Die vorliegende Erfindung betrifft ein vielfach brauchbares denaturiertes Seidenmaterial, das durch Hitzebehandlung von Seide in einem Gasfluß erhalten wird.

Das Seidenmaterial der vorliegenden Erfindung kann zum Zweck eines Rohmaterials eines äußeren Hautbedeckungsprodukts zur menschlichen Verwendung, wie zum Beispiel äußeren Hautpräparationen, nicht-medizinischen Hautmitteln und Schönheitsprodukten oder als medizinisches Material, zum Zweck als einen Pflanzenwachstumspromotor oder für andere Zwecke, wie zum Beispiel ein absorbierendes Mittel, ein Filtermaterial und ein abrasives Material verwendet werden.

Ein Rohmaterial von äußeren Hautbedeckungsprodukten, wie zum Beispiel einem Augenbrauenstift und einem Haarfarbstoff wurde herkömmlich durch Hitzbehandlung von organischen Materialien und insbesondere durch unvollständige Verbrennung von Petroleummaterialien hergestellt.

Carbonisierte Materialien, die durch Hitzebehandlung von Pflanzen erhalten werden, werden als ein absorbierendes Mittel und ein Filtermaterial verwendet.

Jedoch neigen diejenigen Materialien, die durch unvollständige Verbrennung von Petroleum hergestellt werden dazu, karzinogene Substanzen zu entwickeln oder dadurch während ihrer Hitzebehandlung kontaminiert zu werden und sind daher zum Beispiel in den Vereinigten Staaten für die Verwendung verboten.

Ein Beispiel eines solchen Materials anders als Petroleumprodukte ist in JP-A-Nr. 8-59,219 beschrieben, in der Seide einer Hitzebehandlung unterzogen wird, um ein carbonisiertes Produkt herzustellen, das als ein äußeres Hautbeschichtungsprodukt oder ein Filtermaterial brauchbar ist.

Die oben genannte Hitzebehandlung von Seide wird in einer inerten Gasatmosphäre bei einer Temperatur von 600 bis 2.000°C durchgeführt.

Die Hitzebehandlungstemperatur von 600°C wird ausgewählt, um die Carbonisierung zu erreichen.

Bei der Hitzetemperaturbehandlung unterhalb von 600°C würde eine karzinogene Substanz (wie zum Beispiel Benzpyren) gebildet werden, während Seide als ein Rohmaterial aufgrund von Wachs, usw., das darin enthalten ist, zu einen Zustand von Teer verändert wird, was ein carbonisiertes Produkt zur Verfügung stellt, ohne ein Ergebnis von feinen Partikeln oder granulären Produkten, die für die praktische Verwendung ausreichend brauchbar sind.

Es wird auch beschrieben, daß die Hitzebehandlungstemperatur bis zu 2.000°C aus der Sichtweise der industriellen Kosten-Performance begrenzt ist, um so nicht den Energieverbrauch bei höheren Temperaturen zu erhöhen. Gemäß der herkömmlichen Erfindung wird jedoch das Rohmaterial exzessiv durch die Hitzebehandlung carbonisiert, so daß ein Bereich der Anwendung davon auf ein Extrem begrenzt ist.

Tsukada et al. vergleichen in "Structural Changes of Silk Fibers Induced by Heat Treatment", Journal of Applied Polymer Science 46 (1992) 15. Dezember, Seiten 1945–1953, die physikalischen Eigenschaften von Seide aus zwei verschiedenen Spezies, Bombix mori (Zucht) und Antheraea pernyi (Wild). Die Untersuchung wurde auch unternommen, um die Feinstrukturveränderungen an verschiedenen Arten von Seidenfasern zu untersuchen, d. h. die molekulare Konformation, Kristallinität und molekulare Orientierung, entweder in den amorphen oder kristallinen Regionen als eine Funktion der Hitzebehandlung. Weiterhin wurde die Modifikation der Seidenfaserstruktur durch thermomechanische Analyse, dynamischen mechanischen Messungen, Röntgenstreuanalyse und Refraktionsindexmessungen untersucht.

Die vorliegende Erfindung wird in dem wie oben beschriebenen technologischen Hintergrund erreicht.

