PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE69926160T2 12.01.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0000939345
Titel Tonerzusammensetzung und deren Herstellung
Anmelder Samsung Electronics Co., Ltd., Suwon, Kyonggi, KR
Erfinder Park, Moon-soo, Dongjak-gu, Seoul, KR;
Hong, Soon-kil, Suwon-city, Kyungki-do, KR;
Noh, Jin-young, Kwangmyung-city, Kyungki-do, KR
Vertreter Grünecker, Kinkeldey, Stockmair & Schwanhäusser, 80538 München
DE-Aktenzeichen 69926160
Vertragsstaaten DE, GB, IT
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 26.02.1999
EP-Aktenzeichen 993014539
EP-Offenlegungsdatum 01.09.1999
EP date of grant 20.07.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 12.01.2006
IPC-Hauptklasse G03G 9/08(2006.01)A, F, I, ,  ,  ,   
IPC-Nebenklasse G03G 9/097(2006.01)A, L, I, ,  ,  ,      

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Tonerzusammensetzung und auf ein Verfahren zur Herstellung von Toner unter Verwendung derselben und insbesondere auf eine Tonerzusammensetzung mit sowohl verbessertem Teilchendurchmesser und verbesserten Ladungsmengecharakteristiken des Toners als auch mit verbesserter Dispersionseigenschaft eines Färbemittels und auf ein Verfahren zum Herstellen von Toner unter Verwendung der Tonerzusammensetzung.

In letzter Zeit stieg die Nachfrage nach Druckern nach und nach mit der Entwicklung in der Computerindustrie an. Demgemäß ist auch die Menge von verwendetem Toner angestiegen.

Tonerteilchen, die zur Anzeige eines Bildes verwendet werden, werden gewöhnlich durch ein Mahlverfahren hergestellt. Gemäß dem Mahlverfahren werden ein Polymerbindeharz, ein Färbemittel und ein Ladungsregler usw. in trockenem Zustand vermischt. Dann wird die Mischung schmelzgemischt und abgekühlt. Das erhaltene Produkt wird zu feinen Tonerteilchen gemahlen.

Tonerteilchen, die nach dem vorstehenden Verfahren hergestellt sind, haben eine breite Verteilung von Teilchendurchmessern. Da Tonerteilchen außerhalb eines vorbestimmten Durchmesserbereichs ausgeschlossen werden müssen, ist es ein wirtschaftlich unvorteilhaftes Verfahren. Eine Begrenzung der Dispersion des Ladungsreglers und des Färbemittels und die Form der Tonerteilchen führt häufig zu einer unbefriedigenden Auflösung. Um diese Probleme zu lösen, sind kugelförmige Tonerteilchen durch Polymerisationstechnik hergestellt worden.

Diese Polymerisationstechnik wird in ein Emulsionspolymerisationsverfahren und ein Suspensionspolymerisationsverfahren klassifiziert. Gemäß dem Emulsionspolymerisationsverfahren ist das Endtonerteilchen gewöhnlich kleiner als 5 &mgr;m im Durchmesser. Es ruft jedoch eine nachteilige Wirkung auf den menschlichen Körper hervor. Als Ergebnis wäre es schwierig, diese Teilchen in bevorzugten Druckern zu verwenden. Dies ist der Grund, weshalb das Suspensionspolymerisationsverfahren ein bevorzugtes Polymerisationsverfahren ist.

Ein Verfahren zum Herstellen von Toner durch das Suspensionspolymerisationsverfahren wird wie folgt beschrieben.

Wasser wird als Reaktionsmedium verwendet, und ein Monomer für ein Bindeharz, ein Ladungsregler, ein Stabilisator, ein Gleitmittel und ein Färbemittel werden zu dem Reaktionsmedium zugesetzt, und dann wird die Polymerisation durchgeführt.

Nachdem die Polymerisation vollständig ist, setzen sich in der Reaktionsmischung kugelförmige Teilchen ab. Die erhaltenen Teilchen werden filtriert und dann getrocknet, wodurch die Tonerteilchen hergestellt werden.

