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Dokumentenidentifikation DE69909939T2 22.04.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0001000334
Titel ANALYSEGERÄT ZUR KONTINUIERLICHEN MESSUNG VON H2S IN EINEM GAS UND DESSEN VERWENDUNG IN EINER VORRICHTUNG ZUR REGELUNG DER INJIZIERTEN LUFTMENGE IN EINEN OXYDATIONSREAKTOR ZUR UMSETZUNG VON H2S ZU SCHWEFEL
Anmelder Elf Exploration Production, Courbevoie, FR
Erfinder SAVIN-PONCET, Sabine, F-64160 Buros, FR;
PEPY, Andre, F-64230 Lescar, FR;
BECOURT, Pierre, F-64320 Bizanos, FR
Vertreter PRÜFER & PARTNER GbR, 81545 München
DE-Aktenzeichen 69909939
Vertragsstaaten DE, DK, ES, FR, GB, IT, NL
Sprache des Dokument FR
EP-Anmeldetag 10.05.1999
EP-Aktenzeichen 999180359
WO-Anmeldetag 10.05.1999
PCT-Aktenzeichen PCT/FR99/01099
WO-Veröffentlichungsnummer 0099058950
WO-Veröffentlichungsdatum 18.11.1999
EP-Offenlegungsdatum 17.05.2000
EP date of grant 30.07.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.04.2004
IPC-Hauptklasse G01N 1/22
IPC-Nebenklasse C01B 17/04   G01N 33/00   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Analysegerät zur kontinuierlichen Messung des Gehalts an H2S, welches in einem Gas enthalten ist. Sie bezieht sich weiterhin auf eine Vorrichtung, die dieses Analysegerät zur Regulierung der Luftmenge einschließt, die in einen Reaktor zur Oxidation von H2S zu Schwefel injiziert wird.

Zum Wiedergewinnen von H2S, welches in Gasen unterschiedlicher Herkunft in geringer Konzentration vorliegt, insbesondere bei Konzentrationen von weniger als 5 Volumen-%, nimmt man üblicherweise Verfahren in Anspruch, bei denen eine Oxidation, speziell eine katalytische Oxidation von H2S zu Schwefel gemäß der Reaktion H2S + ½02 → S + H2O ausgeführt werden.

In diesen Oxidationsverfahren wird das H2S umfassende, zu behandelnde Gas in Gegenwart einer gesteuerten Menge eines freien Sauerstoff umfassenden Gases zu einem Kontakt mit einem Katalysator zur selektiven Oxidation von H2S zu Schwefel passieren gelassen, wobei dieser Kontakt bei Temperaturen von entweder über dem Taupunkt des gebildeten Schwefels, in welchem Fall der gebildete Schwefel im Zustand von Dampf im aus der Reaktion resultierenden, gasförmigen Ausfluss vorliegt, oder genauso gut bei Temperaturen von unter dem Taupunkt des gebildeten Schwefels verwirklicht wird, in welchem Fall der Schwefel sich auf dem Katalysator abscheidet, was die periodische Regenerierung des mit Schwefel beladenen Katalysators durch Spülung mittels eines nicht oxidierenden Gases nötig macht, welches eine Temperatur von zwischen 200°C und 500°C aufweist. Das den freien Sauerstoff umfassende Gas, welches zur Oxidation von H2S zu Schwefel verwendet wird, ist am häufigsten Luft, aber es kann auch aus Sauerstoff, mit Sauerstoff angereicherter Luft oder auch Mischungen in unterschiedlichen Anteilen von Sauerstoff und einem inerten Gas außer Stickstoff bestehen. Soweit er vorkommt wird der Ausdruck "Luft" zur Bezeichnung des Gases verwendet, das freien Sauerstoff umfasst.

Die Luftmenge, die mit dem H2S umfassenden, zu behandelnden Gas zusammengebracht wird, wird in Bezug auf ihren Gehalt eingestellt in Antwort auf eine Größe, die aus der Überlagerung einer Voraussagegröße, die einen Luftdurchsatz wiedergibt, der einer Menge an Sauerstoff entspricht, die zur Menge des im zu behandelnden Gas vorliegenden und in den Oxidationsreaktor zu injizierenden H2S proportional ist, und einer Korrekturgröße (Rückkopplungsgröße), die einen Korrektur-Luftdurchsatz wiedergibt, zum Zurückbringen auf einen Einstellwert, der den Gehalt des H2S wiedergibt, welches im aus der Oxidation stammenden Gasausfluss vorliegt.

