| Dokumentenidentifikation |
DE10003970B4 22.09.2005 |
| Titel |
Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur |
| Anmelder |
Technische Universität Clausthal, 38678 Clausthal-Zellerfeld, DE |
| Erfinder |
Draugelates, Ulrich, Dr., 38642 Goslar, DE;
Schram, geb. Schram, Antonia, Dr., 38678 Clausthal-Zellerfeld, DE;
Kedenburg, Claus-Christian, Dr., 54329 Konz, DE;
Ryspaev, Talant, Dr., 38678 Clausthal-Zellerfeld, DE |
| Vertreter |
GRAMM, LINS & PARTNER GbR, 38122 Braunschweig |
| DE-Anmeldedatum |
25.01.2000 |
| DE-Aktenzeichen |
10003970 |
| Offenlegungstag |
02.08.2001 |
| Veröffentlichungstag der Patenterteilung |
22.09.2005 |
| Veröffentlichungstag im Patentblatt |
22.09.2005 |
| IPC-Hauptklasse |
C22F 1/06
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| IPC-Nebenklasse |
C22C 23/00
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| Beschreibung[de] |
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur.
Durch Nutzung des superplastischen Verhaltens von Werkstoffen kann
die Produktivität bei der Weiterverarbeitung von Halbzeugen zu komplexgeformten
Fertigbauteilen gegenüber konventionellen Umformverfahren wesentlich erhöht werden.
Insbesondere bei der Herstellung endabmessungsgenauer Bauteile, die alternativ nur
durch aufwendige Zerspan- oder Fügeprozesse hergestellt werden können, stellt die
superplastische Formgebung von Metallen und deren Legierungen ein kostengünstiges
Fertigungsverfahren dar.
Der steigende Bedarf an hoch beanspruchbaren, kostengünstig zu fertigenden
Produkten hat in den letzten Jahren mit fortschreitendem Zwang zur Leichtbauweise
und der damit verbundenen Material- und Energieeinsparung vor allen in den Bereichen
der Luft- und Raumfahrt, des Hochgeschwindigkeitsschienenverkehrs, des Automobil-
und Gerätebaus, aber auch in der Nachrichten- und Datenverarbeitungstechnik ein
wachsendes Interesse an der superplastischen Formgebung hervorgerufen. Als eine
Ursache hierfür ist die besondere Eignung dieses Fertigungsverfahrens anzusehen,
möglichst dünnwandige Strukturbauteile für den Leichtbau herzustellen.
Während umfassende Untersuchungen über das superplastische Verhalten
von Zweiphasenstählen, Titan- und Aluminiumlegierungen durchgeführt wurden, liegen
über das superplastischen Verhalten von Magnesiumlegierungen, die aufgrund ihrer
gegenüber Aluminiumwerkstoffen um etwa 50% geringeren Dichte einen weiteren entscheidenden
Beitrag zur Gewichtsreduzierung im Leichtbau leisten können, nur wenig grundlegende
Erkenntnisse vor. Die Nutzung der superplastischen Eigenschaften ist jedoch gerade
für die Werkstoffgruppe der Magnesiumlegierungen aufgrund ihrer eingeschränkten
Kaltformbarkeit wünschenswert.
Unter Superplastizität wird die Fähigkeit eines Werkstoffes verstanden,
beim Aufbringen nur sehr geringer Fließspannungen ohne Einschnürungen und praktisch
keiner Kaltverfestigung Umformgrade zu erzielen, die die bei "normalplastischen"
Werkstoffen üblichen Grenzen von etwa 10 bis 40% um einige 100 bis über 1000% übersteigen.
Ein weiteres Merkmal des superplastischen Verhaltens von Werkstoffen ist die starke
Abhängigkeit der Fließspannung von der Dehngeschwindigkeit.
C. G. Nieh und J. Wadsworth, Scripta Metallurgica et Materialia, Band
32 (1995) Heft 8, Seiten 1133–1137, beschreiben die Herstellung von 17 Vol%
SiC-teilchenverstärkten ZK60-Mg-Verbundwerkstoffen durch pulvermetallurgische Verfahren.
Das Vorhandensein der feinen SiC-Teilchen in ZK60 kann danach scheinbar die Mikrostruktur
des Verbundwerkstoffes bei hohen Temperaturen (450°C) verfeinern und stabilisieren
und ist somit verantwortlich für die Verleihung der Superplastizität.
M. Mabuchi, K. Kubota und K. Higashi, Scripta Metallurgica et Materialia,
Band 33 (1995), Heft 2, Seiten 331–335, beschreiben die Herstellung einer
Mg-11Si-4Al-Legierung mit einer superplastischen Gefügestruktur durch Strangpressen
von "schnellerstarrten" Bändern.
M. Mabuchi, K. Kubota und K. Higashi, Journal of Materials Science
Letters 12 (1992) 1831–1832, beschreiben die Herstellung von AZ91-Magnesiumlegierungen
mit einer superplastischen Magnesiumstruktur aus maschinell bearbeiteten Spänen.