Als Stabilisator wird Phosphat oder hydrophobes Siliciumdioxid verwendet. Wenn Phosphat als Stabilisator verwendet wird, neigt jedoch der Teilchendurchmesser der Endtonerteilchen dazu, sehr groß zu werden, d.h. über etwa 35 &mgr;m, und die Verteilung des Teilchendurchmessers zeigt eine breite Schwankung im Bereich von einigen bis einhundert Mikrometer im Durchmesser. Diese Teilchen tragen zum Erniedrigen der Ladungscharakteristiken bei und haben somit keine geeigneten Eigenschaften als Toner.

Wenn andererseits das hydrophobe Siliciumdioxid als Stabilisator verwendet wird, ist es sehr schwierig, das Siliciumdioxid in dem Wasser zu dispergieren. Als Ergebnis kann die Polymerisationsreaktion nicht ablaufen. Daher muss das hydrophobe Siliciumdioxid in einem organischen Lösemittel, wie Methanol, löslich gemacht werden, bevor es mit den anderen Bestandteilen der Tonerzusammensetzung für die Polymerisation mischbar ist.

Um die vorstehenden Probleme zu lösen, ist es ein Ziel von bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, eine Tonerzusammensetzung bereitzustellen, die verbesserte Charakteristiken des Teilchendurchmessers von Tonerteilchen und verbesserte Dispersionseigenschaften von Füllstoffteilchen, wie ein Ladungsregler und ein Färbemittel, hat.

DE-A-4 202 462 bezieht sich auf eine polymerisierbare Tonerzusammensetzung, umfassend ein polymerisierbares Monomer, ein Färbemittel, 0 bis 10 Teile Ladungsreglersubstanzen, 0 bis 10 Teile Antiabliegemittel werden zu einer amorphen Siliciumdioxiddispersion bei pH 9 bis 14 zugesetzt, der pH der erhaltenen Mischung wird auf pH 2 bis 7 verringert, und die Polymerisation wird in diesem pH-Bereich durchgeführt.

EP-A-0 371 811 beschreibt die Verwendung eines ionischen oberflächenaktiven Mittels in einer Tonerpolymerisationszusammensetzung, die ein Dispergiermittel, ein Monomer und einen Polymerisationsinitiator enthält. Der pH der Lösung wird variiert, um das Dispergiermittel aufzulösen und auszufällen.

Es ist ein anderes Ziel von bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen von Toner unter Verwendung der Zusammensetzung bereitzustellen.

Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird eine polymerisierbare Tonerzusammensetzung bereitgestellt, umfassend ein Monomer für ein Bindeharz, ein Färbemittel, einen Ladungsregler, ein Gleitmittel, einen Polymerisationsinitiator, einen Stabilisator, erhalten durch Dispergieren von hydrophobem Siliciumdioxid in destilliertem Wasser von pH 10 ~ 14 und anschließendes Einstellen des pH der Dispersion auf den Bereich von 6 ~ 8, und einen ionischen oberflächenaktiven Stoff, und worin das Mischungsverhältnis des Monomers für das Bindeharz und des ionischen oberflächenaktiven Stoffs zwischen 1000 : 1 und 2000 : 1, bezogen auf das Gewicht, liegt.

Bevorzugt liegt das Mischungsverhältnis des Monomers für ein Bindeharz und des Gehalts von festem Siliciumdioxid zwischen 50 : 1 und 25 : 1, bezogen auf das Gewicht.

Der ionische oberflächenaktive Stoff wird bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Natriumlaurylsulfat, Cetyltrimethylammoniumbromid und Cetyltrimethylammoniumchlorid.

Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen einer Tonerzusammensetzung bereitgestellt, umfassend die Schritte:

  • (a) Einstellen des pH von destilliertem Wasser auf pH 10 ~ 14 mit einer wässrigen Base und Dispergieren von hydrophilem Siliciumdioxid in dem pH-eingestellten destillierten Wasser,
  • (b) Einstellen des pH der Mischung von Schritt (a) auf pH 6 ~ 8,
  • (c) Vermischen eines Monomers für ein Bindeharz, eines Polymerisationsinitiators, eines Ladungsreglers, einer Gleitmittels, eines Färbemittels und eines ionischen oberflächenaktiven Stoffs und Zugeben der Mischung zu dem Produkt des Schritts (b),
  • (d) Herstellen von Tonerteilchen durch Polymerisieren des Produkts des Schritts (c) und
  • (e) Entfernen von auf der Oberfläche von Tonerteilchen zurückbleibenden Fremdmaterialien,
worin das Mischungsverhältnis des Monomers für das Bindeharz und des ionischen oberflächenaktiven Stoffs zwischen 1000 : 1 und 2000 : 1, bezogen auf das Gewicht, liegt.

