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Dokumentenidentifikation DE69729968T2 28.07.2005
EP-Veröffentlichungsnummer 0000798551
Titel Gerät zum Messen der optischen Absorption
Anmelder Tosoh Corp., Shinnanyo, Yamaguchi, JP
Erfinder Fukunaga, Shingo, Yamaguchi-ken, JP
Vertreter TBK-Patent, 80336 München
DE-Aktenzeichen 69729968
Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 26.03.1997
EP-Aktenzeichen 971051263
EP-Offenlegungsdatum 01.10.1997
EP date of grant 28.07.2004
Veröffentlichungstag im Patentblatt 28.07.2005
IPC-Hauptklasse G01N 21/05

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft eine in einem Bereich der Flüssigkeits-Chromatographie oder dergleichen verwendete optische Absorptionsmessvorrichtung. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine optische Absorptionsmessvorrichtung vom Flusszellen-Typ, wobei eine Flüssigkeit zum Fließen veranlasst wird, um die optische Absorption der Flüssigkeit zu messen.

In den letzten Jahren wurden verschiedene Analysen unter Verwendung von Flüssigkeits-Chromatographie durchgeführt. Insbesondere wird eine Hochgeschwindigkeits-Flüssigkeits-Chromatographie (HPLC) vielfältig verwendet, nicht nur für allgemeine Analysen, sondern auch für den Klinik-Diagnose-Bereich, da sie exzellente Geschwindigkeits- und Separationseigenschaften aufweist.

Zum Analysieren verdünnter Substanzen aus einer Säule in HPLC oder dergleichen wurde häufig eine Analyse unter Verwendung einer optischen Absorptionsmessvorrichtung wie einer UV-Detektion unter Verwendung einer Ultraviolett-Absorptionsmessvorrichtung und dergleichen durchgeführt. Insbesondere ist in verschiedenen Arten von Analysatoren eine optische Absorptionsmessvorrichtung vom Flusszellen-Typ installiert, bei welcher es einer verdünnten Substanz aus der Säule erlaubt ist zu fließen, um die Absorption der Substanz zu messen.

In der Flüssigkeits-Chromatographie wird eine zu testende Probe aus der Säule eluiert. Um in diesem Fall die Trenneigenschaften zu verbessern und eine Analysezeit zu reduzieren, wird manchmal eine so genannte Gradientenanalyse eingesetzt, wobei zwei oder mehr Arten von Lösungsmitteln zugeführt werden, indem ein Verhältnis oder die Reihenfolge des Zuführens verändert wird. Bei der Gradientenanalyse besteht das Problem darin, dass, wenn eine Differenz zwischen den Konzentrationen der Lösungsmittel, welche verwendet werden, groß ist, und wenn eine Differenz zwischen den Brechungsindizes der Lösungsmittel groß ist, die Schichten von den Lösungsmitteln mit unterschiedlichen Brechungsindizes in dem Flussdurchgang der Flüssigkeits-Chromatographie vom Flusszellen-Typ gebildet werden, wodurch die Basis-Linie des Chromatogramms variiert. Die Variation der Basislinie zeigt keinen Wechsel der Absorption der zu testenden Probe an, sondern ein Rauschen, welches einen Unterschied zwischen den Brechungsindizes der Lösungsmittel anzeigt. Insbesondere, wenn die Konzentration der zu testenden Probe niedrig ist, und wenn der Peak im Chromatogramm niedrig ist, ist der verursachte Einfluss nicht vernachlässigbar.

Um das Problem zu lösen, wurde ein Verfahren vorgeschlagen, bei welchem unter der Annahme, dass der gleiche Test wiederholt unter der gleichen Bedingung durchgeführt wird, eine typische Variation der Basislinie vorher aufgezeichnet wird, und eine Variationsgröße von dem erhaltenen Chromatogramm subtrahiert wird. Bei diesem Verfahren kann allerdings eine von einer Differenz zwischen zu verwendenden Testmaschinen und Tagen, an welchen Tests durchzuführen sind, verursachte Variationsdifferenz der Basislinie nicht berücksichtigt werden. Ferner kann das Verfahren nicht schnell reagieren, wenn Gradientenbedingungen oder Messbedingungen variieren.

