Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mit Additiven
versetzten Partikeln aus Ammoniumnitrat (AN), indem das AN geschmolzen und dem AN
vor dem Schmelzen oder dem geschmolzenen AN wenigstens ein Additiv beigemischt,
die AN-Schmelze mit dem Additiv unter Bildung einer Tröpfchendispersion zerstäubt
und die Tröpfchendispersion unter Erhalt der Partikel abgekühlt wird. Sie ist ferner
auf Partikel aus mit wenigstens einem Additiv versetztem Ammoniumnitrat (AN) gerichtet.
Ammoniumnitrat (AN, NH4NO3) ist als Oxidator
für Treib- und Explosivstoffe bzw. seinerseits als Treib- und Explosivstoff von
großer Bedeutung. Es wird insbesondere in Raketentreibstoffen oder in Gasgeneratoren
für Airbags eingesetzt. Während AN bei langsamer Erwärmung bei Temperaturen oberhalb
seines Schmelzpunktes von 169,5°C in Wasser und Distickstoffoxid (N2O)
zerfällt, kann die Zersetzung bei höheren Temperaturen oder sprunghafter Erwärmung
exotherm unter Freisetzung von Sauerstoff, Stickstoff und Stickoxiden als Detonation
verlaufen.
In vielen Fällen besteht der Bedarf eines Zusatzes von Additiven,
insbesondere aus der Gruppe der Antibackmittel, Stabilisatoren, Abbrandmodifikatoren
und/oder Energieträger. Während letztere insbesondere zur Erhöhung der Leistung
bzw. des spezifischen Impulses zugesetzt werden, dienen die Abbrandmodifikatoren
zur Beeinflussung des Abbrandverhaltens, um dieses entweder - beispielsweise in
Raketentreibstoffen - zu beschleunigen oder - z.B. in Ladungen für Airbags - zu
verlangsamen.
Ein Zusatz von Antibackmitteln geschieht insbesondere zur Verbesserung
der Lagerfähigkeit und zur Verhinderung eines Zusammenbackens der durch Sprühzerstäubung
der Schmelze erhaltenen Partikel. Aufgrund der Hygroskopizität von AN und der hohen
Neigung zur Bildung von Agglomeraten läßt sich AN in reiner Form praktisch
nicht als insbesondere sphärische Feinpartikel herstellen, wobei die Agglomerationsneigung
mit abnehmender Partikelgröße stark zunimmt. In der Anwendung sind jedoch
sowohl für die Herstellung als auch die Verarbeitung rieselfähige, sphärische Partikel
mit regelmäßiger Kornform erwünscht. So führt die Agglomeration der erzeugten
Partikel einerseits zu einer erheblichen Beeinträchtigung der Sprühzerstäubung,
da die mit der Schmelze in Kontakt tretenden Anlagenteile innerhalb kurzer Betriebszeiten
verstopfen und eine aufwendige Reinigung erfordern, was einen Produktionsausfall
nach sich zieht; andererseits weisen die erzeugten Partikel eine schlechte Lagerfähigkeit
auf, da sie bereits nach kurzen Standzeiten agglomerieren, so daß grobe und
unregelmäßige Agglomerate mit schlechter Rieselfähigkeit entstehen. Bekannte
Antibackmittel werden herkömmlich nach Art einer Beschichtung bzw. eines Coatings
oberflächig auf die fertigen AN-Partikel aufgebracht, wobei die AN-Partikel mit
Lösungen von Antibackmitteln besprüht und letztere auf den AN-Partikeln abgeschieden
werden (EP 0 648 190 B1), oder es werden feinpartikuläre Antibackmittel aus weitgehend
inerten Stoffen, wie Metalloxiden, mit den fertigen AN-Partikeln vermahlen (US 3
368 929 A, US 2 901 317 A).
