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Dokumentenidentifikation DE69917770T2 16.06.2005
EP-Veröffentlichungsnummer 0001079927
Titel VERFAHREN ZUM TROCKNEN EINES BESCHICHTETEN SUBSTRATS
Anmelder Engelhard Corp., Iselin, N.J., US
Erfinder ROSYNSKY, Victor, Ewing, US;
TAKACS, J., Paul, Hudson, US
Vertreter Grünecker, Kinkeldey, Stockmair & Schwanhäusser, 80538 München
DE-Aktenzeichen 69917770
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 29.03.1999
EP-Aktenzeichen 999151384
WO-Anmeldetag 29.03.1999
PCT-Aktenzeichen PCT/US99/06981
WO-Veröffentlichungsnummer 0099055458
WO-Veröffentlichungsdatum 04.11.1999
EP-Offenlegungsdatum 07.03.2001
EP date of grant 02.06.2004
Veröffentlichungstag im Patentblatt 16.06.2005
IPC-Hauptklasse B01J 37/02
IPC-Nebenklasse B05D 7/22   B28B 11/04   C04B 41/45   

Beschreibung[de]
ERFINDUNGSGEBIET

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren zur Beschichtung eines Substrats, das eine Mehrzahl von Kanälen besitzt, z. B. ein monolithisches Substrat, das in Katalysatoren verwendet wird. Insbesondere gewährleistet die vorliegende Erfindung die schnelle und gleichmäßige Beschichtung eines monolithischen Substrats mit dem Schlamm eines Beschichtungsmediums und dessen schnelle Trocknung. Während des Beschichtungsverfahrens bleibt Feuchtigkeit innerhalb der Kanäle des monolithischen Substrats zurück. Zum Trocknen und zum Schutz der Beschichtung ist es erforderlich, die Feuchtigkeit zu entfernen. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Feuchtigkeit und weitere flüchtige Bestandteile entfernt, indem ein Vakuum solange angelegt wird, bis die Feuchtigkeit und weitere flüchtige Bestandteile entfernt werden, wobei ein gewünschtes Beschichtungsprofil in den Kanälen erhalten bleibt.

ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK

Katalysatoren sind allgemein bekannt bei der Entfernung und/oder Umwandlung der schädlichen Bestandteile von Auspuffgasen. Für diesen Zweck gibt es Katalysatoren in einer Vielfalt von Bauarten, wobei eine Konstruktionsart ein katalytisch beschichtetes starres Skelett eines monolithischen Substrats oder eines Elements mit einer Wabenstruktur ist, das eine Vielzahl von längs verlaufenden Kanälen hat, damit ein katalytisch beschichteter Körper eine große Oberfläche aufweist. Das starre, monolithische Substrat wird aus Keramik und anderen Materialien hergestellt. Solche Materialien und ihr Aufbau werden zum Beispiel in den US-Patenten Nr. 3 331 787 und 3 565 830 beschrieben.

Das monolithische Substrat und besonders die Vielzahl von Kanälen werden mit einem Schlamm eines katalytischen und/oder saugfähigen Materials beschichtet (nachfolgend zusammen "Beschichtungsmedien" genannt). Der Schlamm enthält Wasser und möglicherweise weitere flüssige Bestandteile, die bei Erwärmung verdampfen. Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren zum Beschichten eines monolithischen Substrats mit Beschichtungsmedien bekannt, wobei diese Verfahren unter Kostengesichtspunkten unzulänglich sind, indem die Menge an aufzutragenden Beschichtungsmedien möglichst gering gehalten wird, insbesondere wenn ein teures katalytisch wirksames Edelmetall wie Platin, Palladium oder Rhodium als Teil der Beschichtungsmedien aufgebracht wird. Es ist nicht nur schwierig, monolithische Substrate zu beschichten, es ist auch schwierig, ein einheitliches und reproduzierbares Beschichtungsmuster innerhalb der Kanäle zu gewährleisten.

