Die Erfindung betrifft eine mikrobearbeitete Flüssigkeits- bzw. Fluid-Vorrichtung und ein Verfahren zu ihrer Herstellung, wobei die genannte Vorrichtung umfasst ein Substrat, das eine Durchflussleitung aufweist, und eine dünne Schicht, die eine verformbare Membran bildet.

Eine solche Vorrichtung besteht beispielsweise aus einem Organ zur Kontrolle des Eintritts/Austritts einer Flüssigkeit, das als Rückschlagventil oder in einer Mikropumpe verwendet werden kann.

Rückschlagventile dieses Typs sind beispielsweise anzutreffen, jedoch nicht ausschließlich, in Mikropumpen für die medizinische Verwendung, die regelmäßig eine kotrollierte Menge Arzneimittel zuführen. Die Herstellung dieser Mikropumpen basiert auf Mikrobearbeitungstechnologien für Silicium und auf der Verwendung eines piezoelektrischen Schalters. In der Internationalen Patentanmeldung PCT IB 95/00028 ist eine selbstansaugende Mikropumpe beschrieben. Für diese Anwendung und auch in anderen Fällen ist es erforderlich, ein Eintritts-Ventil und gelegentlich ein Austritts-Ventil vorzusehen, bei dem die Leckage minimal, ja sogar Null ist. Diese Leckage des Rückschlagventils entspricht dem Durchsatz an Flüssigkeit, die das Rückschlagventil durchquert, wenn die Membran in ihrer Ruhestellung vorliegt, d. h. wenn das Rückschlagventil geschlossen ist. Da das Rückschlagventil als Folge der Elastizität der Membran arbeitet, wobei diese Elastizität darüber hinaus die Verformung der Membran ermöglicht, wenn eine unter einem ausreichenden Druck stehende Flüssigkeit in den Einlass des Rückschlagventils injiziert wird, ist es wichtig, dass der Oberflächenzustand und der Massenzustand dieser Membran bei der Herstellung des Rückschlagventils nicht beeinträchtigt werden, sodass man eine Membran erhält, die ein Minimum an inneren Spannungen aufweist.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine mikrobearbeitete Flüssigkeits-Eintritts/-Austritts-Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, die eine minimale Leckage in der geschlossenen Position des Rückschlagventils aufweist, wobei das Verfahren zu ihrer Herstellung zu einer Membran führt, die gute physikalische und mechanische Eigenschaften und geringe innere Spannungen aufweist.

Wenn man vor dem Problem steht, ein Substrat mit einer dünnen Metallschicht zu bedecken, können mehrere Verfahren angewendet werden. Die dünne Metallschicht kann durch Aufdampfen oder auch unter Anwendung eines Kathoden-Zerstäubungsverfahrens auf dem Substrat abgeschieden werden. Diese Verfahren weisen jedoch bestimmte Beschränkungen auf. Meistens weisen die abgeschiedenen Metallschichten physikalische Eigenschaften auf, die schlechter sind als diejenigen der gleichen Materialien in massiver Form. So wird die Schicht üblicherweise mit beträchtlichen inneren Spannungen erhalten, insbesondere aufgrund der Kristallstruktur der abgeschiedenen Schicht, die sehr empfindlich ist gegenüber den Abscheidungsbedingungen. Darüber hinaus weist eine abgeschiedene dünne Schicht eine Dicke auf, die auf einen Wert von etwa 1 &mgr;m begrenzt ist, wobei oberhalb dieses Wertes das Verfahren zu kostspielig wird wegen der für die Herstellung der Abscheidung erforderlichen zu langen Zeit.

Eine andere Möglichkeit besteht darin, die Metallschicht elektrolytisch abzuscheiden, wobei dieses Verfahren nicht alle der oben genannten Nachteile aufweist. Es ist jedoch nicht möglich, alle Materialien, insbesondere die Metalle, nach diesem Verfahren abzuscheiden und die physikalischen und mechanischen Eigenschaften der abgeschiedenen Schicht sind häufig unzureichend.

