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Dokumentenidentifikation DE60006712T2 30.09.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0001230197
Titel VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER GRANULIERTEN DÜNGEMITTELZUSAMMENSETZUNG
Anmelder Kemira GrowHow Oy, Helsinki, FI
Erfinder KIISKI, Harri, FIN-02260 Espoo, FI;
POUKARI, Juhani, FIN-02430 Masala, FI
Vertreter Glawe, Delfs, Moll, Patentanwälte, 20148 Hamburg
DE-Aktenzeichen 60006712
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 21.09.2000
EP-Aktenzeichen 009607334
WO-Anmeldetag 21.09.2000
PCT-Aktenzeichen PCT/FI00/00805
WO-Veröffentlichungsnummer 0001021556
WO-Veröffentlichungsdatum 29.03.2001
EP-Offenlegungsdatum 14.08.2002
EP date of grant 19.11.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 30.09.2004
IPC-Hauptklasse C05G 5/00
IPC-Nebenklasse C05B 19/00   C05C 3/00   C05C 9/00   C05D 1/02   B01J 2/00   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Mischdüngerkörnern mit Hilfe der Feststoffgranulierung.

Mechanisch oder als Schüttgut vermischte Düngemittel ermöglichen die Produktion einer unbegrenzten Anzahl an verschiedenen Anteilen in Bezug auf ihren Gehalt an primären Nährstoffen. Die Schüttgut-Mischung ist jedoch nur ein praktischer Vorschlag, so lange die Düngermaterialien, die für die Herstellung als Schüttgut vermischten Düngers verwendet werden einwandfrei granuliert sind und nicht nur eine ähnliche, sondern eine fast identische Korngrößenverteilung aufweisen. Es ist schwierig, mit herkömmlichen Granulatoren wie z.B. einer Drehtrommel oder -pfanne oder einem Mischwerk aus Harnstoff, Ammoniumsulfat, Kaliumchlorid, Monoammonium- und Diammoniumphosphat auf praktische Art und weise ein Granulat mit sehr eingeschränkten Korngrößenbereichen herzustellen. Diese Faktoren beeinflussen die physikalische Qualität der Düngemittelgemische, insbesondere wenn es sich bei den Mischkomponenten um kristallisierten Harnstoff, granuliertes Diammoniumphosphat, kompaktiertes Kaliumchlorid und grob kristallines Ammoniumsulfat handelt. Außerdem ist die Verwendung von billigen Phosphorquellen wie beispielsweise Phosphatgestein nicht möglich, da es sich dabei um ein feines Pulver handelt. Die unterschiedliche Partikelgrößenverteilung hat ein nicht homogenes Verteilungsmuster im Feld zur Folge.

In Verfahren, in denen Mischdünger mit Hilfe von Dampf- oder Wassergranulation hergestellt werden, werden die festen Rohmaterialien zerkleinert und miteinander vermischt, anschließend wird durch den Granulierungsschritt Dampf oder Wasser zugeführt. In diesen Verfahren ist die Granulierung stark von den Granulierungsbedingungen, d.h. Feuchtigkeitsgehalt und Temperatur abhängig, und das Endprodukt ist von geringer physikalischer Qualität. Siehe „Fertilizer Manual", Kluwer Academic Publishers, 1998, S. 436–437.

In Verfahren, in denen unzerkleinerte, feste Rohmaterialien eingesetzt werden, kann das dabei entstehende Endprodukt wie eine Schüttgutmischung aussehen, da die Partikelgrößenverteilung der Rohmaterialien wie Mono- und/oder Diammoniumphosphate und Harnstoff praktisch der gewünschten Größenverteilung des Endprodukts entspricht. Da die Größenverteilung der eingesetzten Rohmaterialien sehr unterschiedlich ist, weisen die Körnchen nicht die gleiche chemische Zusammensetzung auf, siehe „Fertilizer Manual", Kluwer Academic Publishers, 1998, S. 448–449.