Die Durchführung der Oxidation erfolgt in einem Reaktor, der ein Ende stromaufwärts und ein Ende stromabwärts aufweist, die vorteilhafter Weise durch ein Bett eines Katalysators zur selektiven Oxidation von H2S zu Schwefel getrennt sind, wobei das stromaufwärtige Ende mit einer ersten Leitung und einer zweiten Leitung zur jeweiligen Injektion von zu behandelndem Gas und von Luft in den Reaktor ausgerüstet ist, und das stromaufwärtige Ende mit einer Ausgangsleitung für die Gase zum Evakuieren des aus der Oxidation resultierenden Gasausflusses ausgerüstet ist, und es wird die Einstellung des Luftdurchsatzes, der in den Oxidationsreaktor injiziert wird, sichergestellt mit Hilfe einer Regulationsvorrichtung, die verbunden ist mit (i) einem Vorhersagezusammenbau, der einen Vorhersagerechner, welcher ein Signal eines Durchflussmessers sowie ein Signal, geliefert durch ein erstes Analysegerät des Gehalts an H2S, welches auf der ersten Leitung beim stromaufwärtigen Ende des Oxidationsreaktors eingebaut ist, empfängt und ausgehend von diesen Signalen ein Signal erarbeitet, welches einen Luftdurchsatz wiedergibt, der einer Menge an Sauerstoff entspricht, die zum Gehalt an H2S, der in den Oxidationsreaktor eintritt, proportional ist, (ii) einem Rückkopplungszusammenbau, der einen Korrekturrechner umfasst, der ein Signal, geliefert von einem zweiten Analysegerät des Gehalts an H2S, welches auf der Auslassleitung des Oxidationsreaktors eingebaut ist, empfängt und, ausgehend von diesem Signal, ein Signal erarbeitet, welches einen korrigierenden Luftdurchsatz wiedergibt zum Zurückbringen auf einen Einstellwert des Gehalts des H2S, das im die Auslassleitung passierenden Gasausfluss vorliegt, und (iii) einem Mengenregulator bzw. Durchsatzregulationsgerät, der bzw. das die Signale, die durch die Vorhersage- und Korrekturrechner erarbeitet wurden, und das Signal, welches durch einen Durchflussmesser geliefert wurde, der auf der Leitung zur Injektion der Luft beim stromaufwärtigen Ende des Oxidationsreaktors eingebaut ist, empfängt und der bzw. das auf ein regulierbares Öffnungsventil, welches auf der besagten Leitung zur Injektion von Luft stromabwärts des Durchflussmessers eingebaut ist, ein Befehlssignal zur Einstellung der Öffnung des besagten Ventils anwendet, wobei das Befehlssignal das Ergebnis der durch die Vorhersage- und Korrekturrechner bearbeiteten Signale ist.

Die Analysegeräte, die jeweils auf der Leitung zur Injektion des zu behandelnden Gases in den Oxidationsreaktor und auf der Auslassleitung des besagten Reaktors eingebaut sind, können z. B. die Analysezusammenbauten durch Chromatographie in gasförmiger Phase (US-A-3,026,184 und FR-A-2 118 365), die Analysezusammenbauten durch differenzierte Spektrometrie (FR-A 2 420 754) oder auch die Analysezusammenbauten durch Infrarotabsorption nach selektiver Umwandlung von H2S in SO2 sein.

Die Analysegeräte der zuvor erwähnten Arten, die zur Messung des Gehalts an H2S im diese Verbindung umfassenden Gas verwendet werden, liefern nicht immer kontinuierliche Signale oder bieten nicht immer eine Empfindlichkeit oder eine geeignete Zuverlässigkeit wie auch eine zufriedenstellende Einfachheit der Ausführung.

Gemäß der Erfindung wird ein Analysegerät zur kontinuierlichen Messung des Gehalts an H2S in einer dieses einschließenden Gasprobe vorgeschlagen, welches eine hohe Empfindlichkeit besitzt und dessen Ausgabe keine signifikante Abweichung im Verlauf der Zeit zeigt.

