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Dokumentenidentifikation DE69822760T2 24.02.2005
EP-Veröffentlichungsnummer 0000916399
Titel Verfahren zum Überwachen und Kontrollieren eines durch mikrowellen beheiztem chemischen Prozesses
Anmelder Mikrowellen-Systeme MWS GmbH, Heerbrugg, CH
Erfinder Lautenschlager, Werner, 88299 Leutkirch, DE
Vertreter Mitscherlich & Partner, Patent- und Rechtsanwälte, 80331 München
DE-Aktenzeichen 69822760
Vertragsstaaten AT, DE, FR, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 09.11.1998
EP-Aktenzeichen 981212665
EP-Offenlegungsdatum 19.05.1999
EP date of grant 31.03.2004
Veröffentlichungstag im Patentblatt 24.02.2005
IPC-Hauptklasse B01J 19/12
IPC-Nebenklasse B01J 19/00   H05B 6/68   

Beschreibung[de]
Gebiet der Erfindung

Diese Verbindung bezieht sich allgemein auf die Verwendung von Mikrowellenstrahlen bei chemischen Prozessen und insbesondere auf ein Verfahren zum Steuern von Mikrowellen-unterstützten chemischen Reaktionen oder Lösungsmittelextraktionsverfahren.

Hintergrund der Erfindung

Der Aufschluss von Materialien in aufschließenden Flüssigkeiten wie etwa starken Säuren ist in Aufschlusssystemen durchgeführt worden, bei denen die aufschließende Flüssigkeit durch Mikrowellenstrahlung erhitzt worden ist. Siehe beispielsweise das europäisches Patent 0 416 759, die europäische Offenlegungsschrift 0 455 513 und das US-Patent Nr. 5,215,715. Extraktionen mit Lösungsmitteln, bei denen das Lösungsmittel hinreichend polar ist, um Mikrowellenstrahlung zu absorbieren und in Hitze umzuwandeln, sind auch, wie in Band 371 des Journal of Chromatography, Seiten 299–306 berichtet, verwendet worden. Eine Mischung von polaren und nicht-polaren Lösungsmitteln kann verwendet werden, wobei das polare Lösungsmittel Mikrowellenstrahlung absorbiert und das Erhitzen der Mischung verursacht.

Obwohl aufschließende Säuren korrosiv sind, sind sie üblicherweise nicht explosiv; allerdings sind viele organische Lösungsmittel explosiv, wenn ihre Dämpfe in einem gewissen Verhältnis mit Luft gemischt werden. Somit kann ein Sicherheitsproblem auftreten, wenn mikrowellenerhitzte Extraktionen durchgeführt werden, sofern nicht potentielle Explosionen wahrgenommen und Verfahren befolgt werden, um solche Explosionen zu verhindern. Im am 15. April 1997 im Namen von Revesz erteilten US-Patent 5,620,659 wird ein System zum Verhindern explosiver Vorfälle offenbart. Das System arbeitet durch Detektieren der Anwesenheit sehr kleiner Mengen von Lösungsmitteldämpfen in Abgasluft aus einer Mikrowellenkammer. Wenn die Lösungsmitteldampfkonzentration auf ein explosives Verhältnis steigt, wird die Quelle der Mikrowellenstrahlung, die andernfalls Zündung einer explosiven Mischung von Lösungsmitteldampf und Luft in der Mikrowellenkammer verursachen könnte, abgeschaltet. Alternativ wird das gesamte elektrische System der aufschließenden Vorrichtung als Reaktion auf solch eine Detektion abgeschaltet. Aus Gründen der Sicherheit treten solche Abschaltungen auf, wenn der Gehalt an Lösungsmitteldampf in der Luft geringer als die unterste Explosionsgrenze ist. Somit ist gemäß den Lehren von Revesz eine frühe Detektion jeglichen Lecks im System oder jeglichen Reissens eines Sicherheitsdiaphragmas auf dem Extraktionsgefäß essentiell. Der Zweck des Reißdiaphragmas ist es, Explosionsversagen des Extraktionsgefäßes aufgrund von Überdruck zu verhindern, der sich darin entwickeln kann, während das extrahierende Lösungsmittel erhitzt wird.

Die europäische Patentschrift 0 455 513 offenbart solch ein Reißdiaphragma in einem Aufschlusssystem. Weiterhin lehrt US-Patent 5,620,659 die Anwesenheit eines Sammelbehälters zum Sammeln von jeglichem abgegebenen Dampf und Flüssigkeit aus einem Aufschlussbehälter, der sein Reißdiaphragma gesprengt hat. Obwohl das von Revesz gelehrte System zum Verhindern von Explosionen nützlich ist, ist ein solches System beim Steuern eines Extraktionsprozesses nicht nützlich. Aus den Lehren von Revesz ist klar, dass dann, wenn einmal ein Versagen eines extrahierenden Gefäßes aufgetreten ist, das Überwachen bezüglich explosiver Chemikalien notwendig ist. Allgemein wird, wenn Mikrowellenstrahlung für die Extraktion verwendet wird, zur gleichzeitigen Extraktion eine Mehrzahl von Gefäßen innerhalb eines Mikrowellenofens platziert. Wenn ein Reißdiaphragma auf einem einzelnen Gefäß reißt, können die entweichenden Lösungsmitteldämpfe zum Abschalten des Systems führen. Unglücklicherweise betrifft ein solches Resultat alle Gefäße und Proben innerhalb der Vorrichtung. Als solches ist dies kein wünschenswertes Ergebnis. Wenn weiterhin ein Extraktionsprozess fortschreitet, führt das Reißen eines Reißdiaphragmas zu einem oben offenen Gefäß, wo ein oben geschlossenes Gefäß gewünscht war. Diese offene Oberseite ergibt häufig eine resultierende Extraktion, die für eine Analyse ungeeignet ist. Daher ist es, obwohl solch ein katastrophales Versagen, wie etwa eine Explosion, vermieden wird, nur auf Kosten der fortschreitenden Reaktionen.

