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Dokumentenidentifikation DE60009077T2 29.07.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0001198289
Titel VERFAHREN ZUR SULFONIERUNG SOWIE VERHINDERUNG VON ABLAGERUNGEN IN REAKTORBEHÄLTERN
Anmelder Unilever N.V., Rotterdam, NL
Erfinder CHADWICK, Paul, 3133 AT Vlaardingen, NL;
STEWART, John, Wirral, Merseyside CH63 3JW, GB
Vertreter Lederer & Keller, 80538 München
DE-Aktenzeichen 60009077
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 15.05.2000
EP-Aktenzeichen 009312364
WO-Anmeldetag 15.05.2000
PCT-Aktenzeichen PCT/EP00/04433
WO-Veröffentlichungsnummer 0000071244
WO-Veröffentlichungsdatum 30.11.2000
EP-Offenlegungsdatum 24.04.2002
EP date of grant 17.03.2004
Veröffentlichungstag im Patentblatt 29.07.2004
IPC-Hauptklasse B01J 19/02
IPC-Nebenklasse

Beschreibung[de]
Technisches Gebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft die Hemmung der als Ergebnis einer Sulfonierungsreaktion bzw. Sulfatierungsreaktion auftretenden Bildung kontaminierenden Materials in einem Reaktionsgefäß. Im Einzelnen betrifft die vorliegende Erfindung die Vorbehandlung von Reaktionsgefäßen mit einer Manganverbindung.

Hintergrund der Erfindung

Sulfatierungs- und Sulfonierungsreaktionen werden üblicherweise in der Waschmittelindustrie bei der Herstellung von sulfatierten und sulfonierten anionischen Tensiden eingesetzt. Die Sulfonierungs- und Sulfatierungsverfahren sind üblicherweise ähnlich und in vielen Fällen kann für beide die gleiche Anlage verwendet werden. Um daher langweilige Wiederholungen zu vermeiden, schließt nachstehend der Begriff „Sulfonierung" eine Sulfatierung mit ein, soweit nichts anderes angegeben ist.

Sulfonierungsreaktionen neigen dazu, insbesondere wenn sie im industriellen Maßstab eingesetzt werden, mit der Zeit Probleme mit dem Aufbau kontaminierenden Materials in dem Reaktionsgefäß zu zeigen. Dies liegt wahrscheinlich zumindest zum Teil an der hohen Menge erzeugter Wärme und dem anschließenden Erfordernis eines aktiven Kühlsystems. Solche Probleme umfassen, dass kontaminierendes Material an den Wänden des Reaktionsgefäßes oder an anderen Teilen, wie Verbindungsrohren bzw. -schläuchen, die von den Reaktionsmaterialien benetzt werden, abgelagert wird. Mit fortlaufender Ablagerung tritt oft eine Abnahme der Froduktausbeute und eine Verschlechterung der Produktqualität auf, da die Reaktion nicht vollständig abläuft und das Produkt mit dem abgelagerten Material kontaminiert wird. Darüber hinaus tritt bei Reaktionen, die eine Wärmeübertragung einschließen, oft eine Verminderung z. B. der Kühlkapazität des Reaktorgefäßes auf.

Die Bildung verkohlten Materials ist ein besonderes Problem bei Sulfonierungsreaktionen. Die genaue Beschaffenheit des verkohlen Materials ist nicht bekannt, jedoch wird angenommen, ohne durch die Theorie eingeschränkt zu sein, dass es aus polysulfonierten, polycyclischen aromatischen Verbindungen besteht, die aus einer Sulfonierung oxidierten und oligomerisierten Materials resultieren, das als Ergebnis einer Überhitzung gebildet wird, die durch die schnelle Wärmeentwicklung aus der exothermen Sulfonierungsreaktion verursacht wird.

