Die vorliegende Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Entfärbung von
Zuckersäften mit monodispersen Ionenaustauschern sowie die Verwendung monodisperser
Ionenaustauscher zur Zuckersaftentfärbung. Bevorzugt werden monodisperse Anionenaustauscher
zur erfindungsgemäßen Verwendung eingesetzt.
Für die vereinfachte Herstellung hochwertiger Zucker, die Verbesserung
der Ausbeute oder für die Produktion von Flüssigzucker ist eine weitgehende Entfärbung
oder Entsalzung der Rohzuckerlösungen üblich. So erlauben beispielsweise höhere
Farbgehalte im Zuckersirup ohne weiteres nicht die Herstellung von hochwertiger
Raffinade oder wasserklaren Flüssigzuckersirupen. Die Bereitstellung derartiger
Zuckerqualitäten wird heute aber von den meisten Konsumenten gefordert; beispielsweise
als Haushaltszucker oder in der Getränkeindustrie.
Zucker wird von zahlreichen Pflanzen produziert. Wirtschaftlich gesehen
wichtig ist die Gewinnung von Zucker aus Zuckerrüben und Rohrzucker aus Zuckerrohr
sowie Zucker aus Mais, Weizen, Reis, Cassava, Kartoffeln sowie Stärkehydrolysaten.
Bei der Zuckererzeugung wird entweder durch Extraktion der Rübenschnitzel
mit heißem Wasser oder durch Pressung von Zuckerrohr eine Rohzuckerlösung, der
sogenannte Dünnsaft oder Presssaft gewonnen. Er enthält neben den Zuckeranteilen
je nach Herkunft wechselnde Nichtzuckeranteile wie Alkali- und Erdalkali-, Chlorid-
und Sulfationen, Pyrrolidoncarbon- und Aminosäuren. Während der Aufkonzentration
der Presssäfte werden weitere Farbstoffe wie Karamellfarbstoffe und Melanoidine
gebildet .
In Zuckern vorliegende farbige Inhaltsstoffe sind überwiegend anionischer
Natur. Es liegt eine große Anzahl verschiedener Substanzen vor, von denen einige
hochmolekularer Natur sind. Sie können zum Beispiel Carboxylgruppen, Aminogruppen,
phenolische Gruppen und andere Strukturelemente enthalten.
Die Entfärbung von Zuckerlösungen kann bei hochfarbhaltigen Rohlösungen
(>1000 Icumsa) durch Fällungsverfahren auf Basis Carbonatation, Sufitation oder
Phosphatation durchgeführt werden. Geringer gefärbte Lösungen (<1000 Icumsa)
werden entweder durch physikalische Verfahren, wie Kristallisation oder durch Adsorptionsverfahren
mittels Ionenaustauschern oder Aktiv-Kohle entfärbt.
Der Farbstoffgehalt der Lösungen wird durch eine photometrische Messung
bei 420 nm ermittelt. Die Einzelheiten werden in den Untersuchungsmethoden erläutert.
Die Einheit für den Farbstoffgehalt ist Icumsa.
Icumsa ist gleich dem Produkt 1000&peseta;Ekoe.
Ekoe ist gleich dem Extinktionskoeffizient.
Für die Entfärbung von Zuckerlösungen stehen perlförmige Adsorberharze
auf Basis von vernetztem Polystyrol/Divinylbenzol oder auf Polyacrylatbasis zur
Verfügung. Die Adsorberharze sind in der Regel starkbasische Anionenaustauscher
mit unterschiedlicher Porosität. Je nach Anwendungsfall werden entweder makroporöse-
oder gelförmige Typen bevorzugt eingesetzt. Entsprechend des Farbstoffangebots
wird ein-, zwei- oder dreistufig gearbeitet. Kombinationen unterschiedlichster
Ionenaustauscher auf Basis Acrylat und/oder Styrol/Divinylbenzol einerseits sowie
makroporöse- und/oder gelförmige Typen andererseits sind denkbar.