Die optische Absorptionsmessvorrichtung vom Flusszellentyp hat einen Flussdurchgang für Flüssigkeit, und einen Lichtpfad für Licht zum Testen, welche in herkömmlicher Weise verwendet werden. Bei einer solchen optischen Absorptionsmessvorrichtung ist es bekannt, dass eine Änderung der Basislinie proportional ist zu einer Lichtquantität, welche im Falle, dass ein Verhältnis von zwei oder mehr Arten von Lösungsmitteln sich verändert, oder dass von einer bestimmten Art von Lösungsmittel zu einer anderen gewechselt wird, an der Innenwand des Flussdurchgangs unregelmäßig reflektiert wird. Um einen solchen Nachteil zu vermeiden, wurde ein Flusszellen-(ein Schrägzellen-)Typ verwendet, welcher einen Flussdurchgang vom kreisförmigen Kegeltyp aufweist, wobei der Durchmesser des Flussdurchgangs an einer Lichtemissionsseite größer ist als der Durchmesser des Flussdurchgangs an einer Lichteinfallseite, wobei unregelmäßige Reflexionen von Licht an der Innenwand des Flussdurchgangs reduziert werden. Allerdings geht mit dem Schrägzellen-Typ eine Schwierigkeit bei der Bildung des Flussdurchgangs einher, wodurch die Produktivität niedrig ist, und eine Massenproduktion schwierig ist. Auch wenn der Schrägzellen-Typ unregelmäßige Reflexion von Licht an der Innenwand des Flussdurchgangs reduzieren kann, wenn das Verhältnis DI/DE, wobei DI den Durchmesser des Flussdurchgangs an einer Lichteinfallseite bezeichnet, und DE den Durchmesser des Flussdurchgangs an einer Licht-Emissionsseite bezeichnet, groß ist, ist es ferner im Allgemeinen schwierig, DI auf 1 mm oder kleiner zu reduzieren. Wenn andererseits DE erhöht wird, wird das Volumen des Flussdurchgangs erhöht, mit dem Ergebnis, dass ein Testansprechen vermindert wird.

Es ist eine optische Absorptionsmessvorrichtung vom Flusszellen-Typ verwendet worden, bei welcher eine Konvexlinse an einer Lichteinfallseite angeordnet ist, um einen Brennpunkt von Einfallslicht an einem Ende des Flussdurchgangs zu bilden, wobei unregelmäßige Reflexionen von Licht an der Innenwand des Flussdurchgangs reduziert werden. In diesem Fall gibt es allerdings ein Problem, nämlich dass bei Verwendung einer Konvexlinse von geringer Genauigkeit der Lichtbrechung an ihrem äußeren Rand ein Lichtpfad, welcher von einem gewünschten Design abweicht, gebildet wird, und unregelmäßige Reflexionen auftreten. Darüber hinaus treten unregelmäßige Reflexionen auf, wenn die optische Achse der Konvexlinse nicht korrekt justiert ist, und daher wird für die Vorrichtung Wartung benötigt.

Um die unregelmäßige Reflexion von Licht an der Innenwand des Flussdurchgangs zu verhindern, sollte in der optischen Absorptionsmessvorrichtung vom Flusszellentyp die Innenwand des Flussdurchgangs nicht mit Licht bestrahlt werden. Hierzu ist es notwendig, dass Licht unter einem sehr spitzen Winkel präzise einfällt, oder dass ideal-parallele Strahlen in den Flussdurchgang einfallen.

Allerdings wird ein präzises optisches System benötigt, um dies zu realisieren. Ferner wird eine komplizierte Wartung benötigt, und die Produktivität ist gering. Ferner ist es schwierig, Miniaturisierungsanforderungen für HPLC-Vorrichtungen zu genügen.

Im Allgemeinen ist eine Lichtempfangsvorrichtung, wie etwa eine Fotodiode oder dergleichen, an einer Licht-Emissionsseite des Flussdurchganges vom Flusszellen-Typ angeordnet, um hierdurch passierendes Licht zu empfangen und zu analysieren. In diesem Fall wird durch den Flussdurchgang emittiertes Licht nicht zu 100% von der lichtempfangenen Vorrichtung absorbiert, sondern ein wesentlicher Anteil des Lichts wird hiervon reflektiert, und tritt wieder in den Flussdurchgang ein. Daher stellt die herkömmliche Technik keine Lösung bereit, um die unregelmäßige Reflexion von Licht an der Innenwand, welche durch die Rückkehr von Licht von der Lichtemissionsseite verursacht wird, zu beseitigen.

Eine optische Absorptionsmessvorrichtung, welcher die im Oberbegriff von Anspruch 1 zusammengefassten Merkmale aufweist, ist aus Dokument US-A-3516 752, und außerdem aus Dokument US-A-4 019 372 bekannt. Bei dieser bekannten optischen Absorptionsmessvorrichtungen sind die Durchmesser der ersten und zweiten optischen Blende, einander gleich, und sind beide kleiner als der kleinste Durchmesser des Flussdurchgangs.

