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Dokumentenidentifikation DE69915614T2 03.02.2005
EP-Veröffentlichungsnummer 0001079924
Titel GEBRAUCH VON KONTINUIERLICH VARIIERENDER LEISTUNG IN MIKROWELLEN ASSISTIERTER CEMIE
Anmelder CEM Corp., Matthews, N.C., US
Erfinder GREENE, Roger, Gary, Charlotte, US;
BARCLAY, David Allan, Charlotte, US
Vertreter Dr. Weber, Dipl.-Phys. Seiffert, Dr. Lieke, 65183 Wiesbaden
DE-Aktenzeichen 69915614
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 20.04.1999
EP-Aktenzeichen 999187420
WO-Anmeldetag 20.04.1999
PCT-Aktenzeichen PCT/US99/08729
WO-Veröffentlichungsnummer 0009954035
WO-Veröffentlichungsdatum 28.10.1999
EP-Offenlegungsdatum 07.03.2001
EP date of grant 17.03.2004
Veröffentlichungstag im Patentblatt 03.02.2005
IPC-Hauptklasse B01J 19/12
IPC-Nebenklasse H05B 6/68   

Beschreibung[de]
Technisches Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Mikrowellenenergie, um chemische Reaktionen aufzuheizen, und betrifft insbesondere ein Verfahren zur Verwendung kontinuierlicher variabler Leistung, um Reaktionen erfolgreicher zu steuern.

Technischer Hintergrund der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Mikrowellen, um eine Heizquelle für chemische Reaktionen bereitzustellen. Die Technik wird allgemein als "mikrowellenunterstützte Chemie" bezeichnet und hat eine breite Anwendung in verschiedenen chemischen Reaktionen, wie z. B. die Digestion, die Extraktion, die Trocknung, die Feuchtigkeitsanalyse, die Kjeldahl-Reaktionen, die Probenpräparation für die weitere Analyse, wie z. B. die Spektroskopie, und in anderen Techniken.

Die Natur der Mikrowellenstrahlung stellt eine Anzahl von Vorteilen bei der Durchführung von chemischen Reaktionen zur Verfügung. Als erstes heizt im Gegensatz zu einigen konventionellen Heiztechniken, in denen ein Gefäß von außen beheizt wird, um das Reagens in der Innenseite wiederum aufzuheizen, die Mikrowellenstrahlung die Reagenzien direkt und kann in Gefäßen ausgeführt werden, die durch die Mikrowellenenergie unbeeinflußt bleiben – und in der Tat ist es wünschenswert, sie hier auszuführen. Somit tendiert die Mikrowellenstrahlung dazu, chemische Proben sehr schnell aufzuheizen. Im Ergebnis können bestimmte Reaktionstypen, die vorher Stunden benötigten, in Minuten unter Verwendung von Mikrowelleneinrichtungen ausgeführt werden.

Als ein zweiter Vorteil ist, da Mikrowellen die Reagenzien aufheizen statt ihre unmittelbare Umgebung, der Effekt der Mikrowellen direkt statt indirekt.

Dieselben Merkmale können jedoch Nachteile in bestimmten Verfahren verursachen. Dies trifft insbesondere zu, wenn sie mit den typischen Techniken für das Erzeugen der Mikrowellen selbst kombiniert werden. Diejenigen, die mit mikrowellenunterstützten Chemievorrichtungen vertraut sind, werden erkennen, daß die typische Mikrowellenquelle eine Halbwellen-gleichgerichtete Leistungsquelle ist, die mit 50 oder 60 Zyklen pro Sekunde (Hertz) arbeitet. In den USA sind 60 Zyklen hauptsächlich üblich, während im Großteil des Rests der Welt 50 Zyklen üblich sind. Solche Vorrichtungen, wenn sie mit voller Leistung arbeiten, stellen die Leistung in Pulsen zur Verfügung. Wie man erwarten würde, kann jedoch die volle Leistung von einer Quelle mit einer bestimmten Leistungsrate (z. B. 300 Watt) für wenige chemische Reaktionen ausreichend sein, jedoch häufig zuviel Leistung für andere Reaktionen, insbesondere bei der Verwendung von kleinen Proben, sein.

Folglich muß eine Technik verwendet werden, um die Leistung, die an bestimmte chemische Reaktionen angelegt werden kann, abzuschwächen.

In einer Technik kann eine "lineare" Energieversorgung aufgenommen werden, d. h. eine, für die das Energieniveau der Quelle in einem weiten Bereich einstellbar ist. Solche Systeme erfordern jedoch einen Schaltkreis, der die Überschußenergie als Wärme ableitet. Die Systeme sind groß und sperrig, was sie im allgemeinen für die auf dem Labortisch durchgeführten chemischen Anwendungen unpraktisch macht, die mit mikrowellenunterstützter Chemie verwendet werden. Einige gegenwärtige kommerzielle mikrowellenunterstützte Chemievorrichtungen verwenden einen bis drei Kondensatoren, um die Amplitude der gleichgerichteten Welle bei einem, zwei oder drei Niveaus abzuschwächen. Nichtsdestotrotz würde das Aufnehmen von genügend Kondensatoren, um einen vollen Bereich der Wellenamplitude bereitzustellen, sehr unpraktisch sein bei gegebener gegenwärtiger Technologie und Ökonomie.