Ein Verfahren zur Beschichtung eines vorgefertigten monolithischen Substrats besteht darin, die Beschichtungsmedien in die jeweiligen Kanäle hineinzupumpen und dann das beschichtete Substrat einem Trocknungsverfahren zu unterziehen. Die Trocknung ist ein notwendiger Arbeitsschritt im Beschichtungsverfahren, um verdampfte Bestandteile (z. B. Wasserdampf) zu entfernen und die Beschichtungsmedien in den Kanälen schnell zu fixieren. Systeme, bei denen ein Trocknungsverfahren angewendet wird, erzeugen bisher keine gleichmäßige Beschichtungsstärke und kein gleichmäßiges Beschichtungsprofil, bei dem die Beschichtungsmedien gleichmäßig über dieselbe Länge jedes Kanals aufgebracht werden.

Es wurde vorgeschlagen, ein Vakuum zu verwenden, um die Beschichtungsmedien durch die Kanäle aufwärts zu ziehen. Zum Beispiel offenbart Peter D. Young, US-Patent Nr. 4 384 014, das Anlegen eines Vakuums über dem monolithischen Substrat, um Luft aus den Kanälen zu entfernen, während es die Beschichtungsmedien durch die Kanäle aufwärts zieht. Das Vakuum wird dann aufgehoben, und überschüssige Beschichtungsmedien werden entfernt, vorzugsweise durch Schwerkraftabfluss, d. h. überschüssige Beschichtungsmedien fließen abwärts aus dem unteren oder hinteren Ende der Kanäle heraus.

James R. Reed et al., US-Patent Nr. 4 191 126, offenbaren das Eintauchen des monolithischen Substrats in ein Beschichtungsmedium und die Verwendung von Unterdruck, um die überschüssigen Beschichtungsmedien von der Strukturoberfläche zu beseitigen. Das angelegte Vakuum dient dazu, Verstopfungen in den Kanälen zu beseitigen, so dass die Beschichtungsmedien über die Oberflächen aller Kanäle gezogen werden.

Eine Verbesserung bezüglich dieser Systeme wird in Thomas Shimrock et al., US-Patent Nr. 4 609 563, offenbart. Dieses System umfasst ein Verfahren zur Vakuum-Beschichtung keramischer Substratelemente mit Beschichtungsmedien, bei dem vorher festgelegte Mengen von Beschichtungsmedien für die Aufbringung auf das keramische monolithische Substrat dosiert werden. Das monolithische Substrat wird bis zu einer vorgegebenen Tiefe in ein Gefäß, vorzugsweise mit vorher festgelegten Maßen, getaucht, das exakt die Menge von Beschichtungsmedien enthält, die auf das Substrat aufgetragen werden soll. Die Beschichtungsmedien werden dann durch ein Vakuum aufwärts gezogen, das an dem Ende des Substrats angelegt wird, das dem in das Beschichtungsbad eingetauchten Ende gegenüberliegt. Dabei ist weder ein Ablaufenlassen oder Entfernen von überschüssigen Beschichtungsmedien vom Substrat noch ein Arbeitschritt zum Entfernen von Luft vor dem Anlegen des Vakuums erforderlich.

Bei Shimrock et al. ist das Gefäß (auch Tauchpfanne genannt), das die genaue Menge an Beschichtungsmedien enthält, vorzugsweise so geformt, dass das zu beschichtende Substrat gut hineinpasst, und diesem gleichzeitig so genau wie möglich entspricht. Wie in US-Patent Nr. 4 609 563 dargestellt, ist die Tauchpfanne bei einem monolithischen Substrat in der Form eines Ovals ebenfalls oval, wobei sie etwas größer ist als das Substrat selbst.

Das Verfahren gemäß Patent '563 schafft eine glatte Beschichtung, die besser ist als die Ergebnisse der anderen Referenzverfahren, trotzdem gibt es immer noch Schwierigkeiten, ein gleichmäßiges Beschichtungsprofil zu erreichen, bei dem die Beschichtungsmedien in allen Kanälen dieselbe Länge bedecken. Außerdem sind nach dem Patentverfahren '563 bevorzugt exakt geformte und dimensionierte Tauchpfannen für jeden Typ des monolithischen Substrats erforderlich, wodurch zusätzliche Kosten anfallen, da eine Vielzahl verschieden großer und verschieden geformter Taupfannen bereitzuhalten ist. Darüber hinaus sind die Abmessungen bevorzugt nur wenig größer als das Substrat. Daher muss das Bedienungspersonal beim Eintauchen des leicht zerbrechlichen Substrats in die Tauchpfanne zusätzliche Sorgfalt aufwenden, um zu vermeiden, dass das Substrat versehentlich an die Tauchpfanne stößt und dabei beschädigt wird.