Das Analysegerät gemäß der Erfindung zur kontinuierlichen Messung des Gehalts an H2S in einer dieses einschließenden Gasprobe ist dadurch gekennzeichnet, dass es umfasst

– ein Trocknungsmodul zum Trocknen der Gasprobe, mit einem Einlass, das mit einem Rohr zum Abnehmen und Injizieren der Probe verbunden ist, und mit einem Auslass für die getrocknete Probe,

– ein Kompressormodul, das eine Ansaugöffnung, die über eine Leitung mit dem Auslass des Trocknungsmoduls verbunden ist, und eine Verdrängungsöffnung aufweist, die durch eine Leitung zur Zirkulation der komprimierten Probe verlängert ist, wobei die Leitung mit einem ersten Anzeige- und/oder Regulations-Durchflussmesser ausgerüstet ist,

– ein System zur Verdünnung der komprimierten Probe, mit einer Leitung zum Mitführen von Luft, die stromabwärts des ersten Durchflussmessers in Form einer Abzweigung über der Leitung zur Zirkulation der komprimierten Probe angebracht ist und die mit einem zweiten Regulations-Durchflussmesser ausgestattet ist, der den Öffnungsgrad eines regulierbaren Öffnungsventils, das über der Leitung zum Führen von Luft stromabwärts des zweiten Durchflussmessers angebracht ist, einstellt, und mit einem Regulationsmodul, welches sowohl mit dem ersten als auch mit dem zweiten Durchflussmesser verbunden ist und den zweiten Durchflussmesser mit dem ersten Durchflussmesser regelt, und

– einen elektrochemischen Messfühler zur Messung von H2S, der stromabwärts der Leitung zum Führen von Luft über der Leitung zur Zirkulation der komprimierten Probe angebracht ist und ein Signal proportional zur Konzentration von H2S der Probe liefert.

Vorteilhafter Weise kann das Rohr zum Abnehmen und Injizieren der Gasprobe, welches mit dem Einlass des Trocknungsmoduls zum Trocknen verbunden ist, an seinem Ende bzw. seiner Extremität, das bzw. die von dem besagten Einlass am weitesten entfernt ist, mit einem Primärfilter versehen sein. Gegebenenfalls kann am anderen Ende bzw. an der anderen Extremität des besagten Rohrs, lokalisiert an der Seite des besagten Moduls, ein starker Feinfilter eingerichtet sein. Notfalls kann dieses Rohr von einem Mantel umhüllt sein, der mit einem Mittel zum Aufrechterhalten einer Temperatur ausgestattet ist, z. B. durch eine elektrische Heizung oder durch Zirkulation eines Wärmeträgerfluids.

Das Trocknungsmodul zum Trocknen der Gasprobe kann sich insbesondere aus einem Trockner mit Permeationsmembranen zusammensetzen, wie der Trockner "SEC", der durch die Gesellschaft Environnement SA vertrieben wird.

Das Kompressormodul kann unter verschiedenen, verkleinerten Kompressoren ausgewählt werden, die die erforderlichen Leistungsmerkmale aufweisen. Passend sind insbesondere Membrankompressoren.

Der erste Anzeige- und/oder Regulier-Durchflussmesser, der auf der Leitung zur Zirkulation der komprimierten Probe angebracht ist, genauso wie der zweite Regulier-Durchflussmesser, der auf der Leitung zum Zuführen von Luft angebracht ist, sind insbesondere Massendurchflussmesser. In diesem Fall ist das Regulationsmodul, welches mit ihnen verbunden ist, ein Massenregulationsmodul.

Der elektrochemische Messfühler zur Messung der Konzentration von H2S ist vom Typ eines elektrochemischen Messwandlers zur Messung des Partialdrucks der zu messenden Verbindung. Der Messfühler umfasst eine Messzelle, die einen flüssigen Elektrolyt enthält, in dem eine Messelektrode, eine Vergleichelektrode und eine Bezugselektrode eintauchen, und die durch eine Membran von dem Raum des Durchtritts der Gasprobe getrennt ist, von der die Messung gemacht wird. Eine konstante elektrische Spannung wird zwischen der Messelektrode und der Bezugselektrode aufrechterhalten. Die Gasprobe, die die zu messende Verbindung umfasst, im vorliegenden Fall H2S, diffundiert durch die Membran in den flüssigen Elektrolyten. Die vorgenannte elektrische Spannung, der Elektrolyt und die Materialien der Elektroden werden so ausgewählt, dass die Verbindung, deren Konzentration zu bestimmen ist, elektrochemisch auf der Höhe der Messelektrode umgewandelt wird, und dass ein elektrischer Strom von einer Intensität, die zur Konzentration der besagten Verbindung proportional ist, durch die Messzellen läuft. Gleichzeitig wird eine elektrochemische Reaktion auf der Höhe der Vergleichselektrode mit Sauerstoff der Verdünnungsluft erzeugt. Ein solcher Messfühler liefert ein elektrisches Signal von einer Intensität, die zur Konzentration der zu messenden Verbindung, hier H2S, proportional ist, die in der im Kontakt mit dem Messfühler passierenden Gasprobe vorliegt. Als Beispiel eines elektrochemischen Messfühlers, der im Analysegerät gemäß der Erfindung verwendbar ist, kann man den Messfühler nennen, der durch die Gesellschaft Dräger unter dem Namen "Polytron H2S" vertrieben wird.

