Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der Flüssigkeits- und Gaskorrosionsbeständigkeit und der Plasmabeständigkeit bei einer aus einer eloxierten Aluminiumlegierung gebildeten Vakuumkammer und ihren Teilen für Trockenätzanlagen, CVD-Anlagen, PVD-Anlagen, Ionenimplantationsanlagen, Sputteranlagen usw., die zur Fertigung von Halbleiterbauelementen und Flüssigkristallvorrichtungen verwendet werden.

Eine Vakuumkammer für CVD-Anlagen, PVD-Anlagen, Trockenätzanlagen usw. muss eine hohe Korrosionsbeständigkeit gegenüber korrosivem Gas (nachstehend als Gaskorrosionsbeständigkeit bezeichnet) haben, da in sie korrosive Gasen eingeleitet werden, etwa Reaktionsgase, Ätzgase und Reinigungsgase, die Halogene wie Cl, F und Br enthalten. Darüber hinaus muss die Vakuumkammer auch gegenüber Plasma beständig sein (nachstehend als Plasmabeständigkeit bezeichnet), da sie neben korrosiven Gasen häufig auch einem Plasma auf Halogenbasis ausgesetzt ist, das in ihr erzeugt wird. In letzter Zeit finden in diesem Anwendungsgebiet auch Vakuumkammern Anwendung, die aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit geringem Gewicht und hervorragender Wärmeleitfähigkeit bestehen.

Unglücklicherweise haben Aluminium und Aluminiumlegierungen keine zufrieden stellende Gaskorrosions- und Plasmabeständigkeit. Daher wurden verschiedene Techniken zur Oberflächenmodifikation vorgeschlagen, um diese charakteristischen Eigenschaften zu verbessern.

Bei einer der vorgeschlagenen Techniken wird eine Verbesserung der Gaskorrosions- und Plasmabeständigkeit erreicht, indem ein (0,5-20 &mgr;m dicker) Eloxalfilm ausgebildet wird, der anschließend bei 100-150°C in Vakuum unter Wärmeeinfluss getrocknet wird, wodurch die adsorbierte Feuchtigkeit verdampft und entfernt wird (siehe JP 53870/1993 B). Eine andere Technik schlägt die Eloxierung einer 0,05-4,0% Kupfer enthaltenden Aluminiumlegierung in einem Elektrolyt aus Oxalsäure vor, wobei diese Eloxierung mit geringer Spannung fortgesetzt wird (siehe JP 72098/1991 A).

Die bislang offenbarten Techniken ergeben eine Aluminiumlegierung, die für Vakuumkammerkomponenten geeignet ist und eine bessere Gaskorrosions- und Plasmabeständigkeit hat. Allerdings unterliegen diese Vakuumkammerkomponenten immer noch durch das während der Wartung erfolgende Abwischen oder Waschen mit Wasser einer Korrosion, da das Wasser mit den an der Oberfläche der Aluminiumlegierung anhaftenden Halogenverbindungen reagiert, wodurch sich eine Säurelösung bildet, die den Eloxalfilm korrodiert. Mit anderen Worten ist die Aluminiumlegierung gegenüber einer Säurelösung nicht ausreichend beständig (nachstehend als Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit bezeichnet). Abgesehen davon enthalten CVD-Anlagen, PVD-Anlagen, Trockenätzanlagen usw. einige Bauteile, die Halbleiterwafer oder Flüssigkristall-Glassubstrate halten und in den Anlagen verbleiben, während die Wafer oder Substrate gewaschen werden. Diese Bauteile unterliegen einer Korrosion, da die Oberflächenmodifikation durch die herkömmlichen Technologien die Eloxalfilme nicht vor einer Korrosion durch die beim Waschen verwendete Säurelösung schützt. Eine Korrosion der zur Fertigung von Halbleiterbauelementen und Flüssigkristallvorrichtungen verwendeten Vakuumkammerkomponenten aus Aluminiumlegierung führt zu einer lokalen Änderung ihrer elektrischen Eigenschaften, was die gleichmäßige Verarbeitung beeinträchtigt. Daher sind herkömmliche Vakuumkammerkomponenten nicht für Anwendungsbereiche geeignet, in denen strenge Bedingungen an die elektrischen Eigenschaften gestellt werden.

Es wurden verschiedene Techniken zur Lösung dieses Problems vorgeschlagen. Bei der ersten Technik wird der Eloxalfilm mit Fluor behandelt (siehe US 5 069 938 A). Bei der zweiten Technik werden in dem Eloxalfilm vorhandene Poren mit einem Metallsalz gefüllt (siehe EP 0 648 866 A). Bei der dritten Technik wird der Eloxalfilm mit einem Siliziumfilm überzogen (siehe US 5 494 713 A). Diese Techniken verbessern in einem gewissen Umfang die Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit, doch verbessern sie nicht ausreichend die Gaskorrosions- und Plasmabeständigkeit. Daher haben sie nur beschränkten Nutzen. Außerdem sind sie kompliziert und daher teuer und für den allgemeinen Gebrauch inakzeptabel. Der derzeitige technologische Fortschritt erfordert Aluminiumlegierungsbauteile mit besserer Korrosionsbeständigkeit.

Der Erfindung liegt angesichts der mit den oben genannten herkömmlichen Technologien verbundenen Probleme die Aufgabe zugrunde, ein Aluminiumlegierungsbauteil zur Verfügung zu stellen, das eine bessere Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit, Gaskorrosionsbeständigkeit und Plasmabeständigkeit hat.

Die Erfindung sieht zur Lösung des oben genannten Problems ein Aluminium- oder Aluminiumlegierungsmaterial mit einem darauf ausgebildeten Eloxalfilm vor, der sich aus einer porösen Schicht und einer nicht-porösen Sperrschicht zusammensetzt, deren Struktur zumindest teilweise Böhmit oder Pseudoböhmit entspricht, wobei der Eloxalfilm dadurch gekennzeichnet ist, dass die Filmlösungsgeschwindigkeit, die durch einen (mit JIS H8683-2 übereinstimmenden) Eintauchversuch in Phosphorsäure/ Chromsäure ermittelt wird, weniger als 120 mg/dm²/15 min beträgt, der Flächenanteil, in dem nach zweistündigem Stehen lassen (bei 300°C) in einer 5% Chlor enthaltenden Argonatmosphäre Korrosion auftritt, weniger als 15% beträgt, und die Härte (Hv) des Films nicht weniger als 420 beträgt.

Die oben genannte Aluminiumlegierung sollte vorzugsweise 2,0-3,0 Gew.-% Mg, weniger als 0,3 Gew.-% Si und weniger als 0,1 Gew.-% Cu enthalten.

Die Aluminiumlegierung ist erfindungsgemäß für Vakuumkammerbauteile geeignet.

Die wie oben aufgebaute Erfindung ergibt einen Eloxalfilm mit besserer Korrosions- und Plasmabeständigkeit, der bei Aluminiumlegierungsbauteilen für Vakuumkammern Anwendung findet, die eine bessere Gaskorrosions-, Plasma- und Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit haben.