In dem Dokument EP 0 601 516 ist eine Vorrichtung mit einer Pumpmembran beschrieben, die der Kühlung einer Halbleiter-Anordnung dient, wobei die Membran aus einem flexiblen Film aus einem Material mit elektrischer Leitfähigkeit hergestellt ist.

Das Dokument EP 0 412 270 betrifft eine mikrobearbeitete Fluid-Vorrichtung, die ein Rückschlagventil umfasst, das aus einer Membran-Einrichtung hergestellt ist, wobei letztere eine dünne Metallfolie ist.

In dem Dokument EP 0 546 427 wird ein Verfahren zur Herstellung eines Mikroventils mit einer dünnen Membran vorgeschlagen, die durch Abscheidung erhalten wird und den Sitz des Ventils bildet.

Erfindungsgemäß werden diese Ziele erreicht mit einer dünnen Schicht, die beispielsweise eine verformbare Membran bildet und bei der es sich um eine mit einem Substrat verbundene gewalzte Metallfolie im Bereich der Abdeckungszone handelt, durch Anwendung einer anodischen Schweißtechnik. Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung einer mikrobearbeiteten Fluid-Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Stufen umfasst:

• – Bereitstellung eines Substrats, das eine Durch- bzw. Abflussleitung aufweist,
• – Abscheidung einer Opferschicht auf dem Substrat auf physikalischchemischem Wege,
• – Konservierung der Zonen der Opferschicht, die eine an das Substrat nicht gebundene Membran bilden soll, durch Fotolithografie und Ätzen,
• – Herstallung einer verformbaren dünnen Schicht, die aus einer Metallfolie besteht, durch Auswalzen,
• – Aufbringen der dünnen Schicht auf das Substrat,
• – Verbinden der dünnen Schicht durch Anodenschweißen mit den Zonen des Substrats, die von der Opferschicht nicht bedeckt sind,
• – Bearbeitung der dünnen Schicht durch Fotolithografie und Ätzen nach ihrer Fixierung an dem Substrat; und
• – erneutes Ätzen der Opferschicht, um dadurch die Membran des Substrats freizulegen.

Erfindungsgemäß verwendet man eine gewalzte Metallfolie, die mit einem Substrat verbunden und dann erneut bearbeitet werden kann zur Erzielung von Mikrostrukturen. Die Vorteile, die sich aus der Erfindung ergeben, sind insbesondere ausgezeichnete und gut kontrollierte physikalische und mechanische Eigenschaften des Metalls nach seinem Auswalzen. Die in dem Material enthaltenen Spannungen sind vermindert, wobei der Spannungszustand der fertigen Membran resultiert hauptsächlich aus dem Verfahren, das angewendet wird, um die Membran mit dem Substrat zu verbinden.

Ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Möglichkeit, die Folie über einem Substrat-Hohlraum zu fixieren, wodurch die direkte Herstellung einer Membran oder einer Brücke ohne jede Ätz- bzw. Gravierstufe möglich ist.

Ein anderer wichtiger Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Anwendung der anodischen Schweißung zum Fixieren der Folie auf dem Substrat. In dem Stand der Technik wurde die Anwendung dieses Verfahrens auf Metallfolien bisher niemals beschrieben.

Die anodische Schweißtechnik, die an sich bekannt ist, besteht darin, die Gesamtheit der miteinander zu verbindenden Teile, d. h. das Substrat und die Membran zusammenzufügen, bei einer Temperatur in der Größenordnung von 300°C und diese Anordnung zwischen zwei Elektroden in Kontakt mit dem Substrat und der Membran zu bringen durch Anwendung eines negativen Potentials in der Größenordnung von – 1000 V an die an das Substrat angelegte Elektrode. Auf diese Weise erhält man eine dichte Verschweißung bei verhältnismäßig niedriger Temperatur zwischen der Membran und dem Substrat.

Aufgrund der Verwendung einer gewalzten Metallfolie kann man sehr genau und über einen ziemlich breiten Wertebereich die Dicke der Metallfolie festlegen, die letztlich als Membran in dem Rückschlagventil oder in der Mikropumpe fungiert.

