Die vorliegende Erfindung betrifft eine pulverförmige Dextrose mit einem hohen Dextrosegehalt und im Wesentlichen &agr;-kristalliner Form, die einen bestimmten Wassergehalt aufweist und deren industrielle Verwendungseigenschaften, insbesondere bezüglich direkter Kompression, verbessert sind.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Dextrosehydrat in Pulverform mit einer bemerkenswerten Dichte und Partikelgröße, das auch eine gute Fließfähigkeit aufweist und außerdem ein Verfahren zu dessen Herstellung.

Im Sinne der Erfindung bedeutet die Bezeichnung "pulverförmiges Dextrosehydrat" eine Dextrose in Pulverform mit einem Wassergehalt von mehr als 1%, bevorzugt im Bereich von 2% bis 10%, und noch mehr bevorzugt von 5% bis 9,5%.

Industriell durch Hydrolyse von verschiedenen Stärken hergestellte Dextrose wird seit zahlreichen Jahren weithin verwendet, hauptsächlich in der Lebensmittelindustrie.

Sie wird vorteilhafterweise in Applikationen verwendet, bei denen es erforderlich ist, Produkte in Pulverform zur Verfügung zu haben, beispielsweise für die Herstellung von Tabletten oder Presslingen, Schokoladen, Hefegebäck und Patisserie-Produkten, Nährstoffzusammensetzungen für Pflanzen oder verschiedenen Mischungen in Pulverform, in denen es üblicherweise als Osmosemittel, Nährmittel und/oder Hilfsstoff wirkt.

Drei kristalline Formen von Dextrose sind traditionell beschrieben, nämlich &agr;-Dextrosemonohydrat, wasserfreie &agr;-Dextrose und wasserfreie &bgr;-Dextrose.

Obwohl verschiedene Verfahren für die direkte Umwandlung von Glukoselösungen in feste Materialien einer beliebigen, kristallinen Form vorgeschlagen wurden, bleibt &agr;-Dextrosemonohydrat nahezu die einzige Quelle für Dextrosepulver.

Dieses &agr;-Dextrosemonohydrat wird üblicherweise durch langsame Kristallisation hergestellt, indem übersättigte Sirups mit einem hohen Glukosegehalt, die von der Hydrolyse von Stärke herrühren, gekühlt werden.

Jede pulverförmige Dextroseform, die aus dieser einzigen, kristallinen Spezies besteht und auf übliche Weise hergestellt wurde, ist jedoch im Allgemeinen wenig komprimierbar, und für die Herstellung von Tabletten und Presslingen ist es notwendig, Maltodextrine oder Polysaccharide zuzugeben. Dennoch waren die auf diese Weise hergestellten Produkte aufgrund von Agglomerierungs- und Handhabungsproblemen, die durch die Maltodextrine oder Polysaccharide entstehen, im Allgemeinen nicht zufriedenstellend.

Daher fiel die Wahl auf wasserfreie &agr;-kristalline Dextrose, eine sehr reine, kristalline Dextrose mit einem niedrigen Wassergehalt, d.h. nicht mehr als 1%.

Diese wasserfreie &agr;-Dextrose wird im Allgemeinen durch Kristallisierung von Glukose bei Temperaturen im Bereich von 60°C bis 65°C hergestellt, beispielsweise durch Vakuumkristallisieren in Autoklaven im Hochvakuum und unter sorgfältig kontrollierten Verfahrensbedingungen.

Das so erhaltene &agr;-Dextrosehydrat besitzt jedoch den Nachteil, dass es sich relativ langsam in Wasser löst und während des Auflösens zum Zusammenbacken neigt. Tatsächlich wird ein Teil der wasserfreien &agr;-Dextrose während dieses Auflösens erneut in &agr;-Dextrosemonohydrat umgewandelt, welches agglomeriert und die Auflösung der wasserfreien &agr;-Dextrose entsprechend verzögert.

Um die beiden Formen &agr;-Monohydrat und wasserfreie &agr;-Form zufriedenstellend aufzulösen, ist es daher notwendig, Wasser bei hohen Temperaturen zu verwenden oder die Dextrose schrittweise unter Rühren zu dem Wasser zuzugeben.

