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Dokumentenidentifikation DE19800887B4 30.06.2005
Titel Skalierbare, halboffene Säulenvorrichtung zur Erfassung chemischer, physikalischer und hydraulischer Parameter des Wasser- und Stofftransportes in porösen Medien
Anmelder Totsche, Kai Uwe, Dr. habil., 95463 Bindlach, DE;
Scheibke, Rainer, 99086 Erfurt, DE
Erfinder Totsche, Kai Uwe, Dr. habil., 95463 Bindlach, DE;
Scheibke, Rainer, 99086 Erfurt, DE
DE-Anmeldedatum 13.01.1998
DE-Aktenzeichen 19800887
Offenlegungstag 15.07.1999
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 30.06.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 30.06.2005
IPC-Hauptklasse G01N 33/24
IPC-Nebenklasse G01N 27/333   G01N 27/30   G01N 30/00   G01N 1/04   B01L 11/00   

Beschreibung[de]

Laborsäulenexperimente leisten einen wichtigen Beitrag zum Verständnis der Prozesse des Wasser- und Stofftransports und der Identifikation ihrer Koeffizienten und Parameter in porösen Medien. Unter porösen Medien werden dabei ganz generell sowohl Böden, als auch Sedimente und Aquifere verstanden. Insbesondere werden Laborsäulenexperimente zur Bestimmung der Mobilität reaktiver Substanzen unter dynamischen Fließbedingungen durchgeführt (Klute und Dirksen 1986; Kool et al. 1989; Biggar und Nielsen 1962; Schweich und Sardin 1981, Bürgisser et al. 1994). Zukünftig werden Säulenexperimente eine herausragende Rolle bei der Abschätzung und Beurteilung der Gefährdung von Oberflächen- und Grundwässern durch human- und ökotoxikologisch bedenkliche Substanzen erlangen. Neben der Risikoabschätzung werden auf Basis von Säulenexperimenten erhobene Daten vermehrt auch im Rahmen der Interventionsanalyse, der Umweltverträglichkeitsprüfung (UVP) und der Umweltverträglichkeitsuntersuchung (UVU) zur Beurteilung und kritischen Bewertung eingesetzt. Die Einsicht, daß Daten zur Abschätzung der Mobilität von Schadstoffen, die einzig auf Schüttelversuchen beruhen, nicht ausreichend für die Beurteilung der Ausbreitung von Schadstoffen in porösen Medien sind, hat nunmehr dazu geführt, daß auch in den einschlägigen Normen zur Beurteilung der Gefährdung Säulenexperimente festgeschrieben werden (DIN, EN). Aus diesem Grunde werden Säulenanlagen nicht mehr nur den Status reiner Forschungswerkzeuge haben, sondern auch zur täglichen Routine von chemischen Laboratorien, aber auch von Ingenieurbüros im Bereich Altlastenerkundung, Risikoabschätzung, UVP, UVU und Umweltaudit zählen. Da Ergebnisse aus Säulenexperimenten im Rahmen von Beweissicherungsverfahren dadurch auch vor Gericht an Bedeutung gewinnen werden, kommt denjenigen Laborsäulensystemen, die hohen technischen, aber auch qualitativen und praxisorientierten Anforderungen genügen und flexibel, aber personal- und kostenextensiv eingesetzt werden können, eine große Bedeutung zu. So sollte auch die wirtschaftliche Prognose für den kommerziellen Erfolg des hier vorzustellenden Laborsäulensystems durchaus positiv ausfallen.

Die Untersuchung der Mobilität von reaktiven Substanzen erfolgt durch die Aufnahme von sogenannten Durchbruchskurven (DBK). DBK sind Konzentrations-Zeitverläufe, die an einem bestimmten, aber festen Ort der einer Bodenprobe (Säule) – meist am Säulenausgang – meßtechnisch bestimmt werden. Die aufgenommene DBK wird anschließend einer mathematisch-numerischen Analyse unterzogen, in deren Verlauf durch Verfahren der nichtlinearen Ausgleichsrechnung die entsprechenden Mobilitätsparameter identifiziert werden (Parameterbestimmung durch inverses Modellieren). Die Gestalt und die Krümmungseigenschaften einer Durchbruchskurve als Folge der gewählten Einflußrandbedingung sind dabei eine Funktion der Charakteristiken und Eigenschaften der Interaktionen der Substanz unter Betracht mit den Bestandteilen des porösen Mediums. Bisher wurde die überwiegende Anzahl von Säulenexperimenten unter folgenden experimentellen Rahmenbedingungen durchgeführt: Stationäre, gesättigte Fließbedingungen, Konvektionsdominiertes Transportregime (Peclet Zahlen » 10). (siehe z. B. Dunnivant et al. 1992; Johnson und Amy 1995; Cernik et al 1994). Diese experimentelle Versuchsführung soll im folgenden als klassisches Experimentdesign bezeichnet werden. Experimente entsprechend des klassischen Versuchsdesigns sind schnell durchzuführen, kostengünstig, und haben nur geringe Anforderungen an die Meß- und Regeleinrichtungen, die zur Durchführung des Experimentes notwendig sind.

