Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Hitzefixierung von Textilerzeugnissen, die Bikomponentenfasern enthalten, welche Poly(ethylenterephthalat) und Poly(trimethylenterephthalat) aufweisen.

Textilerzeugnisse, die Fasern aus Poly(ethylenterephthalat) enthalten, können hitzefixiert werden, um ihre Dimensionsabmessungen zu stabilisieren, zum Beispiel bei etwa 350–360 °F (177–182 °C), aber solche Textilerzeugnisse weisen nur eine geringe oder gar keine der Dehnungs- und Erholungseigenschaften auf, welche zunehmend wünschenswert geworden sind.

Polyesterbikomponentenfasern mit einer latenten Kräuselung können auch bei der Herstellung von dehnungsfähigen Textilerzeugnissen verwendet werden, zum Beispiel so wie dies in dem Japanischen Patent JP 61-32404 und in dem Patent der Vereinigten Staaten US 5,874,372 beschrieben worden ist. Alle solche Bikomponentenfasem weisen jedoch nicht die geeigneten Dehnungs- und Erholungseigenschaften auf und aus solchen Fasern hergestellte Textilerzeugnisse können auch unerwünschte Eigenschaften aufweisen, wie etwa eine geringe Waschechtheit und eine ungleichmäßige Oberflächenerscheinung.

Die veröffentlichten Japanischen Patentanmeldungen JP 58-115144, JP 11-189923 und JP 05-295634 und das Japanische Patent JP 63-42021 offenbaren verschiedene Verfahren zur Behandlung von Textilerzeugnissen, die Bikomponentenfasern enthalten, welche aus Poly(ethylenterephthalat) und aus anderen Polyestern, Copolyestern oder Poly(ethylenterephthalat) mit einem unterschiedlichen Molekulargewicht hergestellt worden sind. Diese Fasern weisen jedoch im Allgemeinen eine nicht angemessene Kräuselung auf und die Verfahren erfordern übermäßig hohe Temperaturen, ein zusätzliches Zwirnen (Verwinden) der Bikomponentenfasern und / oder zwei Verfahrensschritte zur Hitzefixierung, um das gewünschte flache, aber dehnungsfähige Textilerzeugnis zu erzielen. Solch eine zusätzliche Verarbeitung einer Faser und / oder eines Textilerzeugnisses ist ineffizient und kostenträchtig, und ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von dehnungsfähigen Textilerzeugnissen, welche Polyesterbikomponentenfasern enthalten, ist notwendig.

Ein Verfahren zur Behandlung eines Strickwarentextilerzeugnisses, welches eine große Anzahl von sich selbst kräuselnden und aus Poly(ethylenterephthalat) und Poly(trimethylenterephthalat) bestehenden Bikomponentenfasern enthält und welches einen Kräuselkontraktionswert (CCa) (crimp contraction value) von mindestens etwa 10 % aufweist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:

• (a) ein Dehnen des Textilerzeugnisses in der quer verlaufenden Richtung um etwa 1–15 %, bezogen auf die Breite des Textilerzeugnisses im trockenen Zustand;
• (b) eine Hitzefixierung des gedehnten Textilerzeugnisses durch eine trockene Hitzefixierung bei einer Temperatur von etwa 160–177 °C während einer Zeitdauer von etwa 20–60 Sekunden oder durch eine Hitzefixierung mittels Dampf bei einer Temperatur von etwa 120–145 °C während einer Zeitdauer von etwa 3–40 Sekunden;
• (c) ein Färben des Textilerzeugnisses; und
• (d) ein Trocknen des Textilerzeugnisses, ohne dass dasselbe dabei eine weitere Hitzefixierung erfährt.

So wie derselbe in dieser Beschreibung verwendet wird, bezieht sich der Ausdruck "sich selbst kräuselnd" auf die Fähigkeit bestimmter Polyesterbikomponentenfasern, spontan eine spiralförmige Kräuselung zu bilden, wenn sie gezogen werden, hitzebehandelt werden und wenn es ihnen ermöglicht wird sich zu entspannen. Eine zusätzliche Kräuselung, welche über jene hinausgeht, welche durch das Ziehen und durch die Hitzebehandlung der Faser erzeugt worden ist, kann während einer heiß-nassen Endbearbeitung des Textilerzeugnisses geschaffen werden, zum Beispiel während des Färbens. Solche Fasern können gestrickt und gewebt werden, um dehnungsfähige Textilerzeugnisse zu erzeugen, zum Beispiel Erzeugnisse in der Trikot- und Doppelstrickausführung oder in der glatt gewebten und der geköperten Struktur.

So wie derselbe hierin verwendet wird, deutet der Ausdruck "Bikomponentenfaser" auf eine Faser hin, die ein Paar von Polymeren umfasst, wobei die eine Faser entlang der Länge der Faser an der anderen haftet, so dass der Faserquerschnitt aus einem Nebeneinanderanordnen oder aus einer exzentrischen Kernmantelform besteht.