Bei der Fixierung von gefärbten Zuckerinhaltsstoffen auf stark basischen
Anionenaustauschern sind im wesentlichen zwei Mechanismen beteiligt: ionische Wechselwirkungen
zwischen anionischen Farbkomponenten und den Ladungen auf dem Ionenaustauscher
sowie hydrophobe Wechselwirkungen zwischen apolaren Teilen der Farbkomponenten
und der Styrol Divinylbenzol Matrix - M. Bento, Int.Sugar JNL., 1998,vol. 100,
No. 1191 , Seite 111.
In der US-A 2 874 132 werden gelförmige stark basische Anionenaustauscher
mit quartären Ammoniumgruppen auf der Basis von Styrol/Divinylbenzol mit Divinylbenzolgehalten
von 0,5 bis 2 Gew.-% zur Zuckersaftentfärbung eingesetzt. Die Anionenaustauscher
werden insbesondere in Mischbetten zusammen mit schwach sauren Kationenaustauschern
eingesetzt.
In der US-A 4 193 817 werden makroporöse stark basische Anionenaustauscher
mit quartären Ammoniumgruppen in der Chloridform auf der Basis von Styrol/Divinylbenzol
zur Zuckersaftentfärbung von Rohrzuckern eingesetzt. Die Ionenaustauscher werden
dabei in Säulen gefüllt. Mindestens zwei Säulen werden in Serie hintereinander
geschaltet.
In einer Informationsschrift der Firma Rohm & Haas , amber - hi
- lites, Nr. 108, November 1968, Seite 239, wird der Einsatz stark basischer gelförmiger
und makroporöser Anionenaustauscher zur Entfärbung von Rohr - und Rübenzuckerlösungen
beschrieben.
Makroporöse Anionenaustauscher und Acrylharze besitzen eine größere
Aufnahmefähigkeit für Farbstoffkomponenten und zeigen eine höhere physikalische
Stabilität als gelförmige Anionenaustauscher bei Zuckersaftentfärbungen.
Die Leistungsfähigkeit der perlförmigen Adsorberharze wird u.a. bestimmt
durch die Porosität, die innere Oberfläche, die Partikelgröße und den Funktionalisierungsgrad.
Feine Partikel haben eine größere äußere Oberfläche und dadurch bedingt eine bessere
Adsorptionsfähigkeit. Jedoch sind aufgrund der hohen Viskosität der hochkonzentrierten
Zuckersirupe und der sich beim Filtrieren der Zuckerlösung durch das Adsorberharzbett
sehr schnell einstellende maximale zulässige Druckverlust enge Grenzen gesetzt.
Grobe Perlen verursachen hingegen nur einen niedrigen Druckverlust, zeichnen sich
aber durch geringere Adsorptionsfähigkeit gegenüber den Zuckerfarben aus.
Die gemäß dem Stand der Technik eingesetzten Ionenaustauscher und
Adsorber sind Perlpolymerisate mit einer breiten Perlgrößenverteilung (heterodisperse
Ionenaustauscher). Der Perldurchmesser dieser Adsorberharze liegt im Bereich von
ca. 0,3 bis 1,2 mm. Die Herstellung der ihnen zugrunde liegenden Perlpolymerisate
kann nach bekannten Methoden der Suspensionspolymerisation erfolgen, vgl. Ullmann's
Encyclopedie of Industrial Chemistry, 5 th ed., Vol. A 21, 363 - 373, VCH Verlagsgesellschaft
mbh, Weinheim 1992.
Bedingt durch die Anwesenheit von Ionenaustauschern unterschiedlicher
Größe zeigen die Perlen unterschiedliche Adsorbtionsfähigkeiten für die Farbstoffe.
Dies führt zu einer breiten Adsorbtions- und Trennfront.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher die Suche nach geeigneten
Ionenaustauschern, die die Nachteile der breiten Adsorbtionsfront und Trennfront
vermeiden und mit deren Hilfe man Zuckersäfte von hoher Qualität und Güte erhält.
Die hohe Qualität und Güte zeigt sich in möglichst geringer Verfärbung der Zuckersäfte.
In jüngster Zeit haben Ionenaustauscher mit möglichst einheitlicher
Teilchengröße (monodisperse Ionenaustauscher) bei anderen Anwendungen zunehmend
an Bedeutung gewonnen.