Vor der Erläuterung der bevorzugten Ausführungsbeispiele erfolgt eine kurze Beschreibung der Zeichnungen. Es zeigen:

1 schematisch im Schnitt den Aufbau des Eloxalfilms;

2 schematisch im Schnitt ausgeschiedenes Silizium (mit zur Oberfläche senkrechter Orientierung) und Hohlräume; und

3 schematisch im Schnitt ausgeschiedenes Silizium (mit zur Oberfläche paralleler Orientierung).

Eloxierte Aluminiumlegierungsbauteile haben wie gesagt in der Regel keine zufrieden stellende Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit (Wirkung, das Eindringen von korrosiven Lösungen in die Sperrschicht zu verhindern), Gaskorrosionsbeständigkeit (Wirkung, das Eindringen von korrosiven Gasen in die Sperrschicht zu verhindern) und Plasmabeständigkeit (Beständigkeit der eloxierten Oberfläche gegenüber Plasma). Die Erfinder führten daher umfangreiche Untersuchungen durch, um diese charakteristischen Eigenschaften zu verbessern. Dabei stellte sich heraus, dass sich die Plasmabeständigkeit des Eloxalfilms verbessert, während er eine gute Korrosionsbeständigkeit gegenüber korrosiven Lösungen und korrosiven Gase beibehält, wenn er eine Sperrschicht hat, die sich zumindest teilweise aus Böhmit oder Pseudoböhmit zusammensetzt, und wenn er eine passend eingestellte Härte und einen passend eingestellten Umwandlungsgrad in Böhmit hat. Der oben näher beschriebene Eloxalfilm verhindert, dass in ihn korrosive Lösungen und korrosive Gase eindringen und das Aluminiumsubstrat erreichen. Diese Erkenntnis führte zu der vorliegenden Erfindung. (Im Folgenden bezeichnet der Ausdruck „(Pseudo-)böhmit" sowohl Böhmit als auch Pseudoböhmit und der Ausdruck „Korrosionsbeständigkeit" die Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit wie auch die Gaskorrosionsbeständigkeit.)

1 zeigt schematisch im Schnitt den Aufbau des durch Eloxalbehandlung auf der Oberfläche des Aluminiumlegierungsbauteils ausgebildeten Eloxalfilms. In dieser Figur sind mit 1 ein Aluminiumsubstrat, mit 2 ein Eloxalfilm, mit 3 Poren, mit 4 eine poröse Schicht (in der die Poren 3 ausgebildet sind), mit 5 eine Sperrschicht (die eine zwischen der porösen Schicht 4 und dem Aluminiumsubstrat 1 vorkommende nicht-poröse Schicht darstellt) und mit 6 Zellen bezeichnet.

Der in 1 gezeigte Eloxalfilm, der aus der porösen Schicht 4 (die eine große Zahl an der Oberfläche des Films offener Poren hat) und der nicht-porösen Sperrschicht 5 besteht, zeigt, wenn die Struktur der Sperrschicht 5 zumindest teilweise in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist, verglichen mit herkömmlichen Sperrschichten der gleichen Dicke, die nicht in (Pseudo-)böhmit umgewandelt sind, eine wesentlich bessere Korrosionsbeständigkeit.

Die verbesserte Korrosionsbeständigkeit ist besonders deutlich, wenn die Umwandlung in (Pseudo-)böhmit unter Einhaltung der folgenden Maßgaben erfolgt.

• (1) Der Eloxalfilm löst sich in einem (mit JIS H8683-2 übereinstimmenden) Gemisch aus Phosphorsäure und Chromsäure bloß mit einer Geschwindigkeit von weniger als 120 mg/dm²/15 min auf.
• (2) Der Eloxalfilm unterliegt nach zweistündigem Stehen lassen (bei 300°C) in einer 5% Chlor enthaltenden Argonatmosphäre bloß in einem Oberflächenbereich von weniger 15% einer Korrosion.
• (3) Der Eloxalfilm hat eine Härte (Hv) von nicht weniger als 420.

Der die oben genannten Maßgaben (1) und (2) erfüllende Eloxalfilm verhindert, dass in ihn korrosive Flüssigkeiten und Gase eindringen und mit dem Aluminiumsubstrat reagieren. Wenn sich die Sperrschicht zu (Pseudo-)böhmit ändert, ändert sich im übrigen auch die poröse Schicht nahe der Sperrschicht zu (Pseudo-)böhmit. Das macht die Oberfläche des Eloxalfilms und die Poreninnenwände der porösen Schicht gegenüber korrosiven Flüssigkeiten und Gasen beständiger. Der die oben genannte Maßgabe (3) erfüllende Eloxalfilm zeigt eine gute Plasmabeständigkeit.

Daraus folgt also, dass Aluminiumlegierungsbauteile eine gute Korrosionsbeständigkeit und Plasmabeständigkeit zeigen, wenn sie einen Eloxalfilm haben, der die oben genannten Maßgaben erfüllt.

Der eine bessere Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit aufweisende Eloxalfilm ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass er eine Sperrschicht hat, deren Struktur zumindest teilweise in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist und die sich (bei Messung durch den mit JIS H8683-2 1999 übereinstimmenden Eintauchversuch) in einem Gemisch aus Phosphorsäure und Chromsäure bloß mit einer Geschwindigkeit von weniger als 120 mg/dm²/15 min, besser von weniger als 70 mg/dm²/15 min und am besten von weniger als 20 mg/dm²/15 min auflöst. Im übrigen wird der Eloxalfilm keine zufrieden stellende Korrosions- und Plasmabeständigkeit zeigen, wenn seine Sperrschicht zwar in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist, die Auflösungsgeschwindigkeit aber größer als oben angegeben ist, oder wenn zwar die Auflösungsgeschwindigkeit geringer als oben angegeben ist, seine Sperrschicht aber nicht in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist.

Die Umwandlung in (Pseudo-)böhmit kann derweil wie später besprochen durch Hydration erreicht werden. Allerdings führt Hydration zu einer Ausdehnung des Eloxalfilms und schließlich sogar zu Rissen, wenn die Umwandlung in (Pseudo-)böhmit. zu stark voranschreitet. Risse in dem Eloxalfilm erlauben das Eindringen von korrosiven Flüssigkeiten und Gasen, was die durch die Umwandlung der Sperrschicht in (Pseudo-)böhmit erreichte hohe Korrosionsbeständigkeit aufwiegt. Abgesehen davon dringen korrosive Flüssigkeiten und Gase nicht nur durch Risse in den Film ein, sondern auch durch Fehler (etwa Grübchen, die durch Kristallisation in dem Aluminiumsubstrat oder durch eine unpassende Eloxalbehandlung entstehen). Demzufolge sollte der erfindungsgemäße Eloxalfilm nicht nur den oben genannten Eintauchtest in einem Gemisch aus Phosphorsäure und Chromoxid bestehen, sondern auch frei von Filmfehlern wie Rissen sein.