Man hat nun in unerwarteter Weise herausgefunden, dass die Verwendung eines in einem spezifischen Temperaturbereich vorgenommenen einzelnen Hitzefixierungsschrittes, ausgeführt an gewebten oder an gestrickten Textilerzeugnissen, welche bestimmte sich selbst kräuselnde Bikomponentenfasern enthalten, unter einer geringen Spannung in der Querrichtung zur Faser und vor dem Färbvorgang, zu Textilerzeugnissen führt mit einer im hohen Maße erwünschten Kombination aus einer hohen Erholung von der Dehnung ("entlastende Kraft"), einer ausgezeichneten Farb-Waschechtheit und einer weichen Oberflächenerscheinung sowie eines weichen Gefühls beim Anfassen mit der Hand.

Die Polyesterbikomponentenfasern, welche verwendet werden, um die nach dem vorliegenden Verfahren behandelten Textilerzeugnisse herzustellen, bestehen aus Poly(ethylenterephthalat) und Poly(trimethylenterephthalat), und sie können sich in einer nebeneinander liegenden „side-by-side" Anordnung oder in einer exzentrischen Mantel / Kernbeziehung zueinander befinden; hierbei wird eine Nebeneinanderanordnung wegen einer maximalen Kräuselentwicklung bevorzugt. Das Gewichtsverhältnis der zwei Komponenten liegt bei etwa 70:30 bis 30:70. Die Bikomponentenfasern besitzen einen Kräuselkontraktionswert, so wie derselbe später hierin definiert wird, von mindestens etwa 10 %. Man zieht es vor, wenn in den Fasern das Poly(ethylenterephthalat) eine niedrigere intrinsische Viskosität (IV) aufweist als das Poly(trimethylenterephthalat). Es ist nicht erforderlich, die Bikomponentenfasern zu verdrehen, um die zu behandelnden Textilerzeugnisse herzustellen, und in der Tat zieht man es vor, dass solch eine Verdrehung nicht eingeführt wird, da sie einen zusätzlichen Arbeitsschritt erfordert und daher zusätzliche Kosten verursacht.

Wahlweise kann entweder die eine oder es können beide Komponenten der Fasern der Textilerzeugnisse, welche durch das vorliegende Verfahren behandelt werden, Comonomere mit einschließen, und zwar so lange, wie die günstigen Wirkungen der Erfindung nicht nachteilig beeinträchtigt werden. Zum Beispiel kann das Poly(ethylenterephthalat) solche Comonomere enthalten, die ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus linearen, zyklischen und verzweigten aliphatischen Dikarbonsäuren mit 4-12 Kohlenstoffatomen (zum Beispiel Butandisäure, Pentandisäure, Hexandisäure, Dodecandisäure und 1-4-Zyklohexandikarbonsäure); aromatischen Dikarbonsäuren, welche andere sind als die Terephthalsäure und welche 8–12 Kohlenstoffatome (zum Beispiel Isophthalsäure und 2,6-Naphthalendikarbonsäure) aufweisen; linearen, zyklischen und verzweigten aliphatischen Diolen mit 3–8 Kohlenstoffatomen (zum Beispiel 1,3-Propandiol, 1,2-Propandiol, 1,4-Butandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol, 2-Methyl-1,3-propandiol und 1,4-Zyklohexandiol); und aliphatischen sowie araliphatischen Etherglykolen mit 4–10 Kohlenstoffatomen (zum Beispiel Hydrochinon-bis(2-hydroxyethyl)ether oder ein Poly(ethylenether)glykol mit einem Molekulargewicht unter etwa 460, einschließlich Diethylenetherglykol). Isophthalsäure, Pentandisäure, Hexandisäure, 1,3-Propandiol und 1,4-Butandiol werden bevorzugt, weil sie leicht im Handel erhältlich und preiswert sind. Isophthalsäure bevorzugt man stärker, weil davon abgeleitete Copolyester sich weniger verfärben als Copolyester, welche mit einigen anderen Comonomeren hergestellt worden sind. Das Comonomer kann in einem Poly(ethylenterephthalat) auf einem Niveau von etwa 0,5 – 15 Mol-% eingegliedert sein.

Weiterhin kann die Faser gemäß der Erfindung kleinere Mengen anderer Comonomere in einer oder in beiden Komponenten enthalten, vorausgesetzt solche Comonomere beeinträchtigen das Niveau der Faserkräuselung oder andere Eigenschaften nicht nachteilig. Solche anderen Comonomere schließen 5-Natrium-sulfoisophthalat mit ein, mit Anteilen von etwa 0,2–5 Mol-%. Sehr kleine Mengen trifunktioneller Comonomere, zum Beispiel eine Trimellithsäure, kann für eine Viskositätssteuerung mit eingegliedert werden.

Die zu behandelnden Textilerzeugnisse können auch Wolle, Baumwolle, Acetat, Viskosereyon, und andere geeignete Fasern zusammen mit den Polyesterbikomponentenfasern mit umfassen. Schuss-(kreisförmiges und flaches Bett) und kettengestrickte Textilerzeugnisse können in dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden.