Folglich ist es eine typische Technik für das Abschwächen von Leistung, eine einzelne Leistungsamplitude zu verwenden, während die Zeit, während der die Leistung angelegt wird, abgeschwächt wird, um ein gewünschtes durchschnittliches (anstelle eines kontinuierlichen) Leistungsniveau zu erzielen. Wenn beispielsweise 100 Watt durchschnittliche Leistung von einer 300 Watt-Leistungsquelle gewünscht werden, wird die Leistungsquelle für einen Bruchteil der Zeit gepulst, die dem Bruchteil der gewünschten Leistung entspricht. Somit erfordert das Erzielen von 100 Watt Durchschnittsleistung von einer 300 Watt-Leistungsquelle das Pulsen der Leistungszuführung bei "Ein" für ein Drittel des normalen Zyklusses und bei "Aus" für zwei Drittel ihres Zyklusses. Da beispielsweise die meisten Energieversorgungen für die mikrowellenunterstützten Chemieeinrichtungen auf dem Labortisch Wechselstrom verwenden und Mikrowellen mit einer 60 Hz-Frequenz bereitstellen, kann die kürzeste Zeitperiode, während der ein Energiepuls an oder aus sein kann, 1/60 einer Sekunde sein (0,0167 Sekunden). Um somit eine durchschnittliche Leistung von 100 Watt von einer 30 Watt-Quelle zu erhalten, legt die typische Technik 30 Watt Leistung während einer Pulsperiode (0,0167 Sekunden) an und schaltet dann die Leistung für die nächsten zwei Pulsperioden (insgesamt 0,033 Sekunden) aus. Im Ergebnis ist die Durchschnittsleistung über die drei Pulsperioden 100 Watt. Beispielhafte Systeme, die diese Steuertechnik verwenden, sind in dem US-Patent 4,370,535 von Noda und dem US-Patent 4,825,028 von Smith beschrieben.

Man erkennt jedoch sofort, daß, obgleich die durchschnittliche Leistung 100 Watt betrug, in der Realität 300 Watt auf einer Ein-und-Aus-Basis für wiederholte kurze Zeitperioden angelegt wurden. Die Anwendung der vollen Leistung, selbst für kurze Zeitperioden, hat bestimmte Nachteile. Dies wird sogar noch deutlicher, wenn niedrigere Durchschnittsleistungen erforderlich sind. Wenn beispielsweise eine durchschnittliche Leistung von 5 Watt gewünscht wird oder erforderlich ist, stellt dies 1/60 einer 300 Watt-Nennleistungszuführung dar. Folglich würde die Energieversorgung für einen Zyklus gepulst und dann für 59 Zyklen ausgeschaltet, um eine durchschnittliche Leistung von 5 Watt zu erzielen, z. B. 300 Watt geteilt durch 60 Zeitperioden. Man wird somit erkennen, daß es keine Zeitperiode gibt, in der 5 Watt angelegt werden, stattdessen werden 300 Watt für eine sehr kurze Zeitperiode angelegt.

Das Anlegen von hoher Leistung für kurze Zeitperioden, um eine durchschnittliche Leistung zu erzeugen, bietet in bestimmten Umständen signifikante Nachteile. Als erstes, wie oben erwähnt wurde, legen Mikrowellen die Energie direkt an die Probe an und somit sind die Resultate häufig sofort statt allmählich oder behutsam. Somit kann in einer Reaktion, wo eine kleine Energiemenge erfordert wird, das Anlegen von hoher Energie, selbst für eine sehr kurze Zeitperiode, die Reaktion über den gewünschten Punkt hinausschieben. Insbesondere kann die hohe Leistung genügend Energie liefern, um eine Reaktion über die Anregungsenergie für eine nicht gewünschte verknüpfte Reaktion zu treiben. Als ein Beispiel wird die Kjeldahl-Technik häufig verwendet, um die Stickstoffmenge in einer Probe zu bestimmen durch Umwandeln des Stickstoffs in Ammoniak (in einigen Stufen) und durch anschließendes Messen der Ammoniakmenge. Wenn zuviel Mikrowellenleistung angelegt wird, kann jedoch der Stickstoff in einen Oxidationszustand überoxidiert werden, der nicht richtig in Ammoniak umgewandelt wird, und die gemessene Ammoniakmenge spiegelt die Stickstoffmenge, die ursprünglich in der Probe enthalten war, nicht richtig wider.

Zusätzlich kann das Anlegen von Pulsen voller Leistung, um eine Durchschnittsleistung zu erzielen, ein lokales Überheizen verursachen. Obgleich dies in einigen Reaktionen kein Problem darstellt, kann es signifikante Probleme in anderen verursachen. Andere Parameter wiederum, wie z. B. Druck, können für eine bestimmte Reaktion über die gewünschten Parameter hinaus angetrieben werden.

Als ein anderer Nachteil werden Mikrowellen nicht immer gleichförmig durch die flüssigen Reagenzien absorbiert. Die Nicht-Gleichförmigkeit ihrer Absorption kann folglich ein diskontinuierliches oder nicht repräsentatives Auslesen der Steuergefäße ergeben, die häufig in Mikrowellensystemen verwendet werden.

Weiterhin kann die Verwendung von Pulsen im konventionellen Sinn die Verwendung der Mikrowellenchemie mit bestimmter Empfindlichkeit oder bei fortgeschritteneren bzw. komplizierteren Reaktionen verhindern, die ansonsten mit Mikrowellenunterstützung durchgeführt werden könnten.

Als weiterer Nachteil wird die mikrowellenunterstützte Chemie häufig gleichzeitig in einer Mehrzahl von Gefäßen in einer einzelnen Kavität durchgeführt. Die Gefäße drehen sich typischerweise auf einer Drehscheibe im Bestreben, die Mikrowellen gleichmäßig über den Reagenzien zu verteilen. Die Drehscheibe garantiert jedoch nicht die gleichförmige Verteilung der Mikrowellenenergie innerhalb einer Kavität. Weiterhin verändert die Anwesenheit der Proben, so wie auch die Veränderungen, die sie während der mikrowellenunterstützten Chemie erfahren, ebenso die Energieverteilung in der Kavität.