Unglücklicherweise deckt der oben genannte Eintauchtest in Phosphorsäure/Chromsäure nicht das Vorhandensein von Rissen und Fehlern in dem Eloxalfilm auf. Auch ist es schwierig, lokale Risse und Fehler durch Betrachtung mit einem optischen Mikroskop oder Elektronenmikroskop zu entdecken. Um diese Schwierigkeit auszuräumen, untersuchten die Erfinder den Zusammenhang zwischen der Korrosionsbeständigkeit und der korrodierten Fläche, die ermittelt wurde, nachdem Probekörper bei 300°C in einer 5% Chlor enthaltenden Argonatmosphäre stehen gelassen wurden. Dabei stellte sich heraus, dass der Eloxalfilm eine gute Korrosionsbeständigkeit bewahrt, wenn die korrodierte Fläche weniger als 15% und vorzugsweise weniger als 10% seiner Gesamtfläche einnimmt. Das heißt, dass der Eloxalfilm eine gute Korrosionsbeständigkeit zeigt und keine Fehler wie Risse hat, wenn seine Sperrschicht zumindest teilweise in einem solchen Umfang in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist, dass er den Säureeintauchversuch und den oben angegebenen Gaskorrosionsversuch besteht.

Der hierin verwendeten Begriffe „Böhmit" und „Pseudoböhmit" bezeichnen Aluminiumhydroxid, das der allgemeinen Formel Al₂O₃·nH₂O entspricht, wobei n 1 bis 1,9 beträgt.

Ob die Sperrschicht in Form von (Pseudo-)böhmit vorliegt, lässt sich anhand von durch Röntgendiffraktometrie, Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS), Infrarotspektroskopie (FT-IR), Rasterelektronenmikroskopie (REM) oder dergleichen erfolgende Analysen feststellen. Ein mögliches Analyseverfahren besteht darin, den Querschnitt des Eloxalfilms des Aluminiumlegierungsbauteils mit Hilfe eines REM zu untersuchen, um dadurch zu bestimmen, wie weit die Sperrschicht von dem Aluminiumsubstrat entfernt ist (oder um die Dicke der Sperrschicht zu bestimmen), und in Richtung der Dicke (oder Tiefe) eine Röntgendiffraktometrie und Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) durchzuführen, um dadurch die röntgendiffraktometrische Peakstärke von Al-O, Al-OH und Al-O-OH zu ermitteln, die den Eloxalfilm bilden, was eine Identifizierung und quantitative Bestimmung zulässt. Die Analyseergebnisse geben Aufschluss über das Vorhandensein von (Pseudo-)böhmit in der Sperrschicht. Dieses Analyseverfahren erlaubt einem festzustellen, ob die Sperrschicht zumindest teilweise in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist.

Das erfindungsgemäße Aluminiumlegierungsbauteil muss einen hohen Grad an Plasmabeständigkeit haben, wenn es bei Vakuumkammern für Trockenätzanlagen, CVD-Anlagen, PVD-Anlagen, Ionenimplantationsanlagen, Sputteranlagen usw. Anwendung finden soll, die bei der Fertigung von Halbleiterbauelementen und Flüssigkristallvorrichtungen verwendet werden. Der Eloxalfilm unterliegt durch Plasma, das eine hohe physikalische Energie hat, einer Schädigung (etwa einer Filmabschabung). Plasma hat die Tendenz, sich an den Kanten von Poren auf der Oberfläche des Eloxalfilms zu konzentrieren.

Die Untersuchungsergebnisse der Erfinder ergaben, dass, wenn die Sperrschicht wie oben besprochen zumindest teilweise in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist, auch die Oberfläche des Eloxalfilms unter Verbesserung der Plasmabeständigkeit in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist. Es gibt noch keine vollständige Erklärung für diesen Effekt, doch wird davon ausgegangen, dass die Umwandlung in (Pseudo-)böhmit die Bindekraft der den Film bildenden Atome erhöht, was den Film härter und dichter macht und zu der besseren Plasmabeständigkeit führt. Damit der Eloxalfilm eine ausreichende Plasmabeständigkeit hat, sollte er eine Härte von (Hv) mehr als 420, besser noch von mehr als 450 und am besten von mehr als 470 haben.

Das erfindungsgemäße Aluminiumlegierungsbauteil zeigt also eine gute Korrosionsbeständigkeit und eine gute Plasmabeständigkeit, wenn seine Oberfläche (Eloxalfilm) hinreichend in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist und hinreichend modifiziert ist, um ihm eine passende Härte zu verleihen.

Im Folgenden wird der Erfindung ausführlicher im Hinblick auf ein typisches Herstellungsverfahren beschrieben, das den Schutzumfang der Erfindung allerdings nicht beschränken soll, sondern in so weit abgewandelt werden kann, wie dies nicht der Wirkung der Erfindung abträglich ist.

Bei der Erfindung bestehen keine besonderen Einschränkungen für das das Substrat bildende Aluminium bzw. die Aluminiumlegierung. Das Aluminiumsubstrat sollte passend unter den Gesichtspunkten mechanische Festigkeit, Wärmeleitfähigkeit, elektrische Leitfähigkeit usw. ausgewählt werden, wie es bei Materialien für Vakuumkammern erforderlich ist. Außerdem sollte das Aluminiumsubstrat (was die Menge und Größe kristallisierten Materials betrifft) eine passende Zusammensetzung haben, die einen harten Eloxalfilm ohne Risse ergibt.

Das Aluminiumsubstrat sollte eine passend eingestellte Menge Legierungsbestandteile (insbesondere Si, Cu und Mg) enthalten, da es überschüssige Legierungsbestandteile auskristallisiert. Das Aluminiumsubstrat sollte günstiger Weise 2,0-3,0% Mg, weniger als 0,3% Si und weniger als 0,1% Cu enthalten. Eine passend eingestellte Menge Legierungsbestandteile reduziert die Menge und Größe der sich ergebenden Kristalle. Der Rest dieser Aluminiumlegierung sollte im Wesentlichen Aluminium sein, doch kann sie auch unvermeidliche Verunreinigungen wie Cr, Zn und Ti enthalten. Der Gehalt dieser unvermeidlichen Verunreinigungen sollte so gering wie möglich sein, vorzugsweise nicht mehr als insgesamt 0,1%. Überschüssige Verunreinigungen lösen sich während des Einsatzes von der Filmoberfläche, was zu einer Verunreinigung der behandelten Objekte (etwa der Halbleiterwafer) führt.

Obwohl dieser Mechanismus noch nicht vollständig verstanden wird, wird davon ausgegangen, dass in der oben angesprochenen Al-Mg Legierung Mg nach der Eloxalbehandlung die Wärmeausdehnungsdifferenz zwischen den Zellen in dem Eloxalfilm verringert. Damit die Aluminiumlegierung diese Wirkung voll zeigt, sollte der Gehalt an Mg vorzugsweise 2,0 bis 3,0% betragen. Überschüssiges Mg verschlechtert die Härte des Eloxalfilms.

