Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Größenklassierung von Ammoniumsulfatkristallen unter Verwendung eine Siebes, wobei das Verfahren das Zuführen einer Ausgangssuspension zu dem Sieb, wobei die Ausgangssuspension die Ammoniumsulfatkristalle in einer Ammoniumsulfatlösung umfaßt, und das Größenklassieren der Ammoniumsulfatkristalle umfaßt.

Verfahren zur Größenklassierung von Ammoniumsulfatkristallen werden in JP-A-3150217 und in JP-A-426512 beschrieben. In den bekannten Verfahren wird eine Suspension, die aus einem Kristallisator stammt und die Ammoniumsulfatlösung und Ammoniumsulfatkristalle umfaßt, zu einem Sieb geführt. Unter Verwendung des Siebes wird die Suspension in eine grobe Kristallfraktion und in eine feine Kristallfraktion getrennt. Die feine Kristallfraktion wird zu dem Kristallisator rückgeführt, die grobe Kristallfraktion wird getrocknet, um als Produkt Ammoniumsulfatkristalle zu erhalten.

Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß die Öffnungen des Siebes durch die Ammoniumsulfatkristalle verstopft werden, was zu einer weniger effektiven Trennung führt.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, in dem das Verstopfen der Öffnungen verhindert wird, oder zumindest um ein erhebliches Ausmaß verringert wird.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß beide Seiten des Siebes während der Größenklassierung in Flüssigkeit eingetaucht gehalten werden.

Gemäß der Erfindung wird eine Ausgangssuspension, welche die größenzuklassierenden Ammoniumsulfatkristalle umfaßt, zu dem Sieb geführt. Die erfindungsgemäße Größenklassierung führt zu einer Permeatsuspension und einer Produktsuspension, die aus dem Sieb entfernt werden können. Die Permeatsuspension umfaßt Ammoniumsulfatkristalle, die durch die Öffnungen des Siebes befördert worden sind, und eine Ammoniumsulfatlösung, die durch die Öffnungen des Siebes befördert worden ist. Die Produktsuspension umfaßt Ammoniumsulfatkristalle, die nicht durch die Öffnungen des Siebes befördert worden sind, und eine Ammoniumsulfatlösung, die nicht durch die Öffnungen des Siebes befördert worden ist.

Gemäß der Erfindung werden beide Seiten des Siebes in Flüssigkeit eingetaucht gehalten. Wie hierin verwendet, soll das Eingetauchthalten beider Seiten des Siebes in Flüssigkeit bedeuten, daß die Seite des Siebes, an der die Ausgangssuspension zugeführt wird, ebenso wie die Seite des Siebes, aus der die Permeatsuspension entfernt wird, in Flüssigkeit eingetaucht gehalten wird. Als Ergebnis des Eingetauchthaltens wird der Kontakt des Siebes mit Luft, und insbesondere der Öffnungen des Siebes mit Luft, verhindert. Ohne an irgendeine wissenschaftliche Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, daß dies das Auftreten der Kristallisation von Ammoniumsulfat aus der Ammoniumsulfatlösung verhindert oder zumindest verringert, und im Ergebnis das Verstopfen der Öffnungen des Siebes verringert. Die Flüssigkeit in der beide Seiten des Siebes eingetaucht gehalten werden, ist bevorzugt eine Ammoniumsulfatlösung und/oder eine Suspension, die Ammoniumsulfatkristalle in einer Ammoniumsulfatlösung umfaßt.

Beide Seiten des Siebes können durch irgendein geeignetes Verfahren in Flüssigkeit eingetaucht gehalten werden, bevorzugt durch die Auswahl und/oder die Kontrolle der Flußrate der Ausgangssuspension, der Flußrate der Permeatsuspension und/oder der Flußrate der Produktsuspension relativ zueinander, so daß beide Seiten des Siebes in Flüssigkeit eingetaucht gehalten werden. Dies kann durch irgendein geeignetes Verfahren herbeigeführt werden, zum Beispiel durch die Verwendung von Einlässen und Auslässen mit den geeigneten Ausmaßen, durch Verwendung von Überläufen oder durch die Verwendung von einem oder mehreren einstellbaren Ventilen.

