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Dokumentenidentifikation DE69629653T2 03.06.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0000780677
Titel METHODE ZUR BESTIMMUNG DER URSACHE VON DEFEKTEN AUF STAHLOBERFLÄCHEN
Anmelder NKK Corp., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder MOCHIZUKI, Tadashi, Chiyoda-ku, Tokyo 100, JP;
SATO, Shigeomi, Chiyoda-ku, Tokyo 100, JP;
AKIYOSHI, Takanori, Chiyoda-ku, Tokyo 100, JP;
SAKASHITA, Akiko, Chiyoda-ku, Tokyo 100, JP;
ISHIBASHI, Yohichi, Chiyoda-ku, Tokyo 100, JP
Vertreter Klunker, Schmitt-Nilson, Hirsch, 80797 München
DE-Aktenzeichen 69629653
Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 12.06.1996
EP-Aktenzeichen 969176478
WO-Anmeldetag 12.06.1996
PCT-Aktenzeichen PCT/JP96/01585
WO-Veröffentlichungsnummer 0096042005
WO-Veröffentlichungsdatum 27.12.1996
EP-Offenlegungsdatum 25.06.1997
EP date of grant 27.08.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 03.06.2004
IPC-Hauptklasse G01N 1/02
IPC-Nebenklasse G01N 33/20   G01N 21/63   G01N 21/89   

Beschreibung[de]
Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum raschen und genauen Feststellen der Ursache eines anomalen Bereichs, der auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhanden ist.

Hintergrund der Erfindung

Zusätzlich zu anomalen Bereichen, die durch während eines Walzvorgangs oder dergleichen mechanisch erzeugte Fehler bedingt sind, kann ein anomaler Bereich auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses durch solche Ursachen hervorgerufen werden, wie nicht-metallische Einschlüsse in dem Stahl, dem geschmolzenen Stahl in einer Form während eines kontinuierlichen Gießvorgangs zugesetztes Pulver, in dem Stahl eingeschlossene Mauerungsstein-Stücke oder nicht abgetrennten Zunder. Damit die Entstehung eines solchen anomalen Bereichs verhindert wird, ist es notwendig, die Ursache eines solchen anomalen Bereichs rasch und exakt festzustellen und die Ursache prompt zu eliminieren.

Ein anomaler Bereich auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses, der durch nicht-metallische Einschlüsse in dem Stahl bedingt ist, wird auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in einer derartigen Weise erzeugt, dass die in dem Stahl vorhandenen, nicht-metallischen Einschlüsse die Oberfläche des Stahlerzeugnisses durch einen Walzvorgang erreichen und in Walzrichtung linear gewalzt werden. Eine Ursache für den anomalen Bereich läßt sich auf der Basis einer Untersuchung einer Differenz in der chemischen Zusammensetzung zwischen dem anomalen Bereich und einem normalen Bereich in der Nähe des anomalen Bereichs klären.

Genauer gesagt werden eine chemische Zusammensetzung eines anomalen Bereichs, der in Walzrichtung linear verlängert ist und auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses vorhanden ist, sowie eine chemische Zusammensetzung eines normalen Bereichs in der Nähe des anomalen Bereichs einer linearen Analyse über diese Bereiche unterzogen, um die chemische Zusammensetzung des anomalen Bereichs mit der des normalen Bereichs in der Nähe des anomalen Bereichs zu vergleichen. Wenn als Ergebnis z. B. nur solche Elemente wie Ca und Al, die nicht-metallische Einschlüsse bilden, in hohen Konzentrationen in dem anomalen Bereich festgestellt werden, kann man die Entstehung des anomalen Bereichs als durch das Vorhandensein eines nicht-metallischen Al2O3 CaO-Verbundeinschlusses bedingt einschätzen. In dem Fall dagegen, in dem kein spezielles Element mit einer hohen Konzentration in dem anomalen Bereich festgestellt wird, kann die Entstehung des anomalen Bereichs als durch die Nicht-Abtrennung von Zunder oder den Walzvorgang bedingt abgeschätzt werden, so dass es möglich ist, die Ursache für die Entstehung des anomalen Bereichs durch das Abtrennen von Zunder oder durch Untersuchen des Walzvorgangs oder dergleichen zu eliminieren.

Die vorstehende lineare Analyse wird herkömmlicherweise mittels einer Elektronenstrahlstrahlungs-Fluoreszenz-Röntgenstrahl-Mikroanalyse (die im Folgenden als „XMA" bezeichnet wird) oder Betrachtung unter dem Elektronenmikroskop ausgeführt. Die auf solche herkömmliche Verfahren basierende lineare Analyse macht jedoch Vorbehandlungen erforderlich, wie z. B. das Schneiden einer Probe, um diese in ein Analyseinstrument zu integrieren, sowie eine Oberflächenvorbereitung der Probe für die Betrachtung derselben, wodurch sich ein Problem dahingehend ergibt, dass eine lange Zeitdauer zum Erzielen eines Analyseresultats erforderlich ist. Da es sich bei der Betrachtung unter dem Elektronenmikroskop um eine Betrachtung im Mikrobereich handelt, besteht ein Problem dahingehend, dass die Betrachtung einseitig ist und es unweigerlich möglich ist, nicht-metallische Einschlüsse oder dergleichen (die im Folgenden als die „Verursacher" bezeichnet werden) zu übersehen, die außerhalb des Betrachtungsfeldes des Elektronenmikroskops vorhanden sind.

Als ein Mittel zum Lösen der vorstehend beschriebenen Probleme wird ein Verfahren vorgeschlagen, das als spektrochemische Entladungsemissionsanalyse bekannt ist. Zum Beispiel offenbart die japanische vorläufige Patentveröffentlichung Nr. 62-162947, veröffentlicht am 18. Juli 1987, ein Verfahren zum Feststellen der Ursache eines anomalen Bereichs, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist:

Verursachen einer elektrischen Entladung zwischen einer Elektrode und einer Oberfläche eines Stahlflächenkörpers zum kontinuierlichen, hinsichtlich der Entladung erfolgenden Abtasten der Oberfläche des Stahlflächenkörpers von einem normalen Bereich derselben in Richtung auf einen anomalen Bereich sowie Vergleichen der Intensität eines Emissionsspektrums des anomalen Bereichs mit der Intensität eines Emissionsspektrums des normalen Bereichs, wobei beide Emissionsspektren durch die Entladungs-Abtastung ermittelt worden sind (wobei dies im Folgenden als „Stand der Technik" bezeichnet wird).

