Die Erfinder der vorliegenden Erfindung untersuchten ein Verfahren zur Herstellung eines &agr;-Aluminiumoxidpulvers und gelangten infolgedessen zur vorliegenden Erfindung.

Das heißt, die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines &agr;-Aluminiumoxidpulvers bereit, das die folgenden Stufen umfasst:

• (1) Pulverisieren einer Metallverbindung, die eine Halbwertsbreite (H0) eines Hauptpeaks im Röntgenbeugungsdiagramm aufweist, zur Gewinnung eines Impfkristalls, der eine Halbwertsbreite (H) des Hauptpeaks im Röntgenbeugungsdiagramm aufweist,
• (2) Mischen des erhaltenen Impfkristalls mit einer Aluminiumverbindung,
• (3) Kalzinieren des Gemischs, und wobei das Verhältnis H/H0 1,06 oder mehr beträgt.

1 zeigt ein Verfahren zur Berechnung der Halbwertsbreite H0 einer Metallverbindung und der Halbwertsbreite H eines Impfkristalls.

2 zeigt ein Beispiel für eine Transmissionselektronenmikrographie (im folgenden als "TEM" abgekürzt) eines &agr;-Aluminiumoxidpulvers.

3 zeigt ein Röntgenbeugungsdiagramm einer Metallverbindung.

4 zeigt ein Röntgenbeugungsdiagramm eines in Beispiel 1 verwendeten Impfkristalls.

5 zeigt eine TEM eines in Beispiel 1 erhaltenen &agr;-Aluminiumoxidpulvers.

6 zeigt ein Röntgenbeugungsdiagramm eines in Beispiel 2 verwendeten Impfkristalls.

7 zeigt eine TEM eines in Beispiel 2 erhaltenen &agr;-Aluminiumoxidpulvers.

Das Verfahren zur Herstellung eines &agr;-Aluminiumoxidpulvers der vorliegenden Erfindung umfasst eine Stufe (1) des Pulverisierens einer Metallverbindung, die eine Halbwertsbreite (H0) eines Hauptpeaks im Röntgenbeugungsdiagramm aufweist, zur Gewinnung eines Impfkristalls, der eine Halbwertsbreite (H) des Hauptpeaks im Röntgenbeugungsdiagramm aufweist.

Die Metallverbindung kann vorteilhafterweise diejenige sein, die die Phasenumwandlung von einer Aluminiumverbindung in &agr;-Aluminiumoxid in der später beschriebenen Kalzination fördert. Beispiele für die Metallverbindungen umfassen Metalloxide, wie &agr;-Aluminiumoxid (Al₂O₃), &agr;-Eisenoxid, (Fe₂O₃) und &agr;-Chromoxid (Cr₂O₃); Metallhydroxide, wie Diaspor (AlOOH), vorzugsweise Metalloxide und noch besser &agr;-Aluminiumoxid.

Das Pulverisieren kann in einem Trocken- oder Nassverfahren und einem diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Verfahren durchgeführt werden. Trockenpulverisieren kann vorteilhafterweise beispielsweise durch Verwendung einer Pulverisiervorrichtung, wie einer Kugelmühle, Schwingmühle, Planetenmühle, Stiftmühle, Mediumrührmühle und Strahlmühle durchgeführt werden. Beim Trockenpulverisieren ist es günstig, eine Kontamination zu verringern, und hierfür wird die Verwendung von Aluminiumoxid, vorzugsweise Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99 Gew.-% oder mehr, als Material eines Elements, das mit der Aluminiumverbindung in Kontakt kommt, beispielsweise als Pulverisiermedium, Gefäß, Düse und Auskleidung, empfohlen.

Trockenpulverisieren kann in Gegenwart eines Pulverisierungsmittels durchgeführt werden. Beispiele für das Pulverisierungsmittel umfassen Alkohole, wie Ethanol, Propanol; Glykole, wie Propylenglykol, Polypropylenglykol, Ethylenglykol und Polyethylenglykol; Amine, wie Triethanolamin; Fettsäuren, wie Palmitinsäure, Stearinsäure und Ölsäure; ein Metallalkoxid, wie Aluminiumalkoxid; Kohlematerialien, wie Kohleschwarz und Graphit. Das Pulverisierungsmittel kann unabhängig verwendet werden oder es können zwei oder mehr derselben in Kombination verwendet werden. Die Menge des Pulverisierungsmittels beträgt üblicherweise etwa 0,01 Gewichtsteile oder mehr, zweckmäßigerweise etwa 0,5 Gewichtsteile oder mehr, vorzugsweise etwa 0,75 Gewichtsteile oder mehr und üblicherweise etwa 10 Gewichtsteile oder weniger, zweckmäßigerweise etwa 5 Gewichtsteile oder weniger, vorzugsweise 2 Gewichtsteile oder weniger, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Metallverbindung.