In dem Verfahren gemäß der Erfindung kann die Hitzefixierung trocken oder mit Dampf ausgeführt werden. Trockene Temperaturen der Hitzefixierung von etwa 320–355 °F (160–179 °C), vorzugsweise von 165–175 °C, werden verwendet und die Zeitdauer der Hitzefixierung liegt bei etwa 20–60 Sekunden. Eine Hitzefixierung mit Dampf wird bei etwa 248–293 °F (120–145 °C) durchgeführt, vorzugsweise bei 120–130 °C, während einer Zeitdauer von etwa 3–40 Sekunden. In beiden Fällen können die längeren Zeiten bei den niedrigeren Temperaturen eingesetzt werden, und die kürzeren Zeiten können bei den höheren Temperaturen eingesetzt werden. Während der Hitzefixierung wird das Textilerzeugnis in der Querrichtung um etwa 1–15 % gedehnt gehalten, bezogen auf die Breite des Textilerzeugnisses im trockenen Zustand. Dies wird getan, um eine gekreppte Struktur in dem Endprodukt zu verhindern. Unter „1%" Dehnung versteht man eine Rückhaltespannung, um eine Relaxation während der Hitzefixierung zu verhindern; in der Praxis bedeutet dies gerade eine ausreichend große Spannung (Dehnung), um das Textilerzeugnis oder die Kleidung auf der Vorrichtung zur Hitzefixierung zu halten. Wenn die Bikomponentenfaser einen niedrigen Kräuselkontraktionswert (so wie unten definiert) aufweist, dann kann die Dehnung in der Querrichtung niedrig sein (aber innerhalb des angegebenen Bereiches), und wenn die Faser einen hohen Kräuselkontraktionswert aufweist, dann kann die Dehnung höher sein (wieder innerhalb des angegebenen Bereiches). Die ausgeübte Spannung (Dehnung) kann dazu verwendet werden, um das Gewicht und die Dehnung des Endproduktes anzupassen. Die Hitzefixierung kann in der Form des Textilerzeugnisses oder in der Kleidungsform und mit irgendeiner geeigneten Vorrichtung durchgeführt werden, zum Beispiel mit einem Spannrahmen oder mit einer Vorrichtung zum Draufziehen.

Eine Färbung des hitzefixierten Textilerzeugnisses kann mit irgendeinem geeigneten Farbstoff durchgeführt werden, zum Beispiel mit Dispersionsfarbstoffen oder mit Säurefarbstoffen, dies mit Hilfe irgendeiner geeigneten Vorrichtung, zum Beispiel mit einem Farbbottich, mit einem Rührmischer zum Färben oder mit einer Vorrichtung zum Strahlfärben, und bei irgendeiner Temperatur, welche für den besonderen Farbstoff welcher verwendet wird, geeignet ist.

Das Trocknen des gefärbten Textilerzeugnisses wird bei ausreichend niedrigen Temperaturen durchgeführt (zum Beispiel bei weniger als etwa 145 °C), um eine weitere Hitzefixierung zu vermeiden.

Eine Dampfentspannung bzw. -relaxation vor der Hitzefixierung kann vorteilhaft sein, um eine Schlagwirkung und ein Laufen der Textilrohware zu vermindern, wenn der Kräuselkontraktionswert der Bikomponentenfaser niedrig ist, zum Beispiel weniger als 30 %, wie in den Beispielen 3–6. Solch eine Dampfentspannung kann mit irgendeiner geeigneten Vorrichtung durchgeführt werden, zum Beispiel mit einer Halbdekatiervorrichtung, mit einem Dampfverdichter oder mit einem Röhrendampferzeuger.

Die Eigenschaften der Zugbeanspruchung der Bikomponentenfasem wurden gemäß ASTM D2256 gemessen unter Verwendung einer Probe mit der Maßlänge von 10-Inch (25,4 cm) bei 65 % RH und 70 °F bei einer Dehnungsgeschwindigkeit von 60 % pro Minute. Die Zähigkeit und der anfängliche Modul werden in deciNewtons pro tex angegeben und die Dehnung bis zum Dehnungsbruch als ein Prozentsatz.

Die intrinsische Viskosität (IV) der Faser wurde gemessen, indem man ein Polymer denselben Verfahrensbedingungen aussetzte wie dasjenige Polymer, welches tatsächlich in die Bikomponentenfaser eingesponnen wurde, mit der Ausnahme, dass das Testpolymer durch eine Probespinndüse gesponnen wurde (welche die zwei Polymere nicht zu einer einzelnen Faser vereinigte) und dann für die IV Messung aufgenommen und gesammelt wurde.