Ein verbessertes Vakuum-Infusionsbeschichtungsverfahren wird in WO 97/48500 offenbart, wobei ein gleichmäßiges Beschichtungsprofil durch Anlegen eines Vakuums an ein Substrat erzielt werden soll, welches teilweise mit einer bestimmten Intensität und Dauer so in Beschichtungsmedien getaucht ist, dass die Beschichtungsmedien gleichmäßig in den Kanälen des monolithischen Substrats aufwärts gezogen werden. Auf diese Weise beschichtete Substrate sind zwar gleichmäßig beschichtet, aber schwierig zu trocknen. Dies ist darauf zurückzuführen, dass einige der Bestandteile der Beschichtungsmedien unter den Beschichtungsbedingungen verdampfen und sich innerhalb der Kanäle eine Dampfschicht bildet. Das Vorhandensein einer Dampfschicht behindert die Trocknung der Beschichtungsmedien und kann die weitere Verarbeitung des beschichteten Substrats verzögern. Durch Bemühungen zur Beschleunigung des Trocknungsprozesses durch die Erhöhung der Intensität des Vakuums während der Vakuuminfusion der Beschichtungsmedien können die Beschichtungsmedien weiter als gewünscht in die Kanäle gezogen werden, was zu einem ungleichmäßigen Beschichtungsprofil führen kann.

Es wäre deshalb ein bedeutsamer Fortschritt in der Technik der Beschichtung monolithischer Substrate, und insbesondere monolithischer Substrate zum Einsatz in Katalysatoren, wenn die Trocknung des Substrats unter Aufrechterhaltung eines gleichmäßigen Beschichtungsprofils innerhalb der Kanäle des Substrats beschleunigt werden könnte.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren zur Trocknung der Kanäle von monolithischen Substraten, die mit Beschichtungsmedien beschichtet wurden. Das Verfahren bietet eine Schnelltrocknung unter Aufrechterhaltung des durch das Beschichtungsverfahren erzeugten Beschichtungsprofils, vorzugsweise eines gleichmäßigen Beschichtungsprofils. Der Ausdruck "gleichmäßiges Beschichtungsprofil" im Sinne dieses Patentes bedeutet, dass jeder Kanal des Substrats über etwa dieselbe Länge, üblicherweise weniger als die Gesamtlänge des Substrats, beschichtet wird.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung bezieht sich sowohl auf das "Abziehen" von Dämpfen durch Anlegen eines Vakuums (d. h. durch Saugwirkung) als auch auf die Zwangsdurchführung einer Gasströmung (vorzugsweise bei erhöhter Temperatur) durch das Substrat.

Nach dem erfindungsgemäßen Druck-Zug-Verfahren wird das Substrat nach dem Auftragen der Beschichtungsmedien schnell und gründlich getrocknet, um eine Bewegung der Beschichtungsmedien innerhalb der Kanäle zu verhindern und die Beschichtungsmedien an den Wänden der Kanäle zu fixieren, ohne das Beschichtungsprofil zu beeinträchtigen. Nachfolgend kann das beschichtete Substrat kostengünstig und effektiv weiterverarbeitet werden.

Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Trocknen eines monolithischen Substrats, das Beschichtungsmedien innerhalb einer Mehrzahl von Kanälen besitzt, das aufweist:

  • (a) Entfernen eines ersten Endes des beschichteten, monolithischen Substrats aus einem Bad, das die Beschichtungsmedien enthält, während sich die Beschichtungsmedien in einem nassen Zustand befinden; und
  • (b) Anlegen eines Vakuums an ein gegenüberliegendes Ende des beschichteten, monolithischen Substrats mit einer Intensität und für eine Zeit, ausreichend dazu, um Dampf aus den Kanälen herauszuziehen, während eine Gasströmung durch das Substrat von dem ersten Ende in die Richtung des gegenüberliegenden Endes zwangsgeführt wird, ohne wesentlich das Beschichtungsprofil innerhalb der Kanäle zu ändern.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Gasströmung, vorzugsweise Luft, eine erhöhte Temperatur auf, um die Trocknung zu erleichtern.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Die folgenden Zeichnungen, bei denen gleiche Bezugszeichen gleiche Teile bezeichnen, dienen lediglich der Veranschaulichung von Ausführungsformen der Erfindung und beschränken die in den Patentansprüchen als Teil dieser Anmeldung enthaltene Erfindung in keiner Weise.

