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Dokumentenidentifikation EP0970623 09.02.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0000970623
Titel Mikroverkapselte ungesättigte Fettsäure oder Fettsäureverbindung mit zwei Polymerschichten
Anmelder K. D. Pharma Bexbach GmbH, 66450 Bexbach, DE
Erfinder Krumbholz, Rudolf Dr., 57510 Holving, FR;
Lamprecht, Alf, 66121 Saarbrücken, DE;
Lehr, Claus-Michael Prof. Dr., 66125 Saarbrücken, DE;
Schäfer, Ulrich Dr., 66280 Sulzbach, DE;
Schirra, Norbert, 66333 Völklingen, DE;
Treitz, Manfred Dr., 66352 Grossrosseln, DE
Vertreter Dr.-Ing. W. Bernhardt u. Dipl.-Phys. Dr. R. Bernhardt, 66123 Saarbrücken
DE-Aktenzeichen 59912596
Vertragsstaaten DE, ES, FR, GB, IT
Sprache des Dokument DE
EP-Anmeldetag 01.07.1999
EP-Aktenzeichen 991125089
EP-Offenlegungsdatum 12.01.2000
EP date of grant 28.09.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 09.02.2006
IPC-Hauptklasse A23P 1/04(2006.01)A, F, I, ,  ,  ,   
IPC-Nebenklasse A23L 1/30(2006.01)A, L, I, ,  ,  ,      B01J 13/06(2006.01)A, L, I, ,  ,  ,      A61K 9/50(2006.01)A, L, I, ,  ,  ,      

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine mikroverkapselte ungesättigte Fettsäure oder Fettsäureverbindung oder Mischung aus Fettsäuren und/oder Fettsäureverbindungen. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Omega-3-Fettsäure oder Omega-6-Fettsäure oder einen Ethylester oder ein Glycerid derselben oder eine Mischung aus solchen Fettsäuren und/oder Fettsäureverbindungen. Fettsäureverbindungen werden einschließlich Derivaten verstanden.

Derartige mikroverkapselte Fettsäureerzeugnisse sind zur Nahrungsergänzung als Zusatz zu Lebensmitteln erwünscht. Die Verkopselung schützt dabei das Fettsäureerzeugnis vor Oxidation und verhindert Geruchsbildung.

Bekannt ist z.B. aus der US-PS 3,041,288 eine Verkapselung mit Knochengelatine und aus der EP-A-0 336 622 eine Verkapselung mit einem anderen Polymer.

Die bekannten Verkapselungen lassen insbesondere hinsichtlich ihrer Lagerstabilität und Temperaturstabilität zu wünschen übrig.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein stabileres Erzeugnis der eingangs genannten Art zu schaffen.

Gemäß der Erfindung wird dieser Zweck dadurch erfüllt, daß die Kapselwand aus zwei Schichten besteht.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß die innere Schicht durch Knochengelatine (Gelatine A oder Gelatine B), Casein oder ein Alginat oder durch ein Derivat oder Salz eines' dieser Polymere gebildet ist und die äußere Schicht durch Gelatine B, Gummi arabicum, Pektin oder Chitosan oder durch ein Derivat oder Salz eines' dieser Polymere gebildet ist.

Insbesondere werden die Kombinationen Gelatine A/Gummi arabicum, Gelatine B/Gummi arabicum, Casein/Gummi arabicum, Gelatine A/Pektin, Gelatine A/Gelatine B und Alkalimetall-Alginat/Chitosan vorgeschlagen sowie Derivate und Salze dieser Polymere.

Als Verfahren zum Herstellen einer mikroverkapselten ungesättigten Fettsäure oder Fettsäureverbindung, insbesondere einer Omega-3-Fettsäure oder Omega-6-Fettsäure oder eines Ethylester oder Glycerids derselben, oder einer mikroverkapselten Mischung aus, insbesondere vorstehenden, Fettsäuren und/oder Fettsäureverbindungen ist nach der Erfindung allgemein vorgesehen, aber insbesondere zur Bildung einer Kapselwand aus vorstehenden Polymeren, daß die Fettsäure oder Fettsäureverbindung oder Mischung in Wasser dispergiert wird und zwei jeweils durch ein Polymer gebildete Schichten aus kolloidaler Lösung des Polymers in dem Wasser nacheinander auf den Partikeln der Dispersion abgelagert werden. Dabei wird vorzugsweise die innere Schicht durch Grenzflächenkräfte und/oder die äußere Schicht durch elektrostatische Kräfte zur Anlagerung an den Partikeln gebracht.

Das die innere Schicht bildende Polymer ist vorzugsweise so gewählt, daß es als ein Schutzkolloid wirkt, das die Dispersion im weiteren Herstellungsgang stabilisiert.

