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Dokumentenidentifikation DE69908949T2 13.05.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0001097899
Titel Behälter für flüssige Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad
Anmelder Aicello Chemical Co. Ltd., Toyohashi, Aichi, JP
Erfinder Kawai, Keiji, Toyokawa, Aichi 442-0031, JP;
Nakamura, Yasuyuki, Toyokawa, Aichi 442-0806, JP;
Ito, Yoshiaki, Toyohashi, Aichi 440-0006, JP
Vertreter Lemcke, Brommer & Partner, Patentanwälte, 76133 Karlsruhe
DE-Aktenzeichen 69908949
Vertragsstaaten BE, DE, FR, GB, IT, NL
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 08.11.1999
EP-Aktenzeichen 992037283
EP-Offenlegungsdatum 09.05.2001
EP date of grant 18.06.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 13.05.2004
IPC-Hauptklasse B67D 5/02

Beschreibung[de]

Die betreffende Erfindung betrifft einen Behälter, der für die Lagerung oder den Abfluss einer flüssigen Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad, die im Gebiet von Halbleitern und Flüssigkristallen verwendet wird, verwendet wird.

Wegen dem jüngsten raschen Fortschritt bei den elektronischen Vorrichtungen hat die Regel, z. B. für das Gestalten integrierter Schaltkreise, einen immer höheren Grad bei deren Miniaturisierung erfordert. Flüssige Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad wie für solche Feinmusterverfahren verwendete flüssige Fotolacke sollten keinen Anlass zu irgendeiner Qualitätsverschlechterung während ihrer Lagerung und des Transports geben, wie z. B. eine Zunahme in der Anzahl von unreinen Feinpartikeln in solch einer flüssigen Chemikalie, eine Degeneration von deren Bestandteilen, quantitative Veränderungen in der Zusammensetzung, einer Zunahme in der Anzahl von dort vorhandenen unreinen Metallelementen, oder eine Verschlechterung von lichtempfindlichen Bestandteilen auf Grund der Bestrahlung der Chemikalie mit Lichtstrahlen. Die Zunahme in der Anzahl von unreinen Feinpartikeln in solch einem flüssigen Fotolack und die Degeneration von deren Bestandteilen werden hauptsächlich durch das Auflösen von einigen Bestandteilen, die in dem Behältermaterial vorhanden sind, in den flüssigen Fotolack verursacht. Wenn sich ein Fotolackfilm durch das Auftragen solch eines kontaminierten flüssigen Fotolackes auf die Oberfläche eines Substrates bildet, bilden sich darauf Nadelstichporen. Außerdem sind die quantitativen Veränderungen in der Zusammensetzung der Flüssigkeit die Folge der Durchdringung eines organischen Lösemittels, das in der Flüssigkeit vorhanden ist, durch die Wand des Behälters in die Außenseite. Die Viskosität der Flüssigkeit und die Dicke des entstehenden Fotolackfilmes verändern sich dementsprechend. Die Qualitätsverschlechterung dieser flüssigen Fotolacke hat ernste nachteilige Wirkungen auf die Qualität der entstehenden Halbleiter und der Flüssigkristall-Sichtanzeigen und der Ausbeuten davon und verkürzt wiederum die Lebensdauer der Flüssigkeit als solche.

Es ist bekannt, dass der Ausdruck "Sauberkeit" als Hinweis für die Einschätzung des Ausmaßes der Qualitätsverschlechterung eines flüssigen Fotolackes in einem Behälter auf Grund irgendeiner Freisetzung von unreinen Feinpartikeln aus dem Behälter in die Flüssigkeit während seiner Lagerung über einem langen Zeitraum verwendet wird. Die Sauberkeit wird durch das Lagern von ultrahoch reinem Wasser oder einem flüssigen Fotolack in einem Behälter beurteilt, der für einen vorgegebenen Zeitraum geprüft werden soll, wobei dann die Anzahl der Feinpartikel, die in 1 ml der in dem Behälter gelagerten Flüssigkeit eingeschlossen sind, bestimmt wird, deren Partikelgröße nicht kleiner als 0,2 &mgr;m ist. Insbesondere wird die Sauberkeit durch die folgende Gleichung definiert: Sauberkeit (Partikel/ml) = [c(Partikel) × a/2(ml)]/[b(ml) × a(ml)] (1)

In der Gleichung (1), stellt a das Volumen des Behälters dar, und b stellt die Menge des flüssigen Inhaltes dar, die aus dem zu prüfenden Behälter entnommen wird. Zuerst wird die Probenflüssigkeit für das Bestimmen der anfänglichen Sauberkeit der Flüssigkeit aus dem Behälter gemäß dem folgenden Verfahren entnommen. Zu einem Prüfbehälter, der ein Volumen von a (ml) aufweist, wird ultrareines Wasser oder ein flüssiger Fotolack in einer Menge von der Hälfte des Volumens a/2 (ml) des Behälters hinzugefügt, wobei er anschließend für 15 Sekunden geschüttelt wird, wobei ihm das Stehen über 24 Stunden ermöglicht wird, wobei dann die Probenflüssigkeit eingesammelt wird. Andererseits wird die Probenflüssigkeit, die zur Beurteilung der Sauberkeit nach der Lagerung des Wassers oder des flüssigen Fotolackes verwendet wird, aus dem Behälter durch das folgende Verfahren entnommen: Das heißt, dass der für die Bestimmung der anfänglichen Sauberkeit verwendete Behälter dicht mit einem Verschlussstopfen abgedichtet wird, wobei ihm das Stehen für einen vorgegebenen Zeitraum ermöglicht wird, wobei er dann um drei Umdrehungen gedreht wird, wobei eine Aufmerksamkeit darauf gerichtet wird, keine Luftblase zu bilden, wobei dann eine Probenflüssigkeit eingesammelt wird. In der Gleichung (1) stellt c die Anzahl der Feinpartikel, wie sie durch die Verwendung eines Partikelzählers bestimmt wurde, die in der gesamten Flüssigkeitsprobe vorhanden sind und eine Partikelgröße von nicht weniger als 0,2 &mgr;m aufweisen, dar. Dementsprechend können die anfängliche Sauberkeit und jene, die nach der Lagerung über einem vorgegebenen Zeitraum bestimmt wird, auf Grund der Anzahl der Feinpartikel berechnet werden, die auf diese Art bestimmt werden. In dieser Hinsicht ist die Qualität des flüssigen Fotolackes umso höher, je niedriger der Zahlenwert ist, der die Sauberkeit anzeigt. Insbesondere wenn die Sauberkeit weniger als 100 Partikeln/ml aufweist, kann solch eine flüssige Chemikalie stabil gelagert werden, ohne irgendeine Qualitätsverschlechterung der Halbleiter und der Flüssigkristall-Sichtanzeigen (LCD) zu verursachen und ohne irgendeine Verringerung der Ausbeuten davon zu verursachen.