Die spektrochemische Entladungsemissionsanalyse des Standes der Technik beinhaltet folgende Probleme: Die elektrische Entladung findet zwischen der Abtastelektrode und der Oberfläche des Stahlflächenkörpers statt. Da die auf die Entladungsemission basierende spektrochemische Analyse durch elektrische Leitfähigkeit der Oberfläche des Stahlflächenkörpers und/oder die Oberflächenform desselben beeinflusst wird, ist es schwierig, chemische Zusammensetzungen in verschiedenen Bereichen der Oberfläche des Stahlflächenkörpers durch die Anwendung des Standes der Technik exakt festzustellen. Während es möglich ist, Elemente auf der Oberfläche des Stahlflächenkörpers durch elektrische Entladung anzuregen, ist es unmöglich, Elemente anzuregen, die auf einer Tiefe von etwa mehreren zehn &mgr;m von der Oberfläche in Richtung auf das Innere des Stahlflächenkörpers vorhanden sind, wodurch es unmöglich wird, eine Ursache für den anomalen Bereich mittels des Standes der Technik exakt festzustellen. Aufgrund einer großen elektrischen Entladungsfläche (d. h. eines großen Lichtbogendurchmessers) weist der Stand der Technik eine schlechte positionsmäßige Auflösung der Verursacher auf. Es ist daher sehr schwierig, die chemische Zusammensetzung und die Ursache eines schmalen linearen anomalen Bereichs mittels des Standes der Technik festzustellen.

Die EP-A-0 632 264 beschreibt ein Verfahren zum Bestimmen der chemischen Gesamtzusammensetzung eines Bereichs der Oberfläche einer festen Probe, bei dem ein Laserstrahl zum Verdampfen dieses Bereichs der Oberfläche verwendet wird. Die chemische Zusammensetzung der Partikel in dem Dampf wird analysiert. Die Verdampfung erfolgt über einen relativ großen Flächenbereich, um dadurch die Effekte von Segregationselementen zu eliminieren. Somit wird die Lage von solchen Elementen nicht festgestellt.

Die DE 40 04 627 beschreibt ein Verfahren zum Bestimmen der Eigenschaften von Polymermaterialien durch Bestrahlen derselben in einem Zickzack-Muster mit einem Laserstrahl sowie Analysieren der Zusammensetzung der auf diese Weise erzeugten Partikel.

Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht daher in der Schaffung eines Verfahrens, das die herkömmlichen Probleme überwindet, wie diese vorstehend beschrieben worden sind, eine rasche und exakte Feststellung der Ursache eines auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhandenen anomalen Bereichs ohne Beeinträchtigung durch elektrische Leitfähigkeit der Oberfläche des Stahlerzeugnisses und/oder die Oberflächenform desselben ermöglicht und ferner die Feststellung der chemischen Zusammensetzungen von Substanzen ermöglicht, die sich ursächlich des anomalen Bereichs ergeben und die in einer großen Tiefe im Inneren des Stahlprodukts vorhanden sind, sowie ferner eine ausgezeichnete positionsmäßige Auflösung der Verursacher aufweist und eine exakte Anwendung einer linearen Analyse zum Feststellen von Änderungen in einer chemischen Zusammensetzung des Verursachers in einer bestimmten Richtung zuläßt.

Kurzbeschreibung der Erfindung

Gemäß einem der Merkmale der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Feststellen der Ursache eines anomalen Bereichs geschaffen, der auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhanden ist, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist:

Konzentrieren eines gepulsten Laserstrahls, Aufstrahlen des so konzentrierten, gepulsten Laserstrahls auf einen anomalen Bereich, der auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhanden ist, und auf einen Bereich in dessen Nähe, Begrenzen der Impulsenergiedichte des gepulsten Laserstrahls an einem Bestrahlungspunkt des gepulsten Laserstrahls auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses auf einen Wertebereich von 10 kW/mm2 bis 100 MW/mm2;

Veranlassen des Bestrahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls zur Ausführung einer Zickzack-Bewegung über den gesamten Bereich, der den anomalen Bereich und den Bereich in dessen Nähe enthält, um einen Oberflächenbereich des Stahlerzeugnisses in dem Zickzack-Bewegungsbereich des Bestrahlungspunkts zu verdampfen, sowie Umwandeln des resultierenden Dampfes in feine Partikel, um Proben von dem anomalen Bereich und dem Bereich in dessen Nähe auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Form von feinen Partikeln zu sammeln; und

kontinuierliches Analysieren der chemischen Zusammensetzungen der auf diese Weise gesammelten Proben in Form von feinen Partikeln, wobei die Analyse in der Lage ist, eine in dem anomalen Bereich auftretende Veränderung in der Konzentration einer Komponente festzustellen, um dadurch die Komponente als Ursache für den auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses vorhandenen anomalen Bereich zu identifizieren.

Gemäß einem weiteren Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Feststellen der Ursache eines anomalen Bereichs geschaffen, der auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhanden ist, wobei der Zickzack-Bewegungsbereich des Bestrahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls ein Rechteck umfasst, das einerseits eine kürzere Seite aufweist, die einer Breite von mindestens 2 mm entspricht, die durch die Amplitude der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts gebildet wird, und andererseits eine längere Seite aufweist, die einer Voranbewegungsdistanz der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts entspricht; wobei ferner die Proben in dem Zickzack-Bewegungsbereich des Strahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls auf einer Tiefe innerhalb eines Bereichs von 20 bis 200 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung des Inneren desselben gesammelt werden.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

1 zeigt eine erläuternde Ansicht zur Veranschaulichung der Beziehung zwischen einer Breite eines Bestrahlungsbereichs eines gepulsten Laserstrahls sowie Positionen von verstreuten Verursachern in dem Fall, in dem die Breite des Bestrahlungsbereichs gering ist;

2 zeigt eine erläuternde Ansicht zur Veranschaulichung der Beziehung zwischen einer Breite eines Bestrahlungsbereichs eines gepulsten Laserstrahls und Positionen von verstreuten Verursachern in dem Fall, in dem die Breite des Bestrahlungsbereichs groß ist;

3 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer typischen Detektionsintensitätskurve in dem Fall, in dem Proben eines Oberflächenbereichs eines Stahlerzeugnisses auf einer Tiefe von 30 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf das Innere desselben gesammelt werden;

4 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer typischen Detektionsintensitätskurve in dem Fall, in dem Proben eines Oberflächenbereichs eines Stahlerzeugnisses auf einer Tiefe von 10 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf das Innere desselben gesammelt werden;

5 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer typischen Detektionsintensitätskurve in dem Fall, in dem Proben eines Oberflächenbereichs eines Stahlerzeugnisses auf einer Tiefe von 150 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf das Innere desselben gesammelt werden;

6 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer typischen Detektionsintensitätskurve in dem Fall, in dem Proben eines Oberflächenbereichs eines Stahlerzeugnisses auf einer Tiefe von 230 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf das Innere desselben gesammelt werden;

7 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer Detektionsintensitätskurve von Al in der erfindungsgemäßen Probe Nr. 3 gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung; und

8 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer Detektionsintensitätskurve von Al in der Vergleichsprobe Nr. 3 gemäß einem herkömmlichen Verfahren, das außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegt.

Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele

Ausgehend von dem vorstehend erläuterten Standpunkt wurden intensive Studien ausgeführt, um ein Verfahren zu entwickeln, das eine rasche und exakte Feststellung der Ursache eines auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhandenen, anomalen Bereichs ohne Beeinträchtigung durch elektrische Leitfähigkeit der Oberfläche des Stahlerzeugnisses und/oder eine Oberflächenform desselben zuläßt und ferner die Feststellung von chemischen Zusammensetzungen von Substanzen ermöglicht, die sich ursächlich des anomalen Bereichs ergeben und die auf einer großen Tiefe im Inneren des Stahlerzeugnisses vorhanden sind, sowie eine ausgezeichnete positionsmäßige Auflösung der Verursacher aufweist und eine akkurate Anwendung einer linearen Analyse für die Feststellung von Änderungen in der chemischen Zusammensetzung in einer bestimmten Richtung zuläßt.

Als Ergebnis hat man folgende Feststellungen erzielt:

Beim Konzentrieren eines gepulsten Laserstrahls und Aufstrahlen des so konzentrierten, gepulsten Laserstrahls auf einen anomalen Bereich, der auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhanden ist, sowie auf einen Bereich in dessen Nähe, lassen sich Proben in effektiver Weise von dem anomalen Bereich und dem Bereich in dessen Nähe sammeln, indem die Impulsenergiedichte des gepulsten Laserstrahls an einem Bestrahlungspunkt des gepulsten Laserstrahls auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses auf einen Wertebereich von 10 kW/mm2 bis 100 MW/mm2 begrenzt wird, wobei es möglich ist, eine Ursache für den auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses vorhandenen anomalen Bereich festzustellen durch kontinuierliches Analysieren der chemischen Zusammensetzung der auf diese Weise gesammelten Proben. Ferner ist ein effektiveres Sammeln von Proben möglich, indem Proben von einem Bereich (d. h. einem Bestrahlungsbereich des gepulsten Laserstrahls) mit einer Breite von mindestens 2 mm und auf einer Tiefe innerhalb eines Bereichs von 20 bis 200 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung des Inneren desselben gesammelt werden.

Die vorliegende Erfindung basiert auf die vorstehend geschilderten Feststellungen. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird nun im Folgenden ausführlich beschrieben.

Beim Konzentrieren eines gepulsten Laserstrahls mittels eines optischen Instruments und Aufstrahlen des so konzentrierten, gepulsten Laserstrahls auf eine Oberfläche eines Stahlerzeugnisses, wird aufgrund der Tatsache, dass die Impulsenergiedichte an einem Bestrahlungspunkt des gepulsten Laserstrahls sehr hoch ist, der Oberflächenbereich des Stahlerzeugnisses an dem Bestrahlungspunkt auf eine hohe Temperatur erhitzt und verdampft. Der somit verdampfte Oberflächenbereich des Stahlerzeugnisses erstarrt unmittelbar zu feinen Partikeln. Dieses Phänomen ist nicht auf Stahlerzeugnisse begrenzt, sondern tritt in ähnlicher Weise im Fall einer Substanz mit einem hohen Siedepunkt auf, wie z. B. bei Keramik. Selbst wenn elektrisch nicht leitfähige Verursacher mit einer hohen Dichte in dem Oberflächenbereich des Stahlerzeugnisses vorhanden sind, ist es somit möglich, mittels eines gepulsten Laserstrahls Energie in diesen zu laden. Somit können Proben ohne Fehler von dem Oberflächenbereich des Stahlerzeugnisses gesammelt werden und unabhängig von der elektrischen Leitfähigkeit desselben detektiert werden. Der Bestrahlungspunkt des gepulsten Laserstrahls, der durch die Richtung des Strahls bestimmt wird, wird im Gegensatz zu dem elektrischen Entladungspunkt niemals durch die Oberflächenform des Stahlerzeugnisses beeinträchtigt.

Beim Schätzen einer Ursache eines anomalen Bereichs auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses wird eine Konzentration von Komponenten als Grundlage verwendet. Die als Grundlage verwendeten Komponenten beinhalten Na, Ca, Al, Mg und Si, die häufig in Form von Verbindungen vorliegen, wie z. B. einem Oxid, einem Nitrid oder einem Carbid. Zum Zersetzen oder Verdampfen dieser Verbindungen mit hohem Siedepunkt muss daher die Impulsenergiedichte des gepulsten Laserstrahls an dem Bestrahlungspunkt mindestens 10 kW/mm2 betragen.

Die Menge des Dampfes der Komponenten des Stahlerzeugnisses steigt mit zunehmender Impulsenergiedichte des gepulsten Laserstrahls an dem Bestrahlungspunkt an. Bei einer Impulsenergiedichte von über 100 MW/mm2 tritt jedoch ein Durchbruch-Phänomen auf, bei dem eine Atmosphäre ionisiert wird und dadurch Plasma erzeugt wird, bevor der gepulste Laserstrahl die Oberfläche des Stahlerzeugnisses erreicht. Bei Auftreten eines solchen Durchbruch-Phänomens wird die Impulsenergie des gepulsten Laserstrahls von der Atmosphäre aufgebraucht und nicht in das Stahlerzeugnis geladen. Es wird daher unmöglich, Proben von dem Oberflächenbereich des Stahlerzeugnisses zu sammeln. Die Impulsenergiedichte des gepulsten Laserstrahls an dessen Bestrahlungspunkt sollte daher auf bis zu 100 MW/mm2 begrenzt werden.