Diejenigen, die mit den mikrowellenunterstützten Chemietechniken vertraut sind, erkennen, daß die Mikrowellen typischerweise von einem Magnetron erzeugt werden und dann durch einen Wellenleiter zu dem Punkt (manchmal als der "Launcher" bezeichnet) getragen werden, an dem sie die Kavität betreten. In typischen Systemen dreht sich die Drehscheibe mit einer relativ moderaten Geschwindigkeit, beispielsweise einmal in sieben Sekunden. Wie oben erwähnt wurde, wenn eine relativ niedrige Durchschnittsleistung (z. B. 5 oder 10 Watt) von einer typischen Leistungsquelle von etwa 500 Watt gewünscht wird, werden die Mikrowellen für nur etwa 16 Millisekunden in jeder Sekunde gepulst. Wenn dies mit der unsicheren Wellenverteilung in den Gefäßen und Proben in der Kavität kombiniert wird, kann das Ergebnis eine überraschend breite Leistungsvariation von Probe zu Probe sein, mit einer verknüpften weiten Variation in dem Fortschritt und den Ergebnissen der beabsichtigten chemischen Reaktionen. Diese ungleichen Ergebnisse werden häufig weiter erschwert, da in typischen Systemen nur ein Gefäß verwendet wird, um ein Feedback zu geben (aufgrund der Komplexität der Messung des Feedbacks für jedes Gefäß). Somit wird die Energie gleichförmig für alle Gefäße gepulst basierend nur auf Anzeigen von dem Steuergefäß.

Das Nettoergebnis ist, daß die gepulste Energie dazu neigt, "aus" zu sein, viel häufiger als vorher erkannt wurde. In überspitzten Worten wird das Steuergefäß mit großen Energiemengen für kurze Zeitperioden "erschlagen", die dann für relativ lange Zeitperioden ausgeschaltet bleibt. Im Ergebnis können die Reaktionen in den verbleibenden, nicht überwachten Gefäßen sehr unterschiedliche Bedingungen erfahren oder sehr unterschiedliche Stufen des Fortschritts oder der Vollendung erreichen im Vergleich zu dem Abfragegefäß.

Als ein zusätzliches Problem wird die Leistung, die benötigt wird, um eine Probe auf eine bestimmte Temperatur aufzuheizen, im allgemeinen viel größer sein als die Energie, die erforderlich ist, sie bei dieser Temperatur für eine gewünschte Zeitperiode, während die Reaktion fortfährt, zu halten.

Folglich besteht die Notwendigkeit für eine Technik und eine Vorrichtung für das Ausführen von mikrowellenunterstützten chemischen Reaktionen, die die unerwünschten Effekte des Anlegens von großen Energiemengen für kurze Zeitperioden in einem Versuch, eine Durchschnittsleistung zu erzielen, vermeiden, und eine verknüpfte Notwendigkeit existiert in gleicher Weise für eine Technik für das gleichzeitige Heizen von mehreren Gefäßen, die die Fallstricke, die mit dem Versuch verbunden sind, größere gepulste Mikrowellenenergie auf mehrere Gefäße anzuwenden, unter Verwendung eines einzelnen Steuergefäßes auf einer intermittierenden Basis, vermeidet.

Die vorliegende Erfindung besteht aus einem Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie, bei dem Energie in einer Art und Weise zugeführt wird, die die Steuerung und die Abschwächung einer chemischen Reaktion verbessert, wobei das Verfahren aufweist: Messen des Duty-Cycles bzw. der relativen Einschaltdauer, die erforderlich ist, um einen gemessenen ausgewählten Parameter einer Probe bei einem Einstellpunkt zu halten, während die Probe Mikrowellenstrahlung bei einem ersten Leistungsniveau ausgesetzt ist, und Verlangsamen des Duty-Cycle und Abschwächen der angelegten Mikrowellenleistung, um die Einschaltzeit des Duty-Cycle zu erhöhen, während Leistung mit einem zweiten Leistungsniveau angelegt wird, das ausreichend ist, um die Probe bei Verwendung des verlangsamten Duty-Cycles bei dem Einstellpunkt zu halten.

Die Erfindung stellt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verfügung, die einen größeren Bereich von verfügbaren Energieniveaus und eine kontinuierlichere Anwendung dieser Energieniveaus bereitstellt als es gegenwärtig in Vorrichtungen verfügbar ist, die für Labortischtechniken geeignet sind. Energie kann kontinuierlicher bei bevorzugten Energieniveaus geliefert werden, um die chemische Reaktion präziser zu steuern oder abzuschwächen.

In einem anderen Aspekt weist die Erfindung eine Vorrichtung für die mikrowellenunterstützte Chemie auf und weist auf:

eine Kavität mit einem Reaktionsgefäß hierin,

eine Quelle von Mikrowellenstrahlung, die mit der Kavität verbunden ist, für das Liefern von Mikrowellen zu einer Probe in dem Reaktionsgefäß in der Kavität,

einen resonanten Invertierer für das einstellbare Bereitstellen von Leistung zu der Quelle der Mikrowellenstrahlung und für das Definieren bzw. Festlegen eines Duty-Cycles für die Mikrowellenquelle,

eine Einrichtung für das Messen des erforderlichen Duty-Cycles, um einen gemessenen ausgewählten Parameter einer Probe an einem vorbestimmten Einstellpunkt zu halten, während die Probe der Mikrowellenstrahlung bei einem ersten vorbestimmten Leistungsniveau von dem resonanten Invertierer ausgesetzt ist, und

eine Einrichtung für das Verlangsamen des Duty-Cycles, um die Einschaltzeit des Duty-Cycles zu erhöhen, während Leistung von dem resonanten Invertierer bei einem zweiten vorbestimmten Leistungsgrad angelegt wird, der ausreichend ist, um die Probe unter Verwendung des verlangsamten Duty-Cycles auf dem Einstellpunkt zu halten.

Die Vorrichtung beinhaltet vorzugsweise einen Wellenleiter, der mit der Kavität verbunden ist, und eine Kaltenergieversorgung für das Antreiben der Quelle der Mikrowellenstrahlung.

