Die Erfinder der vorliegenden Erfindung untersuchten Verfahren zur Herstellung von &agr;-Aluminiumoxidteilchen, die einen hohen &agr;-Anteil und einen kleinen durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser aufweisen, und gelangten infolgedessen zur vorliegenden Erfindung.

Das heißt, die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von &agr;-Aluminiumoxid bereit, das die Stufen des

• (1) Setzens eines Pulvergemischs, das ein Aluminiumsalz und einen Impfkristall enthält, unter Bedingungen von nicht niedriger als die Pyrolysetemperatur des Aluminiumsalzes und
• (2) Calcinierens des Produkts umfasst.

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von &agr;-Aluminiumoxid bereit, das eine Stufe (1) des Setzens des Pulvergemischs, das ein Aluminiumsalz und einen Impfkristall enthält, unter Bedingungen von nicht niedriger als die Pyrolysetemperatur des Aluminiumsalzes umfasst.

Das in der Stufe (1) verwendete Aluminiumsalz ist ein anorganisches Salz oder ein organisches Salz. Beispiele für die anorganischen Salze umfassen Aluminiumnitrat, Ammoniumaluminiumnitrat, Aluminiumsulfat, Ammoniumaluminiumsulfat, Aluminiumcarbonat, Ammoniumaluminiumcarbonat, Aluminiumchlorid und Ammoniumalaun. Beispiele für die organischen Salze umfassen Aluminiumoxalat, Aluminiumacetat, Aluminiumstearat, Aluminiumlaetat und Aluminiumlaurat.

Der in der Stufe (1) verwendete Impfkristall ist beispielsweise ein Teilchen, das aus &agr;-Aluminiumoxid, Diaspor, Eisenoxid, Chromoxid oder Titanoxid besteht. Der Impfkristall kann unabhängig verwendet werden oder es können zwei oder mehrere derselben in Kombination verwendet werden. Der Impfkristall liegt üblicherweise in der Form eines Pulvers vor, und er weist einen Teilchendurchmesser von etwa 0,01 &mgr;m oder mehr und etwa 0,5 &mgr;m oder weniger auf. Der Impfkristall weist eine spezifische Oberfläche nach BET von üblicherweise etwa 12 m²/g oder mehr, vorzugsweise etwa 15 m²/g oder mehr und üblicherweise etwa 150 m²/g oder weniger, vorzugsweise etwa 50 m²/g oder weniger auf. Die Menge des Impfkristalls beträgt üblicherweise etwa 1 Gew.-% oder mehr, zweckmäßigerweise etwa 2 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise etwa 5 Gew.-% oder mehr, und üblicherweise etwa 50 Gew.-% oder weniger, zweckmäßigerweise etwa 40 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise etwa 30 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das Gemisch, das das Aluminiumsalz und den Impfkristall enthält, in Form von Metalloxid. Für den Fall, dass das in dem Impfkristall enthaltene Metall Aluminium, Eisen, Chrom oder Titan ist, steht das Metalloxid für Al₂O₃, Fe₂O₃, Cr₂O₃ bzw. TiO₂.

Das im Vorhergehenden beschriebene Pulvergemisch, das das Aluminiumsalz und den Impfkristall enthält, weist üblicherweise einen Wassergehalt von 50 Gew.-% oder weniger auf, was die Summe von daran adsorbiertem Wasser und daran gebundenem Wasser ist.

Das Pulvergemisch kann beispielsweise durch ein Verfahren des Mischens des Aluminiumsalzes mit einem Lösemittel zur Gewinnung einer Flüssigkeit, des Mischens des Impfkristalls oder einer den Impfkristall enthaltenden Aufschlämmung mit der Flüssigkeit und des anschließenden Entfernens des Lösemittels aus dem Produkt hergestellt werden. Das Mischen kann unter Verwendung einer Vorrichtung, wie eines vertikalen Granulators, Henschel-Mischers und dergleichen, durchgeführt werden.

In der Stufe (1) wird das oben beschriebene Gemisch unter Bedingungen von nicht niedriger als die Pyrolysetemperatur des Aluminiumsalzes gesetzt. Beispielsweise beträgt, da die Pyrolysetemperatur von Aluminiumnitrat etwa 150 °C ist, die untere Temperatur der Bedingungen üblicherweise etwa 300 °C, vorzugsweise etwa 500 °C. Andererseits kann die obere Temperatur niedriger als die Temperatur sein, bei der sich das Aluminiumoxidsalz vollständig in &agr;-Aluminiumoxid umwandelt, beispielsweise niedriger als etwa 900 °C, zweckmäßigerweise etwa 800 °C oder niedriger, vorzugsweise etwa 700 °C oder niedriger sein. Die Bedingungen, unter die das Gemisch gesetzt wird, können Luft oder ein Inertgas, wie N₂ und Ar, umfassen.