Sofern nicht anderweitig angemerkt, wurden die Kräuselkontraktionswerte in der in den Beispielen hergestellten und verwendeten Bikomponentenfaser wie folgt gemessen. Jede Probe wurde hergestellt in einem Strang von 5000 +/–5 Gesamtdenier (5550 dtex) mit einer Strangspule bei einer Spannung von etwa 0,1 Gramm pro Denier (gpd) (0,09 dN/tex). Der Strang wurde konditioniert bei 70 +/– 2 °F (21+/– 1 °C) und bei 65 +/– 2 % relativer Feuchtigkeit während einer minimalen Zeitdauer von 16 Stunden. Der Strang wurde im Wesentlichen vertikal von einem Ständer herunter hängen gelassen, ein 1,5 mg/den (1,35 mg/dtex) Gewicht (z.B. 7,5 Gramm für ein 5550 dtex Strang) hing unten am Ende des Stranges, und dem belasteten Strang wurde es ermöglicht, zu einer Gleichgewichtslänge zu kommen, dann wurde die Länge des Stranges innerhalb eines Bereiches von 1 mm gemessen und aufgezeichnet als "C_b". Dieses 1,35 mg/dtex Gewicht wurde während der Dauer des Testes an dem Strang gelassen. Als Nächstes wurde ein 500-Grammgewicht (100 mg/d; 90 mg/dtex) von dem unteren Ende des Stranges herunterhängen gelassen und die Länge des Stranges wurde innerhalb eines Bereiches von 1 mm gemessen und aufgezeichnet als "L_b". Der Kräuselkontraktionswert (%) (vor der Hitzefixierung, wie unten für diesen Test beschrieben) "CC_b" wurde berechnet gemäß der Formel CC_b = 100 × (L_b – C_b) / L_b. Das 500 g – Gewicht wurde entfernt und der Strang wurde dann auf ein Gestell gehängt und, mit dem sich noch an seiner Stelle befindlichen 1,35 -mg/dtex Gewicht, in einem Ofen hitzefixiert während einer Zeitdauer von 5 Minuten bei etwa 225 °F (107 °C), danach wurden das Gestell und der Strang von dem Ofen entfernt und wie oben während einer Zeitdauer von 2 Stunden konditioniert. Dieser Schritt wurde ausgelegt, um eine trockene Hitzefixierung unter kommerziellen Bedingungen zu simulieren, was ein Weg ist, um die abschließende Kräuselung in der Bikomponentenfaser zu entwickeln. Die Länge des Stranges wurde wie oben gemessen, und seine Länge wurde als "C_a" festgehalten. Das 500-Grammgewicht wurde wieder von dem Strang herunter gehängt und die Stranglänge wurde wie oben gemessen und als "L_a" angegeben. Der Kräuselkontraktionswert nach der Hitzefixierung "CC_a" wurde berechnet gemäß der Formel CC_a = 100 × (L_a – C_a) / L_a.

Um die Farb-Waschechtheit zu bestimmen, wurde die Stücke der durch das Verfahren der Erfindung behandelten Textilerzeugnisse einem Standardwaschfarbtest unterzogen (American Association of Textile Chemists and Colorists Test Method 61-1996, „Color Fastness to Laundering, Home and Commercial: Accelerated"; 2A Version bei 122 °F (50 °C)), wobei der Test zum Ziel hat, fünf Waschgänge bei tiefen bis mäßigen Temperaturen zu simulieren. Der Test lief bei dem Vorhandensein eines aus Nylon 6,6 gestrickten Textilerzeugnisses und der Grad der Färbung des Nylons wurde visuell bewertet.

Um die Dehnung des Textilerzeugnisses zu bestimmen, wurden drei Proben von 3 Inch × 8 Inch (7,6 cm × 20,3 cm) aus dem Textilerzeugnis herausgeschnitten und in der Mitte gefaltet, um eine offene Schleife zu bilden. Die längsverlaufende Dimension einer jeden Probe war diejenige Dimension die getestet wurde. Die Dehnung des Textilerzeugnisses in der Querrichtung (CD = Cross Direction) und die Dehnung in der Maschinenrichtung (MD = Machine Direction) wurden auf getrennten Proben getestet. Die Entlastungskraft wurde auf der Querrichtung der Probe getestet. Jede offene Schleife wurde etwa 1 Inch (2,5 cm) von deren Enden zusammengenäht, um eine geschlossene Schleife von 6 Inches (15,2 cm) im Umfang zu bilden. Die mechanischen Eigenschaften der Schleifen des Textilerzeugnisses wurden getestet mit einem Zugprüftester von Instron mit einem 6 -Inch (15,2 cm) Querkopf pneumatischen Klemmen (Größe 3C mit 1 Inch × 3 Inch (2,5 × 7,6 cm) flachen Flächen, 80 psi (552 kPa) Luftzufuhr) und einem Geschwindigkeitsdiagramm von 10 Inch pro Minute (25,4 cm/min). Ein U-förmiger Stab wurde seitwärts zwischen einem der Klemmenpaare des Zugprüftesters geklemmt, so dass die Enden des Stabes [(2,78 Inch (7 cm) zwischen den Enden, 3 Inch (7,6 cm) um die Enden herum)] sich weit genug von den Klemmen entfernt erstreckten, um die Schleife des Textilerzeugnisses sicher zu halten. Die Schleife wurde um die hervor ragenden Stabenden herum angeordnet und bis auf eine Kraft von 12 Pfund (5,4 kg) gedehnt und dann entspannt; der Zyklus wurde insgesamt 3 mal durchgeführt. Die "Dehnung des Textilerzeugnisses" wurde bei dem dritten Ausdehnungszyklus bei einer Kraft von 12 Pfund (5,4 kg) gemessen und die Entlastungskraft wurde gemessen bei 30 % verbleibender verfügbarer Dehnung bei dem dritten Ausdehnungszyklus. " 30 % an verbleibender verfügbarer Dehnung" bedeutet, dass das Textilerzeugnis von der 12-Pfund (5,4 kg) Kraft um 30 % entspannt wurde. Um die Textilerzeugnisse von verschiedenen Ausgangsgewichten zu vergleichen, wurde die Entlastungskraft normiert, indem man den Wert so wie er bestimmten worden ist durch das Gewicht des Textilerzeugnisses dividiert.