Die vorhergehenden und andere Ziele und Vorteile der Erfindung und die Art und Weise, in der diese verwirklicht werden, werden klarer basierend auf der folgenden detaillierten Beschreibung in Zusammenhang mit den begleitenden Zeichnungen, in denen:

1 ein schematisches Diagramm einer Mikrowelleneinrichtung entsprechend der vorliegenden Erfindung ist, die nützlich für das Ausführen der vorliegenden Erfindung ist, und

2 ein anderes schematisches Diagramm einer Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist, die in ähnlicher Weise für das Praktizieren der vorliegenden Erfindung nützlich ist.

Die Erfindung ist ein Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie, bei dem Leistung kontinuierlicher bei bevorzugten Energieniveaus geliefert werden kann, um eine chemische Reaktion präziser zu steuern oder zu verlangsamen. Gemäß diesem Aspekt weist die Erfindung das Messen des Duty-Cycles auf, der erforderlich ist, einen ausgewählten gemessenen Parameter einer Probe auf einem vorbestimmten Einstellpunkt zu halten, während die Probe einer Mikrowellenstrahlung bei einem ersten vorbestimmten Energieniveau ausgesetzt ist. Danach werden der Duty-Cycle und die angelegte Mikrowellenenergie verlangsamt bzw. geschwächt, um die "Ein"-Zeit des Duty-Cycles zu erhöhen, während Energie bei einem zweiten Energieniveau angelegt wird, das ausreichend ist, um unter Verwendung des verlangsamten Duty-Cycles die Probe an dem Einstellpunkt zu halten. In einem erweiterten Sinn weist das Verfahren weiterhin auf das Anwenden des ersten vorbestimmten Niveaus der Mikrowellenenergie auf die Probe, bis der gemessene ausgewählte Parameter den vorbestimmten Einstellpunkt erreicht, und dann Zyklen der Leistung bei einem ersten vorbestimmten Energieniveau, um die Probe bei dem Einstellpunkt zu halten, wobei beides vor dem Schritt des Messens des Duty-Cycles erfolgt.

Es gibt eine Anzahl von Charakteristika von chemischen Reaktionen, die gemessen erden können, während Mikrowellenenergie auf eine Probe aufgebracht wird. Die beispielhafteste Gruppe beinhaltet die Temperatur, den Druck, den pH-Wert, das Gasvolumen, das Flüssigkeitsvolumen, die Farbe und eine Emission oder eine Absorption innerhalb des elektromagnetischen Spektrums. Es versteht sich jedoch, daß dies beispielhafte Charakteristika sind und daß andere Charakteristika in gleicher Weise gemessen werden können, während dies immer noch in den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung fällt.

Wie in dem Abschnitt über den technischen Hintergrund der Beschreibung ausgeführt wurde, ist der Duty-Cycle einer Mikrowellenquelle der sich wiederholende Bruchteil oder der Prozentsatz der Zeit, während der die Quelle Mikrowellenleistung bereitstellt oder nicht bereitstellt. Beispielsweise könnte ein einfacher Duty-Cycle aus einer Sekunde angelegter Mikrowellenstrahlung, gefolgt von einer Sekunde ohne angelegte Strahlung bestehen. In den meisten Ausführungsformen der Erfindung ist es die Erwartung und das Ziel, die Zeitmenge, während der Mikrowellenleistung bereitgestellt wird, zu erhöhen, während die zugeführte Energiemenge reduziert wird. Anders ausgedrückt ist es das Ziel, die "Ein"-Zeit des Duty-Cycles zu maximieren, während das angelegte Energieniveau minimiert wird, und die Steuerung beizubehalten basierend auf der gewünschten oder gemessenen Charakteristik.

Als ein einfaches Beispiel, das die Erörterung indem technischen Hintergrund betrifft, kann eine Durchschnittsleistung von 100 Watt durch Anwenden von 300 Watt unter Verwendung eines Duty-Cycles, in dem die volle Leistung für eine Sekunde angelegt wird, gefolgt von zwei Sekunden ohne Leistung, so daß die Durchschnittsleistung, die während des Drei-Sekunden-Intervalls geliefert wird, 100 Watt beträgt, erreicht werden. In Übereinstimmung mit der Erfindung wird das Energieniveau vorzugsweise auf 200 Watt reduziert, während die Einschaltzeit des Duty-Cycles auf eine Sekunde an und eine Sekunde aus erhöht wird. Das Ergebnis ist dasselbe: eine Durchschnittsleistung von 100 Watt, jedoch mit einem längeren "Ein"-Zyklus bei einem geringeren Energieniveau erzielt. Derart wird die gewünschte Steuerung für die chemischen Reaktionen bereitgestellt, während unnatürlich hohe Energieniveaus während unnatürlich langer "Ein"-Abschnitte der durchschnittlichen Duty-Cycles verhindert werden.

Es versteht sich weiterhin, wie in dem technischen Hintergrund ausgeführt wurde, daß der Duty-Cycle der meisten Mikrowelleneinrichtungen zumindest etwa 50 Zyklen pro Sekunde ist, und 60 Zyklen in den USA, so daß statt eines typischen Mikrowellengeräts, das für eine Sekunde an ist und für eine Sekunde aus ist, es typischer für 1/60 einer Sekunde an und dann für 1/60 einer Sekunde aus ist.

Folglich weist in bevorzugten Ausführungsformen das Verfahren zum Abschwächen bzw. Verlangsamen des Duty-Cycles, um die Ein-Zeit zu erhöhen, das Verändern der aufgebrachten Mikrowellenleistung auf ein zweites vorbestimmtes Niveau oder irgendein anderes Niveau, das eines eines Satzes von vorbestimmten Niveaus ist, auf.