Im am 17. Januar 1995 erteilten US-Patent 5,382,414 auf den Namen von Lautenschlager wird eine wieder dichtbare Belüftungsgefäßabdeckung offenbart. Solch eine Gefäßabdeckung beseitigt eine Notwendigkeit für eine Reißscheibe durch Freisetzen von Gas aus einem Gefäß, wenn der Druck in dem Gefäß übermäßig ist, Wiederverschließen des Gefäßes, wenn der Druck innerhalb des Gefäßes wieder niedriger als der Schwellenwertdruck ist. Das freigesetzte Gas kann in einer Sammelkammer, wenn vorhanden, akumulieren, oder in der Mikrowellenkammer selbst, wenn keine Sammelkammer verwendet wird. Das Gas wird durch ein Entlüftungssystem entlüftet. Die Verwendung der wieder dichtbaren Entlüftungsgefäßabdeckung gestattet fortgesetzte(n) Extraktion, Aufschluss oder Hydrolyse der im Gefäß enthaltenen Probe bei nur nominalem Verlust an Gefäßinhalt.

Im am 5. September 1995 an Lautenschlager erteilten US-Patent 5,447,077 wird eine Vorrichtung für Mikrowellenstrahlungs-erhitzte Verdampfung offenbart. Solch eine Vorrichtung verwendet Gefäße mit Auslässen darin, durch welche verdampfte Chemikalien abgegeben werden, und einem Einlass, durch welchen den Gefäßen Luft oder andere Gase zugeführt werden. Es würde vorteilhaft sein, ein System zum Steuern eines durch Mikrowellenbestrahlung beheizten Prozesses, wie etwa Extraktion, Aufschluss oder Hydrolyse, bereitzustellen, um die Ergebnisse des Verfahrens zu verbessern. Es würde auch vorteilhaft sein, einen durch Mikrowellenstrahlung beheizten Prozess zu steuern, um explosive Situationen oder potentiell explosive Situationen zu verhüten, ohne das Verfahren zu stoppen.

EP-A-0 701 387 offenbart ein Mikrowellensystem, das einen Sensor, der ein Signal bereitstellt, in der Mikrowellenkammer oder im Mikrowellenabgassystem, einen Prozessor, der ein anderes Signal in Abhängigkeit von der Änderung bereitstellt und eine auf das andere Signal reagierende Steuerung umfasst.

Im US-Patent 4,484,065 wird eine automatische Heizvorrichtung offenbart. Sie umfasst einen Feuchte- oder Gassensor, der Wasserdampf, Alkohol oder Kohlendioxid misst, das von einem beheizt werdenden Lebensmittel ausgeht. Ein Mikrocomputer überwacht Variationen der gemessenen Daten in Bezug auf die Zeit und entscheidet auf Basis des Ergebnisses, ob das Nahrungsmittel abgedeckt ist oder nicht. Gemäß dem Ergebnis werden die Heizdauer und die Heizleistung modifiziert.

EP 628 332 A1 offenbart eine explosionssichere mikrowellenbeheizte Lösungsmittelextraktionsvorrichtung. Die Vorrichtung umfasst Mittel zum Steuern eines Mikrowellenstrahlungserzeugungsmittels in Reaktion auf die Anwesenheit jeglichen Lösungsmitteldampfs in einem Sammelbehälter für ein Reißdiaphragma, entlässt Material von einem Extraktionsbehälter oder in Abgas von der Kammer. Die Anwesenheit von Lösungsmittel im Sammelbehälter oder im Abgas wird durch einen Halbleitergassensor detektiert, der seinen elektrischen Widerstand bei Anwesenheit von Lösungsmitteldämpfen vermindert, wodurch seine Spannung steigt und damit der Betrieb des Magnetrons gesteuert wird, das vollständig abgeschaltet wird, wenn Lösungsmitteldampf (und eine potentiell explosive Gasmischung) anwesend ist.

Zusammenfassung der Erfindung

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Steuern eines mikrowellenbeheizten chemischen Prozesses mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 bereitgestellt. Die abhängigen Ansprüche entwickeln die zentrale Idee der vorliegenden Erfindung weiter.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Beispielhafte Ausführungsformen der Erfindung werden nun in Verbindung mit den folgenden Zeichnungen beschrieben, in denen:

1 eine Zeichnung eines Mikrowellenofens ist, der eine offene Tür und Probengefäße darin aufweist, wie im Stand der Technik bekannt;

2 und 2b Zeichnungen eines Mikrowellenofens sind, der eine offene Tür und Probengefäße in sich aufweist, gemäß der Erfindung;

3 eine Zeichnung einer Mikrowellenkammer ist, die ein Gefäß enthält, das eine wieder dichtbare Entlüftungsgefäßabdeckung aufweist;

4 eine Zeichnung eines gebrochenen Gefäßes mit einer abgedichteten Gefäßabdeckung innerhalb einer Mikrowellenkammer ist;

5 und 5a vereinfachte Diagramme eines Sensors sind, der eine Mehrzahl integrierter Schaltkreise zum Messen jeder einer Mehrzahl von unterschiedlichen Chemikalien umfasst;

6 ein vereinfachtes Blockdiagramm einer Analyseschaltung ist;

7 ein vereinfachtes Flussdiagramm eines Verfahrens gemäß der Erfindung ist;