"Destilliertes Wasser" bedeutet jedes Wasser von hoher Reinheit, einschließlich entmineralisiertes oder entionisiertes Wasser oder jeder andere gereinigte Grad von Wasser.

Bevorzugt wird die wässrige Base ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ammoniumhydroxid, Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid.

Das Mischungsverhältnis des Monomers für ein Bindeharz und des Gehalts von festem Siliciumdioxid liegt bevorzugt zwischen 50 : 1 und 25 : 1, bezogen auf das Gewicht.

Bevorzugt wird der ionische oberflächenaktive Stoff ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Natriumlaurysulfat, Cetyltrimethylammoniumbromid und Cetyltrimethylammoniumchlorid,

Zum besseren Verständnis der Erfindung und um zu zeigen, wie Ausführungsformen derselben wirksam durchgeführt werden können, wird nun beispielhaft auf die beigefügten Diagrammzeichnungen Bezug genommen, in welchen:

1 bis 5 Wiedergaben von optischen Mikroskopfotografien von Tonerteilchen, hergestellt nach Beispiel 1 (3) gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und der Vergleichsbeispiele 1, 2, 5 und 6 zeigen, und

6 bis 10 Diagramme sind, welche die Verteilung des Teilchendurchmessers von Tonerteilchen, hergestellt nach Beispiel 1 (8) gemäß den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und der Vergleichsbeispiele 1, 2, 5 und 6 zeigen.

Eine Tonerzusammensetzung einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist gekennzeichnet durch einen Stabilisator, der erhalten wird durch Auflösen von hydrophobem Siliciumdioxid in destilliertem Wasser von pH 10 ~ 14 und anschließendes Neutralisieren des Produkts auf pH 6 ~ 8. Wenn der so erhaltene Stabilisator mit einem Monomer für ein Bindeharz, einem Färbemittel, einem Ladungsregler, einem ionischen oberflächenaktiven Stoff, einem Gleitmittel und einem Polymerisationsinitiator vermischt wird, kann eine gleichmäßig dispergierte Tonerzusammensetzung ungleich zu der herkömmlichen Tonerzusammensetzung erhalten werden.

Bevorzugt beträgt das Mischungsverhältnis des Monomers für ein Bindeharz und des Gehalts von festem Siliciumdioxid zwischen 50 : 1 und 25 : 1, bezogen auf das Gewicht. Wenn der Mischungsgehalt des festen Siliciumdioxids über dem vorstehenden Bereich liegt, ist es sehr schwierig, die Tonerteilchen nach der Polymerisation zu gewinnen. Wenn der Mischungsgehalt des festen Siliciumdioxids kleiner ist als der vorstehende Bereich, agglomerieren Tonerteilchen in unvorteilhafter Weise.

Der ionische oberflächenaktive Stoff kann ein anionischer oder kationischer oberflächenaktiver Stoff ohne Beschränkung sein.

Als anionischer oberflächenaktiver Stoff wird geeigneterweise Natriumlaurysulfat verwendet. Der kationische oberflächenaktive Stoff kann Cetyltrimethylammoniumbromid oder Cetyltrimethylammoniumchlorid sein. Das Mischungsverhältnis zwischen dem Monomer für ein Bindeharz und dem oberflächenaktiven Stoff liegt in dem Bereich von 1000 : 1 ~ 2000 : 1, bezogen auf das Gewicht. Wenn der Mischungsgehalt des oberflächenaktiven Stoffs den vorstehenden Bereich übersteigt, ist es schwierig, Tonerteilchen zu gewinnen. Wenn andererseits der Mischungsgehalt des oberflächenaktiven Stoffs kleiner ist als der vorstehende Bereich, werden die Dispersionseigenschaften von Füllstoffteilchen ungenügend.

