Die Erfindung betrifft das Polieren von Gläsern, Halbleitern, dielektrischen Verbunden/Metallverbunden und integrierten Schaltkreisen. Genauer gesagt betrifft diese Erfindung Verbesserungen in der Oberflächenherstellung von Verbundmaterialien, bei der verbesserte Ratenunterschiede zwischen Siliziumoxid und anderen Komponenten erwünscht sind.

Konventionelle Polierzusammensetzungen oder Aufschlämmungen bestehen im Allgemeinen aus einer Lösung, die abrasive Teilchen enthält. Das Teilstück, oder das Substrat wird in der Aufschlämmung gebadet oder ausgewaschen, während ein Elastomerkissen gegen das Substrat gedrückt wird und gedreht wird, so dass die Aufschlämmungsteilchen unter Belastung gegen das Substrat gedrückt werden. Die seitliche Bewegung des Kissens bringt die Aufschlämmungsteilchen dazu, sich über die Substratoberfläche zu bewegen, was zu Abnutzung und volumetrischem Abtragen der Substratoberfläche führt.

In vielen Fällen wird die Oberflächenabtragrate allein durch den Grad des angewandten Drucks bestimmt, die Geschwindigkeit der Kissendrehung und der chemischen Aktivität des Aufschlämmungsteilchens. Dadurch zeigen Aufschlämmungsteilchen mit einem hohen Grad chemischer Aktivität gegenüber dem Substrat (beispielsweise CeO₂ gegenüber SiO₂) deutlich höhere Polierraten als inerte Teilchen (beispielsweise La₂O₃ gegenüber SiO₂). Diese Steigerung der chemischen Aktivität der Polierteilchen war die Basis zahlreicher Patente, beispielsweise des U.S.-Patents Nr. 4,959,113.

Ein alternatives Mittel zum Erhöhen der Polierraten ist das Hinzufügen von Komponenten zu den Aufschlämmungen, die selbst gegenüber dem Substrat korrodierend wirken. Wenn diese zusammen mit abrasiven Teilchen eingesetzt werden, können wesentlich höhere Polierraten erreicht werden. Dieses Verfahren, das oft chemo-mechanisches Polieren (CMP) genannt wird, ist eine bevorzugte Technik zum Polieren von Halbleitern und Halbleitervorrichtungen, speziell integrierten Schaltkreisen. Beispiele von derartigen CMP-Verfahren zum gesteigerten Polieren von Siliziumwaferoberflächen wurden offenbart durch Payne in dem US-Patent Nr. 4,169,337. Beyer et al. (US-Patent Nr. 4,944,836) und Chow et al. (US-Patent Nr. 4,702,792) lehren den Einsatz von CMP beim Verbessern von Ratenselektivität bei dem Polieren von dielektrischen/metallischen Verbundstrukturen wie etwa verbundene Leitungen in integrierten Schaltkreisstrukturen. Sie lehren speziell die Einführung von Additiven, die die Auflösung der Metallkomponente beschleunigen. Der Zweck dieser und anderer verwandter Techniken ist es, bevorzugt den Metallanteil des Schaltkreises abzutragen, so dass die resultierende Oberfläche koplanar wird. Das Verfahren wird gewöhnlich als Planarisation bezeichnet.

Es ist äußerst wünschenswert, die Selektivität der Metallplanarisation soweit wie möglich zu verbessern. Carr et al. (US-Patent Nr. 4,954,142) lehren weitere Verbesserungen der CMP-Planarisation von dielektrischen/metallischen Verbundstrukturen durch Hinzufügen eines Chelatwirkstoffs zu der Aufschlämmung, der für die interessierende Metallkomponente selektiv ist. Dieses führt zu einem weiteren Anstieg der Korrosionsrate der Metallphase und einem Selektivitätsanstieg des Metalls gegenüber dem Abtragen der dielektrischen Phase, was das Planarisationsverfahren viel effizienter macht.