Die Späne werden durch maschinelle Bearbeitung eines kommerziellen Gussblocks einer
AZ91-Legierung in einer Drehbank hergestellt und anschließend stranggepresst. So
kann bei dieser Legierung bei einer Umformtemperatur von 573 K und einer Dehnrate
von 3,3 × 10–4 s–1 eine relative Dehnung
von 230 % erzielt werden.
K. U. Kainer, Metall Powder Report 44 (1990), 684–687, beschreibt
die Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur
durch pulvermetallurgische Verfahren.
J. Wolfenstine, G. Gonzalez-Doncel und K. Higashi, Superplasticity
and Superplastic Forming (Ed. A. K. Ghosh und T. A. Bieler), 1995, Seiten 75–82,
beschreiben die Herstellung von Magnesium-Lithium-Legierungen mit einer superplastischen
Gefügestruktur durch Vakuumformen und Heißwalzen. So kann bei dieser Legierung bei
einer Umformtemperatur von 350°C und einer Dehnrate von 4 × 10–4
s–1 eine relative Dehnung von 610% erzielt werden.
J. K. Salberg, J. Torklep, O. Bauger und H. Gjestland, Mat. Sci. Eng.
Al34 (1991), 1201–1203, beschreiben schließlich die Herstellung einer AZ911-Magnesiumlegierung
mit superplastischen Gefügestruktur durch sehr schnelle Kühlverfahren. Die Legierung
zeigte eine relative Dehnung von 1480% bei 573 K.
Nachteilig bei den obigen Verfahren ist die Tatsache, dass die Legierungen
jeweils auf oberhalb der Schmelztemperatur erwärmt werden müssen, was
insbesondere ihre Handhabung in industriellen Verfahren erschwert.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung
zu stellen, mit den in konventionellen Magnesiumbasislegierungen Gefüge mit superplastischen
Eigenschaften kostengünstig erzeugt werden können. Das Verfahren soll unabhängig
von üblicherweise verwendeten Schutzgastechniken anwendbar sein.
Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen
mit einer superplastischen Gefügestruktur vorgeschlagen, das folgende Schritte umfasst:
- a) Erwärmung einer Magnesiumbasislegierung auf eine Temperatur von 300°C
und 550°C und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,
- b) Abkühlung der erwärmten Legierung auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,
- c) Wiedererwärmung der abgekühlten Legierung auf eine Temperatur von 200 bis
400°C und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,
- d) Abkühlung der wiedererwärmten Legierung auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,
- e) Umformung der abgekühlten Legierung zu einem Halbzeug bei einer Temperatur
von 250°C bis 450°C.
Bevorzugte Magnesiumbasislegierungen zur Verarbeitung im erfindungsgemäßen
Verfahren enthalten neben Magnesium Aluminium, Zink, Mangan, Silicium, Kupfer, Zirkonium,
Silber und/oder Seltenerdmetalle. Besonders bevorzugte Legierungen sind Legierungen,
die Zink, Zirkonium und Seltenerdmetalle enthalten, insbesondere solche, die neben
Magnesium im wesentlichen aus diesen Elementen bestehen. Bevorzugte Seltenerdmetalle
sind Neodym, Thorium und Yttrium.
Beispiele für verwendbare Magnesiumbasislegierungen sind Legierungen
vom Typ AM 60, AS 41, AZ 91, EZ 33, QE 22, QH 21, WE 54, ZC 63 und ZRE 1.
Die Basislegierung wird zunächst langsam, vorzugsweise mit einer Heizrate
von 0,1 bis 3,0°C/min, bevorzugter 0,2 bis 1,0°C/min und insbesondere 0,4
bis 0,6 °C/min auf eine Temperatur von 300 bis 550°C, bevorzugter 350 bis
450°C und insbesondere 390 bis 420°C erwärmt und 1 bis 100 Stunden, vorzugsweise
10 bis 35 Stunden und insbesondere 18 bis 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten.
Die erwärmte Legierung wird anschließend, vorzugsweise an Luft oder in Wasser auf
eine Temperatur von 0 bis 100°C, vorzugsweise 15 bis 50°C und insbesondere
auf Umgebungstemperatur abgekühlt.
In einem weiteren Schritt wird die abgekühlte Legierung dann auf eine
Temperatur von 200 bis 400°C, vorzugsweise 220 bis 350°C und insbesondere
250 bis 310°C wiedererwärmt und 1 bis 100 Stunden, vorzugsweise 10 bis 35 und
insbesondere 18 bis 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Die so wiedererwärmte
Legierung wird danach, vorzugsweise an Luft oder in Wasser auf eine Temperatur von
0 bis 100°C, vorzugsweise 15 bis 50°C und insbesondere auf Umgebungstemperatur
abgekühlt.
Schliesslich wird die zweifach erwärmte Legierung konventionellen
Umformverfahren unterworfen, um die Legierung in ein Halbzeug umzuwandeln. Bevorzugte
Umformverfahren sind Druckumformverfahren wie beispielsweise Strangpressen, Walzen
oder Schmieden. Besonders bevorzugt ist Strangpressen.