Si schließt sich mit Mg zu Mg₂Si zusammen oder wird in dem Film ausgeschieden, um eine (später näher erläuterte) Siliziumausscheidungsphase zu bilden. Mg₂Si hindert das Mg daran, die Wirkung zu entfalten, die Wärmeausdehnungsdifferenz zwischen den Zellen zu verringern. Der Gehalt an Si sollte daher weniger als 0,3% und besser weniger als 0,2% betragen.

Cu verringert die Härte des Eloxalfilms, obwohl es um das aus überschüssigem Si stammende Mg₂Si herum Lücken bildet. Solche Lücken verringern die Wärmeausdehnungsdifferenz zwischen den Zellen in dem Eloxalfilm. Damit sich eine ausreichende Filmhärte einstellt, sollte der Cu-Gehalt weniger als 0,1% und besser weniger als 0,06 betragen.

Die erfindungsgemäße Aluminiumlegierung kann für ihre gewünschten Eigenschaften in gewissem Umfang Legierungselemente enthalten, die der Funktion des Eloxalfilms nicht abträglich ist. Allerdings sollten Legierungselemente wie Chrom und Zink vermieden werden, da sie während der Fertigung auf dem durch das Plasma attackierten Eloxalfilm ausstäuben, was zu einer Verunreinigung von Halbleiterbauelementen und Flüssigkristallvorrichtungen führt.

Das Aluminiumsubstrat kann kristallisierte Materialien enthalten, die aus Legierungselementen und unvermeidlichen Verunreinigungen stammen. Die kristallisierten Materialien sind Feststoffe, die in der Aluminiumsubstratmatrix ungelöst bleiben. So bleibt zum Beispiel eine überschüssige Menge Si ungelöst und kristallisiert in der Matrix aus. Solche kristallisierten Materialien bleiben während der Eloxalbehandlung in dem Eloxalfilm zurück, ohne sich aufzulösen, wobei ihre Grenzfläche mit der Filmmatrix das Eindringen von korrosiven Flüssigkeiten und Gasen erlaubt. Der Eloxalfilm hat daher eine schlechte Korrosionsbeständigkeit. Im Fall eines wie in 2 gezeigten Eloxalfilms mit kristallisiertem Si befindet sich zwischen dem kristallisierten Si 8 und der Eloxalfilmmatrix 2 ein Hohlraum 7. Dieser Hohlraum erlaubt es korrosiven Flüssigkeiten einzudringen und das Aluminiumsubstrat zu erreichen, dem es an Korrosionsbeständigkeit fehlt. Darüber hinaus kann von dem Hohlraum in dem Eloxalfilm ein Riss ausgehen.

Um die Korrosionsbeständigkeit und Rissbeständigkeit zu verbessern, sollten demzufolge möglichst wenig kristallisierte Materialien vorhanden sein. Darüber hinaus sollten sie eine so geringe durchschnittliche Teilchengröße wie möglich haben, so dass ihre nachteilige Wirkung eingeschränkt ist, selbst wenn sie in dem Eloxalfilm vorkommen. Eine geringe Teilchengröße verringert das Volumen der Hohlräume und die Menge der eindringenden korrosiven Flüssigkeiten. Darüber hinaus ist es wünschenswert, dass die kristallisierten Materialien wie in 3 gezeigt parallel zur Oberfläche orientiert sind, da sie nach dem Eloxieren in der gleichen Richtung orientiert bleiben und demnach korrosive Flüssigkeiten daran hindern, in Tiefenrichtung (oder Dickenrichtung) einzudringen. Dies führt zu einer besseren Beständigkeit gegenüber korrosiven Flüssigkeiten. Darüber hinaus ist ein Eloxalfilm mit horizontal orientierten kristallisierten Materialien weniger anfällig gegenüber Rissen als eine Eloxalfilm mit vertikal orientierten kristallisierten Materialien.

Das Aluminiumsubstrat sollte daher vorzugsweise feine, parallel zu seiner Oberfläche orientierte kristallisierte Materialien enthalten. Obwohl solche kristallisierten Materialien in dem danach ausgebildeten Eloxalfilm verbleiben können, behalten sie dennoch ihre ursprüngliche feine Größe und Orientierungsrichtung bei. Folglich sind sie in der Vertikalrichtung, in der die korrosiven Flüssigkeiten eindringen, ausreichend voneinander getrennt. Dieser Aufbau hindert korrosive Flüssigkeiten und Gase wirksam daran, durch die Grenzfläche zwischen der Aluminiummatrix und den kristallisierten Materialien einzudringen.

Damit die kristallisierten Teilchen die oben besprochene Wirkung entfalten, sollten sie eine Teilchengröße haben, bei der die zur längeren Achse senkrechte kürzere Achse im Durchschnitt nicht länger als 10 &mgr;m, besser nicht länger als 6 &mgr;m und am besten nicht länger als 3 &mgr;m ist. Bei ausgeschiedenen Teilchen sollte sie vorzugsweise nicht länger als 2 &mgr;m und am besten nicht länger als 1 &mgr;m sein. Die angesprochene Teilchengröße ist ein Mittelwert, wobei die maximale Teilchengröße nicht größer als 15 &mgr;m, und besser nicht größer als 10 &mgr;m sein sollte. Andernfalls hat der sich ergebende Eloxalfilm keine zufrieden stellende Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit oder Rissbeständigkeit.

Der durchschnittliche Teilchendurchmesser ist übrigens als der Quotient der Summe der maximalen Durchmesser der einzelnen Teilchen geteilt durch die Gesamtanzahl der Teilchen definiert. Die Teilchen werden im Schnitt des Aluminiumsubstrats mit dem darauf ausgebildeten Eloxalfilm mit Hilfe eines optischen Mikroskops untersucht (wobei der Schnitt senkrecht zur Oberfläche des Aluminiumbauteils verläuft).

Der Eloxalfilm kann aufgrund von kristallisierten oder ausgeschiedenen Teilchen, die ungleich verteilt sind, lokal geschädigt sein. Um diese Schwierigkeiten zu vermeiden, sollten die Teilchen möglichst gleichmäßig in dem Eloxalfilm verteilt sein. Dieses Ziel lässt sich nur dann erreichen, wenn diese Teilchen vor der Eloxalbehandlung gleichmäßig in dem Aluminiumsubstrat verteilt sind. Im übrigen bestehen keine besonderen Einschränkungen bezüglich des Verfahrens für die feine Dispergierung und gleichmäßige Verteilung dieser Teilchen in dem Aluminiumsubstrat. Dieses Ziel kann durch Einstellen der Gießgeschwindigukeit erreicht werden, wenn das Aluminiumsubstrat hergestellt wird. Und zwar kann der Teilchendurchmesser durch Maximierung der Abkühlgeschwindigkeit beim Gießen verringert werden. Allerdings sollte die Abkühlgeschwindigkeit beim Gießen nicht kleiner als 1°C/s und besser nicht kleiner als 10°C/s sein. Darüber hinaus lässt sich mit der abschließenden Wärmebehandlung (etwa T4 und T6) die Form und Verteilung der ausgeschiedenen Teilchen nach Wunsch einstellen. Mit anderen Worten wird die Wärmebehandlung so durchgeführt, dass die Schmelztemperatur so hoch wie möglich ist (nahe der Festphasenhöchsttemperatur), so dass sich ein übersättigter Mischkristall bildet, wonach eine Alterung in zwei oder drei Stufen folgt. Eine auf das Gießen folgende Wärmebehandlung unter passenden Bedingungen verkleinert die ausgeschiedenen Teilchen und gewährleistet ihre gleichmäßige Verteilung in der Substratmatrix. Abgesehen davon orientieren sich kristallisierte Teilchen und ausgeschiedene Teilchen nach dem Gießen bereitwillig in der Heißextrusions- oder Heißwalzrichtung. Wenn die Extrusions- oder Walzrichtung passend eingestellt wird, können die Teilchen daher wie oben besprochen in der Parallelrichtung orientiert werden.