Die Stabilisatoren dienen schließlich zur Stabilisierung einer
jeweils gewünschten Kristallmodifikation des AN in einem jeweils gewünschten, möglichst
breiten Temperaturbereich. Reines AN liegt in Abhängigkeit von der Temperatur in
fünf verschiedenen Kristallmodifikationen vor, nämlich im Temperaturintervall zwischen
125°C und seinem Schmelzpunkt von 169,5°C kubisch (Modifikation I), im Temperaturintervall
zwischen 84°C und 125°C bei einer Dichte von ca. 1,67 g/cm3 tetragonal
(Modifikation II), im Temperaturintervall von 32°C bis 84°C bei einer Dichte von
ca. 1,66 g/cm3 orthorhombisch (Modifikation III), zwischen -18°C und
32°C ebenfalls orthorhombisch (Modifikation IV), aber mit einer Dichte von ca. 1,73
g/cm3, was einer Dichteänderung von ca. 4% gegenüber der Dichte der Modifikation
III entspricht, und bei Temperaturen unterhalb -18°C orthorhombisch pseudotretagonal
(Modifikation V). Hierbei sind die Modifikationen II und V sowohl in ihrer Dichte
als auch in ihrer Gitterstruktur sehr ähnlich und liefern beispielsweise bei Röntgenbeugungsmessungen
nahezu identische Diagramme. Insbesondere der Dichteunterschied zwischen den Modifikationen
III und IV bei der Erwärmung von AN auf Temperaturen oberhalb 32°C führt zu Spannungen
und Rißbildungen im Gefüge der AN als Oxidator enthaltenden, geformten Treibsätze.
Zur Phasenstabilisierung von AN sind Zusätze unterschiedlichster Art
bekannt (DE 198 44 350 A1, DE 21 25 755 C3, DE 17 67 757 A1, DE 36 42 850 C1, EP
0 405 272 B1, US 3 018 164 A, US 5 071 630 A).
Im übrigen können einige Additive mehrere der vorgenannten Funktionen
erfüllen, z.B. sowohl als Antibackmittel als auch als Stabilisator etc. dienen,
wobei insbesondere dem AN zugesetzte Energieträger dessen Abbrand praktisch grundsätzlich
beeinflussen.
Demgegenüber ist jedoch häufig eine möglichst hohe Reinheit von AN
erforderlich, um - beispielsweise im Falle des Einsatzes als Oxidator für Raketentreibstoffe
- eine Beeinträchtigung der Abbrandeigenschaften durch Fremdkontaminationen oder
- z.B. im Falle des Einsatzes in Gasgeneratoren für Airbags, insbesondere von Kraftfahrzeugen
- den Umwelt-, Gesundheits- und Sicherheitsanforderungen zu genügen.
Die DE 44 35 524 A1 beschreibt einen AN enthaltenden Festtreibstoff,
wobei das AN, welches den Hauptanteil des beschriebenen Festtreibstoffes bildet,
einerseits in reiner Form, andererseits als phasenstabilisiertes AN eingesetzt werden
kann. Im letztgenannten Fall kann ein Sprühzerstäubungsverfahren gemäß dem
Oberbegriff des Anspruchs 1 vorgesehen sein, wobei die zur Phasenstabilisierung
des AN vorgesehenen, der AN-Schmelze zugesetzten Additive aus der Gruppe NiO, KNO3
und CsNO3 gewählt werden. Zusätzlich kann ein nachträglicher Zusatz von
Antibackmitteln in Form von feinpartikulärem Siliciumdioxid, Natriumlaurylsulfat,
Tricalciumphosphat oder anderen oberflächenaktiven Tensiden zu den fertigen AN-Partikeln
vorgesehen sein. Überdies enthält der beschriebene Festtreibstoff neben den gegebenenfalls
phasenstabilisierten und mit einem Antibackmittel beschichteten AN-Partikeln ein
Bindesystem und einen energiereichen Weichmacher sowie einen Abbrandmodifikator
aus Vanadium/Molybdänoxid. Schließlich können dem Festtreibstoff noch Abbrandmoderatoren
in Form von Metalloxiden sowie Explosivstoffe, wie RDX oder HMX, und Metalle, wie
Aluminium, Magnesium oder Bor, zugesetzt werden. Die AN-Partikel selbst weisen indes
keine der genannten Stoffe auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Sprühzerstäubungsverfahren
zur Herstellung von mit Additiven versetzten Partikeln aus AN der eingangs genannten
Art dahingehend weiterzubilden, daß der spezifische Impuls bzw. das Abbrandverhalten
des AN bei einer möglichst geringen Menge der zugesetzten Additive verbessert werden
kann. Sie ist ferner auf solche mit Additiven versetzten Partikel aus AN gerichtet.