1 ist eine Seitenansicht eines monolithischen Substrats, das teilweise in ein Gefäß getaucht ist, das Beschichtungsmedien enthält, wobei die Kanäle zum Teil mit den Beschichtungsmedien beschichtet sind;

2A ist eine Seitenansicht eines Trockners in Betriebsstellung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens; und

2B ist eine Seitenansicht ähnlich 2A, in der das beschichtete und getrocknete Substrat aus dem Trockner genommen wird.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung eines Substrats, das eine Mehrzahl von Kanälen besitzt, in denen die Beschichtungsmedien durch ein Verfahren getrocknet werden, das eine schnelle Trocknung ohne Beeinträchtigung des Beschichtungsprofils gewährleistet. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung verbindet den Abzug oder das Absaugen von verdampften Materialien aus dem Substrat durch Anlegen eines Vakuums in Verbindung mit der Zwangsdurchführung oder dem Hindurchdrücken einer Gasströmung durch das Substrat.

Die Beschichtung eines monolithischen Substrats kann durch mehrere verschiedene Verfahren erfolgen, einschließlich Tauchen, Spritzen und Vakuuminfusion, wie sie in US-Patent Nr. 4 609 563 und WO 97/48500 offenbart werden.

Im Allgemeinen wird ein vorgeformtes monolithisches Substrat, das aus Keramik oder Metallen oder anderen geeigneten Materialien hergestellt werden kann, mit Beschichtungsmedien, wie z. B. einer katalytischen Verbindung, einer saugfähigen Verbindung oder beidem, beschichtet. Die Beschichtungsmedien liegen normalerweise in der Form eines Schlamms vor, der Bestandteile (z. B. Wasser) enthält, die während des Beschichtungsverfahrens verdampfen. Der Schlamm kann auf das monolithische Substrat z. B. durch Tauchen oder Spritzen aufgebracht werden oder durch das Anlegen eines Vakuums an einem Ende des Substrats, wodurch die Beschichtungsmedien aus einem Gefäß aufwärts gezogen werden.

1 zeigt ein monolithisches Substrat 2 mit einem oberen Ende 4 und einem unteren Ende 6. Das Substrat 2 besitzt eine Vielfalt von Kanälen 8, deren Innenseiten mit Beschichtungsmedien, wie z. B. einer katalytischen Verbindung, einer saugfähigen Verbindung oder beidem, beschichtet werden sollen. Wie in 1 dargestellt, kann das Substrat 2 in ein Gefäß 10, z. B. eine Tauchpfanne, getaucht werden, die einen Bereich 12 in der Form eines Speicherbehälters hat, der Beschichtungsmedien 14 enthält.

Bei einem Vakuuminfusionsverfahren wird ein Vakuum am oberen Ende 4 des Substrats 2 angelegt, um einen Druckabfall zu erzeugen und dadurch die Beschichtungsmedien 14 aufwärts aus dem Speicherbehälter 12 in das untere Ende 6 des Substrat 2 zu ziehen und somit die Kanäle 8 mindestens über einen Teil ihrer Länge zu beschichten. Wenn die Beschichtungsmedien aufwärts in die Kanäle gezogen werden, sind flüchtige Bestandteile einschließlich Wasserdampf im Kanal vorhanden. Es kommt zur Verdampfung, weil die Temperatur innerhalb der Kanäle die Verdampfungstemperatur von zumindest einigen der Bestandteile der Beschichtungsmedien übersteigt. Als Ergebnis bildet sich eine Dampfschicht innerhalb der Kanäle.

Das Vorhandensein einer Dampfschicht trägt zur Verstopfung der Kanäle bei, was die Effizienz der Trocknung einschränkt und das zu Beginn im Beschichtungsverfahren aufgebrachte Beschichtungsprofil beeinträchtigen kann.