Zweckmäßigerweise wird dann die Fettsäure oder Fettsäureverbindung oder Mischung in einer vorher vorbereiteten kolloidalen Lösung des die innere Schicht bildenden Polymers emulgiert.

Die äußere Schicht wird bevorzugt in der Weise aufgebracht, daß nach der Ablagerung der inneren Schicht eine kolloidale Lösung des die äußere Schicht bildenden Polymers zugegeben wird und das Polymer zur Ablagerung auf der ersten Schicht gebracht wird.

Für die Ablagerung der äußeren Schicht wird als besonders vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens vorgeschlagen, daß durch Änderung des pH-Wertes der Dispersion die Ladung des die innere Schicht bildenden Polymers und/oder die Ladung des die äußere Schicht bildenden Polymers eine Differenz zwischen den Ladungen der beiden Polymere erzeugend geändert wird.

In der Regel wird der pH-Wert zur Erzeugung einer positiven Ladung des die innere Schicht bildenden Polymers abgesenkt werden, vorzugsweise auf 3,5 bis 5,5.

Mit anschließender Temperatursenkung läßt sich die Ausbildung der beiden Schichten durch Gelbildung unterstützen.

Danach kann den beiden Gelschichten durch Trocknung Wasser entzogen und damit eine weitere Verfestigung herbeigeführt werden.

Zweckmäßigerweise wird man die Partikel sich vor der Trocknung absetzen lassen und den Überstand abgießen.

Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird die Trocknung durch Suspendieren der Partikel in einer Wasser anziehenden Flüssigkeit, vorzugsweise Ethanol, vorgenommen.

Ethanol entfernt außerdem, da es viele ungesättigte Fettsäuren löst, alle möglicherweise nicht verkapselten Mengen. Damit wird im Falle von Fischölen der unangenehme Fischgeruch beseitigt, der sonst durch auf der Oberfläche der Mikrokapseln verbleibende Reste entsteht.

Nach der Trocknung können die Partikel filtriert und im wesentlichen vollständig getrocknet werden.

Man erhält so ein fließfähiges Erzeugnis.

Das Erzeugnis ist in siedendem Wasser stabil. Damit eröffnen sich neue Verwendungsgebiete. Der Einsatz wird zur Nahrungsergänzung auch in Lebensmitteln möglich, die höheren Temperaturen ausgesetzt werden, wie Fertigmehle für Backwaren, fertige Backmischungen oder gefriergetrocknete Fertigsuppen.

Ein Einsatz in Joghurt, Speiseeis, Müsli, Getränken u.a. ist gleichfalls möglich.

Die größere Stabilität der Kapseln macht sie insbesondere für mehrfach ungesättigte Fettsäuren geeignet, die besonders oxidationsgefährdet sind, beispielsweise die Eicosapentaensäure.

Im folgenden sei die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen weiter erläutert.

Beispiel 1

Ein zu verkapselnder 95%iger Eicosapentaensäureethylester wird in eine 2,5%ige Lösung von Gelatine A (Knochengelatine) in Wasser gegeben und bei 50°C 20 Minuten lang mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer oder mit Ultraschall dispergiert.

Es entsteht eine stabile Emulsion von verhältnismäßig großer Homogenität der Partikel. Die Gelatine A wirkt als Schutzkolloid. Sie bildet zugleich eine erste Schicht der Verkapselung. Eine 2,5%ige wässrige Lösung von Gummi arabicum wird zu der Emulsion gegeben. Nach Zugabe von weiterem Wasser und Einstellung der wässrigen Phase auf einen schwach sauren pH-Wert. d.h. von vorher etwa 7 bis 7,5 auf etwa 4,25 bis 4,5, wird unter normalem Rühren auf Raumtemperatur abgekühlt.

Während dieser Behandlung wird eine, zunächst noch lockere und voluminöse, zweite Schicht auf den Partikeln abgelagert.

Eine weitere Kühlung auf etwa 5°C mittels Eisbad schließt sich an.

Die Partikel mit den beiden durch die Kühlung in festere Gelform gebrachten Verkapselungs-Schichten werden sedimentieren gelassen und durch Dekantieren vom Überstand getrennt. Danach werden sie in Ethanol suspendiert und später filtriert und an der Luft getrocknet.

Das Ethanol entzieht den beiden Gelschichten Wasser und verfestigt sie damit so weit, daß die Filtration möglich ist. Bei dem Trocknen an der Luft verfliegen die Reste des Ethanols; die Verkapselungs-Schichten erreichen im lufttrockenen Zustand ihre endgültige Festigkeit. Die Mikrokapseln sind zwischen 30 und 70 µm groß und haben eine glatte Oberfläche. Sie bilden ein fließfähiges Pulver.

Es wird generell unter Inertgas gearbeitet, um eine Oxidation des Eicosapentaensäureehtylesters während der Herstellung des Erzeugnisses zu vermeiden.