Der verfahrenstechnische Teil dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß
bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß dem AN
als Additiv wenigstens ein Abbrandmodifikator und/oder Energieträger aus der Gruppe
der reaktiven Metalle und der festen Explosivstoffe und Oxidatoren in feinpartikulärer
Form mit einer Partikelgröße von höchstens 500 nm beigemischt und die AN-Schmelze
mit den Feinpartikeln anschließend unter Bildung der Tröpfchendispersion zerstäubt
wird.
Durch die erfindungsgemäße Beimischung der festen, feinpartikulärer
Abbrandmodifikatoren bzw. Explosivstoffe unmittelbar in die AN-Schmelze vor deren
Sprühzerstäubung ist eine individuelle Einstellung des Abbrandverhaltens des AN
und insbesondere eine Steigerung von dessen spezifischem Impuls möglich, wobei aufgrund
der kleinen Partikelgröße und der damit verbundenen großen Kontaktfläche
des AN mit den Additiven ein vergleichsweise geringer Zusatz der erfindungsgemäßen
Additive ausreicht. Überraschenderweise kommt es nämlich offenbar nicht (nur) auf
die stöchiometrische Menge der Abbrandmodifikatoren bzw. Energieträger, sondern
auf deren innigen Kontakt mit der AN-Matrix an, wobei vermutet wird, daß die
Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Additive einerseits aufgrund der großen
Oberfläche der nanoskaligen Partikel, andererseits aufgrund der durch die geringe
Partikelgröße feineren und homogeneren Verteilung der Additive im AN erhöht
wird. So wurde gefunden, daß sich durch einen unmittelbaren Zusatz der feinpartikulären
Additive mit einer Partikelgröße von höchstens 500 nm, vorzugsweise von höchstens
100 nm, insbesondere von höchstens 50 nm, z.B. zwischen etwa 5 nm und etwa 50 nm,
in die AN-Schmelze die Menge der zugesetzten Additive gegenüber einem Zusatz der
Additive in herkömmlicher, grobpartikulärerer Form zu bereits fertigen, festen AN-Partikeln
bei ansonsten praktisch identischer Wirkung derselben deutlich verringern läßt,
wobei je nach Additiv eine Verringerung der zugesetzten Menge um bis zu etwa 50%
möglich ist, ohne dessen Wirkung nennenswert zu beeinträchtigen. Auf diese Weise
ist die Herstellung eines Produktes mit den durch das jeweilige Additiv verliehenen
Eigenschaften mit einer hohen Reinheit möglich.
Von einem Zusatz der erfindungsgemäßen Additive unmittelbar
in die AN-Schmelze hat die Fachwelt bislang insbesondere deshalb abgesehen, weil
bekanntermaßen mit einer Erwärmung solcher Additive und den anläßlich
der Sprühzerstäubung wirkenden Drucke ein Sicherheitsrisiko einhergeht. Dem begegnet
die Erfindung indes durch die kleine Partikelgröße von höchstens 500 nm, die
eine Düsenpassage der mit den Additiven beaufschlagten AN-Schmelze anläßlich
der Sprühzerstäubung problemlos möglichst macht, ohne daß kritische Drucke
auf die erfindungsgemäßen Additive einwirken. Zusätzlich ist insbesondere,
wie bereits erwähnt, aufgrund der geringen Partikelgröße ein nur sehr geringer
Zusatz an Additiv erforderlich, um eine signifikante Verbesserung des Abbrandverhaltens
von AN zu erzielen.