Die Erfindung befasst sich mit dem Zustand des Eloxalfilms, gibt jedoch keine besonderen Beschränkungen hinsichtlich des Zustands vor, unter dem der Eloxalfilm ausgebildet wird. Der Eloxalfilm sollte frei von Fehlern wie Rissen und Hohlräumen sein und sich nicht von dem Aluminiumsubstrat ablösen. Andernfalls zeigt er keine zufrieden stellende Korrosionsbeständigkeit, da solche Fehler das Eindringen von korrosiven Flüssigkeiten und Gasen erlauben. Abgesehen davon verschlechtern solche Fehler die Oberflächenglattheit des Eloxalfilms und führen dazu, dass sich an den rauen Stellen Plasma konzentriert, was eine geringe Plasmabeständigkeit zur Folge hat. Darüber hinaus erlauben solche Fehler das Eindringen von korrosiven Flüssigkeiten und Gasen, was eine unzureichende Korrosionsbeständigkeit zur Folge hat. Mit der oben besprochenen Eloxalbehandlung des Aluminiumsubstrats lässt sich, wie von der Erfindung vorgesehen, leicht ein Eloxalfilm zur Verfügung stellen, der frei von Fehlern, etwa Rissen, ist und eine hohe Filmhärte hat.

Die Eloxalbehandlung erfolgt mittels einer Elektrolytlösung, für die eine anorganische Säure (etwa Schwefelsäure, Phosphorsäure, Chromsäure oder Borsäure) oder eine organische Säure (etwa Ameisensäure oder Oxalsäure) als Beispiel dienen kann. Als Elektrolytlösung ist eine Lösung wünschenswert, die eine geringe Lösungskraft für den Eloxalfilm hat. Eine Lösung aus Oxalsäure ist besonders günstig, da sie eine leichte Einstellung der Eloxierbedingungen (etwa der Elektrolytspannung usw.) erlaubt und bereitwillig einen sehr glatten Eloxalfilm bildet. Andere organische Säuren, die ebenfalls verwendet werden können, sind Malonsäure und Weinsäure, die eine geringe Lösungskraft für den Eloxalfilm haben. Allerdings erlauben diese nicht, den Eloxalfilm mit ausreichend hoher Geschwindigkeit wachsen zu lassen. Daher sollte Malonsäure in Kombination mit Oxalsäure verwendet werden, um die Filmwachstumsgeschwindigkeit zu beschleunigen.

Es bestehen keine besonderen Beschränkungen bezüglich der Konzentration der Elektrolytlösung. Diese sollte so eingestellt werden, dass sie mit ausreichend hoher Filmwachstumsgeschwindigkeit einen von Fehlern (etwa Grübchen) freien Eloxalfilm bildet. Eine Elektrolytlösung aus Oxalsäure sollte eine Konzentration von mehr als 2% haben, damit sie eine ausreichend hohe Filmwachstumsgeschwindigkeit ergibt. Außerdem sollte sie eine Konzentration von weniger als 5% haben, um die Möglichkeit einer Grübchenbildung in dem Eloxalfilm auszuschließen.

Es gibt andere bekannte Elektrolytlösungen als die oben erwähnte. Ein Beispiel dafür ist eine Lösung aus Schwefelsäure, die einen Eloxalfilm hervorbringt, der zwar hart ist, aber unter Rissen leidet. Daher erfordert das Eloxieren mit Schwefelsäure bezüglich der Zusammensetzung des Aluminiumsubstrats, der Temperatur der Elektrolytlösung, der Elektrolysespannung und -dauer und der Konzentration der Schwefelsäure eine strengere Kontrolle als das Eloxieren mit Oxalsäure. Ein weiteres Beispiel bekannter Elektrolytlösungen ist Chromsäure. Chromsäure führt jedoch dazu, dass der sich ergebende Eloxalfilm Chrom enthält, das wie oben erwähnt die charakteristischen Eigenschaften von Halbleiterbauelementen und Flüssigkristallvorrichtungen beeinträchtigt.

Eloxieren mit Phosphorsäure ist ebenfalls bekannt. Allerdings hat dies den Nachteil, dass der sich ergebende Eloxalfilm Restphosphor enthält, der die Hydrationsreaktion behindert, was Schwierigkeiten bei der Umwandlung der Sperrschicht in (Pseudo-)böhmit bereitet. Darüber hinaus ergibt eine Elektrolytlösung aus Borsäure keinen für die notwendigen charakteristischen Eigenschaften ausreichend dicken Eloxalfilm, da ihre Lösungskraft für Aluminium gering ist.

Es bestehen keine besonderen Beschränkungen bezüglich der Badtemperatur der Elektrolytlösung für die Eloxalbehandlung. Das Eloxieren mit einer zu geringen Badtemperatur ergibt jedoch keine ausreichend hohe Filmwachstumsgeschwindigkeit, sondern verringert die Eloxierungseffizienz. Das Eloxieren mit einer zu hohen Badtemperatur löst den Eloxalfilm dagegen auf und führt zu Fehlern in ihm. Die Badtemperatur von Oxalsäure sollte nicht geringer als 10°C, vorzugsweise nicht geringer als 15°C und nicht höher als 35°C und vorzugsweise nicht höher als 30°C sein.

Es bestehen bei der Eloxalbehandlung keine besonderen Beschränkungen bezüglich der Badspannung. Die Badspannung sollte entsprechend der Filmwachstumsgeschwindigkeit und der Konzentration der Elektrolytlösung passend eingestellt werden. Das Eloxieren mit Oxalsäure bei einer geringen Badspannung ergibt einen Eloxalfilm mit geringer Härte und eine geringe Filmwachstumsgeschwindigkeit (und daher eine schlechte Eloxierungseffizienz). Das Eloxieren bei einer hohen Badspannung führt dagegen zu einer Auflösung des sich ergebenden Eloxalfilm, was zu Fehlern in ihm führt. Die Badspannung sollte nicht niedriger als 20 V, vorzugsweise nicht niedriger als 30 V und nicht höher als 120 V, vorzugsweise nicht höher als 100 V sein. Die Dauer der Eloxalbehandlung unterliegt keinen besonderen Beschränkungen, sondern kann so eingerichtet werden, dass sie die gewünschte Filmdicke ergibt.

