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Dokumentenidentifikation DE10103174B4 22.07.2004
Titel Verwendung eines aus Metallpartikeln und nichtmetallischen Feststoffpartikeln hergestellten Probekörpers als Standardprobe zum Kalibrieren einer spektrometrischen Analyseeinrichtung
Anmelder ThyssenKrupp Stahl AG, 47166 Duisburg, DE
Erfinder Mittelstädt, Horst, Dr.rer.nat., 46535 Dinslaken, DE;
Nazikkol, Cetin, Dr.rer.nat., 47169 Duisburg, DE;
Müller, Gregor, 47198 Duisburg, DE
Vertreter COHAUSZ & FLORACK, 40211 Düsseldorf
DE-Anmeldedatum 25.01.2001
DE-Aktenzeichen 10103174
Offenlegungstag 22.08.2002
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 22.07.2004
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.07.2004
IPC-Hauptklasse G01N 33/20
IPC-Nebenklasse B22F 3/15   G01N 21/62   

Beschreibung[de]

Spektrometrische Analyseeinrichtungen dienen in der Praxis z. B. dazu, nichtmetallische Einschlüsse in Stahlproben hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung und Größe zu bestimmen. Für die Kalibrierung solcher Analyseeinrichtungen werden Standardproben, die auf dem freien Markt nicht erhältlich sind von Stahlherstellern selbst erstellt. Sie verwenden dafür in der Regel aus der eigenen Produktion stammende Stähle verschiedener Zusammensetzung, die bezüglich der Einschlüsse nach herkömmlichen Verfahren charakterisiert werden. Diese Standardproben enthalten regelmäßig eine produktionstechnisch bedingte Vielzahl von verschiedenen Einschlußtypen mit einer breiten Größenverteilung. Das führt bei der spektrometrischen Analyse an solchen Proben zur Überlagerung verschiedener Einflüsse auf die Signalintensität mit der Folge, daß keine eindeutige Aussage darüber gemacht werden kann, welche Bestandteile der Probe (Matrix oder Einschlüsse) die erhaltene Signalverteilung verursacht haben.

Eine bekannte Standardprobe für die Emissionsspektrioskopie von Legierungen ist in der DE 40 32 322 C2 beschrieben. Die Probe wird durch Schnellverfestigung mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 102 bis 106 °C/sec aus einer Schmelze mit der gewünschten Zusammensetzung und anschließende Homogenisierung der Probe durch plastische Deformation, z.B. durch Walzen, Schmieden oder Extrudieren, hergestellt. Durch das beanspruchte Herstellungsverfahren lassen sich Standardproben mit einer großen Variabilität in bezug auf ihre Zusammensetzung erzeugen. Trotz einer insgesamt befriedigenden Homogenität der Probe, kann es in ihr zur Bildung von Gaseinschlüssen kommen, die die Qualität der Kalibrierung des Spektrometers negativ beeinflussen.

Eine Kalibrierprobe insbesondere für die Emissionsspektroskopie, bei der die Problematik des Gaseinschlusses weitgehend gelöst ist, ist aus der DE 43 33 709 C2 bekannt. Die Probe ist aus der in einer Zerstäubervorrichtung in feindisperse Teilchen zerstäubten und anschließend in einer Auffangvorrichtung verfestigten Schmelze eines metallischen Grundwerkstoffes, beispielsweise Aluminium, und wenigstens eines Legierungselementes hergestellt. Derart hergestellte Kalibrierproben zeichnen sich durch eine homogene Verteilung ihrer Inhaltsstoffe unter Vermeidung von Gaseinschlüssen aus. Allerdings erfordert die Herstellung durch das Zerstäuben und anschließende Auffangen und Verfestigen der Schmelze einen hohen apparativen Aufwand. Ferner müssen auch hierbei die Probekörper nach ihrer Herstellung regelmäßig mechanisch nachgearbeitet werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Standardprobe zum Kalibrieren einer spektrometrischen Analyseeinrichtung zu schaffen, die eindeutige Ergebnisse bezüglich der Verteilung und Größe bestimmter nichtmetallischer Feststoffpartikel in einer metallischen Matrix liefert.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Standardprobe zum Kalibrieren der spektrometrischen Analyseeinrichtung ein durch heißisostatisches Pressen von Metallpartikeln und nichtmetallischen Feststoffpartikeln hergestellter Probekörper verwendet wird, wobei das Metall des Probekörpers eine Matrix für die nichtmetallischen Feststoffpartikel bildet und als Metallpartikel solche aus Reineisen oder einem NE-Metall, gegebenenfalls mit Legierungselementen, sowie als nichtmetallische Feststoffpartikel solche vorbekannter Zusammensetzung eingesetzt sind.

Bei der Verwendung des durch heißisostatisches Pressen von Metallpartikeln und nichtmetallischen Feststoffpartikeln hergestellten Probekörpers als Standardprobe liegen von vornherein Informationen über die Bestandteile der Standardprobe, insbesondere des Typs der Einschlüsse vor. Durch das heißisostatische Pressen werden sie nur in eine für das Messen mit einer spektrometrischen Analyseeinrichtung geeignete Form als Standardprobe gebracht. Mit einem mit erfindungsgemäß als Standardproben verwendeten Probekörpern kalibrierten Spektrometer lassen sich dann eindeutige Aussagen über die chemische Zusammensetzung, Verteilung und mittlere Größe der nichtmetallischen Feststoffpartikel in einer zu untersuchenden Metallprobe machen.