Eines der am üblichsten verwendeten Sulfonierungsreaktorgefäße, das im Wesentlichen bei der Herstellung anionischer Tenside verwendet wird, ist der Fallfilm-Typ, der auf der Basis eines kontinuierlichen dünnen Flüssigkeitsfilms arbeitet, der an der Innenfläche eines Rohres herabfällt. Fallfilm-Reaktoren sind besonders anfällig und empfindlich für die Bildung kontaminierenden Materials, wenn sie nicht optimal betrieben werden und wenn eine Übersulfonierung stattfindet. Sogar eine kleine Menge kontaminierenden Materials auf der Innenfläche eines Rohres kann die Kontinuität des dünnen Films unterbrechen, was zu Überhitzungsbereichen in dem Film führt, sodass die Bildung kontaminierenden verkohlten Materials verschlimmert wird. Dies kann schließlich dazu führen, dass die Rohre vollständig verstopft werden.

Daher müssen bei Sulfonierungsreaktionen, bei denen Ablagerung ein Problem ist, regelmäßig die Anlagen abgeschaltet und abgelagertes Material entfernt werden. Die mit dem Reinigen hinsichtlich des Produktionsstillstands und Personals verbundenen Kosten sind beträchtlich.

Wir haben nun überraschenderweise herausgefunden, dass das Vorbehandeln eines Reaktionsgefäßes mit einer Manganverbindung die Bildung und/oder Ablagerung kontaminierenden Materials hemmt, das durch eine Sulfonierungsreaktion hervorgerufen wird. Wir haben herausgefunden, dass durch Vorbehandeln von Reaktionsgefäßen mit einer Quelle einer Manganverbindung oder von Manganverbindungen Sulfonierungsreaktionsgefäße für einen erheblich längeren Zeitraum „sauber" bleiben. Somit wird die Anzahl von Produktionspausen, die zum Reinigen benötigt werden, erheblich reduziert, was zu beachtlichen Zeit- und Kosteneinsparungen führt. Darüber hinaus haben wir herausgefunden, dass eine akzeptable Reaktionsproduktfarbe und -qualität für einen längeren kontinuierlichen Nutzungszeitraum des Reaktionsgefäßes aufrechterhalten werden kann, bevor das Reaktionsgefäß eine Reinigung benötigt.

Stand der Technik

Die EP 327202 (Shin-Etsu) beschreibt die Verwendung von Manganverbindungen zum Vorbehandeln von Reaktoren, um Ablagerungen von Polymerkrusten zu hemmen, die während der Polymerisation ungesättigter Ethylenmonomere auftreten.

Definition der Erfindung

Somit betrifft in einem ersten Aspekt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Hemmen des Aufbaus kontaminierenden Materials in einem Sulfonierungsreaktionsgefäß, bei dem man die dem Sulfonierungsreaktionsgemisch ausgesetzten Oberflächen des Reaktionsgefäßes mit einer Vorbehandlungsflüssigkeit behandelt, die eine Manganquelle enthält, wodurch eine Mangandioxid aufweisende Beschichtung auf diesen Oberflächen gebildet wird.

In einem zweiten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung einer Manganquelle, um eine Mangandioxid aufweisende Beschichtung auf der Oberfläche eines Sulfonierungsreaktionsgefäßes zu erzeugen.

In einem dritten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Sulfonierungsverfahren, bei dem man ein sulfonierbares Ausgangsmaterial mit einer Schwefeltrioxidquelle behandelt, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einem Reaktionsgefäß ausgeführt wird, dessen dem Sulfonierungsreaktionsgemisch ausgesetzten Oberflächen eine Mangandioxid aufweisende Beschichtung aufweisen, wie in den angefügten Ansprüchen dargelegt ist.

In einem vierten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Sulfonierungsreaktionsgefäß, bei dem die dem Sulfonierungsreaktionsgemisch ausgesetzten Oberflächen eine Mangandioxid aufweisende Beschichtung aufweisen.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Verwendung einer Vorbehandlungsflüssigkeit, die eine Mangandioxidquelle enthält, um eine Mangandioxid aufweisende Beschichtung auf den Oberflächen eines Sulfonierungsreaktors zu erzeugen, die dem Reaktionsgemisch ausgesetzt sein werden.

Die Manganquelle kann jede beliebige Manganverbindung sein, die eine Mangandioxid aufweisende Beschichtung auf der Oberfläche eines Reaktionsgefäßes bilden kann.