Es wurde daher dann vorgeschlagen, eine wasserfreie, &bgr;-kristalline Dextrose zu verwenden, die im Vergleich zu wasserfreier Dextrose und selbst Monohydrat eine sehr viel bessere Auflösungsgeschwindigkeit besitzt.

Es ist dem Fachmann in der Kristallisation von Dextrose jedoch bekannt, dass, wenn der Übergangspunkt der Kristallisation von &agr;-Dextrosemonohydrat zu wasserfreier &agr;-Dextrose ungefähr bei 55°C liegt, der von wasserfreier &agr;-Dextrose zu wasserfreier &bgr;-Dextrose ungefähr bei 110°C ist.

Daraus folgt, dass es, um wasserfreie &bgr;-Dextrose zu erhalten, notwendig ist, bei sehr hoher Temperatur zu arbeiten, bei welcher Dextrose nicht sehr stabil ist. Dieses Resultat begrenzt umso mehr die industrielle Verwendung eines solchen Kristallisationsverfahrens.

Die Patentanmeldung WO 94/28181 beschreibt ein Dextrosehydrat, welches mehr als 99,5% Dextrose enthält, wovon 100% &agr;-Dextrose mit einem Wassergehalt von 8–9% sind. Diese Dextrose wird jedoch durch ein "Sprühtrocknungs"-Verfahren erhalten.

Die Patentanmeldung FR 298 802 beschreibt eine Dextrose in Pulverform, die gute Fließfähigkeit aufweist, nicht agglomeriert, günstigerweise keinen unangenehmen Geschmack besitzt und keine farbigen Unreinheiten aufweist, aber auch befriedigende Kompressionseigenschaften aufweist. Die Autoren dieses Patents weisen jedoch darauf hin, dass diese Dextrose in Pulverform tatsächlich aus einer Mischung von ungefähr äquivalenten Mengen an wasserfreier &agr;- und &bgr;-Dextrose zusammengesetzt ist. Das Verfahren um diese durch Kristallisation und Granulierung zu erhalten ist außerdem besonders lang und mühsam.

Aus dem Vorhergehenden ist es offensichtlich, dass ein nicht befriedigter Bedarf besteht, ein Dextrosehydrat in Pulverform mit einem hohen Glukosegehalt und hoher, kristalliner Reinheit bereitzustellen, welches außerdem hervorragende Komprimierbarkeit und sehr gute Fließfähigkeit aufweist.

Die anmeldende Gesellschaft hat daher zu ihrer großen Ehre nach beträchtlicher Forschung ein neues, pulverförmiges Dextrosehydrat entwickelt.

Das erfindungsgemäße Dextrosehydrat in Pulverform ist somit zunächst dadurch charakterisiert, dass es folgende Daten aufweist:

• – einen Dextrosegehalt von mindestens gleich 98%;
• – einen Anteil an &agr;-kristalliner Form von mindestens gleich 95%;
• – einen Wasseranteil über 1%, bevorzugt zwischen 2% und 10%, und noch bevorzugter zwischen 5% und 9,5%;
• – eine gemäß einem Test A bestimmte Komprimierbarkeit von mindestens gleich 70 N, bevorzugt mindestens gleich 90 N, und noch bevorzugter zwischen 90 N und 200 N.

Der Dextrosegehalt kann durch ein herkömmliches Hochleistungsflüssigchromatographieverfahren gemessen werden. Er ist hierin als Wert von mindestens gleich 98% bestimmt.

Die Kristallinität ist ein Maß für die kristalline Struktur des Produkts oder nicht. Diese Kristallinität wird durch Messen der latenten Fusionswärme mittels eines differentiellen Kalorimeters bestimmt. Die Kristallinität des Produkts wird bestimmt, indem dessen latente Fusionswärme mit der von kristallinen Referenzen, die variable Anteile an &agr;- und &bgr;-Dextrose enthalten, verglichen wird.

Der Anteil der in der pulverförmigen Dextrose enthaltenen &agr;-kristallinen Form stellt erfindungsgemäß mindestens 95 Gew.-% der gesamten, kristallinen Formen der pulverförmigen Dextrose dar.

