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Dokumentenidentifikation DE69815943T2 27.05.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0000879897
Titel Verfahren zum Durchlaufglühen von Metallsubstraten
Anmelder RECHERCHE ET DEVELOPPEMENT DU GROUPE COCKERILL SAMBRE, en abrégé RD-CS, Liege, BE
Erfinder Vanden Brande, Pierre, 1040 Bruxelles, BE;
Weymeersch, Alain, 1300 Wavre, BE;
Harlet, Philippe, 6000 Charleroi (Ransart), BE
Vertreter HOEGER, STELLRECHT & PARTNER Patentanwälte, 70182 Stuttgart
DE-Aktenzeichen 69815943
Vertragsstaaten AT, BE, DE, DK, ES, FI, FR, GB, IT, LU, NL, PT, SE
Sprache des Dokument FR
EP-Anmeldetag 11.02.1998
EP-Aktenzeichen 988700282
EP-Offenlegungsdatum 25.11.1998
EP date of grant 02.07.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 27.05.2004
IPC-Hauptklasse C21D 1/38
IPC-Nebenklasse C21D 9/56   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zum Durchlaufglühen eines metallischen Substrats, insbesondere eines Stahlblechs.

Die gegenwärtig angewendeten kontinuierlichen Glühtechniken, gemäß welchen die zu behandelnden Substrate verhältnismäßig hohen Temperaturen unterworfen werden, weisen verschiedene Nachteile auf.

So ist die thermische Inertanz der Einrichtungen zur Durchführung dieser bekannten Verfahren sehr wichtig. Der Verbrauch von reduzierendem Gas, das erforderlich ist, um die Oxidation der Substrate zu vermeiden, ist hoch. Es ist nicht möglich, in nur einem Glühvorgang einen Zustand der Oberfläche zu erhalten, der derart ist, daß er die Ablagerung einer weiteren Schicht erlaubt, so daß im allgemeinen ein zusätzlicher Ätzschritt erforderlich ist. In Anbetracht dessen, daß in den bekannten Glüheinrichtungen Strahlungsrohre als Mittel zum Erwärmen verwendet werden, weisen diese Einrichtungen eine beträchtliche Größe auf und verursachen außerdem hohe Unterhaltskosten. Für das Glühen ferromagnetischer Substrate ist man, wenn man eine Erwärmung durch Induktion bei Mittelfrequenz anwendet, auf Temperaturen unterhalb der Curie-Temperatur beschränkt. Schließlich weist das Erwärmungssystem bei Mittel- und Hochfrequenzen eine schlechte Energieausbeute auf.

Es ist ein Verfahren zum Glühen wie das im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebene bekannt (s. Patent Abstracts of Japan, Vol. 95, Nr. 4, 31. Mai 1995 und JP 0 7 018465 A).

Eine der wesentlichen Aufgaben der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren vorzuschlagen, das es erlaubt, die vorstehend genannten Nachteile zu beheben, und das es außerdem erlaubt, mit einem Rekristallisationsschritt mit großer Geschwindigkeit und bei geeigneter Temperatur eine Vorbereitung der Oberfläche zu verbinden, so daß dieselbe die Ablagerung einer nachfolgenden Endschicht erlaubt, ohne daß es notwendig ist, diese Oberfläche beispielsweise einem zusätzlichen Ätzvorgang zu unterwerfen.

Zu diesem Zweck ist erfindungsgemäß ein Verfahren zum Durchlaufglühen eines metallischen Substrats vorgesehen, das eine Breite aufweist, insbesondere eines Stahlblechs, umfassend

  • – eine Bildung eines Plasmas in einer Gasatmosphäre, in welcher das Substrat durchläuft, unter Bildung von Entladungen, und
  • – eine Dissipation von elektrischer Leistung, die von diesen Entladungen herrührt, in dem Substrat,


wobei dieses Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß es

die Erzeugung eines kalten Plasmas in der Gasatmosphäre, mittels Plasmaentladungen zwischen einer ersten Fläche des Substrats, welche eine Elektrode bildet, und einer Gegenelektrode, wobei das Plasma über die gesamte Breite des Substrats verteilt ist, und

eine gleichförmige Verteilung der Leistungsdichte, die von diesen Entladungen herrührt, über die gesamte Breite des Substrats, mit einem gleichförmigen Glühen desselben, umfaßt.