Für die Beispiele 1 und 2 wurde ein 149 denier (165 dTex), 68 Filamentbikomponentengarn hergestellt durch Schmelzen von Poly(trimethylenterephthalat) (60 Gew.-%, IV = 1,27 dl/g) und Poly(ethylenterephthalat} (40 Gew.-%, IV = 0,54 dl/g) in unabhängigen Schmelzsystemen bei etwa 280 °C, durch ein Transportieren der Polymere zu einer Spinndüse und durch ein Spinnen der Polymere in einer sog. side-by-side Nebeneinanderanordnung in eine quer verlaufende Abschreckung, welche mit etwa 100 cfm (2,8 Kubikmeter pro Minute) Luft vorgesehen war. Jede Komponente enthielt 0,3 Gew.-% TiO₂. Eine organische, auf einem Ester beruhende Appreturemulsion wurde auf das Garn aufgetragen (5 Gew.-%). Das Garn wurde um eine Zuführungsrolle herum durch einen Dampfziehstrahl hindurch geleitet und dann um eine zweite Rolle, um ein Ziehverhältnis von 2,8 zu liefern. Das Garn wurde dann durch einen 165 ° heißen Behälter gezogen, welcher zwei Rollen enthielt, um ein zweites Ziehverhältnis von 1,3 zu liefern. Ein Total von 7,5 Windungen wurde zwischen den zwei Rollen in dem heißen Behälter entnommen. Das Garn wurde um eine Rolle einer Ziehvorrichtung herum geleitet, durch doppelte Verflechtungsströme hindurch und dann um eine Absenkrolle herum. Die Appretur wurde dann erneut (5 Gew.-%) auf das Garn aufgetragen. Das Garn wurde alsdann auf ein Rohr mit einem Papierkern gewunden. Die sich daraus ergebenden Fasern wiesen eine Zähigkeit von 3,5 g/d (3,1 dN/tex) auf, eine Dehnung bis zum Bruch von 15 % und einen Kräuselkontraktionswert (CC_a) von etwa 46–50 %.

In den Beispielen 1 und 2 war ein jedes Textilerzeugnis eine einzelne Jerseystrickware, welche hergestellt worden war auf einer 28-Gauge-Rundstrickmaschine mit 24 Positionen mit 255 Inches (648 cm) Länge der Maschenreihe pro Umdrehung, und mit nur dem Bikomponentengarn.