Da es das Ziel der Erfindung ist, den Ansatz des längstmöglichen "Ein"-Abschnitts des Duty-Cycles bei dem niedrigstmöglichen Energieniveau fortzusetzen, weist die Erfindung weiterhin das Durchlaufen eines Zyklusses auf, der besteht aus dem Verändern der Energie von dem ersten vorbestimmten Niveau auf ein zweites (üblicherweise niedrigeres) vorbestimmtes Energieniveau, das Messen des Duty-Cycles, der erforderlich ist, um bei dem zweiten vorbestimmten Energieniveau die Probe auf dem Einstellpunkt zu halten, und danach das weitere Abschwächen bzw. Verringern des Duty-Cycles und der angelegten Mikrowellenleistung, um die "Ein"-Zeit des Duty-Cycles weiter zu erhöhen, während Energie bei einem dritten (d. h. einem eines Satzes von) vorbestimmten Niveau angelegt wird, das ausreichend ist, um die Probe an dem Einstellpunkt zu halten, während der weiter verlangsamte Duty-Cycle verwendet wird. Somit weist, wenn das Verfahren fortgesetzt wird, der Schritt des weiteren Verlangsamens des Duty-Cycles das Einstellen der angelegten Mikrowellenleistung auf ein drittes vorbestimmtes Niveau und dann (falls dies notwendig ist) auf nachfolgende andere Energieniveaus und das Einstellen von erhöhten "Ein"-Zeiten der Duty-Cycles auf, um den gewünschten Duty-Cycle beizubehalten, während die gemessenen ausgewählten Parameter bei dem gewünschten Einstellpunkt verbleiben.

In bevorzugten Ausführungsformen ist der Einstellpunkt eine ausgewählte Temperatur oder ein ausgewählter Druck, bei dem eine chemische Reaktion beibehalten wird. Es gibt eine Anzahl von Instrumenten und Techniken, die für das Messen der Temperatur erhältlich sind, die typischerweise Thermometer, Thermoelemente und optische Pyrometer beinhalten. Der Betrieb solcher Einrichtungen in der Art und Weise, in der sie mit verschiedenen Steuer- und Rückkopplungsschaltkreisen verknüpft sind, sind in der Elektrotechnik bekannt und werden hier nicht im Detail wiederholt.

In gleicher Weise kann der Druck entweder direkt oder indirekt mit gut bekannten und gut verstandenen Einrichtungen gemessen werden, die von den Fachleuten ohne übermäßiges Experimentieren ausgewählt und verwendet werden können.

Das Verfahren der Erfindung wird am besten ausgeführt unter Verwendung einer Schaltenergiequelle und vorzugsweise einem resonanten Invertierer, um das Magnetron anzutreiben. In den bevorzugtesten Ausführungsformen des resonanten Invertierers ist er von dem Typ, der von Nada Electronics Ltd., Tyne & Wear, England, erhältlich ist. Solch ein Invertierer, sein Schaltkreis und seine Betriebsweise werden beschrieben in dem US-Patent Nr. 5,371,688 von Gurwicz et al. für einen "Resonant Inverter". Als allgemeiner Hintergrund ist ein resonanter Invertierer eine Spezies eines allgemeineren Vorrichtungstyps, der als eine Schaltenergiequelle bezeichnet wird. Im allgemeinen werden Einrichtungen, die Wechselstrom (AC) in Gleichstrom (DC) umwandeln, als Konverter bzw. Wandler bezeichnet, während diese, die Gleichstrom in Wechselstrom umwandeln, als Invertierer bezeichnet werden. Eine umfassende Erörterung solcher Wandler wird ausgeführt in Dort, The Electrical Engineering Handbook, 2. Aufl., Abschnitt 30.2, Power Conversion, auf den Seiten 770–779 und in Abschnitt 30.3, Power Supplies, auf den Seiten 779–797.

Hinsichtlich dieses Aspekts der Erfindung weist das Verfahren vorzugsweise die Verwendung des resonanten Invertierers auf, um das Magnetron bei relativ hohen Frequenzen, d. h. bis zu 250.000 Hertz (Hz) zu betreiben. Wie basierend auf den vorherigen Diskussionen hierin verstanden wird, verkürzt die höhere Frequenz die Zeit, die erforderlich ist, um eine Durchschnittsleistung von der Quelle zu erhalten, stark. Der resonante Invertierer stellt somit eine Technik für das Richten derselben Durchschnittsleistung zu einer Probe zur Verfügung, jedoch ohne die Probe zeitweiligen Hochleistungspulsen auszusetzen. Stattdessen stellt die Erfindung die Möglichkeit zur Verfügung, die Probe erweiterten Anwendungen der Leistung bei niedrigeren Leistungsniveaus auszusetzen.

Das Beispiel einer 5 Watt Durchschnittsleistung von einer 300 Watt-Quelle (d. h. das Erfordern von einer "Ein"-Periode und 59 "Aus"-Perioden) ist erneut anschaulich. Beispielsweise stellt ein 25.000 Hz-resonanter Invertierer Pulsperioden von 1/25.000 Sekunden, z. B. 0,00004 Sekunden, zur Verfügung. Folglich werden 60 dieser Zeitperioden in nur 0,0024 Sekunden durchlaufen. Als ein Ergebnis wird die Leistung für sehr kurze Perioden, die wenig oder keine unerwünschten Effekte auf viele Proben hat, verglichen mit den 1/60 Sekunden andauernden Energiepulsen von konventionellen 60 Hz-Quellen. Ebenso wird bei den höheren Frequenzen das Glätten des Anodenstroms leicht erreicht, was die Höhe der Leistungspeaks bei niedrigeren Energieniveaus begrenzt.