Vorteilhafterweise wird dieses Glühen bei einem Druck zwischen 10–4 und 100 Torr durchgeführt.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Glühen entweder in einer reduzierenden Atmosphäre, beispielsweise bei Anwesenheit von Wasserstoff, von Methan, eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemischs oder auch eines Argon-Wasserstoff-Gemischs, oder in einer oxidierenden Atmosphäre oder in einer oxidierenden Atmosphäre, gefolgt von einer reduzierenden Atmosphäre, durchgeführt.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Entladung vom Magnetron-Typ verwendet, wobei das Substrat an der Kathode ist und der Gasdruck während des Glühens zwischen 0,001 Torr und 1 Torr liegt.

Weitere Ausführungsformen der Erfindung sind in den beigefügten Ansprüchen angegeben.

Weitere Details und Besonderheiten der Erfindung können der nachstehend als nicht einschränkendes Beispiel angegebenen Beschreibung einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Bezug auf die einzige beigefügte Figur entnommen werden, die eine schematische Darstellung einer Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist.

In der nachstehend angegebenen Beschreibung beziehen sich die Bezugszeichen auf diese Figur.

Die Erfindung betrifft im allgemeinen ein Verfahren zum Durchlaufglühen eines metallischen Substrats, das vorzugsweise aus einem Stahlblech 1 gebildet ist, das sich auf eine im wesentlichen kontinuierliche Weise durch eine Glühkammer 2 hindurch bewegt, in welcher das Glühen mittels Plasmaentladungen durchgeführt wird.

Diese Kammer 2 ist aus einem geschlossenen Gehäuse gebildet, in welchem ein Druck herrscht, der im allgemeinen zwischen 10–4 und 100 Torr, vorzugsweise unterhalb von 10 Torr, liegt.

Die Entladungen werden zwischen dem Blech 1, bei seiner Passage durch diese Kammer 2 hindurch, und einer Gegenelektrode 3 gebildet, derart, daß die elektrische Leistung, die von den Entladungen herrührt, in diesem Blech 1 dissipiert wird, um folglich das Glühen zu erzeugen. Es wird so eine Rekristallisation mit großer Geschwindigkeit erhalten, was es erlaubt, verhältnismäßig feines Korn, beispielsweise zur Herstellung von Stahl mit hoher Festigkeit, zu erhalten.

Es handelt sich somit um ein Kathodenzerstäubungsverfahren ("Sputtering"), in dessen Verlauf das Blech von aus einem Plasma 4 stammenden Ionen bombardiert wird, was ein schnelles und gleichförmiges Erwärmen und gleichzeitig ein Ätzen der Oberfläche desselben erlaubt.

Erfindungsgemäß kann das Plasma mit Gleichstrom gebildet werden, wobei das Blech dann die Kathode bildet, oder mit Wechselstrom.

In diesem letzteren Fall wird eine Gegenelektrode 3 verwendet, die sich in der Glühkammer 2 gegenüber dem Blech 1 erstreckt und die eine gegen das Blech gerichtete Oberfläche aufweist, deren Flächeninhalt größer ist als derjenige des ihr gegenüberliegenden Teils des Bleches, um eine negative Autopolarisation dieses letzteren zu erhalten.

Wie in dem herkömmlichen Kathodenzerstäubungsverfahren kann die Entladung unter Umständen bei Anwesenheit von magnetischen Induktionsfeldern aufgrund der Anwesenheit von Magneten 5 in der Nähe des Blechs 1 und, in Bezug auf die Gegenelektrode 3, auf der Seite gegenüber desselben durchgeführt werden.

Die dissipierten Leistungsdichten pro Fläche auf dem Stahlblech 1 liegen typischerweise zwischen 1 W/cm2 und 500 W/cm2, während die Durchlaufgeschwindigkeiten dieses Blechs im allgemeinen zwischen 1 m/min und 1500 m/min liegen.

