Die vorliegende Erfindung ist das Ergebnis von Arbeiten, die im Labor
des "Service de Chimie Industrielle et Analytique" der Fakultät der angewandten
Wissenschaften der freien Universität Brüssel ausgeführt worden sind.
Die Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von Gasen von sauren
Verbindungen mit Hilfe eines basischen Reaktionsmittels, wie den aus der Verbrennung
von fossilen Brennstoffen oder der Verbrennung von Haushalts- oder Spitalsabfällen
stammenden Abgasen.
Natriumbicarbonat in Pulverform ist als Reaktionsmittel zur Reinigung
von Gasen von sauren Verbindungen bekannt. Es wird insbesondere zur Reinigung von
Abgasen von Schwefeloxiden, Stickstoffoxiden (insbesondere Stickoxid) und von Halogenwasserstoff
der allgemeinen Formel HX (insbesondere von Fluorwasserstoff und von Chlorwasserstoff)
verwendet. Derartige Abgase werden im allgemeinen bei der Verbrennung von Haushaltsabfällen
oder Spitalsabfällen gebildet, sowie durch die Verbrennung von fossilen Brennstoffen,
insbesondere in Wärmekraftwerken für die Elektrizitätserzeugung.
Bei diesen Anwendungen wird das zu reinigende Gas mit dem Natriumbicarbonat
in Form eines feingemahlenen Pulvers bei einer Temperatur in Kontakt gebracht, die
im allgemeinen zwischen 120 und 250°C liegt.
Die Erfahrung hat gezeigt, daß wasserfreies Natriumcarbonat ebenfalls
zur Reinigung eines Gases von sauren Verbindungen geeignet sein könnte, unter der
Voraussetzung, daß es in Form eines Pulvers mit großer spezifischer Oberfläche eingesetzt
wird. In einer Studie von K. MOCEK, E. LIPPERT und E. ERDÖS (Collection Czechoslovak
Chemical Communications, Bd. 57, Nr. 11, 1992, Seiten 2302–2308: "The reactivity
of different active forms of sodium carbonate with respect to sulfur dioxid") wird
die Anwendung von Natriumcarbonat mit einer spezifischen Oberfläche von 11 m2/g
zitiert, das durch Kalzinieren von Natriumbicarbonat unter speziellen Bedingungen
erhalten wurde [definiert im tschechischen Patent 171 524 (entsprechend dem US-Patent
4,105,744)]. In dieser Studie von MOCEK und Kollegen hat sich ein Natriumcarbonat
mit einer spezifischen Oberfläche von gleich oder unter 1 m2/g als unwirksam
erwiesen. Die leichte Handelssoda (erhalten durch Kalzinieren von Natriumbicarbonat)
und die dichte Handelssoda (erhalten durch Kalzinieren von Natriumcarbonatmonohydrat)
weisen im allgemeinen eine spezifische Oberfläche von 1 bis höchstens 2 m2/g
auf und haben sich für eine Reinigung von sauren Gasen als unwirksam erwiesen.
Es wurde festgestellt, daß die Reaktivität von wasserfreiem Natriumcarbonat
mit großer spezifischer Oberfläche gegenüber sauren Gasen rasch mit dem Verlauf
der Zeit abnimmt, was einen Nachteil darstellt.
Es wurde nunmehr gefunden, daß man diesen Nachteil mit Pulvern von
wasserfreiem Natriumcarbonat, die einer speziellen Handhabungsbehandlung unterworfen
wurden, überwinden kann.
Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reinigung eines
Gases von sauren Verbindungen, worin das Gas einer trockenen oder halbnassen Behandlung
mit einem basischen Reaktionsmittel, das ein Natriumcarbonatpulver mit einer spezifischen
Oberfläche von über 5 m2/g umfaßt, unterzogen wird, wobei das Verfahren
dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein wasserfreies Natriumcarbonatpulver einsetzt,
das während seiner Handhabung in einer Atmosphäre, die eine relative Feuchtigkeit
von 0 bis 7% aufweist, gehalten wird und/oder das 2 bis 15 Gewichtsteile eines Trocknungsmittels
auf 100 Gewichtsteile wasserfreies Natriumcarbonat enthält.