Das Analysegerät gemäß der Erfindung, das die Bestimmung der Konzentration von H2S gestattet, die in einer mehr oder weniger großen Menge in einem Gas enthalten ist, ist vor allem als Analysegerät von H2S in einer Vorrichtung zur Regulation der Luftmenge bzw. des Luftdurchsatzes unter Ausrüstung eines Oxidationsreaktors von H2S zu Schwefel verwendbar. Spezieller ist das Analysegerät gemäß der Erfindung zum Aufbau des Analysegerätes eines Rückkopplungszusammenbaus und auch des Analysegeräts eines Voraussagezusammenbaus der Regulationsvorrichtung mit der zuvor definierten Struktur verwendbar, um den Luftdurchsatz bzw. die Luftmenge, die in den Reaktor zur Oxidation von H2S zu Schwefel injiziert wird, zu regulieren.

Die Erfindung dürfte durch die Lektüre der nachfolgend gegebenen Beschreibung anhand ihrer Ausführungsformen verstanden werden, die unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen gemacht wird, wobei:

1 eine schematische Darstellung eines Analysegeräts gemäß der Erfindung angibt, und

2 schematisch einen Reaktor zur Oxidation von H2S zu Schwefel zeigt, der mit einer Vorrichtung zur Regulation der in den Reaktor injizierten Luftmenge ausgerüstet ist, wobei die Vorrichtung ein Analysegerät wie in der 1 gezeigt einschließt.

Unter Bezugnahme auf 1 umfasst das wiedergegebene Analysegerät 1 einen Trockner durch die Permeationsmembran 2, die ein Trocknungsmodul zum Trocknen aufbaut, wobei der Trockner einen Einlass 3 und einen Auslass 4 aufweist. Der Einlass 3 des Trockners ist mit einem Rohr 5 zum Abnehmen und Injizieren der Gasprobe verbunden. Das Ende dieses Rohrs, welches vom Einlass des Trockners am weitesten entfernt ist, ist mit einem Primärfilter 6 ausgestattet, d. h. einem Filter aus gesintertem Material und insbesondere aus Keramik, der die Feststoffteilchen einer Größe von z. B. mehr als 20 &mgr;m zurückhält, und stößt in die Leitung 7, in der die Gasprobe zur Analyse hindurch tritt. An seinem mit dem Einlass des Trockners 2 verbundenen Ende mündet das Rohr 5 in einen nicht dargestellten Feinfilter, der die Feststoffteilchen einer Größe von z. B. mehr als 0,3 &mgr;m zurückhält.

Der Auslass 4 des Trockners 2 ist durch eine Leitung 8 mit der Ansaugung 9 eines Membrankompressors 10 verbunden, der das Kompressormodul bildet. Der besagte Kompressor weist eine Verdrängungsöffnung 11 auf, die durch eine Leitung 12 zur Zirkulation des Gases verlängert ist, über der ein erster Anzeigeund/oder Regulations-Massendurchflussmesser 13 montiert ist. Eine Leitung 14 zur Zufuhr von Luft ist unter Abzweigung über der Zirkulationsleitung 12 bei einem Punkt 15 montiert, wobei letzterer sich stromabwärts des Durchflussmessers 13 befindet, wobei die Leitung 14 mit einem Ventil 16 mit regulierbarer Stufenöffnung und einem zweiten Regulations-Massendurchflussmesser 17 ausgestattet ist, der sich stromaufwärts des Ventils 16 befindet und die Einstellung der Öffnungsstufe des Letztgenannten sicherstellt. Ein Massenregulationsmodul 18 empfängt, über eine elektrische Verbindung 19, das vom ersten Durchflussmesser 13 stammende Signal und sendet durch eine elektrische Verbindung 20 ein Signal an den zweiten Durchflussmesser 17, um den besagten zweiten Durchflussmesser 17 mit dem ersten Durchflussmesser 13 zu triggern. Der Zusammenbau, der aus der Leitung 14 zur Zufuhr von Luft mit seinem Ventil 16 und dem zweiten Durchflussmesser 17 und dem Massenregulationsmodul 18 gebildet wird, baut ein Verdünnungssystem für den Inhalt der Leitung 12 auf.