Aufgrund der relativ simplen Versuchsführung ist die Anwendung des klassischen Experimentdesigns jedoch beschränkt auf die Bestimmung von Parametern für linear und spontan interagierende Substanzen in wassergesättigten Umgebungen. In allen anderen Fällen werden die DBK durch die Überlagerung verschiedener weiterer einander verstärkender oder miteinander konkurrierender Prozesse beeinflußt. Im allgemeinen führt die Überlagerung von Prozessen im klassischen Versuchsdesign zu DBK, deren numerische Analyse nicht in eindeutig identifizierbaren und damit interpretierbaren Ergebnissen resultieren (Totsche, 1995). Eine Lösung des Eindeutigkeits- und Identifikationsproblems stellt die Anwendung komplexerer Experimentdesigns dar (Brusseau et al. 1989; Grolimund et al. 1995, Totsche et al. 1997). Je komplizierter jedoch das experimentelle Design, desto aufwendiger und technisch fortgeschrittener muß die experimentelle Apparatur sein. Laborsäulensysteme, die die Durchführung solch aufwendiger Design unterstützen, sind dementsprechend hoch entwickelte Forschungswerkzeuge mit hohen technischen Anforderungen an das Bedienungsperson. Meist konzentrierte sich die Entwicklung dabei an spezifischen Forschungsanforderungen und Fragestellungen. Weitere wichtige Aspekte wie Robustheit, Praxistauglichkeit und einfache Handhabbarkeit. Aus diesen Gründen ist die Durchführung von Laborsäulenexperimenten auf Forschungseinrichtungen mit geschultem und kompetentem Personal beschränkt.

Im folgenden wird ein computer-kontrolliertes halboffenes Labor-Bodensäulensystem (LBSS) zur Erfassung chemischer, physikalischer und hydraulischer Parameter des Wasser- und Stofftransportes in porösen Medien vorgestellt, das die Anwendung und Durchführung von benutzerdefinierten Experimentdesings erlaubt. Die vorzustellende Anlage ermöglicht Experimente unter gesättigten und teilgesättigten Fließbedingungen, wie sie für Aquifere und Sedimentmaterialien auf der einen Seite und Böden auf der anderen Seite zutreffen. Es können stationäre (divergenzlose Strömung) oder transiente (divergente-Strömung) Wasserflußbedingungen realisiert werden. Die Einflußrandbedingungen sind dabei frei wählbar. Die vorzustellende Anlage löste eine Reihe bekannter Probleme bestehender Säulenanlagen: So läßt sich mit der Anlage ein Regenrandbedingung realisieren, die typisch für natürliche Systeme ist. Die Zweiteilung des Säulenfußes erlaubt eine ungestörte, schichtweise Beprobung des Probematerials, da keine destruktive Probenahme durchgeführt werden muß. Der entwickelte Headspace erlaubt eine kontinuierliche Gasraumbeprobung, die besonders bei Experimenten mit flüchtigen Substanzen notwendig ist. Bei der Entwicklung der vorzustellenden Apparatur wurde besonderes Augenmerk auf eine nutzerfreundliche und einfache Handhabbarkeit gelegt, um selbst komplizierte experimentelle Design mit geringem Aufwand umzusetzen.

Die Anlage wurde entwickelt, um unterschiedlichen Forschungs- und Untersuchungsaufgaben zu dienen:

Bestimmung von Mobilitätsparametern in gesättigten und teilgesättigten porösen Medien:

Sorptionsisothermen, Verteilungsgleichgewichte, Austauschprozesse, die folgende Eigenschaften aufweisen können: Lineare und nichtlineare Charakteristiken, Gleichgewicht und Nichtgleichgewicht, Hysterese,

Bestimmung effektiver Stoffkonstanten:

Diffusionskoeffizienten, Fugazitätskoeffizienten, Sorptions-Austauschparameter

Bestimmung von Materialfunktionen für poröse Medien:

Wassergehalts-Wasserspannungscharakteristik unterschiedlich texturierter poröser Medien, hydraulischer Leitfähigkeitsbeiwert kf von Sedimenten und Aquiferen, gesättigte und ungesättigte Wasserleitfähigkeit von Böden, etc.