8 ein vereinfachtes Flussdiagramm eines anderen Verfahrens gemäß der Erfindung ist, wobei ein zweites anderes Verfahren basierend auf detektierten chemischen Konzentrationen gesteuert wird; und

9 ein vereinfachtes Diagramm eines Mikrowellenofens mit zwei getrennten Auslassystemen ist.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Unter Bezugnahme auf 1 ist eine Mikrowellenkammer des Stands der Technik gezeigt, die eine Mehrzahl von Gefäßen und eine Sammelkammer enthält. Die Mikrowellenextraktionsvorrichtung oder das System 11 umfasst eine Kammer 13, die einen Decke 15, drei Seitenwände 17, eine Tür 19 und einen Boden 21 enthält, wobei die Decke ein daran angebrachtes Licht oder eine Lampe 23 aufweist. Eine Quelle von Mikrowellenstrahlung, wie etwa ein Magnetron (nicht illustriert), richtet Mikrowellenstrahlung in die Kammer. In der Kammer ist ein Drehteller 25 angebracht, auf dem eine Mehrzahl von Extraktionsbehältern 27 positioniert sind.

In 1 ist eine Ansicht von Extraktionsgefäßen auf dem Drehteller in einer Mikrowellenkammer gezeigt. Die Extraktionsgefäße sind mit einem Sammelbehälter verbunden, in denen jegliche Ausstöße von den Extraktionsgefäßen einschließlich Lösungsmitteldampf und mitgerissener Flüssigkeit gesammelt werden. Der Sammelbehälterleerraum ist mit Lösungsmittel-detektierenden und Magnetron-steuernden Mitteln außerhalb der Mikrowellenkammer verbunden. Diese Verbindung gestattet es Lösungsmitteldampf innerhalb des Sammelbehälterleerraums, von der Sammelkammer zu den Lösungsmitteldetektiermitteln zu gehen. Extraktionsbehälter 27, die alle Reißdiaphragmen enthalten, sind alle mit Röhren 31 verbunden, die abgegebenen Dampf und jegliches mitgerissenes Material von Behältern, deren Reißdiaphragmen gerissen sind, weil die Behälter ihren voreingestellten Maximaldesigndruck erreicht haben, zum Sammelbehälter 33 führen. Der Leerraum im Behälter 33 ist über eine andere Röhre 35 mit einer Auslassleitung verbunden, die einen Dampfdetektor enthält. Im Betrieb überwacht eine solche Vorrichtung die Dampfkonzentration, um das Magnetron im Falle von genügend aus dem Sammelbehälter durch die Röhre 35 in das Abgas gezogenem Lösungsmitteldampf, möglicherweise aufgrund eines Dampfanstiegs, abzuschalten.

Chronologisch gesteuerte Mikrowellenvorrichtungen sind bekannt. Ein mehrere Verfahrensstufen, die jede einen vorgegebenen Mikrowellenstrahlungsenergiepegel erfordern und jede eine vorgegebene Zeitdauer erfordern, beinhaltendes Verfahren wird als eine Mehrzahl von chronologischen Stufen eingegeben. Für jede Stufe wird eine Zeit und ein Energiepegel/eine Temperatur eingegeben. Wenn das Verfahren begonnen wird, wird jede Stufe, außer der ersten Stufe, einer vorhergehenden Stufe nachfolgend ausgeführt. Daher wird eine Mehrzahl von Stufen vorprogrammiert, und die Prozessstufen werden eine nach der anderen durchgeführt. Aus einer wissenschaftlichen Perspektive ist die chronologische Steuerung optimal, da sie Wiederholbarkeit und Konsistenz von Ergebnissen verbessert. Unglücklicherweise ist es, wenn solche programmierten Verfahren verwendet werden, schwierig, Änderungen am Verfahren in Abhängigkeit von während des Prozessierens gesammelten Informationen zu ändern. Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Verwenden von während der Verfahrensausführung gesammelter chemischer Daten zum Modifizieren von Prozessparametern und damit Steigern der Mikrowellenvorrichtungsflexibilität offenbart.

Unter Bezugnahme auf 2 ist ein Mikrowellenofen gezeigt. Der Mikrowellenofen 201 umfasst Kammer 202, Gebläse 204, einen Auslass in der Form einer Auslassröhre 206 und einen Mikrowellenstrahlungsgenerator in der Form eines Magnetrons 208. In der Auslassröhre 206 ist ein Sensor 210 zum Messen des chemischen Gehalts der Abgase angeordnet. Das Gebläuse 204 zieht die Abgase aus der Mikrowellenkammer 202. Ein Ausgangssignal vom Sensor 210 umfasst chemische Informationen in Form von chemischer Konzentrationsinformation für eine Analyse, um den Fortschritt eines aktuellen mikrowellenerhitzten chemischen Verfahrens zu bestimmen. Diese Bestimmung wird dann verwendet, um Aspekte der Systemsteuerung einzustellen.

Unter Bezugnahme auf 2b ist ein Mikrowellenofen gezeigt. Der Mikrowellenofen 201 umfasst Kammer 202, Gebläse 204, einen Auspuff in der Form einer Auslassröhre 206 und einen Mikrowellenstrahlungsgenerator in der Form eines Magnetrons 208. Innerhalb der Kammer 202 ist ein Sensor 210 zum Messen des chemischen Gehalts an Abgasen angeordnet. Das Gebläse 204 zieht die Abgase aus der Mikrowellenkammer 202. Ein Ausgangssignal vom Sensor 210 umfasst chemische Information in Form von chemischen Konzentrationen für die Analyse, um den Fortgang eines aktuellen mikrowellenerhitzten chemischen Verfahrens zu bestimmen. Diese Bestimmung wird dann verwendet, um Aspekte der Systemsteuerung einzustellen. Selbstverständlich sind viele andere Konfigurationen mit dem Verfahren gemäß der Erfindung anwendbar.