Ein elektrochemischer Messfühler 21 zur Messung der Konzentration von H2S ist über der Leitung zur Zirkulation 12, stromabwärts des Verknüpfungspunkts 15 der besagten Leitung mit der Leitung 14 zur Zufuhr von Luft, montiert, wobei der Messfühler durch eine elektrische Leitung 22 ein Signal liefert, das der gemessenen Konzentration an H2S proportional ist.

Der Teil des Rohrs 5, der mit dem Filter 6 ausgestattet ist, und der Teil 23 der Leitung 12, die sich stromabwärts des Messfühlers 21 befindet, bilden jeweils den Einlass des Analysegeräts für die zu analysierende Gasprobe bzw. den Auslass des Analysiergeräts für die besagte Gasprobe, während der Leiter 22 den Messausgang des Analysegeräts aufbaut.

Unter Bezugnahme auf 2 weist ein Reaktor zur Oxidation von H2S zu Schwefel 30 ein Stromaufwärtsende 31 und ein Stromabwärtsende 32 auf, die durch ein Bett 33 eines Katalysators zur selektiven Oxidation von H2S zu Schwefel getrennt sind, wobei das besagte Stromaufwärtsende mit einer ersten Leitung 34 und einer zweiten Leitung 35 zur Injektion von jeweils einem H2S umfassenden, zu behandelnden Gas und von Luft in den Reaktor ausgerüstet ist, und wobei das besagte Stromabwärtsende mit einer Auslassleitung 36 für die Gase zum Abziehen der aus der Oxidation resultierenden, gasförmigen Ausflüsse ausgestattet ist.

Der Oxidationsreaktor ist mit einer Vorrichtung zur Regulation des Luftdurchsatzes bzw. der Luftmenge in den Oxidationsreaktor ausgerüstet, wobei die Regulationsvorrichtung mit einem Voraussagezusammenbau, einem Rückkopplungszusammenbau und einem Luft-Mengenregulator assoziiert ist.

Der Voraussagezusammenbau umfasst einen Voraussagerechner 37, der ein Signal 38 von einem Durchflussmesser 39 und ein Signal 40, welches durch ein erstes H2S-Gehalt-Analysegerät 41, das über der ersten Leitung 34 am Stromaufwärtsende des Oxidationsreaktors 30 angebracht ist, geliefert wird, empfängt, und der ausgehend von diesen Signalen ein Signal 42 erarbeitet, welches eine Luftmenge angibt, die einer Sauerstoffmenge entspricht, die proportional zum in den Oxidationsreaktor eintretenden Gehalt an H2S ist.

Der Rückkopplungszusammenbau umfasst einen Korrekturrechner 43, der ein zweites Signal 22 empfängt, welches von einem über der Auslassleitung 36 des Oxidationsreaktors angebrachten H2S-Gehalts-Analysegerät geliefert wird, und der ausgehend von diesem Signal 22 ein Signal 44 erarbeitet, welches eine Korrekturluftmenge angibt, zum Zurückführen eines Einstellwerts, der den Gehalt von H2S wiedergibt, der im in der Auslassleitung passierenden Gasausfluss vorliegt.

Der Mengenregulator 45 empfängt die Signale 42 und 44, die jeweils durch die Voraussage- und Korrekturrechner 37 und 43 erarbeitet wurden, und das Signal 46, welches durch einen Durchflussmesser 47 geliefert wird, der über der Leitung zur Luftinjektion am Stromaufwärtsende des Oxidationsreaktors angebracht ist, und wendet auf ein regulierbares Öffnungsventil 48, welches über der besagten Leitung zur Luftinjektion stromabwärts des Durchflussmessers 47 angebracht ist, ein Anweisungssignal 49 zur Einstellung der Öffnung des besagten Ventils an, wobei das Anweisungssignal das Resultat der Signale 42 und 44 ist, die jeweils durch den Voraussagerechner 37 und den Korrekturrechner 43 erarbeitet wurden.

Das Analysegerät 1 des Gehalts an H2S, welches über der Auslassleitung 36 des Oxidationsreaktors montiert ist, ist ein Analysegerät mit der Struktur des Analysegeräts, welches oben unter Bezugnahme auf 1 beschrieben wurde. Das Analysegerät 41 des Gehalts an H2S, welches über der ersten Leitung 34, die sich am Stromaufwärtsende des Oxidationsreaktors 30 befindet, montiert ist, kann ein zum Analysegerät 1 ähnliches Analysegerät sein oder aus einem andersartigen Analysegerät bestehen, z. B. einem Analysator durch Absorption im Infrarot nach der selektiven Überführung von H2S in SO2, einem Analysator durch Chromatographie in der Gasphase oder auch ein Analysator durch differentielle Spektrometrie.