Genauer gesagt bewirkt das Vorliegen von Dämpfen innerhalb der Kanäle, dass sich eine Dampfschicht bildet, die üblicherweise den durch den Kanal definierten Pfad verschließt oder verstopft. Dadurch reduziert sich die Zeit, in der die noch feuchte Beschichtung der Atmosphäre ausgesetzt ist, wodurch sich die Zeit verlängert, die für die Trocknung der Beschichtungsmedien erforderlich ist. Je länger die Trocknungszeit ist, um so größer ist das Risiko, dass sich die noch feuchten Beschichtungsmedien aufgrund der Schwerkraft abwärts bewegen. Das Ergebnis kann eine ungleichmäßige Beschichtung in den Kanälen des monolithischen Substrats sein.

Bei der herkömmlichen Trocknung von beschichteten Substraten wird nur Verdunstung angewendet oder Verdunstung in Verbindung mit dem Durchblasen von Heißluft vom unteren Ende des Substrats zum oberen Ende. Das Durchblasen von Heißluft übt Druck auf den Dampf aus und zwingt diesen so, nach oben aus den Kanälen auszutreten. Jedoch kann die in den Kanälen vorhandene Wasserdampfmenge und das dadurch erzeugte Druckgefälle eine beträchtliche Kraft zum Ausblasen des Dampfs aus den Kanälen erfordern. Die Anwendung übermäßiger Kraft kann eine negative Auswirkung auf die Beschichtungsmedien und insbesondere auf das Beschichtungsprofil haben. Insbesondere kann das Durchblasen von zuviel Heißluft durch die Kanäle zwecks Entfernung des Dampfs bewirken, dass auch die Beschichtungsmedien innerhalb der Kanäle aufsteigen und dadurch das Beschichtungsprofil verändern.

Nach der vorliegenden Erfindung wird der Dampf, der sich nach dem Auftragen der Beschichtungsmedien in den Kanälen befindet, allein durch Anlegen eines Vakuums am oberen Ende des Substrats oder in Verbindung mit dem Einblasen von Heißluft in das untere Ende des Substrats aus den Kanälen herausgezogen.

In den 2A und 2B ist eine Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung der vorliegenden Erfindung dargestellt. 2A zeigt die Betriebsstellung der Vakuumvorrichtung zum Durchziehen von Dämpfen durch das Substrat und eine Gebläsevorrichtung zur Zwangsdurchführung eines Gases (z. B. erwärmte Luft) durch das Substrat. 2B zeigt die Position des Substrats vor und nach dem Trocknungsvorgang, wenn die Vakuum- und Gebläsevorrichtung nicht in Betrieb sind. Wie in 2B dargestellt, umfasst die Trocknungsvorrichtung 20 eine Mittelhalterung 22, in der das Substrat 2 während des Vorgangs gehalten wird. Die Halterung 22 umfasst ein Halterungsgehäuse 24 mit oberen und unteren Dichtungen 26A und 26B. Das Gehäuse 24 ist mittels einer Klemme 29 oder einem ähnlichen Verbindungsteil am Träger 28 befestigt. Das Gehäuse 24 kann das Substrat 2 in der in 2B dargestellten Position halten.

Das Substrat 2 hat ein oberes Ende 4 und ein unteres Ende 6. Auf dem oberen Ende 4 befindet sich eine Vakuum erzeugende Vorrichtung 30, die einen zweiten Teil der Trocknungsvorrichtung 20 bildet. Wie ebenfalls aus 2B ersichtlich, umfasst die Vakuum erzeugende Vorrichtung 30 eine Abzugshaube 32 mit einem Ansatzstück 34, das in Funktion mit dem Gehäuse 24 in Eingriff kommt und mit der oberen Dichtung 26A der Mittelhalterung 22 eine flüssigkeitsdichte Verbindung bildet. Die Abzugshaube 32 ist durch ein Leitungsrohr 36 mit einem Gebläse oder einer ähnlichen Vorrichtung verbunden (nicht dargestellt), welche Dampf in Pfeilrichtung von der Abzugshaube 32 durch das Leitungsrohr 36 zieht, wo der Dampf abgeführt wird. Die Trocknungsvorrichtung 20 enthält eine Vorrichtung 40 für die Zwangseinleitung oder -durchleitung eines Gases in die Kanäle des Substrats. Insbesondere enthält die Vorrichtung 40 eine Abzugshaube 42 ähnlich der oben beschriebenen Abzugshaube 32. Sie verfügt über ein Ansatzstück 44, das am Gehäuse 24 angreift und mit der oberen Dichtung 26A der Mittelhalterung 22 eine flüssigkeitsdichte Verbindung bildet. Die Abzugshaube 42 ist durch ein Leitungsrohr 44 mit einem Ventilator verbunden (nicht dargestellt), der heißes Gas (z. B. Luft) durch das Leitungsrohr 44 in das untere Ende 6 der Kanäle des Substrats 2 einbläst.

