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Dokumentenidentifikation DE102004046851A1 23.06.2005
Titel Toner zur elektrostatischen Bildentwicklung
Anmelder Kao Corp., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Shimokusa, Koji, Wakayama, JP;
Sata, Shinichi, Wakayama, JP;
Hidaka, Yasuhiro, Wakayama, JP
Vertreter Vossius & Partner, 81675 München
DE-Anmeldedatum 27.09.2004
DE-Aktenzeichen 102004046851
Offenlegungstag 23.06.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 23.06.2005
IPC-Hauptklasse G03G 9/08
IPC-Nebenklasse G03G 9/087   G03G 9/09   G03G 9/097   
Zusammenfassung Ein Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, umfassend ein Harzbindemittel, das einen kristallinen Polyester umfasst; ein Trennmittel, das ein Wachs mit einem Schmelzpunkt von 60 bis 85°C und einer Penetration bei 25°C von 4 bis 10 umfasst; und ein Färbemittel. Der Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes kann beispielsweise zur Entwicklung eines Latentbildes, das bei Elektrophotographie, elektrostatischem Aufzeichnungsverfahren, elektrostatischem Druckverfahren oder dergleichen erzeugt wird, verwendet werden.

Beschreibung[de]
Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, der beispielsweise für die Entwicklung eines Latentbildes, das bei Elektrophotographie, elektrostatischem Aufzeichnungsverfahren, elektrostatischem Druckverfahren oder dergleichen erzeugt wird, verwendet wird, und ein Verfahren zu dessen Herstellung.

Hintergrund der Erfindung

Die japanische Patentveröffentlichung Nr. JP-A-2001-222138 offenbart einen Toner für Elektrophotographie, der ein Harzbindemittel, das einen kristallinen Polyester enthält, und ein Wachs mit einem um 10 °C oder mehr niedrigeren Schmelzpunkt als der Erweichungspunkt des kristallinen Polyesters enthält, wodurch sich Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur, Abfärbewiderstand, Haftungsbeständigkeit und Haltbarkeit des Toners verbessern.

Die japanische Patentveröffentlichung Nr. JP-A-2000-131889 offenbart einen pulverisierten Toner, der ein Gemisch aus einem Styrolharz mit einer Carboxylgruppe als funktioneller Gruppe, einem Paraffinwachs mit einem Schmelzpunkt von 75 °C und einem Fischer-Tropsch-Wachs mit einem Schmelzpunkt von 105 °C enthält, wodurch sich gleichzeitig die Weichmacherwirkung und Trennwirkung verbessern.

Die japanische Patentveröffentlichung Nr. JP-A-Hei 1-161259 offenbart einen Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, der ein Harz für einen Toner, das eine spezifizierte Bindungssubstanz eines kristallinen Polyesters und ein spezifiziertes amorphes Vinylpolymer enthält, und ein Paraffinwachs enthält, wodurch sich Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur, Heißabfärbewiderstand, Kaltabfärbewiderstand, Tonerlagerungseigenschaften und Tonerfließvermögen bei einem zweikomponentigen Entwicklungsverfahren verbessern.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft:

  • (1) einen Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, umfassend:

    ein Harzbindemittel, umfassend einen kristallinen Polyester;

    ein Trennmittel, umfassend ein Wachs mit einem Schmelzpunkt von 60 bis 85 °C und einer Penetration bei 25 °C von 4 bis 10; und

    ein Färbemittel; und
  • (2) ein Verfahren zur Herstellung eines Toners für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, umfassend den Schritt des Schmelzknetens der Ausgangsmaterialien für den vorstehenden Toner, wobei der Schmelzknetschritt mit einer Offenwalzenknetmaschine durchgeführt wird.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, der sowohl hinsichtlich Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur als auch hinsichtlich Haltbarkeit ausgezeichnet ist, selbst wenn er beispielsweise in einer Vorrichtung zur Erzeugung fixierter Bilder vom ölfreien Verschmelzungstyp verwendet wird, und ein Verfahren zu dessen Herstellung.

Der erfindungsgemäße Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes zeigt eine ausgezeichnete Wirkung dahin gehend, dass sowohl Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur als auch Haltbarkeit des Toners zufrieden gestellt werden, selbst wenn er beispielsweise in einer Vorrichtung zur Erzeugung fixierter Bilder vom ölfreien Verschmelzungstyp verwendet wird.

Diese und weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung offensichtlich.

Um Kostenreduktion und Miniaturisierung der neuesten Vorrichtung zur Erzeugung fixierter Bilder, wie Kopierer und Drucker, zu erzielen, sind die Vorrichtungen vom ölfreien Verschmelzungstyp bemerkenswert weit verbreitet und die Nachfrage nach höheren Geschwindigkeiten nimmt zu. Um die Miniaturisierung und Geschwindigkeitssteigerung der Vorrichtung vom ölfreien Verschmelzungstyp zufrieden zu stellen, ist eine der wichtigen Funktionen, die ein Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes erfüllen muss, die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur.

Die hier genannten Erfinder haben versucht, die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur eines Toners für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes (der nachstehend auch einfach als „Toner" bezeichnet werden kann) unter dem Gesichtspunkt zu verbessern, dass wirksam ein Wachs mit einem niedrigen Schmelzpunkt, genauer gesagt ein Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt mit einem Schmelzpunkt von 85 °C oder weniger, verwendet wird, das konventionell noch nicht ausreichend untersucht worden ist.

Als Folge gibt es ein ernstes Problem, das ein Rückschlag bei der Verwendung eines Wachses mit niedrigem Schmelzpunkt ist. Bei der Herstellung eines Toners, insbesondere wenn ein Toner durch einen Schritt des Schmelzknetens von Ausgangsmaterialien, wie ein Harzbindemittel, ein Färbemittel und ein Trennmittel, hergestellt wird, wird das Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt nicht ausreichend in herkömmlicherweise weit verbreitet verwendeten amorphen Harzen dispergiert.

Der Grund dafür ist, dass der Erweichungspunkt des amorphen Harzes hoch ist und die Viskosität während des Schmelzknetens hoch ist, so dass das Dispergieren eines Wachses mit niedrigem Schmelzpunkt, das eine niedrige Viskosität aufweist, gehindert wird.

Hier wird, wenn der Erweichungspunkt des amorphen Harzes abgesenkt wird, die Glasübergangstemperatur des amorphen Harzes auch abgesenkt, selbst wenn die Dispergierbarkeit des Wachses mit niedrigem Schmelzpunkt während des Schmelzknetens verbessert wird. Deshalb ist der hergestellte Toner ein ernstes Problem für praktische Zwecke dahin gehend, dass der Toner eine geringere Haltbarkeit hat, wenn er in einer Vorrichtung zur Erzeugung fixierter Bilder verwendet wird.

Um andererseits den Nachteil im amorphen Harz zu verbessern, wurde eine Technik untersucht, bei der kristallines Harz zu guter Verwendung gebracht wird und zusammen mit einem Wachs verwendet wird (japanische Patentveröffentlichungen Nrn. JP-A-2001-222138, JP-A-2000-131889 und JP-A-Hei 1-161259). Jedoch offenbaren diese Veröffentlichungen nicht spezifisch eine gemeinsame Verwendung mit einem Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt, das einen Schmelzpunkt von 85 °C oder weniger aufweist.

Deshalb haben die hier genannten Erfinder das Harzbindemittel und das Wachs unter dem Gesichtspunkt der Dispergierbarkeit des Wachses mit niedrigem Schmelzpunkt während des Schmelzknetens und der Haltbarkeit bei der Verwendung eines Toners untersucht. Als Ergebnis haben sie gefunden, dass die Kombination aus dem kristallinen Polyester und dem Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt, das die angegebenen Eigenschaften aufweist, ein ausgezeichnetes Mittel zur Lösung der vorstehend erwähnten Probleme ist.

Das Harzbindemittel in der vorliegenden Erfindung enthält einen kristallinen Polyester. Hier in der vorliegenden Erfindung bedeutet der Begriff „kristallin", dass ein Verhältnis des Erweichungspunkts zur maximalen Temperaturspitze der Schmelzwärme (Erweichungspunkt/Temperaturspitze) von 0,6 bis 1,3, vorzugsweise 0,9 bis 1,2, stärker bevorzugt 0,95 bis 1,1 beträgt. Ebenso bedeutet der Begriff „amorph", dass ein Verhältnis des Erweichungspunkts zur maximalen Temperaturspitze der Schmelzwärme (Erweichungspunkt/Temperaturspitze) 1,3 übersteigt und 4 oder weniger beträgt, vorzugsweise 1,5 bis 3. Hier bezieht sich die maximale Spitze auf eine Spitze, deren Höhe maximal wird.

In der vorliegenden Erfindung wird bevorzugt, dass der kristalline Polyester ein Harz ist, das durch Polykondensieren einer Alkoholkomponente, die 80 Mol% oder mehr aliphatisches Diol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 4 bis 6 Kohlenstoffatomen enthält, und einer Carbonsäurekomponente, die 80 Mol% oder mehr aliphatische Dicarboxylverbindung mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 4 bis 6 Kohlenstoffatomen, stärker bevorzugt 4 Kohlenstoffatomen enthält, hergestellt wird.