Demzufolge ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Anwendung von carbonisierter Seide unter der Verwendung von verbesserten Eigenschaften davon zu erweitern.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein unvollständig carbonisiertes Produkt (oder denaturierte Seide) zur Verfügung zu stellen, das für verschiedene Zwecke brauchbar ist, aufgrund der sowohl inhärenten und carbonisierten Eigenschaften davon, durch Hitzebehandlung von Seide als ein Rohmaterial unter milden Bedingungen, um so ein Ausmaß an Carbonisierung zu kontrollieren.

Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein industriell praktisches Verfahren zur Herstellung eines denaturierten Seidenmaterials durch Kontrollieren der Kosten von Energieverbrauch aufgrund der Hitzebehandlung zur Verfügung zu stellen.

Als ein Ergebnis der Experimente der Erfinder über Bedingungen der Seiden-Hitzebehandlung wurde gefunden, daß ein Ausmaß von Carbonisierung von einem Rohseidenmaterial, das hitzebehandelt werden soll, verschieden kontrolliert werden kann, während die Kosten des Energieverbrauchs aufgrund der Hitzebehandlung ausreichend verringert werden, um das vorliegende Verfahren industriell durchzuführen.

Die vorliegende Erfindung wird auf der Basis der oben genannten Information erreicht und, wie im folgenden beschrieben werden wird, stellt ein Verfahren zur Herstellung eines denaturierten Seidenmaterials durch Hitzebehandlung von Seide unter einer spezifischen Bedingung, und ein denaturiertes Seidenmaterial das für die Zwecke als ein äußeres Hautbedeckungsprodukt für den menschlichen Körper, ein medizinisches Material, ein Pflanzenwachstumspromotor, ein absorbierendes Material, ein Filtermaterial und ein abrasives Material verwendet wird, zur Verfügung.

Es wird nämlich gemäß der vorliegenden Erfindung (1) ein Verfahren zur Herstellung eines denaturierten Seidenmaterials von verschiedenen Farben durch Hitzebehandlung von natürlicher Seide, halb-degummierter Seide oder degummierter Seide oder einem Gemisch davon in einer Atmosphäre von Luftfloß unter 0,5 bis 1,0 Atmosphären bei einer Temperatur von 150 bis 500°C für eine bestimmte Zeitdauer zur Verfügung gestellt.

Es wird auch (2) ein Verfahren zur Herstellung eines denaturierten Seidenmaterials wie beschrieben in dem oben genannten Punkt (1) zur Verfügung gestellt, wobei eine Hitzebehandlungs-Zeitdauer in einem Bereich von 0,3 Minuten bis 20 Stunden liegt.

Es wird auch (3) ein Verfahren zur Herstellung eines denaturierten Seidenmaterials von verschiedenen Farben durch Hitzebehandlung von natürlicher Seide, halb-degummierter Seide oder degummierter Seide oder einem Gemisch davon in einer Atmosphäre von inertem Gasfluß, unabhängig voneinander ausgewählt aus Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton und Xenon oder einem Gemisch davon und 0,5 bis 1,5 Atmosphären bei einer Temperatur von 150 bis 500°C für eine bestimmte Zeitdauer zur Verfügung gestellt.

Es wird auch (4) ein Verfahren zur Herstellung eines denaturierten Seidenmaterials wie beschrieben in dem oben genannten Punkt (3) zur Verfügung gestellt, wobei die Hitzebehandlungs-Zeitdauer in einem Bereich von 0,3 Minuten bis 20 Stunden liegt.

Es wird auch (5) ein Verfahren zur Herstellung eines denaturierten Seidenmaterials wie beschrieben in einem der oben genannten Punkte (1) oder (4) zur Verfügung gestellt, wobei die natürliche Seide, halb-degummierte Seide, degumrnierte Seide oder eine Gemisch davon in der Form eines Films, Puders, Faser, Garn, Gewebe, Geflecht oder Gemisch davon vorliegt.

Es wird auch (6) ein Verfahren zur Herstellung eines denaturierten Seidenmaterials wie beschrieben in einem der oben genannten Punkte (3) oder (4) zur Verfügung gestellt, wobei die verschiedenen Farben Schwarz, Gelb, Braun, Dunkelbraun, Rot, Violett, Blau und Grau oder natürliche Farbtöne davon einschließen.