Unter Bezugnahme auf 3 ist eine Mikrowellenkammer 202, die ein Gefäß 327 mit einer wieder dichtbaren Belüftungsgefäßabdeckung enthält, gezeigt. Es ist gefunden worden, dass Gefäßabdeckungen, wie im US-Patent 5,368,820 beschrieben, sich oftmals während der ersten paar Minuten eines Extraktionsprozess setzen. Manchmal, wenn das Mikrowellenerhitzen beginnt, liegen die Gefäßabdeckungen nicht vollständig auf einer passenden Gefäßoberfläche auf. Bei Anwendung von Hitze und sich ergebendem Druck bewegen sich die Gefäßabdeckungen um einen kleinen Betrag, wobei sie ihre Platzierung hin zu einer korrekt aufliegenden Platzierung einstellen. Es ist bekannt, dass während dieser Stufe winzige Mengen an Reaktionsgas aus solchen Gefäßen entweichen. Diese Gasmenge wird, wenn es entweicht, vom Sensor 210 detektiert und es wird ein Signal vom Sensor, abhängig von den detektierten chemischen Konzentrationen, analysiert.

Bei einer typischen Anwendung der vorliegenden Erfindung wird ein Mikrowellenheizapparat mit einem Ventilationssystem versehen, das Luft durch die Mikrowellenkammer und aus einem Auslass zieht. Der Sensor 210 misst Gaskonzentrationen innerhalb dieses sich bewegenden Luftstroms. Daher werden bei einer solchen Ausführung Variationen an Gaskonzentrationen und Gaskonzentrationen über bekannte Zeiträume überwacht. Wenn eine Konzentration an vorgegebenen, vom Sensor 210 im Gas detektierten Chemikalien gegenüber der zuvor detektierten vermindert ist, wird der Prozess, wie für aufliegende Gefäßabdeckungen geeignet, angepasst. Beispielsweise wird die Mikrowellenheizenergie modifiziert, die Belüftungsrate eingestellt, das Rühren wird begonnen, das Rühren wird beendet, die Rührrate wird eingestellt usw. Wenn das Verfahren für aufliegende und nicht-aufliegende Gefäßabdeckungen identisch ist, wird keine Einstellung durchgeführt.

Alternativ wird ein Mikrowellenenergiepegel angehoben, um ein Verfahren erst ernsthaft zu beginnen, nachdem das Aufliegen Gefäßabdeckung stattgefunden hat. Alternativ wird ein Mikrowellenstrahlungsenergiepegel gesenkt, wenn ein Aufliegen stattgefunden hat, um einem Prozess zu gestatten, langsamer fortzuschreiten. Alternativ wird der Prozess weiterhin modifiziert, wenn chemische Konzentrationen, die eine inkorrekt aufliegende Gefäßabdeckung anzeigen, detektiert werden. Somit wird abhängig von einem chemischen Prozess und in Übereinstimmung mit bekannten chemischen Prinzipien der Mikrowellenstrahlungsenergiepegel und/oder ein anderer Aspekt eines chemischen Prozesses, abhängig vom chemischen Sensor-Feedback, eingestellt. Wenn eine aus einem Material, das bei Anwendung von Hitze weich wird, konstruierte Gefäßabdeckung verwendet wird, hat sich gezeigt, dass das Aufliegen signifikant verbessert wird, wenn das Material erst einmal erweicht – erhitzt ist. Für solche Abdeckungen wird, wenn eine nicht-aufliegende Gefäßabdeckung entdeckt wird, die Mikrowellenstrahlungsenergie vermindert, um Wärme aus der zuvor angelegten Energie zu gestatten, die Gefäßabdeckung zu erwärmen und dadurch die Abdeckung besser zu aufliegen zu lassen. Sobald die Abdeckung aufliegt, schreitet der Prozess wie programmiert fort. Natürlich können für verschiedene Gefäßabdeckungen und unterschiedliche chemische Prozesse unterschiedliche korrektive Maßnahmen angewendet werden.

Wiederum unter Bezugnahme auf 3 ist es bekannt, dass einige Gase während einer mikrowellenerhitzten chemischen Extraktion, einem Aufschluss oder einem Hydrolyseprozess durch Gefäßwände diffundieren. Dieses Phänomen ist unter vorgegebenen Bedingungen von beispielsweise Prozesstemperatur, Druck oder Zeit signifikant. Ein Sensor 210 detektiert Konzentrationen an Chemikalien in den am Sensor vorbei strömenden Gasen. Da einige Chemikalienarten mit größerer Wahrscheinlichkeit diffundieren als andere, zeigt ein zeitaufgelöstes Signal vom chemischen Sensor 210 an, ob die detektierten Chemikalien im Gas sich wahrscheinlich aus der Diffusion oder aus einer anderen Quelle, wie einer etwa einer nicht-aufliegenden Gefäßabdeckung, ergeben. Wenn Diffusion als Grund der gemessenen Chemikalienkonzentration innerhalb der Auslassröhre 206 festgestellt wird, werden die Mikrowellenstrahlungsenergiepegel eingestellt, um die Diffusion in einem gewünschten Bereich zu halten. Alternativ werden Mikrowellenstrahlungsenergiepegel eingestellt, um die detektierte Diffusion in einen vorgegebenen Bereich zurückzuführen. Der Bereich wird basierend auf dem durchgeführten chemischen Prozess festgelegt. Natürlich wird eine ähnliche Prozesssteuerung erzielt, wenn der chemische Sensor 210 innerhalb der Mikrowellenkammer 210 liegt, wie in 2b gezeigt. Aus Gründen der Klarheit, da einige Chemikalienarten mit größerer Wahrscheinlichkeit diffundieren als andere, zeigt eine Anwesenheit einer höheren als normalen Konzentration solcher Chemikalien an, dass wahrscheinlich eine Diffusion stattfindet. Indem vorab Informationen in Bezug auf die Diffusionsraten verschiedener Chemikalien festgestellt werden, werden Diffusionssignaturen erhalten, und es ist manchmal möglich, zwischen sich aus Diffusion ergebenden Chemikalienkonzentrationen und Chemikalienkonzentrationen innerhalb derselben Gasmenge zu unterscheiden, die sich aus anderen Gründen ergeben.