Die erfindungsgemäße Funktionsweise wird in Verbindung mit 2 erläutert. Wie in 2A ersichtlich, sind die Vakuum erzeugende Vorrichtung 30 und die Gasgebläsevorrichtung 40 über dem Substrat 2 befestigt, so dass die entsprechenden Abzugshauben 32 und 42 mit dem Gehäuse 24 durch die entsprechenden Dichtungen 26A und 26B verbunden sind. Das Gebläse (nicht dargestellt) wird aktiviert, wobei ein heißes Gas (z. B. Heißluft) ins Leitungsrohr 44 eingeblasen wird. Dämpfe werden vom Substrat 2 durch die Abzugshaube 32 und das Leitungsrohr 36 abgezogen, während Heißluft aufwärts durch das Leitungsrohr 44 in die Abzugshaube 42 und in das untere Ende 6 des Substrats 2 eingeblasen wird. Infolgedessen werden die innerhalb der Substratkanäle gebildeten Dämpfe durch die Vakuum erzeugende Vorrichtung 30 wie vorstehend erläutert aus den Kanälen abgezogen.

Die Intensität des während des Trocknungsvorgangs angelegten Vakuums kann abhängig vom Querschnitt der Kanäle, der Zusammensetzung der Beschichtungsmedien und der Menge der in den jeweiligen Kanälen aufgetragenen Beschichtungsmedien variieren. Allgemein liegt die Intensität des Vakuums im Bereich von etwa 12,7 bis 38,1 cm (5 bis 15 Zoll) WC (Wassersäule). Die Vorrichtung 30 für die Vakuumerzeugung kann zum Beispiel ein Paxton-Gebläse sein.

Das Heißgas-Gebläse 30 kann ein Luftdüsen-Kerosin-Heizer mit einer Heizleistung von zum Beispiel etwa 52,752 × 106 Joule (50.000 btu) sein. Beim Betrieb zieht das Vakuum, sobald das Substrat aus dem Behälter mit den Beschichtungsmedien genommen wird, die verdampften Bestandteile mit einer Intensität von etwa 12,7 bis 38,1 cm (5 bis 15 Zoll) WC, üblicherweise 24 bis 40 Sekunden lang, aus den Kanälen. Das Vakuum wird aufrechterhalten, bis die Dämpfe abgezogen sind. Während das Vakuum anliegt oder danach kann der Heißgaserzeuger ein heißes Gas (z. B. Heißluft) mit einer entsprechenden Temperatur erzeugen (z. B. von etwa 82° bis 371°C (180° bis 700°F), üblicherweise meist von etwa 122° bis 204°C (250° bis 400°F) um die Trocknung des Substrats entweder zu beschleunigen oder zu vollenden.

Die Beschichtungsmedien, die zur erfindungsgemäßen Beschichtung des Substrat verwendet werden können, können sehr unterschiedlich sein. Katalytische Zusammensetzungen, die Edelmetalle oder unedle Metalle enthalten, können genau so verwendet werden, wie adsorptionsfähige Verbindungen, die Schadstoff absorbierende Materialien wie Zeolithe und Ähnliches enthalten.

Zusammensetzungen zur Schadstoffbehandlung, die erfindungsgemäß auf das Substrat aufgetragen werden können, können sehr unterschiedlich sein und wässrige und nicht-wässrige Systeme enthalten, wie Farben, Lacke usw. Die vorliegende Erfindung ist insbesondere anwendbar bei Zusammensetzungen, die einen Katalysator und/oder ein Adsorptionsmittel für die Substratbeschichtung zur Herstellung von Schadstoffbehandlungsvorrichtungen in Form von Monolithen beinhalten.