Mit "Partikelgröße" im Sinne der Erfindung ist im übrigen stets
der Partikeldurchmesser angesprochen. Als Explosivstoffe und Oxidatoren kommen insbesondere
solche in Betracht, die zu einer Erhöhung des spezifischen Impulses von Ammoniumnitrat
in der Lage sind.
Die Erzeugung der Dispersion aus der mit den erfindungsgemäßen
Nanopartikeln versetzten Schmelze des AN kann auf beliebige bekannte Weise, z.B.
unter Einsatz einer Düse bzw. Düsenaggregaten mit einer Mehrzahl von Düsen, gegebenenfalls
unter Einkopplung von Schwingungen, z.B. Ultraschall, in das System erfolgen. Ebenfalls
können die feinpartikulären Additive zweckmäßig der Schmelze von AN zugesetzt
werden, wobei sie selbstverständlich auch dem AN in fester Form zugesetzt und das
AN anschließend geschmolzen und die Mischung der Sprühzerstäubung zugeführt
werden kann. In jedem Fall ist eine möglichst homogene Einmischung der feinpartikulären
Additive aus der Gruppe reaktive Metalle, feste Explosivstoffe und/oder Oxidatoren
in die AN-Schmelze vor deren Sprühzerstäubung von Vorteil, um für einen innigen
Kontakt derselben mit dem AN zu sorgen.
Eine bevorzugte Ausführung sieht vor, daß ein Abbrandmodifikator
und/oder Energieträger in Form von reaktiven Metallen aus der Gruppe Aluminium (Al),
Eisen (Fe), Nickel (Ni), Kupfer (Cu) und Zink (Zn) zugesetzt wird.
Als Energieträger kommen ferner im Prinzip beliebige bekannte feste
Explosivstoffe und/oder Oxidatoren in Frage, welche einen hinreichend hydrophilen
Charakter aufweisen, um von AN im geschmolzenen Zustand benetzt zu werden, wie beispielsweise
feste Amin-, Amid, Nitro- Nitrat- Nitramin-Chlorat- und/oder Perchlorat-Verbindungen,
insbesondere aus der Gruppe Ammoniumperchlorat (AP, NH4ClO4),
2,4,6-Trinitrotoluol (TNT), 1,3,5-Triamino-2,4,6-trinitrobenzol (TATBN), 3-Nitro-1,2,4-triazol-5-on
(NTO), Hexanitrostilben (HNS), Cyclotrimethylentrinitramin (Hexogen, RDX), Cyclotetramethylentetranitramin
(Oktogen, HMX), 2,4,6,8,10,12-Hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazaisowurtzitan (HNIW,
CL20), 1-Diamino-2,2-dinitroethylen (DADE, FOX7), FOX12, Pentaerythritoltetranitrat
(Nitropenta, PETN), Hexanitrodiphenylamin (Hexyl), Tetranitromethylanilin (Tetryl),
Nitroguanidin (NQ) und Triaminoguanidinnitrat (TAGN). Mit Vorzug können die Energieträger
dabei aus der Gruppe der Nitramine, insbesondere Oktogen (HMX), Hexogen (RDX), Nitroguandin
(NQ) und/oder Tetryl, und/oder aus der Gruppe der Nitrate und/oder Perchlorate,
insbesondere Ammoniumperchlorat (AP), gewählt werden.
Eine Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor,
daß dem AN als Additiv ferner wenigstens ein feinpartikuläres Antibackmittel
aus der Gruppe der im wesentlichen inerten Metalloxide mit einer Partikelgröße
von höchstens 500 nm beigemischt wird, wobei insbesondere ein Antibackmittel aus
der Gruppe Titandioxid (TiO2), Siliciumdioxid (SiO2), Eisen(II)-
(FeO) und/oder Eisen(III)oxid (Fe2O3) zugesetzt werden kann.