Als Behälter für das Lagern von flüssigen Fotolacken und damit in Beziehung stehenden flüssigen Chemikalien werden normalerweise z. B. Glasbehälter und Metallbehälter verwendet. Jedoch können die Glas- und Metallbehälter keine hohe Sauberkeit ihres Inhaltes sicherstellen. Dies ist so, weil aus dem Glasbehälter Natriumionen freigesetzt werden, und weil jeder Metallbehälter Ionen des entsprechenden Metallelementes, aus dem der Behälter zusammengesetzt ist, wie etwa Eisenionen freisetzt. In dieser Hinsicht schlägt die Japanische Patentanmeldungsschrift Nr. Hei 6-99000 ein Verfahren für die Beseitigung diese nachteiligen Wirkungen vor, welches das Verwenden eines Behälters, der einen Beutel, der aus einer inaktiven und korrosionsbeständigen Kunststofffolie (Polytetrafluorethylenfolie) hergestellt ist, enthält, und einer äußeren Flasche oder einer Überpackung, die den Beutel umgibt, und das Ableiten einer flüssigen Chemikalie, die in dem Beutel aufgenommen ist, bei Verwendung eines Verteilers umfasst.

Jedoch kann solch ein Polytetrafluorethylen-Beutel kein akzeptables Niveau der Sauberkeit sicherstellen. Dieses Verfahren leidet auch an einem Problem, weil der Beutel ein Einwegartikel ist, es jedoch schwierig ist, diesen nach der praktischen Verwendung zu entsorgen. Außerdem ist Polytetrafluorethylen sehr teuer.

DE-U-91 10 742 beschreibt einen Behälter für das Lagern von gefährlichen Flüssigkeiten gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1, der einen nicht deformierbaren äußeren Behälter und einen inneren Behälter aus elastischem Material umfasst. Das Problem der Sauberkeit der Flüssigkeiten wird nicht angesprochen.

Die betreffende Erfindung wurde für die Beseitigung der erwähnten Nachteile, die mit den herkömmlichen Behältern für das Lagern und den Abfluss von flüssigen Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad verbundenen sind, entwickelt, und es ist folglich eine Aufgabe der betreffenden Erfindung, einen Behälter zu schaffen, der nie die Qualität von flüssigen Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad, wie flüssigen Fotolacken, während ihrer Lagerung und ihres Transportes verschlechtert, der kaum zerbrochen werden kann. Es ist eine weitere Aufgabe der betreffenden Erfindung, einen Behälter zu schaffen, der einen stabilen und leichten Abfluss einer flüssigen Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad ermöglicht.

Das Folgende ist die Beschreibung der betreffenden Erfindung, die für das das Schaffen der oben beschriebenen Aufgaben entwickelt wurde. Die betreffende Erfindung ist auf einen Behälter für eine Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad gerichtet, wobei der Behälter umfasst: Einen flexiblen inneren Behälter und einen gasdichten selbsttragenden äußeren Behälter, der den inneren Behälter aufnimmt, wobei der innere und der äußere Behälter verbunden sind und einen zwischen diesen beiden Behältern gebildeten Zwischenraum aufweisen, der geschlossen und offen zur Sicherstellung einer Verbindung mit der Außenseite ausgebildet ist, eine Flüssigkeitsabflussleitung, die mit einem Rückschlagventil versehen ist, das mit der Leitung auf halbem Weg verbunden ist, wobei die Leitung gasdicht in den inneren Behälter bis zu dessen Boden eingeführt ist, und ein Anschlussteil, das mit einer Druckquelle verbunden ist und am äußeren Behälter angebracht ist; wobei der flexible innere Behälter aus einem Polyolefinharz mit hohem Reinheitsgrad gebildet ist; und wobei der Behälter außerdem ein Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät umfasst, das die Flüssigkeitsabflussleitung an einer Öffnung des inneren Behälters hält und mit einer Öffnung des äußeren Behälters über ein Schraubmittel in Eingriff ist, das verschlossen und geöffnet werden kann, so dass das Innere des äußeren Behälters willkürlich mit der Außenseite in Verbindung steht. Die betreffende Erfindung wird unten detailliert mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, die den spezifischen Ausführungsformen der betreffenden Erfindung entsprechen.

Wie aus 1 ersichtlich, umfasst der Behälter für eine Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung einen flexiblen inneren Behälter 2, der aus einem Polyolefinharz mit hohem Reinheitsgrad gebildet ist, und einen gasdichten selbsttragenden äußeren Behälter 3, der den inneren Behälter 2 aufnimmt, wobei der innere und der äußere Behälter auf solch eine Art verbunden sind, dass der zwischen diesen beiden Behältern gebildete Zwischenraum willkürlich verschlossen und geöffnet werden kann, um eine Verbindung mit der Außenseite sicherzustellen, eine Flüssigkeitsabflussleitung 16, die mit einem Rückschlagventil 19 versehen ist, das mit der Leitung auf halbem Weg verbunden ist, wobei die Leitung gasdicht in den inneren Behälter bis zu dessen Boden eingeführt ist, und ein Anschlussteil 12, das mit einer Druckquelle 1 verbunden ist und am äußeren Behälter 3 angebracht ist.

Der Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad, wie in 3 gezeigt, weist ein Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 auf, das die Flüssigkeitsabflussleitung 16 an einer Öffnung 20 des inneren Behälters hält und mit einer Öffnung 21 des äußeren Behälters über ein Gewinde in Eingriff steht, wobei das Schraubmittel verschlossen und geöffnet werden kann, so dass das Innere des äußeren Behälters willkürlich mit der Außenseite in Verbindung steht.

Der Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad umfasst, wie in 3 und 4 gezeigt, die Flüssigkeitsabflussleitung 16, die in einen oberen Bereich 16A, der mit dem Rückschlagventil 19 auf halber Strecke versehen ist, und einen unteren Bereich 16B aufgeteilt sein kann, der in den inneren Behälter 2 eingeführt ist. Der Behälter kann außerdem eine Abdeckung 31 zum Öffnen und Verschließen aufweisen, die mit der Öffnung 21 des äußeren Behälters über ein Gewinde in Eingriff steht und geöffnet und verschlossen werden kann, so dass das Innere des inneren und äußeren Behälters 2 und 3 in Verbindung mit der Außenseite steht, wechselbar durch Betätigung des Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgeräts 17, das bloß den oberen Bereich 16A trägt.

Vorzugsweise sind die Flüssigkeitsabflussleitung 16 und das Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 und/oder die Abdeckung 31 zum Öffnen und Verschließen aus Polyolefinharzen mit hohem Reinheitsgrad hergestellt, ähnlich dem Harz, das zum Herstellen des inneren Behälters 2 verwendet wird. Folglich kann die Freisetzung von Feinpartikeln und Metallionen aus dem entstehenden Behälter unterdrückt werden, selbst wenn er in Kontakt mit einer Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 kommt.

Beispiele für solche Polyolefinharze mit hohem Reinheitsgrad, die hierin verwendbar sind, sind Polymere von Olefinen wie Ethylen, Propylen, Buthen-1, 4-Methyl-Penten-1, Hexen-1 oder Octen-1; Copolymere von Ethylen mit Olefinen mit Ausnahme von Ethylen; oder eine beliebige Mischung von diesen Polymeren.

Der Gehalt an &agr;-Olefin-Wiederholungseinheiten, die in dem Copolymer vorhanden sind, beträgt nicht mehr als 15% vom Gewicht und das Copolymer kann eine ataktische, isotaktische oder syndiotaktische Molekularstruktur aufweisen. Das hierin zur Polymerisation vorzugsweise verwendete Verfahren ist ein Niederdruck- oder Mitteldruckverfahren.

1 ist eine Gesamtansicht einer Ausführungsform des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung.

2 ist ein schematisches Diagramm, das einen inneren Behälter des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad zeigt.