Die Vorrichtung ermöglicht konkret:

  • • die ungestörte, schichtenweise Entnahme des Probenmaterials
  • • eine kontinuierliche Gasraumbeprobung (z.B. für die Analyse flüchtiger Substanzen)
  • • eine teilgesättigte Experimentführung
  • • frei wählbare Einflußrandbedingungen (z.B. natürliche Regenrandbedingung durch den Sprinkler)
  • • eine computergestützte Datenaufnahme und Steuerung
  • • eine Gradientensteuerung der angelegten Randbedingungen (Konzentration in den Lösungen, Druckrandbedingungen)

Das vorgestellte halboffene Laborsäulensystem enthält folgende technischen Neuerungen:

  • • Sprinklereinheit zur Beregnung des pörosen Mediums
  • • Headspace-Einheit zur Gasraumbeprobung.
  • • Geteilter Säulenfuß zur ungestörten Beprobung des porösen Untersuchungsguts.
  • • Schnellverschluß zur einfachen Handhabung.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Abbildungen dargestellt und wird im Folgenden näher beschrieben.

Es zeigen:

1 Schematische Darstellung des apparativen Aufbaus. A: Vorratsgefäße, B: Peristaltische Pumpe, C: Laborsäulen, D: Unterdruckpumpe und Reservoir; E, F: Durchflußzellen, G: Fraktionensammler; H: AD/DA-Konversions und Meß-Regeleinheit; P1: Transportschläuche; P2: Unterdruckschläuche

2 Detaillierte Darstellung des halboffenen Laborsäulensystems (Schnitt)

3 Detaillierte Ansicht der Sprinklereinheit: Seitenansicht (Schnitt)

4 Detaillierte Ansicht der Sprinklereinheit: Seitenansicht und Vorderansicht

5 Detaillierte Ansicht des Headspace: Seitenansicht (Schnitt)

6 Detaillierte Ansicht der Säulenfußes (Schnitt)

Der gesamte experimentelle Aufbau (1) besteht aus vier wesentlichen Komponenten: dem Vorsäulensystem, der halboffenen Laborbodensäule, der Analog/Digital – Digital/Analog-Konversions- und Datenerfassungseinheit sowie dem Nachsäulensystem.

Das Vorsäulensystem

Die einzelnen Komponenten des Vorsäulensystems sind:

Die Vorratsgefäße (A)

Der Gradientenformer (L)

Die Transportschläuche (P1)

Die peristaltische Pumpe (B)

Die Vorratsgefäße (A): Hierbei handelt es sich um handelsübliche Laborware, die im Fachhandel bezogen werden kann. Je nach chemischen Substanzen werden Glas, PE, PTFE oder Stahlflaschen eingesetzt.

Gradientenformer (L): Der Begriff Gradientenformer bezieht sich auf die chemische Identität der Perkolationslösung, die auf das Probegut aufgegeben wird. Unter besonderen Bedingungen kann es erforderlich sein, chemische Parameter wie pH, elektrolytische Leitfähigkeit oder chemische Zusammensetzung während des Experimentes zu variieren. Diese Aufgabe wird vom Gradientenformer übernommen. Der Gradientenformer (L) besteht im Wesentlichen aus computergesteuerten 24V-DC Magnetventilen (Labokron, Sinsheim, Deutschland), die mit einer computergesteuerten peristaltischen Pumpe (B) kombiniert werden. Ein glatter chemischer Gradient kann damit durch die Mischung zweier Lösungen, die unterschiedlichen Vorratsgefäßen entstammen, hergestellt werden.

Vakuumkammer-Problem und peristaltische Pumpe (B). Die peristaltische Pumpe (B) wird sowohl für die Zufuhr der Perkolationslösung als auch für die Abfuhr des Eluates eingesetzt. Es kommt eine handelsübliche peristaltische Pumpe zum Einsatz (Minipuls 3, Gilson, Middleton, WI, USA).