Es wurde gezeigt, dass eine Anzahl von Anionen chelatbildend sind oder mit Si⁴⁺ einen Komplex bilden, in der Weise, dass sie die Korrosion von Siliziumoxid oder Silikatmaterialien beschleunigen. Wie bei Bacon and Raggon [JP Amer. Ceram. Soc. vol. 42, pp. 199–205, 1959) beschrieben, wurde gezeigt, dass eine Vielfalt von schwachen Säuren die Korrosion von Siliziumoxid und Silikatgläsern in neutraler Lösung (pH ca. 7) beschleunigen. Dieser Effekt wurde der Fähigkeit der freien Anionen der Säure (konjungierte Base) zugeschrieben, die Si⁴⁺-Kationen zu einem Komplex zu bilden in fast der gleichen Weise wie die Pyrocatechin-Silikatkomplexe, die, wie unten gezeigt, durch Rosenheim et al. beschrieben wurden (A. Rosenheim, B. Raibmann, G. Schendel; Z. anorg. u. allgem. Chem., vol. 196, pp. 160–176, 1931):

Die korrodierenden Anionen, die von Bacon and Raggon beschrieben wurden, hatten ähnliche Strukturen, die wiederum sehr ähnlich zu Pyrocatechin (1,2-Dihydroxybenzol) waren, nämlich alle waren Mono- oder Dicarbonsäuren, die an zweiten oder dritten Kohlenstoffplätzen Hydroxylgruppen aufwiesen, die an einer Alphaposition bezüglich der Carbonsäurengruppe saßen. Ein Beispiel eines aktiven gegenüber eines inaktiven Zusatzes ist unten gezeigt:

HOOC-CHOH-CHOH-COOH: Weinsäure (aktiv) pKa₁ = 3,02

gegenüber HOOC-CH₂-CH₂-COOH: Succinsäure (inaktiv) pKa₁ = 4,2.

Der pKa ist der Logarithmus der Assoziationskonstanten Ka für die Bildung des freien Anions, wie definiert durch die Reaktion:

Deshalb indiziert ein niedrigerer pKa eine stärkere Säure. Bei äquivalentem pH wird in der Lösung eine höhere Konzentration der konjungierten Base gefunden.

Korrosionsliteratur des Standes der Technik beschreibt die Korrosionswirkungen von Katechol in statischer Lösung. Wie bei Ernsberger gezeigt (J. Amer. Ceram. Soc., vol. 42, pp. 373-5, 1959) erzeugt das Hinzufügen von Pyrocatechin zu Ethylendiamintetraessigsäurelösung (EDTA) gesteigerte Korrosion von Natron-Kalk-Silikatglas in dem pH-Bereich 10–14. Die Steigerung war deutlich mit Raten, die zumindest zweimal so hoch waren, wie mit EDTA alleine in der Lösung. Eine maximale Wirkung wurde bei pH 12,5 gefunden. Die Wirkung wurde wiederum der Komplexbildung von freien Si⁴⁺-Kationen mit dem Katechol zugeschrieben.

Aus dem obigen wird deutlich, dass auf diesem Feld veröffentlichte Literatur erkennen lässt, dass gezeigt wurde, dass derartige Additive gegenüber Siliziumoxid oder Silikaten unter statischer Exposition korrodierend sind. Es wird angenommen, dass die Art der Korrosion die Bildung eines Komplexes oder Chelates mit freien Si⁴⁺-Kationen ist. Deshalb würde in ähnlicher Weise wie bei der Lehre des US-Patents Nr. 4,954,142 eine höhere Siliziumoxidabtragrate während des Polierens erwartet, wenn derartige Additive in der Polierlösung vorhanden sind. Folglich wurden diese Arten von Additiven niemals in metallischer Planarisation eingesetzt, da erwartet wurde, dass die Metall-/Siliziumoxidselektivität deutlich erniedrigt werden würde.

