Die vorliegende Erfindung betrifft Salztabletten, insbesondere zur Regeneration von Kationenaustauschermaterialien.

Bekanntlich werden in der Technik oder im Haushalt verwendete Kationenaustauscherharze im allgemeinen mit einer gesättigen Natriumchloridlösung regeneriert. Bei automatischen Enthärtern erfolgt die Herstellung der gesättigten Salzlösung in einer Hilfsapparatur mit einem festes Natriumchlorid enthaltenden Regenerationsmittelbehälter und einem Servomechanismus, der in Abhängigkeit vom Bedarf des Enthärters dieses Natriumchlorid mit einem angemessenen Wasservolumen in Berührung bringt und dann die so gebildete Salzlösung auf die Ionenaustauscherharze aufgibt.

Ein einwandfreies Arbeiten des Enthärters kann nur dann garantiert werden, wenn insbesondere die Regeneration der Harze korrekt gewährleistet ist.

Die Wahl des hierfür verwendeten Regenerationsmittels ist von grofler Bedeutung. Insbesondere sind im Hinblick auf das Regenerationsmittel folgende Punkte zu beachten:

• – es darf nicht fest werden; dann könnte es in dem Regenerationsmittelbehälter eine kompakte Masse mit einer Kruste von miteinander verbackenen Natriumchloridkristallen bilden, und die Oberfläche für den Kontakt des festen Natriumchlorids mit dem in den Behälter eingeleiteten Lösungswasser wäre unzureichend;
• – es muß von festen Teilchen und Verunreinigungen wie Calcium-, Magnesium- oder Eisenverbindungen frei sein, die in dem Salzlösungsstrom mitgeführt werden und das einwandfreie Arbeiten der Enthärter stören und die Ionenaustauscherharze umhüllen oder verschmutzen, wodurch die Austauschkapazität der Ionenaustauscher allmählich verringert wird;
• – es darf nicht durch Zerbröckeln feine Natriumchloridteilchen abgeben, die sich in einer gesättigten Salzlösung nicht auflösen können und sich daher wie feste Verunreinigungen verhalten;
• – es muß eine möglichst gleichmäßige und auch eng verteilte Teilchengröße aufweisen, damit das mit dem Regenerationsmittel in Kontakt stehende Salzlösungsvolumen zum einen zur Regeneration ausreicht und zum anderen unabhängig davon, wie weit die Auflösung des Natriumchlorids fortgeschritten ist, zeitlich konstant ist.

Zur Lösung dieser Schwierigkeiten sind Regenerationsmittel aus zylindrischen Tabletten von agglomeriertem Salz mit ebenen oder gewölbten Stirnseiten vorgeschlagen worden (belgische Patentschrift 772 265 – SOLVAY & CIE). Diese bekannten Salztabletten haben im allgemeinen eine gute mechanische Festigkeit.

Es wurde nun gefunäen, daß man durch eine entsprechende Wahl der geometrischen Form der Tabletten aus agglomeriertem Salz eine wesentliche Verbesserung ihrer mechanischen Festigkeit, insbesondere ihrer Schlag-, Abrieb- und Druckfestigkeit, erreichen kann.

Gegenstand der Erfindung ist daher eine zylindrische Tablette von agglomeriertem Salz zur Regeneration von Kationenaustauschermaterial mit einem zylindrischen Körper mit mindestens einer gewölbten Stirnseite, gekennzeichnet durch ein geometrisches Verhältnis

h/d

größer 0,040 und kleiner 0,155, wobei h für die Höhe der gewölbten Seite über dem zylindrischen Körper und d für den Äquivalentdurchmesser des zylindrischen Körpers steht.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist unter dem Begriff Salz Natriumchlorid in Form von festen Teilchen zu verstehen. Die Salzteilchen haben in der Regel einen Durchmesser von weniger als 1,5 mm, vorzugsweise weniger als 1 mm. Vorzugsweise werden sehr feine Teilchengrößen vermieden, wobei Durchmesser von mehr als 0,010 mm (vorzugsweise mehr als 0,050 mm) empfohlen werden. Vorzugsweise verwendet man eng verteilte Teilchengrößen. Gute Ergebnisse erhält man in der Praxis mit Salz in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von 0,100 bis 1 mm, wobei Durchmesser von 0,200 bis 0,800 mm besonders vorteilhaft sind. Im Vorhergehenden ist der Durchmesser der Salzteilchen durch Sieben mit einem Sieb aus der TYLER-Reihe definiert.