In Herstellungsprozessen mit Harnstoff als festem Rohmaterial ist die Zerkleinerung nicht vorteilhaft, da hier ein erhebliches Risiko von Blockierungen im Zerkleinerer und dem nachfolgenden Zuführsystem, ebenso wie in den Beschickungsbehältern, die die zerkleinerten Materialien enthalten, besteht. Die Vermischung von Harnstoff mit anderen festen Rohmaterialien, die für die Formulierung erforderlich sind, wie z.B. Kaliumchlorid, erhöht die Gefahr von Blockierungen in den Beschickungsbehältern erheblich. In einem typischen Verfahren erfolgt die Zerkleinerung von Übergrößen-Rohmaterial vor der Zufuhr in die Granulatortrommel, siehe Doshi, S.R. „Fusion blend", Fertilizer Research 30, S. 87–97, 1991. Das Fließvermögen von Harnstoff-haltigen Rohmaterialgemischen kann mit Hilfe eines Tests „Fließvermögen unter Feuchtigkeitseinwirkung" bestimmt werden, aus dem sich beispielsweise ergibt, dass Harnstoff nach 15 Minuten nicht fließfähig ist, siehe „Fertilizer Manual", Kluwer Academic Publishers, 1998, S. 488.

In Dampf-/Wasser-Granulierungsverfahren ist die Qualität von Kaliumchlorid von großer Bedeutung. Das Kaliumchlorid wird häufig mit Anticakingmittel beschichtet, um das hydrophobe Verhalten von Kaliumchlorid für Lagerung und Transport zu bewirken. Von diesen Eigenschaften ist eindeutig bekannt, dass sie bei der Granulierung in Wasser-/Dampfgranulationsverfahren Granulierungs-Schwierigkeiten verursachen. In der Düngemittelindustrie wurden verschiedene Testverfahren entwickelt, um das Verhalten von Kaliumchlorid in derartigen Verfahren vorherzubestimmen. Die Granulierung von Kaliumchlorid, das NKs und/oder NPKs mit einer solchen Beschichtung enthält, erfordert hohe Temperaturen und einen geringen Wassergehalt, und selbst dann ist das Granulierungsfenster (die Abhängigkeit der Granulierung von Temperatur und Feuchtigkeitsgehalt) bekanntermaßen sehr eng. Die Granulierungseigenschaften und die Reaktivität von beschichtetem Kaliumchlorid werden durch seine Zerkleinerung deutlich verbessert, siehe Rug, H., Kahle, K., Anpassung von Pottasche an die Bedürfnisse der Düngemittelindustrie, Proceedings of the fertilizer society, Nr. 297, 1990.

Die Körnchenbildung in Verfahren, in denen feste Rohmaterialien eingesetzt werden, basiert im Wesentlichen auf Agglomeration, in Schlammprozessen beruht die Körnchenbildung auf Anwachsen. Das Rohmaterial und feine Recyclingmaterialien werden sich häufig nicht in Körnchen von Produktgröße agglomerieren, wenn sie zu groß sind. Sie sammeln sich lediglich an, wobei sie gegebenenfalls das System überlasten. Daher ist die Zerkleinerung eines Teils der groben Rohmaterialien von wesentlicher Bedeutung. Auch die effiziente Zerkleinerung von groben Rohmaterialien ist äußerst wichtig, um zu gewährleisten, dass die Partikelgrößenverteilung und damit auch die Oberflächenbereiche des Materials im Granulator einigermaßen gleichmäßig sind. Die agglomerierten Produkte sind normalerweise schwächer als die durch Anwachsen gebildeten Körnchen, siehe Schultz, J., Produktion von NPK-Granulat in Ammoniumphosphat-Werken. IFDC, 1989.

Durch den Einsatz von Rohmaterialien mit kleinerer Körnung können außerdem die physikalischen Eigenschaften des agglomerierten Endprodukts deutlich verbessert werden. Das Endprodukt ist runder und enthält weniger Kanten und Spitzen (Auskristallisierungen), wodurch die Kontaktflächen zwischen den Körnchen reduziert und die Tendenz zum Zusammenbacken verringert werden. Das Fließvermögen des Endprodukts wird deutlich verbessert, was zu einem einheitlicheren Ausbreitungsmuster beim Aufbringen des Düngers auf dem Boden führt.

Unsere vorhergehende Patentanmeldung PCT/FI99/00568 (WO 00/00452) bietet verschiedene Vorteile gegenüber den Granulationsverfahren nach dem derzeitigen Stand der Technik dar, weil die Rohmaterialien ohne die Hilfe von Wasser oder anderen Flüssigkeiten wie Ammoniak, Phosphorsäure oder Schwefelsäure granuliert werden. Da kein Wasser oder andere Flüssigkeiten zugegeben, werden, besteht keine Notwendigkeit, das Produkt zu trocknen. Dies vereinfacht den Granulationsprozess und verringert die Investitionskosten, weil keine spezielle Ausrüstung zum Trocknen benötigt wird. In diesem Prozess erfordern die Schwankungen des Feuchtigkeitsgehalts des gesamten Speisematerials, die durch das fließende rezyklierte Material verursacht werden, eine kontinuierliche Anpassung der Temperatur in der Schmelzvorrichtung, aus diesem Grund schwankt die Granulierung zwischen einer Über- und Untergranulierung, insbesondere wenn der Unterschied im Feuchtigkeitsgehalt des rezyklierten Materials geringer ist als bei den Rohmaterialien.