Katalysatoren, die in der Zusammensetzung enthalten sein können, können sehr unterschiedlich sein, enthalten aber im Allgemeinen Platinmetalle, unedle Metalle, Erdalkalimetalle, Seltenerdmetalle und frühe Übergangsmetalle. Die Platinmetalle beinhalten Platin, Palladium, Iridium und Rhodium.

Die unedlen Metalle beinhalten Mangan, Kupfer, Nickel, Kobalt, Silber und Gold. Die Erdalkalimetalle beinhalten Beryllium, Magnesium, Kalzium, Strontium, Barium und Radium.

Die Seltenerdmetalle beinhalten Cäsium, Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium.

Frühe Übergangsmetalle beinhalten Scandium, Yttrium, Lanthan, Titan, Zirkon und Hafnium.

Beispiele für solche Katalysatorsysteme werden in US-Patent Nr. 5 139 992, US-Patent Nr. 5 128 306, US-Patent Nr. 5 057 483, US-Patent Nr. 5 024 981, US-Patent Nr. 5 254 519 und US-Patent Nr. 5 212 142 offenbart.

Adsorbierende Zusammensetzungen sind Zusammensetzungen, die Kohlenwasserstoffe, Kohlenstoffmonoxid, Ozon, Stickstoffoxide oder andere Schadstoffe absorbieren, die gemeinhin mit Schadstoff enthaltenden Gasen in Verbindung gebracht werden, einschließlich Kraftfahrzeugabgase oder Umgebungsluft. Solche adsorbierenden Materialien sind Zusammensetzungen, die Erdalkalimetalloxide, Aktivkohle, Molekularsiebe, insbesondere Zeolithe wie Beta-Zeolith und deren Zusammensetzungen, enthalten können. Beispiele für solche adsorbierenden Zusammensetzungen werden in den US-Patenten Nr. 4 985 210, 5051 244 und 5 125 231 offenbart.

BEISPIELE 1–4

Auf ein monolithisches keramisches Substrat mit einer Zelldichte von 400 Zellen pro 62 cm2 (1 Quadratzoll) wurde ein Schlamm aus Beschichtungsmedien aufgetragen, der eine Tonerde-Schlickerschicht mit Edelmetallen enthielt, indem ein Vakuum an das Substrat angelegt wurde, während dieses teilweise in ein Beschichtungsmedien enthaltendes Gefäß getaucht war.

Das Substrat wurde aus dem Gefäß genommen und mittels einer Vorrichtung wurde, wie in den 2A und 2B dargestellt, wie folgt ein Vakuum angelegt. Mit der Vakuum erzeugenden Vorrichtung wurde ein Vakuum von etwa 10 WC erzeugt. Gleichzeitig wurde Heißluft mit einer Temperatur von 121°C (250°F) mit einer Gesamtgeschwindigkeit von etwa 42,4 Standardkubikmetern (1500 Standardkubikfuß) pro Minute für etwa 40 Sekunden in das Substrat geblasen. Die aus dem Substrat entfernte Wasserdampfmenge wurde ermittelt, und die Ergebnisse sind in der unter Beispiel 1A aufgeführten Tabelle 1 dargestellt.

Tabelle 1

Beispiel 1A wurde wiederholt, wobei allerdings die Vakuum erzeugende Vorrichtung ausgeschaltet wurde, so dass nur eingeblasene Heißluft für die Trocknung des Substrats verwendet wurde. Dieses Vergleichsbeispiel wurde mit COMP. 1B bezeichnet. In Beispiel 1A zeigte sich bei der Durchführung unter den erfindungsgemäßen Bedingungen eine wesentliche Verbesserung bei der aus dem Substrat entfernten Wassermenge (43% zu 25%) im Vergleich zum alleinigen Einsatz von eingeblasener Luft (COMP. 1B).