Die einzelne Jerseystrickware wurde aufgeschnitten und im trockenen Zustand in der Hitze fixiert, dies bei etwa 330 °F (166 °C), auf einem Spannrahmen während einer Zeitdauer von etwa 30 Sekunden mit etwa 5 % Dehnung in der Querrichtung (bezogen auf die Breite des Textilerzeugnisses im trockenen Zustand) und etwa 5 % Voreilung in der Maschinenrichtung. Für das Auswaschen, das Färben, das Nachspülen und die reduzierende Spülung wurde ein 12-Liter Schaufelfärbeapparat (Werner-Mathis, Modell JFO) verwendet. 175 Gramm des hitzefixierten Textilerzeugnisses wurden während einer Zeitdauer von 20 Minuten bei 160 °F (71 °C) in einer Lösung von 0,5 g/l Merpol^® LFH (ein wenig schäumender, nicht ionischer, grenzflächenaktiver Stoff; registrierte Handelsmarke von E.I. du Pont de Nemours and Company) und 0,5 g/l Trinatriumphosphat im Wasser ausgewaschen. Der Färbeapparat und das Textilerzeugnis wurden mit einem Überlauf an frischem Wasser gespült. Dem Färbeapparat wurde das Wasser entnommen und er wurde wieder gefüllt mit 1,0 Gew.-% Merpol^® LFH, bezogen auf das Gewicht des Textilerzeugnisses, auf 110 °F (43 °C) eingestellt und während einer Zeitdauer von 5 Minuten betrieben. Dann wurden 1,5 Gew.-% Dispersol Rubin XF (BASF; 100 Form) (bezogen auf das Gewicht des Textilerzeugnisses) hinzugefügt, und der pH Wert wurde unter Verwendung von Essigsäure auf 4,5 eingestellt. Die Temperatur wurde angehoben mit einer Geschwindigkeit von 3 °F (1–2 °C) / min, und der Färbeapparat wurde während einer Zeitdauer von 30 Minuten bei 255 °F (124 °C) betrieben. Das Farbstoffbad wurde auf 170 °F (77 °C) abgekühlt und der Färbeapparat und das Textilerzeugnis wurden mit einem Überlauf an frischem Wasser gespült. Der Färbeapparat wurde dann vom Wasser entleert, erneut gefüllt mit einer wässrigen Lösung, welche 4 g/l Natriumdithionit (Polyclear NPH, Henkel Corp.) und 3 g/l calcinierte Soda enthielt, auf 160 °F (71 °C) eingestellt und während einer Zeitdauer von 20 Minuten betrieben. Das Textilerzeugnis und der Färbeapparat wurden mit einem Überlauf an frischem Wasser gespült, dann während einer Zeitdauer von 10 Minuten mit einer Lösung von 1,0 g/l Essigsäure bei Raumtemperatur betrieben, und dann wieder gespült mit einem Überlauf an frischem Wasser. Das Textilerzeugnis wurde aus dem Färbeapparat entfernt, und überschüssiges Wasser wurde entfernt, indem man das Textilerzeugnis über einen Schlitz in einem Vakuumrohr zog. Das Textilerzeugnis wurde bei etwa 250 °F (121 °C) getrocknet, auf einer Breite, die einen Inch (2,5 cm) breiter ist als die Breite der nassen Faser, wenn dieselbe aus dem Färbeapparat entnommen wird. Die Eigenschaften des Textilerzeugnisses sind in der Tabelle I zusammengefasst; dabei bezeichnen CD die Querrichtung und MD die Maschinenrichtung.

Das Textilerzeugnis wurde im Wesentlichen wie in Beispiel 1 behandelt, aber ohne die Hitzefixierung vor dem Färben. Nachdem es wie in dem Beispiel 1getrocknet worden war, wurde das Textilerzeugnis im trockenen Zustand hitzefixiert bei etwa 330 °F (166 °C) während einer Zeitdauer von 30 Sekunden, und zwar im Wesentlichen so wie in dem Beispiel 1. Die Eigenschaften dieses behandelten Textilerzeugnisses sind auch in der Tabelle I zusammengefasst.

Die Ergebnisse in der Tabelle I zeigen, dass das Gefühl beim Anfassen mit der Hand, die Oberflächenerscheinung und die Waschechtheit der Farbe der Textilerzeugnisse aus Poly(trimethylenterephthalat) / / Poly(ethylenterephthalat) Bikomponentenfasern in unerwarteter Weise verbessert worden, wenn die Hitzefixierung eher vor als nach dem Färben durchgeführt wurde. Weiterhin ist das Gewicht des Textilerzeugnisses in einer wünschenswerten Weise geringer und die Entlastungskraft in einer wünschenswerten Weise höher. Ein Vermindern der Dehnung in der Querrichtung und eine Zunahme der Voreilung während der Hitzefixierung können zu einem Textilerzeugnis mit mehr symmetrischen Dehnungseigenschaften führen, wenn dies erwünscht würde.

Bei den Beispielen 3 bis 6, wurden 34-Filamentbikomponentengarne von 71 denier (79 dTex) hergestellt, indem man unabhängig voneinander einem Schmelzvorgang unterzog, einmal Poly(trimethylenterephthalat), 3-GT (IV = 1,27 dl/g), welches 0,3 Gew.-% TiO₂ enthielt, in einem Extruder und dann ein Überführen zu einer Spinndüse mit einer Schmelztemperatur von etwa 278 °C, und zum anderen Poly(ethylenterephthalat), 2-GT (N = 0,54 dl/g), welches auch 0,3 Gew.-% TiO₂ enthielt, bei etwa 290 °C und dann ein Überführen zu der Spinndüse. Die Komponenten wurden zu einer Nebeneinanderanordnung der Bikomponentenfasern gesponnen bei einem Gewichtsverhältnis von 3-GT: 2-GT = 60 / 40 und durch einen abschreckenden Querfluss geleitet, welcher durch etwa 100 cfm (2,8 Kubikmeter pro Minute) Luft geliefert wurde. Ein organisches, auf einem Ester beruhendes Emulsionsöl (5 Gew.-%) wurde auf die Filamente aufgetragen, welche dann um eine Zuführungsrolle herum geleitet wurden, quer über eine geheizte, bei 200 °C betriebene Platte, und dann um eine zweite Rolle herum, um ein Ziehverhältnis von 2,0 zu liefern. Die Fasern wurden durch einen heißen Behälter gezogen, welcher zwei Rollen enthielt, um ein zweites Ziehverhältnis von 1,3 zu liefern. Ein Total von 7,5 Windungen wurde zwischen die zwei heißen Behälterrollen genommen. Die Filamente wurden um eine Ziehrolle herum geleitet und durch Doppeltverflechtungsströme um eine andere Rolle herum geführt. Die Appretur wurde dann erneut (5 Gew.-%) aufgetragen und die Fasern wurden auf einem rohrartigen Kern aus Papier gewunden. Die IV der Poly(trimethylenterephthalat)-Komponente der Bikomponentenfaser betrug 0,96 dl/g und die IV der Poly(ethylenterephthalat)-Komponente der Bikomponentenfaser betrug 0,56 dl/g. Die Fasern wiesen eine Zähigkeit von 3,3 g/d (2,9 dN/tex) auf eine Dehnung bis zum Bruch von 31 % und einen Kräuselkontraktionswert (CC_a) von etwa 10–19 %.