Es bestehen auch keine besonderen Beschränkungen bezüglich der Dicke des durch die Eloxalbehandlung zu bildenden Eloxalfilms. Der Eloxalfilm sollte eine ausreichende Dicke haben, so dass er eine gute Gaskorrosionsbeständigkeit, Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit und Plasmabeständigkeit zeigt. Er sollte nicht dünner als 10 &mgr;m, besser nicht dünner als 25 &mgr;m und am besten nicht dünner als 40 &mgr;m sein. Er sollte auch nicht dicker als 120 &mgr;m, vorzugsweise nicht dicker als 100 &mgr;m und am besten nicht dicker als 60 &mgr;m sein. Ein übermäßig dicker Film ist aufgrund von inneren Spannungen für Risse anfällig und löst sich leicht ab.

Der durch die Eloxalbehandlung erzielte Eloxalfilm sollte zur erfindungsgemäßen Umwandlung in (Pseudo-)böhmit einer Hydration unterzogen werden. Da die Hydration im übrigen den Porendurchmesser ändert, gibt die Erfindung keine besonderen Beschränkungen für den Durchmesser der Poren vor, die nach der Eloxalbehandlung in der Filmoberfläche ausgebildet sind.

Die Sperrschicht hat eine wichtige Rolle zum Schutz des Aluminiumlegierungssubstrats vor einem Kontakt mit in die Poren eindringenden korrosiven Flüssigkeiten und Gasen. Wenn die Sperrschicht länger korrosiven Flüssigkeiten oder Gasen ausgesetzt ist, können diese nach und nach zum Aluminiumsubstrat vordringen. Deshalb sollte die Sperrschicht so dick wie möglich sein. Wenn die Sperrschicht jedoch dicker wird, ist der Porendurchmesser größer und hat die Sperrschicht mit zunehmendem Porendurchmesser eine schlechtere Plasmabeständigkeit. Das bedeutet, dass sich die Korrosionsbeständigkeit der Sperrschicht nicht proportional zu ihrer Dicke verbessert, da dies korrosiven Flüssigkeiten oder Gasen erlaubt, durch die Poren leichter in sie einzudringen.

Das ist auch der Grund dafür, warum herkömmliche Eloxalfilme keine ausgeglichene Plasmabeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit haben, die für ein Vakuumkammerbauteil erforderlich ist, das zur Fertigung von Halb-leiterbauelementen und Flüssigkristallvorrichtungen verwendet wird.

Da das erfindungsgemäße Aluminiumlegierungsbauteil eine Sperrschicht hat, deren Struktur zumindest teilweise in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist, zeigt es anders als die herkömmlichen Aluminiumlegierungsbauteile eine gute Beständigkeit gegenüber Plasma wie auch gegenüber korrosiven Flüssigkeiten und Gase, ohne dass eine dicke Sperrschicht notwendig wäre, die zwangsläufig einen großen Porendurchmesser zur Folge hätte. Die Dicke der Sperrschicht unterliegt im übrigen keinen besonderen Beschränkungen, sondern kann entsprechend den für jeweilige Anwendung erforderlichen Leistungskriterien passend festgelegt werden. So ist es ist erfindungsgemäß nicht immer notwendig, die Sperrschicht vollständig in (Pseudo-)böhmit umzuwandeln. Der Umwandlungsgrad in (Pseudo-)böhmit hängt von dem Umfang der erforderlichen Korrosionsbeständigkeit ab.

Eine „zumindest teilweise Umwandlung der Sperrschicht in (Pseudo-)böhmit" bedeutet, dass die poröse Schicht auf der Sperrschicht ebenfalls in (Pseudo-)böhmit umgewandelt wird, da die Hydration dafür sorgt, dass die Umwandlung in (Pseudo-)böhmit von der Oberfläche des Eloxalfilms ausgeht. Daher ist bei dem erfindungsgemäßen Eloxalfilm auch ein Teil der Oberfläche in (Pseudo-)böhmit umgewandelt, und zeigt er daher eine bessere Plasmabeständigkeit als ein herkömmlicher Eloxalfilm mit gleichem Porendurchmesser, aber ohne Umwandlung in (Pseudo-)böhmit. Abgesehen davon hat auch der Eloxalfilm an sich eine bessere Korrosionsbeständigkeit, wenn ein Teil seiner Oberfläche in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist.

Die Umwandlung in (Pseudo-)böhmit erfolgt durch eine Hydration, die auf dem auf dem Aluminiumsubstrat ausgebildeten Eloxalfilm (oder Aluminiumoxidfilm) vorgenommen wird. Eine Hydration umfasst das Eintauchen des Eloxalfilms in heißes Wasser oder das Beaufschlagen des Eloxalfilms mit Dampf (bei 100°C oder mehr), wodurch die Poren abgedichtet werden. Die Bedingungen für die Hydration lassen sich passend einstellen. Da die Hydration eine Volumenausdehnung mit sich bringt, die von der Oberfläche des Eloxalfilms ausgeht, müssen Druck, Temperatur und Dauer präzise eingestellt werden. Die Volumenausdehnung nahe der Oberfläche lässt die Poren schrumpfen, wobei die geschrumpften Poren den Dampfeintritt behindern. Dies wiederum verhindert, dass die Sperrschicht vollständig in (Pseudo-)böhmit umgewandelt wird. Darüber hinaus würde eine übermäßige Ausdehnung in der Oberfläche des Eloxalfilms Risse verursachen. Eine zu kurze Hydration erreicht keine vollständige Umwandlung in (Pseudo-)böhmit. Dagegen führt eine zu lange Hydration zu Filmrissen, die die Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit beeinträchtigen. Durch eine Hydration unter hohem Druck kann der Dampf zwar leicht die Sperrschicht erreichen, doch führt dies auch zu einem schnellen Fortschreiten in der Filmoberfläche, was das oben genannte Problem aufwirft. Darüber hinaus fördert eine Hydration bei hoher Temperatur die Umwandlung des Eloxalfilms in (Pseudo-)böhmit, doch schreitet die Umwandlung auch in diesem Fall rasch in der Filmoberfläche voran, was das oben genannte Problem aufwirft. Der Druck und die Temperatur, die für die Hydration mit Dampf geeignet sind, sind von der Größe der Poren in dem Eloxalfilm, der Filmdicke und der Hydrationsdauer abhängig. Die Hydration mit Dampf bedarf wie gesagt einer genauen Steuerung und bereitet daher Schwierigkeiten, den erfindungsgemäßen Eloxalfilm herzustellen. Daher wird eine Hydration durch Eintauchen in heißem Wasser empfohlen.

Bei der Hydration durch Eintauchen in heißem Wasser sollte vorzugsweise reines Wasser eingesetzt werden. Das reine Wasser kann entsprechend dem Ziel der Hydration Additive enthalten, doch erhöhen diese die Kosten und verkomplizieren den Prozess. Von den Poren eingefangene Additive können auch die charakteristischen Eigenschaften von Halbleiterbauelementen und Flüssigkristallvorrichtungen beeinträchtigen. Wenn Additive verwendet werden, ist es daher wünschenswert, die in der Behandlungslösung enthaltene Menge an Substanzen genau festzulegen.