Monodisperse Ionenaustauscher besitzen im Vergleich zu heterodispersen
Ionenaustauschern unter anderem folgende Vorteile:
- einen niedrigeren Druckverlust, eine höhere nutzbare Kapazität, eine verbesserte
Kinetik und scharfe Trennfronten, sowie eine höhere mechanische und osmotische
Stabilität.
Monodisperse Ionenaustauscher können durch Funktionalisierung von
monodispersen Perlpolymerisaten erhalten werden.
Als monodispers werden in der vorliegenden Anmeldung solche Stoffe
bezeichnet, bei denen mindestens 90 Volumen- oder Massen-% der Teilchen einen Durchmesser
besitzen, der in dem Intervall mit der Breite von ± 10 % des häufigsten Durchmessers
um den häufigsten Durchmesser herum liegt. Beispielsweise liegen dann bei einem
Perlpolymerisat dessen Kügelchen einen häufigsten Durchmesser von 0,50 mm aufweisen,
mindestens 90 Volumen- oder Massen-% in einem Größenintervall zwischen 0,45 mm
und 0,55 mm, oder bei einem Perlpolymerisat, dessen Kügelchen einen häufigsten
Durchmesser von 0,70 mm aufweisen mindestens 90 Volumen- oder Massen-% in einem
Größenintervall zwischen 0,77 mm und 0,63 mm.
Die Ionenaustauscher können als mikroporöse oder gelförmige bzw. makroporöse
Perlpolymerisate vorliegen bzw. eingesetzt werden.
Die Begriffe mikroporös oder gelförmig bzw. makroporös sind aus der
Fachliteratur bekannt, beispielsweise aus Adv. Polymer Sci., Vol. 5, Seiten 113
- 213 (1967).
Eine der Möglichkeiten, monodisperse Ionenaustauscher herzustellen,
besteht im sogenannten seed/feed-Verfahren, wonach ein monodisperses nichtfunktionalisiertes
Polymerisat ("Saat") in Monomer gequollen, und dieses dann polymerisiert wird.
Seed/feed-Verfahren werden beispielsweise in den Patentschriften EP-0 098 130 B1,
EP-0 101 943 B1, EP-A 418 603, EP-A 448 391, EP-A 0 062 088, US-A 4 419 245 beschrieben.
Eine andere Möglichkeit monodisperse Ionenaustauscher herzustellen
besteht darin, die zugrundeliegenden monodispersen Perlpolymerisate nach einem
Verfahren herzustellen, bei dem die einheitlich ausgebildeten Monomertropfen durch
Schwingungsanregung eines laminaren Stromes von Monomeren gebildet und anschließend
polymerisiert werden, siehe US-A 4 444 961, EP-0 046 535 , DE- A- 19954393.
Bei der Herstellung der makroporösen, monodispersen Perlpolymerisate
wird ein einheitlich ausgebildeter Tropfen aus einem Monomer- / Porogengemisch
durch Schwingungsanregung eines laminaren Stromes eines Gemisches von Monomeren
und Porogen gebildet und anschließend polymerisiert.
Die für die erfindungsgemäße Verwendung einzusetzenden Anionenaustauscher
liegen als Perlpolymerisate in monodisperser Form vor. Sie enthalten sekundäre
oder tertiäre Aminogruppen oder quartäre Ammoniumgruppen oder deren Gemische. So
ist der Einsatz von Anionenaustauschern mit Trimethylamin, Dimethyl- bzw. Dimethyl-,
Hydroxyethylammoniumgruppen gebräuchlich.
Sie bestehen aus vernetzten Polymerisaten, ethylenisch einfach ungesättigter
Monomeren, die zum überwiegenden Teil aus mindestens einer Verbindung der Reihe
Styrol, Vinyltoluol, Ethylstyrol, α-Methylstyrol oder deren kernhalogenierte
Derivate wie Chlorstyrol bestehen; sie können daneben auch eine oder mehrere Verbindungen
aus der Reihe Vinylbenzylchlorid, Acrylsäure, ihre Salze oder ihre Ester, insbesondere
ihren Methylester, ferner Vinylnaphthaline, Vinylxylole oder die Nitrile oder Amide
von Acryl- oder Methacrylsäuren enthalten.