Die Beschichtung ist in der Wirkung ein dünnschichtiger, fester, passiver Film. Das Vorliegen von Mangandioxid in der Beschichtung und somit die Eignung der Manganquelle für ein bestimmtes Reaktionsgefäß kann unter Verwendung von in situ Bandkanten-Röntgen-Feinstruktur-Spektroskopie (XANES) schnell beurteilt werden. Die XANES-Technik kann verwendet werden, um festzustellen, ob eine kleine Probe des Materials, aus dem ein bestimmtes Reaktionsgefäß hergestellt ist, durch die Manganquelle beschichtet ist. Die XANES-Technik ist eine übliche Analysentechnik, die bei der Untersuchung passiver Filme in der Korrosionswissenschaft verwendet wird. Die Technik umfasst das Bestrahlen einer Zielprobe mit monochromatisierten Röntgenstrahlen mit ausreichender Energie, um ein Kernelektron in der Probe auf ein unbesetztes Valenzniveau oder in das Kontinuum anzwegen. Die Absorption der einfallenden Röntgenstrahlen erzeugt eine Absorptionskante in dem korrespondierenden Spektrum und die Position der Absorptionskante ist für das absorbierende Atom charakteristisch. Durch Vergleichen der Daten mit denen von Standard-Modellverbindungen kann der Oxidationszustand absorbierender Atome aus der Position der Absorptionskante bestimmt werden. Genaue Einzelheiten, wie die Technik durchzuführen ist, ist Fachleuten auf dem Gebiet bekannt und können in der Literatur gefunden werden, z. B. in A. J. Davenport & M. Sansone, (1995), „High resolution in-situ XANES Investigation of the nature of passive films on iron in a pH 8.4 borate buffer", J. Electrochem. Soc., Band 142, Seite 725–730.

Das Vorbehandeln des Reaktionsgefäßes führt zu der Bildung einer Mangandioxid aufweisenden Beschichtung auf der Oberfläche des Reaktionsgefäßes, die von der Vorbehandlungsflüssigkeit benetzt wurde. Zur Bildung von Mangandioxid fähige Quellen können auch oft zur Bildung anderer Manganoxide führen. Die vorliegende Erfindung ist daher nicht auf Manganquellen eingeschränkt, die zu Beschichtungen führen, die ausschließlich Mangandioxid enthalten. Andere Manganoxide können auch vorliegen. Jedoch ist es bevorzugt, dass Mangandioxid überwiegt.

Zudem kann die Manganquelle zu einer Oxidation von in dem Oberflächenmaterial des Reaktionsgefäßes vorhandenen Bestandteilen führen. Ist das Reaktionsgefäß z. B. aus rostfreiem Stahl hergestellt, können sich verschiedene Eisenoxide und/oder Chromoxide ergeben und einen Teil des Mangandioxid enthaltenden festen dünnen Films bilden.

Feste dünne Filme sind typischerweise ultradünn, z. B. nicht mehr als 20 nm und oft im Bereich von 1 bis 10 nm. Tiefenprofile fester Filme können unter Verwendung von verschiedenen Elektronenspektroskopie-Techniken gemessen werden, wie z. B. Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) und Auger-Elektronenspektroskopie (AES). Siehe z. B. J. F. Watts, (1990), „An Introduction to Surface Analysis by Electron Spectroscopy" in Microscopy Handbooks, Band 22, und D. Briggs & M. P. Seah, (1990), "Practical Surface Analysis", Band 1.

Bevorzugt ist die Manganquelle wasserlöslich.

Bevorzugt ist die Manganquelle ein Permanganatsalz, wie Kalium-, Natrium- oder Ammoniumpermanganat.

Die Manganquelle kann eine Quelle aus einer einzigen chemischen Verbindung sein oder aus einem Gemisch chemischer Verbindungen stammen.

Das Reaktionsgefäß wird vorbehandelt, indem es einer Flüssigkeit ausgesetzt wird, die eine oder mehrere der Manganquellen enthält. Die Manganquelle(n) ist in dem Lösungsmittel entweder gelöst oder suspendiert, bevorzugt gelöst. Das zum Lösen oder Suspendieren der Manganquelle(n) verwendete Lösemittel kann Wasser oder ein mit Wasser mischbares organisches Lösemittel, wie Alkohole, Ester oder Ketone, oder ein Gemisch aus zwei oder mehreren dieser Lösemittel sein.