Vorzugsweise wird von einer Siebvorrichtung Gebrauch gemacht, die eine erste Kammer, eine zweite Kammer und das Sieb umfaßt, wobei das Sieb eine Trennung zwischen der ersten Kammer und der zweiten Kammer bildet, wobei das Verfahren die Zuführung der Ausgangssuspension in die erste Kammer, die Entfernung der Permeatsuspension aus der zweiten Kammer und die Entfernung der Produktsuspension aus der ersten Kammer umfaßt. Wird eine solche Siebvorrichtung verwendet, können beide Seiten des Siebes auf wirksame Art und Weise in Flüssigkeit eingetaucht werden. Das Sieb kann die erste Kammer und die zweite Kammer auf irgendeine geeignete Art und Weise trennen. Die Siebvorrichtung kann eine Hülle umfassen, wobei das Sieb die Hülle in die erste Kammer und die zweite Kammer teilt. Die Vorrichtung kann ebenso ein inneres Gefäß, zum Beispiel ein Rohr, wobei die Wand des inneren Gefäßes das Sieb enthält, und ein äußeres Gefäß umfassen, worin der Teil der Wand des inneren Gefäßes, der das Sieb umfaßt, von dem äußeren Gefäß umgeben ist. Bevorzugt erstreckt sich ein Ende des inneren Gefäßes, insbesondere ein Ende des Rohrs, durch eine Wand des äußeren Gefäßes.

Bevorzugt umfaßt die Ausgangssuspension, die in das Sieb geführt wird, weniger als 50 Vol.-%, stärker bevorzugt weniger als 40 Vol.-%, insbesondere weniger als 30 Vol.-%, genauer gesagt weniger als 25 Vol.-% Ammoniumsulfatkristalle, bezogen auf das Volumen der Ausgangssuspension. Wird die zuvor genannte Siebvorrichtung verwendet, umfaßt die Ausgangssuspension, die in die erste Kammer geführt wird, weniger als 50 Vol.-%, stärker bevorzugt weniger als 40 Vol.-%, insbesondere weniger als 30 Vol.-%, genauer gesagt weniger als 25 Vol.-% Ammoniumsulfatkristalle, bezogen auf das Volumen der Ausgangssuspension. Die Verringerung des Prozentsatzes der Kristalle in der Ausgangssuspension hat den Vorteil, daß die Beförderung erleichtert wird, und daß ein höherer Prozentsatz an feinen Kristallen abgetrennt werden kann, ohne daß das Sieb trocken läuft. Es gibt keine spezielle untere Grenze für den Prozentsatz der Kristalle in der Ausgangssuspension. Im allgemeinen ist der Prozentsatz an Kristallen in der Ausgangssuspension größer als 0,1 Vol.-%, bevorzugt größer als 0,5 Vol.-%, stärker bevorzugt größer als 1 Vol.-%, insbesondere größer als 2 Vol.-%, bezogen auf das Volumen der Ausgangssuspension.

Bevorzugt umfaßt die Produktsuspension, die aus dem Sieb entfernt wird, weniger als 70 Vol.-%, stärker bevorzugt weniger als 60 Vol.-%, insbesondere weniger als 50 Vol.-%, genauer gesagt weniger als 40 Vol.-% Ammoniumsulfatkristalle, bezogen auf das Volumen der Produktsuspension. Wird die zuvor genannte Siebvorrichtung verwendet, umfaßt die Produktsuspension, die aus der zweiten Kammer entfernt wird, weniger als 70 Vol.-%, stärker bevorzugt weniger als 60 Vol.-%, insbesondere weniger als 50 Vol.-%, genauer gesagt weniger als 40 Vol.-% Ammoniumsulfatkristalle, bezogen auf das Volumen der Produktsuspension. Die Verringerung des Prozentsatzes der Kristalle in der Produktsuspension hat den Vorteil, daß die Beförderung der Produktsuspension erleichtert wird.

Die Ammoniumsulfatkonzentration in der wässerigen Ammoniumsulfatlösung ist nicht auf einen spezifischen Wert eingeschränkt. Im allgemeinen enthält die Ammoniumsulfatlösung zumindest 1 Gew.-% an gelöstem Ammoniumsulfat, bevorzugt zumindest 5 Gew.-%, stärker bevorzugt zumindest 10 Gew.-%, insbesondere zumindest 20 Gew.-%, genauer gesagt zumindest 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Ammoniumsulfatlösung. Im allgemeinen ist die Ammoniumsulfatkonzentration kleiner als 60 Gew.-%, bevorzugt kleiner als 50 Gew.-%, stärker bevorzugt kleiner als 45 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Ammoniumsulfatlösung.