Die Polymerisate sind vernetzt - vorzugsweise durch Copolymerisation
mit vernetzenden Monomeren mit mehr als einer, vorzugsweise mit 2 oder 3, copolymerisierbaren
C=C-Doppelbindung(en) pro Molekül. Solche vernetzenden Monomeren umfassen beispielsweise
polyfunktionelle Vinylaromaten wie Di- oder Trivinylbenzole, Divinylethylbenzol,
Divinyltoluol, Divinylxylol, Divinylethylbenzol, Divinylnaphthalin, polyfunktionelle
Allylaromaten wie Di- oder Triallylbenzole, polyfunktionelle Vinyl- oder Allylheterocyclen
wie Trivinyl- oder Triallylcyanurat oder -isocyanurat, N,N'-C1-C6-Alkylendiacrylamide
oder -dimethacrylamide wie N,N'-Methylendiacrylamid oder -dimethacrylamid, N,N'-Ethylendiacrylamid
oder -dimethacrylamid, Polyvinyl- oder Polyallylether gesättigter C2-C20-Polyole
mit 2 bis 4 OH-Gruppen pro Molekül, wie z.B. Ethylenglykoldivinyl- oder -diallylether
oder Diethylenglykoldivinyl- oder -diallylether, Ester ungesättigter C3-C12-Alkohole
oder gesättigter C2-C20-Polyole mit 2 bis 4 OH-Gruppen pro
Molekül wie Allylmethacrylat, Ethylenglykoldi(meth)acrylat, Glycerintri(meth)acrylat,
Pentaerythrittetra(meth)acrylat, Divinylethylenharnstoff, Divinylpropylenharnstoff,
Divinyladipat, aliphatische oder cycloaliphatische Olefine mit 2 oder 3 isolierten
C=C-Doppelbindungen wie Hexadien-1,5, 2,5-Dimethylhexadien-1,5, Octadien-1,7, 1,2,4-Trivinylcyclohexan.
Als vernetzende Monomere haben sich Divinylbenzol (als Isomerengemisch) sowie
Mischungen aus Divinylbenzol und aliphatischen C6-C12-Kohlenwasserstoffen
mit 2 oder 3 C=C-Doppelbindungen besonders bewährt. Die vernetzenden Monomeren
werden im allgemeinen in Mengen von 1 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 25 Gew.-%,
bezogen auf die Gesamtmenge der eingesetzten polymerisierbaren Monomeren, eingesetzt.
Die vernetzenden Monomeren müssen nicht in reiner Form, sondern können
auch in Form ihrer technisch gehandelten Mischungen minderer Reinheit (wie z.B.
Divinylbenzol in Mischung mit Ethylstyrol) eingesetzt werden.
Die Copolymerisation von Monomer und Vernetzer wird üblicherweise
durch Radikalbildner initiiert, die monomerlöslich sind. Bevorzugte radikalbildende
Katalysatoren umfassen beispielsweise Diacylperoxide wie Diacetylperoxid, Dibenzoylperoxid,
Di-p-chlorbenzoylperoxid, Lauroylperoxid, Peroxyester wie tert.-Butylperoxyacetat,
tert.-Butylperoctoat, tert.-Butylperoxypivalat, tert.-Butylperoxy-2-ethylhexanoat,
tert.-Butylperoxybenzoat, Dicyclohexylperoxydicarbonat, Alkylperoxide wie Bis-(tert.-butylperoxybutan),
Dicumylperoxid, tert.-Butylcumylperoxid, Hydroperoxide wie Cumolhydroperoxid,
tert.-Butylhydroperoxid, Ketonperoxide wie Cyclohexa-non-hydroperoxid, Methylethylketonhydroperoxid,
Acetylacetonperoxid oder - vorzugsweise Azoisobutyrodinitril.
Die Radikalbildner können in katalytischen Mengen, d.h. vorzugsweise
0,01 bis 2,5 Gew.-%, insbesondere 0,12 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf die Summe von
Monomer und Vernetzer, eingesetzt werden.