Dokument EP-A-0 626 574 offenbart eine optische Absorptionsmessvorrichtung, welcher eine ersten optische Blende an der Lichteinfalls-Seite und eine zweite optische Blende an der Licht-Emissions-Seite aufweist. Beide optischen Blenden haben den gleichen Durchmesser, welcher größer ist als der kleinste Durchmesser des Flussdurchgangs.

Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, die optische Absorptionsmessvorrichtung, welche die im Oberbegriff von Anspruch 1 zusammengefassten Merkmale aufweist, derart weiterzuentwickeln, dass unregelmäßige Reflexion von Licht an der Innenwand des Flussdurchgangs effektiv verhindert wird, während ein einfacher Aufbau der optischen Absorptionsmessvorrichtung aufrecht erhalten werden kann.

Gemäß der Erfindung wird dieses Ziel durch die in Anspruch 1 definierte optische Absorptionsmessvorrichtung erreicht.

Vorteilhafte Weiterentwicklungen der Erfindung werden in den abhängigen Ansprüchen definiert.

In den Figuren zeigt:

1 ein Diagramm, welches eine Ausführungsform der optischen Absorptionsmessvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;

2(a) und 2(b) sind Diagramme, welche herkömmliche optische Absorptionsmessvorrichtungen zeigen;

3 ist ein Diagramm, welches eine modifizierte Ausführungsform der in 1 gezeigten optischen Absorptionsmessvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;

4 ist ein Diagramm, welches eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt; und

5 ist ein Diagramm, welches eine Beziehung zwischen dem Durchmesser der optischen Blende X und dem Durchmesser des Flussdurchgangs Y der optischen Absorptionsmessvorrichtung der vorliegenden Erfindung zeigt.

Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der optischen Absorptionsmessvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnungen im Detail beschrieben, wobei die gleiche Bezugszeichen die gleichen oder entsprechende Teile bezeichnen.

1 zeigt eine Ausführungsform der optischen Absorptionsmessvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung. Ein Hauptkörper 6 der optischen Absorptionsmessvorrichtung weist auf: einen zylindrischen Freiraum 7 als einen Flussdurchgang, einen Einführpfad 10 zum Einführen von Flüssigkeit in den Flussdurchgang, einen Abgabepfad 11 zum Abgaben von Flüssigkeit aus dem Flussdurchgang, flache Platten 9a, 9b zum Schließen von Enden des Flussdurchgangs und eine erste und eine zweite optische Blende 8a, 8b, welche dazu geeignet sind, die flachen Platten an dem Hauptkörper 6 zu fixieren.

Die Form des Flussdurchgangs 7 ist nicht speziell beschränkt, solange sie nicht die eingeführte Flüssigkeit daran hindert zu passieren, und Licht zum Testen nicht daran hindert zu passieren. Beispielsweise kann sie eine polygonale Form wie etwa einen quadratischen Pol aufweisen. Obwohl sie einen konischen Flussdurchgang aufweisen kann, ist unter dem Gesichtspunkt der Leichtigkeit des Herstellens und der Produktivität ein zylinderförmiger Flussdurchgang besonders bevorzugt.

Der Flussdurchgang selbst ist mit beiden Enden geöffnet ausgeführt. Allerdings werden beide Enden mit den flachen Platten 9a, 9b geschlossen, was dem Licht ermöglicht, hindurch zu passieren, und welche einen geschlossenen Raum bilden. Wie in 1 gezeigt, sind der Einführpfad und der Abgabepfad an Abschnitten in der Nähe des Endes des Flussdurchgangs bzw. an der gleichen Seite des Hauptkörpers 6 ausgeführt. Allerdings können der Einführpfad und der Abgabepfad an verschiedenen Seiten ausgeführt sein. Eine vom Einführpfad zu dem Flussdurchgang zugeführte Probenflüssigkeit wird durch den Abgabepfad abgegeben, nachdem sie den Flussdurchgang passiert hat. Es ist bevorzugt, dass der Einführpfad mit einem Diffusionspfad versehen ist, welcher die einzuführende Probenflüssigkeit durchmischt. Beispielsweise wird, wie in 3 gezeigt, ein Abschnitt 10a mit vergrößertem Durchmesser in einem Teil des Einführpfads ausgebildet, so dass eine Flüssigkeitszuführgeschwindigkeit in diesem Abschnitt reduziert wird und dort eine turbulente Strömung resultiert, wobei die Probenflüssigkeit in Form einer Gauß-Verteilung diffundiert.