Nasspulverisieren kann beispielsweise unter Verwendung einer Pulverisiervorrichtung, wie einer Stiftmühle und einer Mediumrührmühle, durchgeführt werden. Beim Nasspulverisieren ist es ebenfalls günstig, eine Kontamination zu verringern, und hierfür wird die Verwendung von Aluminiumoxid, vorzugsweise Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99 Gew.-% oder mehr, als das Material eines Elements, das mit der Aluminiumverbindung in Kontakt kommt, wie ein Pulverisiermedium, Gefäß und eine Auskleidung, empfohlen. Nasspulverisieren wird üblicherweise in Gegenwart von Wasser durchgeführt. Nasspulverisieren kann ferner in Gegenwart eines Dispergiermittels oder grenzflächenaktiven Mittels durchgeführt werden. Beispiele für das Dispergiermittel umfassen Säuren, wie Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure, Essigsäure und Oxalsäure; Alkohole, wie Methanol, Ethanol, Isopropanol; Aluminiumsalze, wie Aluminiumnitrat, Aluminiumchlorid, Aluminiumoxalat und Aluminiumacetat. Beispiele für das grenzflächenaktive Mittel umfassen anionische grenzflächenaktive Mittel, kationische grenzflächenaktive Mittel, nichtionische grenzflächenaktive Mittel und amphotere grenzflächenaktive Mittel.

Des weiteren kann der durch Pulverisieren erhaltene Impfkristall klassiert werden. Durch Klassieren können 50 Gew.-% oder mehr, zweckmäßigerweise 70 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 90 Gew.-% oder mehr, von groben Teilchen (beispielsweise Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von etwa 1 &mgr;m oder mehr) aus dem Impfkristall entfernt werden.

Der in dem obigen Verfahren erhaltene Impfkristall weist einen durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser von üblicherweise etwa 0,01 &mgr;m oder mehr, vorzugsweise etwa 0,05 &mgr;m oder mehr und üblicherweise etwa 0,5 &mgr;m oder weniger auf. Der Impfkristall weist eine spezifische Oberfläche nach BET von üblicherweise etwa 12 m²/g oder mehr, vorzugsweise etwa 15 m²/g oder mehr und üblicherweise etwa 150 m²/g oder weniger auf. Das Pulverisieren wird unter Bedingungen durchgeführt, die eine Metallverbindung mit einer Halbwertsbreite H0 in eine Metallverbindung mit einer Halbwertsbreite H ändern, wobei das Verhältnis von H zu H0 etwa 1,06 oder mehr, vorzugsweise etwa 1,08 oder mehr und üblicherweise etwa 5 oder weniger, zweckmäßigerweise etwa 4 oder weniger, vorzugsweise etwa 3 oder weniger beträgt. Das Verhältnis H/H0 stellt den Pulverisierungsgrad dar und es wird aus der Halbwertsbreite (H0) eines Hauptpeaks zwischen 45 Grad und 70 Grad in einem Röntgenbeugungsdiagramm, das vor dem Pulverisieren ermittelt wurde, und der Halbwertsbreite (H) eines Hauptpeaks in einem Röntgenbeugungsdiagramm, das nach dem Pulverisieren ermittelt wurde, wie in 1 angegeben, berechnet.

Wenn die Metallverbindung &agr;-Aluminiumoxid ist und die Röntgenquelle ein CuK&agr;-Strahl ist, kann das für diese stehende Verhältnis H/H0 aus der Halbwertsbreite (H0) des Aluminiumoxid-(116)-Beugungspeaks, der bei 2&thgr; von etwa 57,5 Grad beobachtet wird, im Röntgenbeugungsdiagramm vor einem Pulverisieren und der Halbwertsbreite (H) des Aluminiumoxid-(116)-Beugungspeaks im Röntgenbeugungsdiagramm nach dem Pulverisieren berechnet werden.