Beispiele 2A–4A wurden ähnlich den Beispielen 1A und COMP. 1B durchgeführt, wobei die Versuche jedoch bei höheren Temperaturen (d. h. bei 135°C, 149°C und 177°C (275°F, 300°F und 350°F)) durchgeführt wurden. Zum Beispiel wurde Beispiel 2A entsprechend der vorliegenden Erfindung durchgeführt, während Vergleichsbeispiel 29 ohne Anlegung eines Vakuums durchgeführt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.

Wie in Tabelle 1 dargestellt, wurde bei erfindungsgemäßer Durchführung des Trocknungsvorgangs unter Einsatz sowohl der Vakuum erzeugenden Vorrichtung als auch des Heißgasgebläses bei einer bestimmten Temperatur bedeutend mehr Wasser entfernt als beim alleinigen Einsatz von eingeblasenem Heißgas zur Trocknung des Substrats.

Beispiel 5

Zwei identisch beschichtete monolithische Substrate der selben Art wie in Beispiel 1 wurden gleichmäßig mit einem Platin enthaltenden Katalysatorschlamm beschichtet. Jedes Substrat wurde entsprechend auf dieselbe Art wie in den Beispielen 4A und 4B behandelt (Trocknungstemperatur 177°C (350°F)). Die Geschwindigkeit der durch das Substrat geblasenen Heißluft im Verhältnis zur Zeit wurde gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.

Tabelle 2

Die Menge des im Ergebnis des Beschichtungsverfahrens auf das Substrat aufgetragenen (Beschichtungs-)Schlamms wurde mit 721 Gramm bestimmt, wobei diese Menge aufgrund der Zusammensetzung der Beschichtungsmedien 120 Gramm Wasser enthielt. Das Vakuum wurde zusammen mit dem Heißluftstrom für insgesamt 90 Sekunden angelegt. In verschiedenen Intervallen wurde die entfernte Wasserdampfmenge gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.

Wie in Tabelle 2 dargestellt, überstieg die Geschwindigkeit der durchgeblasenen Heißluft entsprechend der vorliegenden Erfindung die Geschwindigkeit der durchgeblasenen Heißluft ohne angelegtes Vakuum beträchtlich. Dies lässt auf eine schnellere Entfernung von flüchtigen Bestandteilen aus den Kanälen des Substrats schließen.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zum Trocknen eines monolithischen Substrats, das Beschichtungsmedien innerhalb einer Mehrzahl von Kanälen besitzt, das aufweist:

    a) Entfernen eines ersten Endes des beschichteten, monolithischen Substrats aus einem Bad, das die Beschichtungsmedien enthält, während sich die Beschichtungsmedien in einem nassen Zustand befinden;

    b) Anlegen eines Vakuums an ein gegenüberliegendes Ende des beschichteten, monolithischen Substrats mit einer Intensität und für eine Zeit, ausreichend dazu, um Dampf aus den Kanälen herauszuziehen, während eine Gasströmung durch das Substrat von dem ersten Ende in die Richtung des gegenüberliegenden Endes zwangsgeführt wird, ohne wesentlich das Beschichtungsprofil innerhalb der Kanäle zu ändern.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Gasströmung auf eine erhöhte Temperatur in die Kanäle hinein erhitzt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Gasströmung erhitzte Luft ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Gasströmung auf eine Temperatur von ungefähr 82° bis 371 °C (180° bis 700°F) erhitzt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Intensität des Vakuums von 12,7 bis 38,1 cm (5 bis 15 in) w. c. reicht.
  6. Vorrichtung zum Trocknen eines monolithischen Substrats, das ein Beschichtungsmedium innerhalb einer Mehrzahl von Kanälen besitzt, die aufweist:

    a) eine Entfernungseinrichtung zum Entfernen des beschichteten, monolithischen Substrats aus einem Bad, das das Beschichtungsmedium enthält, während sich das Beschichtungsmedium in einem nassen Zustand befindet;

    b) eine Vakuumanlegungseinrichtung, die betriebsmäßig mit einem Ende des Substrats zum Anlegen eines Vakuums an das beschichtete, monolithische Substrat in Eingriff gebracht ist; und

    c) eine Einrichtung für eine erzwungene Gasströmung zum Zuführen eines Gasstroms in ein gegenüberliegendes Ende des Substrats hinein, während die Vakuumanlegungseinrichtung ein Vakuum an das Substrat anlegt.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






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