Der Temperaturanstieg findet in der Zone des Blechs statt, in der sich die Dissipation der Leistung vollzieht, während die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs von der Anpassung der verwendeten Leistungsdichte, von der Geschwindigkeit der Anlage sowie von der Dicke des Blechs und von seiner Wärmekapazität abhängt.

In bestimmten Fällen kann es nützlich sein, eine Temperaturstabilisierungsstufe in den Glühprozeß einzuführen. Diese kann beispielsweise erhalten werden, indem in der Glühkammer 2 eine Zone vorgesehen wird, durch welche das Blech frei unter einem verminderten Druck durchläuft. In einem solchen Fall ist es beispielsweise ausreichend, ein Abteil 6 vorzusehen, das ein wenig von demjenigen isoliert ist, in dem die Bildung des Plasmas stattfindet. Diesbezüglich ist an dieser Stelle zu bemerken, daß bei vermindertem Druck die thermischen Leitungsverluste begrenzt sind und die Strahlungsverluste dem Blech mittels Reflektoren oder durch zusätzliche strahlende Erwärmungsmittel wieder zugeführt werden können.

In noch anderen Fällen kann es zweckmäßig sein, das Blech 1 in der Glühkammer 2 abzukühlen, also unter vermindertem Druck, beispielsweise, indem man das Blech auf Kühlzylinder 7 laufen läßt. So kann auch, stets in der Glühkammer 2, wenn erforderlich, in Betracht gezogen werden, das Blech 1 mit einem End- oder Schutzfilm zu beschichten, beispielsweise durch ein PVD ("physical vapor deposition)- oder PECVD ("plasma enhanced chemical vapor deposition")-Ablagerungsverfahren oder auch durch ein CVD ("Chemical vapor deposition")-Verfahren mit der Hilfe einer Vorrichtung 8 zur Ablagerung unter Vakuum.

Das so behandelte Blech kann die Glühkammer 2 bei einer mit dem Ende des metallurgischen Verfahrens kompatiblen Temperatur verlassen.

Es ist noch darauf hinzuweisen, daß das Glühen in einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt werden kann, beispielsweise bei Anwesenheit von Wasserstoff, von Methan, eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemischs oder auch eines Argon-Wasserstoff-Gemischs. Wenn erforderlich, kann eine Plasmavorreinigung in einer oxidierenden Atmosphäre durchgeführt werden, beispielsweise um vorliegende Öle nach einem Walzschritt zu beseitigen. Diese oxidierende Atmosphäre, der eine reduzierende Atmosphäre folgen kann, kann aus einem Argon-Sauerstoff-Gemisch gebildet sein, das unter Umständen CF4 enthält.

Nachstehend sind einige praktische Ausführungsbeispiele angegeben, die es erlauben, das erfindungsgemäße Verfahren weiter zu veranschaulichen. Beispiel 1: Behandlung eines kaltgewalzten, nicht durchlaufbeschichteten Stahlblechs Geschwindigkeit der Anlage: 200 m/min Breite des Bandes: 1000 mm Dicke des Bandes: 1 mm Eingangstemperatur des Glühens: 20°C maximale Temperatur des Glühens (Plateau) 700°C Haltedauer: 30 s Abkühlgeschwindigkeit (bis 20°C) 50°C/s

Unter diesen Bedingungen wurde die Temperaturanstiegszone auf 10 m Länge mit einer Nutzleistung von 10 MW begrenzt, die so eine Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs in der Größenordnung von 224°C/s bewirkte. Die Temperaturhaltezone erforderte eine Nutzlänge von 100 m. Das Blech wurde akkordeonförmig angeordnet, was eine Minimierung der thermischen Verluste ermöglichte. Außerdem wurden Kühlzylinder mit einer abgewickelten Nutzlänge in der Größenordnung von 2,5 m verwendet, so daß es 20 Zylinder bedurfte, um wieder auf die Umgebungstemperatur zu gelangen. Hinter dem Schleusenausgang wurde das Blech in Form einer Rolle aufgerollt. Beispiel 2: Behandlung eines Blechs aus Weißblech Geschwindigkeit der Anlage: 800 m/min Breite des Bandes: 1000 mm Dicke des Bandes: 0,18 mm Eingangstemperatur des Glühens: 20°C maximale Temperatur des Glühens (Halteschritt) 600°C Abkühlgeschwindigkeit (bis 20°C) 6°C/s