Im Fall von Nickelacetat als Additiv sollte die Konzentration in der Behandlungslösung weniger als 5 g/l, vorzugsweise weniger als 1 g/l betragen. Entsprechend sollte die Konzentration an Kobaltacetat weniger als 5 g/l und vorzugsweise weniger als 1 g/l betragen. Die Konzentration an Kaliumdichromat sollte weniger als 10 g/l und vorzugsweise weniger als 5 g/l betragen. Die Konzentration an Natriumcarbonat sollte weniger als 5 g/l und vorzugsweise weniger als 1 g/l betragen. Die Konzentration an Natriumsilicat sollte weniger als 5 g/l und vorzugsweise weniger als 1 g/l betragen. Die Behandlung mit heißem Wasser ist um so kürzer, je höher die Wassertemperatur ist, wobei die Behandlungsdauer jedoch aufgrund ihres engen Spielraums einer genauen Steuerung bedarf. Die Behandlung braucht länger, wenn die Wassertemperatur abnimmt. Als Wassertemperatur wird nicht weniger als 70°C und vorzugsweise nicht weniger als 75°C empfohlen. Die für die Hydration erforderliche Zeit unterliegt keinen besonderen Beschränkungen, doch sollte sie passend entsprechend der Temperatur und der Geschwindigkeit der Hydration eingestellt werden. Eine zu kurze Hydration erreicht keine vollständige Umwandlung in (Pseudo-)böhmit, während eine zu lange Hydration zu Rissen in dem Eloxalfilm führen kann, die die Flüssigkeitskorrosionsbeständigkeit und Filmoberflächenhärte verschlechtern.

Eine wie oben beschriebene Hydration bringt in dem von der Filmoberfläche bis zur Sperrschicht reichenden Bereich des Eloxalfilms eine Umwandlung in (Pseudo-)böhmit mit sich. Sie modifiziert den Eloxalfilm daher ausreichend, ohne Filmfehler hervorzurufen.

Die Erfindung schreibt nicht vor, ob in der Filmoberfläche nach der Hydration Poren vorkommen oder nicht. Die Poren können nach der Hydration entweder abgedichtet sein oder offen bleiben, solange die Sperrschicht zumindest teilweise in einem solchen Umfang in (Pseudo-)böhmit umgewandelt ist, dass der Eloxalfilm die oben genannten charakteristischen Eigenschaften zeigt. Außerdem gibt es keine Beschränkungen hinsichtlich der Größe (und der Form) der Poren in der porösen Schicht des Eloxalfilms, wobei die Poren bei der Sperrschicht größer als die in der Filmoberfläche sein können oder umgekehrt.

Das erfindungsgemäße Aluminiumslegierungsbauteil zeigt mit seiner eloxierten Oberfläche eine bessere Beständigkeit gegenüber Plasma wie auch gegenüber korrosiven Flüssigkeiten und Gasen als ein herkömmliches Bauteil, wenn es als eine Vakuumkammer oder deren Teile für Trockenätzanlagen, CVD-Anlagen, PVD-Anlagen, Ionenimplantationsanlagen, Sputteranlagen usw. verwendet wird, die zur Fertigung von Halbleiterbauelementen und Flüssigkristallvorrichtungen benötigt werden.

Die Erfindung wird nun ausführlicher unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele beschrieben, die jedoch nicht den Schutzumfang einschränken sollen. Es können an der Erfindung verschiedene Änderungen und Abwandlungen vorgenommen werden, ohne von ihrem Grundprinzip und Gültigkeitsbereich abzuweichen.

Jeder der in Tabelle 1 angegebenen Aluminiumsubstratprobekörper wurde in 50 mm × 50 mm große viereckige Einzelproben geschnitten. Nach dem Polieren ihrer Oberfläche mit einem abrasiven Papier (#400) wurden die Einzelproben (zum Entfetten) 15 Sekunden lang bei 50°C in eine 10% NaOH-Lösung getaucht und dann (zum Entschmutzen) 5 Minuten lang bei Raumtemperatur in eine 20% HNO₂-Lösung getaucht. Die vorbehandelten Einzelproben wurden unter den in Tabelle 2 angegebenen Bedingungen eloxiert, so dass darauf ein Eloxalfilm gebildet wurde. Der Eloxalbehandlung folgte eine Hydration unter den in Tabelle 3 angegebenen Bedingungen. Die sich ergebenden Prüfstücke wurden dann auf die Korrosionsbeständigkeit hin untersucht.

Jedes Prüfstück wurde in ein Elektrolytbad gesetzt, das 10 Liter der in Tabelle 2 angegebenen Elektrolytlösung enthielt. Die Elektrolytlösung wurde durch ein Thermostat bei der in Tabelle 2 angegebenen Temperatur gehalten. Zwischen dem Prüfstück bzw. dem Aluminiumsubstrat und einer Platingegenelektrode wurde die in Tabelle 2 angegebene Spannung angelegt. Die Spannungsanlegung wurde solange fortgesetzt, bis ein Eloxalfilm der gewünschten Dicke gebildet war. Schließlich wurde das Prüfstück abgespült.

Behandlung mit heißem Wasser: Das Prüfstück wurde für eine vorgeschriebene Zeitdauer in 2 Liter heißes Wasser getaucht. Schließlich wurde das Prüfstück abgespült und getrocknet.

Behandlung mit unter Druck stehendem Dampf: Das Prüfstück wurde für eine vorgeschriebene Zeitdauer unter bestimmten Bedingungen (Druck und Temperatur) in einem Autoklav mit Dampf behandelt. Schließlich wurde das Prüfstück abgespült und getrocknet.

Dieser Test erfolgte entsprechend JIS H8683-2 1999. Zuerst wurde die Einzelprobe 10 Minuten lang in einer Salpetersäurelösung (500 ml/l bei 18-20°C) eingetaucht. Dann wurde die Einzelprobe mit entionisiertem Wasser abgespült und mit Warmluft getrocknet. Die Einzelprobe wurde gewogen. Als nächstes wurde die Einzelprobe 15 Minuten lang in 1 Liter entionisiertem Wasser (38±1°C) eingetaucht, das 35 ml Phosphorsäure und 20 g Chromanhydrid enthielt. Die Einzelprobe wurde in einem Bad und dann in laufendem Wasser gewaschen und sorgfältig mit entionisiertem Wasser abgespült und mit Warmluft getrocknet. Die Einzelprobe wurde erneut gewogen. Es wurde der Gewichtsverlust pro Flächeneinheit berechnet und anhand des auf diese Weise gemessenen Gewichtsverlusts die Lösungsgeschwindigkeit (mg/dm²/15 min) berechnet. Je geringer die Lösungsgeschwindigkeit ist, um so größer ist der Modifikationsgrad des Eloxalfilms, der in (Pseudo-)böhmit umgewandelt worden ist. Die Lösungsgeschwindigkeit des Eloxalfilms ist in Tabelle 3 unter der Spalte Phosphorsäure/Chromsäure-Eintauchtest angegeben, wobei die Einheit mg/dm²/15 min ist.