Die erfindungsgemäße Salztablette wird aus agglomerierten Salzteilchen gebildet. Die Agglomeration erhält man durch Kompaktierung der Teilchen in einer Matrize.

Die Rohdichte der erfindungsgemäßen Salztablette bedingt sowohl ihr Verhalten bei der Regeneration eines Kationenaustauschermaterials als auch ihre mechanische Festigkeit. In der Praxis ist es wünschenswert, daß die Rohdichte der erfindungsgemäßen Salztablette mehr als 1,85 kg/dm³ beträgt, wobei Werte von 1,90 bis 1,99 kg/dm³ bevorzugt sind. Die optimale Rohdichte der erfindungsgemäßen Salztablette erhält man durch entsprechende Wahl der Teilchengrößenverteilung der Salzteilchen und des Kompaktierungsdrucks.

Die erfindungsgemäße Salztablette enthält einen zylindrischen Körper mit mindestens einer gewölbten Stirnseite. Der zylindrische Körper kann rotationssymmetrisch sein oder auch nicht. Rotationssymmetische Körper sind bevorzugt. Die Abmessungen des zylindrischen Körpers sind nicht kritisch. Ist die erfindungsgemäße Salztablette zur Regeneration von Kationenaustauschermaterialien von Haushaltswasserenthärtern vorgesehen, so hat der zylindrische Körper im allgemeinen eine Höhe, die im wesentlichen zwischen dem 0,1- und dem 1,5 fachen seines Äquivalentdurchmessers liegt. Handelt es sich bei dem zylindrischen Körper der Tablette nicht um einen rotationssymmetrischen Körper, so ist der Äquivalentdurchmesser per definitionem der Durchmesser desjenigen rotationssymmetrischen Zylinders, der im Querschnitt die gleiche Fläche hat wie der Querschnitt des zylindrischen Körpers. Handelt es sich bei dem zylindrischen Körper um einen rotationssymmetrischen Körper, so stellt dessen Durchmesser den Äquivalentdurchmesser dar. Erfindungsgemäße Tabletten, die zur Regeneration von Kationenaustauscherharzen von Haushaltswasserenthärtern gut geeignet sind, enthalten einen zylindrischen Körper, dessen Höhe h im wesentlichen zwischen dem 0,50- und dem 0,70 fachen seines Äquivalentdurchmessers liegt.

Die gewölbte Seite der Tablette ist vorzugsweise rotationssysmmetrisch. Sie kann elliptisch oder rund sein. Bevorzugt ist eine im wesentlichen runde Oberfläche. Erfindungsgemäß ist die Höhe h der gewölbten Seite über dem zylindrischen Körper größer als das 0,040- und kleiner als das 0,155 fache des Durchmessers des zylindrischen Körpers (wobei der Durchmesser des zylindrischen Körpers weiter oben definiert ist). Für das Verhältnis h/d sind Werte von 0,050 bis 0,150 bevorzugt, wobei Werte von 0,080 bis 0,120 besonders vorteilhaft sind. Die erfindungsgemäße Salztablette kann eine gewölbte Stirnseite aufweisen, wobei die andere Stirnseite ein anderes Profil (beispielsweise eben, gekrümmt oder prismatisch) aufweist. Vorzugsweise sind beide Stirnseiten der

Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung hat der zylindrische Körper der Tablette einen Äquivalentdurchmesser von 20 bis 30 mm und eine Höhe von 10 bis 15 mm, und die Höhe h der gewölbten Seite liegt zwischen 2 und 3 mm. Die Teilchen gemäß dieser Ausgestaltung der Erfindung eignen sich besonders gut zur Regeneration von Kationenaustauschermaterialien von im Haushalt oder in der Technik verwendeten Wasserenthärtern.