Es wird auch (7) ein denaturiertes Seidenmaterial von verschiedenen Farben, durch Hitzebehandlung von natürlicher Seide, halb-degummierter Seide oder degummierter Seide oder einem Gemisch davon in einer Atmosphäre von Luftfluß unter 0,5 bis 1,5 Atmosphären bei einer Temperatur von 150 bis 500°C für eine bestimmte Zeitdauer zur Verfügung gestellt.

Es wird auch (8) ein denaturiertes Seidenmaterial wie in dem oben genannten Punkt (7) beschrieben zur Verfügung gestellt, wobei die Hitzebehandlungs-Zeitdauer in einem Bereich von 0,3 Minuten bis 20 Stunden liegt.

Es wird auch (9) ein denaturiertes Seidenmaterial von verschiedenen Farbe, durch Hitzebehandlung von natürlicher Seide, halb-degummierter Seide, degummierter Seide oder einem Gemisch davon in einer Atmosphäre von inertem Gasfluß, unabhängig voneinander ausgewählt aus Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon oder einem Gemisch davon unter 0,5 bis 1,5 Atmosphären bei einer Temperatur von 150 bis 500°C für eine bestimmte Zeitdauer zur Verfügung gestellt.

Es wird auch (10) ein denaturiertes Seidenmaterial wie in dem oben genannten Punkt (9) beschrieben zur Verfügung gestellt, wobei die Hitzebehandlungs-Zeitdauer in einem Bereich von 0,3 Minuten bis 20 Stunden liegt.

Es wird auch (11) ein denaturiertes Seidenmaterial zur Verfügung gestellt, das in einem der oben genannten Punkte (7) bis (10) beschrieben wird, wobei das Material zum Zweck als ein äußeres Haut-bedeckendes Produkt für den menschlichen Gebrauch verwendet wird.

Es wird auch (12) ein denaturiertes Seidenmaterial wie beschrieben in dem oben genannten Punkt (11) zur Verfügung gestellt, wobei das äußere Haut-bedeckende Produkt für den menschlichen Gebrauch ein medizinisches Material für die äußere Haut, ein nicht-medizinisches Material für die äußere Haut oder Schönheitsprodukte ist.

Es wird auch (13) ein denaturiertes Seidenmaterial wie beschrieben in einem der oben genannten Punkte (7) bis (10) zur Verfügung gestellt, wobei das denaturierte Seidenmaterial zum Zweck als ein medizinisches Material verwendet wird.

Es wird auch (14) ein denaturiertes Seidenmaterial wie beschrieben in einem der oben genannten Punkte (7) bis (10) zur Verfügung gestellt, wobei das denaturierte Seidenmaterial zum Zweck als ein Pflanzenwachstumspromotor verwendet wird.

Es wird auch (15) ein denaturiertes Seidenmaterial wie beschrieben in einem der oben genannten Punkte (7) bis (10) zur Verfügung gestellt, wobei das denaturierte Seidenmaterial zum Zweck als ein absorbierendes Mittel oder ein Filtermaterial verwendet wird.

Es wird auch (16) ein denaturiertes Seidenmaterial wie beschrieben in einem der oben genannten Punkte (7) bis (10) zur Verfügung gestellt, wobei das denaturierte Seidenmaterial zum Zweck als ein abrasives Material verwendet wird.

Ein Ausgangsmaterial von denaturiertem Seidenmaterial der vorliegenden Erfindung schließt natürliche Seide, halb-degummierte Seide, degummierte Seide oder ein Gemisch davon ein.

Das Seidenmaterial liegt in der Form eines Pulvers, Faser, Garns (wie zum Beispiel geknüpfte Waren, gewebte und nicht-gewebte Gewebe), geflochtenes Material oder ein Gemisch davon vor.

Als eine Regel ist Seide ein generischer Ausdruck, der Kokongarn, Rohseide und Seidenfaden einschließt und, zum Beispiel, umfaßt Kokongarn Protein, das ungefähr 28% Sericin enthält, das Fibroin umwickelt.