Bei der vorliegenden Erfindung ist es aus dem vorstehend beschriebenen Grund beim Konzentrieren eines gepulsten Laserstrahls und Aufstrahlen des so konzentrierten, gepulsten Laserstrahls auf einen auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhandenen anomalen Bereich sowie auf einen Bereich in dessen Nähe wichtig, die Impulsenergiedichte an dem Bestrahlungspunkt des gepulsten Laserstrahls auf einen Wertebereich von 10 kW/mm2 bis 100 MW/mm2 zu begrenzen.

Beim Bewegen des Bestrahlungspunkts des konzentrierten, gepulsten Laserstrahls, der mit einer Impulsenergiedichte innerhalb des vorstehenden Bereichs auf die Oberfläche des Stahlerzeugnisses aufgestrahlt wird, um den Strahlungspunkt zum Passieren einer Grenzfläche zwischen dem normalen Bereich und dem anomalen Bereich auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses zu veranlassen, zeigt aus dem Oberflächenbereich des Stahlerzeugnisses gebildeter Dampf die nachfolgenden Änderungen an einer Passierstelle an der Grenzfläche. Nach dem Verdampfen der Komponenten des normalen Bereichs werden Komponenten des anomalen Bereichs verdampft. Oder nach dem Verdampfen der Komponenten des normalen Bereichs werden die Komponenten des anomalen Bereichs verdampft, und anschließend werden wieder die Komponenten des normalen Bereichs verdampft. Der resultierende Dampf erstarrt unmittelbar zu feinen Partikeln, wie dies vorstehend beschrieben wurde. Durch Sammeln von Proben in Form von feinen Partikeln von dem normalen Bereich und dem anomalen Bereich, Übertragen der so erzielten Proben zu einem Messinstrument sowie kontinuierliches Analysieren der chemischen Zusammensetzungen derselben läßt sich somit die Konzentration der Komponenten entsprechend den Positionen des Bestrahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls ermitteln. Als Ergebnis hiervon zeigt eine Komponente mit einer scharfen Veränderung in der Konzentration in dem anomalen Bereich, falls eine solche Veränderung vorhanden ist, dass diese Komponente in enger Beziehung zu der Ursache des anomalen Bereichs steht.

Die 1 und 2 veranschaulichen die Beziehung zwischen einer Breite eines Zickzack-Bewegungsbereichs (d. h. eines Bestrahlungsbereichs) eines Bestrahlungspunkts eines gepulsten Laserstrahls sowie den Positionen von verstreuten Verursachern. 1 betrifft einen Fall mit einer kleinen Breite des Bestrahlungsbereichs, bei dem die Breite des Bestrahlungsbereichs z. B. gleich einem Strahldurchmesser des gepulsten Laserstrahls ist. In 1 bezeichnet das Bezugszeichen 1 ein Teststück eines Stahlerzeugnisses, 2 bezeichnet eine Breite des Bestrahlungsbereichs, und 3 stellt verstreute Verursacher dar. 2 veranschaulicht einen Fall mit einer großen Breite des Bestrahlungsbereichs. In 2 bezeichnet das Bezugszeichen 1 ein Teststück eines Stahlerzeugnisses, 2 bezeichnet eine Breite des Bestrahlungsbereichs, 3 stellt verstreute Verursacher dar, und 4 zeigt einen schematischen Ort einer Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts eines gepulsten Laserstrahls. In Wirklichkeit bewegt sich der Bestrahlungspunkt des gepulsten Laserstrahls in einer derartigen Zickzack-Bewegung, dass eine Zickzack-Linie einen für die Detektion abzutastenden Bereich abdeckt, ohne dass ein Spalt verbleibt. Als Ergebnis hiervon umfasst der Zickzack-Bewegungsbereich (d. h. der Bestrahlungsbereich) des Bestrahlungspunkts ein Rechteck, das einerseits eine kürzere Seite aufweist, die einer Breite von mindestens 2 mm entspricht, die durch die Amplitude der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts gebildet wird, und andererseits eine längere Seite aufweist, die einer Voranbewegungsdistanz der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts entspricht.

Die Verursacher in dem Stahlerzeugnis sind nicht notwendigerweise gleichmäßig über den gesamten anomalen Bereich vorhanden, sondern können auch ungleichmäßig verstreut sein. Wenn eine Linienbreite in einer linearen Analyse (d. h. die Breite des Bestrahlungsbereichs) klein ist, können somit verstreute Verursacher übersehen werden, wobei dies zu einer falschen Einschätzung der Ursache des anomalen Bereichs führt. Insbesondere wenn ein dünner linearer anomaler Bereich vorhanden ist, ist die Wahrscheinlichkeit eines Übersehens desselben recht hoch.

Zum exakten Feststellen des dünnen linearen anomalen Bereichs, wie er vorstehend beschrieben wurde, ohne Übersehen genügt es, die Linienbreite der linearen Analyse (d. h. die Breite des Bestrahlungsbereichs) zu verbreitern. Wie vorstehend beschrieben worden ist, besteht dann, wenn die Breite 2 des Bestrahlungsbereichs auf dem Teststück 1 klein ist, wie dies in 1 gezeigt ist, die Möglichkeit, dass der Bestrahlungspunkt die Verursacher 3 nicht passiert. In einem derartigen Fall ist es somit unmöglich, Proben von den Komponenten der Verursacher 3 zu sammeln, die den anomalen Bereich verursachen.

Wenn dagegen die Breite 2 des Bestrahlungsbereichs auf dem Teststück 1 groß ist, wie dies in 2 gezeigt ist, passiert der Bestrahlungspunkt die Verursacher 3 fehlerlos, wodurch es möglich wird, Proben der Komponenten der den anomalen Bereich verursachenden Verursacher 3 mit Sicherheit zu sammeln. Resultate von vielen Tests, die von den vorliegenden Erfindern durchgeführt worden sind, lassen annehmen, dass das Sammeln von Proben der Komponenten der Verursacher 3 unter Verwendung einer Breite 2 von mindestens 2 mm für den Bestrahlungsbereich sichergestellt ist. Es ist daher bevorzugt, eine Breite 2 von mindestens 2 mm für den Bestrahlungsbereich zu wählen. Bei einer Breite des Bestrahlungsbereichs von über 10 mm dagegen führt die länger werdende Probensammelzeit zu Problemen bei der Analysiereffizienz. Die Breite des Bestrahlungsbereichs sollte daher vorzugsweise auf bis zu 10 mm begrenzt sein.