Das Umformen der abgekühlten Legierung durch Strangpressen findet
vorzugsweise mit einem Verpressungsverhältnis von größer als 1 : 15, bevorzugter
von 1 : 15 bis 1 : 100, insbesondere 1 : 25 bis 1 : 50 bei einer Bolzentemperatur
und einer Rezipiententemperatur von 270 bis 400°C, bevorzugter 330 bis 370°C
statt.
Ohne sich an eine bestimmte Theorie binden zu wollen, wird vermutet,
dass durch die oben genannte Wärmebehandlung unterhalb des Schmelzpunktes der Legierung
feinverteilte Ausscheidungen im Mikrogefüge erzeugt werden, welche sich beim Umformen
an den Korngrenzen anlagern und dort das für die superplastische Verformung charakteristische
Korngrenzengleiten unterstützen. Zudem wirken wahrscheinlich durch die Wärmebehandlung
der unterschiedlichen Magnesiumbasislegierungen erzeugten Ausscheidungen (Mg17Al12,
Zr2Zn3, Mg32(Al,Zn)49, Mg9SE)
als Kristallisationskeime bei der Sekundärkristallisation des Gefüges während des
Umformens.
Die Magnesiumbasislegierungen erreichen im Gusszustand nach Herstellerangaben
eine Bruchdehnung von bis zu 12%. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren auf eine
superplastische Umformung veränderten Magnesiumbasislegierungen hingegen erreichten
bei Zugversuchen bei einer Temperatur von 380°C und einer konstanten Umformgeschwindigkeit
von 0,05 mm/min eine Bruchdehnung von bis zu 780%.
1 zeigt eine unverformte (a.), eine bei
den obigen Bedingungen verformte Zugprobe einer unbehandelten ZRE1-Magnesiumbasislegierung
(b.) sowie eine bei den obigen Bedingungen superplastisch verformte Zugprobe einer
gemäß Beispiel 1 erfindungsgemäß hergestellten ZRE1-Magnesiumbasislegierung
(c.).
Beispiel 1:
Herstellung einer ZRE-1-Magnesiumbasislegierung mit superplastischen
Gefügestruktur
Eine kommerziell erhältliche ZRE1-Magnesiumbasislegierung wurde mit
einer Heizrate von 0,5°C/min langsam auf 415°C erwärmt und 20 Stunden bei
dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurde die Probe an Luft auf Umgebungstemperatur
abgekühlt. Die abgekühlte Probe wurde anschließend durch Erwärmen auf 300 °C
und Halten der Probe bei dieser Temperatur für 20 Stunden überaltert. Daraufhin
wurde die überalterte Probe an Luft auf Umgebungstemperatur wieder abgekühlt. Die
Probe wurde mit einem Verpressungsverhältnis von 1 : 29 bei einer Bolzentemperatur
und Rezipiententemperatur von 350°C durch Strangpressen verformt. Es wurde gefunden,
dass ihre Mikrostruktur auf einer Korngröße von d = 10 &mgr;m gefeint war. Die Basislegierung
erreicht im Gusszustand nach Herstellerangaben eine Bruchdehnung von 3%. Die durch
das erfindungsgemäße Verfahren bearbeitete Magnesiumlegierung hingegen erreichte
bei Zugversuchen bei einer Temperatur von 380°C und einer Umformgeschwindigkeit
von 0,05 mm/min eine Bruchdehnung von 780% (siehe 1).
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| Anspruch[de] |
- Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen
Gefügestruktur, das die folgenden Schritte umfasst:
a) Erwärmung einer Magnesiumbasislegierung auf eine Temperatur von 300 bis 550°C
und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,
b) Abkühlung der erwärmten Legierung auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,
c) Wiedererwärmung der abgekühlten Legierung auf eine Temperatur von 200 bis 400°C
und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,
d) Abkühlung der wiedererwärmten Legierung an Luft auf eine Temperatur von 0 bis
100°C,
e) Umformen der abgekühlten Legierung zu einem Halbzeug bei einer Temperatur von
250 bis 450°C.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung
in Schritt a) auf eine Temperatur von 390 bis 420°C erwärmt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Legierung in Schritt c) auf eine Temperatur von 250 bis 310°C erwärmt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3 dadurch gekennzeichnet, dass die
Legierung in Schritt b) und/oder d) auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die erwärmte Legierung in Schritt a) und/oder b) 12 bis 24 Stunden auf der
Endtemperatur gehalten wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
dass die Magnesiumbasislegierung neben Magnesium Aluminium, Zink, Mangan, Silicium,
Kupfer, Zirkonium, Silber und/oder Seltene-Erdmetalle enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung in Schritt e) durch Strangpressen umgeformt wird.
- Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Verpressungsverhältnis
beim Strangpressen 1 : 25 bis 1 : 50 beträgt.
- Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die
Bolzentemperatur und die Rezipiententemperatur beim Strangpressen 330 bis 370°C
beträgt.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen
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