Während die oben beschriebenen CMP-Verfahren des Standes der Technik attraktiv erscheinen, weisen sie signifikante Nachteile auf. Speziell die Ätzflüssigkeiten, die in CMP-Aufschlämmungen des Standes der Technik inkorporiert sind, sind isotrop, das heißt, sie greifen alle Anteile der ausgesetzten Phase an, unbeachtlich deren Position. Diese signifikante Inkorporation von Ätzflüssigkeiten in CMP-Aufschlämmungen resultieren oft in Anstiegen der Oberflächenrauheit und der Textur, wenn ausgesparte Eigenschaften geätzt werden. Bei dem Polieren von integrierten Schaltkreisen wird diese Wirkung mit Waschen bezeichnet und sie tritt oft an dem Ende des Verfahrens auf, wenn ein signifikanter Anteil der Substratoberfläche aus der haltbareren Komponente besteht. Dies ist höchst unerwünscht, da das Ziel des Polierens ist, eine einheitliche, plane Oberfläche frei von Textur zu schaffen.

Es ist aus der obigen Diskussion verständlich, dass, wenn die Polierrate der Siliziumoxidphase einer Verbundstruktur auf eine kontrollierte Art reduziert werden könnte, die Selektivität signifikant verbessert werden könnte. Dieses würde den Einsatz von Lösungen erlauben, die zu der anderen (Metall) Phase weniger aggressiv ist und deshalb effizientes CMP von Metall-/Siliziumoxidverbunden mit reduziertem Waschen ermöglicht.

Dementsprechend ist es das Ziel dieser Erfindung, eine Lösung zum Polieren von Silizium, Siliziumoxid, Silizium- oder Siliziumoxid enthaltenden Teilchen anzugeben, wobei die Polierrate der Silizium- oder Siliziumoxidphase moduliert oder gesteuert ist durch das Hinzufügen von spezifischen Additiven oder komplexbildenden Wirkstoffen.

Es ist ebenso das Ziel dieser Erfindung, eine verbesserte Polieraufschlämmung anzugeben und ein Polierverfahren für Verbundartikel, das zu einer verbesserten Selektivität während des Polierverfahrens führt, speziell für metallische/dielektrische Verbunde, wie etwa diejenigen, die in integrierten Schaltkreisstrukturen auftreten.

Diese und andere Ziele der Erfindung werden den Fachleuten des Gebiets anhand der folgenden Beschreibung und Beispiele offensichtlich werden.

Das Ziel dieser Erfindung wurde erreicht durch den Gebrauch einer Zusammensetzung zum Polieren von Silizium, Siliziumdioxid oder Silizium enthaltenden Artikeln, dazu gehören ein Verbund aus Metall und Siliziumoxid gemäß den Merkmalen des beigefügten Anspruchs 1.

In der vorliegenden Erfindung haben wir die unerwartete Fähigkeit einer Klasse von Zusätzen entdeckt, die Polierrate von Objekten zu unterdrücken, deren Oberflächen aus Silizium und Silikaten besteht. Inkorporierung dieser Zusätze in eine Polieraufschlämmung erlaubt die Steuerung der Polierrate der besagten Oberflächen und ermöglicht deshalb noch nie dagewesene Stufen von Selektivität, wenn die besagte Oberfläche eine Komponente eines Verbundartikels ist, beispielsweise eines dielektrischen-/metallischen Verbundes. Was sogar noch unerwarteter ist, ist, dass der Stand der Technik lehrt, dass dieselben Zusätze als Beschleuniger für die Korrosion von Siliziumoxid- und Silikatoberflächen unter statischen Bedingungen wirken.

Wie oben diskutiert, sind die in Frage stehenden, Raten unterdrückenden Zusätze diejenigen, die in Lösung dissoziieren, um freie Anionen einer spezifischen Klasse zu erzeugen, wobei von den Anionen angenommen wird, dass sie mit der Silizium, Siliziumoxid- oder Silikatoberfläche einen Komplex bilden oder sich an diese binden über eine Wechselwirkung mit den Hydroxylgruppen (Si-OH) der Oberfläche.

Unerwarteterweise haben wir entdeckt, dass das Gegenteil der Fall ist; die Einführung dieser Klasse von Anionen in die Polierzusammensetzung unterdrückt das Abtragen von Siliziumoxid während des Polierverfahrens. Diese Unterdrückungswirkung wird deutlich in den unten aufgeführten Beispielen demonstriert.

