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Dokumentenidentifikation EP1106323 11.11.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0001106323
Titel Verfahren zur Auswertung von Schäumvorgängen
Anmelder BASF AG, 67063 Ludwigshafen, DE
Erfinder Scherzer, Dr., Dietrich, 67433 Neustadt, DE;
Junge, Dieter, 67227 Frankenthal, DE;
Schrof, Dr., Wolfgang, 67271 Neuleiningen, DE;
Wittstock, Dr., Klaus, 67435 Neustadt, DE;
Füger, Claus, 66955 Pirmasens, DE;
Götz, Alexander, 67149 Meckenheim, DE;
Regenauer, Wolfgang, 67165 Waldsee, DE
Vertreter Patentanwälte Isenbruck Bösl Hörschler Wichmann Huhn, 68165 Mannheim
DE-Aktenzeichen 50008085
Vertragsstaaten BE, DE, FR, GB
Sprache des Dokument DE
EP-Anmeldetag 05.12.2000
EP-Aktenzeichen 001264175
EP-Offenlegungsdatum 13.06.2001
EP date of grant 06.10.2004
Veröffentlichungstag im Patentblatt 11.11.2004
IPC-Hauptklasse B29C 44/60
IPC-Nebenklasse G01B 11/02   G01N 21/00   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Auswertung von Schäumvorgängen bzw. - reaktionen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur einfachen und parallelisierbaren Bestimmung kinetischer Parameter beim Verschäumen von Substanzen, insbesondere von Reaktionskunststoffen, wie beispielsweise Polyurethane, Polyester, Epoxide, Harnstoffe oder Formaldehydharze.

Im Allgemeinen wird die Reaktionskinetik von Schäumreaktionen mit sogenannten "Foamrise"-Geräten verfolgt. Dabei wird ein Ultraschallerzeuger und Sensor oberhalb der zu verschäumenden Probe positioniert und aus Laufzeitunterschieden der Schallwellen die Steighöhe des Schaums berechnet. Man erhält dadurch eine sogenannte "Foamrise"-Kurve, aus deren Verlauf der Fachmann die Schäumkinetik ableiten kann. Üblich ist es, die Reaktionszeiten entweder während des Schäumvorgangs direkt zu beobachten oder aus der aufgenommenen "Foamrise"-Kurve abzuleiten.

Durch die Verwendung von Ultraschall ist die Auflösung der Steighöhe nur auf etwa einige Millimeter genau. Es müssen daher relativ große Mengen an Kunststoff verschäumt werden, um eine hinreichende Genauigkeit zu erhalten. Üblicherweise verwendet man hier Volumina von etwa 11 Schaum. Geräte dieser Art sind bekannt. Das entsprechende Meßverfahren ist ebenfalls Stand der Technik. Es wurde u.a. zusammen mit den entsprechenden Geräten auf der Fachkonferenz "Polyurethanes Expo 98" in Dallas (Texas) vorgestellt.

Die Verwendung von Ultraschall zum Verfolgen, Beobachten und Messen der Reaktionskinetik von Schäumreaktionen hat erhebliche Nachteile. Zum einen erfordert dieses Meßverfahren einen erheblichen apparativen Aufwand, da der Ultraschallsensor direkt oberhalb der zu verschäumenden Probe angebracht werden muß. Zum anderen ist die Auflösung, wie bereits angedeutet, durch die Wellenlänge des Schalls beschränkt und man erhält keine Informationen über die Gestalt des Schaumes oder über sein Raumgewicht. Nachteilig ist auch, daß mit einem einzelnen Ultraschallsensor nur jeweils ein Schäumversuch verfolgt werden kann. Das Meßverfahren ist also nicht parallelisierbar.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit denen man mehrere Schäumreaktionen gleichzeitig schnell, zuverlässig und möglichst genau auswerten kann. Ein weiteres Ziel war, die Dichte des entstandenen Schaumes automatisch zu bestimmen.

Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 der vorliegenden Erfindung und eine entsprechende Vorrichtung gemäß Anspruch 10. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.