Zum Vergrößern der Breite des Bestrahlungsbereichs ist es nicht immer erforderlich, den Durchmesser des Bestrahlungspunkts, d. h. den Strahldurchmesser des gepulsten Laserstrahls zu vergrößern. Selbst bei einem kleinen Strahldurchmesser des gepulsten Laserstrahls ist es möglich, die Breite des Bestrahlungsbereichs zu erhöhen, und zwar durch Bewegen des Bestrahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls entlang des Zickzack-Ortes 4, wie er in 2 gezeigt ist. In diesem Fall führt ein an einer Wende des Zickzack-Ortes 4 gebildeter kleinerer Winkel zu einer höheren positionsmäßigen Auflösung von Verursachern, wodurch es möglich wird, spärlich verstreute Verursacher festzustellen.

Hinsichtlich des Zustands des Vorhandenseins von Verursachern in dem Stahlerzeugnis ist darauf hinzuweisen, dass dann, wenn es sich bei den Verursachern um nicht-metallische Einschlüsse handelt, lineare anomale Bereiche, die die Oberfläche des Stahlerzeugnisses nicht erreicht haben, im Inneren desselben vorhanden sein können. Genauer gesagt liegen nicht-metallische Einschlüsse auf einer relativ geringen Tiefe von der Oberfläche eines Stahlflächenkörpers in Richtung auf dessen Inneres in dem Fall vor, wenn der Stahlflächenkörper auf eine sehr geringe Dicke gewalzt worden ist, während nichtmetallische Einschlüsse zu einer Verteilung innerhalb eines Tiefenbereichs von 20 bis 200 &mgr;m von der Oberfläche eines Stahlflächenkörpers in Richtung auf dessen Inneres tendieren, wenn der Stahlflächenkörper auf eine relativ große Dicke gewalzt worden ist.

Beim Aufstrahlen eines gepulsten Laserstrahls mit einer Impulsenergiedichte innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung auf eine Oberfläche eines Stahlflächenkörpers, der einen in Walzrichtung verlaufenden linearen anomalen Bereich enthält, um Proben zu sammeln sowie beim Feststellen einer den anomalen Bereich verursachenden Komponente auf der Basis der Konzentration der Komponente in den Proben wird der Effekt einer Abtasttiefe auf eine Detektionsgenauigkeit im Folgenden unter Bezugnahme auf die 3 bis 6 erläutert.

Ein Bestrahlungsbereich wurde derart gewählt, dass der Bestrahlungspunkt des gepulsten Laserstrahls dazu veranlasst wird, sich über den in Walzrichtung verlaufenden linearen anomalen Bereich auf der Oberfläche des Stahlflächenkörpers zu bewegen. Genauer gesagt wurde der Bestrahlungsbereich derart vorgegeben, dass die Breitenrichtung des Bestrahlungsbereichs parallel zu dem linearen anomalen Bereich war und der lineare anomale Bereich sich im Zentrum der Längsrichtung des Bestrahlungsbereichs befand. Der Bestrahlungspunkt wurde dazu veranlasst, sich in einer Zickzack-Bewegung über eine Breite des Bestrahlungsbereichs von 2 mm zu bewegen, um Proben zu sammeln. Auf der Basis der auf diese Weise gesammelten Proben wurde dann ein Detektionsintensitätsverhältnis bestimmt (das einem Emissionsspektrum-Intensitätsverhältnis entspricht, wie dies mit einer Intensität eines Emissionsspektrums von Elementaleisen als Nenner und einer Intensität eines Emissionsspektrums eines Elements in der Probe als Zähler berechnet wird), und es wurde eine den anomalen Bereich verursachende Komponente mittels einer Detektionsintensitätskurve detektiert, die das auf diese Weise bestimmte Detektionsintensitätsverhältnis zum Ausdruck bringt.

Die 3 bis 6 zeigen graphische Darstellungen zur Veranschaulichung von typischen Detektionsintensitätskurven in Fällen, in denen Proben eines Oberflächenbereichs eines Stahlerzeugnisses auf verschiedenen Tiefen von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf das Innere desselben gesammelt werden. In den 3 bis 6 stellt die Abszisse eine Linienlänge dar (d. h. eine Voranbewegungsdistanz der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts in Längsrichtung des Bestrahlungsbereichs), und die Ordinate stellt das Detektionsintensitätsverhältnis dar.

3 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer typischen Detektionsintensitätskurve in dem Fall, in dem Proben eines Oberflächenbereichs eines Stahlerzeugnisses auf einer Tiefe von 30 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf das Innere desselben gesammelt werden. Wie in 3 gezeigt ist, erscheint bei einer Abtasttiefe von 30 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf dessen Inneres ein hohes Detektionsintensitätsverhältnis in der Nähe einer Linienlänge (d. h. einer Voranbewegungsdistanz der Zickzack-Bewegung des Strahlungspunkts in Längsrichtung des Bestrahlungsbereichs) von 0,9 mm, wobei dies eine bemerkenswerte Änderung in der Konzentration einer Komponente anzeigt. Genauer gesagt zeigt die Detektionsintensitätskurve an, dass die Intensität eines Emissionsspektrums eines Elements in der Probe in der Nähe einer Linienlänge von 0,9 mm etwa sechs Mal so groß wie die von Eisen ist. 4 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer typischen Detektionsintensitätskurve in dem Fall, in dem Proben eines Oberflächenbereichs eines Stahlerzeugnisses auf einer Tiefe von 10 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf dessen Inneres gesammelt werden. Wie in 4 gezeigt ist, ist bei einer Abtasttiefe von 10 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf dessen Inneres keine solche bemerkenswerte Änderung in dem Detektionsintensitätsverhältnis zu sehen, wie dies in 3 der Fall ist, und somit kann keine den anomalen Bereich verursachende Komponente festgestellt werden. Wie aus dem Vorstehenden klar ist, ist ein Detektions-Trefferverhältnis eines linearen anomalen Bereichs niedrig, wenn die Proben auf einer Tiefe von unter 20 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf dessen Inneres gesammelt werden.

Beim Sammeln von Proben auf einer Tiefe von über 200 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf dessen Inneres dagegen ist die Menge der gesammelten Proben übermäßig groß, wobei dies zu einer niedrigeren Konzentration einer den anomalen Bereich verursachenden Komponente und somit zu einer niedrigeren Detektionsansprechempfindlichkeit führt. 5 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer typischen Detektionsintensitätskurve in dem Fall, in dem Proben eines Oberflächenbereichs eines Stahlerzeugnisses auf einer Tiefe von 150 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf dessen Inneres gesammelt werden, und 6 zeigt eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer typischen Detektionsintensitätskurve in dem Fall, in dem Proben eines Oberflächenbereichs eines Stahlerzeugnisses auf einer Tiefe von 230 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf dessen Inneres gesammelt werden. Bei einer Abtasttiefe von 150 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf dessen Inneres, wie dies in 5 dargestellt ist, tritt ein großes Detektionsintensitätsverhältnis in der Nähe einer Linienlänge (d. h. einer Voranbewegungsdistanz der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts in Längsrichtung des Bestrahlungsbereichs) von 0,9 mm auf, wobei dies auf eine bemerkenswerte Änderung in der Konzentration einer Komponente hinweist. Im Gegensatz dazu ist bei einer Abtasttiefe von 230 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung auf dessen Inneres, wie es in 6 gezeigt ist, die Ausgeprägtheit der Änderung in der Konzentration der Komponente geringer als im Fall der 5.