In jedem der Beispiele 3–6 war das Textilerzeugnis eine Doppelinterlockstrickware, welche hergestellt worden war mit nur dem Bikomponentengarn auf einer 20-Gauge-Maschine mit einer Länge der Maschenreihe von 137 Inches (348 cm). Das Textilerzeugnis wurde einer Dampfrelaxation unterzogen, indem es während einer Zeitdauer von ein paar Sekunden quer über eine offene Halb-Dekatiervorrichtung gezogen wurde.

Das einer Dampfrelaxation unterzogene Textilerzeugnis wurde aufgeschnitten und trocken hitzefixiert bei etwa 330 °F (166 °C) während einer Zeitdauer von etwa 45 Sekunden auf einem Spannrahmen bei etwa derselben Breite wie nach einer Dampfrelaxation mit einer Voreilung von etwa 5 %. Für das Auswaschen, das Färben, das Nachspülen und die reduzierende Spülung wurde ein 12-Liter Schaufelfärbeapparat (Werner-Mathis, Modell JFO) verwendet. 175 Gramm des hitzefixierten Textilerzeugnisses wurden während einer Zeitdauer von 20 Minuten bei 160 °F (71 °C) in einer Lösung von 0,5 g/l Merpol^® LFH und 0,5 g/l Trinatriumphosphat ausgewaschen. Der Färbeapparat und das Textilerzeugnis wurden mit einem Überlauf an frischem Wasser gespült. Der Färbeapparat wurde entleert, wieder gefüllt mit einer Lösung von 1,0 Gew.-% Merpol^® LFH, bezogen auf das Gewicht des Textilerzeugnisses, auf 110 °F (43 °C) eingestellt und während einer Zeitdauer von 5 Minuten betrieben. Dann wurden 3,0 Gew.-% Terasil Navy GRL 200 (Ciba Geigy) (bezogen auf das Gewicht des Textilerzeugnisses) hinzugefügt, und der pH Wert wurde mit Essigsäure auf 4,5 eingestellt. Die Temperatur des Farbstoffbades wurde mit einer Geschwindigkeit von 3 °F (1–2 °C) / Minute angehoben, und der Färber wurde während einer Zeitdauer von 45 Minuten bei 255 °F (124 °C) betrieben. Das Farbstoffbad wurde abgekühlt auf 170 °F (77 °C) und der Färber und das Textilerzeugnis wurden mit einem Überlauf an frischem Wasser gespült. Der Färber wurde entwässert, wieder gefüllt mit einer Lösung von 4 g/l Natriumdithionit (J. T. Baker, Inc.) und 3 g/l calcinierte Soda, eingestellt auf 160 °F (71 °C) und betrieben während einer Zeitdauer von 20 Minuten. Der Färbeapparat und das Textilerzeugnis wurden dann mit einem Überlauf an frischem Wasser gespült, während einer Zeitdauer von 10 Minuten mit einer Lösung von 1,0 g/l Essigsäure bei Raumtemperatur gespült, und wieder gespült mit einem Überlauf an frischem Wasser. Überschüssiges Wasser wurde von dem Textilerzeugnis entfernt, indem man das Textilerzeugnis über einen Schlitz in eine Vakuumrohr zog. Das Textilerzeugnis wurde dann bei 250 °F (121 °C) getrocknet, auf einer Breite, die einen Inch (2,5 cm) breiter ist als die Breite im nassen Zustand.

Das Verfahren des Beispieles 3 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass das Textilerzeugnis bei etwa 340 °F (171 °C) hitzefixiert wurde Die Waschechtheit wurde bewertet und ist in der Tabelle II aufgeführt.

Das Verfahren des Beispieles 3 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass das Textilerzeugnis bei etwa 350 °F (177 °C) hitzefixiert wurde. Die Waschechtheit wurde bewertet und ist in der Tabelle &Pgr; aufgeführt.