Das Monomer für ein Bindeharz umfasst sämtliche Monomere, die gewöhnlich verwendet werden, wenn Tonerteilchen durch Polymerisation hergestellt werden. In der vorliegenden Erfindung wird bevorzugt eine Kombination von Styrol und Butylmethacrylat verwendet. Das Mischungsverhältnis von Styrol und Butylmethacrylat beträgt geeigneterweise 6 : 4 ~ 9 : 1, bezogen auf das Gewicht, bevorzugt 7 : 3 ~ 8 : 2.

Der Ladungsregler regelt die Ladungseigenschaften des Toners und umfasst jeden allgemeinen Ladungsregler ohne Beschränkungen. Das Färbemittel ist geeigneterweise Ruß als schwarzes Pigment.

Das Gleitmittel verbessert die Fließfähigkeit von Tonerteilchen. Zu diesem Zweck wird geeigneterweise Wachs verwendet. Der Polymerisationsinitiator kann jeder allgemeine Polymerisationsinitiator sein.

Hierin nachstehend wird ein Verfahren zum Herstellen von Tonerteilchen unter Verwendung der Tonerzusammensetzung beschrieben.

Nach dem Einstellen des pH von destilliertem Wasser auf 10 ~ 14 unter Verwendung einer wässrigen Base wird hydrophobes Siliciumdioxid in dem pH-eingestellten destillierten Wasser dispergiert. Dann wird die Mischung auf pH 6 ~ 8 neutralisiert. Die wässrige Base kann Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder Ammoniumhydroxid ohne Beschränkung sein. Um die hydrophobe Siliciumdioxiddispersion von pH 10 ~ 14 zu neutralisieren, kann jede Säure ohne Beschränkung verwendet werden. Ameisensäure ist jedoch bevorzugt.

Eine Mischung eines Monomers für ein Bindeharz, eines Ladungsreglers, eines Färbemittels, eines Gleitmittels, eines ionischen oberflächenaktiven Stoffs und eines Polymerisationsinitiators wird zu dem Produkt zugesetzt und dann gleichmäßig vermischt. Bevorzugt ist der ionische oberflächenaktive Stoff ein kationischer oberflächenaktiver Stoff. Dieses Mischungsverfahren wird bevorzugt mittels einer Kugelmühle durchgeführt.

Dann wird die Polymerisation des Produkts unter einer inerten Atmosphäre, z.B. Stickstoff, durchgeführt. Nachdem die Polymerisation vollständig ist, werden nicht umgesetzte Rückstände aus der Reaktionsmischung unter Verwendung von Methanol entfernt. Falls ein Umwandlungsverhältnis der Polymerisationsreaktion so niedrig wie 70 ~ 80 % ist, wird bevorzugt Methanol zum Entfernen der nicht umgesetzten Rückstände verwendet. Falls andererseits die Umwandlung als so hoch wie 80 % oder darüber festgestellt wird, werden die nicht umgesetzten Rückstände bevorzugt unter Verwendung von destilliertem Wasser entfernt.

Dann wird der erhaltene Niederschlag filtriert, und auf der Oberfläche des Niederschlags verbleibende Fremdmaterialien werden unter Verwendung einer verdünnten wässrigen Kaliumhydroxidlösung oder von Methanol entfernt. Die erhaltene Masse, aus welcher die Fremdmaterialien entfernt wurden, wird in einem Vakuumofen für eine vorbestimmte Zeit getrocknet, wodurch Tonerteilchen der vorliegenden Erfindung erhalten werden.

Der mittlere Durchmesser der durch das vorstehende Verfahren erhaltenen Tonerteilchen beträgt 5 ~ 20 &mgr;m, die Ladungsmenge beträgt –10 ~ –20 &mgr;C/g, und die Glasübergangstemperatur beträgt 60 ~ 75°C.

Hierin nachstehend werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung durch die folgenden Beispiele beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die folgenden Beispiele beschränkt.

<Vergleichsbeispiel 1>

Eine wässrige Ammoniumhydroxidlösung wurde zu 600 ml destilliertem Wasser zum Einstellen des pH auf etwa 10 zugesetzt, und dann wurden 6 g hydrophobes Siliciumdioxid S-972 (Degussa Co.) zu dem pH-eingestellten destillierten Wasser zugesetzt. Dann wurde das Produkt unter Verwendung eines Homogenisators 10 Minuten bei 5000 Upm gerührt. Dann wurde das Produkt unter Verwendung von Ameisensäure zum Herstellen einer ersten Zusammensetzung neutralisiert.