Das aliphatische Diol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen schließt Ethylenglykol, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, Neopentylglykol, 1,4-Butandiol und dergleichen ein, noch stärker bevorzugt ein lineares &agr;,&ohgr;-Alkandiol.

Es ist erwünscht, dass das aliphatische Diol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen in der Alkoholkomponente in einer Menge von 80 Mol% oder mehr, vorzugsweise 80 bis 100 Mol% und stärker bevorzugt 90 bis 100 Mol% enthalten ist. Noch stärker bevorzugt ist es erwünscht, dass ein aliphatisches Diol 70 Mol% oder mehr, vorzugsweise 80 bis 95 Mol% der Alkoholkomponente ausmacht. Vor allem ist es erwünscht, dass 1,4-Butandiol in der Alkoholkomponente in einer Menge von vorzugsweise 60 Mol% oder mehr, stärker bevorzugt 70 bis 100 Mol%, noch stärker bevorzugt 80 bis 100 Mol% enthalten ist.

Die Alkoholkomponente kann außer dem aliphatischen Diol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen eine mehrwertige Alkoholkomponente enthalten. Die mehrwertige Alkoholkomponente schließt einen zweiwertigen aromatischen Alkohol, wie ein Alkylen(2 bis 3 Kohlenstoffatome)oxidaddukt (wobei die zugegebene, mittlere Molzahl 1 bis 10 beträgt) von Bisphenol A, wie Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan und Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan; einen dreiwertigen oder höheren, mehrwertigen Alkohol, wie Glycerin, Pentaerythrit und Trimethylolpropan, ein.

Die aliphatische Dicarbonsäureverbindung mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen schließt Oxalsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Citraconsäure, Itaconsäure, Glutaconsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Säureanhydride davon, Alkyl(1 bis 3 Kohlenstoffatome)ester davon und dergleichen ein, wovon Fumarsäure und Adipinsäure bevorzugt werden und Fumarsäure stärker bevorzugt wird. Im Übrigen bezieht sich, wie vorstehend beschrieben, die aliphatische Dicarbonsäureverbindung auf eine aliphatische Dicarbonsäure, ein Säureanhydrid davon und einen Alkyl(1 bis 3 Kohlenstoffatome)ester davon, wovon die aliphatische Dicarbonsäure bevorzugt wird.

Es ist erwünscht, dass die aliphatische Dicarbonsäureverbindung mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen in der Carbonsäurekomponente in einer Menge von 80 Mol% oder mehr, vorzugsweise 80 bis 100 Mol% und stärker bevorzugt 90 bis 100 Mol% enthalten ist. Noch stärker bevorzugt ist es erwünscht, dass eine aliphatische Dicarbonsäureverbindung 60 Mol% oder mehr, vorzugsweise 70 Mol% oder mehr, stärker bevorzugt 80 bis 100 Mol% der Carbonsäurekomponente ausmacht. Vor allem ist es erwünscht, dass Fumarsäure in der Carbonsäurekomponente in einer Menge von vorzugsweise 60 Mol% oder mehr, stärker bevorzugt 60 bis 90 Mol%, noch stärker bevorzugt 60 bis 80 Mol% enthalten ist.

Die Carbonsäurekomponente kann außer der aliphatischen Dicarbonsäureverbindung mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen eine Polycarbonsäurekomponente enthalten. Die Polycarbonsäurekomponente schließt aromatische Dicarbonsäuren, wie Phthalsäure, Isophthalsäure und Terephthalsäure; aliphatische Dicarbonsäuren, wie Sebacinsäure, Azelainsäure, n-Dodecylbernsteinsäure und n-Dodecenylbernsteinsäure; alicyclische Dicarbonsäuren, wie Cyclohexandicarbonsäuren; Tricarbon- oder höhere Polycarbonsäuren, wie Trimellitsäure und Pyromellitsäure; Säureanhydride davon, Alkyl(1 bis 3 Kohlenstoffatome)ester davon und dergleichen ein.

Die Polykondensation der Alkoholkomponente mit der Carbonsäurekomponente kann beispielsweise durch Reaktion bei einer Temperatur von 120 bis 230 °C in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt werden, wobei gegebenenfalls ein Veresterungskatalysator, ein Polymerisationsinhibitor oder dergleichen verwendet wird. Insbesondere kann, um die Festigkeit des Harzes zu erhöhen, ein gesamtes Monomer auf einmal zugegeben werden. In einer anderen Ausführungsform können, um die Komponenten mit niedrigem Molekulargewicht zu vermindern, zuerst zweiwertige Monomere umgesetzt werden und danach werden dreiwertige oder höhere mehrwertige Monomere zugegeben und umgesetzt.

Außerdem kann die Reaktion beschleunigt werden, indem der Druck im Reaktionssystem in der zweiten Hälfte der Polymerisation verringert wird. In der vorliegenden Erfindung wird, um den Einfluss der aromatischen Verbindung auf die Eigenschaften des kristallinen Polyesters zu verringern und erwünschte Wirkungen in einer kleinen Menge zu erhalten, ein Verfahren bevorzugt, bei dem die Monomere außer den zweiwertigen aromatischen Verbindungen bis zu einer Umwandlung von 50% oder mehr, stärker bevorzugt 80% oder mehr und noch stärker bevorzugt 90% oder mehr polykondensiert werden, danach die zweiwertige aromatische Verbindung zum Reaktionssystem gegeben wird und die Monomere weiter polykondensiert werden. Hier wird die Umwandlung als Verhältnis (Molverhältnis) einer Menge Wasser, die aus dem Reaktionssystem abdestilliert wird, zu einer theoretischen Menge an Dehydrationswasser während der Polykondensation erhalten.

Das Molekulargewicht des kristallinen Polyester ist derart, dass das Zahlenmittel des Molekulargewichts vom Gesichtspunkt der Lagerungseigenschaften und Haltbarkeit des Toners vorzugsweise 2.000 oder mehr, stärker bevorzugt 3.000 oder mehr, noch stärker bevorzugt 4.000 oder mehr beträgt. Unter Berücksichtigung der Produktivität des kristallinen Polyesters beträgt das Zahlenmittel des Molekulargewichts jedoch vorzugsweise 10.000 oder weniger, stärker bevorzugt 8.000 oder weniger, noch stärker bevorzugt 6.000 oder weniger.

Außerdem beträgt unter demselben Gesichtspunkt wie das Zahlenmittel des Molekulargewichts das Gewichtsmittel des Molekulargewichts vorzugsweise 9.000 oder mehr, stärker bevorzugt 50.000 oder mehr, noch stärker bevorzugt 100.000 oder mehr, und das Gewichtsmittel des Molekulargewichts beträgt vorzugsweise 1.000.000 oder weniger, stärker bevorzugt 500.000 oder weniger, noch stärker bevorzugt 300.000 oder weniger.

Hier in der vorliegenden Erfindung sind sowohl das Zahlenmittel des Molekulargewichts als auch das Gewichtsmittel des Molekulargewichts des kristallinen Polyesters die Werte, die bei der Bestimmung der Chloroform-löslichen Komponenten erhalten werden.

Um einen hochmolekularen kristallinen Polyester zu erhalten, können Reaktionsbedingungen, wie Einstellung des Molverhältnisses der Carbonsäurekomponente zur Alkoholkomponente, Erhöhung der Reaktionstemperatur, Zunahme des Menge an Katalysator und lang andauerndes Durchführen einer Dehydratationsreaktion unter vermindertem Druck, gewählt werden. Im Übrigen kann ein hochmolekularer kristalliner Polyester auch unter Verwendung eines Motors mit hohem Durchsatz hergestellt werden. Jedoch ist ein Verfahren zur Umsetzung der Ausgangsmonomere zusammen mit nicht reaktivem, niederviskosem Harz und einem Lösungsmittel auch ein wirksames Mittel, wenn der kristalline Polyester hergestellt wird, ohne speziell eine Herstellungsausrüstung zu wählen.

Hier ist das Molverhältnis der Carbonsäurekomponente zur Alkoholkomponente, d. h. Carbonsäurekomponente/Alkoholkomponente, im kristallinen Polyester derart, dass es unter dem Gesichtspunkt, einen noch höher molekularen, kristallinen Polyester zu erhalten umso besser ist, je größer die Menge der Alkoholkomponente im Vergleich zu der der Carbonsäurekomponente ist. Ferner beträgt das Molverhältnis vorzugsweise 0,7 bis 1,5, stärker bevorzugt 0,9 bis 1,1, unter dem Gesichtspunkt, dass das Molekulargewicht des Polyesters durch Abdestillieren der Alkoholkomponente während der Reaktion im Vakuum leicht eingestellt werden kann.

Der kristalline Polyester hat einen Erweichungspunkt von vorzugsweise 80 bis 150 °C, stärker bevorzugt 85 bis 130 °C, und eine maximale Temperaturspitze der Schmelzwärme von vorzugsweise 75 bis 150 °C, stärker bevorzugt 85 bis 130 °C.