Der Feuchtigkeitsgehalt der Partikel wird außerdem ebenfalls durch herkömmliche Verfahren gemessen, die dem Fachmann bekannt sind, beispielsweise durch das Karl-Fischer-Verfahren. Der Wassergehalt des pulverförmigen Dextrosehydrats ist somit größer als 1% und liegt insbesondere im Bereich von 2% bis 10%. Wie durch die folgenden Beispiele gezeigt werden wird, weisen die pulverförmigen Dextrosehydrate mit einem Wassergehalt im Bereich von 5% bis 9,5% und insbesondere im Bereich von 7% bis 8% die besten Kompressions-Eigenschaften auf.

Die Komprimierbarkeit des erfindungsgemäßen Dextrosehydrats in Pulverform wird unter Verwendung der beiden folgenden Tests A und B bestimmt.

Test A, der im Patent EP 220 103, welches im Besitz des Unternehmens des Anmelders ist, beschrieben ist, besteht aus der Messung der Kraft, ausgedrückt in Newton, die für die Komprimierbarkeit des untersuchten Dextrosehydrats in Pulverform repräsentativ ist. Diese Kraft spiegelt daher die Widerstandsfähigkeit gegen das Zerbrechen einer Tablette wieder, die zylindrisch mit konvexen Seiten ist (Radius der Krümmung 13 mm), einen Durchmesser von 13 mm, eine Dicke von 6 mm und ein Gewicht von 0,734 g, d.h. eine anscheinende Dichte von 1,3 g/ml aufweist.

Test B, der es ermöglicht, die Dextrosehydrate in Pulverform zu bestimmen, welche die besten Komprimierbarkeits-Eigenschaften aufweisen, besteht in der Messung des Widerstands einer zylindrischen Tablette mit konvexen Seiten (Radius der Krümmung 13 mm), die einen Durchmesser von 13 mm, eine Dicke von 6 mm und ein Gewicht von 0,762 g, d.h. eine scheinbare Dichte von 1,35 g/ml aufweist, gegen Zerbrechen mit einem ERWEKA-TBH-30-Härtemessgerät.

Die pulverförmigen Dextrosehydrate gemäß der Erfindung besitzen somit einen Komprimierbarkeitswert gemäß Test A von mindestens gleich 70 N und insbesondere im Bereich von 90 N bis 200 N. Außerdem besitzen einige von ihnen, die stärker komprimierbar sind, einen Komprimierbarkeitswert gemäß Test A im Bereich von 150 N bis 200 N und haben außerdem einen Komprimierbarkeitswert gemäß Test B von mindestens gleich 170 N und vorteilhafterweise im Bereich von 175 N bis 300 N.

Es ist überraschend, dass ein pulverförmiges Dextrosehydrat einen so hohen Dextrosegehalt, d.h. von mindestens gleich 98%, von dem die &agr;-kristalline Monohydratform mindestens 95% ausmacht, und gleichzeitig eine hohe Komprimierbarkeit besitzen kann, ohne dass es notwendig ist, partikelförmige Additive zuzugeben, wobei sich diese Komprimierbarkeit durch Werte gemäß Test A von mindestens gleich 70 N, bevorzugt mindestens gleich 90 N, und noch weiter bevorzugt im Bereich von 90 N bis 200 N, ausdrückt.

Es ist außerdem besonders bemerkenswert, dass ein solches, pulverförmiges Dextrosehydrat gemäß diesem Test A eine Komprimierbarkeit im Bereich von 150 N bis 200 N aufweisen kann und gleichzeitig gemäß Test B eine Komprimierbarkeit von mindestens gleich 170 N, bevorzugt im Bereich von 175 N bis 300 N, aufweisen kann.

Nach Kenntnis des Unternehmens der Anmelderin existiert im Stand der Technik kein pulverförmiges Dextrosehydrat, welches solche Kompressionseigenschaften und eine solche kristalline Dextrosereinheit aufweist.

Tatsächlich wird weitgehend angenommen, dass es für die Herstellung einer pulverförmigen Dextrose mit erhöhten Kompressionseigenschaften erforderlich ist, ein &agr;-Dextrosemonohydrat mit Additiven, wie beispielsweise Maltose und Maltodextrinen, zu mischen, oder gemischte Zusammensetzungen aus wasserfreien &agr;- und &bgr;-Formen von Dextrose, z.B. durch Atomisierung eines Glukosesirups mit einem hochtrockenen Substanzgehalt, herzustellen.

