von der hohen Feldstärke für jede der Probe umschaltet.
  11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, worin die Regel- bzw. Steuereinrichtung (8) mit dem Prozessor in Verbindung steht und auf die niedrige Feldstärke nur dann umschaltet, wenn der Prozessor eine Substanz von Interesse identifiziert, während er sich bei der hohen Feldstärke befindet.
  12. Verfahren zum Testen von Luftproben, um zu bestimmen, ob eine der Luftproben eine Substanz von Interesse enthält, wobei das Verfahren umfaßt;

    Liefern von einer der Luftproben zu einem Ionenmobilitätsdetektor (1);

    Betreiben des Detektors (1) bei einem ersten Driftspannungsniveau, um auf ein Vorhandensein der Substanz von Interesse in der Probe zu testen; und

    Betreiben des Detektors (1) bei einem zweiten Driftspannungsniveau, um auf das Vorhandensein der Substanz von Interesse zu testen.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, worin das zweite Driftspannungsniveau niedriger als das erste Driftspannungsniveau ist.
  14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, worin der Schritt eines Betreibens des Detektors (1) auf dem zweiten Driftspannungsniveau für jede Luftprobe durchgeführt wird, welche durch das Verfahren getestet wird.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, worin der Schritt eines Betreibens des Detektors (1) auf dem zweiten Driftspannungsniveau nur dann durchgeführt wird, wenn der Schritt eines Testens der Luftprobe bei dem ersten Driftspannungsniveau eine Substanz von Interesse identifiziert.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






IPC
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