Anstelle der flachen Platten 9a, 9b zum Verschließen beider Enden des Flussdurchgangs, können konvexe Linsen 13a, 13b verwendet werden, wie in 4 gezeigt. Diese flachen Platten 9a, 9b oder die konvexen Linsen 13a, 13b werden mittels der ersten optischen Blende 8a beziehungsweise der zweiten optischen Blende 8b an den Flussdurchgang gepresst und hieran fixiert. In der vorliegenden Erfindung ist es nicht immer notwendig, dass die flachen Platten oder die konvexen Linsen mittels der optischen Blenden gepresst und fixiert werden. Allerdings ist der Aufbau dieser Ausführungsform bevorzugt, weil die optische Absorptionsmessvorrichtung mit einer kleinen Anzahl von Einheiten ausgeführt werden kann. Daher dient der Flussdurchgang, dessen beide Enden mit konvexen Linsen oder Lichtübertragungsplatten verschlossen sind, als Flussdurchgang für die Probenflüssigkeit sowie als optischer Pfad für Licht.

Der Blenden-Durchmesser der ersten optischen Blende in Richtung senkrecht zu der Axiallinie des Flussdurchgangs wird so bestimmt, dass er kleiner als der kleinste Durchmesser des Flussdurchgangs in der Richtung senkrecht zu der Axiallinie des Flussdurchgangs ist, und die erste optische Blende ist derart angeordnet, dass die Axiallinie in Übereinstimmung mit der optischen Achse des Flussdurchgangs ist. Der Durchmesser und die Form des Flussdurchgangs und die optische Blende sollten eine solche Positions-Beziehung aufweisen, dass der Durchmesser und die Form des Flussdurchgangs für passierende Lichtflüsse größer ist als der Maximaldurchmesser von Lichtflüssen, welche von einer Lichteinfallseite des Flussdurchgangs aus eintreten, um über den Flussdurchgang die Licht-Emissionsseite zu erreichen, und dass Licht, welches in den Flussdurchgang eintritt, nicht dessen Innenwand bestrahlt. Unter Berücksichtigung des oben Genannten, wird ein zylinderförmiger Durchgang bevorzugt verwendet, weil der Durchmesser sich nicht ändert. In der vorliegenden Erfindung ist es insbesondere bevorzugt, den Flussdurchgang in einer Relation eines Verhältnisses von Y/X von 1,5 oder mehr auszubilden, wobei X den Durchmesser der optischen Blende repräsentiert und Y den kleinsten Durchmesser des Flussdurchgangs in Richtung senkrecht zu der Axiallinie repräsentiert (5). Beispielsweise kann eine Platte, welche ein oder mehr als zwei kleine Löcher ("pinholes") aufweist, eine geeignete erste optische Blende sein.

Es ist bevorzugt, dass die erste optische Blende direkt vor der konvexen Linse oder der an einer Licht-Einfallsseite des Flussdurchgangs angeordneten Übertragungsplatte angeordnet ist, und insbesondere bevorzugt, dass sie sich der konvexen Linse oder der flachen Platte so weit wie möglich nähert. Das dient dazu, dass eine kein paralleles Licht darstellende Komponente von Licht von der Lichtquelle, insbesondere eine Komponente von Licht, welche unregelmäßige Reflexion an der Innenwand des Flussdurchgangs verursacht, effektiv entfernt werden kann.

Der Blendendurchmesser der zweiten optischen Blende in der Richtung senkrecht zu der Axiallinie des Flussdurchgangs ist größer als der der ersten optischen Blende.

Es ist außerdem bevorzugt, dass die zweite optische Blende gerade hinter der an der Licht-Emissionsseite des Flussdurchgangs angeordneten konvexen Linse oder flachen Lichtübertragungsplatte angeordnet ist, und weiter bevorzugt, dass sie sich der konvexen Linse oder der flachen Platte so weit wie möglich nähert, um beispielsweise effektiv zu verhindern, dass an der Lichtempfangsvorrichtung reflektiertes Reflexionslicht in den Flussdurchgang einfällt.

Die erste und zweite optische Blende bestehen bevorzugt aus schwarz gefärbtem Material, welches exzellente lichtabsorbierende Eigenschaften aufweist. Insbesondere ist die Verwendung von optischen Blenden, welche eine schwarze Farbe und eine zylinderförmige Öffnung aufweisen, wie in der Figur gezeigt, als erste und zweite optische Blende wünschenswert, weil die optischen Blenden von zylinderförmiger Form in effektiver Weise eine nicht-parallele Lichtkomponente im Licht von der Lichtquelle absorbieren können.