In dem vorliegenden Text versteht man unter einer gewalzten Folie eine Folie, die nach einem metallurgischen Verfahren hergestellt worden ist, bei dem die Folie nach mehrmaligem Durchgang zwischen Walzen erhalten wird.

Die Erfindung ist besser verständlich und die sekundären Eigenschaften und ihre Vorteile sind besser ersichtlich aus der nachstehend angegebenen Beschreibung von beispielhaften Ausführungsformen.

Es ist klar, dass die Beschreibung und die Zeichnungen nur der Erläuterung der Erfindung dienen, diese jedoch nicht beschränken. Nachstehend wird auf die beiliegenden Zeichnungen verwiesen, wobei zeigen:

1 eine schematische Schnittansicht einer ersten Ausführungsform eines Rückschlagventils oder eines mikrobearbeiteten Ventils gemäß der vorliegenden Erfindung;

2 eine Ansicht des Rückschlagventils gemäß 1 entlang der Richtung II–II der 1, d. h. von oberhalb dieses Rückschlagventils;

3 eine schematische Schnittansicht einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Rückschlagventils, so wie es in eine Mikropumpe integriert werden kann; und

4 die Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Mikropumpe.

Bei der ersten Ausführungsform der Erfindung stellt das mikrobearbeitete Umschlagventil 10 ein Rückschlagventil dar. Dieses Ventil 10 umfasst ein Substrat 12, beispielsweise aus einem Glas vom"Pyrex"-Typ, das teilweise durchquert wird von einer Durchflussleitung 14. Der Auslass der Durchflussleitung 14 mündet in die obere Oberfläche 16 des Substrats 12. Die Membran 18, beispielsweise eine gewalzte Titanfolie mit einer Dicke zwischen 2 und 10 &mgr;m, bedeckt die Austrittsöffnung der Leitung 14 und ist an der oberen Oberfläche 16 des Substrats mittels einer Umfangszone 20 fixiert. Die Membran 18 bildet eine Scheibe mit einer geringen Dicke, die mindestens eine Ausflussöffnung 22 aufweist, die in einer Zone der Membran angeordnet ist, welche die Austrittsöffnung der Ausflussleitung 14 so umgibt, dass in der Ruheposition der Membran 18 die Leitung 14 und die Öffnungen 22 nicht miteinander in Verbindung stehen.

Wie aus der 2 ersichtlich, können die Ausflussöffnungen 22 der Membran 18 beispielsweise eine ovale Form haben und in gleichem Abstand voneinander über die zentrale Zone 19 der Membran auf einem konzentrischen Kreis mit einer Austrittsöffnung für die Leitung 14 verteilt sein.

Die zentrale Zone 19 der Membran 18, welche die Öffnungen 22 umfasst, ist somit nicht an dem Substrat fixiert.

Wenn eine Flüssigkeit unter einem ausreichenden Druck durch die Einlassöffnung der Abflussleitung 14 eintritt, gelangt die Flüssigkeit unter diesem Druck in den Bereich der zentralen Zone 19 der Membran, die sich aufgrund ihrer Elastizität verformt, indem sie sich krümmt, wobei der Umfang 20 dieser Membran 80 an dem Substrat 12 fixiert bleibt. Aufgrund der Verformung der Membran 18 entsteht ein Hohlraum zwischen der Membran und dem Substrat, die Flüssigkeit kann durch diesen Hohlraum in die Eintrittsöffnungen 22 der Membran 18 eindringen (Pfeile in der 1): dies ist die offene Position des Ventils 10.

Das Funktionieren eines solchen Klappventils (Umschlagventils) erfordert somit die dauerhafte Fixierung der Umfangszone 20 der Membran 18 auf dem Substrat 12, die Möglichkeit für die Membran 18, sich von dem Substrat 12 in der zentralen Zone 19 der Membran 18 zu trennen, und eine relative Position zwischen der Durchflussleitung 14 des Substrats und den Öffnungen 22 der Membran in der Art, dass sie in der Ruheposition oder in der geschlossenen Position des Ventils nicht miteinander in Verbindung stehen durch eine verhältnismäßig entfernte Position, und dass sie in der offenen Position des Ventils miteinander in Verbindung kommen können, sodass die Flüssigkeit aus der Leitung 14 durch die Öffnungen 22 fließt.