Der Ausdruck "degummierte Seide", wie hier verwendet, bedeuten diejenigen Materialien, die mit heißem Wasser behandelt wurden, das Seife, Oberflächen-aktive Mittel, wie zum Beispiel einen Enzymaktivator oder alkalische Substanzen, wie zum Beispiel Natriumcarbonat, Natriumsilikat usw. (sogenannte "alkalische Degummierung") enthält, mit warmem Wasser behandelt wurden, das Enzyme enthält, wie zum Beispiel Chemotrypsin, Alkalase, Papain, usw. (sogenannte "Enzym-Degummierung") und biologisch von Mikroorganismen behandelt wurden (sogenannte "biologische Degummierung"), um Sericin gemeinsam mit Wachs und anorganischen Substanzen zu entfernen.

Der Ausdruck "natürliche Seide", wie hier verwendet, bedeutet diejenigen Materialien, die nicht-degummiert sind.

Der Ausdruck "halb-degummierte Seide" bedeutet Zwischenprodukte zwischen degummierter und natürlicher Seide, die im allgemeinen weniger als 15% an Sericin enthalten.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird solch eine Hitzebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 500°C durchgeführt.

Der Grund dafür ist, daß Seide bei einer Temperatur von mehr als 500°C innerhalb von mehreren Minuten im Falle einer Luftflußbehandlung vollständig verkohlt oder verbrennt, während ein Ausmaß an Carbonisierung schwer zu kontrollieren ist, wenn Seide in einem inertem Gasfluß, wie zum Beispiel Stickstoff, Helium, usw. behandelt wird.

Weiterhin dauert es eine unpraktisch lange Zeitdauer, Seide bei einer Temperatur von weniger als 150°C entweder in der Luft oder im inerten Gasfluß zu carbonisieren.

Da die Hitzebehandlung der vorliegenden Erfindung bei solch einem relativ niedrigen Temperaturbereich durchgeführt wird, können die Kosten des Energieverbrauchs mit großem industriellen Vorteil verringert werden.

Zusätzlich, da die Hitzebehandlung der vorliegenden Erfindung in einem Gasfluß unter 0,5 bis 1,5 Atmosphären (ein atm. = 1.013 Hp), durchgeführt wird, werden flüchtige Komponenten, die durch die Hitzezersetzung der Seide verursacht werden, aus dem Reaktionssystem durch den Gasfluß entfernt, ohne Teer-ähnliche Produkte zu bilden, wie in JP-A 8-59,219 beschrieben.

Das bedeutet, die Hitzebehandlung kann ohne restliche Verunreinigungen in einem denaturierten Seidenmaterial durchgeführt werden.

Als ein Ergebnis ist das so behandelte denaturierte Seidenmaterial trocken genug, um leicht feine Partikel oder granuläre Produkte zu ergeben.

Das Ausgangs-Seidenmaterial kann stabil und effektiv in dem Bereich der oben beschriebenen Atmosphären erhitzt werden.

Die denaturierten Seidenmaterialien von feiner Partikel- oder granulärer Form werden leicht durch mechanisches Mahlen des Ausgangs-Seidenmaterials in Form eines Films oder Gewebes erhalten, da die Zugfestigkeit davon durch die Hitzebehandlung extrem verringert wurde.

Das denaturierte Seidenmaterial der vorliegenden Erfindung verändert seine Farben, beginnend von weiß bis Maßgelb, gelb, braun, olivbraun, blau, violett, braunschwarz und zuletzt zu schwarz, in einer Reihenfolge, die von einem Ausmaß der Hitzebehandlung abhängt. Demzufolge wird das denaturierte Seidenmaterial in einem pulverförmigen Zustand, zum Beispiel als ein Basismaterial von die äußere Haut abdeckenden Produkten für den menschlichen Gebrauch verwendet, wie zum Beispiel einer Grundierungscreme, einem Augenbrauenstift, Haarfärbemittel, Wangenrouge, Maniküre, Lippenstift, Lidschatten usw.

In diesem Fall kann die Hitzebehandlung schnell beendet werden, wenn eine gewünschte Farbe auftritt, was das denaturierte Seidenmaterial von verschiedenen Farben zur Verfügung stellt.

Dies liegt darin begründet, daß die Hitzebehandlung leicht bei einer Temperatur von 500°C oder weniger in der Heizatmosphäre beendet werden kann.

Das so hergestellte denaturierte Seidenmaterial nimmt in Abhängigkeit einer Menge von nicht carbonisiertem (Seiden)-Rest verschiedene Farben an, die aufgrund des Ausmaßes der Carbonisierung variieren, und auch teilweise eine für Seide intrinsische biokompatible Funktion besitzt.