Ferner können abweichend von den in der Figur gezeigten optischen Blenden sowohl beide, oder jede von den optischen Blenden einem Aufdampfen, Drucken oder Beschichten mittels Maskierens mit einem Material unterworfen sein, welches geeignet ist, Licht auf der konvexen Linse oder der flachen Lichttransmissionsplatte zu absorbieren und/oder zu unterbrechen.

Die optische Absorptionsmessvorrichtung der vorliegenden Erfindung kann natürlich als eine einzelne Einheit und unabhängig von anderen Elementen ausgebildet sein. Allerdings wird sie, wie in der Figur gezeigt, im Allgemeinen zusammen mit der Lichtquelle verwendet.

Ein Beispiel eines solchen Aufbaus wird unter Bezug auf die Figur beschrieben. Eine Lichtquelle 1, wie etwa eine Lichtemissions-Diode, ist an einer Licht-Einfalls-Seite der optischen Absorptionsmessvorrichtung angeordnet. Ein Lichtdiffusionsblatt 2 ist an der Lichtemissionsdiode 1 angebracht. Licht von der Diode 1 passiert durch eine Pinhole-Platte 3, deren Zentrum mit dem Lichtemissionspunkt der Diode 1 ausgerichtet ist. Dann wird das Licht mittels einer Linse 4 in Licht transformiert, welches reich an einer Komponente von parallelem Licht ist, und das transformierte Licht erreicht die erste optische Blende über einen Interferenzfilter 5. Diese auf der Lichteinfallseite angeordneten Elemente sollen nahe beieinander angeordnet sein, um einen Lichtverlust zu vermeiden. Anstelle des Anbringens des Lichtdiffusionsblattes, wird die Vorderfläche der Lichtemissionsdiode mit Sandpapier poliert, um die Leistungsfähigkeit effektiv zu erhöhen.

Das Licht, welches reich ist an einer parallelen Lichtkomponente, läuft durch die erste optische Blende 8a, bevor es in den Flussdurchgang eintritt, um in Lichtflüsse transformiert zu werden, welche einen kleineren Durchmesser, als denjenigen des Flussdurchgangs aufweisen. Als ein Resultat erreicht das Licht eine Lichtemissionsdeite, ohne unregelmäßige Reflexion an der Innenwand des Flussdurchgangs zu verursachen. Natürlich ist das axiale Zentrum der optischen Blende in Übereinstimmung mit der optischen Achse des Flussdurchgangs. Das durch die Lichtemissionsseite emittierte Licht wird von der Lichtempfangsvorrichtung, wie etwa einer Fotodiode oder dergleichen, empfangen. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Lichtempfangsvorrichtung unter einem Neigungs-Winkel mit Bezug auf den Lichtpfad angeordnet, wie in der Figur gezeigt, wobei verhindert wird, dass auf die Lichtempfangsvorrichtung reflektiertes Licht von der Licht-Emissionsseite aus in den Flussdurchgang eintritt.

Anstelle des oben beschriebenen Aufbaus kann ein magischer Spiegel ("magic mirror") oder dergleichen, welcher die Richtung der Transmission von Licht zu einer angegebenen Orientierung steuert, an der Lichtemissionsseite angeordnet sein, oder ein optisches System, welches eine Kombination aus einem Spiegel und einem Rayleigh-Horn ist, kann an einer Lichtemissionsseite angeordnet sein, wobei es möglich ist, zu verhindern, dass Licht von der Lichtemissionsseite aus in den Flussdurchgang eindringt.

Insbesondere kann Emissionslicht von dem Rayleigh-Horn gesammelt werden, um der Lichtempfangsvorrichtung, wie etwa einer Fotodiode, zugeführt zu werden. Dementsprechend ist es möglich, dass Licht, welches in den Flussdurchgang eintritt, durch Reduzieren des Durchmessers der ersten optischen Blende in ein annähernd paralleles Licht überführt wird, wobei unregelmäßige Reflexion von Licht in dem Flussdurchgang reduziert wird.