Unter Bezugnahme auf 4 wird ein gebrochenes Gefäß 327 mit einer dichtenden Gefäßabdeckung in einer Mikrowellenkammer gezeigt. Der Riss 427 hat die Form einer winzigen Fissur in der Seitenwand des Gefäßes. Wenn das Gefäß bricht, entweicht eine Gasmenge durch den Bruch. Dieses Gas wird durch die Auslassröhre 207 hinter den Sensor 210 gezogen, an dem sie detektiert wird. Eine detektierte Gasmenge zeigt eine Größe einer Öffnung in einem Gefäß an. Wenn die Öffnung klein ist, erscheint sie ähnlich wie eine Entlüftung einer Gefäßabdeckung während des Entlüftens; außer wenn die Fissur wieder dichtbar ist, setzt sich die Entlüftung von Gasen durch die Fissur jedoch über einen langen Zeitraum fort. Wenn beispielsweise ein Gefäß einem katastrophalen Versagen unterliegt, werden die Gase innerhalb des Gefäßes durch die Auslassröhre gezogen und detektiert der Sensor Chemikalienkonzentrationen innerhalb der Gase. Es kann sein, dass ausreichende explosive Chemikalien vorkommen, um eine Systemabschaltung zu erfordern, wie von Revesz gelehrt. Alternativ wird die Lüftung gesteigert, um die Gase schneller zu verteilen. Das Starten von Gebäsen 204b nahe dem Auslassdurchgang der Auslassröhre 206 steigert die Lüftung. Die zusätzlichen Gebläse verdünnen das Gas schnell und effektiv. Alternativ dreht sich das Gebläse 204 bei schnellerer Rate, um den Luftstrom durch die Mikrowellenkammer zu steigern und damit die Gase schneller abzusaugen. Alternativ werden inerte Gase veranlasst, in die Mikrowellenkammer zu fließen, um Sauerstoff aus der Kammer zu substituieren und dabei das Risiko für eine Zündung oder Explosion explosiver Gase zu unterdrücken. Selbstverständlich sind auch andere Mittel zum schnelleren Absaugen der Mikrowellenkammer erhältlich.

Wenn eine wieder-dichtbare Belüftungsgefäßabdeckung Gas abgibt, wird das Gas am Sensor 210 vorbeigezogen. Das Gas wird detektiert und der chemische Prozess wird in Reaktion auf die gemessenen chemischen Konzentrationen adaptiert. Beispielsweise wird die Entlüftung der Mikrowellenkammer gesteigert, während die Mikrowellenstrahlungsenergie vermindert wird, um eine weitere Lüftung der Probengefäße zu verhindern. Selbstverständlich sind andere Einstellungen möglich, und diese werden in Abhängigkeit von in jedem Gefäß auftretenden chemischen Prozessen bestimmt. Durch Analysieren der zeitaufgelösten Veränderung an chemischen Konzentrationen in den detektierten Gasen ist es möglich, zwischen der Entlüftung eines Gefäßes, chemischer Diffusion durch die Gefäßwand oder unvollständiger Gefäßabdeckungsauflage zu unterscheiden. Dies gestattet die Detektion und/oder Überwachung von drei getrennten Phänomenen gleichzeitig und das Steuern eines ablaufenden Prozesses etwas unabhängig für jedes der drei festgestellten Phänomene. Um chemische Konzentrationssignaturen für jedes der Phänomene zu bestimmen, wird mit den Phänomenen für einen vorgegebenen chemischen Prozess experimentiert und die Ergebnisse werden zur Analyse von chemischen Konzentrationen verwendet, die detektiert werden, wenn gleiche oder ähnliche chemische Prozesse durchgeführt werden. Der Sensor umfasst einen einzelnen Sensor zum Detektieren einer einzelnen chemischen Substanz, eine Mehrzahl von Sensoren zum Detektieren einer Mehrzahl von chemischen Substanzen oder einen einzelnen Detektor zum Bestimmen einer Mehrzahl von chemischen Substanzen.

Unter Bezugnahme auf 5 ist ein Sensor gezeigt. Der Sensor hat die Form einer Mehrzahl integrierter Schaltkreise, die jeder zum Detektieren einer unterschiedlichen Chemikalie oder/und einer unterschiedlichen chemischen Konzentration dienen. Der Sensor 501 ist ein Nox-Sensor zum Detektieren von NOx innerhalb der Abgasdämpfe. Sensoren zum Detektieren von NOx sind im Stand der Technik des chemischen Sensordesigns bekannt und verfügbar – beispielsweise Sensortyp NAP-11AN von der NILS GmbH, Mikrowellen-Labor-Systeme, Leutkirch, Deutschland. Der Sensor 503 ist ein Sensor für eine Gruppe organischer Moleküle, die potentiell explosiv sind. Andere Sensoren detektieren andere Chemikalien wie etwa Flusssäure etc. Jeder Sensor stellt ein Signal basierend auf einer Zusammensetzung eines Gases, in welchem der Sensor platziert wird, dar. Der in 5 gezeigte Sensor wird in einer Weise zusammengebaut, dass durch die Auslassröhre 206 gezogene Luft um jeden integrierten Schaltkreis herum strömt. Signale von jeder integrierten Schaltung werden einer Analyseschaltung bereitgestellt.