Der Gehalt an kristallinem Polyester im Harzbindemittel beträgt unter dem Gesichtspunkt eines breiteren, fixierbaren Temperaturbereichs und ausgezeichneten Lagerungseigenschaften, Fixierbarkeit und Produktivität des Toners vorzugsweise 1 bis 50 Gew.%, stärker bevorzugt 5 bis 40 Gew.%, noch stärker bevorzugt 10 bis 30 Gew.%.

Es wird bevorzugt, dass der erfindungsgemäße Toner unter dem Gesichtspunkt des Abfärbewiderstands und Erhaltens der Schmelzviskosität während des Schmelzknetens ferner ein amorphes Harz als das Harzbindemittel enthält. Das amorphe Harz schließt amorphe Polyester, amorphe Polyester-Polyamide, amorphe Styrol-Acrylharzeic und dergleichen ein. Davon werden unter dem Gesichtspunkt der Fixierbarkeit und Verträglichkeit mit dem kristallinen Polyester die amorphen Polyester bevorzugt.

Der amorphe Polyester kann durch Polykondensieren einer Alkoholkomponente mit einer Carbonsäurekomponente in der gleichen Weise wie beim kristallinen Polyester hergestellt werden. Um einen amorphen Polyester herzustellen, wird hier bevorzugt, dass die folgenden Bedingungen erfüllt sind:

  • (1) wenn Monomere zur Beschleunigung der Kristallisation eines Harzes, wie ein aliphatisches Diol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und eine aliphatische Dicarboxylverbindung mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, verwendet werden, wird die Kristallisation durch Verwendung von zwei oder mehr dieser Monomere in Kombination sowohl in jeweils der Alkoholkomponente als auch in der Carbonsäurekomponente unterdrückt, wobei eines dieser Monomere in einer Menge von 10 bis 70 Mol%, vorzugsweise 20 bis 60 Mol% jeder Komponente verwendet wird und diese Monomere in zwei oder mehr Arten, vorzugsweise zwei bis vier Arten verwendet werden; oder
  • (2) ein Harz, erhalten aus Monomeren zur Beschleunigung der Amorphheit eines Harzes, vorzugsweise werden ein Alkylenoxidaddukt von Bisphenol A als Alkoholkomponente oder eine aromatische Carbonsäure oder eine substituierte Bernsteinsäure, deren Substituent ein Alkylrest oder Alkenylrest ist, als Carbonsäurekomponente werden in einer Menge von 30 bis 100 Mol%, vorzugsweise 50 bis 100 Mol% der Alkoholkomponente oder der Carbonsäurekomponente, vorzugsweise jeweils der Alkoholkomponente bzw. der Carbonsäurekomponente verwendet.

Das amorphe Harz hat einen Erweichungspunkt von vorzugsweise 70 bis 180 °C, stärker bevorzugt 100 bis 160 °C, und eine Glasübergangstemperatur von vorzugsweise 45 bis 80 °C, stärker bevorzugt 55 bis 75 °C. Im Übrigen ist die Glasübergangstemperatur eine Eigenschaft, die einem amorphen Harz eigen ist, und unterscheidet sich von der maximalen Temperaturspitze der Schmelzwärme.

Der amorphe Polyester hat ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von vorzugsweise 1.000 bis 6.000, stärker bevorzugt 2.000 bis 5.000, und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von vorzugsweise 10.000 oder mehr, stärker bevorzugt 30.000 oder mehr und vorzugsweise 1.000.000 oder weniger.

Im Übrigen wird bevorzugt, dass der amorphe Polyester zwei Arten von amorphen Polyestern enthält, deren Erweichungspunkte sich um 10 °C oder mehr unterscheiden. Noch stärker bevorzugt wird unter dem Gesichtspunkt der Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur und des Abfärbewiderstands bei hoher Temperatur, dass ein Polyester mit niedrigem Erweichungspunkt, der einen Erweichungspunkt von 70 °C oder mehr und von weniger als 120 °C aufweist, und ein Polyester mit hohem Erweichungspunkt, der einen Erweichungspunkt von 120 °C oder mehr und von 180 °C oder weniger aufweist, zusammen in einem Gewichtsverhältnis (Polyester mit niedrigem Erweichungspunkt/Polyester mit hohem Erweichungspunkt) von vorzugsweise 20/80 bis 95/5, stärker bevorzugt 50/50 bis 90/10 verwendet werden.

Das Gewichtsverhältnis des kristallinen Polyesters zum amorphen Polyester (kristalliner Polyester/amorpher Polyester) beträgt vorzugsweise 1/99 bis 50/50, stärker bevorzugt 5/95 bis 40/60, noch stärker bevorzugt 10/90 bis 30/70 unter dem Gesichtspunkt der triboelektrischen Aufladbarkeit, Lagerungseigenschaften, Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur und Haltbarkeit. Ebenso beträgt der Gesamtgehalt an kristallinem Polyester und amorphem Polyester vorzugsweise 50 Gew.% oder mehr, stärker bevorzugt 70 bis 100 Gew.%, noch stärker bevorzugt 90 bis 100 Gew.% des Harzbindemittels.

Das Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt, das im erfindungsgemäßen Toner als Trennmittel enthalten ist, wird im Allgemeinen als Wachs („Iwanami Rikagaku Jiten (Iwanami Physicochemical Dictionary)", 4. Aufl., S. 1407) bezeichnet und hat einen Schmelzpunkt von 60 bis 85 °C, vorzugsweise 60 bis 80 °C, stärker bevorzugt 65 bis 80 °C, noch stärker bevorzugt 70 bis 80 °C.

Die hier genannten Erfinder haben ferner die Eigenschaften des Wachses unter dem Gesichtspunkt der Haltbarkeit des Toners untersucht. Als Ergebnis haben die hier genannten Erfinder gefunden, dass ein Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt eine Penetration bei 25 °C von 10 oder weniger, vorzugsweise 8 oder weniger erfordert. Als Ergebnis weiterer Untersuchungen haben die hier genannten Erfinder gefunden, dass das Wachs eine Penetration bei 25 °C von 4 oder mehr, vorzugsweise 6 oder mehr unter dem Gesichtspunkt der Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur aufweist. Deshalb hat das vorstehend erwähnte Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt in der vorliegenden Erfindung eine Penetration von 4 bis 10, vorzugsweise von 6 bis 8, unter dem vorstehenden Gesichtspunkt.

Das vorstehend erwähnte Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt, das in der vorliegenden Erfindung eine spezifizierte Penetration aufweist, ist vorzugsweise Petroleumwachse, wie im japanischen Industriestandard JIS K2235 angegeben, genauer gesagt mindestens ein Vertreter, ausgewählt aus mikrokristallinen Wachsen, Paraffinwachsen und Petrolat, unter dem Gesichtspunkt zufrieden stellender Fixierbarkeit und Haltbarkeit. Darunter werden die mikrokristallinen Wachse und die Paraffinwachse stärker bevorzugt und Paraffinwachse werden noch stärker bevorzugt. Hier bezieht sich Paraffinwachs auf ein Erdölwachs, das aus Mineralöl extrahiert wurde, welches ein hochreines, gereinigtes Paraffinwachs ist, das aus dem Öldestillat durch Vakuumdestillation abgetrennt und gereinigt wurde, um den Anteil an linearem Kohlenwasserstoff zu erhöhen.

Der Gehalt an Trennmittel beträgt unter dem Gesichtspunkt der Fixierbarkeit und Haltbarkeit vorzugsweise 0,5 bis 10 Gewichtsteile, stärker bevorzugt 0,5 bis 8 Gewichtsteile, noch stärker bevorzugt 1 bis 8 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzbindemittel.

Der Gehalt an dem vorstehend erwähnten Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt, das eine spezifizierte Penetration aufweist, beträgt vorzugsweise 0,1 bis 10 Gewichtsteile, stärker bevorzugt 0,3 bis 8 Gewichtsteile, noch stärker bevorzugt 0,5 bis 5 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzbindemittel.

Der erfindungsgemäße Toner kann andere Wachse, die üblicherweise als Trennmittel für einen Toner verwendet werden, in einem solchen Bereich enthalten, dass die Wirkungen, die sich mit dem vorstehend erwähnten Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt, das eine spezifizierte Penetration aufweist, zeigen, nicht beeinträchtigt werden. Der Gehalt an dem vorstehend erwähnten Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt, das eine spezifizierte Penetration aufweist, beträgt vorzugsweise 30 Gew.% oder mehr, stärker bevorzugt 50 Gew.% oder mehr, noch stärker bevorzugt 70 Gew.% oder mehr, noch stärker bevorzugt 100 Gew.% der Gesamtmenge an Trennmittel.

Wenn das Harzbindemittel einen Polyester als Hauptkomponente enthält, ist das Wachs, das zusammen mit dem vorstehend erwähnten Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt, das eine spezifizierte Penetration aufweist, verwendet werden soll, vorzugsweise ein Esterwachs, stärker bevorzugt Carnaubawachs unter dem Gesichtspunkt zufrieden stellender Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur und Haltbarkeit.

