Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Superlegierungen mit erhöhter Festigkeit und thermischer Stabilität bei Raum- und erhöhten Temperaturen. Mehr im Besonderen bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein thermomechanisches Verfahren, das ein Rotationsschmieden einschließt, zum Herstellen der Superlegierung 909 mit hervorragenden mechanischen und thermischen Eigenschaften.

Superlegierungen, wie Legierungen auf Nickel-, Eisen-Nickel- und Cobalt-Basis sind seit langem bekannt und werden bei Hochtemperatur-Anwendungen eingesetzt [bei Temperaturen allgemein oberhalb von 640°C (1000°F)]. Solche Legierungen waren wegen der Betriebsanforderungen hinsichtlich Festigkeit und der Fähigkeit, für lange Zeitdauern bei erhöhten Temperaturen Belastungen zu widerstehen, besonders brauchbar bei der Konstruktion von Komponenten für Flugzeug-Triebwerke. Diese Legierungen werden auch in Elektronenstrahl erzeugenden Vorrichtungen, wie Röntgenröhren, eingesetzt, die auch in Umgebungen hoher Temperatur und hoher mechanischer Spannungen betrieben werden.

Röntgenröhren sind typischerweise aus gegenüber liegenden Elektroden aufgebaut, die innerhalb eines zylindrischen Vakuumgefäßes eingeschlossen sind. Die Elektroden umfassen eine Kathoden-Baueinheit, die Elektronen emittiert und in einem gewissen Abstand von der Targetspur einer rotierenden, scheibenförmigen Anoden-Baueinheit angeordnet ist. Die Targetspur oder Aufschlagzone der Anode ist typischerweise aus einem hochschmelzenden Metall mit hoher Atomzahl und hohem Schmelzpunkt hergestellt, wie Wolfram oder Wolframlegierung. Die Kathode hat einen Glühfaden, der thermische Elektronen emittiert. Die Elektronen werden dann über einen Potential-Spannungsunterschied zwichen der Kathoden- und Anoden-Baueinheit beschleunigt und schlagen mit hoher Geschwindigkeit auf der Targetspur der Anode auf. Ein geringer Anteil der kinetischen Energie der Elektronen wird in elektromagnetische Strahlung hoher Energie oder Röntgenstrahlen umgewandelt, während der Rest in Wärmeenergie umgewandelt wird oder in rückgestreuten Elektronen enthalten ist. Die Wärmeenergie des heißen Targets wird auf andere Komponenten innerhalb des Vakuumgefäßes der Röntgenröhre gestrahlt und schließlich durch eine zirkulierende Kühlflüssigkeit aus dem Gefäß entfernt. Die rückgestreuten Elektronen schlagen auf andere Komponenten innerhalb des Vakuumgefäßes auf und resultieren in einem zusätzlichen Erhitzen der Röntgenröhre. Die resultierenden erhöhten Temperaturen, die durch die Wärmeenergie erzeugt werden, setzen die Komponenten der Röntgenröhre hohen thermischen Spannungen aus, die beim Betrieb der Röntgenröhre problematisch sind.

Wegen der sehr hohen Temperaturen an der Targetebene der Anode ist es wichtig, dass die in enger Nachbarschaft zur Targetebene lokalisierten Legierungen in einer solchen Weise hergestellt sind, dass sie den erhöhten Temperaturen und thermischen Spannungen widerstehen. Eine Legierung, die typischerweise bei Komponenten von Röntgenröhren benutzt wird, ist als Legierung 909 bezeichnet und auch durch die Handelsnamen Incoloy^® 909 (hergestellt durch Inco International, Huntington, West Virginia) und CTX-909 (hergestellt durch Carpenter Alloys, Reading, Pennsylvania) bekannt. Obwohl ihre Zusammensetzungen im Wesentlichen gleich sind, haben Incoloy^® 909 und CTX-909 unterschiedliche Gefüge-Charakteristika, die im Einzelnen im Folgenden diskutiert werden.