Folglich besitzen die pulverförmigen Dextrosehydrate gemäß der Erfindung entgegen den Erwartungen eine bemerkenswert hohe Komprimierbarkeit mit einer kristallinen Reinheit, die im Stand der Technik niemals durch Dextrosemonohydrate in Pulverform erzielt wurde.

Beispielsweise besitzen auf dem Gebiet der direkten Kompression die pulverförmigen Dextrosemonohydrate, die unter den Markennamen EMDEX^®, UNIDEX^®, ROYAL T^® und CANTAB^® im Handel erhältlich sind, die im Allgemeinen durch Atomisierung eines Glykosesirups mit einem Dextroseäquivalent (D.E.) von 93% bis 99% erhalten werden, wie in Anhang 3 der Monographie "Dextrate" des "Handbook of Pharmaceutical Excipients" aufgeführt, gemäß Test A Kompressionswerte von mindestens gleich 150 N und gemäß Test B Kompressionswerte unter 170 N.

Eine genaue Analyse ihrer Zusammensetzung offenbart jedoch, dass sie insgesamt von 5 Gew.-% bis 6 Gew.-% an Maltose, Maltotriose und Oligosacchariden mit höherer D.P. enthalten.

Das pulverförmige Dextrosehydrat gemäß der Erfindung kann auch durch seine scheinbare Dichte und seinen mittleren Durchmesser charakterisiert werden.

Die Bestimmung der scheinbaren Dichte wird unter Verwendung eines von Hosokawa unter dem Handelsnamen POWDER TESTER vertriebenen Instruments durchgeführt, indem das empfohlene Verfahren zur Messung einer scheinbaren Dichte angewendet wird.

Unter diesen Bedingungen besitzt das pulverförmige Dextrosehydrat gemäß der Erfindung eine relativ niedrige, scheinbare Dichte, die im Allgemeinen niedriger ist als 0,7 g/ml, bevorzugt im Bereich von 0,45 g/ml bis 0,65 g/ml, und noch weiter bevorzugt im Bereich von 0,5 g/ml bis 0,6 g/ml.

Das pulverförmige Dextrosehydrat gemäß der Erfindung besitzt im Allgemeinen einen mittleren Durchmesser im Bereich von 50 &mgr;m bis 1000 &mgr;m, bevorzugt von 100 &mgr;m bis 500 &mgr;m. Diese Werte werden auf einem Laser-LS-Partikelgrößenanalysierer mit dem Handelsnamen COULTER^® bestimmt, indem die volumetrische Verteilung über die Größe der Partikel des pulverförmigen Dexotrosehydrats bestimmt wird.

Außerdem ist es auch möglich, das pulverförmige Dextrosehydrat gemäß der Erfindung nach seiner Fließfähigkeit zu charakterisieren, wobei diese Eigenschaft besonders für Kompressions-Applikationen und für die Herstellung von Nährstoffmischungen in Pulverform geeignet ist.

Die Fließfähigkeit der Dextrose wird unter Verwendung des Powdertester-Gerätes, das von Hosokawa erhältlich ist, bewertet. Dieses Gerät ermöglicht es, unter standardisierten und reproduzierbaren Bedingungen die Fließfähigkeit eines Pulvers zu messen und einen Fließgrad zu berechnen, der auch als der Carr-Index bekannt ist. Das pulverförmige Dextrosehydrat gemäß der Erfindung besitzt einen hervorragenden Fließgrad, im Allgemeinen mindestens 60, bevorzugt im Bereich von 60–90. Dieser Wert ist im Allgemeinen größer als der von Pulvern aus kristallinem Dextrosemonohydrat des Standes der Technik, und er entspricht dem von Dextrosepulver vom Dextrat-Typ.

Die hohe Komprimierbarkeit des pulverförmigen Dextrosehydrats und dessen Fließfähigkeit ermöglichen daher die Herstellung von Tabletten mit großer Härte (Tabletten, die geschluckt werden) oder mittlerer Härte (Tabletten, die gekaut werden) durch direkte Kompression.