Die 1 und 2 illustrieren die Vorrichtungsaspekte der Erfindung. 1 zeigt eine Vorrichtung, die allgemein mit 10 bezeichnet wird, für die mikrowellenunterstützte Chemie. Die Vorrichtung 10 beinhaltet eine Kavität 11, die mit einem Wellenleiter 12 verbunden ist, der wiederum mit der Mikrowellenquelle 13 verbunden ist. In bevorzugten Ausführungsformen weist die Mikrowellenquelle 13 ein Magnetron auf. Es versteht sich, daß der Begriff "verbunden", wenn er in Bezug auf Mikrowellentransmission verwendet wird, bedeutet, daß Mikrowellen, schematisch mit 14 dargestellt, vorzugsweise und richtig durch den Wellenleiter 12 in die Kavität 11 übertragen werden. Die Kavität 11 wird typischerweise aus einem Material (vorzugsweise Metall oder mit einer Metallbeschichtung) gebildet, das Mikrowellen reflektiert und somit die Mikrowellenenergie in der Kavität hält, statt es ihr zu erlauben, in die Umgebung zu entkommen. 1 zeigt ebenso, daß in der bevorzugten Ausführungsform ein Reaktionsgefäß 15, das eine Probe 16 enthält, in der Kavität für die Zwecke des Aufheizens der Probe (in den meisten Umständen) durch die angelegte Mikrowellenenergie vorhanden ist. Ein resonanter Invertierer 17 treibt das Magnetron 13 an, um Mikrowellen mit der gewünschten Frequenz und dem Leistungsgrad zu erzeugen. Der geeignete Schaltkreis ist in dem '688-Patent ausgeführt und wird einfach schematisch mit 20 in 1 bezeichnet.

Abhängig von der bestimmten chemischen Reaktion, die ausgeführt wird, kann das Gefäß 15 geschlossen oder geöffnet werden und kann ebenso druckfest sein (wenn es geschlossen ist), wenn dies gewünscht oder notwendig ist. Um zu erlauben, daß die Mikrowellenenergie die Probe 16 in wünschenswerter Weise beeinflußt, wird das Gefäß üblicherweise aus einem Material gebildet, das Mikrowellenenergie der gewünschten Frequenzen überträgt (d. h. es ist im wesentlichen transparent gegenüber Mikrowellenenergie). Es versteht sich, daß natürlich in einigen Fällen das Gefäß dafür vorgesehen ist, Mikrowellen zu absorbieren und sie in Wärme umzuwandeln, d. h. als ein Suszeptor zu fungieren.

Eine Anzahl von unterschiedlichen Typen von Reaktionsgefäßen ist den Fachleuten bekannt und wird beispielhaft verkörpert, jedoch nicht hierauf begrenzt, auf die, die von der CEM Corporation, dem Rechtsinhaber der vorliegenden Erfindung, verfügbar sind, und werden in verschiedenen US-Patenten und in der gewerblichen und wissenschaftlichen Literatur beschrieben. In den meisten Fällen sollte der Behälter zusätzlich zu seiner transparenten Eigenschaft gegenüber Mikrowellenstrahlung ebenso chemisch inert in Bezug auf die Probe oder die Reagenzien, die hierin plaziert werden, sein. Wo notwendig, sind die Gefäße ebenso druckfest, zumindest für die normalerweise durch die bestimmte Reaktion zu erwartenden Drücke zuzüglich einer geeigneten Sicherheitsmarge.

Es versteht sich weiter, daß in manchen Fällen eine Mehrzahl von Reaktionsgefäßen in einer einzelnen Kavität plaziert werden, während in anderen Anwendungen ein einzelnes Gefäß in jeweils einer einzelnen Kavität plaziert wird. Ein Beispiel (von vielen möglichen) einer Einrichtung mit einer Mehrzahl von Gefäßen in einer einzelnen Kavität wird im US-Patent 5,320,804 beschrieben, das zusammen mit der vorliegenden Erfindung auf die CEM Corporation übertragen wurde. Eine beispielhafte Einrichtung, in der individuelle Reaktionsgefäße in individuellen Kavitäten beibehalten werden, wird in der ebenfalls anhängigen Anmeldung mit der Seriennr. 08/538,754, eingereicht am 3. Oktober 1995 von Jennings et al. mit dem Titel "Microwave Apparatus for Controlling Power Levels in Individual Multiple Cells", und nun US-Patent Nr. 5,796,080 beschrieben.

1 zeigt ebenso, daß die Vorrichtung der Erfindung vorzugsweise eine Einrichtung 21 für das Messen von einer der gewünschten Charakteristika (am typischsten die Temperatur) der Probe 16 aufweist. Abhängig von der Natur der Probe 16 und des Gefäßes 15 kann der gemessene Parameter, insbesondere die Temperatur, von dem Gefäß 15 basierend auf seinem leitfähigen Kontakt mit der Probe 16 übertragen werden. Es versteht sich jedoch, daß für die Zwecke der Erfindung entweder die Gefäßtemperatur oder die Probentemperatur nützlicherweise gemessen werden kann, um die Gesamteinrichtung 10 zu steuern. Wo die Meßeinrichtung 21 ein optisches Pyrometer ist und das Gefäß 15 gegenüber Infrarotstrahlung transparent ist, erfaßt das Pyrometer die Strahlung des schwarzen Körpers von der Probe 16 und wandelt sie in die entsprechende Temperatur um.

Wie 1 weiterhin zeigt, kann das Pyrometer 21 über einen geeigneten Steuerschaltkreis, der schematisch als die Linie 22 gekennzeichnet ist, verbunden sein, so daß die Temperatur der Probe 16, so wie sie durch das Pyrometer 21 erfaßt wird, wiederum den resonanten Invertierer 17 und das Magnetron 13 steuert, um dadurch die Mikrowellenstrahlung 14, die zu der Probe 16 gesendet wird, zu verringern.

Der Schaltkreis 22, der den Invertierer 17 und das Magnetron 13 in Antwort auf den Detektor 21 steuert, kann irgendein geeignetes Steuersystem sein, wobei eine große Vielfalt hiervon den Fachleuten bekannt ist, und kann auf die vorliegende Erfindung angepaßt sein ohne das übermäßige Versuche notwendig sind. Einige beispielhafte Beschreibungen werden ausgeführt in Dort, Supra, auf S. 1104 ("Control Circuits"), auf S. 1255 ("Sensors") und auf S. 2257 ("Control Systems").