Durch den Einsatz der peristaltischen Pumpe am Säulenausgang wurde eine einfache Lösung des Vakuumkammer-Problems gefunden: Ein wesentliches Problem bei der Durchführung ungesättigter Säulenexperimente liegt darin begründet, das zur Aufrechterhaltung der ungesättigten Fließbedingungen ein Unterdruck am Säulenausgang angelegt werden muß, gleichzeitig aber die ausfließende Effluentlösung zu den Durchflußzellen und weiter zum Fraktionensammler geleitet werden muß. Handelsübliche Fraktionensammler sind jedoch offene System, die dem atmosphärischen Außendruck unterliegen. Zur Aufrechterhaltung des Unterdruckes muß demzufolge eine komplette Einkapselung des Säulenausganges, der Durchflußzellen und des Fraktionensammlers in eine evakuierbare Kammer vorgenommen werden (Zurmühl et al. 1995). Dies erfordert jedoch eine robuste und solide Konstruktion einer verhältnismäßig großen Vakuumkammer, da die partielle evakuierte Kammer hohen Umgebungsdrücken aufgrund des Druckgradienten Atmosphäre-Vakuumkammer widerstehen muß. Solche Konstruktionen sind anfällig und meist sehr teuer. Ein einfache und praktikable Lösung des Problems stellt dabei die Verwendung einer weiteren peristaltischen Pumpe am Säulenausgang dar. Der Pumpenkopf dient dabei als Druckwiderstand, der den Unterdruck, der am Säulenausgang angelegt wird, vom atmosphärischen Druck entkoppelt. Auch hier kommt die peristaltische Pumpe Minipuls 3 zum Einsatz, da sie Druckgradienten von bis zu 0.5 Mpa widerstehen kann.

Transport-Schlauchsystem (P1). Die Wahl der Transportschläuche hängt von den chemischen Eigenschaften der Substanzen ab. Für hydrophobe Substanzen werden geglühte, kohlenstoffreie, Edelstahlkapillaren verwendet (Chromatography Handel Müller GmbH, Fridolfing). PTFE-Elastomer Schlauche werden für die Peristaltische Pumpe verwendet. (Isoversinic, Gilson Middleton, WI, USA ). Anorganische Lösungen werden in medizinischen Schlauchsystemen transportiert (Malinckrodt, Hennef-Sieg).

Halboffenes Laborbodensäulensystem

Wesentliches Ziel der Entwicklungsarbeiten war die Konstruktion eines praxistauglichen und einfach zu handhabenden Säulensystems, das die Durchführung sowohl von Forschungsexperimenten als auch von Routineuntersuchungen ermöglicht. Besondere Aufmerksamkeit wurde dabei der Konstruktion (i) der Lösungsapplikationsvorrichung, (ii) der Unterstützung eines schnellen und einfachen Säulenein- und Zusammenbau ohne Verwendung von Schrauben, (iii) der Konstruktion eines Säulenausflußsystems zur Vermeidung des Vakuumkammernproblems

Die einzelnen Komponenten des halboffenen Laborbodensäulenssystems sind:

die Sprinklereinheit (2)

der Headspace (3)

der Probegutzylinder (5)

der Säulenfuß (10)

Die einzelnen Teile werden zusammengesteckt und durch drei Schnappverschlüsse (11) fixiert (2).

Sprinklereinheit: Die Sprinklereinheit (2) erlaubt die Realisation von Überstau-Randbedingungen (ponding Infiltration, wassergesättigte Experimente) als auch von Regenrandbedingungen (sprinkling Infiltration, wasserungesättigte Experimente). Die Neuerung liegt in der Möglichkeit, die Perkolationslösung durch einen speziell konstruierten Sprinkler auf die Bodenprobe aufzugeben (Beregnung, Regenrandbedingung, 3, 4). Als individuelle Sprinkler kommen dabei keine Düsen oder Spritzen zum Einsatz, sondern Glaskapillaren (16), wie sie für die Produktion von gasdichten Spritzen gefertigt werden. Glaskapillaren (16) besitzen gegenüber Düsen oder einfachen Stahlkapillaren, wie sie für medizinische Spritzen verwendet werden, mehrere Vorteile: Die Stirnseite stellt eine wohl definierte Silikatoberfläche dar, an der sich gleichvolumige Lösungstropfen bilden, die bei einem bestimmtem Grenzvolumen abreißt. Somit ist eine homogene, flächenproportionale Beregnung der Probegutoberfläche gewährleistet, eine wichtige Voraussetzung für die Ausbildung eines gleichförmigen Fließfeldes. Außerdem werden für die Beregnung nur sehr geringe Druckunterschied benötigt. Im Allgemeinen reichen 2 cm Überstauhöhe zur Gewährleistung eines kontinuierlichen Flusses aus. Bei der Verwendung von Düsen müssen demgegenüber erhebliche Drücke durch el. oder mechanische Pumpen aufgewendet werden. Bei der Verwendung von Edelstahlkapillaren wirkt sich die geringe Wanddicke von Nachteil aus: Die Tropfenform und Größe hängt ausschließlich von der Öffnungsgeometrie der Edelstahl-Kapillare ab, die zum Teil erheblich schwanken kann: Eine gleichförmige Beregnung ist nicht gewährleistet.