Daher zeigt das denaturierte Seidenmaterial der vorliegenden Erfindung positiver weise beide Eigenschaften von carbonisierter Substanz und Seide selber, was es möglich macht, eine Anwendung davon für verschiedene Zwecke zu erweitern.

Zum Beispiel kann das vorliegende Seidenmaterial nicht nur für die Zwecke als ein medizinisches Material und äußere Hautbeschichtungsprodukte für die menschliche Verwendung, die in direktem Kontakt mit der Haut sind, verwendet werden, sondern auch für die Zwecke als ein Pflanzenwachstumspromotor, absorbierendes Mittel, Filtermaterial, abrasives Material, usw.

Die Brauchbarkeit für diese Zwecke ist aus den später beschriebenen Beispielen 6 bis 11 ersichtlich.

Wie oben beschrieben wurde, kann das Ausgangs-Seidenmaterial der vorliegenden Erfindung in Form eines Films, Pulvers, Faser, Garn, Gewebe (wie zum Beispiel geknüpften Waren, gewobenen und nicht-gewobenen Geweben), Flechtwerk oder Gemisch davon vorliegen.

Wenn das Ausgangsmaterial in der Originalform nach der Hitzebehandlung beibehalten wird, kann das denaturierte Seidenmaterial verwendet werden, wie es ist.

Zum Beispiel, wenn Ausgangs-Seidengewebe (wie zum Beispiel geknüpfte Waren, gewobene oder nicht-gewobene Gewebe) hitzebehandelt wird, ist das so geformte Produkt relativ als ein Material von verbesserten absorbierenden Eigenschaften brauchbar, da solch ein Produkt aufgrund der charakteristischen dreidimensionalen verdrehten Struktur von Gewebefasern einen größeren Oberflächenbereich pro Einheitsvolumen aufweist.

Auf der anderen Seite kann das denaturierte Seidenmaterial der vorliegenden Erfindung mechanisch zerrieben werden, um ein Pulver zu bilden, das eine Partikelgröße von 0,01 bis 10 Mikron aufweist.

Das denaturierte Seidenmaterial, das eine Partikelgröße von weniger als 0,01 Mikron aufweist, ist teuer herzustellen und zusätzlich nicht nötiger weise für die praktische Verwendung fein.

Partikel von 10 Mikron oder mehr sind aufgrund größerer Partikelgröße im allgemeinen schwer zu aggregieren, so daß das denaturierte Seidenmaterial sich nicht ausreichend wie erwartet an die Haut anpaßt oder dazu neigen zu scheint eine Inkompatibilität gegenüber Haut für bestimmte Zwecke, für die es verwendet werden soll, aufzuweisen.

Wenn das denaturierte Seidenmaterial der vorliegenden Erfindung als ein Filtermaterial verwendet wird, ist jedoch die bevorzugte Partikelgröße 0,01 bis 20 mm.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein denaturiertes Seidenmaterial zur Verfügung gestellt, das für verschiedene Zwecke aufgrund von sowohl inhärenten als auch carbonisierten Eigenschaften davon durch Hitzebehandlung von Seide als ein Rohmaterial unter einer milden Bedingung, d. h. in einem Gasfluß von 0,5 bis 1,5 Atmosphären bei einer Temperatur von 150 bis 500°C um so das Ausmaß von Carbonisierung zu kontrollieren, brauchbar ist.

Weiterhin, obwohl ein Zustand von relativ niedriger Temperatur in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ermöglicht es die Hitzebehandlung in einem Gasfluß unter 0,5 bis 1,5 Atmosphären, durch die Hitzezersetzung der Seide verursachte flüchtige Komponenten aus dem Reaktionssystem durch den Gasfluß zu entfernen, ohne herkömmliche Teer-ähnliche Produkte zu bilden.

Weiterhin, da die Hitzebehandlung der vorliegenden Erfindung als solches in einem relativ niedrigen Temperaturbereich durchgeführt wird, können die Kosten des Energieverbrauchs verringert werden, wodurch ein Verfahren der Herstellung mit großem industriellem Vorteil zur Verfügung gestellt wird.