3 ist ein schematisches Diagramm, das die wesentlichen Teile des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad zeigt.

4 ist eine Querschnittansicht, die eine Abdeckung zum Öffnen und Verschließen zeigt, die an dem Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gesichert ist.

Ausführungsformen des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung werden nachfolgend mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen detaillierter beschrieben.

Das allgemeine Äußere des Behälters für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad ist in 1 gezeigt, und der Behälter umfasst einen flexiblen inneren Behälter 2 und einen gasdichten selbsttragenden äußeren Behälter 3, der den inneren Behälter 2 aufnimmt.

Der innere Behälter 2 umfasst eine hochreine Polyolefinharzfolie oder einem Polyolefinharzbeutel, der aus Harzschichten zusammengesetzt ist, die in Schichten einfügt werden, er weist einen schmelzgebundenen Bereich 6 an seiner Peripherie auf, wobei der Behälter somit zusammenlegbar ist und eingeschlagen werden kann, wenn er nicht verwendet wird.

Der Inhalt der Polymere, die ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts aufweisen, wie durch das Gelpermeation-Chromatografie (GPC)-Verfahren bestimmt, das nicht mehr als 1 × 103 beträgt, die in dem Polyolefinharz mit hohem Reinheitsgrad vorhanden sind, beträgt weniger als 5% des Gewichts. Der Behälter, der aus einem Harz gebildet ist, das solch einen Polymergehalt von nicht weniger als 5% des Gewichts aufweist, würde leicht unreine Feinpartikel in eine darin aufgenommene Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad freisetzen. Folglich wird die Verwendung solch eines Behälters als Behälter für das Lagern und das Transportieren von Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad nicht bevorzugt, da seine Sauberkeit nicht weniger als 100 Partikeln/ml aufweist.

Das Molekulargewicht von z. B. Harzen wird durch das Verfahren bestimmt, bei dem Harzpellets in einem Lösemittel (wie O-Dichlorbenzen) aufgelöst sind, um eine Probenlösung zu ergeben, wobei dann ihr Molekulargewicht und die Verteilung des Molekulargewichts darin durch das GPC-Verfahren bestimmt werden. Das Gewichtsmittel und das Zahlenmittel des Molekulargewichts werden nach den folgenden jeweiligen Beziehungen eingeschätzt: Gewichtsmittel des Molekulargewichts = &Sgr; (M × w)/&Sgr;w (2) Zahlenmittel des Molekulargewichts = &Sgr;w/&Sgr; (M × w) (3)

In diesen Beziehungen stellt M das Molekulargewicht einer Polymerkomponente dar, und w bedeutet den Massenanteil davon. Die Bedingungen für die GPC-Messung sind wie folgt: Verwendeter GPC-Apparat: 150 CV (erhältlich von Waters Company); verwendete Kolonne: TSKgel GMH-HT (erhältlich von Tosoh Corporation); verwendetes Lösemittel: O-Dichlorbenzen; Temperatur: 138°C; und verwendeter Detektor: Differenzial-Refraktometer.

Beim Erhalten eines Polyolefinharzes mit hohem Reinheitsgrad durch Polymerisation des vorherigen Ausgangsmaterials kann, wenn notwendig, ein Katalysator in einer gewünschten Menge verwendet werden. Bei dieser Stufe werden, je nach Notwendigkeit, ebenfalls ein Neutralisationsmittel, ein Antioxidationsmittel und ein Lichtstabilisator hinzugefügt, sie wären jedoch die Quelle von unreinen Feinpartikeln, da sie aus dem entstehenden inneren Behälter 2 in die dort enthaltene Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 freigesetzt werden können, wenn sie in großen Mengen verwendet werden.

Es ist nicht notwendig, irgendein Neutralisationsmittel zu verwenden, wenn die Polymerisation durch das Mitteldruckverfahren ausgeführt wird, während das Neutralisationsmittel im Fall des Niederdruck-Polymerisationsverfahrens als ein Chloratomfänger dient. Beispiele für solche Neutralisationsmittel, die hierbei verwendbar sind, sind Stearate von alkalischen Erdmetallen wie Kalzium, Magnesium und Barium, aber die davon zu verwendende Menge sollte auf das niedrigste mögliche Niveau beschränkt werden, z. B. durch Verbessern der Aktivität des bei dem Polymerisationsschritt verwendeten Katalysators. Wenn der Inhalt des Neutralisationsmittels 0,01% des Gewichts auf der Basis des Gesamtgewichts der Harzzusammensetzung überschreitet, weist der entstehende Behälter eine Sauberkeit von mehr als 100 Partikeln/ml auf, wobei dies wiederum die Qualität der Halbleiter und der LCD verschlechtert und die Ausbeute davon beeinträchtigt. Deshalb sollte der Inhalt des Neutralisationsmittels auf ein Niveau von nicht mehr als 0,01% des Gewichts auf der Basis des Gesamtgewichts der Harzzusammensetzung gesteuert werden.

Beispiele für Antioxidationsmittel, die hierbei verwendbar sind, sind Phenol-Antioxidationsmittel wie Butylhydrotoluen, Pentaerythyl-Tetrakis[3-(3,5-di-t-Butyl-4-Hydroxyphenyl)Propionat] und Oktadecyl-3-(3,5-di-t-Butyl-4-Hydroxyphenyl)Propionat. Der Inhalt des Antioxidationsmittels sollte aus demselben Grund, wie in Verbindung mit dem Neutralisationsmittel vorgetragen, auf ein Niveau von nicht mehr als 0,01% des Gewichts auf der Basis Gewichts der Harzzusammensetzung beschränkt werden.

Weitere Beispiele für hierbei verwendbare Lichtstabilisatoren sind Lichtstabilisatoren der Benzotriazol-Art, wie 2-(5-Methyl-2-Hydroxyphenyl)Benzotriazol und 2-(3-t-Butyl-5-Methyl-2-Hydroxyphenyl)-5-Chlorobenzotriazol; und hindernde Lichtstabilisatoren der Amin-Art wie bis(2,2,6,6-Tetramethyl-4-Piperidin)Sebacate und Poly[[6-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)Amino-1,3,5-Triazin-2,4-Diyl][2,2,6;6-Tetramethyl-4-Piperidyl]Imino]Hexamethylen[(2,2,6,6-Tetramethyl-4-Piperidyl)Imino]]. Der Inhalt des Lichtstabilisators sollte aus demselben Grund, wie in Verbindung mit dem Neutralisationsmittel vorgetragen, auf ein Niveau von nicht mehr als 0,01% des Gewichts auf der Basis Gesamtgewichts der Harzzusammensetzung beschränkt werden.

Materialien für das Herstellen des inneren Behälters 2 besitzen vorzugsweise Sperreigenschaften gegen Ketone wie Methylethylketon, Ester wie Ethyllactat, Lactone wie ⎕-Butyrolacton und Cellosolve wie Ethylcellosolveacetat, die in flüssige Fotolacke eingeschlossen sind.