Legierung 909 ist eine Legierung mit kontrollierter geringer Wärmeausdehnung, die typischerweise bei Temperaturen von nicht mehr als 700°C (1292°F) benutzt wird. Legierung 909 wird in Form eines Barrens unter Anwendung des Vakuum-Induktionsschmelzens (VIM) und des Vakuum-Bogenreschmelzens (VAR)-Verfahrens hergestellt. Durch ein Heißwalz-Verfahren wird aus dem Barren ein Knetstab hergestellt. Legierungsstäbe und -Stangen geringen Durchmessers, die für Befestigungselement-Anwendungen benutzt werden, sind typischerweise aus kalt gezogenem Draht hergestellt.

Gemäß den Aerospace Material Specification (AMS) Guidelines 5884 sind die Material-Eigenschaften von Incoloy^® 909 recht empfindlich auf die thermomechanische Behandlung während des Bearbeitens der Legierung. AMS 6884 spezifiziert Korngrößen-Anforderungen für Legierungen, wie Incoloy^® 909, in industriellen Anwendungen, und die Nichterfüllung dieser Anforderungen führt zur Zurückweisung der Legierung. Irgendeine Kaltbearbeitung der Incoloy^® 909, z.B. Kaltziehen des Drahtes, erfordert eine Wiederauflösungs- und Ausfällungs-Wärmebehandlung. Das Wiederauflösungs-Glühen ist eine der kritischen Stufen bei der Kontrolle der Korngröße und der nachfolgenden Material-Eigenschaften der Legierung. Es ist empfohlen, dass das Wiederauflösungs-Glühen bei etwa 982°C ± 14°C ausgeführt wird, um ein zu starkes Kornwachstum zu vermeiden. Übersteigt diese Temperatur die empfohlenen Grenzen, dann findet ein rasches Kornwachstum statt, was zu einer Verminderung der Festigkeit der Legierung führt.

Die Zurückweisung von Legierungen aufgrund der Nichteinhaltung der Korngröße ist unglücklicherweise recht häufig. Das Wiederbearbeiten der Legierung soll üblicherweise vermieden werden, da eine zusätzliche Kaltziehstufe, die oberhalb eines kritischen Verformungsniveaus ausgeführt wird, häufig die Endabmessungen des Legierungsstabes ändert. Außerdem werden Legierungen, wie Incoloy^® 909 und CTX-909, gewöhnlich durch ihre einzelnen Hersteller fabriziert. Das konventionelle Verfahren ist lang, bei einem typischen Lieferzyklus zwischen sechs Monaten und einem Jahr. Weiter muss der Endverwender typischerweise einen ganzen Walzenlauf bestellen, selbst wenn nur eine sehr geringe Menge erwünscht ist. Die lange Herstellungszeit und begrenzte Verfügbarkeit der Legierungen erzeugt aus mehreren Gründen ernste Probleme für die Endverwender. Erstens muss der Verwender seine/ihre Bedürfnisse gut vorhersehen, und kann doch zu wenig der benötigten Legierungsmenge haben. Zweitens gestatten es die derzeitigen Verfahren dem Endverwender nicht, einen großen Legierungsstab zu einer kleineren Größe zu bearbeiten. Die Modifikation wird im Allgemeinen vom Legierungs-Hersteller ausgeführt. Es bleibt daher ein Bedarf an einem effizienteren Verfahren zum Herstellen von hochfesten und thermisch stabilen Legierungen einer erwünschten Größe zum Einsatz bei Hochtemperatur-Anwendungen.

Die vorliegende Erfindung ist auf ein thermomechanisches Verfahren, wie in Anspruch 1 definiert, zum Herstellen von Legierungen mit erhöhter Zugfestigkeit und thermischer Stabilität gerichtet. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung liefert weiter ein Mittel zum Herstellen von Legierungsstäben und -stangen geringerer Größe mit größerer Flexibilität, als bei nach konventionellen Verfahren hergestellten. Das Verfahren schließt das Wärmebehandeln und dann Rotationsschmieden des Legierungsmaterials bei einem genügenden Verformungsniveau und einer genügenden Temperatur ein, um die Korngrenzenphasen der Legierung zu fragmentieren. Nach der Ausfällung führt ein Alterungshärten zu einer Legierung mit erhöhter Zugfestigkeit bei Raum- und erhöhten Temperaturen (etwa 649°C), guter Duktilität und ausgezeichneten Spannungsbruch-Charakteristika. Die thermomechanisch behandelte Legierung ist durch ein Gefüge charakterisiert, das eine ultrakleine Korngröße von etwa 7 &mgr;m oder weniger im Durchmesser, Fragmentierung der Korngrenzenphasen und dispergierte Carbide innerhalb der Körner zeigt.