Als Färbemittel in der vorliegenden Erfindung können alle die Farbstoffe und Pigmente verwendet werden, die als Färbemittel für Toner verwendet werden, und das Färbemittel schließt Ruße, Phthalocyanine Blue, Permanent Brown FG, Brilliant Fast Scarlet, Pigment Green B, Rhodamine-B Base, Solvent Red 49, Solvent Red 146, Solvent Blue 35, Chinacridon, Karmesin 6B, Bisazogelb und dergleichen ein. Diese Färbemittel können allein oder als Gemisch von zwei oder mehreren Arten verwendet werden. Der erfindungsgemäße Toner kann als schwarze Toner, Farbtoner und Vollfarbtoner verwendet werden. Die Menge an zugegebenem Färbemittel beträgt vorzugsweise 1 bis 40 Gewichtsteile, stärker bevorzugt 2 bis 15 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzbindemittel.

Der Toner kann ferner ein Mittel zur Ladungskontrolle enthalten und positiv aufladbare und negativ aufladbare Mittel zur Ladungskontrolle können verwendet werden. Die positiv aufladbaren Mittel zur Ladungskontrolle sind vorzugsweise Copolymere mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, unter dem Gesichtspunkt der Bildqualität (Unterdrückung von Hintergrundsschleier). Noch stärker bevorzugt kann bei einem positiv aufladbaren Toner das Copolymer mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, das als Ladungskontrollharz, um dem Toner positive Aufladbarkeit zu verleihen, dient, eine ausgezeichnete positive Aufladbarkeit sicher stellen, selbst wenn der Polyester mit negativer Aufladbarkeit enthalten ist.

Die Kombination aus Harzbindemittel und Wachs in der vorliegenden Erfindung beschleunigt das Dispergieren des Copolymers mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, so dass stabile Aufladbarkeit sicher gestellt ist, da ihre Verträglichkeit mit dem Copolymer mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, sehr ausgezeichnet ist. Deshalb ist der anfängliche Anstieg der triboelektrischen Ladungen verbessert, so dass die notwendigen triboelektrischen Ladungen mit kleinerer Reibung erhalten werden können.

Ferner weist der erfindungsgemäße Toner, der ein Copolymer mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz als Mittel zur Ladungskontrolle enthält, eine stabilere positive Aufladbarkeit für den positiv aufladenden Photoleiter auf, so dass Hintergrundsschleier günstigerweise über einen langen Zeitraum verhindert werden kann.

Es wird bevorzugt, dass das Copolymer mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, eine Verbindung ist, hergestellt durch den Schritt des Polymerisierens eines Monomerengemischs, das ein Monomer der Formel (I):

wobei R1 ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist;

ein Monomer der Formel (II):
wobei R2 ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist und R3 ein Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist; und

ein Monomer der Formel (III):
wobei R4 ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist und jeder der Reste R5 und R6 ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, oder eine quaternisierte Verbindung davon enthält, vorzugsweise das Monomer der Formel (III).

Es ist erwünscht, dass das Monomer der Formel (I) ein Styrol ist, bei dem R1 ein Wasserstoffatom ist, dass das Monomer der Formel (II) ein Monomer ist, bei dem R2 ein Wasserstoffatom ist und R3 ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, vorzugsweise Butylacrylat, bei dem R2 ein Wasserstoffatom ist und R3 eine Butylgruppe ist, und dass das Monomer der Formel (III) ein Monomer ist, bei dem R4 eine Methylgruppe ist und jeder der Reste R5 und R6 eine Methyl- oder eine Ethylgruppe ist, vorzugsweise Dimethylaminoethylmethacrylat, bei dem jeder der Reste R4, R5 und R6 eine Methylgruppe ist.

Es ist erwünscht, dass der Gehalt am Monomer der Formel (I) im Monomerengemisch 60 bis 97 Gew.%, vorzugsweise 70 bis 90 Gew.% beträgt, dass der Gehalt am Monomer der Formel (II) 1 bis 33 Gew.%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.% beträgt und dass der Gehalt am Monomer der Formel (III) oder einer quaternisierten Verbindung davon 2 bis 35 Gew.%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.% beträgt.

Die Polymerisation des Monomerengemischs kann beispielsweise durch Erhitzen eines Monomerengemischs auf eine Temperatur von 50 bis 100 °C in Gegenwart eines Polymerisationsstarters, wie Azobisdimethylvaleronitril, unter einer Inertgasatmosphäre durchgeführt werden. Das Polymerisationsverfahren kann jedes aus Lösungspolymerisation, Suspensionspolymerisation und Massepolymerisation und vorzugsweise Lösungspolymerisation sein.

Das Lösungsmittel schließt organische Lösungsmittel, wie Toluol, Xylol, Dioxan, Ethylenglykolmonomethylether, Ethylacetat und Methylethylketon; und Lösungsmittelgemische dieser organischen Lösungsmittel mit einem niederen Alkohol, wie Methanol, Ethanol, Propanol oder Isopropanol, ein.

Im Übrigen kann in der vorliegenden Erfindung, wenn das Monomer der Formel (III) verwendet wird, das wie vorstehend beschrieben erhaltene Copolymer ferner mit einem Quaternisierungsmittel quaternisiert werden, wodurch sich das vorstehend beschriebene Copolymer mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, ergibt. Das Quaternisierungsmittel schließt Methyl-p-toluolsulfonat, Dimethylsulfat, Methylhydroxynaphthalinsulfonat, Methylchlorid, Methyliodid, Benzylchlorid und dergleichen ein. Davon wird Methyl-p-toluolsulfonat bevorzugt, da stabile und hohe triboelektrische Aufladbarkeit erhalten wird. Die verwendete Menge an Quaternisierungsmittel beträgt vorzugsweise 0,8 bis 1,0 mol pro 1 mol Monomer der Formel (III). Die Quaternisierung des vorstehend beschriebenen Copolymers kann beispielsweise durch Erhitzen des Copolymers und des Quaternisierungsmittels auf eine Temperatur von 60 bis 90 °C im Lösungsmittel durchgeführt werden.

Ebenso können, wenn die quaternisierte Verbindung des Monomers der Formel (III) verwendet wird, diejenigen verwendet werden, die durch Quaternisieren des Monomers der Formel (III) unter Verwendung desselben Quaternisierungsmittels wie vorstehend erhalten werden. In einer anderen Ausführungsform kann ein quaternäres Ammoniumhalogenid, das durch Behandlung mit einem Alkylhalogenid, wie Methylchlorid, erhalten wird, als quaternisierte Verbindung des Monomers der Formel (III) verwendet werden, und das Copolymer, das unter Verwendung des quaternären Ammoniumhalogenids erhalten wird, wird mit einer Säure, wie p-Toluolsulfonsäure oder Hydroxynaphthalinsulfonsäure, behandelt, um den Austausch des Gegenions durchzuführen, wodurch sich das erwünschte Copolymer mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, ergibt.

Das Gewichtsmittel des Molekulargewichts des so erhaltenen Copolymer mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, beträgt 5.000 oder mehr unter dem Gesichtspunkt der Lagerungsstabilität und das Gewichtsmittel des Molekulargewichts beträgt vorzugsweise 100.000 oder weniger unter dem Gesichtspunkt der Verträglichkeit mit dem Harz, stärker bevorzugt 10.000 bis 50.000.

Der Gehalt am Copolymer mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, beträgt vorzugsweise 0,5 bis 40 Gewichtsteile, stärker bevorzugt 1 bis 30 Gewichtsteile, noch stärker bevorzugt 5 bis 25 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzbindemittel, um ein passendes Niveau an triboelektrischen Ladungen zu erhalten.

Das negativ aufladbare Mittel zur Ladungskontrolle schließt Metallverbindungen von Salicylsäurederivaten, Metallverbindungen von Benzilsäurederivaten und dergleichen ein.

Die Metallverbindungen der Salicylsäurederivate sind vorzugsweise Metallverbindungen eines Salicylsäurederivats der Formel (IV):

wobei jeder der Reste R7, R8, und R9 unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom, ein linearer oder verzweigter Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder Alkenylrest mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen ist; M Zink, Zirkonium, Chrom, Aluminium, Kupfer, Nickel oder Cobalt ist; m eine ganze Zahl von 2 oder mehr ist; und n eine ganze Zahl von 1 oder mehr ist. Hier kann die Metallverbindung eines Salicylsäurederivats entweder ein Metallsalz oder ein Metallkomplex sein. Diese Verbindungen können allein oder als Gemisch von zwei oder mehreren Arten verwendet werden. Da die Metallverbindung eines Salicylsäurederivats farblos ist, kann die Metallverbindung geeignet in einem Farbtoner verwendet werden.

In der Formel (IV) ist R8 vorzugsweise ein Wasserstoffatom und jeder der Reste R7 und R9 ist vorzugsweise ein verzweigter Alkylrest, stärker bevorzugt eine tert-Butylgruppe.

M ist noch stärker bevorzugt Zink, das eine hohe Elektronegativität und ausgezeichnete Wirkung beim Verleihen von Aufladbarkeit aufweist.