Die wasserunlösliche Monomer/Vernetzer-Mischung wird einer wässrigen
Phase zugesetzt, die vorzugsweise zur Stabilisierung der Monomer/Vernetzer-Tröpfchen
in der dispersen Phase und den daraus entstehenden Perlpolymerisaten mindestens
ein Schutzkolloid enthält. Als Schutzkolloide sind natürliche und synthetische
wasserlösliche Polymere, wie z.B. Gelatine, Stärke, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon,
Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure oder Copolymerisate aus (Meth)acrylsäure oder
(Meth)acrylsäureestern bevorzugt. Sehr gut geeignet sind auch Cellulosederivate,
insbesondere Celluloseether oder Celluloseester, wie Methylhydroxyethylcellulose,
Methylhydroxypropylcellulose, Hydroxyethylcellulose oder Carboxymethylcellulose.
Die Einsatzmenge der Schutzkolloide beträgt im allgemeinen 0,02 bis 1 Gew.-%,
vorzugsweise 0,05 bis 0,3 Gew.-%, bezogen auf die Wasserphase.
Das Gewichtsverhältnis wässrige Phase/organische Phase liegt im Bereich
von vorzugsweise 0,5 bis 20, insbesondere 0,75 bis 5.
Nach einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden
die Basispolymerisate während der Polymerisation in Anwesenheit eines Puffersystems
hergestellt. Bevorzugt werden Puffersysteme, die den pH-Wert der Wasserphase bei
Beginn der Polymerisation auf einen Wert zwischen 14 und 6, vorzugsweise zwischen
12 und 8 einstellen. Unter diesen Bedingungen liegen Schutzkolloide mit Carbonsäuregruppen
ganz oder teilweise als Salze vor. Auf diese Weise wird die Wirkung der Schutzkolloide
günstig beeinflusst. Die Puffer-Konzentration in der Wasserphase beträgt vorzugsweise
0,5 bis 500 mmol, insbesondere 2,5 bis 100 mmol pro Liter wässriger Phase.
Zur Herstellung monodisperser Perlpolymerisate mit möglichst einheitlicher
Teilchengröße wird der Monomerstrom in die wässrige Phase eingedüst, wobei durch
schwingungsangeregten Strahlzerfall und/oder Mikroverkapselung der entstandenen
Monomertröpfchen die Erzeugung von Tröpfchen gleichmäßiger Größe unter Vermeidung
von Koaleszenz gewährleistet wird (EP 0 046 535 B1 und EP 0 051 210 B1).
Die Polymerisationstemperatur richtet sich nach der Zerfallstemperatur
des eingesetzten Initiators. Sie liegt im allgemeinen zwischen 50 und 150°C, vorzugsweise
zwischen 55 und 100°C. Die Polymerisation dauert 0,5 bis einige Stunden. Es hat
sich bewährt, ein Temperaturprogramm anzuwenden, bei dem die Polymerisation bei
niedriger Temperatur, z.B. 60°C, begonnen und die Reaktionstemperatur mit fortschreitendem
Polymerisationsumsatz gesteigert wird.
Die resultierenden Perlpolymerisate können als solche oder aber über
eine durch ein sogenanntes seed/feed-Verfahren zugängliche Zwischenstufe mit vergrößerter
Teilchengröße der Funktionalisierung zugeführt werden. Ein seed/feed-Verfahren
beinhaltet die Verfahrensschritte, das ursprünglich erhaltene Polymerisat ("seed")
mit copolymerisierbaren Monomeren anzuquellen ("feed") und das in das Polymerisat
eingedrungene Monomer zu polymerisieren. Geeignete seed/feed-Verfahren werden
beispielsweise in den EP 0 098 130 B1, EP 0 101 943 B1 oder EP 0 802 936 B1 beschrieben.
Damit die erfindungsgemäß zu verwendenden monodispersen Ionenaustauscher
die makroporöse Struktur erhalten setzt man der Monomer/Vernetzer-Mischung Porögene
zu, wie sie beispielsweise bei Seidl et al., Adv. Polym. Sci., Vol. 5 (1967),
S. 113 bis 213, beschrieben sind, z.B. aliphatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole,
Ester, Ether, Ketone, Trialkylamine, Nitroverbindungen, vorzugsweise Hexan, Octan,
Isooctan, Isododecan, Isodecan, Methylisobutylketon oder Methylisobutylcarbinol,
in Mengen von 1 bis 150 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 100 Gew.-%, insbesondere 50
bis 80 Gew.-%, bezogen auf die Summe von Monomer und Vernetzer.