Solche Aussagen lassen sich um so leichter machen, je besser dafür der als Standardprobe verwendete Probekörper präpariert worden ist. So ist von Vorteil, wenn die nichtmetallischen Feststoffpartikel statistisch im Volumen des Probekörpers verteilt sind. Eine solche Verteilung kann bei einer Pulvermischung aus Metallpartikeln und nichtmetallischen Feststoffpartikeln erhalten werden. Insbesondere ist von Vorteil, wenn die Feststoffpartikel in einem vorbekannten definierten Korngrößenband liegen, insbesondere die gleiche Korngröße haben. Ferner ist von Vorteil, wenn die Feststoffpartikel eine vorbekannte Zusammensetzung haben, insbesondere die gleiche Zusammensetzung.

Das Verfahren des heißisostatischen Pressens (HIP) gehört zu den Preßschweißverfahren und ist seit langem insbesondere aus der Diamantsynthese bekannt. Eine weitere Anwendung ist aus der EP 0 754 942 A1 bekannt, in der ein Verfahren zur Herstellung von Härtevergleichsplatten zur Prüfung von Härteprüfgeräten beschrieben ist. Im Rahmen dieses Verfahrens wird ein metallisches Pulver in einer evakuierten, verformbaren Kapsel bei einem Druck von 100 bis 4000 bar und einer Temperatur von mindestens 200°C, jedoch stets unterhalb des Schmelzpunktes, zu der Härtevergleichsplatte heißisostatisch verpreßt.

Als vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn ein Probekörper verwendet wird, bei dem das volumenbezogene Mischungsverhältnis von Metallpartikeln und nichtmetallischen Feststoffpartikeln zwischen 1 : 100 und 1 : 10000 liegt.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer ein Ablaufdiagramm darstellenden Zeichnung für die Herstellung des als Standardprobe verwendeten Probekörpers näher erläutert.

Nichtmetallische Feststoffpartikel einer bestimmten, bekannten Zusammensetzung (z.B. Al2O3; SiO2; TiO2; TiN; AlN; MnS; deren Gemische; gemahlene Schlacken und/oder deren Komponenten einem breiten Korngrößenband werden fraktioniert, so daß sie in einem oder mehreren definierten Korngrößenbändern vorliegen. Diese Feststoffpartikel bekannten Typs und bekannter Korngröße werden dann mit Metallpartikeln, gegebenenfalls mit Legierungselementen, im Falle von zu untersuchenden Stahlproben, Reineisen vorzugsweise ebenfalls vorbekannter Korngröße gemischt. Die Korngröße der nichtmetallischen Feststoffpartikel und vorzugsweise auch der Metallpartikel sollte gleich oder doch mindestens annähernd gleich sein, weil sich dann leichter eine statistische Mischung herstellen läßt. Das gemischte Pulver wird in einer Stahlkapsel eingeschweißt. Die Stahlkapsel wird evakuiert. Das Pulver wird dann unter einem Preßdruck von beispielsweise 1000 bar bei Temperaturen kurz unterhalb des Schmelzpunktes der Metallpartikel über mehrere Stunden in einer Inertgasatmosphäre behandelt, wie es vom heißisostatischen Pressen (HIP) bekannt ist. Durch diese Behandlung entsteht ein Probekörper, bei dem die Metallpartikel eine komplette Matrix für die darin statistisch verteilten, nichtmetallischen Feststoffpartikel bilden. Nach mechanischer Entfernung der Metallkapsel wird der Probekörper in Standardproben zum Kalibrieren der spektrometrischen Analyseeinrichtung konfektioniert, d.h. daß aus ihm in der Regel Scheiben mit einem Durchmesser von 40 mm und mehreren Zentimetern Dicke geschnitten werden. Für das Kalibrieren werden im allgemeinen mehrere solche Standardproben benötigt, die sich voneinander darin unterscheiden, daß sie von Probe zu Probe jeweils unterschiedliche Typen und Größen von Einschlüssen enthalten.


Anspruch[de]
  1. Verwendung eines durch heißisostatisches Pressen von Metallpartikeln und nichtmetallischen Feststoffpartikeln hergestellten Probekörpers als Standardprobe zum Kalibrieren einer spektrometrischen Analyseeinrichtung, wobei das Metall des Probekörpers eine Matrix für die nichtmetallischen Feststoffpartikel bildet und als Metallpartikel solche aus Reineisen oder einem NE-Metall, gegebenenfalls mit Legierungselementen, sowie als nichtmetallische Feststoffpartikel solche vorbekannter Zusammensetzung eingesetzt sind.
  2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtmetallischen Feststoffpartikel statistisch im Volumen des Probekörpers verteilt sind.
  3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtmetallischen Feststoffpartikel in einem vorbekannten definierten Korngrößenband liegen.
  4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtmetallischen Feststoffpartikel die gleiche Korngröße haben.
  5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallpartikel und die nichtmetallischen Feststoffpartikel die gleiche Korngröße haben.
  6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das volumenbezogene Mischungsverhältnis von Metallpartikeln und nichtmetallischen Feststoffpartikeln zwischen 1 : 100 und 1 : 10000 liegt.
  7. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtmetallischen Feststoffpartikel die gleiche Zusammensetzung haben.
  8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtmetallischen Feststoffpartikel Korundpartikel sind.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






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