Im Handel erhältliche Produkte, die geeigneterweise in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, bei denen R8 eine Wasserstoffatom ist und jeder der Reste R7 und R9 eine tert-Butylgruppe ist, schließen „BONTRON E-84" (M: Zink; im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.); „TN-105" (M: Zirkonium; im Handel erhältlich von Hodogaya Chemical Industries); „BONTRON E-81" (M: Chrom; im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.); „BONTRON E-88" (M: Aluminium; im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.), und dergleichen ein.

Außerdem können die Metallverbindungen eines Salicylsäurederivats leicht gemäß dem in J. L. CLARK und H. KAO (1948), J. Amer. Chem. Soc. 70, 2151, beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise kann die Metallverbindung als Zinkverbindung erhalten werden, indem 2 Mol Natriumsalz der Salicylsäure (die Natriumsalz der Salicylsäurederivate enthält) mit 1 Mol Zinkchlorid in einem Lösungsmittel vereinigt und gemischt werden und das Gemisch unter Erhitzen gerührt wird. Diese Metallverbindung ist ein Kristall, der weiße Farbe zeigt, so dass er keine Färbung bewirkt, wenn er im Harzbindemittel dispergiert wird. Andere Metallverbindungen als die Zinkverbindung können mit einem, dem vorstehend beschriebenen Verfahren ähnlichen hergestellt werden.

Der Gehalt an Metallverbindung eines Salicylsäurederivats, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzbindemittel, beträgt vorzugsweise 0,5 Gewichtsteile oder mehr unter dem Gesichtspunkt der Verbesserung der triboelektrischen Aufladbarkeit und der Gehalt beträgt vorzugsweise 10 Gewichtsteile oder weniger unter dem Gesichtspunkt der Verhinderung der Ablösung des Mittels zur Ladungskontrolle, stärker bevorzugt 1 bis 5 Gewichtsteile.

Die Metallverbindungen der Benzilsäurederivate sind vorzugsweise Metallverbindungen eines Benzilsäurederivats der Formel (V):

wobei X Bor oder Aluminium ist; x eine ganze Zahl von 2 oder mehr ist; und y eine ganze Zahl von 1 oder mehr ist. Hier kann die Metallverbindung entweder ein Metallsalz oder ein Metallkomplex sein.

Im Handel erhältliche Produkte der Metallsalzverbindung eines Benzilsäurederivats schließen „LR147" (X: Bor; im Handel erhältlich von Japan Carlit), „LR-297" (X: Aluminium; im Handel erhältlich von Japan Carlit); und dergleichen ein.

Der Gehalt an der Metallsalzverbindung eines Benzilsäurederivats, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzbindemittel, beträgt vorzugsweise 0,3 Gewichtsteile oder mehr unter dem Gesichtspunkt der Verbesserung des anfänglichen Anstiegs der triboelektrischen Aufladung und der Gehalt beträgt vorzugsweise 3 Gewichtsteile oder weniger unter dem Gesichtspunkt des Verhinderns des Absinkens des Niveaus der triboelektrischen Ladungen durch die elektrische Leitfähigkeit des Mittels zur Ladungskontrolle, stärker bevorzugt 0,5 bis 2 Gewichtsteile.

In der vorliegenden Erfindung kann als Mittel zur Ladungskontrolle neben dem Copolymer mit einem Rest, der ein quaternäres Ammoniumsalz enthält, der Metallverbindung eines Salicylsäurederivats und der Metallsalzverbindung eines Benzilsäurederivats ein üblicherweise eingesetztes Mittel zur Ladungskontrolle auch damit zusammen verwendet werden.

In den erfindungsgemäßen Toner können Zusatzstoffe, wie Fließverhaltensverbesserer, Modifikatoren für die elektrische Leitfähigkeit, Streckmittel, verstärkende Füllstoffe, wie faserige Substanzen, Antioxidantien, Alterungsschutzmittel und Reinigungsfähigkeitsverbesserer, in passender Weise intern oder extern zugegeben werden.

Der erfindungsgemäße Toner kann mit jedem der herkömmlicherweise bekannten Verfahren, wie ein Knet- und Pulverisierverfahren, ein Emulgier-Phaseninversions-Verfahren und ein Polymerisationsverfahren, hergestellt werden und das Knet- und Pulverisierverfahren, das den Schritt des Schmelzknetens der Ausgangsmaterialien einschließt, wird bevorzugt, da die Herstellung des Toners erleichtert wird.

Die Knetmaschine, die beim Schmelzkneten der Ausgangsmaterialien verwendbar ist, schließt eine geschlossene Knetmaschine, einen geschlossenen Einschnecken- oder Doppelschneckenextruder, eine Offenwalzenknetmaschine und dergleichen ein. In der vorliegenden Erfindung wird unter dem Gesichtspunkt, dass sowohl Fixierbarkeit als auch Haltbarkeit, welche zu lösende Probleme waren, auf einem noch höheren Erfüllungsniveau zufrieden gestellt werden, bevorzugt, dass der erfindungsgemäße Toner mit einem Schmelzknetschritt unter Verwendung einer Offenwalzenknetmaschine hergestellt wird. Deshalb können der kristalline Polyester und das vorstehend erwähnte Wachs mit niedrigem Schmelzpunkt, die mit anderen Schmelz- und Knetverfahren weniger wahrscheinlich dispergiert werden, ausgezeichnet dispergiert werden, so dass die Haltbarkeit des Toners noch weiter verbessert werden kann.

Das Ausgangsmaterial, das der Offenwalzenknetmaschine zugeführt wird, ist vorzugsweise ein Vorgemisch aus dem Harzbindemittel, dem Wachs und dem Färbemittel und ferner einem Zusatzstoff, wie ein Mittel zur Ladungskontrolle, der gegebenenfalls mit einem Henschelmischer oder dergleichen zuzugegeben ist.

Die Offenwalzenknetmaschine, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist vorzugsweise eine kontinuierliche Knetmaschine, und die Knetmaschine weist zwei Walzen auf, wovon eine eine Heizwalze und die andere eine Kühlwalze ist.

Die Heizwalze hat eine Umdrehungsgeschwindigkeit von vorzugsweise 2 bis 100 m/min. Die Kühlwalze hat eine Umdrehungsgeschwindigkeit von vorzugsweise 2 bis 100 m/min, stärker bevorzugt 10 bis 60 m/min, noch stärker bevorzugt 15 bis 50 m/min. Außerdem wird bevorzugt, dass die zwei Walzen unterschiedliche Umdrehungsgeschwindigkeiten haben, und das Verhältnis der Umdrehungsgeschwindigkeiten der zwei Walzen (Kühlwalze/Heizwalze) beträgt vorzugsweise 1/10 bis 9/10, stärker bevorzugt 3/10 bis 8/10.

Die Temperaturdifferenz zwischen der Heizwalze und der Kühlwalze beträgt vorzugsweise 60 bis 150 °C, stärker bevorzugt 80 bis 120 °C. Hier kann die Temperatur der Walze mit einem Heizmedium eingestellt werden, das durch den Innenteil der Walze strömt, und jede Walze kann in zwei oder mehr Teile im Innenteil der Walze unterteilt sein, wobei jeder mit Heizmedien unterschiedlicher Temperatur verbunden ist.

Damit das geknetete Gemisch einfacher an der Heizwalze haftet, wird bevorzugt, dass die Temperatur der Ausgangsmaterialzufuhrseite der Heizwalze höher eingestellt wird als sowohl der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch der Schmelzpunkt des Wachses und dass die Temperatur der Kühlwalze niedriger eingestellt wird als sowohl der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch der Schmelzpunkt des Wachses.

Es wird bevorzugt, dass die Temperatur der Ausgangsmaterialzufuhrseite der Heizwalze höher eingestellt wird als sowohl der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch der Schmelzpunkt des Wachses, stärker bevorzugt um 0 bis 80 °C höher als der höhere von Erweichungspunkt des Harzbindemittels und Schmelzpunkt des Wachses, noch stärker bevorzugt um 5 bis 50 °C. Es wird bevorzugt, dass die Temperatur der Kühlwalze niedriger eingestellt wird als sowohl der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch der Schmelzpunkt des Wachses, stärker bevorzugt um 0 bis 50 °C niedriger als der niedrigere von Erweichungspunkt des Harzbindemittels und Schmelzpunkt des Wachses, noch stärker bevorzugt um 10 bis 50 °C.

Die zwei Walzen sind vorzugsweise nah beieinander angeordnet und der Abstand zwischen den Walzen beträgt vorzugsweise 0,01 bis 5 mm, stärker bevorzugt 0,05 bis 2 mm.

Die Struktur, Größe, Material und dergleichen der Walze sind nicht besonders begrenzt und die Walzenoberfläche kann glatt, wellig oder rauh sein.

Als nächstes wird das resultierende, geknetete Gemisch auf eine pulverisierbare Härte abgekühlt, pulverisiert und gegebenenfalls klassiert, wodurch sich ein Toner ergibt. Der Volumenmedian der Teilchengröße (D50) des in der vorliegenden Erfindung erhaltenen Toners beträgt vorzugsweise 3 bis 15 &mgr;m. Ferner kann ein Fließverhaltensverbesserer, wie hydrophobes Kieselgel oder feine Harzteilchen aus Polytetrafluorethylen oder dergleichen, extern zu grob pulverisierten Produkten, die auf der Stufe der Herstellung des Toners erhalten wurden, oder zum Toner gegeben werden.