Im Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt das basische Reaktionsmittel
ein wasserfreies Natriumcarbonatpulver mit großer spezifischer Oberfläche von über
5 m2/g. Definitionsgemäß wird die spezifische Oberfläche des wasserfreien
Natriumcarbonatpulvers nach der Meßmethode B.E.T. mittels Stickstoffadsorption erhalten.
In vorteilhafter Weise wird ein wasserfreies Natriumcarbonatpulver verwendet, das
eine spezifische Oberfläche von 5 bis 12 m2/g aufweist, wobei spezifische
Oberflächen von über 7 m2/g bevorzugt werden. Speziell bevorzugt werden
wasserfreie Natriumcarbonatpulver, die eine durch einen mittleren Teilchendurchmesser
von 95 bis 115 &mgr;m und eine derartige Korngrößenverteilung definierte Granulometrie
aufweisen, daß 95 Gew.-% des Pulvers einen Teilchendurchmesser zwischen 60 und 150
&mgr;m haben. In dieser Anwendungsform der Erfindung ist der mittlere Durchmesser
Dm durch die
definiert, worin ni die Häufigkeit (in Gewicht) von Teilchen mit dem
Durchmesser Di bezeichnet, wobei die Durchmesser Di nach der
Korngrößenanalysenmethode durch Laserstrahlendiffraktion bestimmt werden.
Zusätzlich zu dem wasserfreien Natriumcarbonatpulver kann das basische
Reaktionsmittel gegebenenfalls hydratisiertes Natriumcarbonat (beispielsweise Natriumcarbonatmonohydrat)
und/oder Natriumbicarbonat umfassen. Im gegebenen Falle beträgt sein Gewichtsgehalt
an Natriumcarbonathydrat und/oder an Natriumbicarbonat weniger als 5% (vorzugsweise
weniger als 1%) des Gewichtes an wasserfreiem Natriumcarbonat. Die Teilchen des
wasserfreien Natriumcarbonatpulvers können gegebenenfalls eine Umhüllung aus einem
von Natriumcarbonat unterschiedlichen Material aufweisen. Es wird bevorzugt, daß
das wasserfreie Natriumcarbonat keine derartige Umhüllung trägt, um seine Reaktivität
gegenüber den sauren Gasen nicht zu beeinträchtigen.
Das wasserfreie Natriumcarbonatpulver kann nach jeder passenden Methode
erhalten werden, die befähigt ist, dem Natriumcarbonat eine spezifische Oberfläche
von über 5 m2/g zu verleihen. Ein empfohlenes Mittel besteht darin, ein
Natriumbicarbonatpulver einem Erhitzen in einer Atmosphäre, die eine relative Feuchtigkeit
von weniger als 20% (vorzugsweise von höchstens 2%) aufweist, zu unterziehen, um
über 95 Gew.-% (vorzugsweise wenigstens 99 Gew.-%) des Natriumbicarbonats zu wasserfreiem
Natriumcarbonat zu zersetzen.
Im Verfahren gemäß der Erfindung kann die Behandlung des Gases mit
dem basischen Reaktionsmittel unterschiedslos eine Behandlung auf trockenem Wege
oder eine Behandlung auf halbnassem Wege sein. Unter Behandlung auf trockenem Wege
versteht man eine solche Behandlung, worin das basische Reaktionsmittel in Form
eines festen Pulvers in das Gas eingebracht wird, in Abwesenheit einer Flüssigkeit,
insbesondere Wasser. Im allgemeinen wird in der Behandlung auf trockenem Wege das
basische Reaktionsmittel in Form eines Pulvers eingesetzt, das in einen Gasstrom
injiziert wird, der im inneren einer Reaktionskammer oder einer Leitung zirkuliert.