Die die Manganquelle(n) enthaltende Flüssigkeit (d. h. die Vorbehandlungsflüssigkeit) wird auf jede beliebige zweckmäßige Weise in das Reaktionsgefäß eingeführt. Die Vorbehandlungsflüssigkeit kann einfach hineingegossen werden oder sie kann z. B. hineingesprüht werden.

Vorzugsweise wird das Reaktionsgefäß mit der Vorbehandlungsflüssigkeit bei einer Temperatur von mehr als 5°C, bevorzugter mehr als 10°C, noch bevorzugter mehr als 20°C behandelt. Bevorzugt ist die Temperatur nicht höher als 100°C. Ist die Manganquelle löslich, wird bevorzugt eine Temperatur eingesetzt, bei der im Wesentlichen die gesamte Manganquelle in Lösung ist. Ein stark bevorzugter Temperaturbereich ist von 50 bis 100°C, bevorzugt von 70 bis 100°C, bevorzugter von 80 bis 90°C.

Die Vorbehandlungsflüssigkeit kann entweder vor dem Einführen in das Reaktionsgefäß auf eine angemessene Temperatur vorgeheizt werden oder kann beheizt werden, sobald sie in das Reaktionsgefäß eingeführt ist, z. B. indem ein Heizmantel verwendet wird.

Die Vorbehandlungsflüssigkeit wird geeigneterweise für mindestens 10 Minuten, bevorzugt für mindestens 15 Minuten und bevorzugter für mindestens 30 Minuten und am meisten bevorzugt für mindestens 60 Minuten in fortlaufendem Kontakt mit dem Reaktionsgefäß gehalten.

In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Konzentration der Manganquelle(n) in der Vorbehandlungsflüssigkeit mindestens 0,1, bevorzugt mindestens 0,2, bevorzugter mindestens 0,5 und am meisten bevorzugt mindestens 0,75 Gew.-%. Darüber hinaus beträgt die Konzentration der Manganquelle(n) in der Vorbehandlungsflüssigkeit bevorzugt nicht mehr als 10, bevorzugter nicht mehr als 5, am meisten bevorzugt nicht mehr als 3 Gew.-%. Es sollte angemerkt werden, dass beim Festlegen eines beliebigen Konzentrationsbereichs jede bestimmte obere Konzentration jeder bestimmten unteren Konzentration zugeordnet werden kann.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Manganquelle wasserlöslich, wie z. B. Kaliumpermanganat, und die Vorbehandlungsflüssigkeit ist eine 0,5 bis 3 Gew.-%, z. B. 2 Gew.-% wässrige Lösung.

Durch Einsetzen der vorstehend beschriebenen Techniken, wie z. B. XANES, AES und/oder XPS, wird es dem Fachmann natürlich offensichtlich sein, ob eine Behandlungsdauer von weniger als 10 Minuten oder von erheblich über 60 Minuten eingesetzt werden kann. Ebenso wird es auch offensichtlich sein, ob eine Konzentration der Manganquelle in der Vorbehandlungsflüssigkeit von weniger als 0,1 oder mehr als 10 Gew.-% nützlich eingesetzt werden kann.

Sobald das Reaktionsgefäß für eine angemessene Zeitdauer behandelt wurde, wird überschüssige Vorbehandlungsflüssigkeit i. A. aus dem Reaktionsgefäß abgelassen. Das Reaktionsgefäß wird dann i. A. mit Wasser oder einem anderen geeigneten Lösemittel gewaschen, um jegliche Manganquelle und/oder jegliches Lösemittel, die bzw. das keinen Teil der Beschichtung bildet, zu entfernen.