Unter diesen Bedingungen wurde die Temperaturanstiegszone auf 7 m Länge mit einer Nutzleistung von 10 MW begrenzt, die so eine Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs in der Größenordnung von 1200°C/s bewirkte. Das Blech wurde einer Abkühlung von 600°C auf 420°C mit einer Geschwindigkeit von 6 °C/s unterzogen, was eine Abkühlung von 400 m erforderte. Die Abkühlung wurde durch Jet cooling hinter dem Schleusenausgang unter kontrollierter Atmosphäre gewährleistet. Dann wurde das Blech verzinnt oder passiviert. Beispiel 3: Behandlung eines Blechs zum Feuerverzinken Geschwindigkeit der Anlage: 140 m/min Breite des Bandes: 1000 mm Dicke des Bandes: 1 mm Eingangstemperatur des Glühens: 20°C maximale Temperatur des Glühens (Plateau) 800°C Haltedauer: 20 s Abkühlgeschwindigkeit (bis 500°C) 100°C/s

Unter diesen Bedingungen wurde die Temperaturanstiegszone auf 7 m Länge mit einer Nutzleistung von 10 MW begrenzt, die so eine Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs in der Größenordnung von 260°C/s bewirkte. Die Temperaturhaltezone erforderte eine Nutzlänge von 47 m. Darüber hinaus wurde das Blech akkordeonförmig angeordnet, um die Minimierung der thermischen Verluste zu ermöglichen. Das Blech wurde einer Abkühlung von 800°C auf 500°C mit einer Geschwindigkeit von 100°C/s unterzogen, was eine Nutzlänge zur Abkühlung von 7 m auf Kühlzylindern erforderte (3 Zylinder mit einer abgewickelten Nutzlänge von 2,5 m).

Nach dem Austritt aus der Einrichtung über die Schleuse wurde das Blech in ein Bad flüssigen Zinks bei 490°C eingetaucht, getrocknet und abgekühlt.

Eine Alternative bestand darin, das Blech bis auf 100°C abzukühlen, was 3 zusätzliche Kühlzylinder erforderte, und es unverzüglich durch Vakuumverdampfung (beispielsweise durch Sputter-Verdampfung) mit einem Schutz- oder Endfilm zu beschichten, ohne zum Atmosphärendruck zurückzugehen.

Hinter dem Schleusenausgang wurde das Blech dressiert, geölt und aufgerollt.

Es ist selbstverständlich, daß die Erfindung nicht auf die oben beschriebenen Ausführungsformen beschränkt ist und daß viele Varianten in Betracht gezogen werden können, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen, insbesondere was die Erzeugung des Glühplasmas, die Magnetron-Abschirmung, die bei verhältnismäßig hohem Druck weggelassen werden kann, und die Kathode, die eine Hohlkathode sein kann, die aus dem sich zickzackförmig oder akkordeonförmig fortbewegenden Blech gebildet ist, betrifft.

Außerdem ist das Verfahren nicht auf die Behandlung von Stahlblechen beschränkt, sondern kann für jeden anderen Metall-Typ passend sein, der ein Glühen, das unter Umständen mit einer Oberflächenbehandlung verbunden ist, erfordert.