Ohne durch irgendeine Theorie gebunden sein zu wollen, kann man annehmen, dass die oben erwähnten, physikalischen/chemischen Eigenschaften des pulverförmigen Glukosehydrats gemäß der Erfindung seine hervorragende Fließfähigkeit erklären. Diese Eigenschaften betreffen insbesondere seinen Dextrosegehalt, seine kristalline Reinheit und seine fokussierte Partikelgrößenverteilung.

Das pulverförmige Dextrosehydrat gemäß der Erfindung kann erhalten werden, indem eine Reihe von Schritten durchgeführt wird; ein Schritt der Wiederbefeuchtung/Granulierung einer kristallinen Dextrose, die im Wesentlichen &agr;-Form besitzt und direkt durch Kristallisation oder durch teilweises oder vollständiges Trocknen eines kristallinen Dextrosemonohydrats erhalten wird, mit Hilfe eines geeigneten Bindemittels, anschließend ein Schritt, des Alterns/Trocknens der so erhaltenen wiederbefeuchteten, granulierten Dextrose.

Das Bindemittel kann allein aus Wasser bestehen, in einer solchen Menge, die es ermöglicht, die Hydrat-Natur des erhaltenen Endprodukts zu steuern/regeln oder aus einem Glykosesirup mit einem variablen Trockensubstanzgehalt, bevorzugt im Bereich von 40% bis 80%. Der Anteil an trockener Substanz, der durch das Bindemittel eingebracht wird, ist so ausgewählt, dass die Menge an &bgr;-kristalliner Form des Endprodukts bei einem Wert von mindestens gleich 5% gehalten wird und die Glukosereinheit mindestens gleich 98% beträgt.

In einer ersten, bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Dextrose mit im Wesentlichen &agr;-kristalliner Form verwendet, deren Wassergehalt mindestens gleich 1% beträgt. Die Granulierung durch das Nassverfahren wird mit von 2% bis 20% Wasser, das durch das Bindemittel eingeführt wird, durchgeführt.

In einer zweiten, bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Dextrose mit im Wesentlichen &agr;-kristalliner Form verwendet, deren Wassergehalt im Bereich von 1% bis 8% liegt. Die Granulierung durch das Nassverfahren wird in diesem Fall mit von 1% bis 12% Wasser, das durch das Bindemittel eingeführt wird, durchgeführt.

In einer dritten, bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Dextrose mit im Wesentlichen &agr;-kristalliner Form verwendet, deren Wassergehalt im Bereich von 8% bis 10% liegt. Die Granulierung durch das Nassverfahren wird in diesem Fall mit von 1% bis 8% Wasser, das durch das Bindemittel eingeführt wird, durchgeführt.

Der Alterungs-/Trocknungs-Schritt wird in diesen drei bevorzugten Ausführungsformen auf eine solche Weise durchgeführt werden, um eine erfindungsgemäße Dextrose in Pulverform mit einem endgültigen Wassergehalt von mindestens gleich 1%, bevorzugt im Bereich von 2% bis 10%, und noch weiter bevorzugt im Bereich von 5% bis 9,5% zu erhalten.

Die Bezeichnung "im Wesentlichen &agr;-kristalline Form" bedeutet ein Dextrosepulver, in dem der Anteil der &agr;-kristallinen Form an den kristallinen Formen, die Dextrose annehmen kann, mindestens 95 Gew.-% ausmacht.

Es muss festgestellt werden, dass, wie das Unternehmen der Anmelderin beobachtet hat, das erfindungsgemäße Produkt nicht durch einfache Atomisierung, Kristallisierung oder Granulierung aus einer Glukoselösung hergestellt werden kann, da in diesem Fall die bemerkenswerten Komprimierbarkeitseigenschaften tatsächlich nur, wie oben erläutert, durch die Zugabe von Additiven erhalten werden können.

Daher war es mit den Versuchen in klimakontrollierten Behältern, um komprimierbare Dextrosemonohydrate mit variablen Wassergehalten zu erhalten, welche in einem anderen Zusammenhang von Armstrong et al. (in "Drug Development and Industrial Pharmacy", 1986, 12, S. 1885–1901) durchgeführt wurden, ihrem Erfinder nicht möglich, Dextrosen mit solchen Komprimierbarkeitseigenschaften zu erhalten.