Im Fall eines Stahlflächenkörpers mit einer sehr geringen Dicke durchdringt der aufgestrahlte, gepulste Laserstrahl den Stahlflächenkörper und erreicht ein anderes Element, das sich unter dem Stahlflächenkörper befindet, und es kann zu einer Detektion des anderen Elements kommen. Beim Aufstrahlen eines gepulsten Laserstrahls ist es somit erforderlich, eine Bestrahlungstiefe desselben zu berücksichtigen. Im Allgemeinen genügt es, eine Bestrahlungstiefe des gepulsten Laserstrahls von einer halben Dicke des zu messenden Stahlerzeugnisses zu wählen. Im Fall eines gepulsten Laserstrahls ist es möglich, die Bestrahlungstiefe, d. h. die Abtasttiefe, in einfacher Weise zu steuern.

Die Bestrahlungstiefe eines gepulsten Laserstrahls wird folgendermaßen gesteuert: Eine durch den gepulsten Laserstrahl verdampfte Menge des Stahlerzeugnisses ist von einer Energiemenge des gepulsten Laserstrahls abhängig, die in das Stahlerzeugnis geladen wird. Eine Bestrahlungstiefe des gepulsten Laserstrahls ist von einer Energiemenge des Laserstrahls abhängig, die in eine Flächeneinheit geladen wird. Die Energiemenge des in das Stahlerzeugnis geladenen gepulsten Laserstrahls ist das Produkt aus einem durchschnittlichen Ausgangssignal und einer Bestrahlungszeit des gepulsten Laserstrahls. Eine Fläche des Bestrahlungsbereichs des gepulsten Laserstrahls, d. h. eine Bestrahlungsfläche, ist das Produkt aus der Linienbreite (d. h. der Amplitudenbreite der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts in Breitenrichtung des Bestrahlungsbereichs) und der Linienlänge (d. h. der Voranbewegungsdistanz der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts in Längsrichtung des Bestrahlungsbereichs).

Die Bestrahlungstiefe des gepulsten Laserstrahls wird daher aufgrund eines Wertes bestimmt, den man erhält durch Dividieren des Produkts aus dem durchschnittlichen Ausgang und der Bestrahlungszeit des gepulsten Laserstrahls (d. h. der Energiemenge des geladenen, gepulsten Laserstrahls) durch das Produkt aus der Linienbreite und der Linienlänge (d. h. der Bestrahlungsfläche). Da die Linienlänge das Produkt aus einer Liniengeschwindigkeit (d. h. einer Voranbewegungsgeschwindigkeit der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts in Längsrichtung des Bestrahlungsbereichs) und der Bestrahlungszeit ist, wird die Bestrahlungstiefe des gepulsten Laserstrahls anhand eines Wertes bestimmt, den man erhält durch Dividieren des durchschnittlichen Ausgangs des gepulsten Laserstrahls durch das Produkt aus der Linienbreite und der Liniengeschwindigkeit gemäß der nachfolgenden Formel (1): (Bestrahlungstiefe) ∞ (durchschnittlicher Ausgang × Bestrahlungszeit)/(Linienbreite × Linienlänge) = (durchschnittlicher Ausgang)/(Linienbreite × Liniengeschwindigkeit) 1

Das heißt, bei einem konstanten durchschnittlichen Ausgang bzw. einer konstanten durchschnittlichen Ausgangsleistung des gepulsten Laserstrahls führt eine höhere Liniengeschwindigkeit zu einer geringeren Abtasttiefe, und eine geringere Liniengeschwindigkeit führt zu einer größeren Abtasttiefe. Bei einer konstanten Liniengeschwindigkeit dagegen führt ein größerer durchschnittlicher Ausgang zu einer größeren Abtasttiefe. Bei der optimalen Bestrahlungstiefe und Liniengeschwindigkeit kann ferner die positionsmäßige Auflösung von Verursachern verbessert werden, indem der durchschnittliche Ausgang erhöht und die Linienbreite verbreitert werden.

Die Bewegung des Bestrahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls läßt sich durch eine optische Operation steuern, während ein gepulster Laser-Oszillator in einem feststehenden Zustand gehalten bleibt. Genauer gesagt kann der Bestrahlungspunkt des gepulsten Laserstrahls durch Rotation eines Reflektors, parallele Bewegung einer Kondensorlinse, die den gepulsten Laserstrahl konzentriert, oder durch eine Kombination von beiden bewegt werden.

Beispiele

Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen ausführlich beschrieben. Für eine Mehrzahl von auf einer Oberfläche eines Stahlflächenkörpers vorhandenen anomalen Bereichen wurden Proben gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung gesammelt und analysiert, um das Resultat der Analyse auszuwerten. Für Analyse- und Auswertungszwecke wurden Teststücke eines Stahlflächenkörpers verwendet, die jeweils eine Stärke innerhalb eines Bereichs von 0,2 bis 2 mm hatten.

Ein Q-geschalteter YAG-Laser (wobei YAG eine Abkürzung für Yttrium-Aluminium-Granat ist) wurde als gepulster Laser-Oszillator verwendet. Ein von dem gepulsten Laser-Oszillator (nicht gezeigt) emittierter, gepulster Laserstrahl wurde durch einen Reflektor in Richtung auf eine Oberfläche des Teststücks umgelenkt. Der gepulste Laserstrahl wurde dann mittels einer Kondensorlinse kondensiert bzw. konzentriert, und der auf diese Weise konzentrierte gepulste Laserstrahl wurde auf die Oberfläche des Teststücks aufgestrahlt. Die Voranbewegung des Bestrahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls in Längsrichtung eines Bestrahlungsbereichs wurde erzielt durch Bewegen der Kondensorlinse in Voranbewegungsrichtung des Bestrahlungspunkts. Beim Veranlassen des Bestrahlungspunkts zur Ausführung einer Zickzack-Bewegung wurde der Reflektor in einer Zickzack-Bewegung bewegt, so dass sich der Winkel des Reflektors relativ zu der Breitenrichtung des Bestrahlungsbereichs ändert. Die Breite des Bestrahlungsbereichs wurde auf der Basis des Maximalwerts von Änderungen in dem Winkel des Reflektors bestimmt, wie dies vorstehend beschrieben wurde.