Die vorliegende Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele genauer beschrieben, jedoch sollen diese Beispiel nicht so ausgelegt werden, um den Bereich zu begrenzen und Variationen können gemacht werden, ohne sich von dem Geist und dem Bereich der vorliegenden Erfindung zu entfernen.

Zum Beispiel kann Abfall von Seidenprodukten als das Ausgangsmaterial verwendet werden.

Fünf Gramm von kristallinem Seidenpulver (ähnliches wie in der japanischen erteilten Patentnummer 2,615,440 beschrieben) wurden in eine horizontale Glasröhre geladen, die dann horizontal in einen Elektroofen [erhältlich von Shinyo Rikagaku Kizai Co., Ltd. als Model KP-7] plaziert wurde, um das kristalline Seidenpulver einer Hitzebehandlung durch Erhitzen von Raumtemperatur bei einer Heizrate von 10°C/min. zu unterziehen, während Stickstoffgas von einem Ende der Glasröhre zu dem anderen floß, um so einen Gasdruck von 1 ± 0,1 Atmosphären zu halten.

Die Farbveränderung der kristallinen Seide in dem Erhitzungsprozeß wurde visuell beobachtet.

Ein ähnliches Verfahren wurde unter der Verwendung von Argongas durchgeführt, und eine visuelle Beobachtung wurde auf dieselbe Weise wie oben beschrieben wiederholt.

Ein so erhaltenes Ergebnis ist in der beigefügten Tabelle 1 gezeigt.

Kein Unterschied in den Farben wurde zwischen Stickstoff und Argon innerhalb einer wesentlichen Temperatur beobachtet, mit der Ausnahme, daß sich die Farbe zu leicht rot im Bereich von 240 bis 280°C in der Argonatmophäre veränderte.

Rohseide wurde in einer 0,1% wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat, bei einem Badverhältnis von 1 : 50 eingeweicht, darin für eine Stunde gekocht, gefolgt von weiterem Kochen in ersetztem wäßrigem Natriumcarbonat für eine weitere Stunde, mit Wasser gewaschen und getrocknet, um Seidengarn zu ergeben (Fibroinfaser).

Wenn das degummierte Seidengarn dann durch Erhitzen unter der Verwendung der Vorrichtung im Beispiel 1 verbrannt wurde, d. h. in dem elektrischen Ofen bei 280°C in einer Argonatmosphäre bei einem Gasdruck von ungefähr 0,5 Atmosphären für 3 Minuten, wurde das Seidengarn teilweise carbonisiert, um ein rötlich dunkelbraunes verbranntes Produkt oder denaturiertes Seidenmaterial zu ergeben, das teilweise Eigenschaften von Seidenprotein zeigte.

Das so denaturierte Seidenmaterial wurde mittels eines Mikrojet-Mahlwerks [erhältlich von Hosokawa Micron Co., Ltd.] zermahlen, gefolgt von der Klassifizierung, um Partikel zu ergeben, die Partikelgrößen von ungefähr 5 Mikron aufwiesen.

Fünf Gramm Seidengewebe wurden in ein horizontales Glasrohr geladen, das dann horizontal in einem elektrischen Ofen plaziert wurde [erhältlich von Shinyo Rikagaku Kizai Co., Ltd. als Model KP-7], um das Seidengewebe einer Hitzebehandlung durch Erwärmen von Raumtemperatur bei einer Heizrate von 10°C/min. zu unterziehen, während Luft von einem Ende des Glasrohres zum anderen strömte, um so einen Gasdruck von 1 ± 0,1 Atmosphären zu halten.

Die Farbveränderung des Seidengewebes im Verfahren der Erhitzung wurden visuell beobachtet.

Die erhaltenen Ergebnisse wurden in den beigefügten Tabellen 2 bis 4 gezeigt.

Das so hitzebehandelte Seidegewebe, insbesondere diejenigen Materialien, die braun oder dunklere Farben als rötlich-dunkelbraun gefärbt waren, können mechanisch leicht zermahlen werden, zum Beispiel mittels eines Mikrojet-Mahlwerks, um gefärbte Seidenpulver zu ergeben.

Um denaturierte Seidenmaterialien unter einer verschiedenen Verbrennungsbedingung zu ergeben, wurde ein ähnliches Experiment auf eine ähnliche Weise wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt, außer daß der Druck von 1,6 Atmosphären angewendet wurde.