Makroporöse Perlpolymerisate haben Porendurchmesser von ca. 50 Angström
und größer.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass gelförmige und makroporöse
monodisperse Anionenaustauscher auf Styrol Divinylbenzol Basis Zuckerlösungen
weitgehender entfärben und entsalzen können, als vergleichbare heterodisperse Anionenaustauscher.
Untersuchungsmethoden
Die erfindungsgemäß zu verwendenden monodispersen Anionenaustauscher
im Folgenden als Adsorberharze bezeichnet (1 Harzvolumen = 1 Bettvolumen [BV])
werden in ein beheizbares Glasfilterrohr beispielsweise mit G0-Glasfritte, eingespült.
Das Harzbett wurde 15 Minuten lang rückgespült, um eine übliche Klassierung der
Harzkugeln soweit notwendig einzustellen und das Harzbett von etwaigen Bruchstücken
zu befreien.
Nach Aufheizen des Systems auf die gewünschte Versuchstemperatur von
20°C bis 100°C, bevorzugt 55°C bis 85°C, wird die zu entfärbende wässerige Zuckerlösung
in einer möglichen Konzentration zwischen 5 - 72 % Trockensubstanzgehalt an Zucker
und einem Farbgehalt von 50 - 3000 Icumsa über das Adsorberharzbett in der Beladungsrichtung
von oben nach unten oder in umgekehrter Fließrichtung filtriert. Bei einer Aufstrombeladung
ist die Ausbildung eines Festbettes anzustreben. Die Filtrationsgeschwindigkeit
während der Entfärbung beträgt 1 - 5 Bettvolumen/ Stunde). Das in dieser Anordnung
entfärbbare Zuckerlösungsvolumen ist abhängig vom Farbgehalt der Ausgangslösung.
Je nach Farbgehalt sind 50 - 200 Bettvolumen pro Zyklus möglich.
Nach Durchsatz der zur Entfärbung vorgesehenen Zuckerlösung wird das
Adsorberharz mit vollentsalztem Wasser abgesüßt, das heißt von Zucker befreit.
Dabei schiebt die von oben eingespeiste Wasserfront die spezifisch schwerere Zuckerlösung
aus dem Filter heraus, bis dass kein Zucker (Trockensubstanzgehalt = 0) im Auslauf
des Filters mehr nachzuweisen ist. Die Fließgeschwindigkeit beim Absüßen entspricht
der Fließgeschwindigkeit, die während der Beladung eingestellt worden war. Das
zum Absüßen erforderliche Wasservolumen, eine für die Zuckerindustrie wichtige
Kennzahl, beträgt je nach Adsorberharz 2-4 BV.
Im Anschluss wird das Adsorberharz mit 2 BV einer alkalischen Kochsalzlösung
in der Konzentration 10 % NaCl und 1-2 % NaOH regeneriert und dabei von in der
Vorbeladung aufgenommenen Zuckerfarben befreit. Die Regenerierlösung wird innerhalb
einer Stunde durch das Harzbett filtriert und danach mit vollentsalztem Wasser
bei gleicher Fließgeschwindigkeit verdrängt und die Restchemikalien ebenfalls mit
VE-Wasser bis pH 7 ausgewaschen. Das hierzu erforderliche Wasservolumen wird ermittelt.
Nach Ablauf dieses Zyklus ist das Adsorberharz für die nächste Entfärbung
bereit.