Das Analysegerät gemäß der Erfindung und die es einschließende Vorrichtung zur Regulation, die oben beschrieben wurden, arbeiten wie nachfolgend angegeben.

Eine H2S umfassende, zu analysierende Gasprobe wird aus der Auslassleitung 36 des Oxidationsreaktors 30, die der in der 1 dargestellten Leitung 7 entspricht, durch das Rohr 5 über den Filter 6 entnommen, und die besagte Probe wird über das besagte Rohr, welches durch elektrische Heizung auf einer Temperatur von ungefähr 135°C gehalten wird, durch die Permeationsmembran in den Trockner 2 injiziert, in dem der in der Probe enthaltene Wasserdampf quasi vollständig beseitigt wird. Die trockene Gasprobe wird abgezogen und im Membrankompressor 10 komprimiert, um anschließend in die Zirkulationsleitung 12 geleitet zu werden, in der sie – nach Durchtritt durch den ersten Massendurchflussmesser 13 – durch Injektion von über die Leitung 14 kommender Luft mit einem Massedurchsatz verdünnt wird, der durch Wirkung des Regulationsmoduls 18, das auf den zweiten Regulations-Durchflussmesser 17 unter Einstellung der Öffnungsstufe des Ventils 16 wirkt, den Massedurchsatz der durch den Durchflussmesser 13 gemessenen Probe regelt. Der Durchsatz der Verdünnungsluft wird derart gewählt, dass der Gehalt an H2S der verdünnten Probe sich im vom Messfühler zugelassenen Konzentrationsbereich befindet. Die verdünnte Gasprobe passiert anschließend den Kontakt des elektrochemischen Messfühlers 21 für die Messung der Konzentration an H2S der besagten Probe, worauf die verdünnte Probe zu einer nicht gezeigten Fackel geleitet wird, um verbrannt zu werden. Der Messfühler 21 liefert ein elektrisches Signal 21, welches zum Gehalt an H2S der analysierten Probe proportional ist.

Der Voraussagerechner 37 empfängt vom Durchflussmesser 39 ein Signal 38, welches den Durchsatz des H2S umfassenden Gases angibt, welches in den Oxidationsreaktor 30 injiziert wird, und vom Analysegerät 41 ein Signal 40, welches den Gehalt an H2S des besagten Gases angibt, und ausgehend von diesen Signalen erarbeitet er ein Signal 42, das einen Luftdurchsatz angibt, der einer Menge an Sauerstoff entspricht, die zur Menge an in den Reaktionsreaktor eintretendem H2S proportional ist. Der Proportionalitätskoeffizient entspricht insbesondere einem molaren Verhältnis O2 : H2S, der ausgewählt wird, um die Oxidation von H2S auszuführen, wobei das Verhältnis von z. B. 0,5 bis 10 und insbesondere von 0,5 bis 4 laufen kann. Vorteilhafter Weise kann der Proportionalitätskoeffizient im Verlauf der Oxidationsstufe ansteigen gelassen werden, z. B. vom Wert 0,5 bis zum Wert 4, um eine fortschreitende Deaktivierung des Katalysators im Verlauf dieser Stufe zu vermeiden.

Der Korrekturrechner 43 empfängt vom Analysegerät 1 ein Signal 22, das den Gehalt an H2S des Gasausflusses angibt, der durch die Auslassleitung 36 den Oxidationsreaktor 30 verlässt, und ausgehend von diesem Signal erarbeitet er ein Signal, das einen Korrekturluftdurchsatz angibt, um zurückzukehren auf einen Einstellwert, der den Gehalt an H2S wiedergibt, der im in der Auslassleitung passierenden Gasausfluss vorliegt.

Der Mengenregulator 45 empfängt die Signale 42 und 44, die jeweils durch den Voraussagerechner 37 und den Korrekturrechner 43 erarbeitet wurden, und das Signal 46, welches vom Durchflussmesser 47 geliefert wurde, der über der Leitung 35 zur Luftinjektion am Stromaufwärtsende des Oxidationsreaktors 30 angebracht ist, und ausgehend von diesen Signalen erarbeitet er ein Anweisungssignal 49, das er auf ein regulierbares Öffnungsventil 48 anwendet, welches über der Leitung 35 zur Luftinjektion stromabwärts des Durchflussmessers 47 angebracht ist, um die Öffnung des besagten Ventils einzustellen, wobei das Anweisungssignal 49 das Ergebnis der Signale 42 und 44 ist, die jeweils durch den Voraussagerechner 37 und den Korrekturrechner 43 erarbeitet wurden.