Unter halbnasser Behandlung wird eine solche Behandlung verstanden, worin das basische
Reaktionsmittel in das Gas in Gegenwart einer solchen Flüssigkeitsmenge (üblicherweise
Wasser) eingeführt wird, daß diese bei Kontakt mit dem Gas vollständig verdampft
wird. In der Behandlung auf halbnassem Wege wird das basische Reaktionsmittel im
allgemeinen in Form eines in einer Flüssigkeit, im allgemeinen in Wasser dispergierten
Pulvers eingesetzt. Gemäß der Erfindung wird die Behandlung auf trockenem Wege bevorzugt.
Nähere Angaben zur Behandlung des Abgases mit dein basischen Reaktionsmittel sind
im europäischen Patent EP 603 218 und in
der internationalen Anmeldung WO 95/19835, beide im Namen von SOLVAY (Societe Anonyme),
zugänglich.
Im Verfahren gemäß der Erfindung enthält das wasserfreie Natriumcarbonatpulver
ein Trocknungsmittel oder wird während seiner Handhabung in einer Atmosphäre gehalten,
die eine relative Feuchtigkeit von 0 bis 7% aufweist. Dem Trocknungsmittel und der
genannten Atmosphäre kommt die Funktion zu, ein Altern des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers
zu vermeiden, welches Altern sich durch eine Verringerung der Reaktivität des Natriumcarbonats
zum Zersetzen der sauren Gase charakterisiert, insbesondere der Halogenwasserstoffe
(speziell von Chlorwasserstoff und Fluorwasserstoff), der Schwefeloxide (insbesondere
von Schwefeldioxid) und der Stickstoffoxide (insbesondere von Stickoxid). Gemäß
einer Variante kann das wasserfreie Natriumcarbonatpulver gleichzeitig ein Trocknungsmittel
enthalten und während seiner Handhabung in einer Atmosphäre mit einer relativen
Feuchtigkeit von 0 bis 7% gehalten werden.
Im Verfahren gemäß der Erfindung versteht man unter Handhabung sowohl
die Manipulation des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers (Transport, Verpackung,
Speicherung) als auch seine Lagerung. Die Handhabung wird normalerweise von dein
Zeitpunkt an betrachtet, wo das wasserfreie Natriumcarbonatpulver hergestellt wird,
bis zu dem Zeitpunkt, wo es mit dem zu reinigenden Gas in Kontakt gebracht wird.
Die für die Handhabung des Natriumcarbonats angewandte Atmosphäre
muß gegenüber dem Natriumcarbonat inert sein, eine mit der Beibehaltung des wasserfreien
Natriumcarbonatpulvers verträgliche Temperatur aufweisen und eine relative Feuchtigkeit
von 0 bis 7% haben. Abgesehen von diesen drei Bedingungen ist die Wahl der Atmosphäre
der Handhabung nicht kritisch. Sie kann beispielsweise Luft, Stickstoff, Argon oder
Kohlendioxid sein. Luft und Kohlendioxid sind gut geeignet.
Wenn alle anderen Parameter gleich gehalten werden, wird es bevorzugt,
eine Handhabungsatmosphäre anzuwenden, deren Temperatur unter 215°C liegt (vorzugsweise
unter 100°C, wobei Temperaturen von 10 bis 25°C speziell empfohlen werden).
Was die relative Feuchtigkeit der Atmosphäre betrifft, so sind Werte von 0 bis 5%
(beispielsweise 0,1 bis 2%) besonders vorteilhaft. Trockene Luft wird bevorzugt.
Für den Fall von wasserfreien Natriumcarbonatpulvern, deren spezifische
Oberfläche über 5 m2/g liegt (beispielsweise zwischen 5 und 12 m2/g),
weist die Handhabungsatmosphäre vorzugsweise eine relative Feuchtigkeit von 0 bis
5% und eine Temperatur von 10 bis 25°C auf.
Im Verfahren gemäß der Erfindung kann die Atmosphäre der Handhabung
eine unbewegte Atmosphäre sein.
In einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
unterwirft man das wasserfreie Natriumcarbonatpulver einem kontinuierlichen Spülen
mit der Handhabungsatmosphäre. In dieser Ausführungsform der Erfindung kann das
Spülen beispielsweise in einem Zirkulieren der mit der oberen Oberfläche eines Bettes
aus dem wasserfreien Natriumcarbonatpulver in Kontakt befindlichen Atmosphäre bestehen.