Berechnung ICUMSA
(Fotometrische Farbmessung bei 420 nm Wellenlänge)
- Farbe in Icumsa =
- 1000 = EKoe
- EKoe =
-
100 x Ext. / (1 x % TS x D)
- EKoe =
- Extinktionskoeffizient in cm2/g
- Ext. =
- Extinktion bei 420 nm Wellenlänge
- 1 =
- Schichtlänge der Küvette in cm
- % TS =
- Trockensubstanzgehalt in %
- D =
- Dichte in g/cm3
Beispiel
Entfärbung von Zuckerlösungen mit monodispersen und heterodispersen Anionenaustauschern
Bettvolumen
Harz A Monodisperser gelförmiger stark basischer Anionenaustauscher
Harz B heterodisperser gelförmiger stark basischer Anionenaustauscher
Harz C monodisperser makroporöser stark basischer Anionenaustauscher
Harz D heterodisperser makroporöser stark basischer Anionenaustauscher
5
91,8
79,0
88,8
86,5
10
91,6
72,0
88,7
86,3
55
82,4
53,0
77,1
74,0
65
80,3
50,1
74,7
71,4
72
79,0
47,2
72,4
69,0
In Spalte 1 von Tabelle 1 ist die Flüssigkeitsmenge in Bettvolumen
an zu entfärbender Rübenzuckerlösung angegeben , die über die Harze A bis D filtriert
wird.
Die zu entfärbende Rübenzuckerlösung hat einen Farbgehalt von 1000
Icumsa, eine Temperatur von 75°C, eine Trockensubstanz von 65 %. Die Beladung erfolgt
mit einer spezifischen Belastung von 3 Bettvolumen pro Stunde, die Gesamtbeladungsdauer
beträgt 24 Stunden.
In den Spalten 2 bis 5 von Tabelle 1 sind für die genannten Harze
die prozentuale Entfärbung vom Zulauf an zu entfärbenden Rübenzuckerlösung angegeben.
Die monodispersen gelförmigen und makroporösen stark basischen Anionenaustauscher
zeigen deutliche bessere Entfärbungsleistungen als die vergleichbaren heterodispersen
Typen.
In Tabelle 2 sind für die monodispersen gelförmigen und makroporösen
stark basischen Anionenaustauscher sowie den heterodispersen stark basischen, makroporösen
Anionenaustauscher die Wassermengen angegeben, die als Rinsewasser, als Sweet
on bzw. Sweet off Wasser benötigt werden.
Sweet on Wassermenge: der zur Entfärbung vorbereitete Ionenaustauscher
wird mit einer Zuckerlösung vorgegebener Konzentration zum Beispiel 60 Brix solange
beaufschlagt, bis die Zucker-Konzentration im Zulauf gleich der im Ablauf ist.
Die hierzu benötigte Wassermenge ist gleich der sweet on Wassermenge.
Sweet off Wassermenge: nach Durchsatz der zur Entfärbung vorgesehenen
Zuckerlösung wird das Adsorberharz mit voll entsalztem Wasser abgesüßt, das heißt
von Zucker befreit. Dabei schiebt die von oben eingespeiste Wasserfront die spezifisch
schwerere Zuckerlösung aus dem Filter heraus, bis kein Zucker (Trockensubstanzgehalt
gleich null ) im Ablauf des Filters mehr nachzuweisen ist.
Das zum Absüßen erforderliche Wasservolumen ist die sweet off Wassermenge.
Rinsewasser: nach Abschluss der Beladung des Harzes mit Zuckerlösung
wird das Harz mit 2 Bettvolumen einer alkalische Kochsalzlösung regeneriert. Mit
vollentsalztem Wasser werden die Reste der Regenerierchemikalien ausgewaschen.
Die hierfür benötigte Wassermenge ist das Rinsewasser .
Rinsewasser sweet on sweet off Wassermengen bei der Zuckersaftentfärbung
Lewatit Mono Plus®
Lewatit Mono Plus®
Lewatit®
M 500
MP 500
MP 500
Rinsewasser in Bettvolumen
2,25
2,75
4,0
Sweet on in Bettvolumen
1,25
1,25
1,5
Sweet off in Bettvolumen
1,25
1,75
2,0
Die beiden monodispersen Harze benötigen deutlich weniger Wasser als
ein heterodisperser stark basischer , makroporöser Anionenaustauscher.
Der monodisperse gelförmige stark basische Anionenaustauscher benötigt
nochmals weniger Wasser für die genannten Prozesse als der monodisperse, makroporöse
stark basische Anionenaustauscher.