Bevorzugt findet die Beförderung der Suspension an der Seite des Siebes, an der die Ausgangssuspension zugeführt wird, in einer im wesentlichen parallelen Richtung zu dem Sieb statt. Wird die zuvor genannte Siebvorrichtung verwendet, findet die Beförderung der Suspension in der ersten Kammer bevorzugt in einer im wesentlichen parallelen Richtung zu dem Sieb statt. Das hat den Vorteil, daß die Blockierung der Öffnungen durch Ammoniumsulfatkristalle weiter verringert wird. Bevorzugt findet die Beförderung der Suspension an der Seite des Siebes, an der die Ausgangssuspension zugeführt wird (wenn die zuvor genannte Siebvorrichtung verwendet wird, in der ersten Kammer), bei einer Rate von zumindest 0,01 m/s in paralleler Richtung zum Sieb, stärker bevorzugt zumindest 0,05 m/s, insbesondere zumindest 0,1 m/s, genauer gesagt zumindest 0,25 m/s, statt. Die Erhöhung der Flußraten erleichtert die Entfernung der Ammoniumsulfatkristalle aus dem Sieb.

Bevorzugt umfaßt das Verfahren das Abwischen von Ammoniumsulfatkristallen aus dem Sieb mit mechanischen Mitteln, bevorzugt an der Seite des Siebes, an der die Ausgangssuspension zugeführt wird. Dies erleichtert weiter die Entfernung der Ammoniumsulfatkristalle aus dem Sieb. Beispiele geeigneter mechanischer Mittel umfassen Schabemittel, einen Rührer, eine Rotationsschraube. Wird die zuvor genannte Siebvorrichtung verwendet, befinden sich die mechanischen Mittel bevorzugt im Inneren der ersten Kammer. In einer bevorzugten Ausführungsform bildet mindestens ein Teil der Wand der ersten Kammer einen Zylinder, wobei der zylinderförmige Teil mindestens einen Teil des Siebes beinhaltet, wobei die mechanischen Mittel im Inneren der ersten Kammer vorliegen und wobei die mechanischen Mittel (zum Beispiel Schabemittel, Rührer, Schraube) um eine Achse parallel zu der Längsachse des Zylinders rotiert werden können. Vorteilhafterweise kann ein Russel Eco Self Cleaning Filter^® verwendet werden.

Die Größenklassierung umfaßt die Beförderung von Ammoniumsulfatkristallen, die eine ausreichend kleine Größe aufweisen, durch die Öffnungen des Siebes. Ammoniumsulfatkristalle, für die die Öffnungen des Siebes durchlässig sind, d. h. Ammoniumsulfatkristalle mit einer ausreichend kleinen Größe, damit sie durch die Öffnungen des Siebes durchpassen, können als feine Kristalle und/oder als Kristalle unter einer vorbestimmten Größe bezeichnet werden. Ammoniumsulfatkristalle, für die die Öffnungen des Siebes nicht durchlässig sind, d. h. Ammoniumsulfatkristalle mit einer solchen Größe, daß sie nicht durch die Öffnungen des Siebes durchpassen, können als grobe Kristalle und/oder als Kristalle über einer vorbestimmten Größe bezeichnet werden. Wird eine Ausgangssuspension, die feine Kristalle und grobe Kristalle umfaßt, zu dem Sieb geführt, wird als ein Ergebnis der Größenklassierung zumindest ein Teil der feinen Kristalle von den groben Kristallen getrennt.

Die Ausmaße der Öffnungen des Siebes sind nicht auf einen speziellen Wert oder auf irgendeine Form beschränkt. Bevorzugt haben die Öffnungen des Siebes solche Ausmaße, daß sie für Kristalle mit einem Durchmesser von 0,05 mm, stärker bevorzugt zumindest 0,1 mm, insbesondere zumindest 0,2 mm, und genauer gesagt zumindest 0,5 mm, durchlässig sind. Bevorzugt beträgt der Durchmesser der Öffnungen des Siebes mindestens 0,05 mm, stärker bevorzugt mindestens 0,1 mm, insbesondere 0,2 mm, und genauer gesagt 0,5 mm. Bevorzugt haben die Öffnungen des Siebes solche Ausmaße, daß sie für Kristalle mit einem Durchmesser von 10 mm, stärker bevorzugt 5 mm, am stärksten bevorzugt 2 mm nicht durchlässig sind.

Bevorzugt stammt die Ausgangssuspension aus einem Kristallisator.

Bevorzugt wird mindestens ein Teil der Permeatsuspension in den Kristallisator eingeführt.