Die Glaskapillaren (16) kommen als Meterware, werden auf 1.5 cm Stücke gekürzt. Die Stirnseiten der Kapillaren werden anschließend, geschliffen, entgratet und poliert. Auf diese Weise werden glatte, gleichflächige Strinseiten für individuelle Kapillaren erhalten. Eine bestimmte Anzahl dieser Kapillaren (16) wird nun in die Löcher einer vorbereiteten Edelstahlplatte (15) eingeklebt. Die Anordnung und Anzahl der Kapillaren (16) auf dieser Platte (15) ist eine Funktion der Querschnittsfläche des Probegutzylinders (5) und dem gewünschten Volumenflußdichtebereich. Augenblicklich stehen kleine Sprinkler für Probegutzylinder mit 5 cm Durchmesser mit 7 Stück und 9 Stück individuellen Sprinklerkapillaren und mittlere Sprinkler mit 12 Stück und 15 Stück individuellen Sprinklerkapillaren zur Verfügung.

Headspace (5): Der Headspace (3) wird zwischen Sprinklereinheit (2) und Probegutzylinder (5) geschaltet. Er dient der Gasraumbeprobung für Experimente mit leichtflüchtigen Substanzen. Aufgrund seiner baulichen Eigenschaften kann der Headspace (3) aber auch dazu verwendet werden, einen Gasstrom über das Probegut zu führen, um im Probegut gebildete Gase abzuführen und einer chemischen Analytik zu unterziehen. Eine Gasdichte Verbindung mit Sprinklereinheit (2) und Probegutzylinder (5) ist durch O-Ring-Dichtungen (18) gewährleistet.

Probegutzylinder: Der Probegutzylinder (5) dient der Aufnahme des Probegutes, Hierbei kann es sich um Sediment, Aquifermaterialien oder Bodenproben handeln. Durch eine entsprechende Vorrichtung können auch ungestörte Bodenproben untersucht werden. Als Probegutzylinder (5) kommen je nach zu untersuchenden Substanzen Edelstahlzylinder oder Acrylglas-Zylinder zum Einsatz. Es können Probegutzylinder (5) beliebiger Länge und mit unterschiedlichem Durchmesser verwendet werden. Ein besonderer Zylinder erlaubt die Verwendung von Liner-Proben. In die Wandung der Probegutzylinder (5) sind entsprechende und verschließbare Bohrungen für unterschiedliche Sensoren eingelassen. Sie erlauben die Aufnahme von TDR-Sonden (12) und Micro-Tensiometern (4) u.a.

Teilbarer Säulenfuß (6): Der Säulenfuß (10) bildet den unteren Abschluß des Laborbodensäulensystems. Er dient der Abfuhr der Perkolationslösung, der Übertragung des Unterdruckes und erlaubt aufgrund seiner Zweiteilung eine einfache, tiefenabhängige Beprobung des Probegutes nach Abschluß des Experimentes: Der Nachteil bisheriger Anlagen lag darin, daß das Probegut nach Abschluß des Experimentes nur gestört einer chemischen Analytik unterzogen werden konnte. Das liegt darin begründet, daß zur Gewährleistung der Gas- und Wasserdichtheit des Laborbodensäulensystems der Probegutzylinder (5) mit erheblicher Kraft in den mit O-Ring-Dichtungen (6) ausgestatteten Säulenfuß (10) eingepreßt werden mußte. Nach Abschluß des Experimentes konnte eine Beprobung des Probegutes nur von oben erfolgen (Löffelbeprobung). Die zweiteilige Konstruktion eliminiert diesen Nachteil: Der untere Teil des Säulenfußes, die Säulenfuß-Basisplatte (24), der zur Aufnahme der porösen Platte (7) dient, kann vom Säulenfußdeckring (21) abgenommen werden. Der Säulenfußdeckring (21) umschließt bündig und wasserdicht den Probegutzylinder (5). Nachdem dies geschehen ist, kann das Probegut mit einem speziell gefertigten Stempel aus dem Probegutzylinder (5) nach oben mit geringem Kraftaufwand ausgedrückt werden.