Der Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung kann für das Lagern von flüssigen Fotolacken und Verdünnungsmitteln verwendet werden, die sowohl bei den Halbleiterfertigungsverfahren und Flüssigkristall-Sichtanzeigen als auch bei anderen Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad verwendet werden. Beispiele von Fotolacken für Halbleiterfertigungsverfahren sind positive Fotolacke, diese umfassen als wesentliche Bestandteile alle ein alkalilösliches Harz, wie Kresolformaldehyd-Novolakharz oder Poly(vinylphenol) und ein lichtempfindliches Mittel der Chinondiazid-Art wie Benzochinondiazidsulfonat, Naphthochinondiazidsulfonat, Benzochinondiazidsulfonamid und Naphthochinondiazidsulfonamid. Als Farbwiderstände für Flüssigkristall-Sichtanzeigen können z. B. jene erwähnt werden, die je ein Fotopolymer umfassen, das aus einem Acrylatmonomer, einem Fotopolymerisationsstarter der Trihalomethyltriazin-Art und einem Acrylsäure/Acrylat Copolymer und einem organischen Pigment, das im Fotopolymer aufgelöst ist, zusammengesetzt ist.

Ein Fotolack dieser Art schließt eine in Bezug auf Lichtstrahlen, die eine Wellenlänge im Bereich von 200 bis 500 nm aufweisen, empfindliche Komponente ein, und deshalb muss der äußeren Behälter 3 Licht abschirmende Eigenschaften aufweisen. Außerdem wird der äußere Behälter 3 nicht direkt in Kontakt mit der flüssigen Chemikalie gebracht, und dementsprechend ist das Material für den äußeren Behälter nicht auf irgendein spezifisches Material beschränkt, insofern, wie es dem Druck standhalten kann, der benötigt wird, um für den Abfluss der in dem Behälter enthalten flüssigen Chemikalie ein Medium mit einem Druck, der bei höchstes 3,0 kg/cm2 liegt, zuzuführen. Beispiele von Materialien für die Herstellung des äußeren Behälters 3 umfassen vorzugsweise metallische Materialien wie rostfreien Stahl; und Kunststoffmaterialien wie Polycarbonat, Polyethylen und Polypropylen.

Die Harzfolie, die den inneren Behälter 2 bildet, kann durch das Formen eines Ausgangsmaterials in eine walzenförmige Form, während durch einen Filter nach dem Aufblasverfahren gefilterte saubere Luft eingeblasen wird, erhalten werden. Ein Loch wird durch die walzenförmige Folie geformt, wobei ein Rohrhalter 29 in das Loch eingeführt und durch Heißversiegeln schmelzgebunden wird. Dann wird die auf diese Art verarbeitete walzenförmige Folie in eine unbearbeitete walzenförmige Folie eingeführt, und alle Seiten der Baugruppe werden heißversiegelt, um einen inneren Behälter 2 zu ergeben. Somit wird der innere Behälter 2 aus einer doppelschichtigen Folie geformt. Wenn, alternativ, die Außenseite des inneren Behälters 2 von einer Folie umgeben wird, die eine mehrfach geschichtete Struktur aufweist und aus verschiedenen Materialien hergestellt ist, die willkürlich aus metallischen Materialien wie Aluminium und Kunststoffmaterialien wie Polyamid, Polyvinylalkohol und Poly(Ethylen-co-Vinylalkohol) ausgewählt sind, kann dem entstehenden inneren Behälter 2 eine Vielzahl von Eigenschaften, wie z. B. Licht abschirmende Eigenschaften und Lösemittel-Sperreigenschaften ebenso wie Sicherheit gegenüber Undichtigkeit, verliehen werden. Der an dem inneren Behälter 2 angebrachte Rohrhalter 29 weist eine Öffnung 20 und eine Schlitz 22 auf.

Wie aus 3 ersichtlich, ist eine Flüssigkeitsabflussleitung 16 in den inneren Behälter 2 bis zu dessen Boden eingeführt, wobei ein Ende des Rohres zur Außenseite des Behälters 2 geführt ist. Die Flüssigkeitsabflussleitung 16 umfasst einen oberen Bereich 16A, der mit dem Rückschlagventil 19 auf halber Strecke verbunden ist, und einen unteren Bereich 16B, der durch den inneren Verschlussstopfen 25 in dessen Mittelteil verläuft und mit dem inneren Behälter 2 in einem abgedichteten Zustand in Verbindung steht. Der untere Bereich 16B ist gasdicht in die Öffnung 20 des inneren Behälters 2 eingeführt, während der obere Bereich 16A durch das Befestigungsinstrument 27 durch das Rückschlagventil 19, das in seiner Mitte angeordnet ist, an einer Fassung 28 befestigt ist. An der oberen Spitze der Flüssigkeitsabflussleitung 16B ist eine angemessene Anzahl von Abzugslöchern 36 angeordnet.

Ein Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 steht über ein Gewinde mit dem äußeren Behälters 3 an der Öffnung 21 des Letzteren in Eingriff, und somit ist der innere Behälter 2 gasdicht darin verschlossen. Das Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 umfasst einen inneren Verschlussstopfen 25, der mit einer Kerbstiftverbindung 24 und einer Überwurfmutter 26 versehen ist. Ein konvexer Steckkerbstift 23, der sich auf der Seite des Rohrhalters 29 befindet, ist mit dem konkaven Grundloch 24 in Eingriff, und die Überwurfmutter 26 ist an die Öffnung 21 des äußeren Behälters 3 geschraubt. Die Überwurfmutter 26 ist mit einer Entlüftungsöffnung 30 versehen, durch die der zwischen dem inneren und dem äußeren Behälter 2 und 3 gebildete Zwischenraum zu der Außenseite geöffnet ist, wenn die Überwurfmutter gelockert wird.

Außerdem ist eine Druckquelle 11 als eine Inertgasbombe an den äußeren Behälter 3 angeschlossen. Ein Anschlussteil 12, das durch einen Druckschlauch mit der Druckquelle 11 in Verbindung steht, weist eine Entlüftungsöffnung 14 für das Freisetzen des Restdruckes in dem äußeren Behälter 3 und eine Anschlussteilabdeckung 13 für das Schließen der Entlüftungsöffnung 14 auf, wobei es mit einem Verschlussstopfen 15 verbunden ist, der mit dem Inneren des äußeren Behälters 3 in Verbindung steht. Außerdem ist an dem äußeren Behälter 3 ein Handgriff 7 angebracht.

Der äußere Behälter 3 ist mit einer eingeschraubten Abdeckung 31 versehen, die anstelle des Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerätes 17 verwendet wird. Der Abdeckung 31 ist mit einer entsprechenden Anzahl von Entlüftungsöffnungen 35 und Dichtungen 32, 33, 34, versehen.

Die Verfahren für das praktische Verwenden des Behälters für flüssige Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad werden unten detailliert beschrieben.

Der innere Behälter 2, in den der untere Bereich 16B der Flüssigkeitsabflussleitung eingeführt ist, wird kompakt zusammengefaltet, in den äußeren Behälter 3 eingeführt, und der Rohrhalter 29 des inneren Behälters 2 wird in die Öffnung 21 des äußeren Behälters 3 eingeführt. Eine flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad wird in solch einem Zustand durch eine (nicht gezeigte) Düse für das Einführen der flüssigen Chemikalie in den inneren Behälter 2 und in den unteren Bereich 16B der Flüssigkeitsabflussleitung injiziert. Sobald der innere Behälter 2 aufgeblasen ist, während ein entsprechender Zwischenraum zwischen dem inneren und dem äußerem Behälter 2 und 3 bleibt, wird die Injektion der Flüssigkeit unterbrochen, und die Abdeckung 31 wird in die Öffnung 21 des äußeren Behälters 3 geschraubt, um somit den inneren Behälter 2 und den unteren Bereich 16B der Flüssigkeitsabflussleitung gasdicht abzudichten. Die flüssige Chemikalie wird in diesem Zustand gelagert und transportiert.