Nun wurde herausgefunden, dass Mischdünger mit einem vereinfachten Prozess-Layout und in guter physikalischer Qualität mit dem verbesserten Verfahren nach der vorliegenden Erfindung erhalten werden kann. Das vorliegende Verfahren stellt eine Weiterentwicklung des Verfahrens dar, das in der Patentanmeldung PCT/FI99/00568 (WO 00/00452) beschrieben wird. Die Hauptmerkmale des vorliegenden Verfahrens werden in den beigefügten Ansprüchen erläutert.

Somit wurde festgestellt, dass die oben angeführten Nachteile früherer Verfahren durch den Einsatz eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von Mischdüngergranulat vermieden werden können, das mindestens zwei der Pflanzennährstoffe Stickstoff, Phosphor und Kalium enthält, wobei das genannte Verfahren die folgende Schritten aufweist:

  • (a) Mischen von festen Düngerrohmaterialien und rezykliertem Übergrößenmaterial,
  • (b) Zerkleinern der Mischung,
  • (c) wahlweise Vermischen der zerkleinerten Mischung mit reyzkliertem Untergrößenmaterial, um ein festes Speisematerial mit der gewünschten Zusammensetzung zu schaffen,
  • (d) Zufuhr des Speisematerials in eine Schmelzvorrichtung und Zufuhr von heißer Luft in die Schmelzvorrichtung, um das Speisematerial zu erhitzen und einen gewünschten Teil desselben zu schmelzen und um diesen Teil im geschmolzenen Zustand zu halten,
  • (e) Zufuhr des teilweise geschmolzenen Speisematerials von der Schmelzvorrichtung in einen Granulator, um ein granuliertes Erzeugnis zu erhalten, und
  • (f) Kühlen und Sieben des granulierten Produkts, um trockene Mischdüngerkörner zu erhalten, die die gewünschte Größenverteilung haben.

Die erhaltenen trockenen Mischdüngerkörner weisen vorzugsweise eine Größe von ca. 2 mm bis ca. 5 mm auf. Das beim Sieben gewonnene Übergrößenmaterial weist vorzugsweise eine Größe von ca. 5 mm auf, das beim Sieben gewonnene Untergrößenmaterial weist vorzugsweise eine Größe von unter 2 mm auf.

In Schritt (b) wird das Gemisch aus festen Düngerrohmaterialien und rezykliertem Übergrößenmaterial vorzugsweise so zerkleinert, dass zwischen 95 bis 100 % des zerkleinerten Materials eine Größe von unter 2 mm aufweisen.

Vorzugsweise wird auch das Untergrößenmaterial rezykliert und mit dem zerkleinerten Material vermischt.

Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird das Verfahren kontinuierlich durchgeführt, und der geschmolzene Anteil des Speisematerials wird während des Verfahrens konstant gehalten, indem die Strömungsrate des Speisematerials und die Temperatur der Heißluft, die in die Schmelzvorrichtung zugeführt wird, gesteuert werden. Der optimale Anteil an geschmolzenem Speisematerial ist von der gewünschten Düngerqualität und den verwendeten Rohmaterialien abhängig. Der optimale Anteil an geschmolzenem Material kann beispielsweise 10–40 Gewichtsprozent betragen, vorzugsweise liegt er bei etwa 10–25 Gewichtsprozent, besser noch bei etwa 12–20 Gewichtsprozent, je nach Qualität.

Eine geeignete Temperatur für die Heißluft, die der Schmelzvorrichtung zugeführt wird, liegt zwischen 300°C und 700°C. Am Ausgang der Schmelzvorrichtung hat die Heißluft eine Temperatur von etwa 90°C bis 120°C.

Die Temperatur des teilweise geschmolzenen Speisematerials, das die Schmelzvorrichtung verlässt, liegt am besten zwischen 70°C und 110°C.