Das Sammeln von Proben von der Oberfläche des Teststücks, d. h. von der Oberfläche des Stahlflächenkörpers, durch das Aufstrahlen des gepulsten Laserstrahls erfolgte unter Verwendung einer Zelle (nicht gezeigt) zum Sammeln von feinen Partikeln. Genauer gesagt wurde die Oberfläche des Stahlflächenkörpers durch ein Dichtungselement mit einer Öffnung der Zelle zum Sammeln von feinen Partikeln luftdicht überdeckt, und Argongas wurde durch eine Inertgas-Eintrittsöffnung in die Zelle zum Sammeln von feinen Partikeln eingeleitet, um eine inerte Atmosphäre im Inneren der Zelle zum Sammeln von feinen Partikeln aufrechtzuerhalten. Eine Decke der Zelle zum Sammeln von feinen Partikeln wurde aus Quarzglas hergestellt, und der auf diese Weise konzentrierte, gepulste Laserstrahl hat die aus Quarzglas gebildete Decke durchdrungen, um einen Bestrahlungspunkt auf der Oberfläche des Stahlflächenkörpers zu bilden. Proben des Oberflächenbereichs des Stahlflächenkörpers, die durch den gepulsten Laserstrahl verdampft wurden und in feine Partikel umgewandelt wurden, wurden durch das Argongas aus der Zelle zum Sammeln von feinen Partikeln in ein Komponenten-Messinstrument eingeleitet, in dem Komponenten der feinen Partikel analysiert wurden.

Ein induktiv gekoppeltes Plasma-Atomemissions-Spektrometer (das im Folgenden als „IPC-Spektrometer" bezeichnet wird) wurde als Komponenten-Messinstrument verwendet. Wenn das Vorhandensein von Komponenten vorweggenommen wird, die einen anomalen Bereich verursachen, kann ein Atom-Absorptionsspektrometer verwendet werden, so dass keine Einschränkung, auf das vorstehend beschriebene IPC-Spektrometer besteht, und wenn die Menge der den anomalen Bereich verursachenden Komponenten gering ist, kann auch ein Massenanalysierinstrument verwendet werden.

Ein gepulster Laserstrahl wurde auf die Oberfläche jedes Teststücks des Stahlflächenkörpers unter den in der Tabelle 1 dargestellten Bedingungen zum Aufstrahlen des gepulsten Laserstrahls und Abtastbedingungen aufgestrahlt, und Proben in Form von feinen Partikeln wurden für die Analyse gesammelt, und ferner wurden die Analyseergebnisse ausgewertet.

Die Tabelle 1 veranschaulicht die Bedingungen zum Aufstrahlen des gepulsten Laserstrahls, die Abtastbedingungen sowie die Auswertung der Analyseresultate für gemäß einem Verfahren im Umfang der vorliegenden Erfindung gesammelte Proben (die im Folgenden als „erfindungsgemäße Proben" bezeichnet werden) Nr. 1 bis 11, gemäß einem Verfahren außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung gesammelte Proben (die im Folgenden als „Vergleichsproben" bezeichnet werden) Nr. 1 und 2, sowie für eine gemäß einem herkömmlichen Verfahren außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung gesammelte Probe (d. h. die spektrochemische Entladungsemissions-Analyse) (die im Folgenden als „Vergleichsprobe"bezeichnet wird) Nr. 3.

Tabelle 1

Die Auswertung der Analyseergebnisse umfasste für einen anomalen Bereich, von dem den anomalen Bereich verursachende Komponenten vorab mittels der herkömmlichen Elektronenstrahlstrahlungs-Fluoreszenz-Röntgenstrahl-Mikroanalyse (die im Folgenden als „XMA" bezeichnet wird) bestätigt wurden, die Durchführung einer linearen Analyse unter den in der Tabelle 1 dargestellten Bedingungen sowie eine Würdigung des Analyseresultats mittels eines Detektions-Trefferverhältnisses, wie dies nachstehend beschrieben wird.

Detektions-Trefferverhältnis:

(Anzahl der Proben, bei denen eine einen anomalen Bereich verursachende Komponente durch das in der Tabelle 1 dargestellte Verfahren bestätigt wurde) / (Anzahl von Proben, bei denen eine einen anomalen Bereich verursachende Komponente durch die herkömmliche XMA bestätigt wurde)

In der Tabelle 1 sind die Auswertungsresultate des Detektions-Trefferverhältnisses durch folgende Symbole ausgedrückt:

  • ⦾ : Ein durchschnittliches Detektions-Trefferverhältnis von 90%;
  • O: Ein durchschnittliches Detektions-Trefferverhältnis von 80% bis unter 90%;
  • ⧠: Ein durchschnittliches Detektions-Trefferverhältnis von 70% bis unter 80%;
  • X : Ein durchschnittliches Detektions-Trefferverhältnis von unter 70%.

Wie aus der Tabelle 1 ersichtlich ist, wurde ein Detektions-Trefferverhältnis von wenigstens 70% bei allen der erfindungsgemäßen Proben Nr. 1 bis 11 erzielt. Insbesondere wurde bei den erfindungsgemäßen Proben Nr. 1 bis 7, bei denen die Linienbreite (d. h. die Breite des Bestrahlungsbereichs) wenigstens 2 mm war und die Abtasttiefe innerhalb eines Bereichs von 20 bis 200 &mgr;m lag, ein Detektions-Trefferverhältnis von mindestens 90% erzielt. Bei der erfindungsgemäßen Probe Nr. 8, bei der die Linienbreite unter 2 mm lag, der erfindungsgemäßen Probe Nr. 9, bei der die Abtasttiefe geringer als 20 &mgr;m war sowie der erfindungsgemäßen Probe Nr. 10, bei der die Abtasttiefe über 200 &mgr;m lag, lag das Detektions-Trefferverhältnis innerhalb eines Bereichs von 70 bis 80%. Bei der erfindungsgemäßen Probe Nr. 11, bei der die Linienbreite unter 2 mm lag und die Abtasttiefe geringer war als 20 &mgr;m, war das Detektions-Trefferverhältnis bei 70%. Der Grund hierfür lag darin, dass auf einer großen Tiefe in dem Stahlflächenkörper vorhandene nicht-metallische Einschlüsse nicht detektiert werden konnten.