Ferner kann außer der in 1 gezeigten Anordnung, eine Anordnung verwendet werden, welche eine aus einer einzelnen an einer Lichteinfallseite angeordneten Lichtquelle bestehende Licht-Emissionsvorrichtung, eine Licht-Trennvorrichtung zum Trennen von durch den Flussdurchgang emittiertem Licht, eine Filtervorrichtung, um nur einer begrenzten Wellenlänge den Durchgang zu ermöglichen, und einer an einer Lichtemissionsseite der Flusspassage angeordneten Licht-Empfangsvorrichtung zum Empfang des emittierten Lichts aufweist. Insbesondere kann die Lichtemissionsvorrichtung aufweisen: eine Lichtemissionsdiode, welche an der Licht-Diffusions-Platte 2 angebracht ist, oder welche eine mit Sandpapier polierte Vorderfläche aufweist, eine Pinhole-Platte und eine Linse, und die Lichtempfangs-Vorrichtung kann aufweisen: einen dichroitischen Spiegel, zwei verschiedene Filter und zwei Fotodioden. Mit dieser Anordnung ist es möglich, durch geeignete Wahl eines dichroitischen Spiegels und Filters Referenz bereitzustellen. Um eine Messvorrichtung für saccharifizierendes Hämoglobin zu bilden, besteht die erste lichtempfangende Vorrichtung aus einem dichroitischen Spiegel und einem Filter, welcher eine Wellenlänge durchlässt, in welcher der Absorptions-Peak einer Komponente von saccharifizierendem Hämoglobin als Referenz am kleinsten ist, und die zweite lichtempfangende Vorrichtung besteht aus einem dichroitischen Spiegel, welcher Licht einer Wellenlänge reflektiert, bei welcher der Absorptionspeak des saccharifizierenden Hämoglobins am größten ist, und einem Filter, welcher es erlaubt, die Wellenlänge durchzulassen.

Ein Beispiel der vorliegenden Erfindung wird detaillierter mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben.

Allerdings ist verständlicherweise die vorliegende Erfindung in keiner Weise auf das spezifische Beispiel beschränkt.

Es wurde eine Messvorrichtung für saccharifizierendes Hämoglobin, welche die in 1 gezeigte optische Absorptionsmessvorrichtung aufweist, verwendet. Drei Arten von Flüssigkeiten wurden in gesteuerter d. h. geschalteter Weise gemäß einem Schritt-Gradienten-Verfahren zugeführt, und das durch Schalten des Zuführens der drei Arten von Flüssigkeit verursachte Verhalten des Wechsels der Basislinie beobachtet.

Die Besonderheiten der tatsächlich verwendeten optischen Absorptionsmessvorrichtung waren wie folgt. Das Lichtquellensystem 1 in 1 bestand aus: einer Lichtemissionsdiode von sehr hoher Helligkeit mit einer Zentral-Wellenlänge von 450 mm und einer Halb-Bandbreite von 50 mm, in welcher eine Vorderkante der Diode an einem Abschnitt nahe der Lichtquelle abgeschnitten war; einem an der Vorderfläche der Diode angebrachten Licht-Diffusions-Blatt 2; einer gegenüber dem Licht-Emissions-Punkt der Diode ausgerichteten Platte 3 mit einer Pinhole von 1 mm Durchmesser; eine konvexe Linse 4 mit einem Außendurchmesser von 10 mm, mittels welcher Licht, welches durch die Pinhole-Platte 3 verläuft, in Licht verwandelt wird, welches reich an einer parallelen Lichtkomponente ist, und ein Interferenzfilter 5, welches an einer Position 10 mm entfernt von einem Licht-Einfallseite der optischen Absorptionsmessvorrichtung angeordnet ist.

Der Hauptkörper 6 der optischen Absorptionsmessvorrichtung war derart ausgeführt, dass er einen zylinderförmige Flussdurchgang 7 mit einem Innendurchmesser von 1,3 mm und einer Gesamtlänge von 10 mm aufweist (d. h. ungefähr 13 &mgr;l an Volumen). An beide Enden des Flussdurchgangs wurden Quarzplatten 9a, 9b mit einem Außendurchmesser von 7 mm durch Anschrauben von Andruckelementen 8a, 8b von einer ausgehöhlten zylinderförmigen Form an den Hauptkörper 6 angefittet. Die die erste optische Blende bildenden Andruck-Elemente 8a waren zylinderförmig und wiesen eine Gesamtlänge von 5 mm auf, wobei ein hohler Abschnitt mit einem Innendurchmesser von 0,8 mm am Zentrum des zylinderförmigen optischen Blende 8a ausgebildet war. Andererseits waren die Andruck-Elemente 8b als zweite optische Blende zylinderförmig und mit einer Gesamtlänge von 5 mm ausgebildet, wobei ein hohler Abschnitt mit einem Innendurchmesser von 1,3 mm an dem Zentrum der optischen Blende 8b ausgebildet war.

Der Lichteinführpfad 10 war über eine Pumpe mit einer Proben-Einführ-Vorrichtung (einer Probenahmevorrichtung) verbunden, und ein Abgabepfad 11 war mit einem Ableitungstank verbunden.