Das Speisematerial, das in die Schmelzvorrichtung geleitet wird, kann vorgewärmt werden. Dies wird im Hinblick auf die Temperatursteuerung des Verfahrens bevorzugt. Das Material kann zweckmäßigerweise auf eine Temperatur in einem Bereich zwischen ungefähr 50°C und ungefähr 110°C vorgewärmt werden.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann auch ohne die Zufuhr von Wasser oder einer anderen wässrigen Flüssigkeit wie Ammoniak, Phosphorsäure oder Schwefelsäure in das Verfahren durchgeführt werden. Das Verfahren der Erfindung kann jedoch auch unter Zugabe einer kleinen Menge Wasser oder einer anderen wässrigen Flüssigkeit in das Verfahren durchgeführt werden. Der Zweck der Zugabe einer kleinen Menge Wasser besteht im Ausgleich der Auswirkung eines schwankenden Feuchtigkeitsgehalts der Rohmaterialien und der rezyklierten Materialien. Auf diese Weise ist es möglich, einen konstanten Feuchtigkeitsgehalt des Speisematerials zu gewährleisten, das am Einlass der Schmelzvorrichtung zugeführt wird; dies wiederum bietet die Möglichkeit, die Temperatur in der Schmelzvorrichtung konstant zu halten, was einen kontrollierten Schmelzvorgang und eine gute Granulierung im nachfolgenden Granulator zur Folge hat. Dies ist insbesondere der Fall, wenn das rezyklierte Material einen erheblich geringeren Feuchtigkeitsgehalt aufweist als die Rohmaterialien.

Die kleine Menge Wasser wird vorzugsweise dem festen Speisematerial, das in die Schmelzvorrichtung eingeführt werden soll, zugegeben.

Die kleine Menge Wasser wird vorzugsweise in einem Anteil von maximal 10 kg pro Tonne festem Speisematerial zugeführt, noch bevorzugter jedoch unter 5 kg pro Tonne.

Die Granulierungstemperatur kann in Abhängigkeit von der Formulierung des Düngemittels variieren. Die Granulierungstemperatur beträgt vorzugsweise zwischen ca. 75°C und ca. 125°C, noch bevorzugter jedoch zwischen ca. 80°C und ca. 125°C.

Die Temperatur des gekühlten granulierten Produkts, das gesiebt werden soll, liegt typischerweise zwischen ca. 40°C und ca. 60°C. Die Temperatur des vom Sieben rezyklierten Materials liegt typischerweise bei etwa 60°C oder darunter.

Typische Düngerrohmaterialien, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind beispielsweise Harnstoff, Diammoniumphosphat (DAP), Kaliumsulfat (SOP), Monoammoniumphosphat (MAP), Kaliumchlorid ((MOP), Phosphatgestein einfaches Superphospat (SSP), dreifaches Superphosphat (TSP), Ammoniumsulfat (AS) und Ammoniumchlorid (AC).

Die Düngerrohmaterialien enthalten vorzugsweise Harnstoff und mindestens ein weiteres der genannten Düngerrohmaterialien.

Außerdem können ein oder mehrere Sekundärnährstoffe wie z.B. Magnesiumsulfat zugegeben werden..

Des Weiteren können ein oder mehrere Füllstoffe wie z.B. Bentonit, Calcit, Calciumoxid, wasserfreies Calciumsulfat, Calciumsulfat-halbyhdrat, Dolomit und/oder Sand zugegeben werden.

Die Schmelzvorrichtung und der Granulator können aus getrennten Einheiten bestehen, Schmelzvorrichtung und Granulator können jedoch auch Bestandteile der gleichen Anlage sein. Da das Verfahren erheblich höhere Temperaturen ermöglicht als die auf Wasser-/Dampfgranulierung beruhenden Harnstoff-NPK-Verfahren, kann das Endprodukt mit einem geringeren Feuchtigkeitsgehalt hergestellt werden, wodurch physikalische Eigenschaften verbessert werden. Das Endprodukt weist einen geringeren Wassergehalt von unter 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise sogar unter 0,6 Gewichtsprozent auf. Daher ist keine zusätzliche Trocknung erforderlich.

Die vorliegende Erfindung wurde entwickelt, um Probleme mit der Granulierung, der Produktqualität und der Lagerung etc. bei der Herstellung von Mischdünger zu lösen.