In einer Variante zur Ausführung ist die Leitung 34, die das H2S umfassende Gase zum Oxidationsreaktor bringt, die Auslassleitung eines Hydrierreaktors und/oder eines Hydrolysereaktors, in dem ein Restgas einer Schwefelanlage behandelt wird zum Umwandeln aller Schwefelverbindungen, die sie enthält. In diesem Fall kann der Durchflussmesser 39, anstelle über der besagten Leitung 34 platziert zu sein, über der Leitung zum Einbringen des Restgases der Schwefelanlage in den Hydrierund/oder Hydrolysereaktor angebracht sein.


Anspruch[de]
  1. Analysegerät zur kontinuierlichen Messung des Gehalts an H2S in einer dieses einschließenden Gasprobe, dadurch gekennzeichnet, daß es beinhaltet:

    – ein Trocknungsmodul (2) zum Trocknen der Gasprobe, mit einem Einlaß (3), das mit einem Rohr (5) zum Abnehmen und Injizieren der Probe verbunden ist, und mit einem Auslaß (4) für die getrocknete Probe,

    – ein Kompressormodul (10), das eine Ansaugöffnung (9), die über eine Leitung (8) mit dem Auslaß des Trocknungsmoduls verbunden ist, und eine Verdrängungsöffnung (11) aufweist, die durch eine Leitung (12) zur Zirkulation der komprimierten Probe verlängert ist, wobei die Leitung mit einem primären Anzeige- und/oder Regulations-Durchflußmesser (13) ausgerüstet ist,

    – ein System zur Verdünnung der komprimierten Probe, mit einer Leitung (14) zum Mitführen von Luft, die stromabwärts des primären Durchflußmessers in Form einer Abzweigung über der Leitung (12) zur Zirkulation der komprimierten Probe angebracht ist und die mit einem sekundären Regulations-Durchflußmesser (17) ausgestattet ist, der den Öffnungsgrad eines regulierbaren Öffnungsventils (16), das über der Leitung zum Führen von Luft stromabwärts des sekundären Durchflußmessers angebracht ist, einstellt, und mit einem Regulationsmodul (18), welches sowohl mit dem primären als auch mit dem sekundären Durchflußmesser verbunden ist und den sekundären Durchflußmesser mit dem primären Durchflußmesser regelt, und

    – einen elektrochemischen Meßfühler (21) zur Messung von H2S, der stromabwärts der Leitung (14) zum Führen von Luft über der Leitung (12) zur Zirkulation der komprimierten Probe angebracht ist und ein Signal (22) proportional zur Konzentration von H2S der Probe liefert.
  2. Analysegerät gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (5) zum Abnehmen und Injizieren der Gasprobe, welches mit dem Einlaß des Trocknungsmoduls (2) zum Trocknen verbunden ist, an seinem vom besagten Einlaß am weitest entfernten Ende mit einem Primärfilter (6) versehen ist.
  3. Analysegerät gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das auf der Seite des Trocknungsmoduls (2) zum Trocknen befindliche Ende des Rohrs (5) mit einem Feinfilter ausgerüstet ist.
  4. Analysegerät gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (5) zum Abnehmen und zum Injizieren der Gasprobe von einem Mantel umhüllt ist, der mit einem Mittel zum Aufrechterhalten einer Temperatur ausgestattet ist, insbesondere durch eine elektrische Heizung oder durch Zirkulation eines Wärmeträgerfluids.
  5. Analysegerät gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknungsmodul (2) zum Trocknen der Gasprobe sich aus einem Trockner mit Permeationsmembranen zusammensetzt.
  6. Analysegerät gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kompressormodul (10) ein Membrankompressor ist.
  7. Analysegerät gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl der über der Leitung (12) zur Zirkulation der komprimierten Probe angebrachte, primäre Durchflußmesser (13) als auch der über der Leitung (14) zum Führen von Luft angebrachte, zweite Durchflußmesser Massendurchflußmesser sind.
  8. Analysegerät gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Regulationsmodul (18), welches mit dem primären Durchflußmesser (13) und dem sekundären Durchflußmesser (17) verbunden ist, ein Massenregulationsmodul ist.
  9. Analysegerät gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es als H2S-Analysator in eine Vorrichtung zur Regulation der in einen Oxidationsreaktor zur Umsetzung von H2S in Schwefel injizierten Luftmenge integriert ist.
  10. Vorrichtung zur Regulation der in einen Oxidationsreaktor (30) zur Umsetzung von H2S in Schwefel injizierten Luftmenge, mit einem Stromaufwärtsende (31) und einem Stromabwärtsende (32), wobei das Stromaufwärtsende mit einer ersten Leitung (34) und einer zweiten Leitung (35) zur jeweiligen Injektion von zu behandelndem Gas bzw. Luft in den Reaktor ausgestattet ist und wobei das Stromabwärtsende mit einer Auslaßleitung (36) für die Gase zum Abziehen der aus der Oxidation resultierenden, gasförmigen Ausflüsse ausgestattet ist, wobei die Regulationsvorrichtung so ist, daß sie beinhaltet:

    (i) einen Voraussagezusammenbau, der einen Voraussagerechner (37) beinhaltet, welcher ein Signal (38) von einem Durchflußmesser (39) und ein Signal (40), welches durch ein erstes H2S-Gehalt-Analysegerät (41), das über der ersten Leitung (34) am Stromaufwärtsende des Oxidationsreaktors angebracht ist, geliefert wird, empfängt, und der ausgehend von diesen Signalen ein Signal (42) erarbeitet, welches eine Luftmenge angibt, die einer Sauerstoffmenge entspricht, die proportional zum in den Oxidationsreaktor (30) eintretenden Gehalt an H2S ist,

    (ii) einen Rückkopplungszusammenbau, der einen Korrekturrechner (43) beinhaltet, der ein durch ein zweites, über der Auslaßleitung (36) des Oxidationsreaktors angebrachtes H2S-Gehalt-Analysegerät (1) geliefertes Signal (22) empfängt und ausgehend von diesem Signal ein Signal (44) erarbeitet, welches repräsentativ ist für eine Korrekturluftmenge, zum Zurückführen eines Einstellwerts, der den Gehalt an H2S wiedergibt, der im in der Auslaßleitung passierenden Gasausfluß vorliegt, und

    (iii) einen Mengenregulator (45), der die Signale (42, 44), die durch den Voraussagerechner (37) und den Korrekturrechner (43) erarbeitet wurden, und das Signal (46), welches durch einen Durchflußmesser (47) geliefert wird, der über der Leitung (35) zur Luftinjektion am Stromaufwärtsende des Oxidationsreaktors angebracht ist, empfängt und auf ein regulierbares Öffnungsventil (48), welches über der Leitung (35) zur Luftinjektion stromabwärts des Durchflußmessers (47) angebracht ist, ein Anweisungssignal (46) zur Einstellung der Öffnung des Ventils anwendet, wobei das Anweisungssignal das Resultat der durch die Voraussage- und Korrekturrechner erarbeiteten Signale ist, und wobei sie dadurch gekennzeichnet ist, daß mindestens das H2S-Gehalt-Analysegerät (1), das über der Auslaßleitung (36) des Oxidationsreaktors (30) angebracht ist und mit dem Korrekturrechner (43) verbunden ist, ein Analysegerät gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 ist.
  11. Vorrichtung zur Regulation gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Voraussagerechner (37) einen Proportionalitätskoeffizienten zwischen der molaren Menge an Sauerstoff und der molaren Menge an H2S anwendet, der im Bereich von 0,5 bis 10 und insbesondere von 0,5 bis 4 liegt.
  12. Vorrichtung zur Regulation gemäß Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Voraussagerechner (37) einen Proportionalitätskoeffizienten zwischen der molaren Menge an Sauerstoff und der molaren Menge an H2S anwendet, der im Verlauf der Oxidationsstufe ständig zunimmt.
  13. Vorrichtung zur Regulation gemäß einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das H2S-Gehalt-Analysegerät (41), das über der ersten Leitung (34) am Stromaufwärtsende des Oxidationsreaktors (30) angebracht ist, ebenfalls ein Analysegerät gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 ist.
  14. Vorrichtung zur Regulation gemäß einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (34), die das H2S einschließende Gas in den Oxidationsreaktor mitführt, eine Auslaßleitung eines Hydrierreaktors und/oder Hydrolysereaktors ist, in dem ein Restgas einer Schwefelanlage behandelt wird zum Umwandeln aller Schwefelverbindungen, die sie enthält, in H2S, und dadurch, daß der Durchflußmesser (39), der mit dem Voraussagerechner (37) verbunden ist, über der Leitung zum Mitführen des Restgases der Schwefelanlage des Hydrier- und/ oder Hydrolysereaktors angebracht ist.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






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