Es ist stark bevorzugt, dass das Reaktionsgefäß vor dem Vorbehandlungsverfahren sehr sauber ist, z. B. sichtbar „fleckenlos" sauber.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar bei Reaktionsgefäßen, die aus verschiedenen Arten von Materialien hergestellt sind, wie Eisenlegierungen, z. B. rostfreier Stahl, und Legierungen auf Nickelbasis, z. B. Hastelloy (Marke). Insbesondere ist die vorliegende Erfindung anwendbar bei Reaktionsgefäßen aus rostfreiem Stahl.

Ein Reaktionsgefäß kann mehr als einmal behandelt werden, wenn auch vorzugsweise nicht bei jedem Abschalten.

Sulfonierungsreaktionen werden regelmäßig bei der Herstellung von Reinigungskomponenten, insbesondere anionischen Tensiden, verwendet, die in Körperreinigungs- oder Waschmittelzusammensetzungen für Wäsche eingesetzt werden können. Es ist allgemein nicht erwünscht, das selbst sehr geringe Mengen von Schwermetallverbindungen in solchen Zusammensetzungen vorliegen, da sie zu unerwünschten Wechselwirkungen mit bestimmten Komponenten von Waschmittelzusammensetzungen führen können. Siehe z. B. WO 92/06163 (Procter & Gamble). Überraschenderweise sind die Gehalte an Schwermetallverbindungen in dem durch das vorliegende Verfahren hergestellten sulfonierten Produkt sehr niedrig und liegen gut unter den Werten, von denen es heißt, dass sie eine schädliche Wirkung auf z. B. Waschmittelpulver für Wäsche haben.

Es wurde herausgefunden, dass die vorliegende Erfindung besonders nützlich ist beim Hemmen der Bildung von kontaminierendem Material in Sulfonierungsverfahren, die an der Herstellung anionischer Tenside beteiligt sind. Somit schafft die vorliegende Erfindung in einer bevorzugten Ausführungsform ein Verfahren für die Sulfonierung eines sulfonierbaren Ausgangsgemisches, das ein Vorläufer eines anionischen Tensids vom Sulfonat- oder Sulfattyp ist.

Geeignete anionische Tenside, deren Herstellung von der vorliegenden Erfindung profitieren kann, sind Fachleuten auf dem Gebiet gut bekannt. Beispiele umfassen Alkylbenzolsulfonate, insbesondere lineare Alkylbenzolsulfonate mit einer Alkylkettenlänge von C8-C15; primäre und sekundäre Alkylsulfate, insbesondere primäre C12-C15-Alkylsulfate; Alkylethersulfate; Olefinsulfonate; Alkylxylolsulfonate; Dialkylsulfosuccinate und Fettsäureestersulfonate.

Die Ausgangsmaterialien, die sulfoniert werden, sind Fachleuten auf dem Gebiet gut bekannt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das sulfonierbare Ausgangsmaterial ein lineares Alkylbenzol.

Es wurde herausgefunden, dass die vorliegende Erfindung besonders nützlich beim Hemmen der Ablagerung von überhitztem und/oder verkohltem Material in Sulfonierungsreaktionsgefäßen ist, insbesondere in Fallfilm-Reaktionsgefäßen, die bei der Herstellung anionischer Tenside verwendet werden. Solche Reaktorgefäße arbeiten auf der Basis eines dünnen Films aus organischem Material, das an den inneren Oberflächen eines Satzes von Rohren herabfließt, wobei ein gasförmiger Schwefeltrioxid/Luft-Strom im Inneren der Rohre mit herabfließt. Schwefeltrioxid wird von der Flüssigkeit absorbiert und reagiert so, dass das sulfonierte Produkt gebildet wird. Die Reaktionswärme wird durch ein Kühlmittel entfernt, das an der Oberfläche der Rohre angewandt wird. Die Gestaltung der Reaktoren kann entweder rohrförmig oder ringförmig sein.

In einer bevorzugten Ausführungsform schafft die vorliegende Erfindung ein Sulfonierungsreaktionsgefäß vom Fallfilm-Typ, in dem die dem Sulfonierungsreaktionsgemisch ausgesetzten Oberflächen eine Mangandioxid aufweisende Beschichtung haben.

Darüber hinaus wird durch Beschichten von Sulfonierungsreaktoren gemäß dieser Erfindung eine akzeptable Froduktfarbe über eine längere Dauer der kontinuierlichen Verwendung des Reaktors erhalten.