Da der erfindungsgemäße Toner ausgezeichnete Niedertemperaturfixierfähigkeit Temperatur und Haltbarkeit aufweist, zeigen sich die Wirkungen des Toners deutlicher, wenn er in einer ölfreien Verschmelzungsvorrichtung verwendet wird.

Der erfindungsgemäße Toner kann in allen Entwicklungsverfahren allein als Entwickler, wenn feines Pulver aus magnetischem Material enthalten ist, oder als nichtmagnetischer einkomponentiger Entwickler, wenn kein feines Pulver aus magnetischem Material enthalten ist, oder als zweikomponentiger Entwickler, indem der Toner mit einem Träger ohne besondere Begrenzung gemischt wird, verwendet werden. Durch die Kombination des kristallinen Polyesters mit dem Wachs mit einer spezifizierten Eigenschaft wird der Reibungswiderstand während der Tonerentwicklung ausgezeichnet, so dass der erfindungsgemäße Toner noch besser geeignet als ein Toner für nichtmagnetische einkomponentige Entwicklung verwendet werden kann.

Beispiele

Die folgenden Beispiele beschreiben und zeigen weiter Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Die Beispiele werden lediglich zu Veranschaulichungszwecken angegeben und sollen nicht als Begrenzung der vorliegenden Erfindung angesehen werden.

[Erweichungspunkt des Harzes]

Der Erweichungspunkt bezieht sich auf eine Temperatur, die der halben Höhe der S-förmigen Kurve entspricht, die die Beziehung zwischen der Abwärtsbewegung eines Kolbens (Fließlänge) und der Temperatur zeigt, nämlich eine Temperatur, bei der die Hälfte des Harzes ausfließt, wenn unter Verwendung eines Fließprüfgeräts vom „koka"-Typ („CFT-500", hergestellt von Shimadzu Corporation) gemessen wird, in dem eine Probe von 1 g durch eine Düse mit einer Porengröße von 1 mm und einer Länge von 1 mm extrudiert wird, während die Probe erhitzt wird, so dass die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 6 °C/min erhöht wird, und eine Last von 1,96 MPa mit dem Kolben darauf angelegt wird.

[Zahlenmittel und Gewichtsmittel des Molekulargewichts des Harzes]

Die Molekulargewichtsverteilung wird mittels Gelpermeationschromatographie gemäß den folgenden Verfahren bestimmt. Das Zahlenmittel des Molekulargewichts und das Gewichtsmittel des Molekulargewichts werden aus der erhaltenen Molekulargewichtsverteilung berechnet.

(1) Herstellung einer Probenlösung

Ein kristalliner Polyester wird in Chloroform gelöst und ein amorpher Polyester wird in Tetrahydrofuran gelöst, jeweils so, dass sie eine Konzentration von 0,5 g/100 ml aufweisen. Als nächstes wird diese Lösung durch ein Fluorharzfilter mit einer Porengröße von 2 &mgr;m (FP-200, hergestellt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) filtriert, um unlösliche Komponenten auszuschließen, wodurch sich eine Probenlösung ergibt.

(2) Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung

Mit einer Fließgeschwindigkeit von 1 ml pro Minute wird als Eluent Chloroform fließen gelassen, wenn der kristalline Polyester bestimmt wird, oder wird Tetrahydrofuran fließen gelassen, wenn der amorphe Polyester bestimmt wird, und die Säule wird in einem Thermostat bei 40 °C stabilisiert. 100 &mgr;l Probenlösung wird in die Säule injiziert, um die Molekulargewichtsverteilung zu bestimmen. Das Molekulargewicht der Probe wird auf der Grundlage einer zuvor erstellten Kalibrationskurve berechnet. Die Kalibrationskurve für das Molekulargewicht ist eine, die unter Verwendung mehrerer Arten von monodispersen Polystyrolen als Standardproben erstellt wurde.

Analysator: CO-8010 (hergestellt von Tosoh Corporation)

Analysensäule: GMHLX + G3000HXL (hergestellt von Tosoh Corporation)

[Maximale Temperaturspitze der Schmelzwärme und Glasübergangstemperatur des Harzes und Schmelzpunkt des Wachses]

Eine maximale Temperaturspitze für die Schmelzwärme wird mit einer Probe unter Verwendung eines Differentialscanningkalorimeters (DSC 210, hergestellt von Seiko Instruments, Inc.) bestimmt, wenn die Probe behandelt wird, indem ihre Temperatur auf 200 °C erhöht, die Probe mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 10 °C/min. auf 0 °C abgekühlt und danach die Probe mit einer Heizgeschwindigkeit von 10 °C/min. erhitzt wird. Hier wird die maximale Temperaturspitze im Fall eines Wachses als Schmelzpunkt bezeichnet. Außerdem wird die Temperatur eines Schnittpunktes der Verlängerung der Grundlinie in einem Temperaturbereich, der gleich oder kleiner als die maximale Temperaturspitze ist, und der Tangente, die die maximale Steigung zwischen dem Anstieg zur Spitze und dem Gipfel der Spitze zeigt, bei der vorstehend erwähnten Bestimmung beim amorphen Harz als Glasübergangspunkt bezeichnet.

[Penetration des Wachses]

Unter thermostatisierten Bedingungen (25 °C) wird eine Nadel, von der vorgeschrieben ist, dass sie in Übereinstimmung mit 5.4 von JIS K2235 eine Gesamtmasse von 100 g hat, 5 Sekunden vertikal in die Probe penetrieren gelassen. Die Tiefe der penetrierten Nadel wird mit einer Genauigkeit von 0,1 mm bestimmt und der Wert, der durch Multiplizieren des gefundenen Wertes mit dem Faktor 10 erhalten wird, wird als Penetration bezeichnet.

Herstellungsbeispiel 1 für kristallinen Polyester

Die Menge von 1620 g 1,4-Butandiol, 236 g 1,6-Hexandiol, 2320 g Fumarsäure und 1,5 g Dibutylzinnoxid wird 4 Stunden bei 140 °C unter einer Stickstoffatmosphäre umgesetzt. Danach wird die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/Stunde auf 200 °C angehoben und die Komponenten werden weiter 1 Stunde bei 200 °C und dann 1 Stunde unter vermindertem Druck von 8,3 kPa umgesetzt. Das Umsetzungsverhältnis beträgt 98%.

Danach werden 350 g Propylenoxid- (mittlere Molzahl: 2,2 Mol) addukt von Bisphenol A dazu gegeben und die Komponenten werden 1 Stunde bei Normaldruck umgesetzt und dann 1 Stunde unter vermindertem Druck von 8,3 kPa. Das resultierende Harz hat einen Erweichungspunkt von 101 °C, eine maximale Temperaturspitze der Schmelzwärme von 98 °C, ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 4.800 und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 120.000. Das resultierende Harz wird als Harz A bezeichnet.

Herstellungsbeispiel 1 für amorphen Polyester

Die Menge von 2979 g Propylenoxid- (mittlere Molzahl: 2,2 Mol) addukt von Bisphenol A, 1169 g Ethylenoxid- (mittlere Molzahl: 2,0 Mol) addukt von Bisphenol A, 1077 g Terephthalsäure, 373 g Dodecenylbernsteinsäure, 344 g Trimellitsäureanhydrid und 15 g Dibutylzinnoxid wird unter Rühren unter einer Stickstoffatmosphäre bei 230 °C umgesetzt, bis ihr Erweichungspunkt 145 °C erreicht. Das resultierende Harz hat eine Glasübergangstemperatur von 63 °C, eine maximale Temperaturspitze der Schmelzwärme von 72 °C, ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 2.200 und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 50.000. Das resultierende Harz wird als Harz B bezeichnet.

Herstellungsbeispiel 2 für kristallinen Polyester

Die Menge von 1575 g 1,4-Butandiol, 870 g 1,6-Hexandiol, 2950 g Fumarsäure, 2 g Hydrochinon und 4 g Dibutylzinnoxid wird 4 Stunden bei 160 °C unter einer Stickstoffatmosphäre umgesetzt. Danach wird die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/Stunde auf 200 °C angehoben und die Komponenten werden weiter 1 Stunde bei 200 °C und dann 1 Stunde unter vermindertem Druck von 8,3 kPa umgesetzt, bis ihr Erweichungspunkt 110 °C erreicht. Das resultierende Harz hat eine maximale Temperaturspitze der Schmelzwärme von 107 °C, ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 4.200 und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 72.000. Das resultierende Harz wird als Harz C bezeichnet.

Herstellungsbeispiel 2 für amorphen Polyester

Die Menge von 568 g Propylenoxid- (mittlere Molzahl: 2,2 Mol) addukt von Bisphenol A, 792 g Ethylenoxid- (mittlere Molzahl: 2,2 Mol) addukt von Bisphenol A, 640 g Terephthalsäure und 10 g Zinnoctylat wird unter Rühren unter einer Stickstoffatmosphäre bei 210 °C umgesetzt, bis ihr Erweichungspunkt 110 °C erreicht. Das resultierende Harz hat eine Glasübergangstemperatur von 67 °C, eine maximale Temperaturspitze der Schmelzwärme von 70 °C, ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 4.000 und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 15.000. Das resultierende Harz wird als Harz D bezeichnet.