Ein Verfahren zum Setzen des Gemischs unter Bedingungen von nicht niedriger als die Pyrolysetemperatur des Aluminiumsalzes umfasst beispielsweise ein Verfahren zum Einführen des Gemischs in den Ofen, der auf eine Temperatur, die wie oben beschrieben nicht niedriger als die Pyrolysetemperatur ist, vorerhitzt wurde, unter Verwendung einer Zufuhrvorrichtung und ein Verfahren zum Blasen von heißem Gas mit einer Temperatur von nicht niedriger als die Pyrolysetemperatur über das Gemisch. Beispiele für den bei dem ersteren Verfahren verwendeten Ofen umfassen einen Rohrelektroofen, Muffelelektroofen, Tunnelofen, Ferninfrarotofen, Mikrowellenofen, Herdwagenofen, Reflexionsofen, Drehofen, Rollenherdofen, Durchstoßofen, Wirbelschichtofen. Der Ofen kann diskontinuierlich oder kontinuierlich sein. Ferner kann der Ofen beliebig ein Elektroofen oder Gasofen sein.

Bei diesem Vorgang wird das in dem Gemisch enthaltene Aluminiumsalz pyrolysiert. Die Pyrolyse muss nicht zwangsläufig vollständig sein. Die Pyrolyse des Aluminiumsalzes wird unter den Bedingungen eines &Dgr;M von zweckmäßigerweise 0,8 oder mehr, vorzugsweise 0,9 oder mehr durchgeführt, wobei &Dgr;M durch die folgende Gleichung (i) dargestellt wird:

Aufgrund der Gaserzeugung durch das Aluminiumsalz bei der Pyrolyse wird die Pyrolyse vorzugsweise unter Austragen des Gases oder unter Durchleiten eines Inertgases, wie Stickstoff und Argon, durchgeführt.

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von &agr;-Aluminiumoxid bereit, das des Weiteren die Stufe (2) des Calcinierens des in der Stufe (1) erhaltenen Produkts umfasst.

Die Calcination kann unter Verwendung eines Ofens des gleichen Typs, der bei der Pyrolyse als Ofen verwendet wurde, durchgeführt werden. Die Calcination kann vorteilhafterweise in Luft oder Inertgas (beispielsweise Stickstoff und Argon) unter dem Standpunkt, dass die Umstände die Bedingung des gesteuerten Wasserdampfpartialdrucks ausreichend erfüllen, durchgeführt werden. Ferner kann die Calcination beliebig unter normalem Druck (1 atm), einer Atmosphäre mit erhöhtem Druck und einer Atmosphäre mit vermindertem Druck durchgeführt werden. Die Calcinationstemperatur ist nicht niedriger als die Temperatur, bei der sich das Pyrolysat des Aluminiumsalzes in &agr;-Aluminiumoxid umwandelt und sie ist üblicherweise 600 °C oder höher, vorzugsweise 700 °C oder höher und üblicherweise 1000 °C oder niedriger, vorzugsweise 950 °C oder niedriger. Die Calcinationstemperatur ist üblicherweise verschieden von der der Bedingungen, unter die das Gemisch in Stufe (1) gesetzt wird, vorzugsweise höher als die Temperatur derselben. Die Calcinationsdauer beträgt üblicherweise etwa 10 min oder mehr, vorzugsweise etwa 30 min oder mehr und üblicherweise etwa 24 h oder weniger, vorzugsweise etwa 10 h oder weniger.

Bei der Calcination kann das in Stufe (1) erhaltene Produkt in den Ofen gegeben und kontinuierlich unter den oben beschriebenen Bedingungen calciniert werden oder das in Stufe (1) erhaltene Produkt bei Raumtemperatur gekühlt und dann calciniert werden. Bei dem letzteren Verfahren beträgt die Heizrate im Bereich von Raumtemperatur bis zu der Temperatur, bei der sich das Pyrolysat des Aluminiumsalzes in &agr;-Aluminiumoxid umwandelt, üblicherweise etwa 50 °C/h oder mehr, vorzugsweise etwa 100 °C/h oder mehr und etwa 1000 °C/h oder weniger, vorzugsweise etwa 500 °C/h oder weniger. Die bei der Calcination erhaltenen &agr;-Aluminiumoxidteilchen können pulverisiert oder klassiert werden.