Unter ansonsten gleichen Bedingungen wurde festgestellt, daß durch Wahl der geometrischen Parameter der Salztablette unter Einhaltung der oben definierten h/d-Beziehung die Gesamtfestigkeit der Tablette gegen Schlag, Abrieb und Druckbelastungen optimiert werden kann. Eine Optimierung dieser Gesamtfestigkeit der Tablette hat zur Folge, daß die erfindungsgemäße Tablette sowohl eine gute Bruchfestigkeit während der Handhabung in Beuteln und der Entladung in einen Regenerationsmittelbehälter eines Wasserenthärters als auch eine gute Beständigkeit gegenüber dem darauf durch eine Salzcharge im Regenerationsmittelbehälter ausgeübten Druck aufweist.

Die einzige Figur der beigefügten Zeichnung dient zur Erläuterung der Erfindung.

In der Figur ist im Aufriß eine erfindungsgemäße Salztablette dargestellt. Die Tablette wird durch Kompaktierung von Salzteilchen erhalten. Sie umfaßt einen zylindrischen Körper 1 mit einer ebenen Seite 2 und einer gewölbten Seite 3. Der zylindrische Körper 1 ist rotationssymmetrisch und die gewölbte Seite 3 ist eine runde Oberfläche, deren Mitte im wesentlichen auf der Achse 4 des zylindrischen Körpers 1 liegt.

Erfindungsgemäß liegt die Höhe h der gewölbten Seite 3 über dem runden Körper 1 zwischen dem 0,080- und dem 0,120 fachen des Durchmessers d der runden Oberfläche 1.

Nach einer besonderen Ausgestaltung hat die Tablette die folgenden Eigenschaften: Gesamthöhe der Tablette (H): 15 mm, Durchmesser des zylindrischen Körpers (d): 25 mm, Höhe der gewölbten Seite (h): 2,5 mm, Rohdichte: 1,95 kg/dm³.

Nach einer (nicht gezeigten) Ausgestaltungsvariante der Tablette gemäß der Figur ist auch die Oberfläche 2 gewölbt und und. Ihr Durchmesser kann gleich dem Durchmesser der gewölbten Fläche 3 oder davon verschieden sein. Vorzugsweise haben die beiden gewölbten Flächen den gleichen Durchmesser.

Die Bedeutung der Erfindung geht aus den folgenden Beispielen hervor. Diese betreffen zwei Reihen von Versuchen an Tabletten von agglomeriertem Salz mit verschiedenen Abmessungen und geometrischen Profilen. In einer ersten Versuchsreihe wurden Tabletten einer visuellen Qualitätsprüfung unterworfen, und in einer zweiten Versuchsreihe wurden Tabletten genormten Versuchen zur mechanischen Festigkeit unterworfen. Für diese beiden Versuchsreihen wurden die Tabletten auf einer Tablettiermaschine aus derselben Salzteilchencharge unter im wesentlichen identischen Druckbedingungen hergestellt.

In den nachfolgenden Beispielen 1 bis 4 wurden die Tabletten bei ihrem Austritt aus der Tablettiermaschine in 25-kg-Beutel abgefüllt, wonach aus den Beuteln blind eine Probe entnommen und in Abhängigkeit vom Aussehen der Tabletten in drei Klassen aufgeteilt wurde: eine erste Klasse mit intakten Tabletten der Probe, eine zweite Klasse mit leicht beschädigten Tabletten und eine dritte Klasse mit stark beschädigten Tabletten. Jede Klasse wurde in % der Gesamtzahl der Tabletten der der Prüfung unterworfenen Probe ausgedrückt. Die Aufteilung der Tabletten in drei Klassen wurde für alle Versuche von derselben Person auf der Grundlage der gleichen persönlichen visuellen Kriterien vorgenommen.