Eine Bezugnahme auf Oberflächen von Reaktionsgefäßen umfasst hier alle die Teile der Reaktionsvorrichtung, die mit den Ausgangs-, Zwischen- oder Produktmaterialien der Sulfonierungsreaktion oder irgend einer Mischung daraus benetzt werden, ihren Dämpfen ausgesetzt werden oder die in irgendeiner Weise damit in Kontakt kommen.

Die Erfindung wird nun weiter durch die folgenden, nicht einschränkenden Beispiele erläutert:

Beispiele Beispiel 1

In Beispiel 1 wurde ein Fallfilm-Sulfonierungsreaktor mit 120 Rohren aus rostfreiem Stahl verwendet, um ein lineares Alkylbenzol unter Verwendung von Schwefeltrioxid zu sulfonieren.

Die Rohre des Reaktors wurden unter Verwendung normaler Fabrikverfahren gereinigt und endoskopisch untersucht, um sicherzustellen, dass sie visuell „fleckenlos" sauber waren. Wenn notwendig, wurden sie nochmals gereinigt. Dann wurde eine Sulfonierung wie üblich bei einer standardmäßigen Durchsatzrate für einen durchgehenden Zeitraum von 45 Tagen durchgeführt. Nach dieser Zeit zeigte eine Überwachung der Froduktfarbe, dass der Reaktor eine Reinigung benötigte. Eine visuelle endoskopische Untersuchung zeigte, dass 22 der 120 Rohre aufgrund des Aufbaus kontaminierenden Materials verstopft waren.

Die Rohre wurden unter Verwendung normaler Fabrikverfahren gereinigt. Eine endoskopische Untersuchung wurde durchgeführt, um sicherzustellen, dass die Rohre visuell „fleckenlos" sauber waren. Wenn notwendig, wurde die Reinigung wiederholt.

Das Reaktionsgefäß wurde dann mit einer Kaliumpermanganatquelle behandelt. Die Rohre wurden (wasserdicht) verstöpselt, sodass sie für eine Aufnahme der Vorbehandlungsflüssigkeit bereit waren. Jedes Rohr wurde mit einer 1%igen (Gew./Gew.) wässrigen Kaliumpermanganatlösung bei 90–100°C gefüllt. Die Vorbehandlungsflüssigkeit blieb 1 Stunde in den Rohren und wurde dann abgelassen. Die Rohre wurden mit Wasser gespült bis die gesamte Vorbehandlungsflüssigkeit entfernt war. Die Vorbehandlung mit der Kaliumpermanganatlösung und das anschließende Spülen wurden 3 Mal bei jedem Rohr wiederholt.

Sobald die Vorbehandlung abgeschlossen war, wurde der Reaktor unter Verwendung der normalen Fabrikverfahren sorgfältig gewaschen und die endoskopische Untersuchung wiederholt.

Die Sulfonierung wurde wie üblich bei einer standardmäßigen Durchsatzrate für einen durchgehenden Zeitraum von 50 Tagen durchgeführt. An diesem Punkt zeigt eine Überwachung der Produktfarbe, dass der Reaktor eine Reinigung benötigte. Der Reaktor wurde abgeschaltet und gemäß normaler Fabrikverfahren gereinigt ohne jede weitere Manganvorbehandlung.

Der Reaktor wurde dann wieder angeschaltet und wie üblich bei einer standardmäßigen Durchsatzrate für einen durchgehenden Zeitraum von 56 Tagen betrieben. Die Überwachung der Produktfarbe zeigte, dass der Reaktor an diesem Punkt eine Reinigung benötigte. Eine endoskopische visuelle Untersuchung der Rohre vor dem Reinigen zeigte, dass nur 5 Rohre durch kontaminierendes Material verstopft waren.

Die Ergebnisse zeigen eine signifikante Reduktion der Menge kontaminierenden Materials während eines normalen Betriebs in dem mit der Manganquelle vorbehandelten Gefäß im Vergleich zu dem unbehandelten Gefäß. Dies ermöglichte, dass die Sulfonierungsanlage für einen längeren Zeitraum zwischen den Auswaschvorgängen betrieben werden konnte.