Aufgrund der geringen Partikelgröße reichen bereits äußerst geringe
Mengen der genannten Antibackmittel von höchstens etwa 1 Mass.-%, in vielen Fällen
gar von höchstens etwa 0,5 Mass.-% aus, um sowohl eine Agglomeration des erhaltenen
Produktes während der Lagerung als auch insbesondere schon bei der Herstellung mittels
Sprühzerstäubung weitestgehend zu verhindern, so daß ein feinpartikuläres
Produkt mit einer hohen Reinheit von mindestens 99% erhältlich ist. Dabei lassen
sich rieselfähige, regelmäßige, sphärische Partikel mit sehr kleiner Partikelgröße
bis zu etwa 1 µm herstellen, welche sich z.B. sowohl für den Einsatz in Raketentreibstoffen
als auch in Gasgeneratoren für Airbags anbieten. Zugleich werden Störungen der für
die Herstellung der Partikel eingesetzten Produktionsanlagen, wie ein Verstopfen
der zur Sprühzerstäubung eingesetzten Düsen, zuverlässig vermieden.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführung ist vorgesehen,
daß dem AN als Additiv ferner wenigstens ein Antibackmittel und/oder Stabilisator
aus der Gruppe Metalloxide, Metallnitrate, Metallhydroxide, Metallcarbonate, Metallhydroxidnitrate
und Metallhydroxidcarbonate mit einer Partikelgröße von höchstens 500 nm beigemischt
wird. Von den vorgenannten Additiven sind einige Vertreter insbesondere zur Phasenstabilisierung
von AN bekannt, wobei das in Abhängigkeit von der Temperatur in fünf verschiedenen
Kristallmodifikationen vorliegende AN in einer jeweils gewünschten Modifikation
stabilisiert werden soll, um temperaturbedingte Änderungen im Kristallgefüge zu
verhindern, die aufgrund der unterschiedlichen Dichte der verschiedenen Kristallmodifikationen
zu Spannungen und Rißbildungen im Gefüge führen können (siehe die eingangs
zitierte Patentliteratur). Zudem wurde gefunden, daß sich dieselben Additive
in demgegenüber geringeren Mengen, bei denen noch keine Phasenstabilisierung des
AN eintritt, auch hervorragend als Antibackmittel eignen, um denselben Effekt wie
mit den vorgenannten Additiven in Form inerter Metalloxide, d.h. eine Verhinderung
einer Bildung von Agglomeraten sowohl bei der Herstellung mittels Sprühzerstäubung
als auch im fertigen Produkt, zu erzielen. In jedem Fall ist aufgrund des erfindungsgemäßen
Zusatzes nanoskaliger Partikel eine erhebliche Reduzierung der zugesetzten Menge
an Additive zum Erzielen der gewünschten Wirkung möglich, wobei die genannten Additive
- im Falle von Antibackmitteln - mit höchstens 0,5 Mass.-% bezogen auf das AN, in
vielen Fällen gar mit höchstens 0,2 Mass.-% zugesetzt werden können, während sie
im Falle des Einsatzes als Stabilisatoren in demgegenüber höheren Mengen, z.B. zwischen
etwa 0,5 und 5 Mass.-% eingesetzt werden können. In jedem Fall läßt sich auch
im Falle des Einsatzes der Additive als Stabilisatoren die zugesetzte Menge gegenüber
denselben Stabilisatoren in herkömmlicher, grobpartikulärerer Form verringern, wobei
die maximal mögliche Einsparung zur Erzielung der Phasenstabilisierung von dem jeweils
ausgewählten Stabilisator abhängt. Zudem wird die Reaktionszeit zur Bildung eines
für die Phasenstabilisierung gewünschten Ammin- bzw. Diamminkomplexes aufgrund der
großen Oberfläche der nanoskaligen Additive verringert.