Weiterhin wurde Beispiel 1 unter einer Bedingung von 0,4 Atmosphären wiederholt. Als ein Ergebnis wurde gefunden, daß ein stabiler Temperaturanstieg des kristallinen Seidenpulvers in dem Glasrohr nicht erreicht werden kann.

Yamamai-Seidengarn wurde in einer wäßrigen 0,1%-Natriumcarbonat Lösung mit einem Badverhältnis von 50 für eine Stunde eingeweicht, mit Wasser gewaschen und getrocknet, um degummiertes Seidengarn als ein Material, das hitzebehandelt werden soll, zu ergeben.

Das so degummierte Seidengarn wurde in einer Atmosphäre von 240°C (Verbrennungszeit für 10 Minuten) mittels derselben in [Beispiel 1] verwendeten Vorrichtung verbrannt, um ein hauptsächlich violett- und blau-gefärbtes Gemisch von denaturiertem Seidematerial als einen verbrannten Produkt zu ergeben.

Weiße (bei Behandlungstemperatur von 25°C), blaßgelbe (bei einer Behandlungstemperatur von 220°C) und schwarzbraune (bei einer Behandlungstemperatur von 300°C) denaturierte Seidenmaterialien, die durch die Hitzebehandlung von [Beispiel 1] erhalten wurden, wurden mit einem Schönheitsmittelprodukt zur Hautpflege gemischt, um vier Testproben A, B, C und D herzustellen, die verschiedene Komponenten wie folgt umfaßten.

Ungefähr 0,05 g dieser Proben A bis D wurden auf hypersensitive Rückenhaut (von allergischen Subjekten) in einem Bereich von 3 cm × 3 cm für 24 Stunden (als ein offener Chargentest) aufgetragen.

Im Ergebnis verursachte die Probe A als eine Kontrolle nach deren Auftragung einen leichten Juckreiz.

Auf der anderen Seite machten die Proben B, C und D die angewandte Haut glatter als die eines nicht verwendeten Teils ohne einen Juckreiz zu verursachen.

Insbesondere im Fall der Probe B war die Haut komfortabel feucht und relativ weich mit keinem Juckreiz.

• A: ein allgemeines Schönheitsmittelprodukt (das Talkum, Kaolin und Zinkoxid als eine Hauptkomponente enthielt).
• B: 100% des (weißen) Seidenmaterials.
• C: 50% der Kontrollprobe A und 50% des (blaßgelben) denaturierten Seidenmaterials.
• D: 50% der Kontrollprobe und 50% des (schwarzbraunen) denaturierten Seidenmaterials.

Zehn Gramm von braunem denaturiertem Seidenmaterial, das durch die Hitzebehandlung von [Beispiel 1] (bei einer Behandlungstemperatur von 260°C) erhalten wurde, wurden zu 1.000 g Wasser hinzugefügt.

Das so hergestellte Gemisch des denaturierten Seidenmaterials und Wasser (in einer Menge von 100 g) wurde einmal wöchentlich auf Samen eines Madegassischen Immergrüns, der in einem Pflanzbehälter von ungefähr 20 cm Breite, ungefähr 60 cm Länge und ungefähr 15 cm Höhe eingepflanzt war, aufgetragen.

Nach zwei Monaten wurde ein Pflanzenwachstums-unterstützender Effekt des denaturierten Seidenmaterials beobachtet.

Eine behandelte Gruppe von Madegassischen Immergrünen (in Bündeln von 10 Pflanzen) und einer unbehandelten Kontrollgruppe von Madegassischen Immergrünen (in Bündeln von 10 Pflanzen) wurden oberhalb des Bodens abgeschnitten und gewogen. Es wurde gefunden, daß das Gewicht des unbehandelten Bündels von Madegassischen Immergrünen 110 g war, während das des behandelten Bündels von Madegassischen Immergrünen 150 g war.

Zwei Gramm von dunkelbraunen Seidenpulver, wie durch die Hitzebehandlung von [Beispiel 3] (siehe Tabelle 4) erhalten, wurden in einem Baumwollbeutel gefüllt, der für fünf Stunden in einem Liter von leicht trübem Frischwasser (gesammelt aus dem See Biwa) gehalten wurde. Als ein Ergebnis wurde die Transparenz des Wassers verbessert, mit wenig Trübung.