Insbesondere weist das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung große Vorteile auf, da es einen Großteil der Risiken ausräumt, die mit der Zufuhr von zerkleinertem Harnstoff in das Verfahren verbunden sind; es verbessert die Granulierung, indem es die hydrophobe Beschichtung von bestimmten Kaliumchloriden aufbricht, es führt zu einer gleichmäßigen chemischen Zusammensetzung jedes Körnchens des Endprodukts und verbessert die Granulierungseigenschaften.

Bei dieser Erfindung können handelsübliche, feste Düngematerialien verwendet werden. Es bestehen für die Düngermaterialien keine besonderen Anforderungen hinsichtlich der Größenverteilung der Rohmaterialien, da diese zu fein verteiltem Speisematerial zerkleinert werden. Das verbesserte Verfahren unterliegt keinerlei Einschränkungen im Hinblick auf die Verwendung von Rohmaterialien, so können beispielsweise klumpige, grobkörnige, beschichtete, kristallisierte oder zusammengebackene Materialien ebenso verwendet werden wie durch Wasser beschädigte Materialien, wodurch die Kosten für die Rohmaterialien dieses Verfahrens gesenkt werden können. Die mögliche Blockierung von Speisevorrichtungen, Beschickungsbehältern, Förderschnecken, die so eine instabile Materialzufuhr zum Verfahren und im schlimmsten Fall eine Produktionsunterbrechung im Werk verursacht, wird durch die Zerkleinerung der Rohmaterialien im Verfahren verhindert. Eine alternative Strecke zum Sieben der Rohmaterialien vor der Dosierung kann somit entfallen. Außerdem verbessert die Mischung mit dem trockenen Übergrößenmaterial die Zerkleinerung des Gemischs erheblich. Die ' Effizienz der Zerkleinerung ist so dass zwischen 95 bis 100% der Materialien die Größe von 2 mm überschreitet, was ausreichend ist, um die Anwesenheit von sichtbaren Rohmaterialpartikeln im Endprodukt zu vermeiden. Die Zerkleinerung auf viel feinere Größe gewährleistet die weitere Verbesserung der Granulierung. Alle handelsüblichen Brechwerke, die in der Regel zur Herstellung von NK und/oder NP und/oder NPK-Düngemitteln auf Harnstoff-Basis eingesetzt werden, können in diesem Verfahren verwendet werden.

Die Effizienz der Zerkleinerung von Kaliumchlorid kann mit Hilfe der bekannten Testmethoden überprüft werden, so z.B. mit dem „Wassertropfentest" (Test zur Messung der Eindringzeit der Feuchtigkeit), dem „Enslin-Test" (Test zur Messung der Feuchtigkeitsabsorption), dem Test „Auflösungsgeschwindigkeit durch Messung der Auflösungswärme" (Test zur Messung der Auflösungsgeschwindigkeit) und dem „Sausage-Test" (Test zum Anzeigen der hydrophoben Eigenschaft von Kaliumchlorid), siehe Rug, H., Kahle, K., Anpassung von Pottasche an die Bedürfnisse der Düngemittelindustrie, Proceedings of the fertilizer society, Nr. 297, 1990.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Beispielen beschrieben, die jedoch keinen einschränkenden Charakter haben.

Beispiel 1

Laborverfahren zur Feststoff-Granulierung

Das Gemisch von festen Rohmaterialien und rezyklierten Übergrößenmaterialien wurde auf eine Partikelgröße von 100 % unter 2 mm zerkleinert. Das zerkleinerte Gemisch wurde in der Zuführschnecke des Granulators auf ca. 100°C vorgewärmt. Das Schmelzen erfolgte mit Heißluft in der Granulierungstrommel. Die Granulierung erfolgte im Granulator sowie teilweise in der Kühltrommel. Anschließend wurde das gekühlte Granulierungsprodukt gesiebt, um die Produktkörnchen zu erhalten. Das Übergrößenmaterial (> 5 mm) wurde rezykliert.

Das Produkt wurde mit SK Fert FW5 AG 2 kg/t und Talkum 3 kg/t beschichtet.

Eine sehr gute oder gute Granulierung wurde mit guter Produktqualität erzielt. Das Produkt war sehr homogen. Es waren keine einzelnen Rohmaterialien in ihm zu sehen. Die Verfahrensbedingungen und die Ergebnisse werden im Folgenden aufgeführt.