Spezieller gesagt, beobachten wir, dass die besagten Anionen der Raten unterdrückenden Zusätze gleichzeitig zwei Charakteristiken aufweisen müssen, um die SiO₂-Polierrate zu unterdrücken. Erstens müssen Sie zumindest zwei Säurengruppen in der Struktur haben, die Komplexbildung an die Siliziumoxid- oder Silikatoberfläche bewirken und als zweites darf der pKa der ersten disoziierbaren Säure nicht wesentlich größer sein als der pH der Polierzusammensetzung, damit effiziente Siliziumoxidratenunterdrückung auftritt. Wesentlich ist hierbei definiert als 0,5 Einheiten (pKa oder pH).

Säurenspezies sind definiert als diejenigen funktionalen Gruppen, die ein dissoziierbares Proton aufweisen. Zu diesen gehören, aber sind nicht darauf beschränkt, Carboxylat-, Hydroxyl-, Sulfo- und Phospor-Gruppen. Carboxylat- und Hydroxylgruppen werden bevorzugt, da diese in der größten Vielzahl von wirksamen Spezies vorhanden sind.

Der pKa der ersten dissoziierbaren Säure wird stark durch die Struktur beeinflusst. Wir haben gefunden, dass eine große Vielzahl von Strukturen wirksam ist, solange die zwei obengenannten notwendigen Bedingungen eingehalten werden. Speziell wirksam sind Strukturen, die zwei oder mehr Carboxylatgruppen mit Hydroxylgruppen in einer Alpha-Position aufweisen, wie etwa geradkettige Mono- und -Dicarbonsäuren und Salze, zu denen beispielsweise Apfelsäure und Malate gehören, Weinsäure und Tartrate und Glukonsäure und Glukonate. Ebenso wirksam sind Tri- und Polycarbonsäuren und Salze mit sekundären oder tertiären Hydroxylgruppen in einer Alpha-Position relativ zu einer Carboxylatgruppe wie etwa Zitronensäure und Zitrate. Auch wirksam sind Zusätze, die einen Benzolring enthalten wie etwa Orthodi- und Orthopolyhydroxybenzolsäuren und saure Salze, Phthal-Säure und saure Salze, Pyrocatechin, Pyrogallol, Gallusäure und Gallate und Gerbsäure und Tanate. Der Grund für die Wirksamkeit dieser Zusätze liegt in der umfassenden Elektronendelokalisierung, die in den Strukturen beobachtet wurde. Diese Delokalisierung führt zu einem hohen Grad an Stabilität für die konjungierte Base in Lösung, wie durch die niedrigen pKa-Werte bewiesen wird:

Gallussäure: pKa₁ = 4,4

Apfelsäure: pKa₁ = 3,4

Weinsäure: pKa₁ = 3,02

Zitronensäure: pKa₁ = 3,1

Phthalsäure: pKa₁ = 2,95.

Die pKa-Begrenzungen, die in der vorliegenden Erfindung dargestellt sind, gründen sich auf dem Erfordernis, dass das freie Anion oder die konjugierte Base in vernünftiger Konzentration vorhanden sein muss, damit die Ratenunterdrückungswirkung auftritt. Bei pH << pKa sind wenig freie Anionen vorhanden. Bei pH = pKa ist die Säure zu 50% dissoziiert. Bei pH >> pKa ist im Wesentlichen die gesamte Säure als Anion vorhanden. Deshalb muss die Dissoziationskonstante ausgewählt werden, um den Bereich der pH-Werte widerzuspiegeln, denen normalerweise beim Polieren begegnet wird. Idealerweise sollte der pH der Polierzusammensetzung gleich sein oder größer sein als ein Wert, der mit dem pKa, des Additivs übereinstimmt, das für die Siliziumoxidratenunterdrückung eingesetzt wird. Falls der pKa, des Additivs wesentlich größer ist als der pH der Zusammensetzung, wird in der Lösung nicht ausreichend freies Anion produziert und die Unterdrückungswirkung tritt nicht auf. Deshalb sollten Additive wie etwa Wein-, Zitronen- und Phthal-Säure (pKa ≤ 3,1) über einen pH-Bereich wirksam sein, der zu dem normalen pH-Bereich korrespondiert, dem in Poliersilikaten (pH ca. 4–11) begegnet wird und der bevorzugt würde. Im Gegensatz dazu würde das Hinzufügen von Pyrocatechin (pKa, ca. 10) nur bei einem sehr großen Lösungs-pH nützlich sein, welcher beim Polieren von Si-Wafern gefunden werden kann und würde einen begrenzteren Nutzen haben.