Unter Bezugnahme auf 5a ist eine andere Ausführungsform eines Sensors gezeigt, bei dem zwei integrierte Schaltkreise auf gegenüberliegenden Seiten einer Sonde angeordnet sind. Natürlich ist, wenn ein Sensor auf einer Wand der Auslassröhre 206 oder der Mikrowellenkammer 202 angeordnet ist, eine Sonde nicht notwendig.

Unter Bezugnahme auf 6 ist ein Blockdiagramm einer Analyseschaltung gezeigt. Die Analyseschaltung umfasst einen Prozessor in Form eines digitalen Signalprozessors (DSP) zum Empfangen von Signalen vom Sensor 210 und zum Bestimmen einer Konzentration von chemischen Substanzen in der Nähe des Sensors 210. Die Konzentration vorgegebener Gase und andere Information werden verwendet, um Prozesseinstellungen zum Aufrechterhalten der Sicherheit und, womöglich, der Wirtschaftlichkeit eines laufenden chemischen Prozesses zu bestimmen. Nur unter extremen Umständen wird das gesamte System abgeschaltet.

Unter Bezugnahme auf 7 ist ein Flussdiagramm eines Verfahrens gemäß der Erfindung gezeigt. Chemische Konzentrationen werden unter Verwendung eines Sensors innerhalb der Mikrowellenkammer 202 oder innerhalb des Mikrowellenauslasses 206 detektiert. Die detektierte chemische Information wird einem Prozessor in Form eines DSPs bereitgestellt. Die Information wird gemeinsam mit früheren detektierten chemischen Informationen, früheren Steuerantworten und gespeicherten Daten in Form von antizipierten Ergebnissen früherer Steuerreaktionen analysiert. Basierend auf der Analyse wird eine Steuerantwort festgelegt und der chemische Prozess, basierend auf der bestimmten Steuerreaktion, gesteuert. Spezifische Steuerantworten sind oben und unten dargestellt. Selbstverständlich wird eine Kombination von Steuerantworten verwendet, wenn sie als nützlich festgestellt wird. Bei einer, eine Kombination von Steuerreaktionen verwendenden Ausführungsformen wird ein neurales Netzwerk oder ein Expertensystem verwendet, um die optimalen Steuerreaktionen für detektierte chemische Konzentrationen zu bestimmen. Das Design und die Implementierung eines solchen Steuersystems ist auf dem Gebiet der Computerwissenschaft und insbesondere in solchen Bereichen der Computerwissenschaft bekannt, die auf das Design und die Implementierung oben erwähnter Systeme fokussiert sind.

Bei einer Ausführungsform wird die Rührgeschwindigkeit gemäß der festgelegten Steuerreaktion modifiziert. Wenn Rühren benutzt wird, um einen Prozess zu unterstützen, beginnt das Rühren, wenn der Prozess hinreichend fortgeschritten ist, um sicherzustellen, dass die Gefäßabdeckungen gut aufliegen. Alternativ werden Rührgeschwindigkeiten in Übereinstimmung mit detektierten chemischen Konzentrationen gesteigert oder gesenkt. Abhängig von einem chemischen Prozess innerhalb eines Probengefäßes werden innerhalb des Gefäßes gebildete und daher durch Diffusion, Entlüftung, nicht aufliegende Kappen etc. gebildete Gase durch Anwendung gesteigerten Rührens vermindert oder gesteigert. Manchmal ist die Gaserzeugung durch Rühren unbeeinflusst. Wenn die Gasemissionen durch Rühren beeinflusst werden, gestattet es eine Steuerung des Rührens ein Steigern oder Vermindern von Gas innerhalb der Probengefäße während eines Prozesses. Wenn beispielsweise das Rühren die Gasbildung steigert, ist es nicht wünschenswert, zu rühren, bis die Gefäßabdeckungen gut aufliegen. Daher wird ein Rührmechanismus abgeschaltet oder es tritt nur sehr sanftes Rühren auf, bis festgestellt wird, dass die Gefäßabdeckungsauflage akzeptabel ist.

Bei einer Ausführungsform werden chemische Konzentrationen analysiert, um chemische Profile zu bestimmen, um Gründe für innerhalb des Gases detektierte vorgegebene Anteile an chemischen Konzentrationen zu bewerten. Wenn beispielsweise eine erste Chemikalie mehr als eine zweite diffundiert, gestattet ein Profil des Diffusionsverhältnisses einem vorgegebenen Algorithmus, chemische Konzentrationen zu verarbeiten und zu bestimmen, welcher Anteil sich aus dem Entlüften der Gefäßabdeckungen ergibt und welcher Anteil sich aus der Diffusion ergibt. Diese Ergebnisse bilden ein chemisches Profil in Form einer chemischen Information, einer Konzentrationsinformation, und von Quellen jeder Konzentration oder von Teilen der Konzentrationen. Natürlich können die chemischen Profile andere Daten zum Festlegen von Steuerreaktionen beinhalten.