Beispiel 2

Laborverfahren zur Feststoff-Granulierung

Das Gemisch von festen Rohmaterialien und rezyklierten Übergrößenmaterialien wurde auf eine Partikelgröße von 100 % unter 2 mm zerkleinert. Das zerkleinerte Gemisch wurde in der Zuführschnecke des Granulators auf ca. 100°C vorgewärmt. Das Schmelzen erfolgte mit Heißluft in der Granulierungstrommel. Die Granulierung erfolgte im Granulator sowie teilweise in der Kühltrommel. Anschließend wurde das gekühlte Granulierungsprodukt gesiebt, um die Produktkörnchen zu erhalten. Das Übergrößenmaterial (> 5 mm) wurde rezykliert.

Das Produkt wurde mit SK Fert FW5 AG 2 kg/t und Talkum 3 kg/t beschichtet.

Eine sehr gute oder gute Granulierung wurde mit einer guten Produktqualität erzielt. Das Produkt war sehr homogen. Es waren keine einzelnen Rohmaterialien in ihm zu sehen. Die Verfahrensbedingungen und die Ergebnisse werden im Folgenden aufgeführt.

Beispiel 3 Die Auswirkung der Zerkleinerung von Kaliumchlorid (MOP) auf die Benetzbarkeit

Die Auswirkung der Zerkleinerung von handelsüblichem Kaliumchlorid wurde im Labor mit Hilfe der bekannten Tests zur Benetzbarkeit untersucht.

Tabelle 1

Die Zerkleinerung von Kaliumchlorid (MOP) verbessert die Benetzbarkeit, aus diesem Grund ist die Verwendung unterschiedlicher Kaliumchlorid-Qualitäten (unterschiedliche Beschichtung) nicht eingeschränkt. Es ist auch eine erhebliche Verbesserung der Benetzbarkeit von normalem Kaliumchlorid zu verzeichnen.

Beispiel 4 Die Auswirkung von unterschiedlichem Feuchtigkeitsgehalt des gesamten Speisematerials 4a

Das Gemisch aus festen Rohmaterialien enthielt 2,5 % Feuchtigkeit, die rezyklierten Materialien aus dem Verfahren durchschnittlich 0,8 % Feuchtigkeit. Die Granulierung wurde auf eine festgelegte Temperatur am Auslauf der Schmelzvorrichtung eingestellt. Der Feuchtigkeitsgehalt des Speisematerials am Einlass der Schmelzvorrichtung schwankte entsprechend den Angaben in Tabelle 2.

Tabelle 2
4b

Das Gemisch aus festen Rohmaterialien enthielt 1,5 % Feuchtigkeit, die rezyklierten Materialien aus dem Verfahren durchschnittlich 0,8 % Feuchtigkeit. Die Granulierung wurde auf eine feste Temperatur am Auslauf der Schmelzvorrichtung eingestellt. Der Feuchtigkeitsgehalt des Speisematerials am Einlass der Schmelzvorrichtung schwankte entsprechend den Angaben in Tabelle 3.

Tabelle 3

Die Beispiele zeigen, dass eine geringe Wasserzugabe erforderlich ist, um den Feuchtigkeitsgehalt des Speisematerials am Einlass der Schmelzvorrichtung konstant zu halten.

Beispiel 5 Laborverfahren zur Feststoff-Granulierung

Das Gemisch von festen Rohmaterialien und rezyklierten Übergrößenmaterialien wurde auf eine Partikelgröße von 100 % unter 2 mm zerkleinert. Das zerkleinerte Gemisch wurde in der Zuführschnecke des Granulators auf ca. 100°C vorgewärmt. Das Schmelzen erfolgte mit Heißluft in der Granulierungstrommel. Die Granulierung erfolgte im Granulator sowie teilweise in der Kühltrommel. Anschließend wurde das gekühlte Granulierungsprodukt gesiebt, um die Produktkörnchen zu erhalten. Das Übergrößenmaterial (> 5 mm) wurde rezykliert.

Das Produkt wurde mit SK Fert FW5 AG 2 kg/t und Talkum 3 kg/t beschichtet.

Eine gute oder mäßige Granulierung wurde mit guter Produktqualität erzielt. Das Produkt war sehr homogen.. Es waren keine einzelnen Rohmaterialien in ihm zu sehen.

Die Verfahrensbedingungen und die Ergebnisse werden im Folgenden aufgeführt.