Das Verfahren zur Herstellung eines solchen Klappventils mit Membran wird nachstehend näher beschrieben. Die Abflussleitung 14 durchbohrt das Substrat 12, beispielsweise eine "Pyrex"-Platte, beispielsweise durch Erzeugung eines Loches mittels Ultraschall mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 0,1 mm. Eine dünne Opferschicht aus Aluminium wird auf der oberen Oberfläche 16 des Substrats 12 abgeschieden, welche die Austrittsöffnung der Leitung 14 umgibt, wobei diese Opferschicht durch Aufdampfen hergestellt worden ist und eine Dicke in der Größenordnung von 0,1 &mgr;m aufweist. Die Konturen der Aluminiumschicht werden durch Fotolithografie und durch Gravieren (Ätzen) mittels einer Standard-Aluminiumätzlösung begradigt. Die gewalzte Titanfolie 18 wird an dem Glassubstrat durch anodisches Anschweißen zwischen der Umfangszone 20 der Titanfolie und der oberen Oberfläche 16 des Substrats aus Glas 12 fixiert, wobei die zentrale Zone 19 der Titanfolie sich oberhalb der Opferschicht aus Aluminium befindet. Die Konturen der Titanfolie werden durch Fotolithografie und durch Gravieren (Ätzen) mit einer verdünnten Fluorwasserstoffsäure-Lösung begradigt. In der letzten Stufe des Verfahrens zur Herstellung dieses Ventils wird die Aluminium-Opferschicht vollständig abgelöst oder aufgelöst mit einer Standard-Aluminiumätzlösung.

Man erhält auf diese Weise ein Ventil, in dem das aktive Element, d. h. die Membran, praktisch frei von allen inneren Spannungen ist, sodass sie ausgezeichnete mechanische Eigenschaften aufweist, wie z. B. eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Verformung oder Ermüdung und eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen chemische Korrosion.

Nach dem Auflösen der Opferschicht ist die zentrale Zone 19 der Membran 18 in keiner Weise an dem Substrat 12 fixiert. Nachstehend wird eine zweite Ausführungsform unter Bezugnahme auf die 3 näher beschrieben, in der ein Klappventil 30, beispielsweise ein solches dargestellt ist, wie man es in einer Mikropumpe, beispielsweise einer solchen Mikropumpe, wie sie in der oben genannten Internationalen Patentanmeldung beschrieben ist, antreffen kann.

In diesem Ausführungsbeispiel umfasst das Klappventil 30 ein Substrat 32, beispielsweise aus Glas, eine weiche Membran 38 und ein Plättchen 44, beispielsweise aus Silicium. Wie aus der 3 ersichtlich, wird das Substrat 32 von einer Durchflussleitung 34 durchquert, deren Eintrittsöffnung 35, die in dem oberen Abschnitt der Leitung 34 in der 3 angeordnet ist, durch die Membran 38 verschlossen ist. Diese Membran 38, beispielsweise eine gewalzte Metallfolie, vorzugsweise aus Titan, ist an der ebenen Oberfläche 36 des Glassubstrats 32 benachbart zu der Eintrittsöffnung 35 der Durchflussleitung 34 des Substrats fixiert. Die Membran 38 umfasst eine zentrale Zone 39, die der Durchflussleitung 34 gegenüberliegt, und eine ringförmige Umfangszone 40, die an der Oberfläche 36 des Glases 32 fixiert ist.

Eine Öffnung 42 durchquert die Membran 38, vorzugsweise im Zentrum der zentralen Zone 39 der Membran 38 in der Weise, dass diese Öffnung 42 in der Verlängerung der Durchflussleitung 34 des Substrats 32 und vorzugsweise in der Verlängerung der Achse der Leitung 34 angeordnet ist.

Das Silicium-Plättchen 44 ist ebenfalls an der ebenen Oberfläche 36 des Substrats aus Glas 32 neben der Eintrittsöffnung 35 der Durchflussleitung 34 fixiert. Die Oberfläche des Silicium-Plättchens 44, die der Membran 38 gegenüberliegt, ist nicht vollständig eben, sondern weist eine Kontaktoberfläche 45 auf, die mit der Oberfläche 36 des Substrats in einem Abstand von der Membran 38 verbunden ist.