Gemäß einer anderen Ausführungsform wird die Mikrowellenstrahlungsenergie gemäß der bestimmten Steuerreaktion modifiziert. Wenn beispielsweise ein Profil detektierter Chemikalien ähnlich einem Profil ist, das eine nicht-aufliegende Gefäßabdeckung anzeigt, wird die dem Magnetron zugeführte Leistung vermindert und daher wird der Mikrowellenstrahlungsenergiepegel verringert. Wenn nachfolgend das Profil detektierter Chemikalien ähnlich einem chemischen Profil ist, das gut aufliegende Gefäßabdeckungen anzeigt, wird der Leistungspegel auf einen normalen Pegel zurückgeführt.

Gemäß einer anderen Ausführungsform werden die Prozesszeit oder Zeiten für verschiedene Aspekte eines Prozesses modifiziert, um den Prozess zu steuern. Die Zeiten werden beispielsweise ausgedehnt, wenn unzureichende Diffusion auftritt oder werden verkürzt, wenn übermäßige Gefäßentlüftung auftritt. Vorzugsweise werden Prozesszeitmodifikation und Mikrowellenstrahlungsenergiemodifikation gemeinsam verwendet, um zu erreichen, dass gesteuerte Prozesse im wesentlichen Resultate erzielen, die denen ähneln, die von einem Bediener gewünscht werden. Bei einem üblichen Aufschlussprozess wird eine Probe innerhalb eines Gefäßes auf eine vorgegebene Temperatur erhitzt und für einen vorgegebenen Zeitraum über dieser Temperatur gehalten. Bei Verwendung eines Verfahrens gemäß der Erfindung wird das Erhitzen der Probe in einer gesteuerteren Weise bewirkt, bis sie die vorgegebene Temperatur erreicht. Effekte von Diffusion und nicht-aufliegenden Ventilabdeckungen werden minimiert, wenn das wünschenswert ist. Die Prozesssteuerfunktionen beeinflussen nicht die Wiederholbarkeit und Effektivität des Gesamtprozesses. Obwohl der Begriff chemische Konzentration in dieser Offenbarung verwendet wird, ist eine geeignetere Phrase zeitaufgelöste Konzentration oder die Veränderung der Konzentration als eine Funktion der Zeit.

Es ist für Fachleute auf dem Gebiet ersichtlich, dass eine zeitaufgelöste Konzentration durch Vergleichen einer detektierten Konzentration mit einer zuvor detektierten Konzentration bestimmt wird. Beispielsweise führt eine schlecht passende Gefäßabdeckung zu einer steigenden Konzentration mit einer Steigung, die von der eingesetzten Leistung und den im Inneren des Gefäßes stattfindenden Reaktionen abhängt; die schlecht sitzende Gefäßabdeckung ist üblicherweise nur früh in einem Prozess von Belang. Eine Diffusion durch Gefäßwände führt zu einer niedrigen und langsam steigenden Konzentration. Entlüften führt zu einer detektierten chemischen Konzentrationsspitze, die zeitlich eng ist; die Konzentration steigt rasch, wenn die Entlüftung auftritt, und fällt rasch ab, da sich die Gefäßabdeckung wieder abdichtet. Ein gerissenes, gebrochenes oder explodiertes Gefäß führt gleichermaßen zu einer großen detektierten Konzentrationsspitze, die sich auf eine neue höhere Basislinie herunter einstellt, welche über die Zeit sinkt, wenn der Prozess fortschreitet und das Abführen von Abgasen innerhalb der Mikrowellenkammer fortläuft. Moleküle der Form NOx werden leicht detektiert. Dies ist wünschenswert aufgrund der Korrosivität der bei aggressiven Probenaufschlüssen verwendeten Salpetersäure und der Gefahr der Beschädigung an der Ausrüstung und von Verletzungen am Personal. Einige Chemikalien werden überwacht, weil sie karzinogen sind; einige Chemikalien sind extrem toxisch, sogar bis zur Letalität, wie etwa Flusssäure und ihre Dämpfe. Typische Aufschlusssäuren sind Salzsäure, Salpetersäure, Flusssäure, Phosphorsäure, Wasserstoffperoxid, Perchlorsäure. Giftigkeit, gefährliche Exposition, Korrosivität für die Ausrüstung und potentiell tödliche Exposition sind alle wichtige Punkte beim Steuern eines Prozesses und werden gemäß der Erfindung überwacht und verhütet, wenn möglich; jedoch ist es für die Steuerung eines Prozesses wichtig, den Prozess in der Form von Aufschluss, Extraktion und/oder Hydrolyse bis zu einem Abschluss fortzusetzen, wenn machbar.

Bei einer in 8 gezeigten Ausführungsform wird anstelle des Bewirkens einer Prozesssteuerung das Sensorsignal verwendet, um einen anderen Prozess zu beeinflussen, beispielsweise um die Prozesssicherheit zu erhöhen. Dies wird durch Bereitstellen von Sicherheitsprozessen erzielt, die beim Detektieren von vorgegebenen chemischen Konzentrationen initiiert werden. Sollte beispielsweise ein Gefäß katastrophal versagen – explodieren – wird der Inhalt in der Mikrowellenkammer verteilt. Wenn der Inhalt in Form von toxischen Chemikalien oder explosiven Chemikalien gefährlich ist, werden beim Detektieren einer hohen Konzentration der Chemikalien neutralisierende Chemikalien oder inerte Gase an einem Einlass in die Mikrowellenkammer bereitgestellt, um die gefährlichen Chemikalien zu verdünnen und/oder zu neutralisieren. Da solch ein Neutralisierungsprozess oder Agens manchmal sehr teuer ist, ist es vorteilhaft, dasselbe nur zu verwenden, wenn eine Gefahr auftritt. Ein weiterer Sicherheitsprozess gemäß der Erfindung beinhaltet einen zweiten anderen Auslass zum Bereitstellen chemischer Neutralisation, wie in 9 gezeigt. Wenn die detektierten gefährlichen chemischen Konzentrationen vorgegebene Schwellenwerte überschreiten, wird der erste Auslass 206 im wesentlichen abgedichtet und das Gas einschließlich der chemischen Chemikalien wird durch den anderen zweiten Auslass 207 beim System 207b zum Neutralisieren oder für eine geeignete Lagerung zugeführt. Dies steigert effektiv die Sicherheit beim Bearbeiten gefährlicher Chemikalien.