Herstellungsbeispiel für Ladungskontrollharz

250 g Methanol, 200 g Toluol, 500 g Styrol, 40 g Butylacrylat, 60 g Dimethylaminoethylmethacrylat und 12 g Azobisdimethylvaleronitril werden 10 Stunden bei 70 °C unter einer Stickstoffatmosphäre polymerisiert. Die resultierende Reaktionslösung wird abgekühlt und 150 g Toluol, 100 g Ethanol und 71 g Methyl-p-toluolsulfonat werden dazu gegeben. Das resultierende Gemisch wird 5 Stunden bei 70 °C gerührt, um die Quaternisierung durchzuführen. Die Reaktionslösung wird auf 100 °C erhitzt und das Lösungsmittel wird unter vermindertem Druck abdestilliert. Danach wird das resultierende Produkt mit einer Strahlmühle pulverisiert, wodurch sich ein Ladungskontrollharz (quaternäre Ammoniumbase enthaltendes Copolymer, Gewichtsmittels des Molekulargewichts: 14.000) ergibt. Das resultierende Ladungskontrollharz wird als Harz E bezeichnet.

Beispiel A1

20 Gewichtsteile Harz A, 80 Gewichtsteile Harz B, 4 Gewichtsteile Ruß „REGAL-330R" (hergestellt von Cabot Corporation), 4 Gewichtsteile positiv aufladbares Mittel zur Ladungskontrolle „BONTRON N-04" (hergestellt von Orient Chemical Co., Ltd.) und 2 Gewichtsteile Paraffinwachs „HNP-9" (hergestellt von NIPPON SEIRO CO., LTD., Schmelzpunkt: 79 °C, Penetration: 7) werden mit einem Henschelmischer gemischt. Danach wird das Gemisch mit einem Doppelschneckenextruder schmelzgeknetet und unter Verwendung einer Strahlmühle und eines Dispersionsseparators pulverisiert und klassiert, wodurch sich ein Pulver mit einer Volumenmedian der Teilchengröße (D50) von 9,5 &mgr;m ergibt.

Zu 100 Gewichtsteilen des resultierenden Pulvers werden 0,3 Gewichtsteile feine Polytetrafluorethylenteilchen „KTL-500F" (hergestellt von KITAMURA LIMITED) und 0,5 Gewichtsteile hydrophobes Kieselgel „TS-720" (hergestellt von Wacker Chemical, mittlere Teilchengröße: 12 nm) gegeben und das Gemisch wird mit einem Henschelmischer gemischt, wodurch sich ein Toner ergibt.

Beispiel A2

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel A1 werden durchgeführt, ausgenommen dass 2 Gewichtsteile „HNP-5" (hergestellt von NIPPON SEIRO CO., LTD., Schmelzpunkt: 66 °C, Penetration: 4) an Stelle von „HNP-9" als Paraffinwachs verwendet werden, wodurch sich ein Toner ergibt.

Beispiel A3

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel A1 werden durchgeführt, ausgenommen dass ferner 5 Gewichtsteile Harz E verwendet werden, wodurch sich ein Toner ergibt.

Beispiel A4

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel A1 werden durchgeführt, ausgenommen dass das Gemisch mit einer kontinuierlichen Offenwalzenknetmaschine „Kneadex" (hergestellt von MITSUI MINING COMPANY, LIMITED) an Stelle eines Doppelschneckenextruders schmelzgeknetet wird, wodurch sich ein Toner ergibt.

Die verwendete kontinuierliche Offenwalzenknetmaschine wies einen äußeren Walzendurchmesser von 0,14 m und eine wirksame Walzenlänge von 0,8 m auf und wurde unter den Bedingungen betrieben, dass die Umdrehungsgeschwindigkeit einer Heizwalze (vordere Walze) 33 m/min beträgt, die Umdrehungsgeschwindigkeit einer Kühlwalze (hintere Walze) 22 m/min beträgt und der Spalt zwischen den Walzen 0,1 mm beträgt. Außerdem werden die Temperatur des Heizmediums und des Kühlmediums in den jweiligen Walzen so eingestellt, dass die Temperatur an der Ausgangsmaterialzufuhrseite der Heizwalze 150 °C beträgt, dass die Temperatur an der Ausstoßseite für das geknetete Gemisch der Heizwalze 130 °C beträgt, dass die Temperatur an der Ausgangsmaterialzufuhrseite der Kühlwalze 35 °C beträgt und dass die Temperatur an der Ausstoßseite für das geknetete Gemisch der Kühlwalze 30 °C beträgt. Die Zufuhrgeschwindigkeit für das Ausgangsmaterialsgemisch beträgt 5 kg/h und die mittlere Verweilzeit beträgt etwa 5 Minuten.

Beispiel A5

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel A4 werden durchgeführt, ausgenommen dass ferner 5 Gewichtsteile Harz E verwendet werden, wodurch sich ein Toner ergibt.

Vergleichsbeispiel A1

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel A1 werden durchgeführt, ausgenommen dass 2 Gewichtsteile Fischer-Tropsch-Wachs „FT100" (hergestellt von NIPPON SEIRO CO., LTD., Erstarrungspunkt: 95 °C, Penetration: 1) an Stelle des Paraffinwachses verwendet werden, wodurch sich ein Toner ergibt.

Vergleichsbeispiel A2

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel A1 werden durchgeführt, ausgenommen dass 2 Gewichtsteile „Carnauba Wachs C1" (hergestellt von K.K. Kato Yoko, Schmelzpunkt: 88 °C, Penetration: 1) an Stelle des Paraffinwachses verwendet werden, wodurch sich ein Toner ergibt.

Vergleichsbeispiel A3

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel A1 werden durchgeführt, ausgenommen dass Harz A nicht verwendet wird und dass die verwendete Menge an Harz B auf 100 Gewichtsteile geändert wird.

Vergleichsbeispiel A4

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel A1 werden durchgeführt, ausgenommen dass 2 Gewichtsteile „SP-3040" (hergestellt von NIPPON SEIRO CO., LTD., Schmelzpunkt: 65 °C, Penetration: 12) an Stelle von „HNP-9" als Paraffinwachs verwendet werden, wodurch sich ein Toner ergibt.

Testbeispiel A1 [Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur]

Ein Toner wird in eine modifizierte Vorrichtung eines Druckers vom Typ mit nichtmagnetischer, einkomponentiger Entwicklung und ölfreier Verschmelzung „HL-1060" (hergestellt von BROTHER INDUSTRIES, LTD.) geladen und das Drucken eines Bildes wird durchgeführt, während die Fixiertemperaturen von 100 bis 200 °C variiert werden. Ein Sand-Kautschuk-Radiergummi, auf den eine Last von 500 g angewandt wird, wird fünfmal vor und zurück über ein fixiertes Bild bewegt, das bei jeder Fixiertemperatur erhalten wurde. Die Temperatur, bei der das Verhältnis der Bilddichten vor und nach dem Radieren (nach dem Radieren/vor dem Radieren) anfangs 90% übersteigt, wird als niedrigste Fixiertemperatur bezeichnet. Die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur wird gemäß den folgenden Bewertungskriterien bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.

[Bewertungskriterien]
  • &jocir;: Die niedrigste Fixiertemperatur beträgt weniger als 110 °C.
  • o: Die niedrigste Fixiertemperatur beträgt 110 °C oder mehr und weniger als 120 °C.
  • &Dgr;: Die niedrigste Fixiertemperatur beträgt 120 °C oder mehr und weniger als 140 °C.
  • x: Die niedrigste Fixiertemperatur beträgt 140 °C oder mehr.
Testbeispiel A2 [Haltbarkeit]

Ein Toner wird in einen Drucker vom Typ mit nichtmagnetischer, einkomponentiger Entwicklung und ölfreier Verschmelzung „HL-1060" (hergestellt von BROTHER INDUSTRIES, LTD.) geladen und 10.000 Blatt eines fixierten Bildes mit einem Schwärzungsanteil von 5% werden gedruckt. Nach dem Drucken werden die Ablagerungen auf der Entwicklerrakel und die Bildqualität des 10.000. Blattes visuell beobachtet und die Haltbarkeit wird gemäß den folgenden Bewertungskriterien bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.

[Bewertungskriterien]
  • &jocir;: Auf der Entwicklerrakel werden keine Ablagerungen gefunden und die Bildqualität ist ausgezeichnet, dadurch ist dies im tatsächlichen Gebrauch vorteilhafter.
  • o: Auf der Entwicklerrakel werden geringfügig Ablagerungen gefunden, aber es werden keine Linien auf dem fixierten Bild erzeugt, dadurch wird kein Problem im tatsächlichen Gebrauch verursacht.
  • x: Auf Grund von Ablagerungen auf der Entwicklerrakel werden Linien auf dem fixierten Bild erzeugt, dadurch wird der tatsächliche Gebrauch unmöglich.
Testbeispiel A3 [Hintergrundstrübung]

Die Hintergrundstrübung, die sich auf einem 10.000. gedruckten Blatt in Testbeispiel A2 zeigt, wird unter Verwendung eines Farbunterschiedsmessgeräts „CR-321" (hergestellt von MINOLTA CO., LTD.) bestimmt und die Hintergrundstrübung wird gemäß den folgenden Bewertungskriterien bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.