Gemäß einer Variante kann das Spülen aus einem aufsteigenden Zirkulieren der Atmosphäre
durch ein Bett aus dem wasserfreien Natriumcarbonatpulver bestehen. In dieser Ausführungsform
der Erfindung kann das Bett aus wasserfreiem Natriumcarbonat ein Festbett oder ein
Fließbett sein.
Das im gegebenen Falle im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte
Trocknungsmittel ist nicht kritisch. Kieselsäuregele und Hydroxide von Alkalimetallen
werden besonders empfohlen. Natriumhydroxid ist gut geeignet. Die optimale Trocknungsmittelmenge
hängt von verschiedenen Parametern ab, insbesondere vom ausgewählten
Trocknungsmittel, von der spezifischen Oberfläche und der Granulometrie des wasserfreien
Natriumcarbonatpulvers und von den Bedingungen seiner Handhabung, insbesondere der
Lagerungstemperatur, der relativen Feuchtigkeit der Lagerungsatmosphäre und der
Lagerungsdauer vor der Anwendung.
Das Trocknungsmittel wird im allgemeinen in Form eines Pulvers eingesetzt.
Zu diesem Zweck kann es mechanisch dem wasserfreien Natriumcarbonatpulver zugemischt
werden. Gemäß einer Variante wird ein Trocknungsmittelpulver einem Natriumbicarbonatpulver
zugemischt und anschließend wird das Natriumbicarbonatpulver, versetzt mit dem Trocknungsmittel,
einem Erhitzen unter den weiter oben angeführten Bedingungen unterworfen, um das
wasserfreie Natriumcarbonatpulver auszubilden.
Gemäß einer weiteren speziellen Ausführungsform der Erfindung wird
zur Ausbildung des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers ein Natriumbicarbonatpulver
einem Erhitzen in einer Atmosphäre unterworfen, die eine relative Feuchtigkeit von
unter 20% (vorzugsweise von höchstens 2%) aufweist), um über 95 Gew.-% (vorzugsweise
wenigstens 99 Gew.-%) des Natriumbicarbonats zu wasserfreiem Natriumcarbonat zu
zersetzen. In dieser Ausführungsform der Erfindung muss die Erhitzungstemperatur
ausreichend sein, um im wesentlichen die Gesamtmenge an Natriumbicarbonat innerhalb
einer annehmbaren Zeit zu zersetzen. Vorteilhaft liegt die Temperatur über 50°C.
Die Erhitzungstemperatur muß unter 270°C liegen und es ist vorteilhaft, daß
sie 250°C nicht übersteigt. Temperaturen von 60 bis 150°C sind gut geeignet,
wobei Temperatur von 100 bis 120°C bevorzugt werden. In dieser Ausführungsform
der Erfindung muß das Erhitzen in einer Atmosphäre vorgenommen werden, deren relative
Feuchtigkeit derart geregelt wird, daß sie dauernd unter 20% bleibt. Im allgemeinen
wird empfohlen, daß die relative Feuchtigkeit der Atmosphäre, in der das Erhitzen
vorgenommen wird, 5%, vorzugsweise 2% nicht überschreitet, wobei Werte von 0 bis
2% (beispielsweise 0,1 bis 2%) besonders vorteilhaft sind. In der Ausführungsform,
die hier beschrieben wird, kann das Erhitzen des Natriumbicarbonatpulvers nach jeder
passenden Methode ausgeführt werden. Gemäß der Erfindung besteht ein besonders vorteilhafter
Erhitzungsvorgang darin, ein Bett aus dem Natriumbicarbonatpuler mit Hilfe eines
aufsteigenden Stroms eines heißen Gases zu fluidisieren. In dieser Ausführungsform
der Erfindung kann das heiße Gas Luft oder ein inertes Gas wie Stickstoff, Argon
oder Kohlendioxid sein. Vorzugsweise wird ein trockenes Gas verwendet.