Bisher wurde das Rotationsschmieden bei der Herstellung von Legierungsstäben und -stangen geringen Durchmessers nicht angewendet oder in Betracht gezogen, doch liefert es ein Mittel zum Herstellen von Legierungsmaterialien geringerer Größe aus größerem Legierungsmaterial. Dieses Merkmal ist besonders nützlich bei der Überwindung der Herstellungsprobleme, denen Verbraucher typischerweise bei existierenden Herstellungsverfahren ausgesetzt sind. Bei nur zwei Herstellern von Legierung 909 muss der Verbraucher typischerweise einen ganzen Walzenlauf bestellen, selbst wenn die erwünschte Menge gering ist. Weiter ist der Lieferzyklus recht lang (typischerweise 6–12 Monate) und als ein Resultat ist die Verfügbarkeit der Legierung 909 häufig begrenzt. Das thermomechanische Verfahren der vorliegenden Erfindung überwindet diese Probleme durch Bereitstellen eines Mittels für den Verbraucher, Legierungsmaterialien zu einer erwünschten Größe und Menge zu schmieden. Das vorliegende Verfahren kann zum Herstellen neuer und verbesserter Legierungen mit vergleichbaren hervorragenden mechanischen und thermischen Eigenschaften zum Einsatz bei Hochtemperatur-Anwendungen benutzt werden, die Strahltriebwerke, Röntgenstrahlen erzeugende Vorrichtungen, Gasturbinen-Komponenten, wie Brennerschaufeln und Laufschaufeln usw., einschließen, darauf jedoch nicht beschränkt.

Ausführungsformen der Erfindung werden nun beispielhaft unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung beschrieben, in der zeigen:

1 ist eine REM-Mikrofotographie des Gefüges von CTX-909, einer kommerziell erhältlichen Legierung mit geringer thermischer Ausdehnung, wie sie von Carpenter Alloys (unbehandelt) (Stand der Technik) zu erhalten ist. Der Begriff "unbehandelt", wie er hier benutzt wird, bezieht sich auf ein Legierungsmaterial, das der thermomechanischen Behandlung der vorliegenden Erfindung nicht unterworfen worden ist. Die mittlere Korgröße beträgt 16,4 &mgr;m und 31,6 &mgr;m im Längsschnitt. Die intergranulare Ausfällung ist entlang den Korngrenzen ersichtlich. Die Vergrößerung beträgt 1.650x: Maßstab: 1,65 cm = 10 &mgr;m;

2 eine REM-Mikroaufnahme des Querschnittsgefüges von unbehandeltem CTX-909 bei einer Vergrößerung von 165x (Stand der Technik). Die mittlere Korngröße beträgt 15,4 &mgr;m im Querschnitt, Maßstab: 1,65 cm = 100 &mgr;m;

3 ist eine REM-Mikrofotographie des Querschnittsgefüges von unbehandeltem CTX-909, speziell der linsenförmigen Niobcarbid-Phase entlang den Korngrenzen (ersichtlich als große langgestreckte Teilchen) (Stand der Technik). Die Vergrößerung beträgt 16.500x: Die mittlere Korngröße im Querschnitt ist 15,4 &mgr;m; Maßstab: 1 cm = 1,66 &mgr;m;

4 ist eine REM-Mikroaufnahme des Gefüges von CTX-909, das der neuen thermomechanischen Behandlung der vorliegenden Erfindung ausgesetzt wurde. Die mittlere Korngröße im Querschnitt beträgt 5,0 &mgr;m und 9,0 &mgr;m im Längsschnitt, was beträchtlich kleiner ist als die Korngröße des unbehandelten CTX-909 (vergleiche mit 1). Die intergranulare Ausfällung ist innerhalb der Körner zu sehen. Die Vergrößerung beträgt 1.650x; Maßstab: 1,65 cm = 10 &mgr;m;