Einer der bedeutenden Unterschiede der Erfindung im Vergleich zum früheren Stand der Technik besteht in dem verwendeten Plasma-Typ, um das zu behandelnde metallische Band zu erwärmen. Demzufolge wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren derjenige verwendet, der für gewöhnlich als "kalte Plasmen" bezeichnet wird, die gleichförmig über die gesamte Breite des metallischen Bandes verteilt sind, während in den bekannten Verfahren entweder Bogenplasmen verwendet werden, die durch heiße Stellen gekennzeichnet sind, die auf der Oberfläche des metallischen Bandes lokalisiert sind, oder gleichermaßen heiße Plasmastrahlen, die sehr lokal auf dem Niveau der zu behandelnden Oberfläche wirken. Diese sehr lokale Wirkung setzt demzufolge notwendigerweise schnelle Bewegungssysteme für die heißen Stellen im Vergleich zum Substrat voraus, das heißt Systeme, welche die Bewegung der Bogenplasmen oder der Plasmastrahlen durch von der Bewegung des metallischen Bandes unabhängige Mittel ermöglichen. Diese Bewegung der heißen Stellen ist im allgemeinen unerläßlich, um gegen eine konstante Dichte der mittleren dissipierten Leistung pro Oberflächeneinheit über die Breite des Blechs zu streben. Ein solches Problem stellt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in Anbetracht der Tatsache, daß die dissipierte Leistungsdichte auf dem Blech gleichförmig über die gesamte zu behandelnde Breite des metallischen Bandes verteilt ist, nicht.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zum Durchlaufglühen eines metallischen Substrats, das eine Breite aufweist, insbesondere eines Stahlblechs, umfassend

    – eine Bildung eines Plasmas in einer Gasatmosphäre, in welcher das Substrat durchläuft, unter Bildung von Entladungen, und

    – eine Dissipation von elektrischer Leistung, die von diesen Entladungen herrührt, in dem Substrat,

    dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren

    die Erzeugung eines kalten Plasmas in der Gasatmosphäre, mittels Plasmaentladungen zwischen einer ersten Fläche des Substrats, welche eine Elektrode bildet, und einer Gegenelektrode, wobei das Plasma über die gesamte Breite des Substrats verteilt ist, und

    eine gleichförmige Verteilung der Leistungsdichte, die von diesen Entladungen herrührt, über die gesamte Breite des Substrats, mit einem gleichförmigen Glühen desselben,

    umfaßt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das vorstehend genannte Glühen bei einem Druck zwischen 10–4 und 100 Torr, vorzugsweise unterhalb von 10 Torr, durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Plasma mit Gleichstrom erzeugt wird, wobei das Substrat dann eine Kathode bildet.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Plasma mit Wechselstrom erzeugt wird, indem eine Gegenelektrode verwendet wird, die sich gegenüber dem Substrat erstreckt und, in einem bestimmten Volumen, eine gegen das Substrat gerichtete Oberfläche aufweist, deren Flächeninhalt größer ist als derjenige des in diesem Volumen anwesenden Teils des Substrats, um eine negative Autopolarisation dieses letzteren zu erhalten.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Entladungen bei Anwesenheit von magnetischen Induktionsfeldern durchgeführt werden.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen entweder in einer reduzierenden Atmosphäre, beispielsweise bei Anwesenheit von Wasserstoff, von Methan, eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemischs oder auch eines Argon-Wasserstoff-Gemischs, oder in einer oxidierenden Atmosphäre oder in einer oxidierenden Atmosphäre, gefolgt von einer reduzierenden Atmosphäre, durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Substrat mit einer Geschwindigkeit zwischen 1 m/min und 1.500 m/min durchlaufen läßt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Entladung vom Magnetron-Typ verwendet wird, wobei das Substrat an der Kathode ist und der Druck zwischen 0,001 und 1 Torr liegt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es zum Bilden der magnetischen Induktionsfelder eine Anordnung von Magneten in der Nähe des Substrats, auf einer Seite desselben, welche der Gegenelektrode entgegengesetzt ist, umfaßt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es

    – eine Erzeugung eines zusätzlichen kalten Plasmas mittels Plasmaentladungen zwischen einer zweiten Fläche des Substrats und einer zusätzlichen Gegenelektrode, wobei das zusätzliche Plasma über die gesamte Breite des Substrats verteilt ist, und

    – eine Dissipation von elektrischer Leistung, die von diesen Entladungen herrührt, in dem Substrat mit einer gleichförmigen Verteilung der Leistungsdichte über seine ganze Breite und seinem schnellen und gleichförmigen Glühen

    umfaßt.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen ein Rekristallisationsglühen ist.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






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