In der hier beschriebenen Ausführungsform ist die Herkunft des Natriumbicarbonatpulvers
nicht kritisch. Gemäß einer vorteilhaften Variante dieser Ausführungsform enthält
das Natriumbicarbonatpulver Ammoniumsalze und wird durch Carbonatisierung einer
ammoniakalischen Sole in einer Ammoniaksodafabrik erhalten. In dieser Ausführungsform
der Erfindung enthält das Natriumbicarbonatpulver im allgemeinen über 60 Gew.-%
(generell 65 bis 80 Gew.-%) Natriumbicarbonat. Neben dem Natriumbicarbonat enthält
das Pulver üblicherweise wasserfreies Natriumcarbonat, Natriumchlorid, Ammoniumcarbonat
und Ammoniumchlorid (Te-Pang Hou, Manufacture of Soda, Hafner Publishing Company,
1969, Seite 172). In der hier beschriebenen Ausführungsvariante liegt das Natriumbicarbonatpulver
vorteilhaft in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von über 60 &mgr;m (üblicherweise
zwischen 60 und 150 &mgr;m) vor, wie durch die Korngrößenanalysenmethode durch Laserstrahlendiffraktion
definiert wird. In diesem Falle kann das Erhitzen des Natriumbicarbonatpulvers vorteilhaft
durch Fluidisieren des Natriumbicarbonatpulvers mit einem aufsteigenden Strom von
heißem Kohlendioxid vorgenommen werden. Das aus dem Fließbett austretende Gas kann
dann zur Carbonatisierung der ammoniakalischen Sole in einer Ammoniaksodafabrik
recycliert werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich ganz besonders zur Reinigung
eines Gases von Halogenwasserstoffen der allgemeinen Formel HX (worin X ein Halogenidion
bezeichnet, beispielsweise das Chloridion oder das Fluoridion), von Schwefeloxiden
und von Stickstoffoxiden. Es findet eine besonders vorteilhafte Anwendung zur Reinigung
von Abgasen, die durch Chlorwasserstoff in Verbrennungsanlagen für Haushaltsabfälle
oder Spitalsabfälle verunreinigt sind. Es findet gleichfalls eine vorteilhafte Anwendung
zur Reinigung von Abgasen, die durch Schwefeldioxid und Stickstoffoxide verunreinigt
sind, die aus der Verbrennung von fossilen Brennstoffen in Kraftwerkszentralen zur
Elektrizitätserzeugung stammen.
Die Besonderheiten und Einzelheiten der Erfindung werden im Laufe
der nachfolgenden Beschreibung einer besonderen Ausführungsform der Erfindung ersichtlich
werden.
In einer Ammoniaksodafabrik wird Ammoniakgas in eine im wesentlichen
mit Natriumchlorid gesättigte wäßrige Lösung eingeführt, um eine ammoniakalische
Sole zu erhalten. Anschließend wird diese mit einem Kohlendioxid enthaltenden Gas
in einem entsprechenden Reaktor reagieren gelassen, aus dem ein Natriumbicarbonatkristallbrei
gewonnen wird. Der Brei wird filtriert und aus der Filtration wird ein feuchtes
Natriumbicarbonatpulver gewonnen.
In den nachstehend beschriebenen Versuchen wird eine Fraktion des
Natriumbicarbonatpulvers in einen Reaktor vom Fließbetttyp eingebracht und das Pulver
wird mit einem aufsteigenden Strom von heißem Gas fluidisiert, um es zu trocknen
und das gesamte Natriumbicarbonat in wasserfreies Natriumcarbonat umzuwandeln. Am
Ende jedes Versuches wird sofort die spezifische Oberfläche des erhaltenen wasserfreien
Natriumcarbonatpulvers bestimmt.
Beispiele 1 bis 4
In diesen Beispielen war das zum Fluidisieren des Natriumbicarbonatbettes
verwendete Gas trockene Luft (Feuchtigkeitsgehalt im wesentlichen 0) bei verschiedenen
Temperaturen. Die nachfolgende Tabelle 1 gibt die Bedingungen und die Versuchsergebnisse
wieder.