5 ist eine REM-Mikrofotographie des Querschnittsgefüges von CTX-909 nach der thermomechanischen Behandlung. Die mittlere Korngröße im Querschnitt ist 5,0 &mgr;m. Die Vergrößerung ist 165x; Maßstab: 1,65 cm = 100 &mgr;m;

6 ist eine REM-Mikrofotographie des Querschnittsgefüges von CTX-909 nach der thermomechanischen Behandlung, insbesondere der fragmentierten Niobcarbid-Teilchen. Die mittlere Korngröße ist 6,0 &mgr;m. Die Vergrößerung ist 16.500x; Maßstab: 1,65 cm = 1,0 &mgr;m;

7 ist eine REM-Mikrofotographie des Querschnittsgefüges von Incoloy^® 909, wie von Inco International erhalten (unbehandelt) (Stand der Technik). Die mittlere Korngröße ist 179 &mgr;m. Die Vergrößerung ist 165x; Maßstab: 1,65 cm = 100 &mgr;m;

8 ist eine REM-Mikrofotographie des Querschnittsgefüges von Incoloy^® 909, wie von Inco International erhalten (unbehandelt) (Stand der Technik). Die mittlere Korngröße ist 179 &mgr;m. Die Vergrößerung ist 16.500x; Maßstab: 1,65 cm = 1 &mgr;m;

9 ist eine REM-Mikrofotographie des Querschnittsgefüges von Incoloy^® 909 nach der thermomechanischen Behandlung. Die mittlere Korngröße ist 6,7 &mgr;m, die beträchtlich geringer ist als die Korngröße des unbehandelten Incoloy^® 909 (vergleiche mit 7). Die Vergrößerung ist 165x; Maßstab: 1,65 cm = 100 &mgr;m;

10 ist eine REM-Mikrofotographie des Querschnittsgefüges von Incoloy^® 909 nach thermomechanischer Behandlung. Die Vergrößerung ist 16.500x; Maßstab: 1,65 cm = 1,0 &mgr;m. Die mittlere Korngröße ist 6,7 &mgr;m und

11 ist eine REM-Mikrofotographie des Querschnittsgefüges eines Bolzenschaftes im Querschnitt, hergestellt aus einem rotationsgeschmiedeten Material. Dieser Bolzen wurde hinsichtlich Spannung-Bruch bei 649°C, 74 ksi für 214,3 Stunden getestet und vor dem Versagen entfernt.

Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zum Herstellen von Superlegierung 909 mit hervorragenden mechanischen Eigenschaften und verbesserter thermischer Stabilität sowohl bei Raum- als auch erhöhten Temperaturen gerichtet. Die vorliegende Erfindung stellt ein neues thermomechanisches Verfahren zum Produzieren der Superlegierung bereit, das Rotationsschmieden zum Herstellen eines resultierenden Legierungsmaterials mit einer ultrafeinen, sehr gleichmäßigen Korngröße, hoher Zugfestigkeit bei Raum- und hohen Temperaturen (etwa 649°C), guter Duktilität und ausgezeichneten Spannungsbruch-Charakteristika benutzt.

Die mechanischen Eigenschaften der nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Superlegierungen sind gegenüber denen des Standes der Technik deutlich verbessert, wenn Superlegierungs-Material im lösungsgeglühten Zustand rotationsgeschmiedet wird, wobei ein starkes Reduktionsschema mit Zwischenglühungen bei Temperaturen unterhalb der Auflösung der Lavesphasen benutzt wird. Die resultierende Superlegierung zeigt eine ultrafeine, sehr gleichmäßige Korngröße, wie in den 6 und 9 dargestellt. Ein Zusammenfassung der mechanischen und thermischen Eigenschaften der nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Superlegierung ist unten in Tabelle 1 gezeigt. Zusätzlich zu den hervorragenden Eigenschaften behält die thermomechanisch behandelte Superlegierung diese Eigenschaften über ein breites Temperaturintervall. Tabelle 2 fasst die Eigenschaften der rotationsgeschmiedeten Legierung zusammen, die nach verschiedenen Wiederauflösungs-Glühungen erhalten werden.