In dem Verfahren gemäß der Erfindung wird als Ausgangsprodukt bevorzugt eine &agr;-kristalline Dextrose mit einem Wassergehalt von mehr als 1%, bevorzugt im Bereich von 2% bis 10%, ausgewählt, um ein erfindungsgemäßes Dextrosehydrat zu erhalten, das gemäß Test A eine Komprimierbarkeit von mindestens gleich 70 N und vorteilhafterweise im Bereich von 90 N bis 200 N aufweist.

Weiter bevorzugt wird eine &agr;-kristalline Dextrose mit einem Wassergehalt von mindestens gleich 1% ausgewählt, um ein pulverförmiges Dextrosehydrat gemäß der Erfindung zu erhalten, welches gemäß Test A eine Komprimierbarkeit im Bereich von 150 N bis 200 N und gemäß Test B eine Komprimierbarkeit von mindestens gleich 170 N und insbesondere im Bereich von 175 N bis 100 N aufweist.

Überraschenderweise und unerwarteterweise beobachtete das Unternehmen der Anmelderin, dass es durch die Granulierung eines Dextrosepulvers mit dem Nassverfahren mit Hilfe eines Bindemittels möglich ist, mit einer hohen Ausbeute ein erfindungsgemäßes Produkt herzustellen, im Hinblick auf seine Komprimierbarkeit und auch im Hinblick auf seine Fließfähigkeit, Dichte und Partikelgröße.

Tatsächlich ist es mit den bisher beschriebenen Verfahren nicht möglich, alle diese gewünschten Eigenschaften zu erhalten.

Die Granulierung kann beispielweise unter Verwendung eines Mischer-Granulierers, der batchweise, halbkontinuierlich oder kontinuierlich betrieben wird, durchgeführt werden, wie beispielsweise mit dem vertikalen FLEXOMIX, erhältlich von Schugi, mit einer Vorrichtung vom DRIAM- oder DUMOULIN-Typ, oder mit dem horizontalen CB, erhältlich von Lödige, in den das Ausgangsdextrosepulver, welches granuliert werden soll, kontinuierlich über einen Gewichts-Dosierer eingebracht wird, und in den das Bindemittel über einen volumetrischen Dosierer eingebracht wird.

Bevorzugt wird ein kontinuierlicher Mischer-Granulierer vom Typ FLEXOMIX-Vertikal-SCHUGI verwendet. Das Ausgangsdextrosepulver und das Bindemittel werden sehr sorgfältig in dem Mischer-Granulierer vermischt, der mit einem Schaft mit Messern, die in Form von Schichten angeordnet sind, und einem System, um Flüssigkeiten mittels Injektionsdüsen zu sprühen, ausgestattet ist.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird durch Rühren mit hoher Geschwindigkeit, d.h. bei einem Wert von mindestens gleich 1000 rpm, bevorzugt mindestens gleich 3500 rpm, eine gute Dispersion der Bestandteile und Agglomerierung der Partikel des Ausgangsdextrosepulvers bewirkt. Am Ausgang des Mischer-Granulierers werden die gebildeten Körnchen kontinuierlich in eine Trocknungs-Alterungs-Vorrichtung ausgeladen.

Die Entnahme findet im Fall des vertikalen Granulierers bevorzugt über die Schwerkraft statt und wenn der horizontale Granulierer verwendet wird durch Schieben über den Schaft von rotierenden Messern.

Dieser zweite Trocknungs-Alterungsschritt am Ausgang des Mischer-Granulierers ermöglicht, wenn nötig, das Wasser, welches von dem Bindemittel herrührt, vollständig oder teilweise zu entfernen, so dass nach dem ersten Granulierungsschritt Kristallisation und Stabilisierung erfolgt, während der Wassergehalt des Endprodukts bei einem Wert von mehr als 1%, insbesondere im Bereich von 2% bis 10%, gehalten wird.

Die Trocknungs-Alterungsvorrichtung kann beispielsweise eine Fließbetttrocknungs-Alterungsvorrichtung oder eine Rotationsalterungstrommel sein. Das erfindungsgemäße Dextrosehydrat in Pulverform wird nach Kühlen und ggf. Sieben erhalten.