Das Verfahren des Beispieles 3 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass das Textilerzeugnis bei etwa 360 °F (182 °C) hitzefixiert wurde. Die Waschechtheit wurde bewertet und wird in der Tabelle II aufgeführt.

Die Farbtiefe auf allen Textilerzeugnissen der Proben 3–6 war im Wesentlichen dieselbe.

Die Daten in der Tabelle II zeigen, dass eine Hitzefixierung bei einer Temperatur von etwa 320-350 °F (160–177 °C) gute bis ausgezeichnete Ergebnisse ergibt, während der Einsatz von höheren Temperaturen nur annehmbare Ergebnisse liefert. Wenn das Beispiel 6 mit Dispersol Rubin XF (ein "Hochenergie" Farbstoff mit einer hohen Sublimationstemperatur; 1,5 % bezogen auf das Gewicht des Textilerzeugnisses) wiederholt wurde, dann blieb die Waschechtheit nur annehmbar.

Für dieses Beispiel wurde ein Garn verwendet von 72 denier (80 dTex), mit 34 Filamenten, in einer Nebeneinanderanordnung von 60 / / 40 Poly(trimethylenterephthalat) / / Poly(ethylenterephthalat), gesponnen aus Poly(trimethylenterephthalat) und Poly(ethylenterephthalat) und mit 0,3 Gew.-% TiO₂ in einer jeden Komponente. Das Garn wies einen Kräuselkontraktionswert (CC_a) von etwa 45 % auf, eine Zähigkeit von 3,5 g/d (3,1 dN/tex) und eine Dehnung bis zum Bruch von 14 %. Die Poly(trimethylenterephthalat) Komponente der Bikomponentenfaser wies eine IV von 0,94 dl/g auf und die Poly(ethylenterephthalat) Komponente der Bikomponentenfaser wies eine IV von 0,54 dl/g auf. Ein Jerseystrumpfbein wurde mit dem Garn auf einer 4-Position, 400 Nadeln, 404 Lonatmuster Strickmaschine gestrickt bei einer Länge der Maschenreihe von 700 Inch/Umdrehung (17,8 Meter pro Umdrehung). Dieser Strumpf wurde während einer Zeitdauer von 4 Sekunden einer formenden Dampfbehandlung unterzogen und zwar bei 240 °F (116 °C) (Beispiel 7a; Vergleich) oder 250 °F (121 °C) (Beispiel 7b) auf der Beinform einer Fierson Maschine und bei 230 °F (110 °C) während einer Zeitdauer von 60 Sekunden getrocknet. Das Aussehen des Textilerzeugnisses ist in der Tabelle III gekennzeichnet.

Das Beispiel 7 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass ein 48-denier, 34-Filamentgarn aus Poly(ethylenterephthalat) und Poly(trimethylenterephthalat) gesponnen wurde. Die Fasern wiesen einen Kräuselkontraktionswert (CC_a) von 40 % auf, eine Zähigkeit von 4,2 g/d (3,7 dN/tex) und eine Dehnung bis zum Bruch von 18 %. Die Poly(ethylenterephthalat) Komponente der Bikomponentenfaser wies eine IV = 0,54 dl/g auf und die Poly(trimethylenterephthalat) Komponente der Bikomponentenfaser wies eine IV = 0,89 dl/g auf. Der Strumpf wurde einer Dampfbehandlung zum Formen während einer Zeitdauer von 4 Sekunden unterzogen, und zwar bei 250 °F (121 °C) (Beispiel 8a) und 260 °F (127 °C) (Beispiel 8b) und bei 230 °F während einer Zeitdauer von 60 Sekunden getrocknet. Das Aussehen des Textilerzeugnisses ist in Tabelle III angegeben.

Eine Färbung bei Atmosphärendruck oder eine Druckfärbung nach einer Hitzefixierung mittels Dampf änderte die Weichheit der Textilerzeugnisse gemäß den Beispielen 7 oder 8 nicht. Die in der Tabelle III zusammengefassten Ergebnisse zeigen, dass bei einer Dampffixierung unterhalb einer Temperatur von etwa 120 °C eine Oberflächenkräuselung beginnt offensichtlich zu werden, wenn die Fixierung vor dem Färben durchgeführt wird. Bei Temperaturen über etwa 120 °C (bis etwa 145 °, die praktische obere Grenze für eine Vorrichtung zum Formen mit Dampf) ist die Oberfläche des Textilerzeugnisses in einer wünschenswerten Weise weich.

Bei Einsatz desselben Aufbaus des Textilerzeugnisses wie in dem Beispiel 8 wurde eine rohe, unbearbeitete Strumpfware während einer Zeitdauer von 10 Minuten in kochendes Wasser eingetaucht, um das Färben vor dem Formen zu simulieren. Das Aussehen des Textilerzeugnisses wurde extrem runzelig und "kräuselig". Das Textilerzeugnis konnte nach dem simulierten Färben durch ein Formen mittels Dampf nicht weich gemacht werden.