Das thermomechanische Verfahren der vorliegenden Erfindung hat zusätzliche Vorteile für den Verbraucher erzeugt. So gestattet, z.B., das Rotationsschmieden, ein Verfahren, das bisher bei der Herstellung von (Legierungs)-Stäben und -Stangen geringen Durchmessers nicht benutzt wurde, dem Verbraucher die Verarbeitung eines vorausgewählten Legierungsmaterials zu einer erwünschten Größe in der benötigten Menge. Bisher waren diese Vorteile mit konventionellen Verfahren, wie Heißwalzen und Drahtziehen, nicht zugänglich. Obwohl die vorliegende Erfindung auf Hochtemperatur-Umgebungen, wie eine Röntgenstrahlen erzeugende Vorrichtung, anwendbar ist, sollte dem Fachmann klar sein, das das vorliegende Verfahren für andere Anwendungen benutzt werden kann, bei denen eine Kombination hoher Festigkeit bei Raumtemperatur und guter Hochtemperatur-Eigenschaften, wie Kriechbeständigkeit und Spannungsbruch, erforderlich sind. So werden, z.B., Strahltriebwerke und Gasturbinen-Komponenten, wie Brennerschaufeln und -laufschaufeln, von solchen verbesserten Legierungs-Eigenschaften profitieren.

Superlegierungen, wie Incoloy^® 909 und CTX-909, sind sehr empfindlich für thermomechanische Behandlungen, sodass der Fachmann nicht motiviert werden würde, Legierungsstäbe und -stangen kleineren Durchmessers aus größeren Legierungsstäben herzustellen. In einem Versuch, die oben im Zusammenhang mit konventionellen Verfahren festgestellten Probleme beim Herstellen von Superlegierungs-Stangen zu überwinden, wurde eine hervorragende Superlegierung hergestellt, bei der das Superlegierungs-Material im lösungsgeglühten Zustand unter Anwendung eines starken Reduktionsschemas mit Zwischenglühungen bei Temperaturen unterhalb der Auflösung der Laves-Phasen rotationsgeschmiedet wurde.

Mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wurde ein Stab von Legierungsmaterial einer definierten Größe auf hohe Temperaturen (–980°C) erhitzt, gefolgt von einer Rotation mit hoher Geschwindigkeit. Beispiele des Schmiedeverfahrens, wie es in der vorliegenden Erfindung benutzt wurden, sind unten angegeben. Ausgangsmaterial mit einem Durchmesser von 2,625 Zoll wurde folgendermaßen bearbeitet:

• 1. Vorerhitzt auf 982°C (Bereich 950°C bis 1.010°C) und dann auf 1,76 Zoll in acht Durchgängen mit einem Mittel von 3 mm (im Durchmesser) per Durchgang reduziert. Dies entspricht einem Mittel von 9–12% Verformung pro Durchgang.
• 2. Vorerhitzt auf 982°C (Bereich 950°C bis 1.010°C) und dann auf 1,5 Zoll in drei Durchgängen mit einem Mittel von 2 mm (im Durchmesser) per Durchgang reduziert. Dies entspricht einem Mittel von 9–12% Verformung pro Durchgang.
• 3. Vorerhitzt auf 982°C (Bereich 950°C bis 1010°C) und dann auf 1,0 Zoll in fünf Durchgängen mit einem Mittel von 2,6 mm (im Durchmesser) per Durchgang reduziert. Dies entspricht einem Mittel von 14–17% Verformung pro Durchgang.
• 4. Vorerhitzt auf 982° (Bereich 950°C bis 1010°C) und dann auf 0,6 Zoll in fünf Durchgängen mit einem Mittel von 2 mm (im Durchmesser) per Durchgang reduziert. Dies entspricht einem Mittel von 19–23% Verformung pro Durchgang. Das Gesamtverfahren des Reduzierens einer Stange von 2,625 Zoll zu einem Stab von 0,5 Zoll Durchmesser bestand aus vier Zyklen mit insgesamt 21 Durchgängen bei einer mittleren Verformung von 14% pro Durchgang.