Die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad verdunstet z. B. auf Grund einer Zunahme der Temperatur und der Erschütterungen während der Lagerung und/oder des Transports und dies führt zu einer Zunahme des Innendruckes des Behälters für die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad. Wenn die Abdeckung 31 in dieser Phase gelockert wird, wird der Druck in dem äußeren Behälter 3 durch den Zwischenraum zwischen dem Schlitz 22, der Dichtung 32 und dem äußeren Behälter 3 und durch die Entlüftungsöffnung 35 zur Außenseite freigesetzt, wie von einem Pfeil B in 4 gekennzeichnet. Der Druck im inneren Behälter 2 wird durch den Zwischenraum zwischen der Dichtung 33 und der Flüssigkeitsabflussleitung 16B, durch die Entlüftungsöffnung 36 und durch den Zwischenraum zwischen der Dichtung 32 und dem äußeren Behälter 3 und durch die Entlüftungsöffnung 35, wie von einem Pfeil C in 4 gekennzeichnet, zur Außenseite freigesetzt. Der Innendruck des unteren Bereiches 16B der Flüssigkeitsabflussleitung wird durch die Dichtung 34, den Zwischenraum zwischen der Dichtung 32 und dem äußeren Behälter 3 und durch die Entlüftungsöffnung 35 zur Außenseite freigesetzt, wie von einem Pfeil D in 4 gekennzeichnet. Solche Arbeitsgänge ermöglichen das Freisetzen des Restdruckes und das sichere Entfernen der Abdeckung 31, ohne irgendwelches Wegblasen der flüssigen Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 zu verursachen, und/oder die Verhinderung des Wegblasens der Abdeckung 31.

Beim Abfluss der flüssigen Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad aus dem Behälter wird die Abdeckung 31 deshalb gelockert, um diese zu entfernen, wobei das Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät 17 an der Öffnung 21 des äußeren Behälters gesichert ist, wobei der obere Bereich 16A der Flüssigkeitsabflussleitung mit dem unteren Bereich 16B des Rohres verbunden ist. Der konvexe Steckkerbstift 23 steht mit dem konkaven Grundloch 24 in Eingriff, während die Überwurfmutter 26 gegen die Öffnung 21 des äußeren Behälters festgezogen wird, um den inneren und den äußeren Behälter auf diese Art fest zu verschließen. Dann wird das Anschlussteil 12, das mit der Druckluftbombe 11 in Verbindung steht, mit dem Verschlussstopfen 15 verbunden, und die Entlüftungsöffnung 14 wird von der Anschlussteilabdeckung 13 verschlossen. Wenn der Regler der Druckluftbombe 11 geöffnet wird, um Luft weiterzuleiten, wird die Druckluft in den Zwischenraum zwischen dem inneren und dem äußeren Behälter 2 und 3 eingebracht, wobei somit die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 durch das Rückschlagventil 19 und die Flüssigkeitsabflussleitung 16 durch die Wirkung der Druckluft abgeleitet wird. Nach der Unterbrechung der Druckluftversorgung wird die Anschlussteilabdeckung 13 herausgezogen. Somit wird die Entlüftungsöffnung 14 freigelegt, und der Restdruck in dem Zwischenraum zwischen dem inneren und dem äußeren Behälter 2 und 3 wird freigesetzt.

Wenn alternativ statt der vorhergehenden Arbeitsgänge die Überwurfmutter 26 gelockert wird, wird der Restdruck ebenso automatisch durch den Schlitz 22, den Zwischenraum zwischen dem äußeren Behälter 3 und dem inneren Verschlussstopfen 25 und durch die Entlüftungsöffnung 30 freigesetzt, wie von einem Pfeil a (siehe 3) gekennzeichnet. In derselben Zeit wird der Restdruck in dem inneren Behälter 2 und in der Flüssigkeitsabflussleitung 16 auch freigesetzt. Deshalb verursacht die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4 nie irgendein Wegblasen, und die Bauelemente, die an den Öffnungen des äußeren und des inneren Behälters 3 und 2 angebracht sind, werden überhaupt nicht weggeblasen.

Da die flüssige Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad 4, die in dem inneren Behälter 2 enthalten ist, wie oben beschrieben, nicht in direkten Kontakt mit dem Gas kommt, das aus der Druckquelle 11 geliefert wird, verursacht die flüssige Chemikalie nie irgendeine Qualitätsverschlechterung auf Grund der Lösung des Gases in der flüssigen Chemikalie, und dementsprechend ist das Gas nicht notwendigerweise ein Inertgas.

Die betreffende Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf die folgenden Beispiele 1 und 2, die sich auf Behälter für flüssige Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung beziehen, und auf die vergleichenden Beispiele 1 und 2, die sich jenseits des Umfanges der betreffenden Erfindung befinden, beschrieben.

Beispiel 1

Als das Rohharz für die Herstellung des inneren Behälters 2 wurden Pellets aus Polyethylen mit hoher Dichte verwendet, die zu 2,57% des Gewichts ein Polymer umfassten, das eine Dichte von 0,935 g/cm3, einen Schmelzindex von 0,20 g/10 min und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von nicht mehr als 1 × 103 aufweist und das frei von irgendeinem Neutralisationsmittel, Antioxidationsmittel und Lichtstabilisator ist. Bei der Verwendung einer Aufblasformmaschine wurde das Harz in einer Strangpresse geschmolzen (Schneckendurchmesser: 50 m/m; L/D = 26 (D: Schneckendurchmesser und L: wirksame Länge der Schnecke)) bei 200°C, durch eine kreisförmige Strangpressdüse (Strangpressdüsendurchmesser: 50 m/m, Strangpressdüsenspalt: 2,0 m/m) stranggepresst, in einem Aufblasverhältnis von 3,5 geformt, um somit einen walzenförmig Film zu ergeben, der eine Dicke von 60 &mgr;m und einen gefalteten Durchmesser von 280 mm aufweist. Zwei walzenförmige Folien wurden übereinander gelegt, in ein Stück mit der gewünschte Länge geschnitten, gefolgt von der Formung eines Loches an einer gewünschten Seite der einen Folie, dem Leiten eines Rohrhalters 29, der mit einer Öffnung 20 für den inneren Behälter versehen ist, durch das Loch, wobei sie durch Heißversiegeln schmelzgebunden wurden. Danach wurden beide Folien übereinander gelegt und alle Seiten der Baugruppe wurden heißversiegelt, um einem inneren Behälter A als einen Versuchsbehälter zu ergeben.