AD/DA Konversions- und Datenerfassungseinheit

Die einzelnen Komponenten der AD/DA Konversions- und Datenerfassungseinheit sind:

die Multi-Volt Spannungsversorgung

der Meßrechner

Ein handelsüblicher IBM-kompatibler Computer (Intel 80486DX Processor, 66MHz, 16 MByte Memory, 1 GByte Festplatte) stellt das Herzstück der AD/DA Konversions- und Datenerfassungseinheit dar. Der Computer wird unter Microsoft MS-DOS 6.22 und Windows 95 betrieben (Microsoft Inc., Redmont, WA, USA). Als Datenerfassungssoftware wird Testpoint, Version 2.0, der Capital Equipment Corporation verwendet (CEC, Burlington, Massachusetts, USA). Weiter wird eine CIO DAS 16/F AD/DA Computer Karte und ein CIO-EXP32/16 Multiplexer-Board verwendet (Computer Boards Inc., Mansfield, Ma, USA). Zur Versorgung der Sensoren (TDR (12), Druckaufnehmer, Mikrotensiometer (4), lonenselektive Elektroden, Leitfähigkeitszellen, pH-Meßkette, etc.), Pumpen und Magnetventile mit den notwendigen Spannungen und Strömen wurde eine Multi-Spannungsversorgung konzipiert und gebaut (5V, 10V, +–15V). Alle Sensoren werden mit einer eigenen Spannungsversorgung gespeist, die Meßsignale werden über eine galvanische Trennung an den Datenerfassungsrechnner übertragen.

Nachsäulensystem

Die einzelnen Komponenten des Nachsäulensystems sind:

das Unterdruckreservoir und Unterdruckpumpe (D)

die Durchflusszellen (E, F)

der Fraktionensammler (G)

die peristaltische Pumpe (B)

Unferdruckreservoir und Unterdruckpumpe (D): Als Unterdruckreservoir dient ein 50 Liter Aluminium Faß (Fa. Maisel, Bayreuth), das mit 6 Flanschen zur Ankopplung von Unterdruckschläuchen ausgestattet worden ist. Eine handelsübliche Membran-Pumpe (KNF Neuberger, Laborcenter, Nürnberg, Vakuumleistung 100 mbar abs., Flußrate 15 L min–1) dient zur Bereitstellung des Vakuums. Unterdruckschwankungen aufgrund der Regelung werden über das 50 Liter Aluminiumfaß kompensiert. Die Unterdruckmessung erfolgt unter Verwendung zweier Honeywell 176PC14HG2 Druckaufnehmer (IBA, Forchheim), von denen einer im Unterdruckreservoir, ein Zweiter am Säulenfuß angebracht ist. Als Vakuumschläuche (P2) wird handelsübliche PVC-Vakuum-Schlauchware verwendet (Laborcenter, Nürnberg).

Die Durchflußzellen (E, F): Die Messung von Temperatur und elektrochemischen Parametern im Perkolat der Säule erfolgt über elektrochemische Sensoren (pH, elektrolytische Leitfähigkeit, Elektroden, etc.), die in Durchflußzellen (E, F) eingebracht werden. Um eine gegenseitige Beeinflussung der Sensoren zu vermeiden, wurde für jede Meßgröße eine spezifische Durchflußzelle konstruiert, die an die Sensorengeometrie angepaßt wurde. Das Einstromniveau der Durchflußzelle liegt unterhalb des Ausflußniveau um ein Trockenfallen der Sensoren und damit verbundene Fehlmessungen zu verhindern. Die Durchflußzellen (E, F) sind aus unterschiedlichen Materialien gefertigt, und damit sowohl für organische als auch für anorganische Substanzen geeignet.

Fraktionensammler (G): Ein handelsüblicher Fraktionensammler (Foxy, Isco Inc., Nebraska, USA) wird zur Separation einzelner Effluentfraktionen genutzt.