Bei dem Vergleichsbeispiel Nr. 1, bei dem die Impulsenergiedichte niedrig war und das außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegt, war es im Gegensatz nahezu unmöglich, den Oberflächenbereich des Stahlflächenkörpers zu verdampfen, um Proben zu sammeln. Bei dem außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegenden Vergleichsbeispiel Nr. 2, bei dem die Impulsenergiedichte groß war, kam es zu dem Durchbruch-Phänomen, wodurch es wiederum unmöglich wurde, den Oberflächenbereich des Stahlflächenkörpers zum Sammeln von Proben zu verdampfen. Als Ergebnis hiervon konnte bei den Vergleichsproben Nr. 1 und 2 eine einen anomalen Bereich verursachende Komponente nicht detektiert werden. Bei der auf dem herkömmlichen Verfahren basierenden Vergleichsprobe Nr. 3 war es unmöglich, auf der Oberfläche des Stahlflächenkörpers vorhandene dünne anomale Bereiche sowie auf einer großen Tiefe im Inneren des Stahlerzeugnisses vorhandene nicht-metallische Einschlüsse zu detektieren, wobei dies zu einem Detektions-Trefferverhältnis von unter 70% führte.

7 veranschaulicht eine Detektionsintensitätskurve von Al bei der erfindungsgemäßen Probe Nr. 3, und 8 veranschaulicht eine Detektionsintensitätskurve von Al bei dem Vergleichsbeispiel Nr. 3 gemäß einem herkömmlichen Verfahren, das außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegt. Wie aus einem Vergleich der 7 und 8 ersichtlich ist, ist bei der in 7 dargestellten erfindungsgemäßen Probe Nr. 3 eine Spitze, die eine bemerkenswert große Detektionsintensität von Al anzeigt, in der Nähe einer Linienlänge von 0,9 mm festzustellen, während bei der in 8 dargestellten Vergleichsprobe Nr. 3 gemäß dem herkömmlichen Verfahren außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung keine Spitze festzustellen ist, die in der Nähe einer Linienlänge von 2 bis 3 mm auftreten könnte, wobei diese Linienlänge dem Bereich in der Nähe der Linienlänge von 0,9 mm in 7 entspricht, so dass somit kein Al detektiert wird.

Bei der linearen Analyse gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine geringere Zeitdauer im Bereich von mehreren bis mehreren zehn Minuten für einen Messlauf erforderlich, so dass die lineare Analyse bei der vorliegenden Erfindung in Form einer raschen Analyse ausgewertet werden kann.

Wirkung der Erfindung

Gemäß der vorliegenden Erfindung, wie sie vorstehend ausführlich beschrieben worden ist, ist es möglich, eine Ursache eines anomalen Bereichs, der auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhanden ist, ohne Beeinträchtigung durch elektrische Leitfähigkeit der Oberfläche des Stahlerzeugnisses und/oder eine Oberflächenformgebung desselben rasch und exakt festzustellen sowie auf einer großen Tiefe im Inneren des Stahlerzeugnisses vorhandene Substanzen, die in einer Verursachung des anomalen Bereichs resultieren, d. h. die Verursacher, festzustellen, wobei das Verfahren ferner eine ausgezeichnete positionsmäßige Auflösung der Verursacher aufweist und ein Übersehen von nichtmetallischen Einschlüssen, die im Inneren des Stahlerzeugnisses verdeckt sind, oder von Verursachern vermeiden kann, die in einem dünnen anomalen Bereich auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses verstreut sind, so dass sich viele industriell nutzbare Wirkungen erzielen lassen.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zum Feststellen der Ursache eines anomalen Bereichs, der auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhanden ist, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist:

    Konzentrieren eines gepulsten Laserstrahls, Aufstrahlen des so konzentrierten, gepulsten Laserstrahls auf einen anomalen Bereich, der auf einer Oberfläche eines Stahlerzeugnisses vorhanden ist, und auf einen Bereich in dessen Nähe, Begrenzen der Impulsenergiedichte des gepulsten Laserstrahls an einem Bestrahlungspunkt des gepulsten Laserstrahls auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses auf einen Wertebereich von 10 kW/mm2 bis 100 MW/mm2;

    Veranlassen des Bestrahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls zur Ausführung einer Zickzack-Bewegung über den gesamten Bereich, der den anomalen Bereich und den Bereich in dessen Nähe enthält, um einen Oberflächenbereich des Stahlerzeugnisses in dem Zickzack-Bewegungsbereich des Bestrahlungspunkts zu verdampfen, sowie Umwandeln des resultierenden Dampfes in feine Partikel, um Proben von dem anomalen Bereich und dem Bereich in dessen Nähe auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Form von feinen Partikeln zu sammeln; und

    kontinuierliches Analysieren der chemischen Zusammensetzungen der auf diese Weise gesammelten Proben in Form von feinen Partikeln, wobei die Analyse in der Lage ist, eine in dem anomalen Bereich auftretende Veränderung in der Konzentration einer Komponente festzustellen, um dadurch die Komponente als Ursache für den auf der Oberfläche des Stahlerzeugnisses vorhandenen anomalen Bereich zu identifizieren.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Zickzack-Bewegungsbereich des Bestrahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls ein Rechteck umfasst, das einerseits eine kürzere Seite aufweist, die einer Breite von mindestens 2 mm entspricht, die durch die Amplitude der Zickzack-Bewegung des Bestrahlungspunkts gebildet wird, und andererseits eine längere Seite aufweist, die einer Voranbewegungsdistanz der Zickzack-Bewegung der Bestrahlungspunkts entspricht.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,

    wobei die Proben in dem Zickzack-Bewegungsbereich des Bestrahlungspunkts des gepulsten Laserstrahls auf einer Tiefe innerhalb eines Bereichs von 20 &mgr;m bis 200 &mgr;m von der Oberfläche des Stahlerzeugnisses in Richtung des Inneren desselben gesammelt werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 1,

    wobei die kontinuierliche Analyse der chemischen Zusammensetzung der Proben ausgeführt wird durch Vergleichen der Intensität eines Emissionsspektrums von jeder der Proben mit der Intensität eines Emissionsspektrums eines Elements, das als vorbestimmtes Kriterium dient.
Es folgen 4 Blatt Zeichnungen






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