In diesem Beispiel wurde eine Charge von zylindrischen Salztabletten mit zwei ebenen Stirnseiten verwendet. Die der Prüfung unterworfenen Tabletten hatten die folgenden Eigenschaften:

Gesamthöhe (H): 13,5 mm;

Durchmesser (d) des zylindrischen Körpers: 25,2 mm;

Rohdichte: 1,99 kg/dm³.

Das Ergebnis der visuellen Qualitätsprüfung ist nachstehend angegeben:

Klasse Nr. 1 (intakte Tabletten): 2%;

Klasse Nr. 2 (leicht beschädigte Tabletten): 21%;

Klasse Nr. 3 (stark beschädigte Tabletten): 77%.

In diesem Beispiel wurde eine Charge von Salztabletten mit zylindrischem Körper und zwei gewölbten Stirnseiten verwendet. Die Tabletten hatten die folgenden Eigenschaften:

Gesamthöhe (H): 13,4 mm;

Durchmesser (d) des zylindrischen Körpers: 25,2 mm;

Höhe (h) der gewölbten Seiten: 0,5 mm;

Rohdichte: 1,92 kg/dm³.

Diese Tabletten haben ein h/d-Verhältnis von 0,020, was nicht erfindungsgemäß ist.

Das Ergebnis der visuellen Qualitätsprüfung ist nachstehend angegeben:

Klasse Nr. 1 (intakte Tabletten): 6%;

Klasse Nr. 2 (leicht beschädigte Tabletten): 17%;

Klasse Nr. 3 (stark beschädigte Tabletten): 77%.

In diesem Beispiel wurde eine Charge von Salztabletten mit zylindrischem Körper und zwei gewölbten Stirnseiten verwendet. Die Tabletten hatten die folgenden Eigenschaften:

Gesamthöhe (H): 16,5 mm;

Durchmesser (d) des zylindrischen Körpers: 25,2 mm;

Höhe (h) der gewölbten Seiten: 4,0 mm;

Rohdichte: 1,92 kg/dm³.

Diese Tabletten haben ein h/d-Verhältnis von 0,160, was nicht erfindungsgemäß ist.

Das Ergebnis der visuellen Qualitätsprüfung ist nachstehend angegeben:

Klasse Nr. 1 (intakte Tabletten): 39%;

Klasse Nr. 2 (leicht beschädigte Tabletten): 12%;

Klasse Nr. 3 (stark beschädigte Tabletten): 49%.

In diesem Beispiel wurde eine Charge von Salztabletten mit zylindrischem Körper und zwei gewölbten Stirnseiten verwendet. Die Tabletten hatten die folgenden Eigenschaften:

Gesamthöhe (H): 15,4 mm;

Durchmesser (d) des zylindrischen Körpers: 25,2 mm;

Höhe (h) der gewölbten Seiten: 3,0 mm;

Rohdichte: 1,90 kg/dm³.

Diese Tabletten haben ein h/d-Verhältnis von 0,119, was erfindungsgemäß ist.

Das Ergebnis der visuellen Qualitätsprüfung ist nachstehend angegeben:

Klasse Nr. 1 (intakte Tabletten): 71%;

Klasse Nr. 2 (leicht beschädigte Tabletten): 8%;

Klasse Nr. 3 (stark beschädigte Tabletten): 20%.

Aus einem Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 1 bis 3 (nicht erfindungsgemäß) mit den Ergebnissen von Beispiel 4 (erfindungsgemäß) geht. der durch die Erfindung erzielte Fortschritt bezüglich des Aussehens der angefertigten Tabletten und ihres Handhabungsverhaltens unmittelbar hervor.