2 stellt ebenso schematisch einige der Vorteile der Erfindung dar. 2 ist eine schematische ebene Ansicht von oben auf eine typische Mikrowelleneinrichtung, in der das Magnetron 13 die Mikrowellenstrahlung durch den Wellenleiter 12 und in die Kavität 11 durch eine Öffnung 23, die allgemein als ein "Launcher" bezeichnet wird, leitet.

In der in 2 gezeigten Ausführungsform wird eine Mehrzahl von Reaktionsgefäßen 15 auf einem Drehteller 24 positioniert. Der Drehteller 24 dreht sich periodisch (typischerweise durchläuft er eine Umdrehung in 7 bis 10 Sekunden), so daß, wenn die Mikrowellen die Kavität von dem Launcher betreten, die Effekte der Verstärkung und Auslöschung der Wellenenergie und die resultierenden Energieknoten hoffentlich minimiert werden. Wie in dem technischen Hintergrund ausgeführt wurde, verwenden jedoch Anordnungen, wie z. B. die in 2 dargestellte, typischerweise ein einzelnes Gefäß statt aller Gefäße, um eine Rückkopplung über Parameter, wie z. B. die Temperatur und den Druck, bereitzustellen. Dies trifft insbesondere in geschlossenen Gefäßsystemen zu, in denen das Erhalten der Temperatur und des Druckes innerhalb eines Gefäßes verschiedener elektrischer und physikalischer Verbindungen bedarf. Da nur ein einzelnes Gefäß überwacht wird, wird die Leistung für alle Gefäße an- oder ausgestellt basierend auf der einzelnen Rückkopplung von dem gesteuerten Gefäß. Wie weiterhin oben ausgeführt wurde, war der Nettoeffekt solcher früherer typischer Anordnungen derjenige, daß die Leistung viel häufiger ausgeschaltet wurde als im allgemeinen gedacht wurde mit dem resultierenden Nachteil auf die verbleibenden Proben in den anderen Gefäßen.

Im Gegensatz dazu wird, da die Erfindung eine Leistung bereitstellt, die deutlich steuerbarer ist, das Problem der Verwendung eines einzelnen Reaktionsgefäßes für die Überwachungszwecke deutlich reduziert. Genauer gesagt erhöht die Verwendung von niedrigeren Leistungsniveaus während längerer "Ein"-Perioden des Duty-Cycles die Wahrscheinlichkeit stark, daß die Mikrowellenleistung so gleichförmig wie möglich auf alle Proben in allen Gefäßen angelegt wurde.

Das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung sind in nahezu allen Fällen nützlich, in denen mikrowellenunterstützte Chemie nützlich ist. Dies beinhaltet Techniken, wie z. B. die Trocknung, die Digestion, die Veraschung, die Extrahierung, die chemische Synthese, das Sintern oder irgendwelche in Beziehung stehenden Prozesse.


Anspruch[de]
  1. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie, bei dem Energie in einer Art und Weise geliefert wird, die die Steuerung und die Abschwächung einer chemischen Reaktion verbessert, wobei das Verfahren aufweist:

    Messen des Duty Cycle (Signalsondendauer), der erforderlich ist, um einen gemessenen ausgewählten Parameter einer Probe (16) bei einem Einstellpunkt zu halten, während die Probe der Mikrowellenstrahlung bei einem ersten Leistungsniveau ausgesetzt wird, und

    Verlangsamen des Duty Cycle und Verringern der angelegten Mikrowellenleistung, um die Einschaltdauer des Duty Cycle zu erhöhen, während Leistung mit einem zweiten Leistungsniveau angelegt wird, das ausreichend ist, um die Probe bei dem Einstellpunkt zu halten unter Verwendung des verlangsamten Duty Cycle.
  2. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 1, das weiterhin aufweist:

    Anlegen des ersten Niveaus der Mikrowellenleistung an die Probe, bis der gemessene ausgewählte Parameter den Einstellpunkt erreicht und

    Takten der Leistung bei dem ersten Leistungsniveau, um die Probe bei dem Einstellpunkt zu halten,

    wobei beides vor dem Schritt des Messens des Duty Cycle erfolgt.
  3. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei der bei dem Einstellpunkt gehaltene Parameter ausgewählt wird aus der Temperatur, dem Druck, dem Gasvolumen, dem Flüssigkeitsvolumen, der Farbe, der Emission, der Absorption und der elektrochemischen Charakteristiken.
  4. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach einem der vorherigen Ansprüche, das aufweist:

    Anlegen eines ersten Niveaus der Mikrowellenleistung an eine Probe, bis die Probe eine ausgewählte Temperatur erreicht,

    Takten der Leistung bei dem zweiten Leistungsniveau, um die Probe bei der ausgewählten Temperatur zu halten,

    Messen des Duty Cycle, der erforderlich ist, um die Probe bei der ausgewählten Temperatur bei dem ersten Leistungsniveau zu halten, und

    Verlangsamen des Duty Cycle und Verringern der angelegten Mikrowellenleistung, um die Einschaltzeit des Duty Cycle zu erhöhen, während Leistung bei einem zweiten Leistungsniveau angelegt wird, das ausreichend ist, um die Probe bei der ausgewählten Temperatur zu halten unter Verwendung des verlangsamten Duty Cycle.
  5. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 1, das weiterhin aufweist das Antreiben eines Magnetron (13) mit einem Schaltnetzteil oder einem resonanten Invertierer (17) und danach das Leiten der Mikrowellen (14) von dem Magnetron zu einer Probe.
  6. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 5, das weiterhin aufweist:

    Messen eines Parameters der Probe (16), während die Probe den Mikrowellen ausgesetzt ist, und