In diesem Fall können die feinen Partikel direkt zum Ausgangspunkt der Granulierung zurückgeführt werden, und die groben Partikel können gemahlen und zum Ausgangspunkt des Siebens zurückgeführt werden.

Das pulverförmige Dextrosehydrat gemäß der Erfindung kann aufgrund seiner funktionellen Eigenschaften, die oben erwähnt wurden, vorteilhafterweise als Süßmittel, Osmosemittel, Nährstoff oder Hilfsstoff in Zusammensetzungen verwendet werden, die in allen Arten der Industrie, insbesondere in den Lebensmittel-, pharmazeutischen, chemischen und agrochemischen Sektoren, verwendet werden.

Außerdem begünstigen manche vorteilhafte Eigenschaften des pulverförmigen Dextrosehydrats seine Verwendung bei der Herstellung von Tabletten, die geschluckt, gekaut, aufgelöst oder aufquellen gelassen werden, insbesondere, wenn sie für die oben erwähnten Sektoren gedacht sind.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung, ohne sie jedoch auf diese Beispiele zu begrenzen.

Ein vertikaler FLEXOMIX-Mischer-Granulierer von Schugi wird durch einen Pulver-Dosierer kontinuierlich mit einer Förderleistung von 500 kg/h bis 600 kg/h mit einem kristallinen Dextrosemonohydrat mit einem Wassergehalt von 8,4% versorgt, welches durch Kristallisation hergestellt wurde.

Außerdem wird der Mischer-Granulierer über eine Sprühdüse bei 25°C kontinuierlich mit einer Förderleistung von 25 l/h bis 35 l/h mit dem Bindemittel versorgt. Der rotierende Messerschaft wird vorweg auf eine Geschwindigkeit von 3500 rpm eingestellt.

Das feuchte, granulierte Pulver am Ausgang des Mischer-Granulierers fällt durch die Schwerkraft kontinuierlich in eine Schugi-Flussbett-Trockner-Alterungsvorrichtung mit vier Abschnitten. In den ersten drei Abschnitten wird das granulierte Produkt bei 70°C durch Luft getrocknet, anschließend im letzten Abschnitt bei 25°C mit Luft gekühlt. Das granulierte, getrocknete und gekühlte Produkt wird anschließend über ein rotierendes Sieb, das mit einem Drahtnetz von 740 &mgr;m ausgestattet ist, kontinuierlich gesiebt.

Das anfängliche, kristalline Dextrosemonohydrat A und die erfindungsgemäßen, pulverförmigen Dextrosehydrate B, C und D, die mit Wasser, einer Glukoselösung mit einem Trockensubstanzgehalt von 30% bzw. einer Glukoselösung mit einem Trockensubstanzgehalt von 60% als Bindemittel hergestellt wurden, besitzen die in Tabelle I unten angegebenen Eigenschaften:

Ein vertikaler FLEXOMIX-Mischer-Granulierer von Schugi wird kontinuierlich über einen Pulver-Dosierer mit einer Förderleistung von 500 kg/h mit einer kristallinen Dextrose, deren Wassergehalt 5% beträgt, versorgt.

Außerdem wird der Mischer-Granulierer über eine Sprühdüse mit einer Förderleistung von 35 l/h kontinuierlich mit Wasser von 25°C versorgt.

Der rotierende Messerschaft wird vorher auf eine Geschwindigkeit von 3500 rpm eingestellt.

Das feuchte, granulierte Pulver am Ausgang des Mischer-Granulierers fällt durch die Schwerkraft kontinuierlich in eine Schugi-Fliessbett-Trocknungs-Alterungs-Vorrichtung mit vier Abschnitten, in denen das granulierte Produkt bei 30°C durch Luft stabilisiert wird.

Das so erhaltene, granulierte Produkt wird anschließend kontinuierlich über ein rotierendes Sieb, das mit einem Drahtnetz von 740 &mgr;m ausgestattet ist, gesiebt.