Im Hinblick auf &agr;-Eisenoxid (Fe₂O₃), &agr;-Chromoxid (Cr₂O₃) oder Diaspor (AlOOH) kann ein Hauptpeak derselben zwischen 45 Grad und 70 Grad, der üblicherweise ein (116)-Peak ist, an einer zu der von &agr;-Aluminiumoxid nahen Position in einem unter Verwendung eines CuK&agr;-Strahls als Röntgenquelle ermittelten Röntgenbeugungsdiagramm beobachtet werden.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfasst ferner eine Stufe (2) des Mischens des erhaltenen Impfkristalls mit einer Aluminiumverbindung.

Die Aluminiumverbindung kann eine Verbindung sein, die durch die später beschriebene Kalzination in &agr;-Aluminiumoxid umgewandelt wird, und Beispiele hierfür umfassen Aluminiumhydroxid, ein Übergangsaluminiumoxid, ein Aluminiumsalz, ein Hydrolysat eines Aluminiumsalzes, ein Hydrolysat eines Aluminiumalkoxids.

Das Aluminiumhydroxid ist beispielsweise eine kristalline Verbindung, in der die Kristallphase Gibbsit, Böhmit, Pseudoböhmit, Bayerit, Norstrandit oder Diaspor ist, oder eine amorphe Verbindung.

Das Übergangsaluminiumoxid ist beispielsweise eines, in dem die Kristallphase &ggr;, &khgr;, &thgr;, &rgr; oder &kgr; ist.

Das Aluminiumsalz ist beispielsweise ein anorganisches Aluminiumsalz, wie Aluminiumnitrat, Aluminiumsulfat, Aluminiumammoniumsulfat und Ammoniumaluminiumcarbonathydroxid; oder ein organisches Aluminiumsalz, wie Aluminiumoxalat, Aluminiumacetat, Aluminiumstearat, Ammoniumalaun, Aluminiumlactat und Aluminiumlaurat.

Das Hydrolysat eines Aluminiumsalzes ist beispielsweise ein Hydrolysat einer wasserlöslichen Aluminiumverbindung, und Beispiele für das Hydrolysat umfassen diejenigen, die durch Mischen eines Aluminiumsalzes (anorganisches Aluminiumsalz, organisches Aluminiumsalz) mit einer Base in Gegenwart von Wasser oder Hydrolyse des Aluminiumsalzes erhalten wurden. Die Konzentration des Aluminiumsalzes in der wässrigen Lösung beträgt üblicherweise etwa 0,01 mol/l bis zur Sättigungskonzentration in Form von Al₂O₃, und der pH-Wert beträgt üblicherweise etwa 0 bis etwa 2. Vorzugsweise löst sich das Aluminiumsalz vollständig in Wasser. Die wässrige Lösung eines Aluminiumsalzes kann ein organisches Lösemittel enthalten, und das organische Lösemittel kann eines sein, das bei der später beschriebenen Kalzination verdampft oder sich zersetzt, und Beispiele hierfür umfassen polare organische Lösemittel, wie Methanol, Ethanol, n-Propanol und Isopropanol, und apolare organische Lösemittel, wie Tetrachlorkohlenstoff, Benzol und Hexan. Die Base ist eine keine Metallkomponente enthaltende Verbindung, wie wässriges Ammoniak, Ammoniakgas, Ammoniumcarbonat und Ammoniumhydrogencarbonat. Die Konzentration der Base beträgt etwa 1 Gew.-% oder mehr und etwa 50 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise etwa 25 Gew.-% oder weniger. Eine Hydrolyse kann bei einem pH-Wert von üblicherweise 3 oder mehr und vorzugsweise 5 oder weniger und einer Temperatur von etwa 60 °C oder weniger, vorzugsweise etwa 50 °C oder weniger, noch besser etwa 45 °C oder weniger und nicht niedriger als der Gefrierpunkt der im vorhergehenden genannten wässrigen Lösung, vorzugsweise etwa 0 °C oder mehr während etwa 1 h bis etwa 72 h durchgeführt werden.

Das Aluminiumalkoxid ist beispielsweise Aluminiumisopropoxid, Aluminiumethoxid, Aluminium-sek-butoxid oder Aluminium-tert-butoxid.