140 ml Styrol, 60 ml Butylmethacrylat, 4 g 2,2-Azobisisobutyronitril, 6 g Ruß 2350 (Mitsubishi Co., mittlerer Durchmesser: 15 nm), 2 g Bontron S-34 (Orient Chemical Co.) und 2 g Wachs wurden zum Herstellen einer zweiten Zusammensetzung vermischt.

Die Mischung der ersten Zusammensetzung und der zweiten Zusammensetzung wurde in einer Kugelmühle 12 Stunden gerührt. Dann wurde die Polymerisation 7 Stunden bei 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt.

Nachdem die Polymerisation vollständig war, wurden nicht umgesetztes Styrol und Butylmethacrylat unter Verwendung von Methanol entfernt. Dann wurde das Produkt filtriert und gereinigt und in einem Vakuumofen 2 Tage getrocknet, wodurch Tonerteilchen erhalten wurden.

<Vergleichsbeispiel 2>

Tonerteilchen wurden nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, dass der Rußgehalt 10 g betrug.

<Beispiel 1>

Tonerteilchen wurden nach dem gleichen Verfahren wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, dass 0,1 g Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB) zusätzlich in die erste Zusammensetzung eingebracht wurden.

<Vergleichsbeispiel 3>

400 ml destilliertes Wasser und 100 ml Methanol wurden vermischt, und 6 g hydrophobes Siliciumdioxid R-972 (Degussa Co.) wurden in der Mischung zum Herstellen einer ersten Zusammensetzung dispergiert.

140 ml Styrol und 60 ml Butylmethacrylat wurden mit 600 ml destilliertem Wasser vermischt, und dann wurden 4 g 2,2-Azobisisobutyronitril, 6 g Ruß, 2 g Bontron S-34 und 2 g Wachs zu der Mischung zum Herstellen einer zweiten Zusammensetzung zugesetzt.

Nach dem Zugeben der zweiten Zusammensetzung zu der ersten Zusammensetzung wurde die Polymerisation der Reaktionsmischung 7 Stunden bei 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt.

Nachdem die Reaktion vollständig war, wurden nicht umgesetztes Styrol und Butylmethacrylat aus der Reaktionsmischung unter Verwendung von Methanol entfernt. Dann wurde das Produkt filtriert und gereinigt und dann in einem Vakuumofen 2 Tage getrocknet, wodurch Tonerteilchen erhalten wurden.

<Vergleichsbeispiel 4>

Tonerteilchen wurden nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, dass Di-n-butylamin zum Herstellen der ersten Zusammensetzung anstelle der wässrigen Ammoniumhydroxidlösung verwendet wurde.

<Vergleichsbeispiel 5>

3 g Tricalciumphosphat (Ca3(PO4)2, Yakuri Pure Chemicals) wurden zu 600 ml destilliertem Wasser zum Herstellen einer ersten Zusammensetzung zugesetzt.

140 ml Styrol, 60 ml Butylmethacrylat, 2 g 2,2-Azobisisobutyronitril, 6 g Ruß 2350 (Mitsubishi Co., mittlerer Durchmesser: 15 nm), 2 g Bontron S-34 (Orient Chemical Co.) und 2 g Wachs wurden zum Herstellen einer zweiten Zusammensetzung vermischt.

Nach dem Zugeben der zweiten Zusammensetzung zu der ersten Zusammensetzung wurde die Mischung in einer Kugelmühle 12 Stunden gerührt. Dann wurde die Polymerisation 7 Stunden bei 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt.

Nachdem die Reaktion vollständig war, wurden nicht umgesetztes Styrol und Butylmethacrylat aus der Reaktionsmischung unter Verwendung von Methanol entfernt. Dann wurde das Produkt filtriert und gereinigt und in einem Vakuumofen 2 Tage getrocknet, wodurch Tonerteilchen erhalten wurden.