Die anfängliche, kristalline Dextrose mit 5% Wasser E und das erfindungsgemäße, pulverförmige Dextrosehydrat F besitzen die in Tabelle II unten zusammengefassten Eigenschaften:

Ein vertikaler FLEXOMIX-Mischer-Granulierer von Schugi wird kontinuierlich über einen Pulver-Dosierer mit einer Förderleistung von 800 kg/h mit einer kristallinen Dextrose, deren Wassergehalt 0,5% beträgt, versorgt.

Außerdem wird der Mischer-Granulierer über eine Sprühdüse mit einer Förderleistung von 35 l/h kontinuierlich mit Wasser von 25°C versorgt. Der rotierende Messerschaft wird vorher auf eine Geschwindigkeit von 3500 rpm eingestellt.

Das feuchte, granulierte Pulver am Ausgang des Mischer-Granulierers fällt durch die Schwerkraft kontinuierlich in eine Schugi-Fliessbett-Trocknungs-Alterungs-Vorrichtung mit vier Abschnitten, in denen das granulierte Produkt bei 30°C durch Luft stabilisiert wird.

Das so erhaltene, granulierte Produkt wird anschließend kontinuierlich über ein rotierendes Sieb, das mit einem Drahtnetz von 740 &mgr;m ausgestattet ist, gesiebt.

Die anfängliche, kristalline Dextrose mit 5% Wasser G und das erfindungsgemäße, pulverförmige Dextrosehydrat H besitzen die in Tabelle III unten zusammengefassten Eigenschaften:

Weitere, erfindungsgemäße Produkte in Pulverform werden hergestellt, indem das in den Beispielen 1, 2 und 3 beschriebene Verfahren angewendet wird, wobei die Verwendungsbedingungen jedoch modifiziert werden, um eine Reihe von Proben mit einem variablen Grad an Hydration und Komprimierbarkeit zu erhalten.

Die erhaltenen Produkte besitzen die in Tabelle IV unten dargestellten Eigenschaften und werden mit bisher bekannten, pulverförmigen Dextrosen verglichen:

Die erfindungsgemäßen Dextrosehydrate in Pulverform besitzen alle im Vergleich zu den Produkten des Standes der Technik hervorragende, funktionelle Eigenschaften im Hinblick auf ihre Fließfähigkeit und insbesondere Komprimierbarkeit, und dies trotz hoher Dextrosegehalte und hoher, kristalliner Reinheit der &agr;-Form.

Diese neuen Produkte, insbesondere diejenigen mit einer Komprimierbarkeit von mehr als 200 N, sind insbesondere geeignet zur Verwendung ohne Nachteile in der Nahrungs-, pharmazeutischen, chemischen und agrochemischen Industrie, besonders als Kompressionsmittel. Nach Kenntnis des Unternehmens der Anmelderin existiert keine pulverförmige Dextrose, die einen Komprimierbarkeitswert gemäß Test A im Bereich von 180 N bis 200 N und gemäß Test B größer als 220 N und vorteilhafterweise größer als 230 N aufweist.

Die Herstellung von Tabletten zum Schlucken, die für die Zubereitung von Süsswaren gedacht sind, wird ausgehend von erfindungsgemäßen Dextrosehydraten in Pulverform oder anderen durchgeführt.

Die Zusammensetzung dieser Tabletten ist unten in Tabelle V angegeben:

Die verschiedenen Bestandteile werden für 5 min einem TURBULA-Mischer, erhältlich von Willi A. Bachofen Maschinenfabrik, gemischt, und die Presslinge werden auf einer reziproken FROGERAIS-Presse, die mit konkaven 13-mm-Stempeln ausgestattet ist, hergestellt.

Die folgende Tabelle VI fasst die Ergebnisse zusammen, die mit einer kristallinen Dextrose des Standes der Technik als Referenz und mit den drei Dextrosehydraten C, F und N, die gemäß den obigen Beispielen 1, 2 und 3 hergestellt wurden, erhalten wurden:

Alle mit den erfindungsgemäßen Dextrosehydraten durchgeführten Mischungen ergeben viel bessere Ergebnisse als die, welche mit einer herkömmlichen, kristallinen Dextrose erhalten werden (von 1,5 bis 4 × die Härte der Referenz). Es wird bestätigt, dass die allerbeste Komprimierbarkeit, die von Produkt H ist, welches aus einer kristallinen Dextrose mit einem Wassergehalt von 0,5% hergestellt wurde.