Das Hydrolysat eines Aluminiumalkoxids ist beispielsweise ein Hydrolysat von Aluminiumisopropoxid, Aluminiumethoxid, Aluminium-sek-butoxid oder Aluminium-tert-butoxid, und Beispiele hierfür umfassen diejenigen, die durch Mischen von Wasser mit einem pH-Wert von üblicherweise 3 oder mehr, vorzugsweise 5 oder weniger, mit dem Aluminiumalkoxid erhalten wurden. Das Wasser mit einem pH-Wert von 3 bis 5 kann durch Zugabe einer Säure (Salpetersäure oder dgl.) zu Wasser hergestellt werden. Das Aluminiumalkoxid kann ein organisches Lösemittel enthalten, und das organische Lösemittel kann eines sein, das bei der später beschriebenen Kalzination verdampft oder sich zersetzt, und Beispiele hierfür umfassen polare organische Lösemittel, wie Methanol, Ethanol, n-Propanol und Isopropanol, und apolare organische Lösemittel, wie Tetrachlorkohlenstoff, Benzol und Hexan. Die Hydrolyse kann bei einem pH-Wert von üblicherweise 3 oder mehr, vorzugsweise 5 oder weniger, und einer Temperatur von etwa 60 °C oder weniger, vorzugsweise etwa 50 °C oder weniger, noch besser etwa 45 °C oder weniger und üblicherweise 0 °C oder mehr während etwa 1 h bis etwa 72 h durchgeführt werden.

Das durch Hydrolyse erhaltene Gemisch kann üblicherweise ein Hydrolysat und Wasser enthalten. Da das Hydrolysat üblicherweise in Wasser unlöslich ist, kann das Gemisch in der Form eines Sols oder Gels vorliegen oder einen Niederschlag eines Hydrolysats enthalten.

Das Mischen in Stufe (2) kann beispielsweise durch ein Verfahren (a) des Mischens eines Impfkristalls mit mindestens einem Bestandteil, der aus der aus Aluminiumhydroxid, einem Übergangsaluminiumoxid, einem Hydrolysat eines Aluminiumsalzes und einem Hydrolysat eines Aluminiumalkoxids bestehenden Gruppe ausgewählt ist; ein Verfahren (b) des Mischens eines Impfkristalls mit einem Aluminiumsalz; ein Verfahren (c) des Mischens eines Impfkristalls mit einem Aluminiumalkoxid durchgeführt werden.

Die Menge des Impfkristalls beträgt üblicherweise etwa 1 Gewichtsteil oder mehr, üblicherweise etwa 2 Gewichtsteile oder mehr, vorzugsweise etwa 4 Gewichtsteile oder mehr und üblicherweise etwa 50 Gewichtsteile oder weniger, zweckmäßigerweise etwa 40 Gewichtsteile oder weniger, vorzugsweise 25 Gewichtsteile oder weniger, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Gesamtmenge von dem Impfkristall und der Aluminiumverbindung, die mindestens eine Verbindung ist, die aus der aus Aluminiumhydroxid, einem Übergangsaluminiumoxid, einem Hydrolysat eines Aluminiumsalzes und einem Hydrolysat eines Aluminiumalkoxids bestehenden Gruppe, einem Aluminiumsalz und einem Aluminiumalkoxid ausgewählt ist.

Bei dem Verfahren (a) oder (b) kann das Mischen in Gegenwart von Wasser durchgeführt werden. Die Wassermenge beträgt üblicherweise etwa 150 Gewichtsteile oder mehr, vorzugsweise etwa 200 Gewichtsteile oder mehr und üblicherweise etwa 1000 Gewichtsteile oder weniger, vorzugsweise etwa 500 Gewichtsteile oder weniger, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Gesamtmenge von dem Impfkristall und der Aluminiumverbindung.

Bei dem Verfahren (b) oder (c) wird zweckmäßigerweise die folgende Gleichung erfüllt: W ≥ 350/S wobei W (Gewichtsteile in Form des Metalloxids, wie Al₂O₃, Fe₂O₃, Cr₂O₃) die Menge des Impfkristalls, bezogen auf 100 Gewichtsteile in Form von Al₂O₃ der Gesamtmenge von dem Impfkristall und der Aluminiumverbindung ist und S (m²/g) die spezifische Oberfläche nach BET des Impfkristalls ist. Vorzugsweise wird die folgende Gleichung erfüllt: 7500/S ≥ W ≥ 400/S

Ein Gemisch von Impfkristall und Aluminiumsalz oder Aluminiumalkoxid kann ferner einer Hydrolyse unterzogen werden.

Die Hydrolyse kann bei einem pH-Wert von üblicherweise 3 oder mehr, vorzugsweise 5 oder weniger, und einer Temperatur von etwa 60 °C oder weniger, vorzugsweise etwa 50 °C oder weniger, noch besser etwa 45 °C oder weniger und 0 °C oder mehr während etwa 1 h bis 72 h durchgeführt werden.