Zuallererst wurde der innere Behälter A als ein Versuchsprodukt auf die Sauberkeit untersucht. Genauer, der Behälter A wurde in einem äußeren Behälter aus rostfreiem Stahl (Innenvolumen: 4 Liter) aufgenommen. In den Behälter A wurde 2 Liter ultrareines Wasser hinzugefügt, das durch Verwenden einer ultrareines Wasser erzeugenden Vorrichtung (unter dem Handelsnamen TORAYPURE LV-10T von Toray Industries, Inc. erhältlich) hergestellt wurde, dann wurde der Behälter mit einem Schraubenverschluss dicht verschlossen, wobei er anschließend für 15 Sekunden geschüttelt wurde, wobei ihm das Stehen über 24 Stunden ermöglicht wurde, wobei dann 5 ml einer Probe eingesammelt wurden, wobei die Anzahl der Feinpartikel, die eine Partikelgröße von nicht kleiner als 0,2 &mgr;m aufweisen, die aus dem Behälter in das ultrareine Wasser freigesetzt wurden, wobei ein Partikelzähler (Typ: KL-22, erhältlich von Lyon K. K.) verwendet wurde, bestimmt wurde. Die Zahl (Partikel/ml) der in dem Wasser vorhandenen Feinpartikel wurde mit Hilfe der folgenden Formel (4) berechnet, die der Formel (1) ähnlich ist, und das Ergebnis wurde als die Sauberkeit des Behälters in Bezug auf ultrareines Wasser definiert. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefasst.

Anzahl der Feinpartikel im Wasser (Partikel/ml) = [Zählungen (Partikel) × Menge des ultrareinen Wassers (2000 ml)]/[Menge der Probe (5 ml) × Behältervolumen (4000 ml)]

Die in der Tabelle 1 aufgeführten Daten zeigen, dass die anfängliche Sauberkeit 12 Partikel/ml ist, und dies zeigt, dass die Anzahl der aus dem Behälter freigesetzten unreinen Feinpartikel ziemlich niedrig ist.

Tabelle 1

Dann wurden in jeden Behälter 2 Liter eines positiven Fotolackes (Fotolack A) hinzugefügt, der einen festen Inhalt umfasst, der aus einem Kresolformaldehyd-Novolakharz und einem lichtempfindlichen Mittel der Naphthochinondiazidsulfonat-Art und aus Cellosolveazetat als Lösemittel zusammengesetzt ist, wobei die Sauberkeit gemäß der folgenden Formel (5) wie bei den oben verwendeten vorhergehenden Verfahren bestimmt wurde. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 1 aufgeführt.

Anzahl der Feinpartikel im Fotolack (Partikel/ml) = [Zählungen (Partikel) × Menge des Fotolackes (2000 ml)]/[Menge der Probe (5 ml) × Behältervolumen (4000 ml)]

Außerdem wurde der Behälter wieder fest mit einem Verschluss verschlossen, wobei ihm dann das Stehen für einen Monat bei gewöhnlicher Temperatur ermöglicht wurde. Nach dem Vergehen eines Monats wurde der Behälter dann um drei Umdrehungen gedreht, ohne irgendeine Luftblase zu erzeugen, um den flüssigen Fotolack im Behälter auf diese Art zu schütteln, wobei dann 5 ml einer Probenflüssigkeit eingesammelt wurden. Die gleichen oben verwendeten Verfahren wurden wiederholt, um die Anzahl (Partikel/ml) der Feinpartikel zu bestimmen, die im flüssigen Fotolack vorhanden sind, was als Sauberkeit nach einem Monat definiert wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind auch in der Tabelle 1 aufgeführt.

Wie aus den in der Tabelle 1 aufgelisteten Daten gesehen werden kann, wurde herausgefunden, dass die anfängliche Sauberkeit des Behälters A in Bezug auf den Fotolack A 15 Partikel/ml betrug und dass die nach einem Monat beobachtete Sauberkeit 24 Partikel/ml betrug. Dies zeigt eindeutig, dass der Behälter A nur eine ziemlich kleine Anzahl von unreinen Feinpartikeln in den Fotolack freisetzte.

Dann wurden 4 Liter Ethylcellosolveazetat (EGA) in jeden Behälter eingeleitet, der Behälter wurde dicht mit einem Verschluss verschlossen und bei 23°C und 40°C in einer thermostatischen Kammer gelagert, um den Gewichtsverlust (%) des EGA mit der Zeit zu bestimmen. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 aufgeführt.

Die Daten der Tabelle 1 zeigen eindeutig, dass der Behälter einen ziemlich niedrigen Gewichtsverlust zeigte, genauer, es wurde herausgefunden, dass die Gewichtsverluste nach 6 Monaten Lagerung bei 23°C nicht mehr als 0,01% betrugen und nach drei Monaten Lagerung bei 40°C nicht mehr als 0,01 betrugen.

Außerdem wurden 4 Liter Ethylcellosolveazetat (EGA) in jeden Behälter eingeleitet, der Behälter wurde dicht mit einem Verschluss verschlossen und bei 23°C in einer thermostatischen Kammer gelagert, um die Metallionenkonzentration in dem EGA nach den 6 Monaten Lagerung bei dem Verwenden der ICP-MS (HP-4500: erhältlich von Yokokawa Analytical Systems Co., Ltd.) zu bestimmen. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 aufgeführt.

Tabelle 2

Wie aus den in der Tabelle 2 aufgelisteten Daten ersichtlich, wurde überhaupt keine Zunahme in der Metallionenkonzentration in dem Fotolack beobachtet, sogar nach dessen Lagerung bei 23°C für 6 Monate.

Der flüssige Fotolack, der in einem Behälter für flüssige Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad, der die in 1 gezeigte Struktur aufweist, eine Woche bei 23°C gelagert wurde, wurde durch einen Zwischentank mit einer Beschichtungsmaschine in Verbindung gebracht und dann auf einen Siliziumchip bei dem Verwenden einer Schleuder-Beschichtungsmaschine aufgetragen, gefolgt von einer Untersuchung des entstehenden Fotolackfilms auf die Dicke und die Schichteigenschaften (wie das Auftreten von Nadelstichporen und Riefenbildung), um den Einfluss der Durchdringung von organischen Lösungsmitteln aus dem Fotolack durch den Behälter auf die Schichteigenschaften des Fotolackes zu untersuchen. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 zusammengefasst:

Tabelle 3

Die Filmdicke bedeutet hierbei die Dicke eines Fotolackfilms, der durch das Auftragen einer Fotolackflüssigkeit auf die Oberfläche eines Siliziumchips bei dem Verwenden einer Schleuder-Beschichtungsmaschine (4000 U/min) und dem anschließenden Vorbacken der Fotolackschicht bei 90°C für eine Minute hergestellt wurde, wobei ihre zulässigen Abweichung dann in dem Bereich von ±0,5% des Anfangswertes verlaufen sollten. In der Tabelle 3 bedeutet der Ausdruck "gut", der in der mit "Schichteigenschaften" betitelten Spalte erscheint, dass keine Nadelstichpore gebildet wird und dass irgendeine Riefenbildung überhaupt nicht beachtet wird. Außerdem bedeutet der Ausdruck "gut", der in der mit "Gesamteinschätzung der Schichteigenschaften" betitelten Spalte erscheint, dass die Abweichung in der Dicke des Fotolackfilms in dem Bereich von ±0,5% des Anfangswertes verläuft und dass die Schichteigenschaften des Fotolackes ausgezeichnet sind.