<Vergleichsbeispiel 6>

Tonerteilchen wurden nach dem gleichen Verfahren wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, dass die erste Zusammensetzung und die zweite Zusammensetzung in einem Homogenisator vermischt wurden.

Gemäß dem Vergleichsbeispiel 3 war die Umwandlung in der Polymerisationsreaktion sehr niedrig, und es war schwierig, kugelförmige Tonerteilchen nach der Polymerisation zu erhalten. In dem Fall, wenn die erste Zusammensetzung unter Verwendung von n-Butylalkohol hergestellt wurde (Vergleichsbeispiel 4), agglomerierte das hydrophobe Siliciumdioxid derart, dass es schwierig war, eine gleichmäßige erste Zusammensetzung zu erhalten. Daher konnte die Polymerisationsreaktion zum Bilden der Tonerteilchen nicht durchgeführt werden.

Charakteristiken der durch das Beispiel 1 und die Vergleichsbeispiele 1, 2, 5 und 6 hergestellten Tonerteilchen wurden wie folgt bewertet.

Teilchendurchmesser der Tonerteilchen und die Verteilung des Teilchendurchmessers wurden mit einem Coulter-Zähler oder einem Teilchendurchmesser-Laseranalysator gemessen, und die Oberfläche der Tonerteilchen wurde mit einem Abtastelektronenmikroskop (SEM) analysiert.

Dispersionseigenschaften von Ruß in den Tonerteilchen wurden mit einem optischen Mikroskop (Labophot-2, Nicon Co.) bewertet und wie folgt wiedergegeben:

&jocir;:
Der Ruß ist sehr fein dispergiert.
O:
Der Ruß ist fein dispergiert.
&Dgr;:
Große Rußteilchen sind kaum sichtbar.
x:
Große Rußteilchen sind klar sichtbar.

Die Glasübergangstemperatur wurde unter Verwendung eines Differenzialabtastkalorimeters (DSC) gemessen, und das Molekulargewicht wurde durch eine Gelpermeationschromatografie (GPC) gemessen.

Die Ladungsmenge von Tonerteilchen wurde unter Verwendung eines Abblasmessgeräts (Toshiba Co.) gemessen.

Andererseits wurden die im Beispiel 1 und in den Vergleichsbeispielen 1, 2, 5 und 6 hergestellten Tonerteilchen zum Analysieren des Dispersionszustands des Rußes, des mittleren Teilchendurchmessers, der Glasübergangstemperatur und der Ladungsmenge gemessen. Ihre Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt.

Tabelle 1

Wie aus der Tabelle 1 ersichtlich ist, haben die nach dem Beispiel 1 hergestellten Tonerteilchen einen ausgezeichneten Dispersionsgrad im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen 5 und 6.

Insbesondere neigt der Durchmesser der nach dem Vergleichsbeispiel 5 hergestellten Tonerteilchen dazu, in zwei Klassen aufgeteilt zu werden, d. h. 20 &mgr;m oder mehr und 10 &mgr;m oder weniger. In diesem Falle sind die Pigmente bis zu einem gewissen Ausmaß in den Tonerteilchen mit einem Durchmesser von 20 &mgr;m oder mehr dispergiert, während das Pigment in die Tonerteilchen mit einem Durchmesser von 10 &mgr;m oder weniger nicht eingebaut werden kann.

Die 1 bis 3 sind optische Mikroskopfotografien der in dem Vergleichsbeispiel 1, dem Vergleichsbeispiel 2 und dem Beispiel 1 hergestellten Tonerteilchen, und die 4 und 5 sind optische Mikroskopfotografien der in den Vergleichsbeispielen 5 und 6 hergestellten Tonerteilchen.

Mit Bezug auf die 1 bis 3 ist ersichtlich, dass die Tonerteilchen der Vergleichsbeispiele 1 und 2 und des Beispiels 1 einen ausgezeichneten Dispersionsgrad des Rußes im Vergleich mit den Vergleichsbeispielen 5 und 6 haben. Insbesondere mit Bezug auf 3, in dem Fall, wo Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB) zusätzlich zugesetzt ist (Beispiel 1), ist der Ruß gleichmäßig in den Tonerteilchen dispergiert.