Tabelle 1Beispiel 5
Im Versuch zu diesem Beispiel war das zum Fluidisieren des Natriumbicarbonatbettes
verwendete Gas feuchte Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von 2,7%. Die Versuchseigenschaften
waren wie folgt:
– Temperatur der Fluidisierungsluft beim Eintritt in das Bett: 157°C;
– Betttemperatur während der Fluidisierung: 100°C;
– Spezifische Oberfläche des aus dem Bett gewonnenen wasserfreien Natriumcarbonats:
7,5 m2/g
Beispiele 6 bis 8
Die Versuche der Beispiele 1 bis 4 wurden wiederholt, unter Anwendung
von trockenem Kohlendioxid (Feuchtigkeitsgehalt im wesentlichen Null) als Fluidisierungsgas
für das Natriumbicarbonatbett. Die Bedingungen und die Ergebnisse der Versuche sind
in der nachfolgenden Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2Beispiele 9 bis 12
Es wurden ähnliche Versuche zu jenen der Beispiele 1 bis 4 ausgeführt,
wobei zum Fluidisieren des Bettes feuchte Luft verwendet wurde, deren relative Feuchtigkeit
über 5% betrug. Die Bedingungen und Ergebnisse der Versuche sind
in der nachfolgenden Tabelle 3 angeführt.
Tabelle 3Beispiele 13 bis 15
In diesen Beispielen war das zum Fluidisieren verwendete Gas feuchtes
Kohlendioxid. Die Bedingungen und die Ergebnisse der Versuche sind in der nachfolgenden
Tabelle 4 angeführt.
Tabelle 4
Die Ergebnisse der Beispiele 1 bis 15 zeigen, daß dann, wenn alle
anderen Parameter gleich gehalten werden, die spezifische Oberfläche des wasserfreien
Natriumcarbonats nachteilig durch das Vorliegen von Feuchtigkeit während der Umwandlung
des Natriumbicarbonats zu Natriumcarbonat beeinflußt wird.
Beispiele 16 bis 19
Die vier nachstehend beschriebenen Beispiele betreffen Lagerungsversuche
von wasserfreiem Natriumcarbonat. Zur Ausführung dieser Versuche wurde ein Natriumbicarbonatpulver
in einem Reaktor vom Fließbetttyp in der vorstehend beschriebenen Weise behandelt,
um das gesamte Natriumbicarbonat zu zersetzen und wasserfreies Natriumcarbonat auszubilden.
Das zum Fluidisieren des Natriumbicarbonatbettes verwendete Gas war, in Übereinstimmung
mit der Erfindung, trockenes Kohlendioxid (relative Feuchtigkeit im wesentlichen
Null). Am Ende der Behandlung wurde ein wasserfreies Natriumcarbonatpulver gewonnen
und dieses wurde in vier Fraktionen aufgeteilt, die jeweils sofort in vier Behälter
eingeschlossen wurden, die jeweils Luft mit einem kontrollierten Feuchtigkeitsgehalt
enthielten. Am Ende einer einwöchigen Lagerungsperiode wurden die vier Behälter
geöffnet und es wurde sofort die spezifische Oberfläche von Mustern des wasserfreien
Natriumcarbonats bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 5 angeführt.
Tabelle 5
Die Ergebnisse der Versuche 16 bis 19 zeigen die Auswirkung des Feuchtigkeitsgehaltes
der Lagerungsatmosphäre auf die spezifische Oberfläche des wasserfreien Natriumcarbonats.
Insbesondere das Beispiel 19 zeigt, daß, in Übereinstimmung mit der Erfindung, die
Anwendung einer trockenen Atmosphäre (relative Feuchtigkeit Null) einen Abbau der
spezifischen Oberfläche des wasserfreien Natriumcarbonats vermeiden lässt.