Schließlich wurde die Fotolackflüssigkeit A auf andere charakteristische Eigenschaften untersucht. Von dem Fotolack A wurde einer sofort nach der Produktion und der andere nach 3 Monaten Lagerung gemäß dem üblichen Verfahren gewaschen und auf eine Oberfläche eines Siliziumchips unter den vorgegebenen Bedingungen, bei dem Verwenden einer Schleuder-Beschichtungsmaschine, aufgetragen. Die aufgetragenen Fotolackschichten wurden eine Minute auf einer auf 90°C gehaltenen heißen Platte gebacken. Dann wurden die Fotolackschichten bei dem Verwenden eines Schrittschalters für Lichtstrahlen Licht ausgesetzt. Der entstehende Chip wurde eine Minute auf einer auf 110°C gehaltenen heißen Platte gebacken. Diese Chips wurden mit einem Alkalientwickler entwickelt (eine 2,38%ige wässrige Lösung aus Tetramethylammoniumhydroxid), um ein positives Muster zu ergeben. Jedes der entstehenden positiven Muster wurde auf verschiedene Eigenschaften wie die Auflösung, die wirksame Empfindlichkeit, die Rate des Restfilms, die Anwesenheit von Schaum (Entwickelungsrückstände) und deren Haften an dem Siliziumchip untersucht. Die auf diese Art erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 zusammengefasst.

Die Fotolackflüssigkeit erfährt, wie in den Tabellen 3 und 4 gezeigt, nach der Lagerung über einem langen Zeitraum keine Qualitätsverschlechterung, da keine bedeutende Änderung in den Schichteigenschaften, der Auflösung, der Empfindlichkeit, der Rate des Restfilms, der Anwesenheit von Schaum und dem Haften an den Siliziumchips beobachtet wurde.

Beispiel 2

Die gleichen bei Beispiel 1 verwendeten Verfahren, außer den Folgenden, wurden wiederholt, um einem inneren Behälter B zu ergeben. In anderen Worten, es wurde ein doppelschichtiger Beutel verwendet, der durch Überziehen der Außenseite einer inneren Schicht, die eine Folie aus dem in Bsp. 1 verwendeten Polyethylen mit hoher Dichte umfasst, mit einem kommerziell erhältlichen mehrschichtigen Polyamidfilm (umfassend Nylon-6,6 Schicht/haftende Schicht/Polyethylenschicht mit geringer Dichte = 20/10/30 (&mgr;m), von der Außenseite) gebildet wurde. Der entstehende innere Behälter B wurde in einem harten äußeren Behälter (Innenvolumen: 4 Liter) aus durch Blasformen hergestelltem Polyethylen aufgenommen.

Die Sauberkeit, die Rate der Gewichtsänderungen (%) und die Metallionenkonzentration wurden durch die gleichen Verfahren bestimmt, die bei Beispiel 1 verwendet wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in den vorhergehenden Tabellen 1 und 2 aufgeführt.

Wie in der Tabelle 1 gezeigt, war die Anzahl der unreinen Feinpartikel, die aus dem Behälter in seinen Inhalt freigesetzt wurden, sehr klein, genauer, der Behälter B zeigte eine Sauberkeit von 15 Partikeln/ml für Wasser, 13 Partikeln/ml für den Fotolack B und 25 Partikeln/ml für den Fotolack nach der Lagerung über einem Monat.

Außerdem wurde herausgefunden, dass der beobachtete Gewichtsverlust sehr gering war, genauer, es wurde herausgefunden, dass er nicht mehr als 0,01% betrug, wenn der Behälter 6 Monate bei 23°C gelagert wurde, und dass er nicht mehr als 0,01% betrug, wenn der Behälter 3 Monate bei 40°C gelagert wurde.

Außerdem wurde überhaupt keine Zunahme in der Metallionenkonzentration beobachtet, sogar nach der Lagerung des Fotolackes bei 23°C für 6 Monate, wie aus den in der Tabelle 2 aufgeführten Daten ersichtlich ist.

Dann wurde herausgefunden, dass der Behälter äußerst hervorragende Licht abschirmende Eigenschaften zeigte. Genauer, es wurde ein Muster, das eine viereckige Größe von 1 × 4 cm aufweist, aus dem Tauchteil des äußeren Hartpolyethylenbehälters geschnitten, wobei dessen Extinktion bei Wellenlängen im Bereich von 900 bis 200 nm durch Verwenden eines Spektralfotometers (Typ: Ubest-55 erhältlich von Nippon Bunko Co., Ltd.) bestimmt wurde, und es wurde herausgefunden, dass das Muster eine Extinktion von 7,0 (Transmissionsgrad: 10–5%) bei 600 nm und 7,0 (Transmissionsgrad: 10–5%) bei 400 nm aufwies. In diesem Fall war die Dicke des Musters gleich 3,67 mm.

Die Schichteigenschaften wurden durch das Wiederholen der gleichen Verfahren, wie sie in dem Beispiel 1 verwendet wurden, außer dem Verwenden eines positiven Fotolackes (Fotolack B), der einen festen Inhalt umfasst, der z. B. ein alkalilösliches Harz umfasst, das hauptsächlich sowohl aus einem Kresolformaldehyd-Novolakharz und einem lichtempfindliches Mittel der Naphthochinondiazidsulfonat-Art als auch aus einem Lösemittel wie 2-Heptanon, anstatt des hergestellten Fotolackes A aus dem Beispiel 1 zusammengesetzt ist, untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 3 aufgeführt. Außerdem wurde der entstehende Fotolack durch die gleichen bei Beispiel 1 verwendeten Verfahren auf verschiedene Eigenschaften wie die Auflösung des positiven Musters, die wirksame Empfindlichkeit, die Rate des Restfilms, die Anwesenheit von Schaum (Entwickelungsrückstände) und das Haften an dem Siliziumchip untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 4 zusammengefasst.

Die in den Tabellen 3 und 4 gezeigten Daten zeigen, dass der Fotolack B nach der Lagerung über einem langen Zeitraum keine Qualitätsverschlechterung erfährt, da keine bedeutende Änderung in den Schichteigenschaften, der Auflösung, der Empfindlichkeit, der Rate des Restfilms, der Anwesenheit von Schaum und dem Haften an den Siliziumchips beobachtet wurde.

Tabelle 4
Vergleichendes Beispiel 1

Der innere Beutel C wurde aus Poly(tetrafluorethylen) (PTFE) hergestellt. Der innere Beutel D wurde aus einem Polyethylen mit geringer Dichte (LDPE) hergestellt, das zu 5,86% ein Polymer mit einer Dichte von 0,924, einem Schmelzindex von 1,50 g/10 min und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von nicht mehr als 1 × 103 umfasste. Diese inneren Beutel C und D wurden beide in dem gleichen bei Beispiel 1 verwendeten äußeren Behälter aus rostfreiem Stahl aufgenommen. Die gleichen bei Beispiel 1 verwendeten Verfahren wurden wiederholt, um die Sauberkeit, die Rate des Gewichtsverlustes (%) und die Metallionenkonzentration zu bestimmen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 zusammengefasst.

Wie aus den in den Tabellen 1 und 2 aufgelisteten Daten gesehen werden kann, setzte der innere Beutel C aus PTFE eine große Anzahl von unreinen Feinpartikeln in seinen Inhalt frei, genauer, der Behälter C zeigte eine Sauberkeit von 110 Partikeln/ml für Wasser, 265 Partikeln/ml für den Fotolack und 358 Partikeln/ml für den Fotolack nach der Lagerung über einem Monat. Außerdem setzte der Beutel auch Kalzium- und Eisenionen in seinen Inhalt frei. Der innere Beutel D aus LDPE setzte außerdem eine große Anzahl von unreinen Feinpartikeln in seinen Inhalt frei, genauer, der Beutel D zeigte eine Sauberkeit von 2575 Partikeln/ml für Wasser, 2656 Partikeln/ml für den Fotolack und 3290 Partikeln/ml für den Fotolack nach der Lagerung über einem Monat. Außerdem setzte der Beutel auch Kalzium- und Eisenionen in seinen Inhalt frei.