Eine aus einer Fotodiode bestehende Lichtempfangs-Vorrichtung 12 war 20 mm entfernt von dem Hauptkörper 6 der optischen Absorptionsmessvorrichtung an einer Lichtemissionsseite des Flussdurchgangs angeordnet. Die Fotodiode war mit einem Steigungswinkel A von ungefähr 20° bezüglich der Richtung senkrecht zu der optischen Achse von Licht angeordnet, welches sich in dem Flussdurchgang der optischen Absorptionsmessvorrichtung ausbreitete, so dass auf die Fotodiode reflektiertes Licht nicht von der Lichtemissions-Seite aus in den Flussdurchgang eintritt. Als ein Ergebnis des Beobachtens einer Änderung der Basis-Linie wurde festgestellt, dass ein Wechsel der Basislinie des Absorptionssignals maximal 2,2 × 10–4 betrug.

Zum Vergleich wurde ein Wechsel der Basislinie in der gleichen Weise wie oben beobachtet, mit dem Unterschied, dass das in 2a gezeigte herkömmliche optische Absorptions-Messgerät verwendet wurde, und dass die Lichtempfangs-Vorrichtung in der Richtung senkrecht zu der optischen Achse von Licht, welches in dem Flussdurchgang verläuft, angeordnet war. Als ein Ergebnis wurde gefunden, dass ein Wechsel der Basis-Linie des Absorptionssignals maximal 16,0 × 10–4 betrug, was ungefähr das 8-fache dessen war, was mit der optischen Absorptionsmessvorrichtung der vorliegenden Erfindung erreicht wurde.

Die in 2a gezeigte optische Absorptionsmessvorrichtung, welche tatsächlich verwendet wurde, war derart ausgebildet, dass sie einen zylindrischen Flussdurchgang mit einem Innen-Durchmesser von 1,3 mm und einer Gesamtlänge von 10 mm aufwies (ungefähr 13 &mgr;l an Volumen), und war mittels Anschrauben von hohlen zylinderförmigen Andruckelementen an dem Hauptkörper wurden an beide Enden des Flussdurchgangs Quarzplatten mit einem Außendurchmesser von 7 mm angebracht. Jedes der Andruckelemente war derart ausgebildet, dass es eine Zylinderform mit einer Gesamtlänge von 5 mm aufwies, in welcher ein hohler Abschnitt mit einem Innendurchmesser von 6,5 mm in seinem Zentrum ausgebildet war. Die Andruckelemente dienen lediglich dazu, die Quarzplatten in Presssitz an den Hauptkörper zu setzen.

2b zeigt ein anderes Beispiel einer herkömmlichen optischen Absorptionsmessvorrichtung, wobei konvexe Linsen anstelle der Quarzplatten verwendet werden.

Bei einer optischen Absorptionsmessvorrichtung vom Flusszellen-Typ ist es ideal, ein vollständig paralleles Licht in den Flussdurchgang einzuführen, wobei unregelmäßige Reflexion von Licht an der Innenwand des Flussdurchgangs verhindert wird. Um einen solchen idealen Aufbau zu realisieren, werden allerdings ein kompliziertes optisches System und häufige Wartungsarbeiten notwendig, und daher ist die oben genannte Anordnung nicht realistisch.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine erste optische Blende mit einem Blendendurchmesser, welcher in der Richtung senkrecht zu der Axiallinie des Flussdurchgangs kleiner ist als der kleinste Durchmesser des Flussdurchgangs, an einer Licht-Einfalls-Seite angeordnet. Demgemäß ist es möglich, unregelmäßige Reflexion von Licht an der Innenwand des Flussdurchgangs selbst dann zu verhindern, wenn nicht ein vollständig paralleles Licht in den Flussdurchgang einfällt. Ferner ist eine zweite optische Blende an einer Licht-Emissions-Seite des Flussdurchgangs angeordnet, wobei unregelmäßige Reflexion von Licht aufgrund des Eintretens von Licht von einer Lichtemissionsseite verhindert wird. Als ein Ergebnis ist die Möglichkeit von unregelmäßiger Reflexion von in den Flussdurchgang vom Flusszellen-Typ eintretenden Lichts an der Innenwand der Flusspassage reduziert. Es ist ferner möglich, eine Veränderung der Basis-Linie selbst dann zu vermindern, wenn sich ein Verhältnis von zwei oder mehr Arten von gemischten Lösungsmitteln ändert, oder sogar, wenn vom Zuführen einer bestimmten Art von Lösungsmittel auf ein anderes umgeschaltet wird. Da ferner die vorliegende Erfindung durch Ersinnen des Aufbaus der optischen Blende, bei welchem die anderen Elemente, wie das Volumen des Flussdurchganges, die gleichen sein können wie bei herkömmlichen optischen Absorptionsmessvorrichtungen, erreicht wird, besteht kein Risiko, ein neues Problem zu bewirken, wie etwa eine Verminderung bei dem Test-Ansprechen.