Es sollte klar sein, dass die Temperatur während des Schmiedens nicht weniger als 760°C betragen sollte, um ein Reißen der Legierung zu verhindern. Die Verformung sollte graduell zunehmend sein, wenn man zu Stäben mit kleinem Durchmesser geht, bei einer mittleren Verformung von etwa 7% bis etwa 25% pro Durchgang. Dies erfolgt zum Aufrechterhalten der Temperatur bei einem genügenden Niveau, um das Reißen zu vermeiden.

Während er mit hoher Geschwindigkeit gedreht wurde, wurde auf den Stab gleichzeitig auf allen Seiten unter Benutzung von Ambossen oder einem ähnlichen Instrument eingeschlagen. Durch das Einschlagen wurde die Größe des Stabmaterials schmaler und länger. Hatte der resultierende Stab nach einem Zyklus des Rotationsschmiedens die erwünschte Größe, dann erfolgte kein weiteres Rotationsschmieden. War jedoch ein Legierungsstab einer geringeren Größe erwünscht, dann wurde der Stab/die Stange wieder erhitzt und durch einen anderen Zyklus des Rotationsschmiedens geschickt, wobei die Stufen des Vorerhitzens und Rotationsschmiedens wiederholt wurden, bis die erwünschte Legierungsgröße hergestellt war. So wurde, z.B., Legierungsmaterial von mehr als 2½ Zoll Durchmesser einem Rotationsschmieden unterworfen und ergab einen Stab mit ½ Zoll Durchmesser. Es wurde weiter festgestellt, dass die Eigenschaften des neuen und reduzierten Legierungsmaterials gegenüber dem ursprünglichen Material (größer) hervorragend waren.

Eigenchaften von kommerziell hergestelltem Standardmaterial sind unten in Tabelle 1 angegeben. Gemäß den Herstellungs-Leitlinien nach AMS 5884 müssen Minimalanforderungen eingehalten werden, weil sonst das Material nicht passend und unakzeptabel bei hohen Temperaturen ist. In dieser Hinsicht muss die mittlere Korngröße 5 oder weniger betragen. Je höher die Korngrößezahl, um so kleiner das Korn. Streckgrenze bezieht sich auf Streckgrenze bei 0,2% Verformung. Dieser Wert muss ein Minimum von 140 ksi für Standard-Legierungsmaterial sein. Zugfestigkeit muss ein Minimum von 175 ksi und Dehnung mindestens 8% sein. Die Kombination Spannungsbruch und Dehnung bei 649°C bei 74 ksi beträgt 23 Stunden. Dies ist die minimal zulässige Spannungsbruch-Zeit bei einem Dehnungsminimum von 4%. Werden diese Minimal-Eigenschaften nicht erzielt, wird das Legierungsmaterial ausrangiert.

In der zweiten Spalte von Tabelle 1 sind die Eigenschaften für das Rohmaterial CTS-090 gezeigt, das zum Rotationsschmieden in der vorliegenden Erfindung eingesetzt wurde. Das Rohmaterial hatte ursprünglich einen Durchmesser von 67 mm vor der thermomechanischen Behandlung. Die Eigenschaften des Ausgangsmaterials wurden durch den Hersteller bestimmt. Die mittlere Korngröße des Ausgangsmaterials betrug 45 &mgr;m. Die Streckgrenze war 154 ksi und die Zugfestigkeit bei Raumtemperatur wurde zu 192 ksi bestimmt. Die Kombination Spannungsbruch bei 649°C bei 74 ksi betrug 104,3 Stunden und die Dehnung war 26,7%.

Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wurde Superlegierung Ansatznummer C-203356 bis zu einem Durchmesser von 14 mm (~ ½ Zoll) rotationsgeschmiedet. Spannungsbruch wurde bestimmt, indem man das Legierungsmaterial einer konstanten Spannung, in diesem Falle 74 ksi bei einer Temperatur von 649°C, aussetzte. Das Legierungsmaterial wurde dann getestet, bis es versagte. Die Zeit des Versagens ist als die Bruchzeit für das Legierungsmaterial aufgezeichnet.