Das erhaltene Gemisch kann ferner einem Trocknen unterzogen werden. Das Trocknen kann bei einer Temperatur von üblicherweise etwa 100 °C oder weniger unter Verwendung eines Gefriertrockners, Vakuumtrockners oder dgl. durchgeführt werden.

Des weiteren kann das erhaltene Gemisch erhitzt werden. Das Erhitzen kann bei einer niedrigeren Temperatur als die Temperatur, bei der sich die Aluminiumverbindung in &agr;-Aluminiumoxid umwandelt, durchgeführt werden. Die Heiztemperatur beträgt üblicherweise etwa mehr als 100 °C, vorzugsweise etwa 300 °C oder mehr und üblicherweise weniger als etwa 600 °C.

Für den Fall, dass das Erhitzen unter Verwendung eines Ofens, der mit einem Einlass zur Zufuhr des Gemischs und von Gas und einem Auslass zum Abziehen des Gemischs und von Gas ausgestattet ist, beispielsweise eines Drehofens, der in Beispiel 1 verwendet wird, durchgeführt wird, ist es günstig, wenn die Heizbedingungen die folgende Gleichung erfüllen:

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfasst ferner eine Stufe (3) des Kalzinierens des oben erhaltenen Gemischs.

Die Kalzination kann in vorteilhafter Weise unter Verwendung einer Vorrichtung, wie einem Rohrelektroofen, Muffelelektroofen, Tunnelofen, Ferninfrarotofen, Mikrowellenofen, Schachtofen, Reflexionsofen, Drehofen und Rollenherdofen, durchgeführt werden. Die Kalzination kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden. Sie kann in einem statischen Modus oder Durchlaufmodus durchgeführt werden.

Die Kalzinationstemperatur ist nicht niedriger als die Temperatur, bei der sich die Aluminiumverbindung in &agr;-Aluminiumoxid umwandelt, sie beträgt üblicherweise 600 °C oder mehr, vorzugsweise etwa 700 °C oder mehr und üblicherweise etwa 1000 °C oder weniger, vorzugsweise etwa 950 °C oder weniger. Die Kalzinationsdauer beträgt üblicherweise 10 min oder mehr, vorzugsweise etwa 30 min oder mehr und üblicherweise etwa 24 h oder weniger, vorzugsweise etwa 10 h oder weniger.

Die Kalzination wird üblicherweise in Luft oder einem Inertgas, wie N₂ und Ar, durchgeführt. Die Kalzination kann auch in Luft mit einem gesteuerten Wasserdampfpartialdruck, beispielsweise Luft mit einem Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger, durchgeführt werden.

Das erhaltene &agr;-Aluminiumoxidpulver kann einem Pulverisieren unterzogen werden. Das Pulverisieren kann beispielsweise unter Verwendung einer Mediumpulverisiervorrichtung, wie einer Schwingmühle und einer Kugelmühle, oder einer pneumatischen Pulverisiervorrichtung, wie einer Strahlmühle, durchgeführt werden. Ferner kann das &agr;-Aluminiumoxidpulver einer Klassierung unterzogen werden.

Ein &agr;-Aluminiumoxidpulver, das durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, weist einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von üblicherweise etwa 0,01 &mgr;m oder mehr, vorzugsweise etwa 0,05 &mgr;m oder mehr und üblicherweise etwa 0,1 &mgr;m oder weniger, vorzugsweise etwa 0,09 &mgr;m oder weniger, einen &agr;-Anteil von etwa 90 % oder mehr, vorzugsweise etwa 95 % oder mehr und eine spezifische Oberfläche nach BET von etwa 15 m²/g oder mehr, vorzugsweise etwa 17 m²/g oder mehr und etwa 50 m²/g oder weniger auf.