Die optische Absorptionsmessvorrichtung der vorliegenden Erfindung kann durch verhältnismäßig einfache Bearbeitung hergestellt werden, und die Wartung kann einfach sein.


Anspruch[de]
  1. Optische Absorptionsmessvorrichtung mit: einem Flussdurchgang (7) für zu testende Flüssigkeit, bei welchem jedes Ende mit einer konvexen Linse (13a, 13b) oder mit einer flachen lichtübertragenden Platte (9a, 9b) verschlossen ist, einem Einführpfad (10) zum Einführen von Flüssigkeit in den Flussdurchgang (7) und einem Abgabepfad (11) zum Abgeben der Flüssigkeit aus dem Flussdurchgang (7), wobei Licht von einer Licht-Emissions-Vorrichtung (1 bis 5) von einer Licht-Einfall-Seite der optischen Absorptionsmessvorrichtung in der Nähe von entweder der konvexen Linsen (13a, 13b) oder der flachen Lichtübertragungsplatten (9a, 9b) einfällt, und von einer Licht-Emissions-Seite der optischen Absorptionsmessvorrichtung in der Nähe der anderen Einrichtung das heißt der konvexen Linsen (13a, 13b) oder der flachen Lichtübertragungsplatten (9a, 9b) aus emittiert wird, wobei eine erste optische Blende (8a) vor der konvexen Linse (13a) oder der flachen Lichtübertragungsplatte (9a) an der Licht-Einfalls-Seite angeordnet ist; und eine zweite optische Blende (8b) hinter der konvexen Linse (13b) oder der flachen Lichtübertragungsplatte (9b) an der Licht-Emissions-Seite angeordnet ist; wobei die optische Absorptionsmessvorrichtung

    dadurch gekennzeichnet ist, dass:

    der Blendendurchmesser (X) der ersten optischen Blende (8a) in der Richtung senkrecht zu der Axiallinie des Flussdurchgangs (7) kleiner ist als der kleinste Durchmesser (Y) des Flussdurchgangs (7) in der Richtung senkrecht zu der Axiallinie des Flussdurchgangs (7), und dass der Blenden-Durchmesser der zweiten optischen Blende (8b) in der Richtung senkrecht zu der Axiallinie des Flussdurchgangs (7) größer ist als der der ersten optischen Blende (8a).
  2. Optische Absorptionsmessvorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei die Lichtemissionsvorrichtung (1 bis 5) aufweist: eine Einzel-Lichtquelle (1) an der Licht-Einfalls-Seite, und eine Licht-Trenn-Vorrichtung zum Ausbilden des Spektrums des Lichtes, welches von der Licht-Emissions-Vorrichtung emittiert wird, oder eine Filtervorrichtung (5), welche es nur einer begrenzten Wellenlänge erlaubt zu passieren, und wobei eine Lichtempfangs-Vorrichtung (12) zum Empfangen von Licht, welches von dem Flussdurchgang (7) emittiert wird, an der Lichtemissionsseite angeordnet ist.
  3. Optische Absorptionsmessvorrichtung gemäß Anspruch 2, wobei die Lichtempfangs-Vorrichtung (12) derart angeordnet ist, dass sie gegenüber dem optischen Pfad des vom Flussdurchgang (7) emittierten Lichtes geneigt ist.
  4. Optische Absorptionsmessvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die erste optische Blende (8a) und/oder die zweite optische Blende (8b) als ein Teil eines Hauptkörpers (6) der optischen Absorptionsmessvorrichtung ausgeführt ist, und daran angepasst ist, die konvexe Linse (13a, 13b) oder die flache Lichtübertragungsplatte (9a, 9b) an dem Hauptkörper (6) zu befestigen.
  5. Optische Absorptionsmessvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die erste optische Blende und/oder die zweite optische Blende ein Licht-unterbrechendes und/oder ein Licht-absorbierendes Material ist, welches an der konvexen Linse oder der flachen Lichtübertragungsplatte mittels Aufdampfen, Drucken oder Beschichten mittels einer Masken-Technik aufgebracht ist.
  6. Optische Absorptionsmessvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Einführ-Pfad (10) zum Einführen der Flüssigkeit mit einem Diffusionspfad (10a) zum Mischen der eingeführten Flüssigkeit versehen ist.
Es folgen 2 Blatt Zeichnungen






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