Die Teilchenverteilung der in den Vergleichsbeispielen 1 und 2, dem Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen 5 und 6 hergestellten Tonerteilchen sind in den 6 bis 10 gezeigt.

Mit Bezug auf die 6 bis 10 sind die Verteilungscharakteristiken des Teilchendurchmessers der Tonerteilchen in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 und dem Beispiel 1 im Vergleich mit den Vergleichsbeispielen 5 und 6 verbessert.

Wie ebenfalls aus der Tabelle 1 ersichtlich ist, zeigen die in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 und dem Beispiel 1 hergestellten Tonerteilchen eine Verbesserung der Ladungsmenge und des mittleren Teilchendurchmessers im Vergleich mit den Vergleichsbeispielen 5 und 6.

Aus der Tonerzusammensetzung von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können Tonerteilchen mit verbesserter Ladungsmenge, verbessertem mittlerem Teilchendurchmesser und verbesserter Verteilung des Teilchendurchmessers hergestellt werden. Wenn die Tonerzusammensetzung einen oberflächenaktiven Stoff enthält, können insbesondere Tonerteilchen, die verbesserte Dispersionseigenschaften des Färbemittels und des Ladungsreglers aufweisen, erhalten werden, wodurch eine bessere Bildqualität erhalten wird.


Anspruch[de]
  1. Polymerisierbare Tonerzusammensetzung, umfassend ein Monomer für ein Bindeharz, ein Färbemittel, einen Ladungsregler, ein Gleitmittel, einen Polymerisationsinitiator, einen Stabilisator, erhalten durch Dispergieren von hydrophobem Siliciumdioxid in destilliertem Wasser von pH 10 ~ 14 und anschließendes Einstellen des pH der Dispersion auf 6 ~ 8, und einen ionischen oberflächenaktiven Stoff, und worin das Mischungsverhältnis des Monomers für das Bindeharz und des ionischen oberflächenaktiven Stoffs zwischen 1000 : 1 und 2000 : 1, bezogen auf das Gewicht, liegt.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das Mischungsverhältnis des Monomers für ein Bindeharz und des Gehalts von festem Siliciumdioxid zwischen 50 : 1 und 25 : 1, bezogen auf das Gewicht, liegt.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, worin der ionische oberflächenaktive Stoff einen kationischen oberflächenaktiven Stoff umfasst.
  4. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin der ionische oberflächenaktive Stoff ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Natriumlaurylsulfat, Cetyltrimethylammoniumbromid und Cetyltrimethylammoniumchlorid.
  5. Verfahren zum Herstellen einer Tonerzusammensetzung, umfassend die Schritte:

    (a) Einstellen des pH von destilliertem Wasser auf pH 10 ~ 14 mit einer wässrigen Base und Dispergieren von hydrophilem Siliciumdioxid in dem pH-eingestellten destillierten Wasser,

    (b) Einstellen des pH der Mischung von Schritt (a) auf pH 6 ~ 8,

    (c) Vermischen eines Monomers für ein Bindeharz, eines Polymerisationsinitiators, eines Ladungsreglers, einer Gleitmittels, eines Färbemittels und eines ionischen oberflächenaktiven Stoffs und Zugeben der Mischung zu dem Produkt des Schritts (b),

    (d) Herstellen von Tonerteilchen durch Polymerisieren des Produkts des Schritts (c) und

    (e) Entfernen von auf der Oberfläche der Tonerteilchen zurückbleibenden Fremdmaterialien,

    worin das Mischungsverhältnis des Monomers für das Bindeharz und des ionischen oberflächenaktiven Stoffs zwischen 1000 : 1 und 2000 : 1, bezogen auf das Gewicht, liegt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, worin die wässrige Base ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Ammoniumhydroxid, Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, worin das Mischungsverhältnis des Monomers für ein Bindeharz und des Gehalts von festem Siliciumdioxid zwischen 50 : 1 und 25 : 1, bezogen auf das Gewicht, liegt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, worin der ionische oberflächenaktive Stoff einen kationischen oberflächenaktiven Stoff umfasst.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, worin der ionische oberflächenaktive Stoff ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Natriumlaurylsulfat, Cetyltrimethylammoniumbromid und Cetyltrimethylammoniumchlorid.
Es folgen 5 Blatt Zeichnungen






IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com