Gegebenenfalls wird die Ammoniumsulfatlösung, die aus der Permeatsuspension und/oder der Produktsuspension stammt, zum Beispiel durch Filtration getrennt, in die Ausgangssuspension eingeführt, und/oder in die erste Kammer eingeführt, bevorzugt über die Ausgangssuspension. Das hat den Vorteil, daß die Konzentration an Ammoniumsulfatkristallen in der Ausgangssuspension verringert wird.

1 ist eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.

In dieser bevorzugten Ausführungsform wird von einer Vorrichtung Gebrauch gemacht, die (siehe 1) ein inneres Rohr 1 (die erste Kammer) und ein äußeres Rohr 2 (zweite Kammer) umfaßt. In dem äußeren Rohr 2 befindet sich ein Auslaß 5. Das Sieb 3 befindet sich in der Wand des inneren Rohres 1. Eine Verengung 4 befindet sich am unteren Ende der Vorrichtung. Der Verbindungspunkt des inneren Rohres 1 und des äußeren Rohres 2 wird mittels einer flüssigkeitsdichten Versiegelung verschlossen. Die Ausgangssuspension 6 tritt in das innere Rohr 1 von oben ein. Die Suspension 7 fließt dann entlang des Siebes 3. Feine Ammoniumsulfatkristalle und die Ammoniumsulfatlösung 8 wandern durch die Öffnungen in das äußere Rohr 2 und verlassen das äußere Rohr 2 durch den Auslaß 5. Der Strom, der den Auslaß 5 verläßt, ist die Permeatsuspension. Die Produktsuspension 9 verläßt das innere Rohr 1 durch das untere Ende. Die Vorrichtung kann in vertikaler Position angeordnet werden, dies ist jedoch nicht notwendig.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, ohne daß sie hierauf beschränkt ist.

Eine Ausgangssuspension aus 19 Gew.-% Ammoniumsulfatkristallen in einer wässerigen Ammoniumsulfatlösung (43 Gew.-% Ammoniumsulfat gelöst in Wasser) als die kontinuierliche Phase wurde unter Verwendung der in 1 gezeigten Vorrichtung klassiert. Das innere Rohr 1 war ein Metallrohr mit einem Innendurchmesser von 25 mm. In der Wand dieses Rohrs befanden sich über eine Länge von 20 cm vier Reihen mit Schlitzen, die 1,4 mm breit und 5 cm lang waren. Die Schlitze waren 1 mm voneinander getrennt. Die Längsrichtung der Schlitze war parallel zur Längsrichtung des inneren Rohrs. Ein einstellbares Ventil wurde für die Verengung am unteren Ende des inneren Rohres verwendet. Das äußere Rohr 2 hatte einen Innendurchmesser von etwa 30 cm. Die Ausgangssuspension wurde von oben bei einer Flußrate von 3 m³ pro Stunde in das innere Rohr eingespeist. Die Ströme wurden so kontrolliert, daß die Flußrate der Produktsuspension gleich der Flußrate der Permeatsuspension war. Es wurden Proben sowohl von der Ausgangssuspension als auch von der Produktsuspension genommen. Die Proben wurden wie folgt analysiert.

• 1. Die Probe wurde mit Hilfe eines „Büchner-Trichters" filtriert.
• 2. Die erhaltenen Kristalle wurden mit einer Waschflüssigkeit, die aus 36,2 Gew.-% Methanol, 54,5 Gew.-% Wasser mit 9,3 Gew.-% darin gelöstem Ammoniumsulfat besteht, gewaschen.
• 3. Die Kristalle wurden zweimal mit Methanol gewaschen.
• 4. Die Kristalle wurden mit Diethylether gewaschen.
• 5. Die Kristalle wurden bei einer Temperatur von 40°C getrocknet.

Tabelle 1 zeigt die Teilchengrößenverteilung der Ammoniumsulfatkristalle in der Ausgangssuspension und die Teilchengrößenverteilung der Ammoniumsulfatkristalle in der Produktsuspension. Die Menge an Kristallen mit einem Durchmesser von < 1,25 mm ist durch das Verfahren der Erfindung um 37% verringert worden.

Das in Beispiel I beschriebene Verfahren wurde wiederholt. In diesem Beispiel enthielt die Ausgangssuspension 4 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle.

Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.

Die Menge der Kristalle mit einem Durchmesser von < 1,25 mm ist um 52% verringert worden.