Beim Bewerten des rotationsgeschmiedeten Legierungsmaterials, das gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, erwies sich die Korngröße (~ 7 &mgr;m) als beträchtlich kleiner als die Korngröße des unbehandelten Legierungsmaterials. Die Streckgrenze wurde von 154 ksi zu 187 ksi erhöht. Dies ist eine mehr als 20%-ige Zunahme in der Streckgrenze des rotationsgeschmiedeten Materials. Die Zugfestigkeit bei Raumtemperatur wurde ebenfalls von 192 ksi auf 215 ksi erhöht. Die Zugfestigkeit bei hohen Temperaturen (649°C) ist auch ein sehr wichtiger Parameter. Die Minimal-Anforderungen von AMS 5884 erfordern ein Minimum von 136 ksi. Das in dem vorliegenden Verfahren eingesetzte unbehandelte Ausgangs-Legierungsmaterial hatte eine Zugfestigkeit von 149,5 ksi. Nach dem Rotationsschmieden hatte das verbesserte Legierungsmaterial eine Zugfestigkeit von 169,5 ksi, war eine Verbesserung um 20 ksi anzeigt.

Das Rotationsschmiede-Material wurde zum Herstellen von Befestigungs-Elementen benutzt, die bei einer Röntgenröhren-Anwendung eingesetzt wurden. Der an den Bolzen, die aus der rotationsgeschmiedeten Legierung hergestellt waren (gezeigt in Tabelle 2, Spalte 5), ausgeführte Spannungsbruchtest wurde nach 214,3 Stunden unterbrochen, zu welchem Zeitpunkt der Bolzen nicht versagt hatte. Diese Resultate sind mit einer Spannungsbruchzeit bis zum Versagen von 87,5 Stunden (gezeigt in Tabelle 1, Spalte 4) für Bolzen zu vergleichen, die aus einem konventionellen Material hergestellt waren, das durch Heißwalzen, gefolgt vom Drahtziehen zu 7,7 mm und Kaltziehen zu einem Stab von 4,75 mm hergestellt war.

Bei der Betrachtung der Gesamtheit der mechanischen und thermischen Eigenschaften der getesteten Legierungen sollte für den Fachmann klar sein, dass das behandelte (rotationsgeschmiedete) Legierungsmaterial eine ultrafeine, sehr gleichmäßige Korngröße, hohe Zugfestigkeit sowohl bei Raum- als auch erhöhten Temperaturen, gute Duktilität und ausgezeichnete Spannungsbruch-Charakteristika zeigt. Diese Resultate werden durch eine unkonventionelle thermomechanische Behandlung erzielt, die bisher bei der Herstellung von Legierungsstäben und -stangen geringerer Größe nicht benutzt wurde.

Obwohl die Zusammensetzung von Incoloy^® 909 und CTX-909 während des vorliegenden Verfahrens im Wesentlichen gleich bleibt, unterliegen die Gefüge-Charaketeristika jeder Legierung signifikanten Änderungen aufgrund des thermomechanischen Behandlungverfahrens. Dies ist in den 1 bis 11 gezeigt.

1 ist eine REM-Mikrofotographie des Gefüges von unbehandeltem CTX-909. Die intergranulare Ausfällung ist entlang den Korngrenzen sichtbar. Die Ausfällungen ergeben eine Art von Verfestigungs-Mechanismus für die Legierung sowie eine Phasenstabilität. In 1 können die Carbide als lange düne weiße Linien gesehen werden. In ähnlicher Weise veranschaulicht 7 die Existenz von intergranularen Ausfällungen entlang den Korngrenzen in dem Gefüge der unbehandelten Incoloy^® 909.