Wirksame Mengen des Zusatzes, der die Abtragrate von Siliziumoxid unterdrückt, sind gewöhnlich 0,1 molar und größer, bis zu einer Löslichkeit des Zusatzes in der Polierzusammensetzung bei der benutzten Temperatur.

Die abrasiven Teilchen in den Polierzusammensetzungen dieser Erfindung können alle diejenigen sein, die gewöhnlich eingesetzt werden zum Feinpolieren wie etwa SiO₂, ZrO₂, CeO₂, Al₂O₃ und Diamant. Typischerweise reicht die Menge von abrasiven Teilchen, die in Polierzusammensetzungen eingesetzt werden, von ca. 1% bis 15% Feststoffgewichtsanteil in der Polierzusammensetzung. In den folgenden Beispielen sind die eingesetzen abrasiven Teilchen submikroskopische Teilchen aus Aluminium (Al₂O₃).

Der oxidierende Wirkstoff in den Polierzusammensetzungen dieser Erfindung kann jedes Oxidationsmittel sein, das in dem wässrigen Medium lösbar ist, vorausgesetzt, dass das Oxidationspotential des Oxidationswirkstoffs größer ist als das Oxidationspotential des Metalls in dem Verbund, der poliert wird. Übliche Oxidationswirkstoffe sind Chlorate, Perchlorate, Chlorite, Nitrate, Persulfate und Peroxide. In den folgenden Beispielen wird Wasserstoffperoxid eingesetzt als Oxidationswirkstoff und wurde gefunden, wirksam zu sein für die Beschleunigung der Abtragrate von Wolfram. Die Metalle, die normalerweise in den Verbunden enthalten sind, für die die Polierzusammensetzungen dieser Erfindung wirksam sind, sind Wolfram, Kupfer und Aluminium, jedoch würde jedes Metall in den Rahmen dieser Erfindung fallen. Oxidationswirkstoffe können in Mengen bis zu 50 % des Gewichts der Polierzusammensetzung eingesetzt werden, aber die meisten liegen typischerweise in dem Bereich von 10% bis 40%.

Einige Beispiele von Zusammensetzungen, wie sie bei der vorliegenden Erfindung gebraucht werden, werden unten dargestellt, um die wesentlichen Eigenschaften zu demonstrieren und klarzustellen. Sie sind in keiner Weise beschränkend gemeint.

Die Polierzusammensetzungen werden wie unten gezeigt hergestellt. Die Zusammensetzungen unterschieden sich nur darin, dass die zweite Zusammensetzung 0,3 molares Kaliumhydrogenphtalat als ein Additiv enthielt, das eingeführt wurde, um die Polierrate von SiO₂ zu unterdrücken. Beide Zusammensetzungen wurden eingesetzt, um Proben von CVD-gelagertem Wolframmetallfilm auf Si-Substraten zu polieren, und thermisch gezüchtetes SiO₂ auf Si-Substraten, wobei identische Bedingungen auf einer Strasbaugh 6DS Poliermaschine benutzt wurden. Die Polierbedingungen waren:

Druck: 7 psi (7 × 6895 Pa)

Spindelgeschwindigkeit: 40 rpm

Plattengeschwindigkeit: 50 rpm

Kissenart: Rodel IC1000, 38'' im Durchmesser

Aufschlämmungsfluß: 150 ml/min

• 1000 g Submikroskopische Aluminiumaufschlämmung (33% Feststoffe)
• 1000 g H₂O
• 2000 ml 50% H₂O₂
• pH = 5,6
• Polierrate von W-Metall = 436 Angström/min
• Polierrate von SiO₂ = 140 Angström/min
• Selektivität (W/SiO₂) = 3,1 : 1