    Verringern des Ausgangswerts des Schaltnetzteils oder des resonanten Invertierers (17) basierend auf dem gemessenen Parameter.
  7. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 6, wobei der gemessene Parameter der Druck oder die Temperatur ist.
  8. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 7, das das Verringern des Leistungsausgangs des Schaltnetzteils oder des resonanten Invertierers aufweist, um den ausgewählten Parameter der Probe bei einem ausgewählten Wert beizubehalten.
  9. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 1, das aufweist:

    Anlegen eines ersten Niveaus der Mikrowellenleistung an eine Probe, bis die Probe einen ausgewählten Druck erreicht,

    Takten der Leistung bei dem ersten Leistungsniveau, um die Probe bei dem ausgewählten Druck zu halten,

    Messen des Duty Cycle, der mit dem ersten Leistungsniveau erforderlich ist, um die Probe bei dem ausgewählten Druck zu halten,

    Verlangsamen des Duty Cycle und Verringern der angelegten Mikrowellenleistung, um die Einschaltzeit des Duty Cycle zu erhöhen, während Leistung bei einem zweiten Leistungsgrad angelegt wird, der ausreichend ist, um die Probe bei dem ausgewählten Druck unter Verwendung des verlangsamten Duty Cycle zu halten.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, Anspruch 4 oder Anspruch 9, wobei der Schritt des Verlangsamens des Duty Cycle das Erhöhen oder das Erniedrigen der angelegten Mikrowellenleistung auf ein zweites Niveau aufweist.
  11. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 1, Anspruch 4 oder Anspruch 9, das weiterhin aufweist:

    Takten der Leistung bei dem zweiten Leistungsniveau,

    Messen des Duty Cycle, der mit dem zweiten Leistungsniveau erforderlich ist, um die Probe bei dem ausgewählten Einstellpunkt, der ausgewählten Temperatur oder dem ausgewählten Druck zu halten, und

    weiter Verlangsamen des Duty Cycle und Verringern der angelegten Mikrowellenleistung, um die Einschaltzeit des Duty Cycle weiter zu erhöhen, während Leistung bei einem dritten Leistungsniveau angelegt wird, das immer noch ausreichend ist, um die Probe an dem ausgewählten Einstellpunkt, der ausgewählten Temperatur oder dem ausgewählten Druck unter Verwendung des weiter verlangsamten Duty Cycle zu halten.
  12. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 11, wobei der Schritt des Verlangsamens des Duty Cycle das Erhöhen oder das Erniedrigen der angelegten Mikrowellenleistung auf ein drittes Leistungsniveau aufweist.
  13. Verfahren der mikrowellenunterstützten Chemie nach Anspruch 11, wobei der Schritt des Taktens der Leistung das Ein- und Ausschalten der Leistung, die an die Probe angelegt wird, auf einer periodischen Basis aufweist.
  14. Vorrichtung (10) für die mikrowellenunterstützte Chemie, die aufweist:

    eine Kavität (11) mit einem Reaktionsgefäß (15) hierin,

    eine Quelle (13) von Mikrowellenstrahlung, die mit der Kavität verbunden ist für das Liefern von Mikrowellen zu einer Probe in dem Reaktionsgefäß (15) in der Kavität (11),

    ein resonanter Invertierer (17) für das einstellbare Liefern von Leistung zu der Quelle der Mikrowellenstrahlung und für das Definieren bzw. Festlegen eines Duty Cycle für die Mikrowellenquelle,

    eine Einrichtung für das Messen des erforderlichen Duty Cycle, um einen gemessenen ausgewählten Parameter einer Probe (16) an einem vorbestimmten Einstellpunkt zu halten, während die Probe der Mikrowellenstrahlung bei einem ersten vorbestimmten Leistungsniveau von dem resonanten Invertierer ausgesetzt ist, und

    eine Einrichtung für das Verlangsamen des Duty Cycle, um die Einschaltzeit des Duty Cycle zu erhöhen, während Leistung von dem resonanten Invertierer (17) bei einem zweiten vorbestimmten Leistungsgrad angelegt wird, der ausreichend ist, um die Probe unter Verwendung des verlangsamten Duty Cycle auf dem Einstellpunkt zu halten.
  15. Mikrowellenunterstützte Chemievorrichtung nach Anspruch 14, wobei der resonante Invertierer (17) eine Leistungseinstellbarkeit und Steuerbarkeit bei Frequenzen von 0 bis 250.000 Hertz zur Verfügung stellt.
  16. Vorrichtung für die mikrowellenunterstützte Chemie nach Anspruch 14 oder Anspruch 15, wobei der resonante Invertierer (17) in der Lage ist, kontinuierliche Leistungsvariablen zwischen 0 und 1.600 Watt zu erzeugen.
  17. Vorrichtung für die mikrowellenunterstützte Chemie nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei die Mikrowellenquelle (13) ein Magnetron aufweist.
  18. Vorrichtung für die mikrowellenunterstützte Chemie nach einem der Ansprüche 14 bis 17, die weiterhin einen Wellenleiter (12) zwischen der Quelle (13) und der Kavität (11) aufweist.
  19. Vorrichtung für die mikrowellenunterstützte Chemie nach einem der Ansprüche 14 bis 18, die weiterhin aufweist eine Mehrzahl von Kavitäten, die mit dem Wellenleiter verbunden sind, wobei ein Reaktionsgefäß (15) in jedem der Kavitäten ist.
  20. Vorrichtung für die mikrowellenunterstützte Chemie nach einem der Ansprüche 14 bis 19, die weiterhin eine Einrichtung (21) aufweist für das Messen der Temperatur einer Probe (16) in dem Reaktionsgefäß (15) und wobei die Einrichtung zur Verlangsamung eine Steuereinrichtung aufweist, die den Duty Cycle des resonanten Invertierers (17) in Antwort auf die gemessene Temperatur verlangsamt.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






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