Man vergleiche 1 und 7 mit den 4, 5, 6, 9, 10 und 11, die die Gefüge-Charakteristika von behandeltem (rotationsgeschmiedetem) Legierungsmaterial zeigen. Es sollte klar sein, dass das behandelte Material ultrafeine, sehr gleichmäßige Korngrößen zeigt und die Ausfällungen (oder Teilchen) innerhalb der Körner lokalisiert sind (intragranulare Ausfällungen). Der Ort der Ausfällungen innerhalb der Körner ist sehr wichtig für die Stabilisierung des Gefüges der Legierung. Intragranulare Ausfällung verhindert weiter das Verschieben und Verformen der Körner und Korngrenzen, was zu einer größeren Zugfestigkeit für die Legierung führt.

Beim Ausführen der thermomechanischen Behandlung der Legierungen wurde die zweite Phase, die in den Korngrenzen sitzt, wieder in feste Lösung gebracht. Die feste Lösung wurde dann rotationsgeschmiedet und dann unter Anwendung eines starken Reduktionsschemas mit Zwischenglühungen bei Temperaturen unterhalb des Auflösung der Laves-Phasen dispergiert. Dieser Mechanismus wird Dispersoid-Verfestigen genannt. In anderen Worten, die an den Korngrenzen befindlichen Phasen dispergieren und drücken die Fragmente in die Körner. Die Fragmentierung trägt zu einem Dispersoid-Verfestigen der behandelten rotationsgeschmiedeten Legierung bei. Der Mechanismus der Verformung ist derart, dass, wenn man eine Zuglast auf das Legierungsmaterial anwendet, das Material Versetzungen auf einem Gefügeniveau zu erzeugen beginnt. Die Versetzungen bewegen sich dann durch die Körner und erzeugen dadurch Verformungen. Werden die kleinen Fragmente innerhalb der Körner angeordnet, dann haften die Versetzungen selbst an den Körnern, was zu einer größeren Verfestigung des Legierungsmaterials führt.

Die Eigenschaften der nach verschiedenen Wiederauflösungs-Glühschemen erhaltenen rotationsgeschmiedeten Legierung sind unten in Tabelle 2 zusammengefasst. Die Resultate zeigen, dass die Legierung nach thermomechanischer Behandlung ihre hervorragenen mechanischen und thermischen Eigenschaften über einen weiten Temperaturbereich beibehielt.

VS

= Streckgrenze

TS

= Zugfestigkeit

EL

= Dehnung

RA

= Reduktion

Zusammenfassend sind die hervorragenden mechanischen und thermischen Eigenschaften der Legierungen der vorliegenden Erfindung Folgende:

• 1) Ultrafeine Korngröße von etwa 7 &mgr;m oder weniger im mittleren Durchmesser;
• 2) Zugfestigkeit bei Raumtemperatur 215 ± 10 ksi;
• 3) Zugfestigkeit bei hohen Temperaturen 170 ± 10 ksi;
• 4) Kombination von Raumtemperatur- und Hochtemperatur-Zugfestigkeit und Spannungsbruchrate sind signifikante Eigenschaften für die Legierung und
• 5) Kombination von hoher Festigkeit und hoher Dehnung (12% ± 2).

Die beobachtete Verbesserung in den Eigenschaften wird zwei Mechanismen zugeschrieben:

• 1) Ultrafeinem, sehr gleichmäßigem (über den Querschnitt) Korn, das durch Schmieden mit hoher Energie und bei hohen Temperaturen unterhalb der Auflösung der Laves-Phasen erzielt wird, wodurch man das Kornwachstum hemmt, während gleichmäßige Spannung aufrechterhalten wird. Ein Vergleich zwischen der anfänglichen Korngröße vor und nach dem Rotationsschmieden ist in Tabelle 1 gezeigt.
• 2) Die ursprünglich in der Legierung 909 vorhandenen Laves-Phasen, als die "Korngrenzen-Auskleidungs"-Phasen, werden während des Rotationsschmiedens fragmentiert. Diese Fragmentierung trägt zu einer Dispersoid-Verfestigung der modifizierten Legierung bei. Die Gefüge sind am besten in 11 veranschaulicht.

In der ganzen Beschreibung ist 1 ksi = 6,895 × 10⁶ Pa; 1 lb = 0,45 kg; 1 Zoll = 25,4 mm.