Andererseits war, wie in der Tabelle 1 gezeigt wurde, die Rate des Gewichtsverlustes (%) des in dem inneren Beutel C aus PTFE gelagerten Ethylcellosolveazetates mit der Zeit sehr niedrig, genauer, es wurde herausgefunden, dass er nicht mehr als 0,01% betrug, wenn es 6 Monate bei 23°C gelagert wurde, und dass er nicht mehr als 0,01% betrug, wenn es 3 Monate bei 40°C gelagert wurde. Dem entgegengesetzt wurde herausgefunden, dass die Rate des Gewichtsverlustes (%) des in dem inneren Beutel D aus LDPE gelagerten Ethylcellosolveazetates mit der Zeit 0,01% betrug, wenn es 6 Monate bei 23°C gelagert wurde, und dass sie 0,02% betrug, wenn es 3 Monate bei 40°C gelagert wurde. Mit anderen Worten wurde herausgefunden, dass der Beutel D für das Lösemittel durchlässig war.

Wie oben erörtert wurde, setzten diese inneren Beutel aus PTFE und LDPE eine große Anzahl oder eine große Menge an Partikeln und Ionen frei und würden den Fotolack verunreinigen. Deshalb sind sie für die Verwendung als Behälter für Fotolackflüssigkeiten nicht geeignet.

Vergleichendes Beispiel 2

Die gleichen bei Beispiel 1 verwendeten Verfahren wurden mit Hilfe eines Metallbehälters (SUS304) und einer Glasflasche wiederholt, um die Sauberkeit, die Extinktion, die Rate der Gewichtsänderungen (%) und die freigesetzte Metallionenkonzentration zu bestimmen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 aufgeführt.

Die in der Tabelle 1 aufgeführten Daten zeigen, dass der Metallbehälter eine große Anzahl von unreinen Feinpartikeln in seinen Inhalt freisetzte, genauer, der Metallbehälter zeigte eine Sauberkeit von 273 Partikeln/ml für Wasser, 656 Partikeln/ml für den Fotolack A und 863 Partikeln/ml für den Fotolack A nach der Lagerung über einem Monat, und dass der Metallbehälter eine große Anzahl von Eisen- und Nickelionen in den Inhalt freisetzte.

Die Daten zeigen ebenso, dass die Glasflasche eine große Anzahl von unreinen Feinpartikeln in ihren Inhalt freisetzte, genauer, die Glasflasche zeigte eine Sauberkeit von 1797 Partikeln/ml für Wasser, 341 Partikeln/ml für den Fotolack A und 506 Partikeln/ml für den Fotolack A nach der Lagerung über einem Monat, und dass die Glasflasche eine große Anzahl von Natriumionen in den Inhalt freisetzte.

Wie oben erörtert wurde, setzten der Metallbehälter und die Glasflasche eine große Anzahl oder eine große Menge von unreinen Feinpartikeln und Metallionen frei, wobei dies zu einer Verunreinigung des darin gelagerten Fotolackes führte. Dementsprechend sind diese Behälter als Behälter für flüssige Fotolacke nicht geeignet.

Wie oben im Detail beschrieben wurde, setzt der Behälter für Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad gemäß der betreffenden Erfindung während der Lagerung und des Transports keine bedeutende Menge von Feinpartikeln und/oder Metallionen in seinen Inhalt frei und kann somit die Qualität der Chemikalien mit hohem Reinheitsgrad halten. Außerdem kann der innere Behälter nicht leicht zerbrochen werden und ist flexibel und kann somit nach der praktischen Verwendung leicht aus dem äußeren Behälter herausgezogen werden. Der Behälter gestattet eine leichte und sichere Lagerung und einen leichten und sicheren Abfluss der Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad durch das Austauschen der Flüssigkeitsversorgungseinheit mit einer gasdichten Abdeckung.


Anspruch[de]
  1. Behälter für eine Chemikalie mit hohem Reinheitsgrad, wobei der Behälter umfasst: Einen flexiblen inneren Behälter (2) und einen gasdichten selbsttragenden äußeren Behälter (3), der den inneren Behälter (2) aufnimmt, wobei der innere und der äußere Behälter verbunden sind und einen zwischen diesen beiden Behältern gebildeten Zwischenraum aufweisen, der geschlossen und offen zur Sicherstellung einer Verbindung mit der Außenseite ausgebildet ist, eine Flüssigkeitsabflussleitung (16), die mit einem Rückschlagventil (19) versehen ist, das mit der Leitung auf halbem Weg verbunden ist, wobei die Leitung gasdicht in den inneren Behälter bis zu dessen Boden eingeführt ist, und ein Anschlussteil (12), das mit einer Druckquelle (11) verbunden ist und am äußeren Behälter (3) angebracht ist,

    dadurch gekennzeichnet,

    dass der flexible innere Behälter (2) aus einem hochreinen Polyolefinharz gebildet ist; und dass der Behälter außerdem ein Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät (17) umfasst, das die Flüssigkeitsabflussleitung (16) an einer Öffnung (20) des inneren Behälters (2) hält und mit einer Öffnung (21) des äußeren Behälters (2) über ein Schraubmittel in Eingriff ist, das verschlossen und geöffnet werden kann, so dass das Innere des äußeren Behälters willkürlich mit der Außenseite in Verbindung steht.
  2. Behälter nach Anspruch 1, wobei die Flüssigkeitsabflussleitung (16) in einen oberen Bereich (16a), der mit dem Rückschlagventil (19) auf halber Strecke versehen ist, und einen unteren Bereich (16b) aufgeteilt ist, der in den inneren Behälter (2) eingeführt ist, und wobei sie eine Abdeckung (31) zum Öffnen und Verschließen aufweist, die mit der Öffnung des äußeren Behälters über ein Gewinde in Eingriff steht und geöffnet und verschlossen werden kann, so dass das Innere des inneren und äußeren Behälters in Verbindung mit der Außenseite steht, wechselbar durch Betätigung des Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgeräts (17), das nur den oberen Bereich trägt.
  3. Behälter nach Anspruch 2, wobei die Flüssigkeitsabflussleistung (16) und das Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät (17) und/oder die Abdeckung zum Öffnen und Verschließen aus hochreinen Polyolefinharzen hergestellt sind, ähnlich dem Harz, das zur Herstellung des inneren Behälters verwendet wird.
  4. Behälter nach Anspruch 1, wobei die Flüssigkeitsabflussleitung (16) und das Luftdichtigkeitsaufrechterhaltungsgerät (17) aus hochreinen Polyolefinharzen hergestellt sind, ähnlich dem Harz, das für die Herstellung des inneren Behälters verwendet wird.
  5. Behälter nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, wobei das hochreine Polyolefinharz zumindest ein Element ist aus der Gruppe, die aus Polymeren von Olefinen besteht, ausgewählt aus Ethylen, Propylen, Buthen-1,4-Methyl-Penten-1, Hexen-1, Octen-1 und Copolymeren von Ethylen mit Olefinen, mit Ausnahme von Ethylen.
Es folgen 4 Blatt Zeichnungen






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