Hierbei ist in bevorzugter Ausführung vorgesehen, daß ein Antibackmittel
und/oder Stabilisator mit einem Metall aus der vierten Periode der Übergangsmetalle,
d.h. ein Metall mit der Ordnungszahl 21 bis 30, also Scandium (Sc), Titan (Ti),
Vanadium (V), Chrom (Cr), Mangan (Mn), Eisen (Fe), Kobalt (Co), Nickel (Ni), Kupfer
(Cu) oder Zink (Zn), zugesetzt wird. Dabei wird vorzugsweise ein Antibackmittel
mit einem Metall aus der Gruppe Nickel, Kupfer und Zink eingesetzt, wobei das Metall
aus der vierten Periode der Übergangsmetalle insbesondere mit einer Wertigkeit von
2 eingesetzt werden kann, so daß geringe Mengen eines Diamminkomplexes ([Me2+(NH3)2])
gebildet werden können, welche insbesondere eine Phasenstabilisierung des AN bzw.
- in noch geringeren Mengen - zumindest eine Verhinderung des Zusammenbackens der
AN-Partikel bewirken.
Als besonders vorteilhaft hat sich beispielsweise der Einsatz von
Antibackmitteln und/oder Stabilisatoren in Form von Nickel-, Kupfer- und/oder Zinkoxid
bzw. -hydroxid, wie NiO, CuO, ZnO, Ni(OH)2, Cu(OH)2 und/oder
Zn(OH)2, erwiesen.
Alternativ oder zusätzlich kann vorgesehen sein, daß ein Antibackmittel
und/oder Stabilisator der vorgenannten Art mit einem Metall aus der ersten Hauptgruppe
(Alkalimetall) zugesetzt wird, wobei vorzugsweise ein solches Additiv mit einem
Metall aus der Gruppe Natrium (Na) und Kalium (K) eingesetzt wird. So haben sich
beispielsweise Kaliumnitrat (KNO3) und Natriumnitrat (NaNO3)
als besonders vorteilhaft erwiesen.
Schließlich kann weiterhin bevorzugt vorgesehen sein, daß
ein Antibackmittel und/oder Stabilisator der vorgenannten Art mit einem Metall aus
der zweiten Hauptgruppe (Erdalkalimetall) zugesetzt wird, wobei vorzugsweise ein
solches Additiv mit einem Metall aus der Gruppe Magnesium (Mg) und Calcium (Ca),
beispielsweise Calciumoxid (CaO) und/oder Magnesiumoxid (MgO), eingesetzt wird.
Selbstverständlich können auch Mischungen von Antibackmitteln und/oder
Stabilisatoren mit unterschiedlichen Metallen und/oder mit unterschiedlichen Anionen
aus der Gruppe Oxide (MexO, MeO, Me2O3 etc.), Nitrate
(MeNO3, Me(NO3)2, Me (NO3)3
etc.), Hydroxide (MeOH, Me(OH)2, Me(OH)3 etc.), Carbonate
(Me2CO3, MeCO3, Me2 (CO3)3
etc.), Hydroxidnitrate (Mem(OH)n Mex(OH)y)
und Hydroxidcarbonate (Mem(OH)n · Mex(CO3)y)
mit m; n; x; y = 1; 2; 3; ... eingesetzt werden, wobei die jeweiligen Verbindungen
grundsätzlich vor dem Schmelzen des AN oder dem bereits geschmolzenen AN vor der
Sprühzerstäubung zugesetzt werden, was zu einer erheblichen Herabsetzung der Neigung
des AN zur Bildung von Agglomeraten führt. Die überrascht insofern, als Antibackmittel
herkömmlich ausschließlich an der Oberfläche der Partikel wirken und daher
dem fertigen Produkt zugesetzt werden, während die erfindungsgemäß in der
AN-Schmelze fein verteilten, feinpartikulären Antibackmittel einen entsprechenden
Effekt zeigen und folglich zur Verbindung einer Bildung von Agglomeraten bereits
in der Sprühzerstäubungsanlage in der Lage sind.