Zunächst wurde das Prüfstück mit einem weichen, mit Aceton angefeuchteten Tuch abgewischt. Der Eloxalfilm des Prüfstücks wurde teilweise mit einem Polyimidband (das gegenüber Chlorgas beständig ist) maskiert, so dass eine Fläche von 20 mm × 20 mm frei lag. Das Prüfstück wurde in ein (gegenüber Chlorgas beständiges) Quarzrohr gesetzt, das mit einem Heiz- und Thermoelement zur Temperaturmessung und -steuerung versehen war. Das Quarzrohr wurde über einen Zeitraum von 20-30 Minuten von Zimmertemperatur auf 145-155°C erhitzt und dann 60 Minuten lang bei 145-155°C gehalten. Dem Quarzrohr wurde eine Durchflussmenge von 130 cm³/min Argon zugeführt, das 5% (± 0,2%) Chlor enthielt. Das Quarzrohr wurde dann über einen Zeitraum von 10-15 Minuten weiter auf 295-305°C erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten, wobei währenddessen der Druck darin auf Atmosphärendruck eingestellt wurde. Dem Quarzrohr wurde dann 2 Stunden lang ohne Unterbrechung chlorhaltiges Argon zugeführt. Vor dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde dem Quarzrohr für eine Dauer von 2-3 Stunden Stickstoff zugeführt, um das chlorhaltige Argon auszuspülen. Nach dem Entfernen des Quarzrohrs wurde das Prüfstück untersucht, um den Anteil der korrodierten Fläche im Oberflächenbereich zu berechnen. Dieser Anteil gibt einen Hinweis auf das Vorhandensein von Rissen und anderen Fehlern auf der Oberfläche des Eloxalfilms. Je geringer der Anteil ist, um so geringer sind die Oberflächenfehler und umgekehrt. Ein Verschwinden des Eloxalfilms von dem Prüfstück wurde als Vorhandensein von Korrosion angesehen. Das Prüfstück hatte in dem Teil, an dem der Eloxalfilm verschwunden war und die Korrosion das Aluminiumsubstrat erreichte, eine Verfärbung. Die Ergebnisse des Tests sind in Tabelle 3 angegeben.

Das Prüfstück wurde wie folgt untersucht, um zu bestimmen, ob die Sperrschicht der Umwandlung in (Pseudo-)böhmit unterlag. Zunächst wurde der Querschnitt des Eloxalfilms des Prüfstücks unter einem REM (bei 2000- bis 100000-facher Vergrößerung) untersucht, um die Dicke der Sperrschicht zu messen. Die Sperrschicht wurde (in Tiefenrichtung) quantitativ durch eine Kombination von Röntgendiffraktometrie und Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) im Hinblick auf Al-O, Al-OH und Al-O-OH als Bestandteile des Eloxalfilms analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben. Die Symbole &Ogr; und ⨉ geben jeweils an, dass die Sperrschicht zumindest teilweise einer Umwandlung in (Pseudo-)böhmit unterlag bzw. dieser nicht unterlag.

Zunächst wurde das Prüfstück mit einem weichen, mit Aceton angefeuchteten Tuch abgewischt. Das Prüfstück wurde in einen auf 150°C erhitzten Ofen gesetzt (die Ofentemperatur sank durch das Öffnen und Schließen der Ofentür auf 145°C, kehrte jedoch innerhalb von etwa 10 Minuten auf 150°C zurück). Das Prüfstück wurde eine Stunde lang bei 150°C in dem Ofen gehalten. Nach dem (etwa 1 Stunde langen) Abkühlen auf Zimmertemperatur wurde das Prüfstück teilweise mit einem Fluorkunststoffband (das gegenüber Salzsäure beständig ist) maskiert, so dass eine Fläche von 40 mm × 40 mm frei lag. Das Prüfstück wurde mit der frei liegenden Oberfläche nach oben in einen Behälter gesetzt. Der Behälter wurde mit 7% Salzsäure gefüllt, bis das Niveau der Salzsäure 40 mm über dem Prüfstück lag. Die der Tiefe von 40 mm entsprechende Salzsäuremenge betrug übrigens 150 cm³. Das Prüfstück wurde bei Zimmertemperatur in der Salzsäure stehen gelassen. Es wurde die Zeit gemessen, die (nach dem Hineinschütten von 7% Salzsäure) bis zum Beginn einer dauernden Entwicklung von Wasserstoffgas erforderlich war. Die mit diesem Test verbundene Reaktion entspricht der folgenden Gleichung. 2Al + 6HCl → 2AlCl₃ + 3HT₂↑

Je länger es bis zur Entwicklung von Wasserstoffgas dauert, um so besser ist die Korrosionsbeständigkeit des Prüfstücks. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben. Damit das Prüfstück eine gute Korrosionsbeständigkeit hat, sollte die Zeit bis zur Entwicklung von Wasserstoffgas länger als 260 Minuten, besser länger als 280 Minuten und am besten länger als 300 Minuten betragen.

Der Querschnitt des Eloxalfilms wurde JIS Z2244 entsprechend unter den folgenden Bedingungen im Hinblick auf die Vickershärte untersucht.

Last: 25 gf (0,245 N), Belastungsgeschwindigkeit: 3 &mgr;m/s, Dauer der Belastungsaufbringung: 15 Sekunden.

Zunächst wurde das (50 mm × 50 mm messende) Prüfstück mit einem weichen, mit Aceton angefeuchteten Tuch abgewischt. Nach der Anbringung des Kopfs einer automatischen Rotationspoliermaschine wurde das Prüfstück unter einer Last von 3,4 kf (33,3 N) in fließendem Wasser (800 cm³/min) mit einem bei einer Geschwindigkeit von 100 U/min rotierenden abrasiven Schmirgelpapier (#500, 290 mm Durchmesser) poliert. Der Kopf war so positioniert, dass die Mitte des Prüfstücks 80 mm von der Mitte des abrasiven Papiers entfernt war. Die Polierdauer betrug abhängig von der Filmdicke und der Poliergeschwindigkeit zwischen 1 bis 5 Minuten. Vor und nach dem Polieren wurde anhand der Dicke in der Mitte des Prüfstücks, die durch nichtzerstörende Prüfung mit einem Überstromfilmdickenmesselement bestimmt wurde, die Poliermenge berechnet. Anhand der Poliermenge und der zum Polieren benötigten Zeit wurde die Poliergeschwindigkeit berechnet. Es wird davon ausgegangen, dass der Eloxalfilm des Prüfstücks eine gute Plasmabeständigkeit hat, wenn die wie oben besprochen gemessene Poliermenge nicht mehr als 7 &mgr;m/min, besser nicht mehr als 5 &mgr;m/min und am besten nicht mehr als 3 &mgr;m/min beträgt.