Die nachfolgenden Beispiele 5 bis 8 betreffen an den Tabletten durchgeführte Versuche zur mechanischen Festigkeit. Hierbei handelte es sich um einen Druckfestigkeitsversuch, einen Abnutzungsfestigkeitsversuch und einen Schlagfestigkeitsversuch.

Für den Druckfestigkeitsversuch wurde eine einzelne Tablette in einer Presse einer steigenden Druckbelastung unterworfen und die dem Bruch der Tablette entsprechende Last bestimmt. In jedem Beispiel wurden zehn Tabletten geprüft, und bei der Druckfestigkeit handelt es sich um den arithmetischen Mittelwert der zehn erhaltenen Ergebnisse.

Für den Abnutzungsfestigkeitsversuch wurde etwa 1 kg Tabletten in eine Horizontaltrommel mit kalibrierten Löchern eingefüllt, die Trommel über einen definierten Zeitraum in gleichmäßige Rotation mit geregelter Geschwindigkeit versetzt und am Ende des Versuchs der Gewichtsverlust der Probe in der Trommel durch Auswiegen ermittelt. Der Abnutzungsindex ist definitionsgemäß der Gewichtsverlust in %, bezogen auf das Gewicht der zu Beginn in die Trommel eingefüllten Probe.

Für den Schlagfestigkeitsversuch wurde eine Probe von etwa 1 kg Tabletten zehnmal hintereinander aus 1 m Höhe fallen gelassen und dann einer Teilchengrößenfraktionierung über ein Paar von kalibrierten Sieben mit einer Maschenweite von 5 mm bzw. 10 mm unterworfen.

Die Fraktion unter 5 mm und die Fraktion von 5 bis 10 mm wurden ausgewogen und das Gewicht jeder dieser Teilchengrößenfraktionen in %, bezogen auf das Gewicht der eingesetzten Probe, ausgedrückt.

In diesem Beispiel wurde eine Probe von Tabletten aus derselben Charge wie die Tabletten gemäß Beispiel 1 verwendet.

Die Versuche zur mechanischen Festigkeit ergaben die folgenden Ergebnisse: Druckfestigkeit: 176 kg; Abnutzungsindex: 4,8% Schlagfestigkeit: Fraktion 5–10 mm: 0,3% Fraktion < 5 mm : 1,1%

Die in diesem Beispiel verwendeten Tabletten wurden derselben Charge wie die Tabletten gemäß, Beispiel 2 entnommen.

Die Versuche zur mechanischen Festigkeit ergaben die folgenden Ergebnisse: Druckfestigkeit: 186 kg; Abnutzungsindex: 4,1% Schlagfestigkeit: Fraktion 5–10 mm: 0,1% Fraktion < 5 mm : 0,75%

Die in diesem Beispiel verwendeten Tabletten wurden derselben Charge wie die Tabletten gemäß Beispiel 3 entnommen .

Die Versuche zur mechanischen Festigkeit ergaben die folgenden Ergebnisse: Druckfestigkeit: 151 kg; Abnutzungsindex: 1,4% Schlagfestigkeit: Fraktion 5–10 mm: 0,1% Fraktion < 5 mm : 0,3% .

Die in diesem Beispiel verwendeten Tabletten wurden derselben Charge wie die Tabletten gemäß Beispiel 4 entnommen .

Die Versuche zur mechanischen Festigkeit ergaben die folgenden Ergebnisse: Druckfestigkeit: 180 kg; Abnutzungsindex: 1,9% Schlagfestigkeit: Fraktion 5–10 mm: 0,0% Fraktion < 5 mm : 0,4%

Aus einem Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 5 bis 7 (nicht erfindungsgemäß) mit den Ergebnissen von Beispiel 8 (erfindungsgemäß) geht der durch die Erfindung erzielte Fortschritt bezüglich der mechanischen Gesamtfestigkeit der Salztabletten hervor.