Das &agr;-Aluminiumoxidpulver weist, wie oben beschrieben, einen hohen &agr;-Anteil und eine große spezifische Oberfläche nach BET und eine kleine Menge an Teilchen mit Verengung auf, weshalb dieses Pulver als Ausgangsmaterial zur Herstellung eines &agr;-Aluminiumoxidsinterkörpers mit hoher Festigkeit verwendbar ist. Der gebildete &agr;-Aluminiumoxidsinterkörper ist als ein Element, für das hohe Festigkeit erforderlich ist, wie ein Schneidwerkzeug, Biokeramiken, Keramiken mit Leitwegemuster geringen Widerstands (beispielsweise Aluminiumoxidkeramiken mit einem darauf befindlichen Kupfermuster) und schusssichere Platten, geeignet. Der &agr;-Aluminiumoxidsinterkörper wird aufgrund seiner chemischen Stabilität, beispielsweise hervorragender Korrosionsbeständigkeit, als Teil einer Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiters, wie einer Waferhandhabungsvorrichtung; als Elektronikteil, wie ein Sauerstoffsensor; ein durchscheinendes Rohr, wie eine Natriumlampe und eine Metallhalogenidlampe; oder ein Keramikfilter verwendet. Ein Keramikfilter wird zur Entfernung von in einem Abgas enthaltenen festen Komponenten, zur Filtration einer Aluminiumschmelze, Filtration von Getränken, wie Bier, oder selektiven Permeation eines bei der Erdölverarbeitung produzierten Gases oder von CO-, CO₂-, N₂-, O₂-, H₂-Gas verwendet. Das &agr;-Aluminiumoxidpulver kann als Sintermittel für Keramiken, wie wärmeleitende Keramiken (beispielsweise AlN), YAG und Leuchtstoffe verwendet werden.

Ferner kann das &agr;-Aluminiumoxidpulver als Additiv für einen Toner oder Harzfüllstoff, zur Verbesserung der Kopfreinigungseigenschaft und Reibungsbeständigkeit durch Zugabe desselben zu einer Applikationsschicht eines Magnetmediums des Applikationstyps verwendet werden. Auch kann das &agr;-Aluminiumoxidpulver als Additiv für Kosmetika oder Bremsbeläge verwendet werden.

Ferner wird das &agr;-Aluminiumoxidpulver als Poliermaterial verwendet. Beispielsweise ist eine Aufschlämmung, die durch Dispersion eines &agr;-Aluminiumoxidpulvers in einem Medium, wie Wasser, erhalten wurde, zum Polieren eines Halbleiter-CMP und Polieren eines Festplattensubstrats geeignet. Ein durch Auftragen von &agr;-Aluminiumoxidteilchen auf die Oberfläche eines Streifens erhaltener Polierstreifen ist zum präzisen Polieren einer Festplatte und eines Magnetkopfs geeignet.

Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele detaillierter beschrieben, wobei diese nicht als Begrenzung des Umfangs der vorliegenden Erfindung betrachtet werden sollen. Die Eigenschaften von &agr;-Aluminiumoxid und einem Impfkristall wurden wie folgt bewertet.

Dieser wird gemäß der folgenden Gleichung (i) unter Verwendung der Peakintensität I_25,6 bei 2&thgr; = 25,6°, die der Peakintensität von &agr;-Aluminiumoxid-(012) entspricht, und der Peakintensität I₄₆ bei 2&thgr; = 46°, die der Peakintensität eines von &agr;-Aluminiumoxid verschiedenen Aluminiumoxids entspricht, aus einem Beugungsspektrum, das unter den Bedingungen von Strahlungsquelle: CuK&agr;-Strahl, 40 kV × 20 mA, Monochromator: Graphit, unter Verwendung eines Pulverröntgendiffraktometers ermittelt wurde, berechnet: &agr;-Anteil = I_25,6/(I_25,6 + I₄₆) × 100(%)(i)

Aus einer Transmissionselektronenmikrographie von &agr;-Aluminiumoxidpulver wurde der maximale Durchmesser längs einer konstanten Richtung jedes Primärteilchens von jedem von 20 oder mehr Teilchen gemessen und der Durchschnittswert der Messwerte berechnet.

Sie wurde unter Verwendung eines Analysators der spezifischen Oberfläche (Handelsbezeichnung "FLOWSORB II 2300", hergestellt von Shimadzu Corporation) mit einem Stickstoffadsorptionsverfahren ermittelt.

Röntgenbeugungsspektren des Impfkristalls (&agr;-Aluminiumoxid) vor und nach Pulverisiervorgängen wurden mittels eines Röntgendiffraktometers ermittelt. Die Halbwertsbreiten einer Phase (116), d.h. H0(116) (vorher) und H(116) (nachher), wurden aus den Röntgenbeugungsspektren erhalten, worauf die Berechnung gemäß der Gleichung (ii) erfolgte: Pulverisierungsgrad = H(116)/H0(116)(ii)

Von 20 oder mehr Teilchen auf einer Transmissionselektronenmikrographie von &agr;-Aluminiumoxidpulver wurde der Anteil von solchen in Form von zwei oder mehr agglomerierten Primärteilchen berechnet. Das Messverfahren wird durch das folgende Beispiel, wie in 2 gezeigt, erklärt.