Das in Beispiel I beschriebene Verfahren wurde wiederholt. Die zu klassierende Ammoniumsulfatsuspension enthielt 8,5 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle. Bei der Befreiung von Feststoffen durch Filtration wurde die Permeatsuspension zu der Ammoniumsulfatsuspension zugegeben, so daß eine Ausgangssuspension, die 4,3 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle enthält, erhalten wurde. Die Flußrate der Ausgangssuspension betrug 1,9 m³/h. Die Ströme wurden so kontrolliert, daß die Flußrate der Produktsuspension gleich der Flußrate der Permeatsuspension war.

Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Die Menge an Teilchen mit einem Durchmesser von < 1,25 mm wurde um 50% verringert.

Die Beispiele I bis III können ohne oder nur mit eingeschränktem Auftreten von Verstopfung der Öffnungen des Siebes fortgesetzt werden. Werden die Beispiele I bis III mit dem Unterschied wiederholt, daß beide Seiten des Siebes nicht in Flüssigkeit eingetaucht werden (als Vergleichsexperiment), muß das Verfahren aufgrund des Auftretens von Verstopfung und Kristallisation auf dem Sieb unterbrochen werden.

Eine Ausgangssuspension aus 6,5 Gew.-% Ammoniumsulfatkristallen in einer Ammoniumsulfatlösung mit 43 Gew.-% gelöstem Ammoniumsulfat als die kontinuierliche Phase wurde unter Verwendung der in 1 gezeigten Vorrichtung klassiert, die in diesem Fall jedoch mit einem Rührer, der eine Schraube ist, ausgestattet war. Das innere Rohr 1 war ein Metallrohr mit einem Innendurchmesser von 107 mm. In der Wand dieses Rohrs befanden sich über eine Gesamtlänge von 37,2 cm Schlitze mit einer Breite von 1,4 mm. Die Schlitze waren 1 mm voneinander getrennt. Das äußere Rohr 2 hatte einen Innendurchmesser von etwa 17 cm. Die Ausgangssuspension wurde von oben bei einer Flußrate von 23 m³ pro Stunde in das innere Rohr eingespeist. Die Ströme wurden so kontrolliert, daß die Flußrate der Produktsuspension gleich der Flußrate der Permeatsuspension war. Es wurden Proben sowohl von der Permeatsuspension als auch von der Produktsuspension genommen. Die Proben wurden wie folgt analysiert.

• 1. Die Probe wurde mit Hilfe eines „Büchner-Trichters" filtriert.
• 2. Die erhaltenen Kristalle wurden mit einer Waschflüssigkeit, die aus 36,2 Gew.-% Methanol, 54,5 Gew.-% Wasser mit 9,3 Gew.-% darin gelöstem Ammoniumsulfat besteht, gewaschen.
• 3. Die Kristalle wurden zweimal mit Methanol gewaschen.
• 4. Die Kristalle wurden bei einer Temperatur von 40°C getrocknet.
• 5. Die Teilchengrößenverteilung der Kristalle wurde durch Siebanalyse bestimmt.

Tabelle 2 zeigt die Teilchengrößenverteilung der Ammoniumsulfatkristalle in der Permeatsuspension und die Teilchengrößenverteilung der Ammoniumsulfatkristalle in der Produktsuspension. Tabelle 3 zeigt die Gesamtkonzentration der Kristalle in der Ausgangs- und der Produktsuspension und den Massefluß von Feinteilchen, die mit jedem Strom mitkommen. Die Menge an Kristallen mit einem Durchmesser von < 1,4 mm ist durch das Verfahren der Erfindung um 49% verringert worden.

Das in Beispiel IV beschriebene Verfahren wurde wiederholt. In diesem Beispiel enthielt die Ausgangssuspension 5,4 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle, während die Öffnung der Schlitze 0,5 mm betrug. Der Einspeisungsfluß betrug 21 m³/h. Die Ströme wurden so kontrolliert, daß die Flußrate der Produktsuspension gleich der Flußrate der Permeatsuspension war.

Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 und Tabelle 3 gezeigt. Die Menge der Kristalle mit einem Durchmesser von < 0,5 mm ist um 60% verringert worden.

Das in Beispiel IV beschriebene Verfahren wurde wiederholt. Die zu klassierende Ammoniumsulfatsuspension enthielt 26 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle. Die Flußrate der Ausgangssuspension betrug 14 m³/h und die Schlitzöffnung betrug 0,5 mm. Die Ströme wurden so kontrolliert, daß die Flußrate der Produktsuspension das 1,5fache der Flußrate der Permeatsuspension betrug.

Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 und Tabelle 3 gezeigt. Die Menge der Teilchen mit einem Durchmesser von < 0,5 mm ist um 39% verringert worden.