Alternativ wird statt eines einzelnen Sensors innerhalb einer Mikrowellenvorrichtung eine Mehrzahl von Sensoren verwendet, um eine Gaskonzentrationsinformation zu detektieren.

Die detektierten Konzentrationen werden analysiert, um eine gasflussbezogene Information zum Einstellen eines Prozesses, zum Entlüften, für Sicherheitsprozesse, zum Rühren etc. gemäß der Erfindung zu erzeugen. Die Verwendung einer Mehrzahl von chemischen Sensoren gestattet eine akuratere Schätzung der chemischen Quellen und Ursachen von chemischen Emissionen. Auch vergrößert die Verwendung einer Mehrzahl von Sensoren innerhalb der Mikrowellenkammer und innerhalb des Auslasses die Steueroptionen und die Fehlertoleranz.

Bei einer weiteren Ausführungsform wird das hier offenbarte Verfahren zum Steuern eines Prozesses während einer Mikrowellenstrahlungs-erhitzten Verdampfung verwendet. Die Verdampfung wird beispielsweise in einer Vorrichtung wie der in US-Patent 5,447,077 offenbarten durchgeführt. Ein chemischer Sensor, der so angeordnet ist, dass er chemische Konzentrationen von verdampften Gasen detektiert, wird verwendet, um einen stattfindenden Verdampfungsprozess zu überwachen. Beispielsweise werden Chemikalien, die über, aber sehr nahe der gewünschten Verdampfungsprozesstemperatur verdampfen, überwacht, und wenn eine Konzentrationssteigerung detektiert wird, wird die Prozesstemperatur vermindert, um einen Verlust solcher Chemikalien zu verhindern. Selbstverständlich ist die Überwachung eines Verdampfungsprozesses auch zum Implementieren von Sicherheitsprozessen, dem Verhindern katastrophalem Versagen, dem Aufzeichnen von Daten bezüglich des Prozessfortgangs und der -ausführung und zum Steuern des Verdampfungsprozesses in zahlreichen anderen Weisen nützlich. Wie es für Fachleute evident ist, ist eine Überwachung eines Verdampfungsprozesses möglich, wenn ein Sensor innerhalb eines Flusses evaporierter Gase angeordnet ist. Beispielsweise detektiert an einem Auslass aus einem Probengefäß oder an einem Verdampfungsauslass zu einer Verdampfungsvorrichtung angeordneter Sensor chemische Konzentrationen in den abgeführten Gasen. Selbstverständlich gestattet ein außerhalb der Verdampfungsvorrichtung angeordneter chemischer Sensor die Detektion von Lecken im Verdampfungsapparat, eine Diffusion, ein katastrophales Versagen etc.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zum Steuern eines mikrowellen-beheizten chemischen Prozesses, wobei Gefäße (327) mit Abdeckungen in einer Mikrowellenkammer (202) vorgesehen sind,

    umfassend die Schritte:

    – Messen (210) zeitaufgelöster chemischer Konzentrationen in der Mikrowellenkammer (202) oder in einem Mikrowellenkammerabgassystem (206),

    – Analysieren der zeitaufgelösten chemischen Konzentrationen, um die folgenden Phänomene zu unterscheiden: Belüften eines Gefäßes, chemische Diffusion durch die Gefäßwand oder unvollständiger Gefäßabdeckungspassung,

    – Steuern eines ablaufenden chemischen Prozesses unabhängig für jedes der drei Phänomene.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Schritte:

    – Experimentelles Feststellen von chemischen Konzentrations-Signaturen für jedes Phänomen, und

    – Verwenden der sich ergebenden Signaturen beim Analysieren der zeitaufgelösten chemischen Konzentrationen.
  3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, gekennzeichnet durch den Schritt:

    – Vorab Berechnen von Diffusions-Signaturen basierend auf Diffusionsraten von verschiedenen Chemikalien.
  4. Verfahren gemäß irgendeinem der vorstehenden Schritte, dadurch gekennzeichnet, dass beim Schritt des Analysierens der zeitaufgelösten chemischen Konzentrationen Gründe für vorgegebene Anteile von im Gas detektierten chemischen Konzentrationen eingeschätzt werden.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Steuern des ablaufenden Prozesses das Vermindern der Mikrowellenstrahlungsenergie um einen geringeren Betrag als den aktuellen Mikrowellenstrahlungsenergiepegel oder Steigern der Mikrowellenstrahlungsenergie umfasst.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin umfassend den Schritt

    Ändern eines externen Stimulus auf das System, während die Anwendung einer gewissen Mikrowellenenergie auf eine Probe in einem Gefäß (327) erhalten bleibt, wobei der externe Stimulus

    – die Luftstromrate innerhalb der Mikrowellenkammer (202)

    – der Mikrowellenstrahlungsenergiepegel, oder

    – der Betrieb eines Sicherheitssystem

    ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Sicherheitssystem zumindest ein System zum Neutralisieren vorgegebener gemessener Chemikalien, ein System zum Fluten der Kammer (202) mit einer neutralisierenden Substanz und/oder ein System zum Speichern zumindest einiger gemessener chemischer Substanzen umfasst.
Es folgen 8 Blatt Zeichnungen






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