Ein Gesamtkörper von verrottetem Fisch (300 g Gewicht) wurde in einer versiegelten Kammer von ungefähr 6 m³ für eine Stunde belassen und, nachdem der Fisch aus der Kammer genommen wurde, wurden 100 g des dunkelbraunen kristallinen Seidenpulvers, wie durch die Hitzebehandlung von [Beispiel 3] (siehe Tabelle 4) erhalten dazu verwendet, um darin belassen zu werden.

Nach 6 Stunden war der Geruch des verrotteten Fisches auf einen relativ niedrigen Spiegel verringert.

Die weißen (bei einer Behandlungstemperatur von 100°C) und braunen (bei Behandlungstemperatur von 270°C) durch die Hitzebehandlung von [Beispiel 1] erhaltenen kristallinen Seidenpulver wurden als ein abrasives Material verwendet.

Glas und Metall (Kupfer)-Platten als Testproben wurden gründlich mit einem Alkohol-enthaltenden Glaspoliertuch abgewischt und einem Abrasionsverfahren durch Aufgingen des weißen Seidenpulvers auf die Oberfläche von jeder Probe in einer Menge von 2 g/50 cm² und Polierem mit einem trockenen Glaspoliertuch und dann einem Plastikbrett unter Druck von 10 kg/cm² für eine Stunde unterzogen.

Weiterhin wurden die Glas- und Metalloberflächen gründlich mit dem Alkohol-enthaltenden Glaspoliertuch poliert. Als ein Ergebnis der visuellen Beobachtung der Glas- und Metalloberflächen durch einen Reflektionstest wurde gefunden, daß die Brillianz der Proben aufgrund des Abrasionsprozesses verbessert waren.

Das rötlich-braune kristalline Seidenpulver, das durch die Hitzebehandlung von [Beispiel 3] (siehe Tabelle 3) erhalten wurde, wurde für eine Abrasionstest auf eine ähnliche Weise wie oben beschrieben verwendet.

Als ein Ergebnis der visuellen Beobachtung der Glas- und Metalloberflächen durch einen Reflektionstest wurde gefunden, daß die Brillianz der Proben in einem leicht größeren Ausmaß verbessert wurde, als das des weißen kristallinen Seidenpulvers.

Das durch die Hitzebehandlung von Beispiel 1 bei einer Behandlungstemperatur von 100°C (siehe Tabelle 1) erhaltene weiße kristalline Seidenpulver wurde zum Test als ein Filtermaterial verwendet.

Das weiße Seidenpulver wurde zwischen zwei flache Bretter getan und unter Druck von 20 kg/cm² zur Härtung zusammengedrückt, wodurch ein Pulverbrett von 2 mm Dicke erhalten wurde.

Das Pulverbrett wurde zwischen Filterpapier gelegt, um ein Filtermaterial zu bilden. Aus dem See Biwa gesammeltes Wasser wurde unter 0,5 Atmosphären durch Saugmittel unter der Verwendung des so hergestellten Filtermaterials filtriert, wodurch ein Wasser von beträchtlich verbesserter Trübung erhalten wurde.

Das durch die Hitzebehandlung von [Beispiel 3] (siehe Tabelle 3) erhaltene rötlich-braune kristalline Seidenpulver wurde auf eine ähnliche Weise wie oben beschrieben für einen Filtertest verwendet.

Als ein Ergebnis wurde gefunden, das die Trübung des Filtrats in einem Ausmaß von weniger als dem von dem weißen kristallinen Seidenpulver erheblich verbessert war.

Das Seidenmaterial der vorliegenden Erfindung kann zum Zweck als ein Rohmaterial für ein äußeres Hautbeschichtungsprodukt für die menschliche Verwendung, wie zum Beispiel äußere Hautpräparationen, nicht-medizinische Hautmittel und Schönheitsprodukte oder als ein medizinisches Material verwendet werden, zum Zweck als ein Pflanzenwachstumspromotor oder für andere Zwecke, wie zum Beispiel ein absorbierendes Mittel, ein Filtermaterial und eine abrasives Material. Weiterhin kann das Seidenmaterial sehr gut möglich als Beschichtung für Materialien, Färbung von Kleidung, verwendet werden.