Demgemäß wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Auswertung mindestens eines beim Verschäumen mindestens einer Substanz ablaufenden Schäumvorgangs bereitgestellt, wobei das Verfahren mindestens die folgenden Schritte aufweist:

  • a) Aufnehmen und Umwandeln mindestens eines der von dem mindestens einen Schäumvorgang ausgehenden optischen Signale in mindestens ein übertragbares elektronisches Signal mittels eines Aufnahme- und Umwandlungssystems,
  • b) Auswerten des mindestens einen übertragbaren elektrischen Signals aus Schritt a) mittels eines Verarbeitungssystems.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zum Aufnehmen und Umwandeln der von dem mindestens einen Schäumvorgang ausgehenden optischen Signale eine Videokamera verwendet. Mit Hilfe dieser Viedeokamera wird die Schäumreaktion aufgenommen. Die von der Videokamera gelieferten Bilder werden sodann an ein geeignetes Verarbeitungssystem weitergegeben und dort ausgewertet.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zur Auswertung ein Personal Computer verwendet, der mit der entsprechenden dafür erstellten Software ausgestattet ist. Ebenso wie bei den bekannten, bereits kurz beschriebenen Meßverfahren, wird auch hier eine Foamrise-Kurve aufgenommen. Dabei wird die Steighöhe des Schaumes gegen die Zeit aufgetragen. Mit Hilfe der Software erhält man auch hier über die Steigung der Foamrise-Kurve Aussagen bezüglich einiger kinetischer Parameter der Schäumreaktion. Man bekommt beispielsweise Information über einige Reaktionszeiten, wie die Startzeit, die Steigzeit und den Zeitpunkt der maximalen Steiggeschwindigkeit.

Demgemäß wird mithilfe des erfindungsgemäßen Verfahren mindestens ein kinetischer Parameter des mindestens einen Schäumvorgangs bestimmt.

Weiterhin vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Dichte des Schaumes bestimmt. Nach Erreichen der Steigzeit, d.h. wenn die Foamrise-Kurve in eine Sättigung übergeht, erhält man mittels der durch die erfindungsmäßig verwendeten Software ermittelbaren Steighöhe des Schaumes und den bekannten Abmessungen des Reaktionsbehälters zunächst eine Aussage über das Volumen des entstandenen Schaumes und zusammen mit der bekannten, zu Anfang der Reaktion eingesetzten Masse der zu verschäumenden Substanz letztlich eine Aussage über die Dichte des Schaumes.

Durch Verwendung einer Videokamera zur Dokumentation des Schäumvorgangs erhält man eine wesentlich höhere Auflösung als bei den bisher bekannten Meßverfahren erreicht werden konnten. Alle Punkte der Schaumoberfläche werden vom Bildverarbeitungssystem bezüglich ihrer Lage auf eine Genauigkeit ≤ 1 mm, insbesondere < 1 mm vermessen.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß bei dem Schäumvorgang wesentlich kleinere Behälter verwendbar sind, um die gleiche oder sogar eine bessere Genauigkeit zu erzielen als es bisher möglich war. Behälter mit einem Fassungsvermögen im Bereich von etwa 10 bis etwa 1000 ml, insbesondere von 10 ml bis 500 ml können verwendet werden. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Endvolumen der entstandenen Schäume ≤ 1000 ml.

Vorzugsweise werden erfindungsmäßig transparente Behälter verwendet. Opake, d.h. trübe Behälter aus Polyethylen oder Polypropylen sind geeignet. Ganz besonders sind glasklare Behälter geeignet, wie sie beispielsweise aus Polystyrol herstellbar sind.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden mehrere Schäumreaktionen parallel beobachtet, aufgenommen und ausgewertet. Dadurch ist das erfindungsgemäße Verfahren sehr effizient, schnell und kostengünstig. Zudem lassen sich verschiedene Schäume unmittelbar miteinander vergleichen, da absolut gleiche Versuchsbedingungen gegeben sind.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Form der bei der Schäumreaktion entstehenden Schaumköpfe ausgewertet. Über die Form der Schaumköpfe erhält man Angaben über die Fließfähigkeit des Schaumes.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Verfahren automatisiert. Das herkömmliche Verfahren läßt sich nicht oder nur sehr schwer automatisieren, weil das Volumen des entstandenen Schaums durch Abscheiden des Kopfes parallel zum Behälter, dessen Volumen bekannt ist, bestimmt wird. Aus dem bestimmten Volumen und dem Gewicht des ausgeschäumten Behälters minus des Behältergewichtes ergibt sich die Schaumdichte. Demgemäß kann mithilfe des erfindungsgemäßen Verfahren die Dichte des bei dem mindestens einen Schäumvorgang entstehenden Schaums bestimmt werden. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Schaumdichte automatisch gewonnen werden, da mit den rotationssymmetrischen Behältern über die durch Bildverarbeitung bestimmte Querschnittsfläche das Volumen ermittelt werden kann. Mit Hinzunahme der eingewogenen Rohstoffmengen kann so die Dichte vollautomatisch bestimmt werden. Auch dies ist mit einer erheblichen Kosten-und Zeitersparnis verbunden.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Aufnahmeeinheit, vorzugsweise die Videokamera an verschiedenen Stellen zu der zu untersuchenden Probe positioniert, um so ein dreidimensionales Bild des entstehenden Schaumes zu erhalten. Die Positionsänderung der Videokamera kann erfindungsgemäß ebenfalls automatisiert und gesteuert werden, sowohl hinsichtlich der gewünschten Positionen, die die Videokamera einnehmen soll als auch hinsichtlich der gewünschten Verweildauer an den unterschiedlichen Positionen. Durch die Aufnahme von Bildern aus verschiedenen Perspektiven ergeben sich neue Möglichkeiten für die Beobachtung von Schäumreaktionen, so beispielsweise lassen sich Aussagen gewinnen über die Hafteigenschaften des Schaumes an speziellen Oberflächen und/oder über an der Oberfläche des entstehenden Schaumes herrschende Eigenschaften.

Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Auswertung mindestens eines beim Verschäumen mindestens einer Substanz ablaufenden Schäumvorgangs, wobei die Vorrichtung mindestens die folgenden Elemente aufweist:

  • A) mindestens eine Aufnahme- und Umwandlungssystem zur Aufnahme und Umwandlung optischer Signale in übertragbare elektronische Signale,
  • B) mindestens ein Verarbeitungssystem zur Auswertung elektronischer Signale.

Vorzugsweise ist das mindestens eine Aufnahme- und Umwandlungssystem eine Videokamera.

Ferner wird für das mindestens eine Verarbeitungssystem ein mit einer Software ausgestattetes Rechensystem, vorzugsweise ein Computer, eingesetzt.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist die Vorrichtung zusätzlich noch eine Kontroll- und Steuereinheit auf, mit deren Hilfe die Vorrichtung automatisch gesteuert und gleichzeitig kontrolliert werden kann.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist die Vorrichtung ferner noch eine Einheit auf, mit deren Hilfe das Aufnahme- und Umwandlungssystem in seiner Position gegenüber der zu untersuchenden Probe automatisch verschoben werden kann.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zur Auswertung mindestens eines beim Verschäumen mindestens einer Substanz ablaufenden Schäumvorgangs, wobei das Verfahren mindestens die folgenden Schritte aufweist:
    • a) Aufnehmen und Umwandeln mindestens eines der von dem mindestens einen Schäumvorgang ausgehenden optischen Signale in mindestens ein übertragbares elektronisches Signal mittels eines Aufnahme- und Umwandlungssystems,
    • b) Auswerten des mindestens einen übertragbaren elektrischen Signals aus Schritt a) mittels eines Verarbeitungssystems.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Schritt a) das Aufnahme- und Umwandlungssystem eine Videokamera ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verarbeitungssystem in Schritt b) ein mit einer Software ausgestattetes Rechensystem, vorzugsweise ein Computer, ist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in Schritt b) eine Foamrise-Kurve erstellt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in Schritt b) mindestens ein kinetischer Parameter des mindestens einen Schäumvorgangs bestimmt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem mindestens einen Schäumvorgang ein Schaum mit einem Endvolumen < 1000 ml entsteht.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens eine Schäumvorgang in einem transparenten Behälter stattfindet.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in Schritt b) die Dichte des bei dem mindestens einen Schäumvorgang entstehenden Schaums bestimmt wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren automatisierbar ist.
  10. Vorrichtung zur Auswertung mindestens eines beim Verschäumen mindestens einer Substanz ablaufenden Schäumvorgangs, wobei die Vorrichtung mindestens die folgenden Elemente aufweist:
    • A) mindestens eine Aufnahme- und Umwandlungssystem zur Aufnahme und Umwandlung optischer Signale in übertragbare elektronische Signale,
    • B) mindestens ein Verarbeitungssystem zur Auswertung elektronischer Signale.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das mindestens eine Aufnahme- und Umwandlungssystem eine Videokamera ist.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das mindestens eine Verarbeitungssystem ein mit einer Software ausgestattetes Rechensystem, vorzugsweise ein Computer, ist.






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