Die Zone des Plättchens 44, die der Membran 38 gegenüberliegt, ist daran angepasst, sodass eine Kammer 46 entsteht, in der eine Flüssigkeit zirkulieren kann. Es ist vorgesehen, dass diese Kammer 46, die zwischen dem Substrat 32 und dem Silicium-Plättchen 44 angeordnet ist, sich fortsetzt über die Zone der Mikropumpe hinaus, die in der 3 dargestellt ist und das erfindungsgemäße Ventil 30 darstellt, in Richtung der Eintrittseinrichtung für eine Flüssigkeit.

Die Zone des Plättchens 44, die der Öffnung 42 der Membran 38 gegenüberliegend angeordnet ist, weist einen ringförmigen Vorsprung oder Erhebung 48 auf, dessen Querschnitt, wie in der 3 erkennbar, wie ein doppeltes Trapez aussieht. Der in diesem Vorsprung 48 gebildete innere Hohlraum hat ebenfalls eine kegelstumpfförmige Form und stellt den Hohlraum 50 dar, der sich in der Verlängerung und gegenüber der Öffnung 42 der Membran 38 einerseits und der Durchflussleitung 34 des Substrats aus Glas 32 andererseits befindet.

Es ist vorgesehen, dass in der Ruheposition des Klappventils 30 das freie Ende der ringförmigen Erhebung 48 mit der zentralen Zone 39 der Membran 38 in Kontakt steht, sodass es die Öffnung 42 umgibt. Auf diese Weise ist die ringförmige Erhebung 48 in der Ruheposition des Klappventils 30 eine Sperre für das Fließen einer Flüssigkeit zwischen der Kammer 46, die benachbart zu dem Silicium-Plättchen 44 angeordnet ist, und der Durchflussleitung 34 des Glassubstrats. Beim Funktionieren des Klappventils 30 steigt der Druck der Flüssigkeit, die in der Kammer 46 enthalten ist, wobei die zentrale Zone 39 der elastischen Membran 38 in der in der 3 dargestellten Anordnung nach unten verformt wird, wodurch ein Abstand zwischen der Membran 38 und dem freien Ende der Projektion 48 entsteht und so für die Flüssigkeit durchgängig ist ab der Kammer 46 in Richtung des Hohlraums 50, dann fließt diese Flüssigkeit ab der Kammer 50 durch die Öffnung 42 der verformten weichen Membran 38 in die Durchflussleitung 34.

Wenn die gesamte Flüssigkeit, die aus den Eintritts-Einrichtungen für die Flüssigkeit, die oberhalb der Kammer 46 angeordnet ist, stammt, durch den Hohlraum 50 und die Öffnung 42 in die durchflussleistung 34 fließt in Richtung eines anderen Abteils der Mikropumpe, nimmt der Druck der Flüssigkeit in der Kammer 46 ab und die Membran 38 kehrt aufgrund ihrer Elastizität in die Ausgangsposition zurück, d. h. in den Kontakt mit den freien Enden der ringförmigen Erhebung 48 in der Weise, dass die Kammer 46 und die Durchflussleitung 34 nicht mehr miteinander in Flüssig-Verbindung stehen.

Dieses Klappventil 30 hat die Funktion eines Rückschlagventils, da dank der vorstehend beschriebenen Konfiguration dann, wenn eine in der Durchflussleitung 34 des Substrats 32 enthaltene Flüssigkeit ihren Druck erhöht, eine Verformung der Membran 48 den Durchgang dieser Flüssigkeit durch die Öffnung 42 und den Hohlraum 50 in Richtung der Kammer 46 nicht erlauben würde, weil freie Enden der Erhebung 48 mit der Membran 38 in Kontakt bleiben, wodurch ihre Verformung verhindert wird.