Darüber hinaus ergab sich eine Verbesserung der mit der Zeit beobachteten Farbe des Produkts aus dem vorbehandelten Reaktionsgefäß im Vergleich zu dem unbehandelten Gefäß.

Beispiel 2

Die Wirkung einer Vorbehandlung mit einer Manganquelle wurde bei einem Fallfilm-Sulfonierungsreaktorgefäß untersucht, das mehr als 10 Jahre in Gebrauch war. Die Rohe wurden mit heißem Wasser gereinigt und mit einem Videoendoskop untersucht. 6 Rohre wurden dann mit einer 1%igen (Gew./Gew.) wässrigen Kaliumpermanganatlösung und 6 Rohre mir einer 2%igen (Gew./Gew.) wässrigen Kaliumpermanganatlösung behandelt.

2 der mit der 2%igen (Gew./Gew.) Lösung behandelten Rohre wurden vorbehandelt, indem die Permanganatlösung über eine Pumpe und einen Behälter aus rostfreiem Stahl bei einer Temperatur von 83–87°C für eine Stunde im Kreis geführt wurde. Die übrigen Rohre wurden mit Kaliumpermanganatlösung bei 90°C gefüllt. Die Temperatur der Lösung fiel während des Verlaufs der einstündigen Behandlung auf 65°C. Alle Rohre wurden anschließend mit Wasser durchgespült.

Eine weitere endoskopische Untersuchung wurde nach der Behandlung durchgeführt, um sicherzustellen, dass die behandelten Rohre sauber waren.

Der Reaktor wurde dann wie üblich für ungefähr 4 Monate vor dem nächsten Reinigungsvorgang verwendet. Vor der Reinigung wurden die Rohre wieder mit einem Video-Endoskop untersucht, das zeigte, dass die vorbehandelten Rohre sauberer als die unbehandelten Rohre waren. Die mit 2%iger (Gew./Gew.) Permanganatlösung behandelten Rohre waren über ihre gesamte Länge hinweg sauber.

Es gab keinen deutlichen Nutzen, der beim Vorbehandeln von Rohren mit einem konstanten Manganlösungsfluss bei einer konstanten Temperatur gegenüber der Verwendung einer stehenden Permanganatlösung bei einer Temperatur, die man abfallen ließ, beobachtet wurde.


Anspruch[de]
  1. Sulfonierungsverfahren, umfassend das Behandeln eines sulfonierbaren Ausgangsmaterials mit einer Schwefeltrioxidquelle, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einem Reaktionsgefäß durchgeführt wird, dessen dem Sulfonierungsreaktionsgemisch ausgesetzte Oberflächen eine Mangandioxid aufweisende Beschichtung aufweisen.
  2. Sulfonierungsverfahren nach Anspruch 1, bei dem die Mangandioxid aufweisende Beschichtung durch Behandeln der dem Sulfonierungsreaktionsgemisch ausgesetzten Oberflächen des Reaktionsgefäßes mit einer eine Manganquelle enthaltenden Vorbehandlungsflüssigkeit gebildet wird.
  3. Sulfonierungsverfahren nach Anspruch 2, bei dem die Vorbehandlungsflüssigkeit eine wässrige Lösung eines wasserlöslichen Mangansalzes ist.
  4. Sulfonierungsverfahren nach Anspruch 3, bei dem das wasserlösliche Mangansalz ein Permanganatsalz, bevorzugt Kaliumpermanganat ist.
  5. Sulfonierungsverfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die beschichteten Oberflächen des Reaktionsgefäßes aus rostfreiem Stahl sind.
  6. Sulfonierungsverfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Sulfonierungsreaktion in einem Fallfilm-Reaktor durchgeführt wird.
  7. Sulfonierungsverfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das sulfonierbare Ausgangsgemisch ein Vorläufer eines anionischen Tensids vom Sulfonat- oder Sulfattyp ist.
  8. Sulfonierungsverfahren nach Anspruch 7, bei dem das sulfonierbare Ausgangsgemisch ein lineares Alkylbenzol ist.
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