Literatur
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AVorratsgefäße BPeristaltische Pumpe CLaborsäulen DUnterdruckpumpe und Reservoir E, FDurchflusszellen GFraktionensammler HAD/DA-Konversions und Meß-Regeleinheit LGradientenformer P1Transportschläuche P2Unterdruckschläuche 1Säuleneinlaß 2Sprinklereinheit 3Headspace zur Gasprobenahme 4Minitensiometer 5Probezylinder 6O-Ring 7Poröse Platte 8Säulenauslaß 9Entlüftungsschraube 10Teilbarer Säulenfuß 11Schnellverschluß 12TDR-Sonden 13Sprinklereinheit-Deckplatte 14Obere Entlüftungsschraube 15Sprinklereinheit-Basisplatte 16Glas-Kapillaren 17Hohlraum zur homogenen Anströmung der Kapillaren 18O-Ring-Dichtungen zur Sprinklereinheit 19Nut zur Aufnahme des Säulenzylinders 20Bohrungen zur Gasstromzuführung 21Säulenfuß-Deckring 22O-Ring-Dichtung zur porösen Platte 23Hohlraum für den Abstrom 24Säulenfuß-Basisplatte

Anspruch[de]
  1. Skalierbare, halboffene Säulenvorrichtung zur Erfassung chemischer, physikalischer und hydraulischer Parameter des Wasser- und Stofftransportes in porösen Medien, bestehend aus

    einem Probegutzylinder (5) mit seitlich angebrachten Bohrungen, die Minitensiometer- (4) und TDR-Sonden (12) aufnehmen,

    einem teilbaren Säulenfuß (10), bestehend aus

    einem Deckring (21), der das untere Ende des Probegutzylinders (5) bündig und wasserdicht umschließt,

    einer Basisplatte (24) mit einem Säulenauslaß (8) und einer Entlüftungsschraube (9), einer porösen Platte (7), wobei die poröse Platte (7) von der Basisplatte (24) so aufgenommen wird, dass diese den unteren Abschluss des Probegutzylinders (5) bildet, wobei die Basisplatte (24) vom Deckring (21) abgenommen werden kann,

    einem Headspace Begasungs- und Gasprobenahmeraum (3), der horizontale Gaszutrittsöffnungen (29) enthält, so dass eine Begasung und Gasprobenahme ermöglicht wird, wobei der Headspace Begasungs- und Gasprobenahmeraum (3) dicht mit dem oberen Ende des Probegutzylinders (5) verbunden werden kann,

    einer Sprinklereinheit (2) mit einem Säuleneinlaß (1) und speziell angeordneten Glaskapillaren (16), die durch den Säuleneinlaß (1) mit einer Perkolationsflüssigkeit versorgt werden, so dass eine gleichvolumige Tropfenbildung sowie eine homogene, flächenproportionale Beregnung erreicht werden können, wobei die Sprinklereinheit (2) auf dem Headspace Begasungs- und Gasprobenahmeraum (3) dicht aufgesetzt werden kann,

    mehreren Schnellverschlüssen (11) zum Fixieren von Sprinklereinheit (2), Headspace Begasungs- und Gasprobenahmeraum (3), Probegutzylinder (5) und Säulenfuß (10),

    einem Vorsäulensystem zur Bereitstellung der Perkolationslösung, bestehend aus

    mehreren Vorratsgefäßen (A), die mit Transportschläuchen (P1) und einem Gradientenformer (L), einer steuerbaren peristaltischen Pumpe (B) und mit dem Säuleneinlaß (1) der Sprinklereinheit (2) verbunden sind,

    wobei die Perkolationslösung durch den Gradientenformer (L) aus mehreren Lösungen, die unterschiedlichen Vorratsgefäßen (A) entstammen, im Durchfluß in zeitlich variabler Mischung hergestellt werden kann,

    einem Nachsäulensystem mit einem Unterdruckreservoir und einer Unterdruckpumpe (D) zur Förderung und zum Abfüllen der ausfließenden Perkolationslösung

    und einer AD/DA-Konversions- und Meß-Regeleinheit (H) zur Datenerfassung der Sensoren (TDR-Sonden (4) Tensiometer (12), Sensoren in den Durchflusszellen (E, F)), zur Steuerung der peristaltischen Pumpe (B) des Gradientenformers (L) des Fraktionensammlers (G) und zur Regelung der Unterdruckpumpe mit Reservoir (D).
Es folgen 6 Blatt Zeichnungen






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