[Bewertungskriterien]
  • &jocir;: Die Hintergrundstrübung beträgt weniger als 0,5.
  • o: Die Hintergrundstrübung beträgt 0,5 oder mehr und weniger als 1,0.
  • x: Die Hintergrundstrübung beträgt 1,0 oder mehr.

Aus den Ergebnissen der Tabelle 1 weisen die Toner der Beispiele A1 bis A5, die einen kristallinen Polyester als Harzbindemittel und ein Wachs mit einem erwünschten Schmelzpunkt und Penetration enthalten, im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen A1 bis A4 günstige Ergebnisse sowohl hinsichtlich der Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur als auch der Haltbarkeit auf, so dass ein deutlicher Effekt beim Energiesparen erwartet wird. Ferner ist ersichtlich, dass die Toner der Beispiele A3 und A5, die ein Ladungskontrollharz als Mittel zur Ladungskontrolle verwenden, selbst nach dem Haltbarkeitsdrucken kaum die Erzeugung von Hintergrundstrübung bewirken, so dass die Toner auch hinischtlich der Aufladbarkeit ausgezeichnet sind.

Außerdem sind alle Toner der Beispiele A1 bis A5 schwarze Toner und bei Farbtonern können ähnliche ausgezeichnete Effekte wie bei den schwarzen Tonern erhalten werden.

Beispiel B1

10 Gewichtsteile Harz C, 90 Gewichtsteile Harz D, 3,5 Gewichtsteile Färbemittel „ECB-301" (hergestellt von DAINICHISEIKA COLOR & CHEMICALS MFG. CO., LTD.), 1 Gewichtsteil negativ aufladbares Mittel zur Ladungskontrolle „BONTRON E-84" (hergestellt von Orient Chemical Co., Ltd.) und 3 Gewichtsteile Paraffinwachs „HNP-9" (hergestellt von NIPPON SEIRO CO., LTD., Schmelzpunkt: 79 °C, Penetration: 7) werden mit einem Henschelmischer gemischt. Danach wird das Gemisch mit einer kontinuierlichen Offenwalzenknetmaschine „Kneadex" (hergestellt von MITSUI MINING COMPANY, LIMITED) in der gleichen Weise wie in Beispiel A4 schmelzgeknetet, wodurch sich ein geknetetes Gemisch ergibt. Das resultierende geknetete Gemisch wird an Luft abgekühlt und mit Rotoplex (hergestellt von HOSOKAWA ALPINE Aktiengesellschaft & Co. OHG) grob pulverisiert, wodurch sich ein grob pulverisiertes Produkt ergibt, dessen größte Teilchengröße 2 mm beträgt. 100 Gewichtsteile des resultierenden, grob pulverisierten Produkts und 1,0 Gewichtsteile hydrophobes Kieselgel „R972" werden mit einem Henschelmischer gemischt und das resultierende Gemisch wird fein pulverisiert und mit einer Gegenstrahlmühle „400AFG" (hergestellt von Hosokawa Micron Corporation) klassiert, um seine Obergrenze abzuschneiden, und weiter mit einem Klassierer „TTSP" (hergestellt von Hosokawa Micron Corporation) klassiert, um seine Untergrenze abzuschneiden, wodurch sich ein Toner ergibt. Der resultierende Toner hat einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50) von 5,8 &mgr;m.

Beispiel B2

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel B1 werden durchgeführt, ausgenommen dass 1 Gewichtsteil „LR-147" (hergestellt von Japan Carlit) an Stelle von „BONTRON E-84" als negativ aufladbares Mittel zur Ladungskontrolle verwendet wird, wodurch sich ein Toner ergibt.

Vergleichsbeispiel B1

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel B1 werden durchgeführt, ausgenommen dass 3 Gewichtsteile Polypropylenwachs „NP-105" (hergestellt von MITSUI CHEMICALS, INC., Schmelzpunkt: 145 °C, Penetration: 1) an Stelle des Paraffinwachses verwendet werden, wodurch sich ein Toner ergibt.

Vergleichsbeispiel B2

Dieselben Vorgehensweisen wie in Beispiel B1 werden durchgeführt, ausgenommen dass Harz C nicht verwendet wird und dass die verwendete Menge an Harz D auf 100 Gewichtsteile geändert wird, wodurch sich ein Toner ergibt.

Testbeispiel B1 [Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur]

Ein Toner wird in einen Drucker vom Typ mit nichtmagnetischer, einkomponentiger Entwicklung und ölfreier Verschmelzung „MicroLine5100" (hergestellt von Oki Data Corporation, ausgerüstet mit negativ geladenem organischen Photoleiter) geladen und ein massives Bild (Menge der Tonerhaftung: 0,60 mg/cm2), ein Quadrat mit 5 cm pro Seite, wird erhalten, während die Fixiertemperaturen von 100 bis 200 °C variiert werden. Ein Sand-Kautschuk-Radiergummi, auf den eine Last von 500 g angewandt wird, wird fünfmal vor und zurück über ein fixiertes Bild bewegt, das bei jeder Fixiertemperatur erhalten wurde. Die Temperatur, bei der das Verhältnis der Bilddichten vor und nach dem Radieren (nach dem Radieren vor dem Radieren) anfangs 90% übersteigt, wird als niedrigste Fixiertemperatur bezeichnet. Die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur wird gemäß den folgenden Bewertungskriterien bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.

[Bewertungskriterien]
  • &jocir;: Die niedrigste Fixiertemperatur beträgt weniger als 110 °C.
  • o: Die niedrigste Fixiertemperatur beträgt 110 °C oder mehr und weniger als 120 °C.
  • &Dgr;: Die niedrigste Fixiertemperatur beträgt 120 °C oder mehr und weniger als 140 °C.
  • x: Die niedrigste Fixiertemperatur beträgt 140 °C oder mehr.

Aus den Ergebnissen der Tabelle 2 ist ersichtlich, dass die Toner aus den Beispielen B1 und B2, die einen kristallinen Polyester als Harzbindemittel und ein Wachs mit erwünschtem Schmelzpunkt und Penetration enthalten, im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen B1 und B2 günstige Ergebnisse auch bei der Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur aufweisen.

Der erfindungsgemäße Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes kann beispielsweise zur Entwicklung eines Latentbildes, das bei Elektrophotographie, elektrostatischem Aufzeichnungsverfahren, elektrostatischem Druckverfahren oder dergleichen erzeugt wird, verwendet werden.

Auch wenn die vorliegende Erfindung derart beschrieben wurde, ist klar, dass sie auf viele Arten variiert werden kann. Solche Variationen sollen nicht als Abweichung von Geist und Umfang der Erfindung betrachtet werden und alle solche Modifikationen, die für den Fachmann offensichtlich sind, sollen im Umfang der folgenden Ansprüche eingeschlossen sein.


Anspruch[de]
  1. Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, umfassend:

    ein Harzbindemittel, umfassend einen kristallinen Polyester;

    ein Trennmittel, umfassend ein Wachs mit einem Schmelzpunkt von 60 bis 85 °C und einer Penetration bei 25 °C von 4 bis 10; und

    ein Färbemittel.
  2. Toner nach Anspruch 1, wobei das Wachs ein Paraffinwachs ist.
  3. Toner nach Anspruch 1, umfassend 0,5 bis 10 Gewichtsteile Trennmittel, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzbindemittel, und wobei das Trennmittel 30 Gew.% oder mehr des Wachses, wie in Anspruch 1 definiert, umfasst.
  4. Toner nach Anspruch 1, umfassend 1 bis 50 Gew.% kristallinen Polyester, bezogen auf das Harzbindemittel.
  5. Toner nach Anspruch 1, wobei das Harzbindemittel ferner einen amorphen Polyester umfasst.
  6. Toner nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Mittel zur Ladungskontrolle, das ein Copolymer, das einen quaternären Ammoniumsalzrest enthält, umfasst.
  7. Toner nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Mittel zur Ladungskontrolle, das eine Metallverbindung eines Salicylsäurederivats oder eine Metallverbindung eines Benzilsäurederivats umfasst.
  8. Toner nach Anspruch 1, wobei der Toner ein Toner zur nichtmagnetischen, einkomponentigen Entwicklung ist.
  9. Toner nach Anspruch 1, umfassend 0,1 bis 10 Gewichtsteile Wachs, wie in Anspruch 1 definiert, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzbindemittel.
  10. Verfahren zur Herstellung eines Toners für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, umfassend den Schritt des Schmelzknetens der Ausgangsmaterialien für den Toner für die Entwicklung eines elektrostatischen Bildes nach Anspruch 1, wobei der Schmelzknetschritt mit einer Offenwalzenknetmaschine durchgeführt wird.
Es folgt kein Blatt Zeichnungen






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