• 1000 g Submikroskopische Aluminiumaufschlämmung (33% Feststoffe)
• 1000 g H₂O
• 2000 ml 50% H₂O₂
• 221,6 g Kaliumhydrogenphthalat
• pH = 2,9
• Polierrate von W-Metall = 1038 Angström/min
• Polierrate von SiO₂ = 68 Angström/min
• Selektivität (W/SiO₂) = 15,3 : 1

Hinzufügung des Phthalat-Salzes resultiert in einer Reduktion des Aufschlämmungs-pH auf ungefähr den pKa, der Phthal-Säure. Der erniedrigte pH führt zu einem Anstieg der Wolframpolierrate. Die Phthalat-Hinzufügung resultierte in einer Reduktion der SiO₂-Polierrate um einen Faktor von 2. Dieses resultierte in einer fünffachen Verbesserung der Selektivität des Abtragens für Wolfram relativ zu Siliziumoxid, ein höchst wünschenswertes Resultat. In diesem Beispiel wurde Wasserstoffperoxid in die Zusammensetzung eingeführt, um das Abtragen von Wolfram zu beschleunigen. Der hohe Grad an Wirksamkeit der Zusammensetzung 2 bei einem derart niedrigen pH ist überraschend. Dieses steht in direktem Widerspruch zu der Lehre des US-Patentes Nr. 4,956,131 und des US-Patentes Nr. 4,992,135, die beide die Wirksamkeit des Einsatzes eines Lösungs-pH von über 6 lehren, um eine optimale Selektivität für Wolfram gegenüber dem Siliziumoxid-Abtragen zu erhalten. Deshalb repräsentiert die Zusammensetzung Nr. 2 dieses Beispiels eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, da sie für das Polieren von metallischen-/dielektrischen Verbunden gilt.

Um deutlicher zu machen, dass die Ratenhemmung von Siliziumoxid nicht auf die Inkorporation von Wasserstoffperoxid zurückzuführen war, wurde der Test von Beispiel 1 wiederholt ohne Hinzufügung von Peroxid, wo ein inaktives Salz (Ammoniumnitrat) in äquinormaler Konzentration relativ zu dem Phthalat-Salz hinzugefügt wurde. Die Wafer und die Polierbedingungen waren dieselben wie die in Beispiel 1 benutzten. Wie unten gezeigt wird, wurden die Siliziumoxidraten um einen Faktor von ca. 2 erniedrigt, während die Wolframraten identisch waren, als Phthalat zu der Zusammensetzung hinzugefügt wurde. In diesem Beispiel ist der pH von der Phthalat enthaltenden Zusammensetzung wesentlich oberhalb des pKa₁.

• 1000 g Submikroskopische Aluminiumaufschlämmung (33% Feststoffe)
• 3000 g H₂O
• 177 g NH₄NO₃ (0,6 normal)
• pH = 7,6
• Polierrate von W-Metall = 71 Angström/min
• Polierrate von SiO₂ = 227 Angström/min

• 1000 g Submikroskopische Aluminiumaufschlämmung (33% Feststoffe)
• 3000 g H₂O
• 221,6 g Kaliumhydrogenphthalat (0,6 normal)
• pH = 3,6
• Polierrate von W-Metall = 71 Angström/min
• Polierrate von SiO₂ = 119 Angström/min

Um weiter die Wirkung von Anionen der vorliegenden Erfindung auf die Polierrate von Siliziumoxid zu demonstrieren, wurden variierende Konzentrationen von Kaliumhydrogenphthalat zu Anteilen eines frisch präparierten Loses der obigen Zusammensetzung Nr. 1 hinzugefügt. Die Wafer und die Polierbedingungen waren wiederum dieselben wie in Beispielen 1 und 2. Die Testresultate werden unten zusammengefasst:

Sowohl die Wolframpolierrate, die Siliziumoxidpolierrate als auch die Selektivität für die Zusammensetzung ohne Hinzufügung von Phthalat stimmen gut mit den Daten von Beispiel 1 überein. Die Siliziumoxidpolierrate erniedrigt sich unmittelbar mit der Erhöhung der Phthalat-Konzentration, während die Rate des Wolfram-Polierens relativ konstant bleibt bei Phthalat-Hinzufügungen über 0,05 molar. Diese Daten sind auch in guter Übereinstimmung mit den Daten für die Phthalat enthaltende Zusammensetzung Nr. 2 von Beispiel 1. Diese Daten zeigen deutlich, dass es die Wirkung von Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung ist, die Polierrate von Siliziumoxid zu unterdrücken bei korrespondierenden Verbesserungen der Polierselektivität relativ zu einer Metallphase. In diesem Beispiel ist eine kritische Konzentration von ca. 0,1 molar für die Wirksamkeit erforderlich. Hinzufügungen von Zusätzen oberhalb einer derartigen kritischen Konzentration stellen auch eine bevorzugte Ausführungsform dieser Erfindung dar. Sie sind natürlich nur nützlich bis zu einer Konzentration, die übereinstimmt mit deren Löslichkeit in der Zusammensetzung bei der eingesetzten Temperatur. Für Kaliumhydrogenphthalat ist die Lösbarkeitsgrenze bei Raumtemperatur ca. 0,5 molar.

Ein Teil der Zusammensetzung 2 vom obigen Beispiel 1 wurde hergestellt und benutzt, um Proben sowohl von Wolframblech, SiO₂-Blech als auch Proben von integrierten Schaltkreisen zu polieren. Die integrierten Schaltkreise bestanden aus einer Vorrichtung, die Zwischenlevelverbindungen enthielten (Ansätze) und eine dielektrische Siliziumoxidschicht, die mit ungefähr 2000 Angström von Wolframmetall bedeckt war. Die Zusammensetzung der Blechwafer war identisch zu der, die in dem integrierten Schaltkreis enthalten war. Alle Proben wurden auf einem Strasbaugh-Modell 6 DS Planarizer poliert, wobei die unten aufgeführten Bedingungen benutzt wurden:

Druck: 7 psi

Spindelgeschwindigkeit: 25 rpm

Plattengeschwindigkeit: 25 rpm

Kissenart: IC-1000

Aufschlämmungsfluß: 100 ml/min

Tungstenblechwafer zeigten Abtragraten von 900 Angström/min während die Rate für SiO₂-Blech 70 Angström/min war, was eine Selektivität von 12,9 : 1 ergab. Dies ist nah dran an der Selektivität, die beobachtet wurde, als die verschiedenen Maschinenbedingungen von Beispiel 1 benutzt wurden. Das Polieren der integrierten Schaltkreis-Proben wurde fortgesetzt, bis alle sichtbaren Spuren von Metallbedeckung verschwunden waren. Visuelles Beobachten von Metallmerkmalen nach dem Polieren bei 50X zeigte saubere Linien und Ansätze. Kein Anzeichen von Waschen wurde beobachtet. Die Oxidschicht sah sehr glatt aus, mit keinen Anzeichen von Kratzern, Löchern oder Trübung. Eine Untersuchung bei 200X zeigte scharfe Linien und glatte Metalloberflächen. Es wurde kein Schaden der Oxidschicht beobachtet. Eine Messung der Oberflächentopologie unter Einsatz eines Tencor-P1-Wafer-Profilometers zeigte, dass die totale angezeigte Unrundheit (TIR) von Wafern zwischen 1200 Angström und 4000 Angström über einer 500 &mgr;m Scan-Länge lag, was abhängig war von dem Ort und dem Merkmal, was zeigte, dass der Schaltkreis erfolgreich planarisiert wurde. TIR ist die Differenz zwischen den maximalen und den minimalen Oberflächenmerkmalen über die Scan-Länge und ist ein gemeinhin akzeptiertes Maß für Wafer-Planheit.