Die durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhaltenen &agr;-Aluminiumoxidteilchen weisen üblicherweise einen &agr;-Anteil von üblicherweise etwa 95 % oder mehr, vorzugsweise etwa 97 % oder mehr und einen durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser von üblicherweise etwa 10 nm oder mehr und üblicherweise 75 nm oder weniger, vorzugsweise 70 nm oder weniger, noch besser 65 nm oder weniger auf. Die &agr;-Aluminiumoxidteilchen weisen eine spezifische Oberfläche nach BET von üblicherweise etwa 8 m²/g oder mehr, zweckmäßigerweise etwa 13 m²/g oder mehr, vorzugsweise etwa 15 m²/g oder mehr und üblicherweise etwa 100 m²/g oder weniger auf.

Wie oben beschrieben weisen die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhaltenen &agr;-Aluminiumoxidteilchen einen hohen &agr;-Anteil und einen kleinen durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser auf, weshalb die &agr;-Aluminiumoxidteilchen als Ausgangsmaterial zur Herstellung eines &agr;-Aluminiumoxid-Sinterkörpers mit hoher Festigkeit verwendbar sind. Der erhaltene &agr;-Aluminiumoxidsinterkörper ist als ein Element, für das hohe Festigkeit erforderlich ist, wie ein Schneidewerkzeug, Biokeramiken, Keramiken mit Leitwegemuster niedrigen Widerstands (beispielsweise Aluminiumoxidkeramiken mit einem darauf befindlichen Kupfermuster) und schusssichere Platten, geeignet. Der &agr;-Aluminiumoxidsinterkörper wird aufgrund chemischer Stabilität, beispielsweise hervorragender Korrosionsbeständigkeit, als Teil einer Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiters, wie einer Waferhandhabungsvorrichtung; als Elektronikteil, wie ein Sauerstoffsensor; ein durchscheinendes Rohr, wie eine Natriumlampe und eine Metallhalogenidlampe; oder ein Keramikfilter verwendet. Ein Keramikfilter wird zur Entfernung von in einem Abgas enthaltenen festen Komponenten, zur Filtration einer Aluminiumschmelze, Filtration von Getränken, wie Bier, oder selektiven Permeation eines bei der Erdölverarbeitung produzierten Gases oder von CO-, CO₂-, N₂-, O₂-, H₂-Gas verwendet. Das &agr;-Aluminiumoxidpulver kann als Sintermittel für Keramiken, wie wärmeleitende Keramiken (beispielsweise AlN), YAG und Leuchtstoffe verwendet werden.

Ferner können die &agr;-Aluminiumoxidteilchen als Additiv für einen Toner oder Harzfüllstoff, zur Verbesserung der Kopfreinigungseigenschaft und Reibungsbeständigkeit durch Zugabe derselben zu einer Applikationsschicht eines Magnetmediums des Applikationstyps verwendet werden. Auch können die &agr;-Aluminiumoxidteilchen als Additiv für Kosmetika oder Bremsbeläge verwendet werden.

Ferner werden die &agr;-Aluminiumoxidpulver als Poliermaterial verwendet. Beispielsweise ist eine Aufschlämmung, die durch Dispergieren von &agr;-Aluminiumoxidteilchen in einem Medium, wie Wasser, erhalten wurde, zum Polieren eines Halbleiter-CMP und Polieren eines Festplattensubstrats geeignet. Ein durch Auftragen von &agr;-Aluminiumoxidteilchen auf die Oberfläche eines Streifens erhaltener Polierstreifen ist zum präzisen Polieren einer Festplatte und eines Magnetkopfs geeignet.

Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele detaillierter beschrieben, wobei diese nicht als Begrenzung des Umfangs der vorliegenden Erfindung betrachtet werden sollen.

Die Eigenschaften von &agr;-Aluminiumoxid und einem Impfkristall werden durch die folgenden Verfahren bewertet.

Dieser wird gemäß der folgenden Gleichung (ii) unter Verwendung der Peakintensität I_25,6 bei 2&thgr; = 25,6° und der Peakintensität I₆₇ bei 2&thgr; = 67° aus einem Beugungsspektrum, das unter den Bedingungen von Strahlungsquelle: CuK&agr;-Strahl, 40 kV × 20 mA, Monochromator: Graphit, unter Verwendung eines Pulverröntgendiffraktometers ermittelt wurde, berechnet: &agr;-Anteil = I_25,6/(I_25,6 + I₆₇) × 100 (%)(ii)

Aus einer Transmissionselektronenmikrographie von &agr;-Aluminiumoxidteilchen wurde der maximale Durchmesser längs einer konstanten Richtung jedes Primärteilchens von jedem von 20 oder mehr Teilchen gemessen und der Durchschnittswert der Messwerte berechnet.

Sie wurde unter Verwendung eines Analysators der spezifischen Oberfläche (Handelsbezeichnung "FLOWSORB II 2300", hergestellt von Shimadzu Corporation) mit einem Stickstoffadsorptionsverfahren ermittelt.