Beispiele 20 bis 23
Die vier nachstehend beschriebenen Beispiele betreffen Versuche zur
Lagerung von wasserfreiem Natriumcarbonat, dem ein Trocknungsmittel zugesetzt worden
ist. Zu diesem Zweck wurde wasserfreies Natriumcarbonat mit großer spezifischer
Oberfläche in der in der Beschreibung der Beispiele 16 bis 19 dargelegten Weise
hergestellt und mit Natriumhydroxidpulver versetzt, in einem Ausmaß von 2,4 Gewichtsteilen
Natriumhydroxid auf 100 Gewichtsteile wasserfreies Natriumcarbonat. Anschließend
wurde das mit Natriumhydroxid versetzte Pulver von wasserfreiem Natriumcarbonat
in vier Muster aufgeteilt, die sofort in vier Behälter eingeschlossen wurden, die
Umgebungsluft enthielten. Am Ende von vier verschiedenen Lagerungsperioden wurde
die spezifische Oberfläche von Mustern des wasserfreien Natriumcarbonats bestimmt.
Bei jeder Musterziehung wurde die Atmosphäre des Behälters mit der Umgebungsluf
in Kontakt gebracht. Die Ergebnisse der Versuche sind in der Tabelle 6 angeführt.
Tabelle 6Beispiele 24 bis 28
Die Versuche der Beispiele 20 bis 23 wurden wiederholt, unter Anwendung
von Silicagel als Trocknungsmittel, im Ausmaß von 3,4 Gewichtsteilen Kieselgel auf
100 Gewichtsteile wasserfreies Natriumcarbonat. Die Ergebnisse der Versuche sind
in der Tabelle 7 angeführt.
Tabelle 7
Die Beispiele 20 bis 28 zeigen, daß, in Übereinstimmung mit der Erfindung,
das Vorliegen eines Trocknungsmittels im wasserfreien Natriumcarbonatpulver die
spezifische Oberfläche des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers aufrecht erhält.
Beispiele 29 bis 33
Unter sonst identischen Bedingungen wurden die Versuche der Beispiele
20 bis 23 ohne Zugabe eines Trocknungsmittels wiederholt. Die Ergebnisse der Versuche
sind in der Tabelle 8 angeführt.
Tabelle 8
Die Beispiele 29 bis 33 zeigen, daß bei Abwesenheit eines Trocknungsmittels
in dem trockenen Natriumcarbonatpulver die spezifische Oberfläche des wasserfreien
Natriumcarbonatpulvers rasch abnimmt.
Anspruch[de]
Verfahren zur Reinigung eines Gases von sauren Verbindungen, worin
das Gas einer trockenen oder halbnassen Behandlung mit einem basischen Reaktionsmittel,
das ein Natriumcarbonatpulver mit einer spezifischen Oberfläche von über 5 m2/g
umfaßt, unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserfreies
Natriumcarbonatpulver einsetzt, das während seiner Handhabung in einer Atmosphäre,
die eine relative Feuchtigkeit von 0 bis 7% aufweist, gehalten wird und/oder das
2 bis 15 Gewichtsteile eines Trocknungsmittels auf 100 Gewichtsteile wasserfreies
Natriumcarbonat enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserfreie
Natriumcarbonatpulver eine spezifische Oberfläche von 5 bis 12 m2/g aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man während
der Handhabung das wasserfreie Natriumcarbonatpulver einem Spülen mit der genannten
Atmosphäre unterwirft.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre
eine relative Feuchtigkeit von 0 bis 5% und eine Temperatur von 10 bis 25°C
aufweist.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre
trockene Luft ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Trocknungsmittel ein Silicagel oder Natriumhydroxid umfaßt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Gewinnung des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers
ein Natriumbicarbonatpulver einem Erhitzen in einer Atmosphäre, die eine relative
Feuchtigkeit von weniger als 20% aufweist, unterzogen hat, um über 95 Gew.-% des
Natriumbicarbonats zu Natriumcarbonat zu zersetzen.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Atmosphäre, worin das Natriumbicarbonatpulver erhitzt wird, eine relative
Feuchtigkeit von weniger als oder gleich 5% und eine Temperatur von 60 bis 150°C
aufweist.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die relative
Feuchtigkeit unter 2% beträgt.