Beispiel 6

Laborverfahren zur Feststoff-Granulierung

Das Gemisch von festen Rohmaterialien und rezyklierten Übergrößenmaterialien wurde auf eine Partikelgröße von 100 % unter 2 mm zerkleinert. Das zerkleinerte Gemisch wurde in der Zuführschnecke des Granulators auf ca. 100°C vorgewärmt. Das Schmelzen erfolgte mit Heißluft in der Granulierungstrommel. Die Granulierung erfolgte im Granulator sowie teilweise in der Kühltrommel. Anschließend wurde das gekühlte Granulierungsprodukt gesiebt, um die Produktkörnchen zu erhalten. Das Übergrößenmaterial (> 5 mm) wurde rezykliert.

Das Produkt wurde mit SK Fert FW5 AG 2 kg/t und Talkum 3 kg/t beschichtet.

Die Verfahrensbedingungen und die Ergebnisse sind die Folgenden:


Anspruch[de]
  1. Verfahren zur Herstellung von Mischdüngerkörnern, die wenigstens zwei der Pflanzennährstoffe Stickstoff, Phosphor und Kalium enthalten, welches Verfahren die Schritte aufweist:

    (a) feste Düngerrohmaterialien und rezykliertes Übergrößenmaterial zu mischen,

    (b) die Mischung zu zerkleinern,

    (c) wahlweise die zerkleinerte Mischung mit rezykliertem Untergrößenmaterial zu mischen, um ein festes Speisematerial mit einer gewünschten Zusammensetzung zu schaffen,

    (d) das Speisematerial einer Schmelzvorrichtung zuzuführen und heiße Luft in die Schmelzvorrichtung einzuführen, um das Speisematerial zu erhitzen und einen gewünschten Teil desselben zu schmelzen und um diesen Teil im geschmolzenen Zustand zu halten,

    (e) das teilweise geschmolzene Speisematerial von der Schmelzvorrichtung einem Granulator zuzuführen, um eine granuliertes Erzeugnis zu erhalten und

    (f) das granulierte Produkt zu kühlen und zu sieben, um trockene Mischdüngerkörner zu erhalten, die die gewünschte Größenverteilung haben.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird und der geschmolzene Anteil des Speisematerials während des Verfahrens konstant gehalten wird, indem die Strömungsrate des Speisematerials und die Temperatur der Heißluft, die in die Schmelzvorrichtung eingeführt wird, gesteuert oder geregelt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Temperatur des teilweise geschmolzenen Speisematerials zwischen 70°C und 110°C ist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Temperatur der Heißluft, die in die Schmelzvorrichtung eingeführt wird, zwischen 300°C und 700°C ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem von 10 bis 40 Gew.-% des Speisematerials in der Schmelzvorrichtung schmilzt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem das Schmelzen durch Einführen einer kleinen Menge von Wasser gesteuert oder geregelt wird, um die Wirkung variierenden Feuchtigkeitsgehalts der Rohmaterialien und des rezyklierten Übergrößenmaterials und wahlweisen Untergrößenmaterials auszugleichen.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die kleine Menge von Wasser dem festen Speisematerial zugeführt wird, das der Schmelzvorrichtung zugeführt werden soll.
  8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, bei dem die kleine Menge von Wasser höchstens 10 kg/t und vorzugsweise weniger als 5 kg/t ist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die Düngerrohmaterialien aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus Harnstoff, Diammoniumphophat (DAP), Kaliumsulfat (SOP), Monoammoniumphosphat (MAP), Kaliumchlorid (MOP), Phosphaterz, einfachem Superphosphat (SSP), dreifachem Superphosphat (TSP), Ammoniumsulfat (AS) und Ammoniumchlorid (AC) besteht.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem die Düngerrohmaterialien Harnstoff und wenigstens ein anderes der Düngerrohmaterialien aufweisen.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, bei dem zusätzlich wenigstens ein Material in das Verfahren eingeführt wird, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Sekundärnährstoffen wie Magnesiumsulfat besteht.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem zusätzlich wenigstens ein Füllstoff in das Verfahren eingeführt wird, der aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Bentonit, Calcit, Calciumoxid, wasserfreiem Calciumsulfat, Calciumsulfat-halbhydrat, Dolomit und Sand besteht.
  13. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Untergrößenmaterial, das bei dem Sieben erhalten wird, als das Untergrößenmaterial rückgeführt wird.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, bei dem der Feuchtigkeitsgehalt der trockenen Mischdüngerkörner niedriger ist als 1 Gew.-%, vorzugsweise unterhalb 0,6 Gew.-%.
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