Bei dieser zweiten Ausführungsform dient der ringförmige Vorsprung 48 des Silicium-Plättchens als Sitz für das Klappventil mit der Membran 38, das auf diesem Vorsprung 48 aufliegt. Vorzugsweise ist der Umfang 40 der Membran 38 an der Oberfläche 36 des Substrats 32 durch anodisches Verschweißen fixiert, das gleiche gilt für die Verbindung zwischen der Oberfläche 45 des Silicium-Plättchens 44 und der Oberfläche 36 der Glassubstrats.

Dieses Klappventil 30 bildet ein Klappventil, das in umgekehrtem Sinne arbeitet wie das weiter oben beschriebene Klappventil 10. Im Falle des Klappventils 30 unterscheidet sich die Herstellung desselben von derjenigen des Ventils 10 dadurch, dass es nicht erforderlich ist, vor der Fixierung der Membran auf dem Substrat auf eine Opferschicht zurückzugreifen.

Es sei darauf hingewiesen, dass in der 3 die Durchflussleitung 34 eine größere Transversal-Dimension aufweist als die Öffnung 42 der Membran 38, sodass die Durchflussleitung 34 einen Hohlraum darstellt.

Die 4 erläutert die Anwendung der Erfindung auf die Herstellung einer Mikropumpe. Diese umfasst eine Wand 30, die beispielsweise aus Silicium hergestellt ist, die einen inneren Hohlraum 62 begrenzt. Der Boden 64 des Körpers der Mikropumpe ist von zwei Öffnungen 66 und 68 durchbohrt jeweils für den Einlass und den Auslass einer Flüssigkeit im Innern des Hohlraums 62. Der Hohlraum 62 ist in seinem oberen Abschnitt durch eine verformbare Membran 70 verschlossen, die vorzugsweise aus Titan nach dem weiter oben beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist. Die Fixierung des Umfangs dieser Membran erfolgt wie weiter oben angegeben. Der Körper 60 der Mikropumpe spielt die Rolle des Substrats. Die Öffnungen 60 und 68 sind jeweils innen und außen mit einer verformbaren Membran 74 und 72 ausgestattet, welche die Rolle des Klappventils in dem Sinne, wie er in der vorstehenden Beschreibung definiert ist, spielen.

Weitere alternative Ausführungsformen liegen ebenfalls innerhalb des Rahmens der Erfindung. So kann das Substrat nicht nur aus Glas, sondern vorzugsweise aus Borsilicatglas vom "Pyrex"-Typ oder anderen Gläsern bestehen, aber auch aus Silicium oder aus Keramik oder auch aus anderen Materialien, die an die thermoplastischen Ausdehnungskoeffizienten des verwendeten Metalls angepasst sind. Es können auch andere Fixierungsmethoden angewendet werden, um die Folie auf dem Substrat zu fixieren, beispielsweise ein Verkleben, ein Verschweißen, eine Kombination mit Silicium (Ti, Pt, Si, ...) oder die Herstellung eines Eutektikums (wie z. B. Au Si).

Aufgrund der Tatsache, dass die gewalzte Metallfolie physikalische und mechanische Eigenschaften behält, die nahe bei denjenigen des massiven Materials liegen, ist es möglich, diese gewalzte Folie in einem elektromagnetischen Sensor oder Schalter zusammen mit einer Membran zu verwenden, die magnetische Eigenschaften aufweist, die noch besser sind als wenn sie durch Abscheidung hergestellt worden wäre; wobei Metallfolien, die aus einer Formspeicher-Legierung hergestellt sind, ebenfalls eine andere alternative Ausführungsform darstellen können.

Für die Metallfolie können auch andere Materialien geeignet sein: Platin, Iridium, Aluminium oder Chrom, Tantal, Niob, Molybdän oder auch nicht rostende Legierungsstähle, wie Ferronickelstähle Fe-Ni. Es scheint jedoch, dass das Titan das Metall ist, das sich am besten für die anodische Schweißung eignet. Außerdem weist dieses Metall chemische und mechanische Eigenschaften auf, die am besten für die gewünschte Verwendung geeignet sind. Außerdem ist es auch beständig gegen Korrosion und es kann durch chemische Ätzung (Gravierung) leicht bearbeitet werden.