Gemäß einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens
kann vorgesehen sein, daß dem AN als Additiv ferner wenigstens ein Abbrandmodifikator
aus der Gruppe der katalytisch wirksamen Metalloxide mit einer Partikelgröße
von höchstens 500 nm beigemischt wird, wobei insbesondere ein Abbrandmodifikator
aus der Gruppe Bleioxid, insbesondere Blei(II)-oxid (PbO), Aluminiumoxid (Al2O3),
Kupfer(I)- (Cu2O) und/oder Kupfer(II)oxid (CuO) zugesetzt werden kann,
welcher zur Beeinflussung der Abbrandgeschwindigkeit von AN bei bestimmten Druckbedingungen
in der Lage ist und ebenfalls in gegenüber dem Stand der Technik geringeren Mengen
eingesetzt werden kann.
Im übrigen kann das erfindungsgemäße Verfahren sowohl kontinuierlich
als auch semikontinuierlich oder chargenweise durchgeführt werden.
Die Erfindung betrifft auch Partikel aus mit wenigstens einem Additiv
versetztem Ammoniumnitrat (AN), welche insbesondere gemäß einem Verfahren
der vorgenannten Art hergestellt sind und als Additiv wenigstens einen Abbrandmodifikator
und/oder Energieträger aus der Gruppe der reaktiven Metalle und der festen Explosivstoffe
und Oxidatoren in feinpartikulärer Form mit einer Partikelgröße von höchstens
500 nm, vorzugsweise von höchstens 100 nm, insbesondere von höchstens 50 nm, z.B.
zwischen etwa 5 nm und etwa 50 nm, enthalten, wodurch eine hohe Produkteinheit möglich
ist.
In vorteilhafter Ausgestaltung enthalten die Partikel wenigstens einen
Abbrandmodifikator und/oder Energieträger der oben in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren genannten Art. Sie können zusätzlich ein oder mehrere der vorgenannten
Additive, wie Antibackmittel, Stabilisatoren etc., mit einer Partikelgröße
von höchstens 500 nm enthalten.
Nachstehend ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher
erläutert.
Ausführungsbeispiel
50 kg Ammoniumnitrat (AN) in grobpartikulärem, rohem Zustand werden
in einen Schmelzkessel überführt und auf einen Bereich oberhalb seiner Schmelztemperatur,
beispielsweise auf etwa 180°C erhitzt. Der Schmelze wird ein Energieträger in Form
von feinem Aluminiumpulver (Al) mit einem Anteil von 1 Mass.-% bezogen auf die Masse
von AN mit einem mittleren Partikeldurchmesser von etwa 20 nm sowie ein Antibackmittel
in Form von Zink(II)oxid (ZnO) mit einem Anteil von 0,08 Mass.-% bezogen auf die
Masse von AN in feinpartikulärer Form mit einem mittleren Partikeldurchmesser von
etwa 50 nm zugesetzt und die Mischung mittels eines Propellerrührers ca. eine Stunde
homogenisiert. Die Drehzahl des Rührwerks wird auf 300 U/min eingestellt. Nach hinreichender
Homogenisierung wird die mit dem Al und dem ZnO beladene AN-Schmelze mittels einer
Zweistoffdüse zerstäubt, wobei die hierbei erhaltene Tröpfchendispersion in einen
von trockener Umgebungsluft durchströmten Gasraum eingeleitet wird. Die nach Erstarren
der AN-Tröpfchen erhaltenen Partikel weisen einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser
von etwa 50 µm auf. Die Partikelform ist sphärisch und regelmäßig; das erzeugte
Produkt ist rieselfähig und agglomeriert weder in der Zweistoffdüse noch nach längerer
Standzeit. Es weist einen gegenüber reinem AN erhöhten spezifischen Impuls auf.