Beispiele 2, 3 und 4

Das in Beispiel 1 angegebene Verfahren wird auf die Polymerkombinationen Gelatine B/Gummi arabicum, Casein/Gummi arabicum und Gelatine A/Pektin angewendet.

Die erhaltenen Mikrokapseln haben etwa gleiche Eigenschaften wie sie nach Beispiel 1 erzielt wurden.

Beispiel 5

Das in Beispiel 1 angegebene Verfahren wurde auf die Polymerkombination Gelatine A/Gelatine B angewendet mit der Abwandlung, daß der zum Auslösen der zweiten Ablagerung eingestellte pH-Wert 5,5 betrug.

Die erhaltenen Mikrokapseln haben wiederum etwa gleiche Eigenschaften wie sie nach Beispiel 1 erzielt wurden.


Anspruch[de]
  1. Mikroverkapselte ungesättigte Fettsäure oder Fettsäureverbindung, insbesondere Omega-3-Fettsäure oder Omega-6-Fettsäure oder Ethylester oder Glycerid derselben, oder Mischung aus, insbesondere vorstehenden, Fettsäuren und/oder Fettsäureverbindungen,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die Kapselwand aus zwei Schichten besteht.
  2. Mikroverkapselte Fettsäure oder Fettsäureverbindung oder Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

    daß die innere Schicht durch Gelatine A, Gelatine B, Casein oder ein Alginat oder durch ein Derivat oder Salz eines dieser Polymere gebildet ist.
  3. Mikroverkapselte Fettsäure oder Fettsäureverbindung oder Mischung nach Anspruch 1 oder 2,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die äußere Schicht durch Gelatine B, Gummi arabicum, Pektin oder Chitosan oder durch ein Derivat oder Salz eines dieser Polymere gebildet ist.
  4. Mikroverkapselte Fettsäure, Fettsäureverbindung oder Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß als die innere und die äußere Schicht Gelatine A/Gummi arabicum, Gelatine B/Gummi arabicum, Casein/Gummi arabicum, Gelatine A/Pektin, Gelatine A/Gelatine B oder Alkalimetall-Alginat/Chitosan kombiniert sind oder Derivate oder Salze dieser Polymere.
  5. Verfahren zum Herstellen einer mikroverkapselten ungesättigten Fettsäure oder Fettsäureverbindung, insbesondere einer Omega-3-Fettsäure oder Omega-6-Fettsäure oder eines Ethylesters oder Glycerids derselben, oder einer mikroverkapselten Mischung aus, insbesondere vorstehenden, Fettsäuren und/oder Fettsäureverbindungen, insbesondere mit einer Kapselwand nach einem der Ansprüche 1 bis 4,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die Fettsäure oder Fettsäureverbindung oder Mischung in Wasser dispergiert wird und zwei jeweils durch ein Polymer gebildete Schichten aus kolloidaler Lösung des Polymers in dem Wasser nacheinander auf den Partikeln der Dispersion abgelagert werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 5,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die innere Schicht durch Grenzflächenkräfte und/oder die äußere Schicht durch elektrostatische Kräfte zur Anlagerung an den Partikeln gebracht wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß das die innere Schicht bildende Polymer als Schutzkolloid wirkt.
  8. Verfahren nach Anspruch 7,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die Fettsäure oder Fettsäureverbindung oder Mischung in einer vorher bereiteten kolloidalen Lösung des die innere Schicht bildenden Polymers emulgiert wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß nach der Ablagerung der inneren Schicht eine kolloidale Lösung des die äußere Schicht bildenden Polymers zugegeben wird und das Polymer zur Ablagerung auf der inneren Schicht gebracht wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß das die äußere Schicht bildende Polymer zur Ablagerung gebracht wird, indem durch Änderung des pH-Wertes der Dispersion die Ladung des die innere Schicht bildenden Polymers und/oder die Ladung des die äußere Schicht bildenden Polymers eine Differenz zwischen den Ladungen der beiden Polymere erzeugend geändert wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß der pH-Wert zur Erzeugung einer positiven Ladung des die innere Schicht bildenden Polymers abgesenkt wird, vorzugsweise auf 4,5 bis 5,5.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 11,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß nach der Ablagerung der äußeren Schicht die Temperatur der Dispersion gesenkt wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 12,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß nach der Ablagerung der äußeren Schicht, vorzugsweise nach der genannten Temperatursenkung, vorzugsweise ferner nach einer Sedimentation der Partikel und Dekantieren des Überstands, eine Trocknung mindestens der äußeren Schicht vorgenommen wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 13,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die Trocknung durch Suspendieren der Partikel in einer Wasser anziehendesn Flüssigkeit, vorzugsweise Ethanol, vorgenommen wird.
  15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die Partikel nach der Trocknung filtriert und im wesentlichen vollständig getrocknet werden.






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